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Verfahren zur Herstellung von Superphosphat Das in der Technik bekannte
Verfahren zur Herstellung von Superphosphat wird in, der Weise ausgeführt, daß das
als Ausgangsmaterial dienende gemahlene Rohphosphat mit der erforderlichen Menge
starker Schwefelsäure gemischt und das Gemisch bis zur Beendigung der chemischen
Reaktion gelagert wird, worauf die erstarrte Masse zu einem streufähigen Pulver
zerkleinert wird.
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Die Menge der für die Umsetzung des Rohphosphats zu Superphosphat
erforderlichen Schwefelsäure richtet sich hierbei nach der analytischen Zusammensetzung
des Rohphosphats, wobei im allgemeinen mit einer etwas höheren als der berechneten
Säuremenge gearbeitet wird.
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An die chemischen und physikalischen Eigenschaften des Superphosphats
werden eine Reihe von Anforderungen0gestellt, die für seine Verwendung als
Düngemittel von Wichtigkeit sind. In bezug auf die physikalischen Eigenschaften
ist insbesondere zu verlangen;- daß das fertige Superphosphat eine möglichst gleichmäßige,
poröse Struktur aufweist, und daß die zur Zerkleinerung gelangende erstarrte Masse
einen nicht zu großen Schneidewiderstand und eine möglichst günstige Schabefähigkeit
aufweist. Ferner muß das zerkleinerte Material sich trocken anfühlen, ohne zu stauben.
In chemischer Hinsicht schließlich ist in erster Linie eine möglichst hohe Ausbeute
an wasserlöslicher Phosphorsäure im Enderzeugnis zu verlangen.
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Es wurde nun -gefunden, ,daß man ein Superphosphat, welches in besonders
hohem Grade den vorstehenden Anforderungen entspricht,' durch .die folgende Abänderung
des bekannten Superphosphatverfahrens herstellen
kann. Das Verfahren
gemäß der Erfindung besteht darin, daß man den bekannten Prozeß zur Herstellung
von Superphosphat aus gemahlenem Rohphosphat und Schwefelsäure in zwei Stufen aufteilt.
In der ersten Stufe wird auf die gesamte Rohphosphatmenge nur ein Teil der zum Aufschluß
erforderlichen Schwefelsäuremenge zur Einwirkung gebracht. Das in der ersten Stufe
erhaltene Produkt wird alsdann in der zweiten Stufe mit dem Rest der für den Aufschluß
benötigten Schwefelsäure zur Reaktion gebracht. Man setzt hierbei vorzugsweise etwa
49 bis 701/1 der Gesamtmenge an Schwefelsäure in der ersten Verfahrensstufe zu,
während der Rest der Schwefelsäure in der zweiten Verfahrensstufe zur Anwendung
gelangt. Hierbei wird in der Weise gearbeitet, daß man die in der ersten Stufe ablaufende
chemische Reaktion erst möglichst vollkommen zu Ende gehen läßt. Die hierbei erhaltene,
zu einem festen Klumpen erstarrte Masse wird dann zerkleinert und mit dem restlichen
Anteil an Schwefelsäure vermengt. Nach Ablauf der' Reaktion liegt das als Endprodukt
dieses zweistufigen Prozesses erhaltene Superphosphat in Form einer erstarrten Masse
vor, die in bekannter Weise zerkleinert wird.
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Das auf diese Weise erhaltene Superphosphat unterscheidet sich in
mehrfacher Beziehung vorteilhaft von dem im bekannten einstufigen Verfahren hergestellten
Produkt. Infolge seiner hochporösen Struktur ist es frei von Knorpeln und weist
eine sehr gleichmäßige, sandartige Beschaffenheit auf. Ferner ist der Widerstand
beim Schneiden und Schaben bei dem nach vorliegendem Verfahren hergestellten Superphosphat
wesentlich geringer als bei dem im einstufigen Verfahren hergestellten Produkt.
Der Schneide- und Schabewiderstand ist an sich innerhalb desselben Verfahrens bei
den aus verschiedenen Phosphaten hergestellten Superphosphaten verschieden; er liegt
z. B. bei einem erfindungsgemäß hergestellten 161/öigen Superphosphat aus Constantinephosphat
um etwa 30°/o niedriger als bei einstufig hergestelltem Superphosphat.
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Ein weiterer Vorteil des vorliegenden Verfahrens besteht darin, daß
der Aufschltiß zu wasserlöslicher Phosphorsäure bei Anwendung gleicher Säuremengen
weitergeht und höhere Ausbeuten an wasserlöslicher Phosphorsäure im Enderzeugnis
ergibt.
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Ausführungsbeispiel iookg Constantinephosphat, welches 29,61/1 P205
enthält, wird in der ersten Stufe mit 35 1 einer Schwefelsäure von 53 ° Be (1o54
g/ 1 H2 S 04) gemischt (= 57,51i1 der Gesamtmenge an Schwefelsäure). Die anfangs
rührfähige Masse beginnt nach einiger Zeit fest zu werden. Sie wird alsdann nach
grober Zerkleinerung mit 261 Schwefelsäure gleicher Zusammensetzung (= 42,51/o der
Gesamtmenge an Schwefelsäure) verrührt und schließlich in bekannter Weise zum Erstarren
gebracht. % Das frisch hergestellte Superphosphat weist folgende Zusammensetzung
auf: 16,8o1/0 P205 Gesamtgehalt, 15,911/o P2 05 wasserlöslich, 4,21/1 P2OS in freier
Form.
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Nach dreitägiger Lagerung dieses Materials ergibt die Analyse folgenden
Befund: 16,851/o P205 Gesamtgehalt, 1,6,5o1/1 P205 wasserlöslich, 3,1o1/1 P205 in
freier Form. Das erhaltene Produkt ist in seinen physikalischen Eigenschaften einem
in normalem Aufschluß im Beskowwagen aus Constantinephosphat gewonnenen Superphosphat
überlegen. Es ist feinporiger, die Farbe ist auffallend hell, es ist im Griff trockener;
es besitzt ein kleineres Raumgewicht; der Schneidewiderstand ist wesentlich geringer.
Außerdem ist die Ausbeute an wasserlöslicher Phosphorsäure höher als bei Ausführung
des normalen Aufschlusses.
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Nach einem bekannten Vorschlage wird die Herstellung von Superphosphat
durch Aufschluß von Rohphosphat mit einer unzureichenden Menge an Schwefelsäure
ausgeführt und das ,erhaltene Aufschlußprodukt darauf einer Hitzebehandlung unterworfen.
Hierdurch wird ein Endprodukt erhalten, welches ein Gemisch von Mono-, Di- und Tricalciumphosphat
vorstellt, in dem die Phosphorsäure keineswegs vollständig in die wasserlösliche
Form übergeführt worden ist. Es ist ferner ein Mehrstufenverfahren zum Aufschluß
von Rohphosphat bekannt, bei dem in der ersten Stufe mit einem derartigen Überschuß
an Säure gearbeitet wird, daß im wesentlichen freie Phosphorsäure gebildet wird.
Demgemäß wird dann bei der weiteren Verarbeitung ein Produkt erhalten, das die besonderen
Eigenschaften des nach vorliegender Erfindung hergestellten Superphosphats nicht
aufweist. Ferner sind Aufschlußverfahren von Rohphosphat bekannt, die zur Erzeugung
von Phosphorsäurelösungen führen und bei denen das Rohphosphat mit Umlaufphosphorsäure
unter allmählichem oder stufenweisem Zusatz von Schwefelsäure aufgeschlossen wird.
Durch diese Art der Arbeitsweise soll ein gut filtrierbares Calciumsulfat erhalten
werden, das sich leicht von der durch den Aufschluß gebildeten Phosphorsäurelösung
abtrennen läßt.
Alle diese bekannten Verfahren führen demnach zu
andersartigen Erzeugnissen, als sie gemäß der vorliegenden Erfindung erhalten werden
und-bieten dem Fachmann keine Möglichkeit, das erfindungsgemäße Verfahren hieraus
abzuleiten oder seine technischen Vorteile vorauszusehen.