DE694884C - Verfahren zur Herstellung von Perchloraethylen aus Pentachloraethan - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von Perchloräthylen aus Pentachloräthan Es ist bekannt, daß Pentachloräthan beim Erhitzen .mit Aluminiumchlorid unter Chlorwas-se2.stofabspaltung in P.erchloräthylen übergeht (P r i n s , Recueil Trav. ch'nn. Pays-Bas 54 (4, 249). Wenn man nach den Angab@en dieser Veröffentlichung PentachloT-äthan mit il/2% Aluminiumchlorid mehrere Stunden am Rückflußkühler erhitzt, so scheidet sich ein großer Teil des Katalysators als krustenförmiger Überzug im Rückflußkühler ab; @er ist dort unwirksam und setzt außerdem die Kühlwirkung stark herab. Auch bei der darauffolgenden Destillation des Rohproduktes :geht, wie in der Veräffentlichung dargelegt ist, der größte .Teil des Aluminiumchlorids mit über, wiederum unter Verkrustung des- Kühlers.
• Es wurde gefunden, daß man nicht- nur diese Übelstände vermeidet, sondern aucheine große Ersparnis an Katalysato@reinsatz und an Reaktionsraum erzielt und zu einem einfachen, kontinuierlich arbeitenden, unmittelbar zu ,einem sehr reinen. Produkt führenden Herstellungsverfahren gelangt, wenn man in folgender Weise verfährt.
• In einer heizbaren, mit Fraktiomeraufsatz verbundenen Blase befi.ndet@ ;sich PerchloTäthylen und etwas Aluminiumchlorid. Das Pentachloiräthan -wird kontinuierlich in die auf Siedetemperatur .geheizte Blase einlaufen gelassen. Heizung und Rückfluß werden 5o eingestellt, daß reines Perchloräthylen nebst Chl<orwassersto@ff aus dem D.ephlagmator entweicht. Der Pentachloräthanzulauf wird zweckmäßig @so@ geregelt, daß der Flüssigkeitsstand in der Blase erhalten bleibt. Bei diesem Arbeitsverfahren scheidet sich keinerlei Aluminiumchlorid in der Kolonne ab. Das Perchloräthyleen läßt sich -mit einem Aluminiumchloridgehalt von weniger als o, i 5 g je i kg gewinnen. Das Chlorid bleibt bei dieser Arbeitsweise im Gegensatz zum diskontinuierlichen Verfahren in gleichbleibender Konzentration in der Blase erhalten 'und wirksam, se#veit es nicht durch geringe Verunreinigungen, z. B. durch Wasser, geschädigt wird. Dadurch wird gegenüber dem älteren Verfahren eine weit raschere Reaktion und daher eine bessere Ausnutzung des ReaktionsraLUnes und des Katalysators ermöglicht. Beis pi iel In eine 2o 1 fassende heizbare Blase, die mit einer mit Dephlegmator versehener Fraktionerkolonne verbunden ist, wurden 16 kg Perchloräthylen e und o,5 kg Aluminiumchlorid :eingefüllt und bis zum beginnenden. Sieden erhitzt. Darauf wurden stündlich ungefähr 70 kg Pentachloräthan in gleichförmigem Strom in die Blase einfließen gelassen. Das gebildete PerchloTäthylen ging gleichzeitig mit .dem Chlerwas erstoff fast katalysaterfrei über. Die betrug dabei anfangs i20°. Infolge eines geringen Wassergehaltes .des Pentachlowäthans .oder infolge geringer Mengen anderer Verunreinigungen wurde ein Teil des Katalysators allmählich zerstört, wodurch sich die Reaktion verlangsamt; der Chlorwasserstoffstrom wurde schwächer, und in der Blase reicherte sich Pentachloräthan an; infolgedessen stieg e'Bla@entemperatur allmählich an. Als nach etry ", @turvden r3o° erreicht waren, wurden ` erxi.55 kg Aluminiumchlorid zugegeben, l.äYi£ die Chlorwasserstöffabspältun,g wieder wieder tni't der früheren Geschwindigkeit einsetzte. In der Kolonne traten keinerlei Abscheidungen auf. Es wurden auf i kg umgesetztes Pentachlo@räthan nur 2,5 g Alwminiumchlori;d aufgewendet, 393 kg Pentachloräthan ergaben in etwa 6 Stunden 318 kg Perchloräthylen, entsprechend .einer Ausbeute von goo'o.
• An, Stelle von Aluminiumchlorid kann auch die entsprechende Menge Aluminium angewandt werden, das durch Reaktion mit dem Pentachloräthan rasch Aluminiumchlorid bildet.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Perchloräthylen durch Erhitzen von Pentachloräthan mit Aluminiumchloxid, dadurch ge- kennzeichnet, daß das PentachloTäth,an 'kontinuierlich in ein in der Blase einer Fraktionierkolonne befindliches siedendes Gemisch von Perchloräthylen und Aluminiumchlorid eingetragen und das gebildete Perchloräthylen alsbald nach seiner Bildung abfraktioniert wird, wobei bei Ver-Verlangsamung der Umsetzung der Aluminiumchloridzusatz erneuert wird.