DE240876C - - Google Patents

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

- M 240876 -. KLASSE Ug. GRUPPE

Patentiert im Deutschen Reiche vom 28. September 1909 ab.

Den Gegenstand vorliegender Erfindung bildet ein Verfahren zur Zerlegung der Luft mittels Verflüssigung und Rektifikation. Von dem bekannten Verfahren, bei welchem durch die unter Rektifikationswirkung erfolgende Verflüssigung eine sauerstoffreiche und eine stickstoffreiche Flüssigkeit gebildet werden, welche dann getrennt auf die Rektifikationskolonne gehoben werden, unterscheidet sich das vorliegende Verfahren dadurch, daß man einen kleinen Teil der Luft aus dem Verflüssiger unverflüssigt entweichen läßt. Dieser Teil wird nach dem Durchgang durch den ersten Verflüssiger, in welchen bereits der größte Teil des Sauerstoffgehaltes der Luft zurückgeführt wird, in einem zweiten Verflüssiger unter Rektifikationswirkung verflüssigt. ' In diesem Verflüssiger steht das Gas unter demselben Druck wie im ersten Verflüssiger. Die Temperatur

ao des Kühlmittels dagegen ist wesentlich niedriger. Während für den ersten Verflüssiger annähernd reiner Sauerstoff als Kühlmittel wirkt, wird der gemäß vorliegender Erfindung noch hinzukommende Verflüssiger von annähernd

a5 reinem flüssigen Stickstoff oder reinem gasförmigen Stickstoff bespült. Die beiden für die Verflüssigung maßgebenden Faktoren, Druck und tiefe Temperatur, wirken daher zusammen/um in dem zweiten Verflüssiger den be-ο reits nahezu reinen gasförmigen Stickstoff zu verflüssigen und dabei durch die Wirkung der Fraktionierung und Rektifikation in ganz reinen flüssigen Stickstoff und eine den letzten Sauerstoffrest enthaltende Flüssigkeit zu zerlegen.

Der ganz reine flüssige Stickstoff wird durch den Druck des nachströmenden Gases auf die oberste Stufe der Rektifikationskolonne gehoben, während die den letzten Sauerstoff rest enthaltende Flüssigkeit entweder mit dem von dem ersten Verflüssiger stammenden, nahezu reinen flüssigen Stickstoff zusammenfließt oder aber. für sich an entsprechender Stelle in die Rektifikationskolonne eingeführt wird.

Die Rektifikation beginnt demnach mit ganz reinem Stickstoff. Entsprechend muß auch ganz reiner Stickstoff von der Kolonne abdampfen, und es ist möglich, mittels des vorliegenden Verfahrens gleichzeitig sowohl reinen Sauerstoff als auch reinen Stickstoff zu gewinnen.

Auf der Zeichnung sind drei verschiedene Ausführungsbeispiele einer Vorrichtung zur Ausführung des Verfahrens schematisch dargestellt.

Nachdem die zu zerlegende Luft durch einen Gegenstromapparat und eine Expansionsvorrichtung hindurchgegangen ist, tritt sie, ihrer Verflüssigungstemperatur nahe, bei 1 in den Zerlegungsapparat ein. In der Expansionsvorrichtung wird die Luft nicht auf Atmosphärendruck, sondern nur so weit entspannt, daß sie sich noch in einem Bad flüssigen Sauerstoffes trotz der verhältnismäßig hohen Temperatur desselben verflüssigen kann. Das Bad flüssigen Sauerstoffes umgibt die den Verflüssiger bzw. Verdampfer bildenden Röhren 2, 3. In den äußeren Röhren 2 steigt die Luft nach oben, um darauf in den inneren Röhren 3 wieder nach unten zu strömen. Der sich in den Röhren 2 verflüssigende Teil der Luft enthält infolge der in den Röhren auftretenden Fraktionierung und Rektifizierung fast den gesamten Sauerstoffgehalt der Luft. In dem Ring-

raum 4 sammelt sich daher eine sauerstoffreiche Flüssigkeit an. Das aus den Röhren 2 unverflüssigt in die Röhren 3 übertretende, in den Röhren 2 rektifizierte und des Sauerstoffes fast ganz beraubte Gas wird darauf in den . Röhren 3 verflüssigt. Der gebildete flüssige Stickstoff, welcher noch einen geringen Gehalt an Sauerstoff hat, sammelt sich in dem Behälter 5. Die Verflüssigung auch des sehr stickstoffreichen Gases in dem Bad von flüssigem Sauerstoff ist möglich, weil sich das Gas unter einem Druck von einigen Atmosphären befindet.

Es wird jedoch nicht die ganze zu zerlegende Luft in dem Verflüssiger 2, 3 verflüssigt, vielmehr wird ein Teil aus dem Sammelraum 5 in Gasform in einen zweiten Verflüssiger 6, 7 geleitet (Fig. ι und 2). Auf die in den Sammelraum 5 gelangenden Gase hat der Verflüssiger 2, 3 bereits seine volle fraktionierende und rektifizierende Wirkung ausgeübt. Sie enthalten daher nur noch wenig Sauerstoff. Eine weitere . Rektifizierung erleidet dieser Gasrest beim Emporsteigen in dem Rohr- oder Röhrenbündel 8, in welchem er in immer kältere Zonen gelangt.

Der in den Verflüssiger 6, 7 geleitete, schon fast sauerstofffreie Gasrest wird unter Rektifikationswirkung verflüssigt. Der Gasrest steht bei dieser Verflüssigung unter demselben Druck wie im ersten Verflüssiger 2, 3, die Temperatur des Kühlmittels jedoch ist niedriger. Nach Fig. ι dient als Kühlmittel der unter Atmosphärendruck aus der Rektifikationskolonne äbdampfende gasförmige Stickstoff. Dessen Temperatur liegt beträchtlich unter derjenigen des Sauerstoffbades, in welchem die erste Verflüssigung stattfand. Bei der Verflüssigung des Gasrestes in den Röhren 6,7 des zweiten Verflüssigere wird in den Röhren 6 der letzte Sauerstoffrest zurückgehalten und fließt in den Sammelraum 10 zurück. In den äußeren, 7, verflüssigt sich der ganz reine Stickstoff, der dann in den inneren Sammelraum 9 abfließt. Aus diesem wird er durch das Rohr 11 mit Ventil 12 auf die oberste Stufe 13 der Rektifikationskolonne geleitet. Die Flüssigkeit aus dem Ringraum 10 fließt nach Fig. 1 und 2 in den Sammelraum 5 des ersten Verflüssigers zurück und wird gemeinsam mit der sich hier aus den Röhren 3 sammelnden Flüssigkeit durch das Rohr 14 mit Ventil 15 an entsprechender Stelle in die Kolonne eingeführt. Die Verflüssigungswärme der sich in den Röhren 6 und 7 (Fig. 1) bildenden Flüssigkeit wird auf den gasförmigen Stickstoff übertragen. Dieser wird hierdurch jedoch nur unbedeutend erwärmt, da die sich in 6, 7 bildende Flüssigkeitsmenge gering ist im Verhältnis zu der den ganzen Stickstoff der Luft enthaltenden Gasmenge.

Nach Fig. 2 ist der Verflüssiger 6, 7 unterhalb der obersten Abteilung der Kolonne angeordnet. Die auf die oberste Schale 13 der Kolonne gehobene Flüssigkeit nimmt auf ihrem Wege über die nächsten Schalen den letzten Sauerstoffrest aus den ihr entgegenströmenden Dämpfen auf. Die Flüssigkeit reichert sich so weit an, bis sie ungefähr so viel Sauerstoffgehalt hat wie die aus dem Sammelraum 5 kommende, und fällt dann in die innere Abteilung des Kühlers 16, welcher durch eine eingehängte zylindrische Scheidewand 17 in zwei Abteilungen geteilt ist. In die innere Abteilung des Kühlers ergießt sich die in dem Rohr 14 hochsteigende, aus dem Sammelraum 5 des ersten Verflüssigers kommende stickstoffreiche Flüssigkeit. Beim Durchgang durch das Ventil 15 wird diese Flüssigkeit auf Atmosphärendruck entspannt, wobei sie sich auf die Siedetemperatur des Stickstoffes bei Atmosphärendruck abkühlt. Aus der inneren Abteilung des Kühlers 16 gelangt die Flüssigkeit unter dem unteren Rand 18 des Einsatzes 17 hindurch in die äußere Abteilung* steigt in dieser hoch und fließt über den Rand 19 auf die. Schale 20. Führt man die sich in den Röhren 6 bildende und im Ringraum 10 sammelnde Flüssigkeit durch ein besonderes Rohr ■ mit Ventil an der ihrer Zusammensetzung entsprechenden Stelle in die Kolonne ein, wie go durch die strichpunktierte Linie 21 angedeutet ist, so fließt diese Flüssigkeit gemeinsam mit der von den obersten Schalen der Kolonne herabfließenden nach entsprechender Anreicherung an Sauerstoff in den Kühler 16. In diesem Falle kann die von den Schalen herabfließende Flüssigkeit die sich in den Rohren 6, 7 bildende Verflüssigungswärme aufnehmen; denn die gesamte in dem Verflüssiger gebildete Flüssigkeit wird «u seiner Kühlung verwendet.

Läßt man dagegen, wie in Fig. 2 in vollen Linien gezeichnet ist, die sich in den äußeren Röhren 6 des Verflüssigers bildende Flüssigkeit in den Sammelraum 5 fallen, dann muß eine ihr wärmegleiche Menge durch das Rohr 14 in den Kühler 16 gehoben werden.

Nach Fig. 3 steigt der aus dem Sammelraum 5 entnommene Gasrest in dem Rohr bzw. Röhrenkörper .8 empor. Da er hierbei in immer kältere Schichten emporsteigt, so findet Verflüssigung statt. Die verflüssigten Teile fließen zurück und rektifizieren die nachströmenden Dämpfe. Der noch unverflüssigt bleibende reine Stickstoff wird durch das Rohr 22 in das Rohr bzw. den Röhrenkörper 23 geleitet und hier verflüssigt. Als Kühlmittel für den sich im Rohr 23 verflüssigenden Stickstoff dient der von der Kolonne abdampfende kalte gasförmige Stickstoff, der durch das Rohr 24 um das Rohr 23 abströmt. '

Der sich" in dem Rohr 23 bildende reine flüssige Stickstoff wird durch das Rohr 25 mit

Ventil 26 auf die oberste Stufe der Kolonne gedrückt.

Bei den in Fig. 1 und 2 gezeichneten Vorrichtungen zur Ausführung des neuen Verfahrens kann mittels des Rohres 27 mit Ventil 28 aus dem Sammelraum 9. für den reinen Stickstoff ein letzter Gasrest entnommen werden. Beim Emporsteigen in dem Rohr 27 wird dieser Gasrest nochmals teilweise verflüssigt und durch die zurückströmende Flüssigkeit rektifiziert. Es entweichen daher aus dem Rohr 27 die am allerschwersten zu verflüssigenden Bestandteile der Luft; es sind dies die seltenen Gase, Neon, Helium usw.

Indem man das der , Erfindung zugrunde liegende Prinzip der fraktionierten Verflüssigung mit Rektifikationswirkung und Einführung der gebildeten Flüssigkeiten von verschiedenem Gehalt an verschiedenen Stellen der Kolonne mehrfach wiederholt, kann man eine Flüssigkeit von jeder beliebigen Reinheit erzielen, die ihrerseits wieder das aus der Rektifikationskolonne abdampfende Gas bis auf entsprechende Reinheit auswäscht.

Claims (4)

1. Patent-An Spruch ε:

   ι. Luftzerlegungsverfahren mittels Verflüssigung und Rektifikation, dadurch gekennzeichnet, daß die bei der unter Rektifikationswirkung erfolgten Verflüssigung verbleibenden stickstoffreichen Gase erneut der Verflüssigung mit Rektifikationswirkung bei demselben Druck, aber niedrigerer Temperatur unterworfen werden, bei welchen die Luftverflüssigung stattfindet, und daß die gebildeten Flüssigkeiten an ihrem Gehalt entsprechenden Stellen in die Rektifikationskolonne eingeführt werden (Fig. 1).
2. 2. Luftzerlegungsverfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die in dem zweiten (letzten) Verflüssiger gebildete stickstoffreichste Flüssigkeit nach Durchfließen des obersten Kolonnenteiles die Kondensationsrohre des eigenen Verflüssigers umspült, und hier gemeinsam mit einem Teil der aus dem ersten (vorhergehenden) Verflüssiger kommenden stickstoffreichen Flüssigkeit zur Aufnahme der Kondensationswärme der in den Rohren zu kondensiereiiden Gase dient (Fig. 2). '
3. 3. Luftzerlegungsverfahren nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, daß der aus der Kolonne abgehende gasförmige Stickstoff dazu benutzt wird, um die in dem letzten Verflüssiger unter Druck zu verflüssigenden Gasreste, zu kühlen und dadurch zu verflüssigen (Fig. 1).
4. 4. Vorrichtung zur Ausführung des Verfahrens nach Anspruch 1 und 3, dadurch gekennzeichnet, daß der zweite (letzte) Verflüssigungsapparat im Wege des abziehenden gasförmigen Stickstoffes angeordnet ist (Fig- 3)·

   Hierzu 1 Blatt Zeichnungen.