DE695278C - Verfahren zur Gewinnung phosphoreszierender Stoffe - Google Patents

Description

• Verfahren zur Gewinnung phosphoreszierender Stoffe Es wurde gefunden, daß man phos, phoreszierende Stoffe erhält, wenn marsfesten, mehrkernigen, völlig hydrierten Kohlenwasserstoffen Coronen (Hexab@enzob,enzol) einverleibt, was. z. B. so geschehen kann, daß man das Gemisch aus dem Schmelzfluß erstarren oder aus Lösungen kristallisieren läßt. Das Coronen (C24 H12, Schmelzpunkt 43a° [korr.], Siedepunkt 5a5°) kann auf synthetischem Wege sowie aus Druckhydrierungsprodukten von Kohlen, Teeren, Krackrückständen, 'z. B. durch Destillation, ,gewonnen werden.
• Als feste, mehrkernige, völlig hydrierte Kohlenwasserstoffe kommen beispielsweise völlig- hydriertes Anthracen, Pyren oder Coronen in Betracht. Der Zusatz des Coronerns zu ihnen kann z. B. in Mengen von o, 5 bis. 5 % erfolgen. Es können jedoch auch noch geringere Mengen, z. B. bis herab zu o; i %a oder größere Mengen, z. B. bis io oder 2o %, zu den Schmelzen oder Lösungen der hydrierten mehrkernigen Kohlenwasserstoffe gegeben werden. Bei Verwendung von völlig hydriertem Coronen stellt man die phosphoreszierrenden Stoffe vorteilhaft derart her, do.ß man Coronen so hydriert, daß das Hydrierungs,-produkt neben völlig hydriertem Coronen noch Coronenenthält. Die Herstellung der hydrierten Kohlenwasserstoffe erfolgt am besten unter hohen Wasserstoffdruck, z. B. bei 5o bis. 5oo at und mehr, und bei Temperaturen zwischen etwa Zoo bis 4oo° in Gegenwart von Katalysatoren. Als solche kommen z. B. die bekannten Hydrerungskatalysatoren, insbesondere die schwefelunempfindlichen, wie Sulfide der Schwermetallle, insbesondere der 6. Gruppe des. periodischen Systems, in Betracht.
• Die auf diese Weise erhaltenen phosphoreszierenden Stoffe zeigen, insbesondere bei einem Gehalt von etwa i bis 3% Goro,-nen, Beine äußerst starke, bei gewöhnlicher Temperatur gelbgrüne Phosphoreszenz, die auch nach kurzer Belichtung mit natürlichem oder künstlichem Licht lange anhält. Der Farbton der Phosphoreszenz ändert sich mit der Temperatur und ist beispielsweise bei Temperaturen über etwa 8ö° blauviolett.
• Die phosphoreszierenden Stoffe können mik, Vorteil als Zusatz zu Kunst- und FarbstoffeA verwendet werden.
• 1 .a Beispiel i Coronen wird mit der 5fachen Menge Dekahydronaphtbalin gemischt und in .ein mit Wolframsulfid als Katalysator versehenes Druckgefäß eingebracht. In dieses wird Wasserstoff bis zu Zoo at eingepreßt. Man erhitzt dann auf 27o°, wobei der Druck auf etwa 35o at steigt. Diese Reaktionsbedin, gungen werden 12 Stunden aufrechterhalten, wobei man beim Nachlassen des Druckes Wasserstoff von neuem aufpreßt. Dias- erhaltene Hydrierungsprodukt, das noch etwa i % Coronen enthält, wird von dem Deka.-hydronaphthalin durch Destillation befreit und aus Xylol umkristallisiert. Man erhält einen. aus weißen Nadeln bestehenden Stoff vom Schmelzpunkt 370° (k®rr:) und dem Siedepunkt 435', der nach kurzer Belichtung stärk gelbgrün phosphoresziert. Beispdel 2 Pyren wird ohne Anwendung eines Lösungsmittels in ein mit Wolframsulfid als Katalysator versehenes Druckgefäß eingebracht. In dieses wird Wasserstoff bis ZU 2oo at .eingepreßt. Man erhitzt dann auf 27o°, wobei der Druck auf etwa 350.t ansteigt. Die ReakL tionsbedingüngen werden io Stunden lang ,ylifrechterhalten, wobei beim Nachlassen des ?_Maltene Hydrierungsprodukt besteht zu über aus völlig hydriertem Ppren. Durch uswaschen oder Umkristallisieren unter Verwendung eines Benzol-Alköhol-Gemisches oder durch fraktionierte Destillation erhält man ein aus glasklaren; prismatischen Kristallen bestehendes reines, völlig hydriertes Pyren mit dem Schmelzpunkt i04°. Das hydriertePyren wird zusammen mit i bis 20/6 Coronen in Benzol-Alkohol-Gemisch aufgelöst. Durch Kristallisation aus dieser Lösung erhält man ein Produkt, das bei kurzer Belichtung stark und lange gelbgrün phosphoresziert.

Claims (2)

1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Geivinnungphosphoreszierender Stoffe, dadurch gekennzeichnet, daß man festen, mehrkernigen, völlig hydrierten Kohlenwasserstoffen Cöronen, zweckmäßig in geringen Mengen, einverlebt.
2. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man Coronen so hydriert, daß das Hydrierprodukt neben völlig hydriertem. Coronen noch Coronen enthält.