DE69491C - Verfahren zur Herstellung von Alkaliphosphäten - Google Patents

Description

KAISERLICHES

ΡΑΤΕΝΤΑΜΤΛΓ4

Für die Darstellung von Alkaliphosphaten, namentlich von phosphorsaurem Kali sind bisher zwei Wege.eingeschlagen worden.

Nach dem einen von den Erfindern beschrittenen Wege wurde das Phosphat durch Sättigen von Potasche mit syrupförmiger Phosphorsäure dargestellt, war aber, um gröfsere Verbreitung zu finden, zu theuer.

Nach dem anderen, von der Firma Müller, Packard & Co. eingeschlagenen Wege wurde Kaliumsulfat mit Phosphorsäure behandelt, allein das gewonnene Product genügte wegen seines Schwefelsäuregehaltes von 30 pCt. den Ansprüchen der Landwirtschaft nicht.

Es ist auch schon versucht worden, Alkalisulfat mittelst einer sauren Lösung von Calciumphosphat zu zersetzen, wobei der Kalk die Schwefelsäure an sich zog. Allein dieses Verfahren war fabrikatorisch nicht durchführbar, da sich der Gyps krystallinisch in aufserordentlich voluminöser Form ausschied, derart, dafs oft die ganze Flüssigkeit, wenn man nicht sehr verdünnt arbeitet, breiförmig erstarrt, eine Erscheinung , welche wegen der schwierigen Trennung der Lösung von dem Gyps ein Arbeiten im Grofsen unmöglich bezw. unrentabel macht; denn sie bedingt ein höchst langwieriges und umständliches Auswaschen, und die gewonnenen verdünnten Laugen verursachen theils durch ihre grofse Wassermengen , theils durch die lästigen Gypsinkrustationen, welche alle Theile der Verdampfeinrichtungen überziehen und wärmeundurchlässig machen, überaus hohe Verdampfungskosten.

Dieses Verfahren ist denn auch niemals praktisch zur Ausübung gelangt.

Das Verfahren, welches den Gegenstand der vorliegenden Erfindung bildet, hat vor den obigen Methoden den .grofsen Vortheil, dafs der Gyps in einer Form niedergeschlagen wird, welcher dessen Trennung von recht concentrirter Phosphatlösung ohne Schwierigkeit bewirken läfst.

Es wurde nämlich gefunden, dafs man den Kalk, welcher die auftretende Schwefelsäure binden soll, nicht in gelöster Form zur Anwendung bringen darf, wie dies geschieht, wenn man ihn in Form von saurem Calciumphosphat verwendet; denn dann tritt später der Gyps in der lästigen krystallinischen Form auf. Ist dagegen der Kalk in unlöslicher Form, nämlich als Carbonat zugegen, so findet eine krystallinische Ausscheidung von Gyps nichtstatt, dieser bildet sich vielmehr in Form eines feinkörnigen Niederschlages, über welchem dann die klare Lösung steht und leicht abgegossen oder abfiltrirt werden kann.

Das Verfahren ist folgendes:

In einem mit Rührvorrichtung versehenen ausgebleiten Behälter wird ein abgemessenes Volumen Phosphorsäurelösung von bekanntem Gehalt eingegossen und darin das entsprechende Quantum Kalium- bezw. Ammonium- oder Natriumsulfat gelöst und dabei unter fortwährendem Rühren — Erhitzen ist nicht nothwendig —■ das Calciumcarbonat seiner berechneten Menge nach in fein gemahlenem Zustand hinzugegeben. Sobald die Umsetzung vor sich gegangen ist, wird die Phosphatlösung durch

Filterpressen, Centrifugen oder dergleichen vom Rückstand (Gyps) getrennt und bis zur Breiconsistenz eingedampft. Durch nachfolgendes Trocknen bekommt man das Salz trocken und hart. Dasselbe läfst sich leicht durch Desintegratoren oder dergleichen pulvern.

Anstatt der reinen Kreide kann man vortheilhaft. ein kreidehaltiges Phosphat verwenden, wie solches unter dem Namen craie grise in Nordfrankreich, Belgien u. a. O. massenhaft vorkommt und, da die darin enthaltene Phosphorsäure wegen des hohen Kalkgehaltes kaum verwerthet werden kann, zu sehr billigen Preisen zu haben ist. Da die Kreide dieses Phosphats durch den Procefs in Gyps umgewandelt wird und seine unlösliche Phosphorsäure nunmehr ohne gröfseren Schwefelsäureaufwand als gewöhnlich .aufgeschlossen werden kann, so wird dasselbe in einer werthvolleren Form zurückgewonnen und ergiebt, ohne dafs es von dem noch mechanisch anhaftenden Alkaliphosphat durch Auswaschen befreit zu werden braucht, ein gutes Material für die Fabrikation von Kali- bezw. Ammoniaksuperphosphaten, oder aber es dient zur Darstellung der für das vorliegende Verfahren nöthigen Phosphorsäure durch Auslaugen mit Schwefelsäure, in welchem Falle also die kleinen Mengen anhängenden Alkaliphosphats wieder in den Procefs zurückgeführt werden. Gleiches gilt von den geringen Mengen Phosphorsäure, welche sich infolge vorhandener Eisen- und Thonerdeverbindungen mit diesen unlöslich ausscheiden und deswegen mit in den Rückstand gelangen. Darin, dafs auf die angegebene Weise jedes Auswaschen und Eindampfen der Waschwasser umgangen wird, ohne dafs ein Substanzverlust stattfindet, liegt ein grofser Vortheil bei der Verwendung jenes kreidehaltigen Phosphats.

Claims (1)

1. Pate nt-Anspruch:

   Bei der Darstellung von Alkaliphosphaten durch Einwirkung von. Phosphorsäure auf Alkalisulfat in Gegenwart von Kalk die Verwendung des letzteren in unlöslicher Form (sei es allgemein als Calciumcarbonat, sei es als kreidehaltiges Phosphat), zum Zwecke der Ausscheidung des Gypses in Form einer das Abfiltriren der Phosphatlösung leicht ermöglichenden Form.