DE69802538T2

DE69802538T2 - Verfahren zur herstellung einer hochkonzentrierten kolloidalen kieselsäure-suspension und des dabei hergestellten produktes

Info

Publication number: DE69802538T2
Application number: DE69802538T
Authority: DE
Inventors: Francesco Todarello
Original assignee: Grace GmbH
Current assignee: Grace GmbH
Priority date: 1997-07-01
Filing date: 1998-06-30
Publication date: 2002-05-23
Anticipated expiration: 2018-07-01
Also published as: EP0996588B1; WO1999001377A1; CN1261860A; ITRM970391A0; DE69802538D1; EP0996588A1; IT1293068B1; CZ294932B6; ATE208739T1; AU8802998A; CZ465699A3; ITRM970391A1

Description

Gebiet der Erfindung

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer kolloidalen Kieselsäure-Suspension in einer hohen Konzentration, insbesondere in einer Konzentration oberhalb des entsprechenden Gelpunktes. Die Erfindung betrifft auch das so hergestellte Produkt.

Stand der Technik

Suspensionen auf der Basis von SiO&sub2;, die Kieselsäure mit Abmessungen in der Größenordnung von Nanometern enthalten und alkalischen pH besitzen, auch basisches Sol genannt, und saure Suspensionen, saures Sol genannt, sind bereits bekannt und finden z. B. als Bindemittel zur Verwendung bei hohen Temperaturen beim Präzisionsguß Anwendung.
Derartige Suspensionen, hergestellt mit herkömmlichen Verfahren, sind beschrieben in GB- Patent 1,348,705. Das darin offenbarte Herstellungsverfahren beruht auf einem Ultrafiltrationsschritt, der genau überwacht werden muß, insbesondere im Hinblick auf den Salzgehalt, um das Auftreten irreversibler Gelbildung zu verhindern.
US-Patent 5,458,812 beschreibt ein Verfahren zur Herstellung von kolloidaler Kieselsäure auf der Basis der Verwendung von drei Reaktoren in Reihe. Auch in diesem Falle wird die endgültige Suspension durch Ultrafiltration konzentriert.
Beide vorgenannten Verfahren ermöglichen die Herstellung kolloidaler Kieselsäure- Suspensionen mit einer Größe der dispergierten Teilchen in der Größenordnung von einigen zehn Nanometern. Tatsächlich gibt es in besagten Verfahren bei einer gegebenen mittleren Größe der in Wasser dispergierten Kieselsäure-Teilchen einen Grenzkonzentrationswert, Gelpunkt genannt, unterhalb dessen Gelierungsphänomene spontan mit Aggregation der Kieselsäure-Teilchen auftreten. Besagte gut bekannte Werte (R.K. Iler, The Chemistry of Silica, John Wiley & Sons, NY) liefern den Beleg, daß je kleiner die Teilchengröße ist, um so niedriger die Konzentration ist, bei der die Teilchen spontan gelieren. Die Werte, bei einem pH von ungefähr 9,5, sind unten zusammengestellt:
Besagte Teilchengröße entspricht im allgemeinen den angegebenen Bereichen für die spezifische Oberfläche, erhalten durch Anwendung der folgenden Formel:
Spezifische Oberfläche (m²/g) = 2750/Teilchendurchmesser (nm) (angegebene Literaturstelle)
Wenn daher die Teilchengröße festgelegt ist, ist es unmöglich, Konzentrationen oberhalb des entsprechenden Gelpunktes zu erhalten.
Spezifische Betriebsbedingungen, die die Mängel des Standes der Technik überwinden, sind bisher nicht gefunden worden.

Zusammenfassung

Es ist daher eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zur Herstellung eines Soles auf der Basis von kolloidaler Kieselsäure in einer Konzentration oberhalb des entsprechenden Gelpunktes zur Verfügung zu stellen.
Eine weitere Aufgabe der Erfindung liegt in einer alkalischen Suspension auf der Basis von kolloidaler Kieselsäure mit einem Kieselsäure-Gehalt oberhalb des entsprechenden Gelpunktes.
Eine weitere Aufgabe der Erfindung liegt in der Verwendung alkalischer Suspensionen auf der Basis von kolloidaler Kieselsäure mit einem Kieselsäure-Gehalt oberhalb des entsprechenden Gelpunktes als Bindemittel beim Präzisionsguß.
Noch weitere Aufgaben der Erfindung werden aus der detaillierten Beschreibung der Erfindung deutlich werden.

Detaillierte Beschreibung der Erfindung

Sofern nicht anders angegeben, werden alle % in der vorliegenden Beschreibung als Gew.-% ausgedrückt.
Die stabile Ausgangssuspension, die im Verfahren gemäß der Erfindung verwendet werden kann, wird erhalten, indem man eine wäßrige Lösung eines alkalischen Metallsilikats, z. B. Natriumsilikat in einem SiO&sub2;/Na&sub2;O-Verhältnis, das ungefähr 3,36 : 1 entspricht (wobei die Lösung ungefähr 5-6 Gew.-% SiO&sub2; enthält); bei Raumtemperatur durch eine stark kationische Ionenaustauschsäule, z. B. RELITE® CF, erhältlich von Resindion, hindurchlaufen läßt, um eine instabile Kieselsäure (saures Sol) bei einem End-pH-1 von 2 bis 3,5 zu ergeben.
Das saure Sol wird bei Raumtemperatur wie folgt stabilisiert. Die Lösung wird kräftig gerührt und ein alkalisches Silikat wird schnell hinzugegeben, um den pH-Wert, anfänglich bei ungefähr 2, sprunghaft auf einen Endwert von 9 bis 11 zu bringen.
Zum Beispiel können ungefähr 8001 einer 20-30 Gew.-% -igen Natriumsilikatlösung zu 10 m³ saurem Sol hinzugegeben werden, um die Alkalinität des früheren sauren Sols auf ungefähr 140-160 mval/l Alkalinität zu bringen.
Der Zweck einer solchen schnellen Alkali-Zugabe ist, die kritische pH-Zone so schnell wie möglich zu verlassen, in der spontane Gelbildungsphänomene aufzutreten neigen.
Die stabilisierte Suspension wird geeigneten Verdampfern zugeführt und erhitzt. Besagte Konzentration wird bei Sieden durchgeführt, bei einer Temperatur im Bereich von etwa 90º bis etwa 98ºC, vorzugsweise ungefähr 95ºC, unter Vakuum, bis eine Endkonzentration von SiO&sub2; von ungefähr 5-15 Gew.-%, vorzugsweise von ungefähr 6 Gew.-%, bei einem pH im Bereich zwischen 9 und 10 und einer Teilchengröße unter 10 nm, vorzugsweise im Bereich von 2 bis 5 nm, erhalten ist.
Wenn die gewünschte Konzentration erhalten ist, wird die Suspension kalter Ultrafiltration unterworfen, indem man besagte Suspension von der Siedetemperatur so schnell wie möglich auf Raumtemperatur abkühlen läßt, z. B. durch geeignete Wärmetauscher. Um eine Vorstellung von der Zeit zu bekommen, die für besagten Abkühlvorgang erforderlich ist, sei darauf hingewiesen, daß die Temperatur innerhalb von ein paar Stunden auf 15 bis 30ºC absinkt.
Für die Ultrafiltration können geeigneterweise Membranen verwendet werden, die den Fachleuten bekannt sind, z. B. flache oder spiralförmige Membranen mit einem Schnitt von. 10.000 bis 30.000 Dalton.
Da die Suspension dazu neigt, sich zu erwärmen, wenn sie durch die Membran hindurchgeht, ist es ratsam, die Temperatur zu kontrollieren, die 50ºC nicht übersteigen soll, ansonsten verändert sich der Schnitt, d. h. steigten.
Durch Durchführung der Ultrafiltration, wie oben beschrieben, wird die Ausgangssuspension konzentriert, während der Durchmesser der Ausgangsteilchen beibehalten wird: (2-5 nm, mit einer spezifischen Oberfläche von 500-1000 m²/g). Es folgt, daß, wenn die Ultrafiltration erst einmal abgeschlossen ist, eine Suspension mit Kieselsäure-Teilchen in einer Größe von unterhalb 10 nm und mit einer Konzentration von mehr als 50 Gew.-%, vorzugsweise mehr als 30 Gew.-%, erhalten wird.
Stromabwärts der Ultrafiltration ist es notwendig, den Gehalt an Kationen und Anionen einzustellen, die durch Hindurchgehen durch die Ultrafiltrationsmembranen konzentriert worden sind. Besagter Ioneneinstellungsschritt ist von einiger Bedeutung; tatsächlich wird er, sollte er nicht angemessen durchgeführt worden sein, Instabilität und Gelierung der Suspension bewirken.
Besagte Einstellung kann mit den Fachleuten bekannten Techniken durchgeführt werden, z. B. unter Verwendung von Ionenaustauschharzen.
Innerhalb des Schutzumfangs der vorliegenden Erfindung wird besagte Einstellung geeigneterweise wie folgt durchgeführt. Eine Menge an Produkt, vorzugsweise 20 bis 50% der Gesamtmenge, läßt man durch ein Bett aus stark kationischem Harz, z. B. RELITE® CF, erhältlich von Resindion, das Natrium abfängt, hindurchlaufen. Das resultierende saure Sol wird mit dem Rest des Produktes vermischt. Eine Menge, vorzugsweise von 20 bis 50% der Gesamtmenge, wird von der resultierenden Mischung abgezogen und durch ein Bett aus schwach anionischem Harz, z. B. RELITE® 4MS, erhältlich von Resindion, hindurchlaufen gelassen. Das Eluat wird mit dem Rest des Produktes vermischt.
Vorzugsweise sind die Endkonzentrationen an stabilisierenden Ionen, die kompatibel sind mit der Kieselsäure-Teilchengröße und den Konzentrationen, die gemäß der Erfindung erhalten werden, wie folgt:
Sulfat-Ionen: 20 bis 400 mg/l, vorzugsweise 100 bis 170 mg/l Natrium-Ionen: 0,10 bis 0,80 Gew.-%, vorzugsweise 0,27 bis 0,40 Gew.-% für eine spezifische Oberfläche von 400 bis 600 m²/g, vorzugsweise 527 bis 550 m²/g
Die konzentrierten Lösungen der Erfindung finden - wegen ihres höheren Konzentrationsgrades - umfangreichere Anwendung als die entsprechenden, weniger konzentrierten Lösungen. Wie bekannt, kann kolloidale Kieselsäure tatsächlich als ein Flockungsmittel verwendet werden, z. B. in der Lebensmittelindustrie anstelle von Bentonit, oder als ein Additiv für Kunststoffmaterialien und für die Papierherstellung.
Die Suspensionen der Erfindung sind, wegen ihres höheren Konzentrationsgrades, besonders effektiv für Weißwein- und Fruchtsaftklärung und erhöhen die Ausbeute zu geklärtem Produkt.
Auf dem Gebiet der Kunststoffe für Lebensmittel sind die Suspensionen der Erfindung, dank ihrer breiteren spezifischen Oberfläche, von großem Interesse, da sie effektivere Osmoregulatoren sind als die bisher bekannten Produkte.
Was die Papierherstellung betrifft, sind die Suspensionen der Erfindung besonders vorteilhaft, da sie Flüssigkeitsretention bereitstellen.
Insbesondere können die konzentrierten Lösungen gemäß der Erfindung mit Vorteil als wasserbasierte Bindemittel mit geringer Umweltbeeinflussung bei Investmentgußtechniken angewendet werden.
Die folgenden Beispiele sollen als veranschaulichend angesehen werden und nicht als den Schutzumfang der vorliegenden Erfindung beschränkend.

Beispiel 1

Beschreibung des Herstellungsprozesses für kolloidale Kieselsäure

Glasartiges Silikat (SiO&sub2;/Na&sub2;O-Verhältnis = 3,36) wurde einem Autoklaven bei einem Druck von 5 bis 6 atm mit einer Menge H&sub2;O zugeführt, die angemessen ist, um eine Silikat- Endkonzentration von 25 Gew.-% zu erhalten. Besagte Lösung, die wegen des Vorhandenseins von aus siliziumhaltigen Sänden gewonnenem Ton trübe war, wurde vordekantiert und anschließend einem Flockungstank zugeführt, in dem sie mit Wasser weiter auf ungefähr 20% verdünnt wurde. Die Lösung wurde anschließend unter Rühren auf eine Temperatur von ungefähr 70ºC erhitzt, ein kationisches Flockungsmittel mit niedrigem Molekulargewicht wurde zugegeben, man ließ bei besagter Temperatur für ungefähr 2 h rühren und dekantierte für 48 h. Die gewonnene geklärte Flüssigkeit wurde weiter mit Wasser auf ungefähr 5% verdünnt. Die resultierende verdünnte Lösung ließ man durch eine Säule hindurchlaufen, die stark kationisches Harz RELITE® CF enthielt, um das Silikat-Natriummit dem Harz-Wasserstoff-Ion auszutauschen, um eine instabile kolloidale Kieselsäure (saures Sol) zu ergeben. Eine Menge von 10 m³ von besagtem sauren Sol wurde einem Tank zugeführt, der mit einem Rührer, Schiffsschrauben-Typ, versehen war, und wurde kräftig gerührt. Alkalisches Silikat (800 l) wurde schnell zugegeben, um den pH-Wert von 2 auf ungefähr 10 zu bringen. Die stabilisierte Lösung wurde bis zum Sieden (95ºC) unter Vakuum erhitzt bis zu einer SiO&sub2;-Endkonzentration von ungefähr 6 Gew.-% mit einem pH von ungefähr 9,5 und einer Teilchengröße von 2 bis 5 nm. Die Suspension wurde von 95ºC auf Raumtemperatur über ein paar Stunden abgekühlt und einer Ultrafiltration unterworfen. Die Ultrafiltration wurde mit einer flachen Membran mit einem Schnitt von 20.000 Dalton durchgeführt. Nach Abschluß der Ultrafiltration wurde eine Suspension mit Kieselsäure- Teilchen mit einer mittleren Größe von 2,6 nm erhalten.
Stromabwärts der Ultrafiltration wurde der Gehalt an Kationen und Anionen eingestellt, indem eine Menge an Produkt, die 30% der gesamten Menge entsprach, abgezogen wurde und man diese durch ein Bett aus stark kationischem Harz, RELITE® CF, das Natrium abfängt, hindurchlaufen ließ. Das resultierende saure Sol wurde mit dem Rest des Produktes vermischt. Eine Menge, die 30% der gesamten Menge entsprach, wurde von der resultierenden Mischung abgenommen und man ließ sie durch ein Bett aus schwach anionischem Harz, RELITE® 4MS, hindurchlaufen. Das Eluat wurde mit dem Rest des Produktes vermischt.
Das erhaltene Endprodukt zeigt die folgenden Eigenschaften:
Konzentration 25 Gew.-% Kieselsäure;
Oberfläche 530 m²/g;
Teilchendurchmesser 2,6 nm.
Das erhaltene Produkt, hierin als K bezeichnet, wurde als Probe für die nachfolgenden Tests genommen.

Beispiel 2

Stabilitätstest. Eine Menge von Probe K, mit einer Anfangstemperatur von 20ºC, Dichte von 1,14 g/cc, Viskosität von 11 sec (Ford Cup B4) und pH 10, wurde für 20 Tage bei 60ºC gehalten. Nach besagtem Zeitraum, der 200 Tage bei Raumtemperatur entspricht, hatte das Produkt, bei 60ºC, eine Dichte von 1,13 g/cc, Viskosität von 11 sec (Ford Cup B4) und pH 10. Nach 20 weiteren Tagen bei 60ºC fand keine weitere Veränderung statt, was eine sehr hohe Stabilität bewies.

Beispiel 3

Herstellung und Charakterisierung von Keramikschalen für Präzisionsguß

Tests wurden durchgeführt mit Probe K und mit einer nicht-ultrafiltrierten Vergleichsprobe mit den folgenden Eigenschaften: Dichte 1,2 kg/dm³, SiO&sub2; 30 Gew.-%, pH 9,5, Na&sub2;O 0,30%, Teilchendurchmesser 12 nm, spezifische Oberfläche 300 m²/g, CF 50 ppm, SO&sub4;²&supmin; 450 ppm, im weiteren bezeichnet als A.
Die Vergleichsprobe wurde auf der Grundlage der folgenden Kriterien ausgewählt: das Produkt mußte eine kleinere spezifische Oberfläche als diejenige des Bezugsbeispiels zeigen, die 500 m²/g min. betrug, und einen höheren Kieselsäure-Gehallt. Auf diese Weise konnte die Wirkung der besagten zwei physikalischen Daten auf die mechanische Widerstandsfähigkeit und Durchlässigkeit untersucht werden.
Das Ziel war zu beweisen, wie ein verringerter Kieselsäure-Gehalt (mit folglicher Verringerung der Gesamtproduktkosten), kompensiert durch eine erhöhte spezifische Oberfläche, die mechanischen Eigenschaften (Bruchmodul MOR bei Raumtemperatur und bei hoher Temperatur) auf industriell annehmbaren Standards halten und die Durchlässigkeitseigenschaften bei Raumtemperatur und bei hoher Temperatur (900ºC) erhöhen könnte. Schalen wurden gemäß der folgenden Vorgehensweise hergestellt:
- Herstellung von Wachskomponenten mittels einer Presse durch Einspritzen von synthetischem Material im flüssigen Zustand unter Druck in eine Form.
- Zusammensetzen der Wachskomponenten durch Schweißen, um Einheiten (Cluster) einschließlich der herzustellenden Komponenten, von Öffnungen, keramischen Verbindungsbereichen, falls vorhanden, die mit refraktorischem Material überzogen werden müssen, zu erhalten.
- Beschichten der Cluster mit keramischem Material durch eine kleine Anzahl alternierender Immersionen in Bäder, die Bindemittel und keramisches Material enthalten, und Besprenkelungen mit refraktorischem Sand.
Besagte Prozesse erlaubten das Erhalten einer keramischen Schale, die abschließender Trocknung unter gesteuerte Feuchtigkeits- und Temperaturbedingungen unterzogen wurde.
- Entfernen des Wachses von der keramischen Schale durch Entwachsen in einem Autoklaven bei einem Druck von 10 atm max.
Die erhaltenen Schalen wurden Schalen Kund Schalen A genannt.
Für Vergleichszwecke wurden Bäder zur Herstellung von keramischen Schalen, die für das Gießen nutzbar sind, mit beiden Proben, K und A, hergestellt. Die Herstellungszyklen variierten in Abhängigkeit von den Zwischentrocknungszeiten und von den relativen Bedingungen (mit oder ohne Belüftung) gemäß Tabelle 1. Tabelle 1
Primär- und Sekundärbäder, wie nach Tabelle 2, wurden für beide Bindemittel A und K hergestellt.

Tabelle 2

Bindemittel Bindemittel A und K

Primärbadmehl Zircosil - 200 mesh
Primärbadbeladung/Bindemittel-Verhältnis 4,5 kg/l
Antischaummittel 1% Octylalkohol
Benetzungsmittel 0,5% SYNPERONIC
Viskosität (Primärbad) 90" (FORD B4)
Sekundärbadmehl Molochit - 200 mesh
Sekundärbadbeladung/Bindemittel-Verhältnis 2 kg/l
Viskosität (Sekundärbad) 30" (FORD B4)
Keramische Schalen wurden mit den obengenannten Bädern gemäß den in Tabelle 3 dargestellten Verfahren hergestellt. Brenn- und Gießbedingungen für Schalen, die mit Bindemitteln A und K erhalten werden, sind in Tabelle 4 angegeben. Mechanische Tests wurden an den so erhaltenen Schalen durchgeführt, wobei der Bruchmodul MOR bei Raumtemperatur und bei 900ºC bestimmt wurde. Tests wurden mit einem NEITZSCH TESTER 422S-Apparat durchgeführt. Tabelle 3 Tabelle 4
Heißtemperaturtests wurden gemäß der folgenden Vorgehensweise durchgeführt:
- Teststück-Entwachsen im Autoklaven
- Brennen bis 1.000ºC ohne Temperaturpause
- Herunterkühlen im Ofen
- Teststückpositionierung im Apparat bei Raumtemperatur
- Teststückerhitzen innerhalb des Apparates auf 900ºC
- Biegetest bei heißer Temperatur
Was die bei Raumtemperatur durchgeführten Tests betrifft, sind die Werte des Bruchmoduls von Schalen, die mit Bindemittel A (mit oder ohne Zwangsbelüftung) erhalten wurden, im Mittel höher als diejenigen, die mit Bindemittel K erhalten wurden. (Tabelle 5 - Werte des Bruchmoduls bei Raumtemperatur und bei 900ºC, ausgedrückt als MPa). Tabelle 5
In jedem Fall sind die Werte in beiden Fällen höher als 5 MPa, was, von einigen industriellen Schmelzbetrieben, als ein minimaler Bezugswert angesehen wird.
Die Wärmewiderstandsfähigkeitswerte (nach 1 und 4 Std. Zwischentrocknung) (Tabelle 5) sind mit den Bezugswerten vergleichbar, jedoch höher als ein industrieller Wert von 12 MPa.
Es soll daran erinnert werden, daß der Bruchmodul ein Maß der Belastung ist, dem das Teststück unterworfen wird; besagtes Maß hängt beträchtlich von der Schalendicke ab. Ein. Maß für die Gesamtwiderstandsfähigkeit wird durch die Zugfestigkeit gegeben. (Siehe Tabelle 6 - Zugfestigkeit bei Raumtemperatur, ausgedrückt als N). Wie man in Tabelle 6 sehen kann, sind die Schalen K im Mittel widerstandsfähiger als die Schalen A. Die höhere Widerstandsfähigkeit, ausgedrückt durch eine höhere Zugfestigkeit, ist stark korreliert mit dem Auftreten von Rissen in Keramikschalen. Tabelle 6
Durchlässigkeitstest bei Raumtemperatur und bei 900ºC wurden an den erhaltenen Schalen durchgeführt. Tests wurden gemäß ICI 775-83-Standard durchgeführt.
Durchlässigkeitstests werden üblicherweise durchgeführt, und das Verhalten von Formen während des Entwachsens vorherzusagen und ihre Fülleigenschaften zu kennen. Eine gute Durchlässigkeit bei Raumtemperatur ist korreliert mit gutem Formverhalten während des Entwachsens (Nichtauftreten von Rissen); stattdessen weist sie bei einer hohen Temperatur auf Legierungsfüllung innerhalb der Keramikformen hin.
Der Vergleich der Tests, die von Proben A und K durchgeführt wurden, belegt, daß bei Raumtemperatur die zwei Produkte fast die gleichen Eigenschaften zeigen, wohingegen bei einer hohen Temperatur (900ºC) die Produkte der Erfindung entschieden besser sind. (siehe Tabelle 7 - Durchlässigkeitstests bei Raumtemperatur und bei 900ºC, ausgedrückt als m²). Tabelle 7

Claims

1. Verfahren zur Herstellung einer kolloidalen Kieselsäure-Suspension in einer Konzentration oberhalb ihres Gelpunktes, bestehend aus den Schritten:

- Herstellen einer stabilen Suspension, indem man eine wäßrige Lösung eines alkalischen Metallsilikats bei Raumtemperatur durch eine stark kationische Ionenaustauschsäule hindurchlaufen läßt, um instabile Kieselsäure zu erhalten, bei einem End-pH von 2 bis 3,5;

- Stabilisieren des sauren Sols bei Raumtemperatur durch kräftiges Rühren und schnelle Zugabe eines alkalischen Silikats, um den pH-Endwert sprunghaft auf 9-11 zu bringen;

- Zuführen der stabilisierten Suspension zu Verdampfen und Konzentrieren besagter Suspension bei einer Temperatur von ungefähr 90º bis 98ºC unter Vakuum bis zum Erreichen einer Endkonzentration von SiO&sub2; von ungefähr 5 bis 15 Gew.-%, wobei der pH im Bereich von 9 bis 10 liegt und die Teilchengröße kleiner als 10 nm ist;

- Unterwerfen der Suspension unter kalte Ultrafiltration, wobei besagte Suspension von Siedetemperatur auf Raumtemperatur oder darunter so schnell wie möglich abgekühlt wird;

- Unterwerfen der so erhaltenen Suspension unter einen Stabilisierungsschritt, um den Gehalt an Kationen und Anionen so einzustellen, daß er kompatibel ist mit der Kieselsäure-Teilchengröße und Konzentration der Kieselsäure-Suspension.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Silikat Natriumsilikat ist, in einem SiO&sub2;/Na&sub2;O-Verhältnis, das ungefähr 3,36 : 1 entspricht.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß im Ultrafiltrationsschritt das Abkühlen über zwei Stunden durchgeführt wird.

4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß im Ultrafiltrationsschritt das Abkühlen bis zu einer Temperatur von 15 bis 30ºC durchgeführt wird.

5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Utrafiltration auf Membranen mit einem Schnitt von 10.000 bis 30.000 Dalton durchgeführt wird.

6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis S. dadurch gekennzeichnet, daß im Ultrafiltrationsschritt die Temperatur so gesteuert wird, daß sie unterhalb 50ºC gehalten wird.

7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Stabilisierungsschritt wie folgt durchgeführt wird: man läßt eine Suspensionsmenge, die 20 bis 50% der Gesamtmenge entspricht, durch ein Bett aus stark kationischem Harz, das Natrium abfängt, hindurchlaufen; das resultierende saure Sol wird mit dem Rest des Produktes vermischt; anschließend wird eine Menge im Bereich von 20 bis 50% der Gesamtmenge von der erhaltenen Mischung abgenommen und man läßt diese durch ein Bett aus schwach anionischem Harz hindurchlaufen, wobei das Eluat mit dem Rest des Produktes vermischt wird.

8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Endkonzentrationen der stabilisierenden Ionen, die mit der Teilchengröße und den Kieselsäure-Konzentrationen sind, wie folgt kompatibel sind: Sulfat-Ionen: 20 bis 400 mg/l, Natrium-Ionen: 0,10 bis 0,80 Gew.-%, für eine spezifische Oberfläche von 480 bis 600 m²/g.

9. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Endkonzentrationen der stabilisierenden Ionen, die mit der Teilchengröße und den Kieselsäure-Konzentrationen kompatibel sind, die gemäß der Erfindung erhalten werden, wie folgt sind: Sulfat-Ionen 100 bis 170 mg/l, Natrium-Ionen: 0,27 bis 0,40 Gew.-%, für eine spezifische Oberfläche von 527 bis 550 m²/g.

10. Alkalische kolloidale Kieselsäure-Suspension, erhalten gemäß dem Verfahren, das in den Ansprüchen 1-9 beansprucht ist, und dadurch gekennzeichnet, daß sie eine Konzentration oberhalb ihres Gelpunktes aufweist und Kieselsäure-Teilchen mit Abmessungen von weniger als 10 nm und einer Konzentration von mehr als 50 Gew.-% einschließt.

11. Alkalische kolloidale Kieselsäure-Suspension, erhalten gemäß dem Verfahren, das in den Ansprüchen 1-9 beansprucht ist, und gekennzeichnet durch eine Konzentration oberhalb ihres Gelpunktes und Kieselsäure-Teilchen mit Abmessungen von weniger als 10 nm und einer Konzentration von mehr als 30 Gew.-% einschließend.

12. Verwendung der Suspension nach einem der Ansprüche 10 und 11 als ein Flockungsmittel.

13. Verwendung der Suspension nach einem der Ansprüche 10 und 11 als ein Flockungsmittel für Lebensmittel.

14. Verwendung der Suspension nach einem der Ansprüche 10 und 11 als ein Additiv für Kunststoffe für Lebensmittel.

15. Verwendung der Suspension nach einem der Ansprüche 10 und 11 als ein Additiv für die Papierherstellung.

16. Investmentgußteile, erhalten ausgehend von der Suspension nach einem der Ansprüche 10 und 11 und gekennzeichnet durch eine Durchlässigkeit bei 900ºC von ≥ 20,6 · 10&supmin;&sup5; m².