DE69910557T2

DE69910557T2 - Verfahren zur reinigung von aminonitrilen

Info

Publication number: DE69910557T2
Application number: DE69910557T
Authority: DE
Inventors: Jean-Pierre Brunelle; Philippe Leconte; Philippe Marion
Original assignee: Rhodia Polyamide Intermediates SAS
Current assignee: Rhodia Polyamide Intermediates SAS
Priority date: 1998-04-16
Filing date: 1999-04-13
Publication date: 2004-04-08
Anticipated expiration: 2019-04-14
Also published as: ES2200514T3; EP1071657A1; UA71562C2; EP1071657B1; FR2777562B1; PL344520A1; DE69910557D1; KR20020003496A; RU2222525C2; US6559333B1; WO1999054285A1; JP4316803B2; CA2328767A1; CN1302291A; KR100418729B1; CN1156438C; SK15262000A3; TWI239943B; FR2777562A1; ID28045A

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Reinigung von aliphatischen Aminonitrilen und spezieller von 6-Aminocapronitril.
6-Aminocapronitril wird im Allgemeinen durch Hydrierung einer der beiden Nitrilfunktionen von Adiponitril hergestellt. So beschreibt das Patent US-A 5 151 543 ein Verfahren zur partiellen Hydrierung von Dinitrilen zu Aminonitrilen in einem Lösungsmittel in molarem Überschuss von wenigstens 2/1 in Bezug auf das Dinitril, das flüssigen Ammoniak oder ein Alkanol, das eine in besagtem Alkanol lösliche mineralische Base enthält, umfasst, in Gegenwart eines Katalysators vom Typ Raney-Nickel oder Raney-Kobalt.
Das Patent WO-A 96/18603 beschreibt ein Verfahren zur Hemihydrierung von aliphatischen Dinitrilen zu entsprechenden Aminonitrilen mit Hiffe von Wasserstoff und in Gegenwart eines Katalysators, der ausgewählt ist unter Raney-Nickel und Raney-Kobalt, wobei besagtes Raney-Nickel oder Raney-Kobalt gegebenenfalls ein Dotierungselement umfasst, das ausgewählt ist unter den Elementen der Gruppen IVb, VIb, VIIb und VIII des Periodensystems der Elemente und Zink, und einer starken mineralischen Base, die von einem Alkali- oder Erdalkalimetall abgeleitet ist, wobei das anfängliche Hydrierungsmedium Wasser in einer Menge von wenigstens 0,5 Gew.-%, bezogen auf die Gesamtheit der flüssigen Verbindungen besagten Mediums, Diamin und/oder Aminonitril, die sich aus dem zu hydrierenden Dinitril bilden können, sowie nicht umgewandeltes Dinitril in einer Menge für die Gesamtheit dieser drei Verbindungen von 80 Gew.-% bis 99,5 Gew.-%, bezogen auf die Gesamtheit der flüssigen Verbindungen besagten Mediums, umfasst, wobei besagtes Verfahren es ermöglicht, eine Selektivität an angestrebten Aminonitrilen von wenigstens 60% zu erzielen.
Eine der möglichen Verwendungen von 6-Aminocapronitril (im vorliegenden Text der Einfachheit halber auch ACN genannt) besteht darin, es mit Wasser umzusetzen und es zu cyclisieren (cyclisierende Hydrolyse), um Caprolactam zu erhalten, das der Ausgangsstoff von Polyamid-6 ist.
Diese cyclisierende Hydrolyse kann in flüssiger Phase, wie in dem Patent WO-A-96/00722 beschrieben, oder in der Gasphase, wie in dem Patent EP-A-0 659 741 oder dem Patent WO-A-96/22974 beschrieben, durchgeführt werden.
Das 6-Aminocapronitril, das der cyclisierenden Hydrolyse unterworfen wird, kann bis zu einigen Prozent an Verunreinigungen enthalten, wie Hexamethylendiamin oder verschiedene bei der Hydrierung von Adiponitril gebildete Imine, ohne dass dies für besagte Reaktion der cyclisierenden Hydrolyse schädlich ist. Dies ist insbesondere der Fall, wenn die Hydrolyse in der Gasphase ausgeführt wird. Jedoch kann ein Teil dieser Verunreinigungen, die im Verlauf der Hydrolyse umgewandelt werden oder nicht, in dem erhaltenen Caprolactam wiedergefunden werden. Nun ist, selbst wenn die Mengen an Verunreinigungen, die in dem Caprolactam gefunden werden können, relativ gering, beispielsweise in der Größenordnung von 1 bis 2% sind, die bei der späteren Polymerisation des Caprolactams geforderte Reinheit derart dass die Reinigung besagten Caprolactams sich als komplex und sehr kostspielig erweisen kann. Die Reinigung des 6-Aminocapronitrils ermöglicht es, die Reinigungsbehandlungen des erhaltenen Caprolactams zu vereinfachen. So kann beispielsweise die in dem Patent WO-A 98/05636 beschriebene Behandlung des Caprolactams durch Überleiten über ein Ionenaustauscherharz und Destillation ausgeführt werden, wenn das 6-Aminocapronitril gereinigt ist, und kann außerdem einen Hydrierungsvorgang umfassen, wenn das 6-Aminocapronitril vor seiner Hydrolyse nicht ausreichend gereinigt wurde.
Eine Reinigung des 6-Aminocapronitrils vor seiner Umwandlung in Caprolactam kann folglich als technisch und wirtschaftlich sehr nutzbringend angesehen werden.
Die vorliegende Erfindung besteht aus einem relativ einfachen Verfahren zur Reinigung von Aminonitril, wie die Reinigung des 6-Aminocapronitrils, das nach Abtrennung von nicht umgewandeltem Adiponitril erhalten wird, oder direkt durch Behandlung des Reaktionsmediums der Hemihydrierung von Adiponitril.
Hexamethylendiamin wird bei der Hydrierung von Adiponitril zusammen mit dem 6-Aminocapronitril erzeugt. Es kann entweder ganz oder teilweise von besagtem 6-Aminocapronitril vor dessen Behandlung abgetrennt werden oder vorzugsweise für besagte Behandlung im Gemisch belassen werden. In dem vorliegenden Text deckt der Begriff 6-Aminocapronitril (oder ACN), außer bei besonderem Hinweis, also das 6-Aminocapronitril und seine Gemische mit Hexamethylendiamin ab. Allgemeiner bezeichnet der Begriff Amionitril in dem vorliegen den Text ein Medium, das ein zu reinigendes Aminonitril und gegebenenfalls ein oder mehrere Diamine enthält.
Sie besteht genauer darin, ein Aminonitril und vorzugsweise 6-Aminocapronitril einer Hydrierung durch molekularen Wasserstoff in Gegenwart eines Katalysators zu unterziehen, der wenigstens ein Metall enthält, das ausgewählt ist unter Palladium, Platin, Ruthenium, Osmium, Iridium, Rhodium.
Das Verfahren der Erfindung lässt sich spezieller auf die Reinigung von 6-Aminocapronitril und insbesondere von demjenigen anwenden, das durch Hemihydrierung von Adiponitril erhalten wurde, wie dies im obigen Abschnitt beschrieben wurde.
Dieser Katalysator umfasst entweder ein oder mehrere Promotorelemente, die ausgewählt sind aus der Gruppe, die Gold, Silber, Kupfer, Chrom, Molybdän, Wolfram, Germanium, Zinn, Blei, Bor, Gallium, Indium, Thallium, Phosphor, Arsen, Antimon, Bismut, Schwefel, Selen, Teller, Mangan, Rhenium, Vanadium, Titan, Zink umfasst, oder wird einem Schritt zur Vorkonditionierung unterzogen, der aus einem Inkontaktbringen mit einem Selektivierungsmittel vor oder am Anfang der Hydrierungsreaktion besteht.
Dieser Schritt zur Vorkonditionierung ist freigestellt, wenn der Katalysator als katalytisches Element ein Element, das ausgewählt ist aus der Gruppe, die aus Ruthenium, Osmium, Iridium, Rhodium besteht, in Gegenwart von Promotorelementen oder nicht umfasst.
Im Gegensatz dazu ist dieser Schritt notwendig, wenn der Katalysator ein Element, das ausgewählt ist aus der Gruppe, die Palladium, Platin umfasst, in Abwesenheit von Promotorelementen umfasst.
Diese Promotorelemente können in freier Form oder in kombinierter Form, beispielsweise in Form von Oxiden oder von Salzen vorliegen. Sie haben zum Ziel, die Selektivität der Hydrierung der Verunreinigungen, insbesondere der Imine zu verbessern, indem sie die Hydrierung der Nitrilfunktion des Aminonitrils und insbesondere des ACN noch stärker hemmen. Sie werden vorzugsweise mit den Palladium-, Platin- und Rutheniumkatalysatoren eingesetzt. Das Gewichtsverhältnis Promotorelement/Katalysatormetall variiert je nach dem Promotor. Es liegt im Allgemeinen zwischen 0% und 100%. Vorzugsweise liegt dieses Verhältnis zwischen 5 und 60 Gew.-% für bestimmte Promotoren wie Silber. Für andere Promotoren variiert dieses Gewichtsverhältnis zwischen 0,0001% und 10%.
Gemäß einem weiteren Merkmal der Erfindung kann der Katalysator der Erfindung je nach seiner Zusammensetzung einem Schritt zur Vorkonditionierung unterzogen werden oder wird diesem unterzogen, der es ermöglicht, die Selektivität der Hydrierung zu verbessern, das heißt den Hydrierungsgrad der Verunreinigungen des Aminonitrils, wie der Imine, zu verbessern, wobei gleichzeitig der Hydrierungsgrad des Aminonitrils auf einem minimalen Wert gehalten wird.
Dieser Schritt zur Vorkonditionierung besteht darin, den Katalysator einem Medium auszusetren, das ein Selektivierungsmittel enthält. Diese Behandlung kann an dem Katalysator vor seinem Einsatz im Hydrierungsreaktor durch Behandlung mit einem Wasserstoffstrom, der eine bestimmte Menge an Selektivierungsmittel enthält, ausgeführt werden.
Jedoch wird bei einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung die Vorkonditionierung des Katalysators direkt im Hydrierungsreaktor zu Beginn der Hydrierung entweder durch Einspeisen eines Wasserstoffstroms, der besagtes Selektivierungsmittel enthält, während einer bestimmten und ausreichenden Dauer, um die gewünschte Menge an Selektivierungsmittel einzuspeisen, oder durch Einspeisen besagten Selektivierungsmittels im Gemisch mit dem Strom von zu hydrierendem Aminonitril während einer der Einspeisung der gewünschten Menge besagten Mittels entsprechenden Dauer durchgeführt.
Selbstverständlich kann gleichzeitig ein Selektivierungsmittel in dem Wasserstoffstrom und das zu behandelnde Aminonitril vorhanden sein, wobei dieses Mittel gleich oder verschieden sein kann.
Beispielsweise kann man als Selektivierungsmittel, das für die Erfindung geeignet ist, diejenigen anführen, die der Gruppe angehören, die Kohlenmonoxid, die organischen Schwefelverbindungen, die organischen Phosphorverbindungen umfasst.
Genauer können die organischen Schwefelverbindungen ausgewählt sein aus der Gruppe, die Thioharnstoff und seine Derivate, die Thiole, die Alkylsulfide umfasst, und die organischen Phosphorverbindungen aus der Gruppe; die die Alkylphosphite, -hypophosphite, Alkylphosphate und -thiophosphate umfasst.
Gemäß einem weiteren Merkmal der Erfindung liegt die Menge an zugefügtem Selektivierungsmittel pro Tonne Katalysator, die vorkonditioniert werden soll (einschließlich Träger), vorteilhafterweise zwischen 0,5 und 15 mol Selektivierungsmittel pro Tonne Katalysator.
Das Hydrierungsverfahren der Erfindung ermöglicht es, die Menge an Verunreinigungen insbesondere vom Imintyp, die in dem Aminonitril und insbesondere in dem 6-Aminocapronitril vorhanden sind, sehr beträchtlich zu verringern. Die Gegenwart solcher Verunreinigungen wird durch eine hohe Polarographiezahl veranschaulicht und ausgedrückt (diese Zahl wird im Allgemeinen mit der Abkürzung IPOL bezeichnet). Die Gegenwart solcher Verunreinigungen oder die Messung einer hohen IPOL würde sich insbesondere durch das Auftreten einer Färbung und die Bildung von Verzweigungen bei der Polymerisation des Caprolactams, das durch Cyclisierung des Aminonitrils erhalten wird, wenn sie sich in diesem Letrteren wiederfinden sollten, äußern. Unter diesen Iminen ist Tetrahydroazepin (THA) eines der bekanntesten und eines, das am schwierigsten zu entfernen ist, insbesondere durch Destillation. Dagegen beeinträchtigt die gemäß dem Verfahren der Erfindung durchgeführte Hydrierung die Nitrilfunktion des 6-Aminocapronitrils nicht wesentlich.
Die durch Polarographie bestimmte Polarographiezahl wird ausgedrückt in Mol Iminfunktion pro Tonne zu bestimmender Probe.
Es wurden verschiedene Techniken zur Entfernung des THA vorgeschlagen. So beschreibt das Patent WO-A-93/14064 die Reaktion von THA mit einer Verbindung mit einer aktiven Methylengruppe, wie Malonitril oder Nitromethan, um eine Additionsverbindung mit höherer Molekülmasse zu erhalten, die leichter von dem 6-Aminocapronitril abgetrennt werden kann. Eine solche Technik beinhaltet die Einführung eines neuen Reaktanden, was die schon komplexen Behandlungen des 6-Aminocapronitrils noch kompliziert. Außerdem sind die verwendeten Verbindungen relativ teuer und können für bestimmte heikel zu verwenden sein (beispielsweise Nitromethan oder Nitroethan).
Das Patent EP-A-0 502 439 beschreibt die Reinigung von 6-Aminocapronitril durch Reduktion des Tetrahydroazepins mit Hilfe eines Hydrids, spezieller Natriumborhydrid, in einer Menge, die weit höher ist als die stöchiometrische Menge, vorzugsweise das 4 bis 5fache besagter stöchiometrischer Menge. Ein solches Verfahren ist wegen des sehr hohen Preises solcher Hydride auf einer industriellen Ebene kaum in Betracht zu ziehen.
Außerdem kann die Gegenwart von Hydrid die spätere Behandlung des 6-Aminocapronitrils komplizieren.
Die Hydrierung ist ein einfacher Vorgang, der sich als sehr wirksam erweist. Sie kann gemäß den üblichen Techniken ausgeführt werden. Man kann insbesondere mit einem Katalysator arbeiten, der im Festbett abgeschieden ist, mit dem das zu behandelnde ACN und der Wasserstoff in Kontakt gebracht werden.
Man kann die Hydrierung auch mit einem Katalysator durchführen, der mit Hilfe eines Rührers in dem Reaktionsmedium suspendiert wird.
Der eingesetzte Katalysator umfasst im Allgemeinen das aktive Metall fein verteilt und abgeschieden auf einem festen Träger. Als Träger kann man nicht beschränkend Oxide, wie Aluminiumoxid, Zirkonoxid, Titandioxid, Siliciumdioxid, oder auch die Aktivkohlen anführen.
Unter den bei dem vorliegenden Verfahren eingesetzten Katalysatoren bevorzugt man diejenigen, die wenigstens Palladium enthalten, die sich als besonders wirksam erweisen.
Die Hydrierung wird bei einer Temperatur durchgeführt, die einerseits mit der Stabilität des Aminonitrils und spezieller des ACN kompatibel ist und es andererseits ermöglicht, eine ausreichende Kinetik zu haben.
Eine Temperatur zwischen 20°C und 150°C eignet sich üblicherweise. Vorzugsweise wird die Hydrierung bei einer Temperatur ausgeführt, die so gering wie möglich und mit dem Ziel der Kinetik kompatibel ist.
Der absolute Wasserstoffdruck bei der Hydrierungstemperatur kann in weiten Grenzen variieren. Er liegt im Allgemeinen zwischen 1 bar und 100 bar, liegt aber vorzugsweise zwischen 2 und 50 bar.
Es ist nicht notwendig, das Aminonitril, beispielsweise das ACN, in einem Lösungsmittel zu verdünnen, um es dem Hydrierungsvorgang zu unterziehen. Jedoch kann die vorliegende Erfindung in Gegenwart von variablen Mengen an Lösungsmittel durchgeführt werden. Das Lösungsmittel, das verwendet werden kann, muss dann gegenüber dem Aminonitril (dem ACN) und dem Wasserstoff inert sein. Als nicht beschränkendes Beispiel für solche Lösungsmittel kann man Wasser und Ammoniak anführen. Die Wassermenge kann in großem Umfang variieren. Sie stellt vorzugsweise 0 Gew.-% bis 40 Gew.-% des Gewichts an zu behandelndem ACN und stärker bevorzugt 0% bis 30% dar. Der Ammoniak kann in noch variableren Mengen, beispielsweise zwischen 0 Gew.-% und 100 Gew.-% des Gewichts an ACN verwendet werden. Die Gegenwart von Wasser und Ammoniak ist bei dem Verfahren der Erfindung auch denkbar.
Der Hydrierung folgt vorteilhafterweise eine Destillation, die die Abtrennung des ACN von den hydrierten Verunreinigungen, insbesondere von den in Amine umgewandelten Iminen, wie Hexamethylendiamin, das es enthalten kann, ermöglicht. Diese Destillation wird gemäß den üblichen Techniken durchgeführt.
Das gereinigte ACN wird dann einer cyclisierenden Hydrolyse unterzogen, die durch Reaktion mit Wasser zur Bildung von Caprolactam führt. Diese cyclisierende Hydrolyse wird auf bekannte Weise entweder in der Gasphase oder in flüssiger Phase ausgeführt.
Die unten nur als Hinweis angegebenen Beispiele erläutern die Erfindung.
VERGLEICHSBEISPIEL 1
In einen Reaktor gibt man als Festbett 80 g eines Katalysators, der aus metallischem Pd besteht, das auf einem Aluminiumoxidträger abgeschieden ist (0,3 Gew.-% Pd).
Die Reaktion wird bei 80°C unter einem Wasserstoffdruck (erhitzt) von 20 bar durchgeführt.
Das eingesetzte 6-Aminocapronitril weist eine anfängliche Polarographiezahl (IPOL) von 84 mol/t auf. Man führt 350 g dieses ACN ein, wobei die Hydrierung in 2 h 30 über dem Katalysatorbett durchgeführt wird.
Man bestimmt die Veränderung der IPOL-Zahl und den Umwandlungsgrad des Aminonitrils oder genauer den Verlust an Aminonitril aufgrund seiner Hydrierung. Dieser letztere Wert wird durch Gaschromatographieanalyse bestimmt.
Die erhaltenen Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle 1 zusammengefasst.
VERGLEICHSBEISPIEL 2
In einen Reaktor gibt man als Festbett 99 g eines Katalysators, der aus metallischem Pd besteht, das auf einem Aktivkohleträger abgeschieden ist (0,5 Gew.-% Pd).
Die Reaktion wird bei 80°C unter einem Wasserstoffdruck (erhitzt) von 20 bar durchgeführt.
Das eingesetzte 6-Aminocapronitril weist eine anfängliche Polarographiezahl (IPOL) von 96 mol/t auf. Man führt 278 g dieses ACN in 3 h über das Katalysatorbett ein.
Die erhaltenen Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle I zusammengefasst.
VERGLEICHSBEISPIEL 3
In einen Reaktor gibt man als Festbett 140 g eines Katalysators, der aus metallischem Ni besteht, das auf einem Siliciumdioxidträger abgeschieden ist (56 Gew.-% Ni).
Die Reaktion wird bei 80°C unter einem Wasserstoffdruck (erhitzt) von 20, bar durchgeführt.
Das eingesetzte 6-Aminocapronitril weist eine anfängliche Polarographiezahl (IPOL) von 92 mol/t auf. Man führt 299 g dieses ACN in 3 h über das Katalysatorbett ein.
Die Polarographieanalyse des behandelten ACN zeigt einen IPOL-Wert von 380 mol/t an, also deutlich höher als vor der Behandlung.
BEISPIEL 4
In einen Reaktor gibt man als Festbett 140 g eines Katalysators, der aus Pd und Ag besteht, der auf einem Aluminiumoxidträger abgeschieden ist (0,2 Gew.-% Pd, 0,1 Gew.-% Ag). Dieser Katalysator wird von der Firma PROCATALYSE unter der Bezeichnung LD 271 verkauft.
Die Reaktion wird bei 30°C unter einem Wasserstoffdruck (erhitzt) von 5 bar durchgeführt.
Das eingesetzte 6-Aminocapronitril weist eine anfängliche Polarographiezahl (IPOL) von 92 mol/t auf. Man führt 299 g dieses ACN in 3 h über das Katalysatorbett ein.
Die erhaltenen Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle I zusammengefasst.
BEISPIEL 5
In einen Reaktor gibt man als Festbett 140 g eines Katalysators, der aus Pd und Au besteht, der auf einem Aluminiumoxidträger abgeschieden ist (0,2 Gew.-% Pd und 0,1% Au). Dieser Katalysator wird von der Firma PROCATALYSE unter der Bezeichnung LD 277 verkauft.
Die Reaktion wird bei 30°C unter einem Wasserstoffdruck (erhitzt) von 5 bar durchgeführt.
Das eingesetzte 6-Aminocapronitril weist eine anfängliche Polarographiezahl (IPOL) von 92 mol/t auf. Man führt 299 g dieses ACN in 3 h über das Katalysatorbett ein.
Die erhaltenen Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle I zusammengefasst.
BEISPIEL 6
Das Beispiel 1 wird wiederholt, aber mit Einführung von Kohlenmonoxid im Wasserstoffstrom am Anfang der Reaktion. 0,2 mmol CO werden so eingeführt, das heißt 2,5 mol CO/t Katalysator.
Die Hydrierung wird mit 300 g ACN in 3 Stunden durchgeführt.
Nach 3 h beträgt die Polarographiezahl 20 mol/t, wobei die Anfangszahl 92 mol/t betrug.
BEISPIEL 7
Das Beispiel 4 wird wiederholt, aber unter Verwendung von 10 Gew.-% Wasser als Lösungsmittel. Die Dauer der Hydrierung beträgt 3 Stunden.

Claims

Verfahren zur Reinigung von Aminonitril, dadurch gekennzeichnet, dass man das Aminonitril einer Hydrierung durch molekularen Wasserstoff in Gegenwart eines Katalysators unterzieht, der wenigstens ein Metall enthält, das ausgewählt ist unter Palladium, Platin, Ruthenium, Osmium, Iridium, Rhodium, und dadurch, dass besagter Katalysator ein oder mehrere Promotorelemente umfasst, die ausgewählt sind aus der Gruppe, die Gold, Silber, Kupfer, Chrom, Molybdän, Wolfram, Germanium, Zinn, Blei, Bor, Gallium, Indium, Thallium, Phosphor, Arsen, Antimon, Bismut, Schwefel, Selen, Tellur, Mangan, Rhenium, Vanadium, Titan, Zink umfasst, oder einem Schritt zur Vorkonditionierung unterzogen wird, der aus einem Inkontaktbringen mit einem Selektivierungsmitte( vor oder am Anfang der Hydrierungsreaktion besteht.
Verfahren zur Reinigung von Aminonitril, dadurch gekennzeichnet, dass man das Aminonitril einer Hydrierung durch molekularen Wasserstoff in Gegenwart eines Katalysators unterzieht, der wenigstens ein Metall enthält, das ausgewählt ist unter Ruthenium, Osmium, Iridium, Rhodium.
Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Aminonitril 6-Aminocapronitril ist.
Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass der Katalysator wenigstens Palladium enthält.
Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass es bei einer Temperatur zwischen 20 °C und 150 °C eingesetzt wird.
Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass es unter einem absoluten Wasserstoffdruck bei der Hydrierungstemperatur zwischen 1 bar und 100 bar und vorzugsweise zwischen 2 und 50 bar eingesetzt wird.
Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass der eingesetzte Katalysator das aktive Metall fein verteilt und abgeschieden auf einem festen Träger umfasst.
Verfahren gemäß Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, dass der Träger des Katalysators ausgewählt ist unter Aluminiumoxid, Zirkonoxid, Titandioxid, Siliciumdioxid, Aktivkohle.
Verfahren gemäß einem der Ansprüche 2 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass der Katalysator außerdem ein oder mehrere Promotorelemente umfasst.
Verfahren gemäß einem der Ansprüche 2 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass der Katalysator einem Schritt zur Vorkonditionierung unterzogen wird, der aus einem Inkontaktbringen mit einem Selektivierungsmittel vor oder am Anfang der Hydrierungsreaktion besteht.
Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass das Gewichtsverhältnis Promotorelement/Katalysatormetall zwischen 0% und 100%, vorzugsweise zwischen 5 und 60% liegt.
Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Verfahren zur Vorkonditionierung des Katalysators darin besteht, in den Hydrierungsreaktor, der den Katalysator enthält, ein Selektivierungsmittel im Gemisch entweder mit dem Wasserstoff oder mit dem zu reinigenden Aminonitril am Anfang der Hydrierungsreaktion einzuführen.
Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Selektivierungsmittel ausgewählt ist aus der Gruppe, die Kohlenmonoxid, die organischen Schwefelverbindungen, die organischen Phosphorverbindungen umfasst.
Verfahren gemäß Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, dass die organischen Schwefelverbindungen ausgewählt sind aus der Gruppe, die Thioharnstoff und seine Derivate, die Thioie, die Alkylsulfide umfasst, wobei die organischen Phosphorverbindungen ausgewählt sind aus der Gruppe, die die Alkylphosphite, -hypophosphite, Alkylphosphate und -thiophosphate umfasst.
Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Menge an zugefügtem Selektivierungsmittel pro Tonne Katalysator, die vorkonditioniert werden soll, zwischen 0,5 und 15 mol Selektivierungsmittel pro Tonne Katalysator liegt.
Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Hydrierung eine Destillation folgt.