DE695677C - Verfahren zum Herstellen von Ammonsulfatsalpeter - Google Patents

Description

• Verfahren zum Herstellen von Ammonsulfatsalpeter Das Hauptpatent hat ein Verfahren zur Herstellung von Ammonsulfatsalpeter durch Einleiten von gasförmigem Ammoniak in ein Gemisch von Salpeter- und Schwefelsäure unter Ausnutzung der entstandenen Reaktionswärme zur völligen Verdampfung des Wassers zum Gegenstand, gemäß welchem das Ammoniak im Gegenstrom durch eine hohe Säule des Säuregemisches geleitet wird, worauf die entstandene neutrale oder schwach alkalische Salzlauge selbsttätig in einem Kreislauf zum Verdampfer und vorl da wieder zum Sättiger gelangt. Durch Vornahme der Verdampfung in einem von Sättiger getrennten Teil der Vorrichtung werden Zersetzungserscheinungen beim Verdampfen und daraus sich ergebende Stickstoffverluste vermieden. Es hat sich aber gezeigt, daß, falls man im Sättiger vorwiegend sauer, neutral oder auch sehr schwach alkalisch arbeitet, doch noch gewisse Stickstoffverluste durch Zersetzung der Salpetersäure eintreten können, und daß man zwecks Vermeidung von Zersetzungen im Sättiger die Alkalität der Lösung zweckmäßig erhöht, d. h. mit stärkerem Ammoniakzusatz arbeitet. Ein Gehalt von etwa 2 bis 3 g Ammoniak je Liter im oberen Teil des Sättigers erweist sich hierbei als ausreichend. Bei einer solchen Erhöhung des Ammoniakzusatzes wird jedoch ein Teil des Ammoniaks mit den entweichenden Brüden abgeführt. Um dieses Ammoniak leicht und praktisch ohne Kosten wiederzugewinnen, wird daher das Verfahren des Hauptpatents in der Weise geändert, daß nur die Salpetersäure unmittelbar in die im Sättiger vorhandene Flüssigkeit eingeleitet wird, während die Aufgabe der Schwefelsäure über eine Anzahl von Rieselplatten erfolgt, durch welche die abgehenden, etwas Ammoniak enthaltenden Brüden durchstreichen müssen. Hierbei wird die den entweichenden Brüden entgegenrieselnde Schwefelsäure auf einer Temperatur gehalten, die nur wenig unterhalb der Siedetemperatur der Schwefelsäure bei dem im Sättiger herrschenden Druck liegt. Durch diese Maßnahme gerät die Schwefelsäure selbst bei der kleinsten Wasserdampfaufnahme, die eine entsprechende Temperaturerhöhung verursacht, sofort ins Sieden, wobei sie ihrerseits Wasser abgibt. Es .kommt also gar nicht zu einer Niederschlagung des aus der Lösung stammendens Brüdens; vielmehr wird auf dem Weg durch die entgegenrieselnde Schwefelsäure lediglich das Ammoniak von der Säure absorbiert und in Ammoniumbisulfat verwan- Belt, während der Wasserdampf nicht oder nur zum kleinsten Teil kondensiert wird. Die Wirkungsweise wird begünstigt, wenn.

  der Schwefelsäure und dem Brüden ;_ ^rc'@-.

  Vorsehung einer möglichst großen Obe

  durch Füllringe und ähnliches eine grö e . . '`f

  rührungsfläehe gegeben wird.
• Die geringen Schwefelsäureverluste, die etwa mit der Einführung der Schwefelsäure bei knapper Siedetemperatur verbunden sind, können vorteilhaft durch Anwendung von Vakuum vermieden werden; hierdurch wird die Siedetemperatur der Säure im Absorber so weit herabgesetzt, daß keine Zersetzung in S 03 und H2 O eintritt.
• Bei der Herstellung von Mischsalzen durch Umsetzung von gasförmigem Ammoniak mit zerstäubten Mischsäuren hat man bereits mit großem Ammoniaküberschuß gearbeitet. Wenn überhaupt nur annähernd neutrale Salze erhalten werden sollen, muß bei diesen Verfahren mit einem sehr großen Ammoniaküberschuß gearbeitet werden, welcher weit über dein bei der vorliegenden Arbeitsweise ausreichenden liegt. Die Wiedergewinnung der großen überschüssigen Ammoniakmengen ist hierbei ziemlich umständlich, während die bei dem vorliegenden Verfahren verwendeten verhältnismäßig geringen Überschüsse in einfachster Weise wieder in den Prozeß zurückgeführt werden können.
• Die Wiedergewinnung von Ammoniak durch Auffangen in Schwefelsäure ist an sich in der Technik bekannt. Bei dem vorliegenden Verfahren wird diese Maßnahme in Kombination mit dem Verfahren des Hauptpatents angewendet, wodurch sich dieses besonders wirtschaftlich gestaltet. Die nach dem Verfahren des Hauptpatents erzielten Vorteile werden durch die vorgeschlagenen einfachen und praktisch keine Kosten verursachenden Maßnahmen noch in- der Richtung ergänzt, daß auch kleinere Zersetzungen im Sättiger vermieden werden.
• Beispiel Es wird mit einer Apparatur gearbeitet, welche im wesentlichen der im Hauptpatent beschriebenen entspricht, über dem Sättiger ist jedoch eine mit Rieselplatten oder Füllringen u. dgl. ausgerüstete Waschkolonne angeordnet. Die Zufuhr der Salpetersäure erfolgt etwa in halber Höhe des Sättigers durch die gemäß Hauptpatent für die Einführung .;er Mischsäure vorgesehene Leitung, während :,de Schwefelsäure am oberen Ende über die `Waschkolonne aufgegeben wird, und zwar mit einer Temperatur, die nur etwa 5 bis io° unterhalb der Temperatur liegt, bei welcher die Säure unter dem im Sättiger herrschenden Druck siedet. Söllen beispielsweise in der Stunde 1232 kg Schwefelsäure (78 °/oig) und 1235 kg Salpetersäure (5o °/oig) neutralisiert werden, so sind für diese Umsetzung 5oo kg Ammoniak erforderlich. Die Zuführung des Ammoniaks wird nun im Verhältnis zu der Säurezufuhr so geregelt, daß die Flüssigkeit im oberen Teil des Sättigers 2 bis 3 g Ammoniak je Liter enthält. Hieraus ergibt sich natürlich, daß bei Inbetriebnahme der Apparatur die zugeführte Ammoniakmenge entsprechend über die theoretische Menge hinaus erhöht@werden muß. Die verhältnismäßig geringen, mit den Brüden entweichenden Ammoniakmengen werden in der Schwefelsäurewaschkolonne gebunden und als Ammoniumbisulfat mit der Schwefelsäure in den Sättiger zurückgeführt. Der Druck im Sättiger wird durch Anlegen eines Vakuums unter Atmosphärendruck, also beispielsweise bei einem Druck von 204 mm Quecksilber, absolut gehalten.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zum Herstellen von Ammonsulfats.alpeternach Patent 65o382,. dadurch gekennzeichnet, daß mit einem zur Vermeidung von Zersetzungen der Salpetersäure im Sättiger ausreichenden Ammoniaküberschuß gearbeitet und daß das mit den Brüden entweichende Ammoniak durch getrennt von der Salpetersäure zugeführte, den entweichenden Brüden entgegenrieselnde Schwefelsäure aufgefangen wird, wobei die Schwefelsäure mit einer Temperatur eingeführt wird, die nur wenig unterhalb der Siedetemperatur der Schwefelsäure bei dem in der Apparatur herrschenden Druck liegt, der zweckmäßig unter Atmosphärendruck gehalten wird.