DE69803597T2 - Infiltriertes kohlenstoff-kohlenstoff-reibungsmaterial - Google Patents

Infiltriertes kohlenstoff-kohlenstoff-reibungsmaterial

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Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft Verbesserungen der Leistungsfähigkeit von Kohlenstoff/Kohlenstoff- Reibungsmaterial und der CVI-Verdichtungsrate (CVI = chemical vapor infiltration; chemische Dampfinfiltration) durch Einarbeitung von Keramikadditiven. Insbesondere wurden zur Erzielung von Verbesserungen der Verdichtungszeit oder -rate und der Leistungseigenschaften Vorformen aus PAN und auf Pech basierender Kohlenstoffaser mit kolloidalen Keramikadditiven, z. B. Siliciumoxid und Aluminiumoxid, infiltriert.
  • Kohlenstoff/Kohlenstoff-Bremsscheiben haben sowohl in Verkehrs- und Militärflugzeugen weite Verbreitung gefunden. Dieser Trend kann den erhöhten Bremsleistungsanforderungen für neuere Flugzeuge und den einzigartigen physikalischen, thermischen und chemischen Eigenschaften von Kohlenstoff zugeschrieben werden. Bei Verkehrsflugzeugen hat sich im Zuge des Aufkommens von Großraumflugzeugen Bedarf an verbesserten Bremsenmaterialen schon allein deshalb ergeben, weil herkömmliche Stahlbremsensysteme nicht in der Lage waren, die bei der Landung erzeugte Wärmeenergie zu absorbieren. Stahl könnte nur dann verwendet werden, wenn eine zusätzliche Wärmesenke zur Verfügung stünde. Dies war aber aufgrund der Forderung nach leichteren Systemen praktisch nicht machbar. Außerdem besitzt Kohlenstoff sehr einzigartige Eigenschaften. Aufgrund seiner Wärmekapazität, Wärmeleitfähigkeit, Hochtemperaturfestigkeit und Dichte drängt es sich als Werkstoff für die anspruchsvollen Bedingungen, die bei der Landung von Flugzeugen häufig auftreten, geradezu auf. Auch bei Militärflugzeugen ist Kohlenstoff aufgrund seines Gewichts und seiner thermischen Eigenschaften der Werkstoff der Wahl. Die für rigorose Militäranwendungen an die Leistungsfähigkeit gestellten Anforderungen werden nur durch die einzigartigen Eigenschaften von Kohlenstoff erfüllt.
  • Allgemeine Methoden zur Herstellung von Kohlenstoff/Kohlenstoff-Verbundmaterialien einschließlich Bremsenreibungsmaterialien sind sowohl in Patentschriften als auch in der offenen Literatur ausführlich beschrieben worden, z. B. J. Buckley und D. Edie, Hrsg., Carbon-Carbon Materials and Composites, Noyes Publications, Park Ridge, NJ, USA, 1993. Kurz gesagt gibt es zwei gängige Herstellungsmethoden. Bei der ersten Methode formt man mit irgendeinem carbonisierbaren Harz, in der Regel einem phenolischen Harz, einen Kohlenstoffaserverbund, carbonisiert die Verbund-"Vorform" und verdichtet dann das nunmehr poröse Material mittels CVI- und/oder Harzimprägnierverfahren. Ein typisches Beispiel für diesen Typ sind Materialien der Reihe CARBENIX® 2000 (AlliedSignal Inc.). Bei dem zweiten Verfahren baut man unter Anwendung von Textilmethoden eine ausschließlich aus Faser bestehende Vorform auf und verdichtet danach mittels CVI. Ein typisches Beispiel für diesen Typ sind Materialien der Reihe CARBENIX® 4000 (AlliedSignal Inc.).
  • In beiden Bremsscheibentypen ist die Enddichte üblicherweise wesentlich geringer als die theoretische Dichte von graphitischem Kohlenstoff (2,2 g/cm³). Dies ist in geringem Maße auf die verschiedenen Kohlenstoff- Strukturtypen, die die Bremsscheibe bilden, zurückzuführen (graphitisch, glasartig und pyrolytisch). Die Hauptursache liegt darin, daß aufgrund von unvollständiger Verdichtung immer noch Netzwerke aus miteinander verbundenen Poren und geschlossene Poren verbleiben. Eine weitere Verdichtung ist möglich, wenn kontinuierliche Porenkanäle zur Oberfläche der Bremssscheibe hin offen sind. Zur Erzielung von kleinen Verbesserungen der Enddichte werden zuweilen niederviskose Lösungen, wie z. B. Furfurylalkohol, eingesetzt. Da kleine Verbesserungen aber unweigerlich mit erhöhten Verarbeitungs- und Materialkosten verbunden sind, sind Techniken wie diese in der Industrie nicht weit verbreitet. In der Mikrostruktur der fertigen Bremsscheibe verbleibt eine Porosität von bis zu 10-15 Volumenprozent. Es ist höchst wünschenswert, die Verdichtungszeit oder -rate zu verbesserrn.
  • Die Reibungsleistung von Kohlenstoff/Kohlenstoff- Bremsscheiben wird durch die sich bei der Verarbeitung ergebende Kohlenstoff-Mikrostruktur diktiert. Wie weiter oben bereits erwähnt, sind in der Mikrostruktur der fertigen Bremse zahlreiche Arten oder Polymorphe des Kohlenstoffs anzutreffen. Die Struktur von pyrolytischem Kohlenstoff kann je nach den Abscheidungsparametern bei der CVI-Verarbeitung variiert werden. Zur Beschreibung bestimmter Arten von mittels CVI abgeschiedenen Kohlenstoffstrukturen wurden Begriffe wie rauh und glatt laminar verwendet, und Mengen werden im Hinblick auf Reibungs- und Verschleißanwendungen optimiert. Wichtige Kriterien bei der Optimierung der Reibung und des Verschleißes der Bremsscheibe insgesamt sind physikalische Eigenschaften, wie Zugfestigkeit und Härte. Ferner spielen Wärmebehandlungstemperaturen bei der Bestimmung der Endmikrostruktur und damit der Leistungsfähigkeit eine wichtige Rolle. So kann beispielsweise das Ausmaß der Graphitisierung die Reibungseigenschaften enorm beeinflussen. Graphit kann bei Orientierung der Basisflächen in der richtigen Richtung ein gutes festes Schmiermittel darstellen, was große Auswirkungen auf die Reibungs- und Verschleißeigenschaften hätte. Die Bremsleistung insgesamt wird durch die einzelnen Komponenten bestimmt; Fasern und Art des mit der Reibungsfläche in Kontakt stehenden Matrixmaterials. Damit ergeben sich unendlich viele Möglichkeiten, leistungsspezifische Materialeigenschaften in Bremsenmikrostrukturen umzusetzen. Es ist höchst wünschenswert, nicht nur die Verdichtungsrate, sondern auch die Reibungsleistung der Bremsscheibe zu verbessern.
  • Die vorliegende Erfindung betrifft die Verbesserung der Leistungsfähigkeit von Kohlenstoff/Kohlenstoff- Bremsscheiben und der CVI-Verdichtungsrate durch Einarbeitung von Keramikadditiven mittels Infiltration mit kolloidalen Keramiken und anschließender Umwandlung in Feuerfestmaterialien. Mit diesen Additiven gelingt eine Verbesserung der Leistungseigenschaften, wie z. B. Reibungskoeffizient, Verschleiß und Reibungsstabilität. Außerdem wurde gefunden, daß durch die Additiveinarbeitung sowohl die CVI-Abscheidungsrate als auch die Endrohdichte erhöht wird. Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung eines Elements aus Kohlenstoff/Kohlenstoff- Verbundreibungsmaterial, bei dem man eine SiO&sub2; oder AlO(OH) enthaltende Lösung von kolloidaler Keramik herstellt, die Lösung von kolloidaler Keramik steuerbar in eine Kohlenstoff/Kohlenstoff-Vorform infiltrieren läßt, die Vorform trocknet, die Vorform zur Umwandlung der kolloidalen Keramik in ein SiC- bzw. AlN- Feuerfestmaterial erhitzt, die Vorform mit elementarem Kohlenstoff verdichtet und so mit einer Kohlenstoffmatrix versieht und die Vorform zur Graphitisierung der Kohlenstoff/Kohlenstoff-Vorform und der Kohlenstoffmatrix und zur Bereitstellung des Elements aus Kohlenstoff/Kohlenstoff- Verbundreibungsmaterial wärmebehandelt. Einen weiteren Gegenstand der vorliegenden Erfindung bildet ein nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestelltes Element aus Kohlenstoff/Kohlenstoff-Verbundreibungsmaterial, das Feuerfestmaterial, welches Teilchen mit einer Größe von ungefähr 100 Nanometer (1,0 · 10&supmin;&sup7; Meter) für geformte Vorformen und Agglomerate mit einer Größe von ungefähr 10-20 Mikron (10-20 · 10&supmin;&sup6; Meter) für Vliesstoff-Vorformen aufweist, enthält. Die Materialien, Infiltrationsmethoden, Wärmebehandlungszyklen und Prüfmethoden werden im folgenden erläutert.
  • Die Auswahl der als Reibungsmodifikatoren verwendeten Additive wurde gemäß einem strengen Paket thermischer, physikalischer und chemischer Anforderungen getroffen. Es wurde erwartet, daß Materialien wie SiO&sub2;, AlO(OH) und TiB&sub2; unter den Bedingungen nicht stabil sind, was durch Versuche bestätigt wurde. Da sich jedoch sowohl SiO&sub2; als auch AlO(OH) bei der Verarbeitung in stabileres SiC und AlN umwandeln, wurden die Oxide als Vorläufer für diese Materialien verwendet. Da diese Oxide in kolloidaler Form verfügbar sind, stellen sie sogar eine höchst wünschenswerte Route zur Einführung von SiC und AlN in poröse Kohlenstoff/Kohlenstoff-Scheibenvorformen dar.
  • Nach Auswahl der Materialien wurden Infiltrationsrouten entwickelt: Bei einem typischen kolloidalen Infiltrationsverfahren wird das offene Porenvolumen der Vorform anhand von standardmäßigen Butanolabsorptionsprüfungen gemessen. Unter Vorgabe eines gewünschten Volumen- oder Gewichtsprozentanteils an Additiv werden handelsübliche kolloidale Materialien (z. B. LUDOX® AS-40, DuPont) so verdünnt, daß die in dem gemessenen offenen Porenvolumen enthaltene Additivmenge dem gewünschten Volumenprozentanteil, bezogen auf das Gesamtvolumen der Vorform, entspricht.
  • In Wasserbasissystemen mußte die Infiltration mechanisch unterstützt werden, da Wasser Kohlenstoff- Vorformen nicht benetzt. Wurden die Vorformen in große Aufschlämmungsbehälter eingebracht, so schwammen sie einfach an der Oberfläche, oder Fluid drang nicht wie gewünscht in die Poren ein, so daß die Vorformen durch Belasten mit Gewichten während der Infiltration untergetaucht wurden. Zur Erzielung von guter Infiltration wurde mit Vakuumunterstützung gearbeitet. Ein typisches Verfahren zur Erzielung vollständiger Infiltration wird nachfolgend beschrieben. Eine Vorform normalen Maßstabs wurde in einen Behälter mit ungefähr 5 Gallonen (1,89 · 10&supmin;&sup4; m³) vorbereiteter Additivlösung eingebracht. Die Vorform wurde mit einem Gewicht in der Lösung untergetaucht. Zwischen der Oberfläche der Vorform und dem Flüssigkeitsspiegel wurden ungefähr 3 Zoll (0,0762 m) Flüssigkeit belassen. Die Vorformen wurden an der Unterseite von drei Stücken von ¹/&sub4;-Zoll- Mahlmedium (0,00635-m-Mahlmedium) getragen. Dadurch wurde der Fluidstrom unterstützt, da gewährleistet wurde, daß die Teilcheninfiltration von allen Vorformoberflächen und nicht nur von den Seiten und von oben erfolgte. Durch den isostatischen Flüssigkeitsdruck wurde eine gründliche Infiltration und Teilchenverteilung nach dem Trocknen gewährleistet. Nach dem Eintauchen wurde das Vakuum eingeschaltet, langsam auf 15 Zoll Hg (381 mm Hg) gebracht und 5 Minuten gehalten. Dabei wurde beobachtet, daß aus allen Vorformoberflächen Blasen entwichen, und der Flüssigkeitsspiegel sinkt entsprechend dem verdrängten Luftvolumen. Nach der Haltezeit von 5 Minuten wird das Vakuum langsam aufgehoben und der Druck wieder auf Normalbedingungen gebracht. Dieses gesamte Verfahren wurde noch zweimal wiederholt, um eine vollständige Infiltration zu gewährleisten. Nach Durchlaufen von drei Infiltrationssequenzen wurden die Vorformen aus dem Bad genommen und zur Bestimmung des Ausmaßes der Infiltration gewogen. Bei bekanntem Additiv- Feststoffgehalt in der Lösung und Betrag der offenen Porosität in der Ausgangsvorform konnte die prozentuale Porenfüllung berechnet werden. Eine derartige Steuerung der infiltrierten Feststoffmenge ist für die Erzielung der gewünschten Reibungsverschleißeigenschaften wichtig. Eine derartige Steuerung wird in der GB-PS 913,577 nicht geliefert, in der eine Kieselsöl- Behandlung für elementaren Kohlenstoff beschrieben wird, mit der maximale Penetration zwecks Lieferung eines vollverdichteten elementaren Kohlenstoffs erzielt wird. Weitere Druckschriften des Standes der Technik sind die EP 0 415 217 A1, in der eine Wärmeschutz-SiC- Deckschicht für ein Kohlenstoff/Kohlenstoff-Material beschrieben wird, und die WO 95/26941, in der ein Verfahren zum Aufbringen einer Oxidationsschutzbeschichtung auf Bremsscheiben aus einem Kohlenstoff/Kohlenstoff-Verbundmaterial beschrieben wird.
  • Nach der Infiltration müssen die beim Suspendieren der Additive verwendeten Flüssigkeiten aus den Poren in der Vorform entfernt werden. Dies erfolgte durch einfache Konvektionstrocknung. Die mit Wasser gesättigten Vorformen wurden hochkant in einen bei 80ºC gehaltenen Trocknungsofen eingebracht. Sich entwickelnder Wasserdampf wurde mit Hilfe eines sich drehenden Ventilators von der Vorformoberfläche weg und aus dem Ofen ausgetragen. Die Temperatur mußte sorgfältig gesteuert werden, damit das Wasser nicht siedete. Bei Anwendung einer Temperatur von 100ºC anstelle von 80ºC würde Wasser heftig durch die innere Porosität der Vorform an die Oberfläche perkolieren. Dementsprechend würde eine große Additivmenge nach Abschluß der Trocknung an der Außenfläche wiederzufinden sein. Es wurde gefunden, daß eine anfänglich homogene Verteilung sowohl von Teilchen- oder Kolloidverteilung durch Sieden in eine sehr unhomogene Verteilung umgewandelt wird. Im Endeffekt wurde ein großer Teil von ursprünglich bei der Infiltration intern abgeschiedenes Material zur Vorformoberfläche transportiert. Die infiltrierten Vorformen wurden insgesamt zwölf Stunden getrocknet. Bei bekanntem Anfangsgewicht der Bremsscheibenvorform und bekannter Menge an abgeschiedenen Feststoffen konnte die vollständige Entfernung von Flüssigkeit durch Wiegen bestimmt werden. Bei allen angestellten Tests erwies sich eine Trocknungszeit von zwölf Stunden als ausreichend.
  • Nach Beendigung der Trocknung müssen die kolloidales SiO&sub2; und AlO(OH) enthaltenden Vorformen in SiC bzw. AlN umgewandelt werden. Die entwickelte Wärmebehandlung wurde für beide Kolloide verwendet. Die Umwandlung beginnt mit dem Erhitzen der infiltrierten Vorform auf 200ºC mit einer Rate von 10ºC/h. Nach einer Haltezeit von 15 Minuten bei 200ºC wird mit 20ºC/h auf 1600ºC weitererhitzt. Nach Erreichen von 1600ºC wird die Vorform 4 Stunden gehalten. Danach wird die Probe in 2 Stunden wieder auf Raumtemperatur abgekühlt und entfernt. Die Umwandlungsatmosphäre wird über den gesamten Wärmebehandlungszyklus bei 3 psi Überdruck (2,067 · 10&supmin;² MPa) N&sub2; gehalten. Bei der Analyse zeigen die Proben, daß sich das gesamte SiO&sub2; in SiC und das gesamte AlO(OH) in AlN umwandelt. Eine genauere Untersuchung ergibt, daß die umgewandelten Teilchen sehr klein sind, in der Größenordnung von 100 Nanometer (1,0 · 10&supmin;&sup7; Meter). Die auf Pech basierenden Kohlenstoffasern (Vorformen der Reihe CARBENIX® 2000) waren vollständig von SiC-Teilchen überzogen, was eine dichte, porenfreie Oberflächenbeschichtung ergab. Weitere SiC-Teilchen waren in einer sehr "Besatzartigen" Konfiguration auf dem Matrixmaterial verteilt zu erkennen. Die Umwandlung von kolloidalen Materialien, die in auf PAN basierende Vorformen (CARBENIX®-4000-Vorformen) infiltrieren gelassen worden waren, besaß nach der Umwandlung eine völlig andere Morphologie. Bei den erhaltenen Teilchen handelte es sich nämlich um 10-20 Mikron große Agglomerate aus kleineren SiC-Teilchen mit einer Größe von 1 Mikron. Dieser drastische Morphologieuriterschied ist auf den Vorformtyp zurückzuführen. Wie aus den Infiltrationsergebnissen ersichtlich ist, werden die auf Pech basierenden Vorformen im allgemeinen viel besser mit den kolloidalen SiO&sub2;-Lösungen benetzt als die auf PAN basierende Vorform. Dies ist wahrscheinlich auf die höhere Wärmebehandlung der auf Pech basierenden Vorform zurückzuführen. In jedem Fall kann die SiO&sub2;- Lösung überall dort dünne Filme ausbilden, wo die Lösung bei der Infiltration eindringen kann. Bei der Umwandlung bleiben diese dünnen Filme entweder als dünne, dichte SiC-Überzüge auf den Fasern oder als "Besatz-artige" Teilchen auf dem Matrixmaterial erhalten. Im Fall von PAN basierenden Vorformen wird die Faser bei der Infiltration nicht von der SiO&sub2;-Lösung benetzt. Daher sammelt sich die Flüssigkeit bei einsetzender Tröcknung mit abnehmendem Wasservolumen auf der Faseroberfläche an. Nach vollständiger Trocknung finden sich 20-30 Mikron große Agglomerate, die an Faseroberflächen befestigt sind. Diese Strukturen bleiben nach der Umwandlung erhalten. Dies ist ein sehr wichtiges Merkmal, wenn diese Materialien für tribologische Anwendungen in Betracht gezogen werden. Die Teilchengröße spielt bekanntlich sowohl bei Verschleiß als auch Reibung in C/C-Bremsscheiben mit Additivzusätzen eine beachtliche Rolle. Es wird erwartet, daß eine kleine Teilchengröße den Reibungskoeffizienten erhöht, ohne den Verschleiß der Bremsscheibe zu beeinträchtigen. Alternativ dazu wird erwartet, daß große Teilchen den Reibungskoeffizienten erhöhen, aber auch den Verschleiß drastisch erhöhen.
  • Die Verdichtung der Vorformen erfolgt mittels chemischer Dampfinfiltration (CVI). Bei normalen Verarbeitungstechniken bringt man ein Kohlenstoffvorläufergas in den Ofen ein, wo die Zersetzung des Gases zur Abscheidung von Kohlenstoff führt. Wichtige Parameter sind u. a. Temperatur, Gaszusammensetzung und Gasstrom. Die jeweilige Art von abgeschiedenem Kohlenstoff kann durch präzise Steuerung von Druck, Temperatur und Gaszusammensetzung variiert werden. Wegen der mit dem Versuch einer einheitlichen Verdichtung von Gegenständen mit dicken Querschniten assoziierten normalen Diffusionsbarriere arbeitet man häufig in mehreren Stufen. Typische Verdichtungszyklen haben eine Dauer von Hunderten von Stunden in mehreren Zyklen. Nach Beendigung der ersten Verarbeitungsstufe werden die Bremsscheibenvorformen entformt und an der Oberfläche geschliffen. Hierdurch werden bei der CVI blockierte Oberflächenporenkanäle wieder geöffnet. Danach werden die teilverdichteten Vorformen wieder in den GVI-Ofen eingebracht und weiterverarbeitet. Auf die Verdichtung folgt eine Wärmebehandlung (1600-2800ºC), bei der man einen Kohlenstoff oder Graphit mit der gewünschten Kristallstruktur erhält. Nach maschineller Endbearbeitung wird dann eine fertige Scheibe aus Kohlenstoff/Kohlenstoff-Reibungsmaterial erhalten.
  • Einer der Vorteile der Verwendung von SiC aus SiO&sub2; bestand darin, daß in den ersten 300 Stunden Verdichtung eine um 50% größere Gewichtszunahme beobachtet wurde als bei Vorformen ohne Additivzusatz. Vorformen lagen in 300 Stunden innerhalb der Spezifikationen, was mit den zur Erreichung einer Dichte von 1,70 g/cm³ normalerweise benötigten 700 Stunden zu vergleichen ist. Darüber hinaus wurde gefunden, daß Additive enthaltende Vorformen Dichten aufwiesen, die höher als die normalerweise für undotierte Bremsen gefundenen Dichten waren. Bei geringen Gehalten an SiC aus kolloidalem SiO&sub2; wurden Enddichten beobachtet, die um 2-3% höher als die normalen Dichten waren.
    • Beispiele Beispiel Nr. 1
  • Eine Wirrfaservorform (Reihe CARBENIX® 2000) wurde mit kolloidalem SiO&sub2; in Mengen infiltriert, die einem SiC- Zusatz von 0,5 Vol.-% nach Umwandlung entsprachen. Die Vorform hatte an dieser Stelle ihrer Verarbeitung eine Porosität von 40 Vol.-%. Die Infiltration erfolgte mittels der oben beschriebenen standardmäßigen Vakuuminfiltration. Nach der Trocknung wurde das SiO&sub2; unter Anwendung standardmäßiger Wärmebehandlungsprozesse in SiC umgewandelt. Nach Abschluß der Umwandlung wurde die Vorform mit Hilfe von standardmäßigen CVI-Methoden verdichtet.
  • Bei Vorformen, die von Kolloiden abgeleitees SiC enthielten, wurde eine drastische Erhöhung der Abscheidungsrate beobachtet. SiC enthaltende Vorformen erreichten in nur 300 h Dichten von 1,70 g/cm³. Vorformen ohne Additiv erreichen in der Regel nach einer Verarbeitungszeit von 700 h eine Dichte von 1,70 g/cm³. Dies stellt eine Verkürzung der Verarbeitungszeit um den Faktor 2,3 dar.
  • Das fertige Bremsenmaterial wurde auf einem 12-Zoll- Dynamometer unter Verwendung einer Standard- Landesequenz einer Leistungsprüfung unterzogen. Die Leistungsergebnisse zeigten, daß das Bremsenmaterial eine Verschleißrate von 0,06 Zoll/s/s · 10&supmin;&sup4; (1,5 m/s/s · 10&supmin;&sup7;) aufwies, was im Vergleich zu einem undotierten Bremsenmaterial (Carbenix® 2300) mit einer durchschnittlichen Verschleißrate von 0,14 Zoll/s/s · 10&supmin;&sup4; (3,5 m/s/s · 10&supmin;&sup7;) eine Verbesserung um den Faktor 2,3 darstellt. Bei der Effektivität der beiden Bremsenmaterialien ergaben sich keine signifikanten Unterschiede. Ähnliche Ergebnisse wurden mit geringen Mengen an von kolloidalem AlO(OH) abgeleitetem AlN erhalten.
    • Beispiel Nr. 2
  • Eine Wirrfaservorform (Reihe CARBENIX® 2000) wurde so mit kolloidalem Siliciumoxid infiltriert, daß sich ein SiC-Anteil von 9,7 Vol.-% ergab. Die Trocknung, Umwandlung und Verdichtung wurden wie vorstehend beschrieben durchgeführt. Die Enddichte betrug 1,84 g/cm³. Das fertige Material wurde auf einem 12- Zoll-Dynamometer (0,3048-m-Dynamometer) unter Verwendung einer Standard-Landesequenz geprüft. Dieses Material wies eine Effektivität (Reibungskoeffizient) von 0,457 auf, was mit einer typischen Effektivität von 0,320 für undotiertes Material zu vergleichen ist.
    • Beispiel Nr. 3
  • Eine Vliesstoff-Vorform (Typ CARBENIX® 4000) wurde so mit kolloidalem Siliciumoxid infiltriert, daß sich ein SiC-Anteil von 1,2 Vol.-% ergab. Die Trocknung, Umwandlung und Verdichtung wurden wie vorstehend beschrieben durchgeführt. Unter Anwendung eines standardmäßigen CVI-Verfahrens wurde eine Enddichte von 1,79 g/cm³ erhalten. Ohne Infiltration liegen die typischen Dichten für dieses Material bei 1,69-1,72 g/cm³.
    • Beispiel Nr. 4
  • Eine teilverdichtete Vliesstoff-Vorform (Typ CARBENIX® 4000) wurde so mit kolloidalem Siliciumoxid infiltriert, daß sich ein SiC-Anteil von 0,5 Vol.-% ergab. Die Trocknung, Umwandlung und Verdichtung wurden wie vorstehend beschrieben durchgeführt. Die Enddichte betrug 1,70 g/cm³. Bei fünf Tests auf einem 12-Zoll- Dynamometer (0,3048-m-Dynamometer) wurde unter Verwendung einer Ständard-Landesequenz eine Effektivität (Reibungskoeffizient) von 0,517 gemessen, was mit einem nicht infiltrierten Basismaterial mit einer gemessenen durchschnittlichen Effektivität von 0,285 zu vergleichen ist.

Claims (14)

1. Verfahren zur Herstellung eines Elements aus Kohlenstoff/Kohlenstoff-Verbundreibungsmaterial, bei dem man:
- eine SiO&sub2; oder AlO(OH) enthaltende Lösung von kolloidaler Keramik herstellt,
- die Lösung von kolloidaler Keramik steuerbar in eine Kohlenstoff/Kohlenstoff-Vorform infiltrieren läßt,
- die Vorform trocknet,
- die Vorform zur Umwandlung der kolloidalen Keramik in ein SiC- bzw. AlN-Feuerfestmaterial erhitzt,
- die Vorform mit elementarem Kohlenstoff verdichtet und so mit einer Kohlenstoffmatrix versieht und
- die Vorform zur Graphitisierung der Kohlenstoff/Kohlenstoff-Vorform und der Kohlenstoffmatrix und zur Bereitstellung des Elements aus Kohlenstoff/Kohlenstoff- Verbundreibungsmaterial wärmebehandelt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem man im Infiltrationsschritt die Vorform in eine Menge der Lösung von kolloidaler Keramik taucht.
3. Verfahren nach Anspruch 2, bei dem man im Infiltrationsschritt die Vorform und die Lösung während der Infiltration unter Vakuum hält.
4. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem man im Infiltrationsschritt das Vakuum durch Belüften auf Normaldruck aufhebt und dann das Anlegen von Vakuum bei 15 Zoll Hg (381 mm Hg) und ungefähr 5 Minuten Haltezeit während der Infiltration mehr als einmal wiederholt.
5. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem man im Trocknungsschritt bei einer unter dem Siedepunkt der Lösung liegenden Temperatur trocknet.
6. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem man im Umwandlungsschritt auf ungefähr 200ºC erhitzt, ungefähr 15 Minuten bei dieser Temperatur hält, auf ungefähr 1600ºC erhitzt, ungefähr 4 Stunden bei dieser Temperatur hält und in ungefähr 2 Stunden auf Raumtemperatur abkühlt.
7. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem der Umwandlungsschritt Teilchen mit einer Größe von ungefähr 100 Nanometer (1,0 · 10&supmin;&sup7; Meter) für geformte Vorformen und Agglomerate mit einer Größe von ungefähr 10-20 Mikron (10-20 · 10&supmin;&sup6; Meter) für Vliesstoff-Vorformen liefert.
8. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem der Verdichtungsschritt mittels Kohlenstoff- Dampfinfiltration erfolgt und weniger als 700 Stunden dauert.
9. Nach Anspruch 1 hergestelltes Element aus Reibungsmaterial.
10. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem das Feuerfestmaterial ungefähr 0,5 bis 9,7 Vol.-% des Elements aus Reibungsmaterial ausmacht.
11. Element aus Kohlenstoff/Kohlenstoff- Verbundreibungsmaterial mit einer mit einer Kohlenstoffmatrix verdichteten und durch Wärmebehandlung graphitisierten Kohlenstoff/Kohlenstoff-Vorform und einem kolloidalen keramischen SiC- oder AlN- Feuerfestmaterial, das im Element mittels steuerbarer Infiltration einer SiO&sub2; oder AlO(OH) enthaltenden Lösung von kolloidaler Keramik, die anschließend getrocknet und zur Umwandlung der kolloidalen Keramik in das jeweilige Feuerfestmaterial erhitzt worden ist, homogen verteilt worden ist, bei dem das Feuerfestmaterial Teilchen mit einer Größe von ungefähr 100 Nanometer (1,0 · 10&supmin;&sup7; Meter) für geformte Vorformen und Agglomerate mit einer Größe von ungefähr 10-20 Mikron (10-20 · 10&supmin;&sup6; Meter) für Vliesstoff- Vorformen aufweist.
12. Element aus Reibungsmaterial nach Anspruch 11, bei dem die Vorform bei der steuerbaren Infiltration in die Lösung von kolloidaler Keramik eingetaucht worden ist und die Vorform und die Lösung während der Infiltration unter Vakuum gehalten worden sind.
13. Element aus Reibungsmaterial nach Anspruch 11, bei dem beim Trocknen bei einer unter dem Siedepunkt der Lösung liegenden Temperatur getrocknet worden ist.
14. Element aus Reibungsmaterial nach Anspruch 11, bei dem das Feuerfestmaterial ungefähr 0,5 bis 9,7 Vol.-% des Elements aus Reibungsmaterial ausmacht.
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