DE1669576A1

DE1669576A1 - Verfahren zur Verbesserung des Mahlgrades oder der Feinheit und Filtrierbarkeit von Asbestfasern

Info

Publication number: DE1669576A1
Application number: DE19671669576
Authority: DE
Inventors: Lipsett Solomon George
Original assignee: Asbestos Corp Ltd
Current assignee: Asbestos Corp Ltd
Priority date: 1966-04-05
Filing date: 1967-04-05
Publication date: 1971-08-05
Also published as: GB1143842A; US3535150A; BE696657A

Description

. ■ ■ ■ betreffend

"Verfahren zur Verbesserung des Mahlgrades öder der Feinheit und liltrierbarkeit von Asbestfasern".

Die Erfindung betrifft Asbestfasern und daraus hergestellte Produkte. Die Erfindung betrifft weiterhin ein Verfahren zur Verbesserung des Mahlgrades oder der J"Iltrierbarlceit von Asbesten.

Asbest findet heutzutage für eine Vielzahl von Produkten Verwendung, so z. B. als Bestandteil von Asbestzementmassen, die u. a* als Baustoffe dienen. Zur Herstellung dieser Massen muß dem Gemisch von Asbest, Zement und anderen Zuschlagstoffen Wasser zugesetzt werden, um den Zement zu hydratisieren und "dessen Abbinden zu ermöglichen. Bei diesen im allgemeinen als

NNaßprozess'¹ benannten Verfahren wjbrcL aus verschiedenen Gründen ., ifiit einem Überschuß an Wasser gearbeitet, und zwar um die Her- :\f'iitellung von Platten auf Zylindermaschinen-'-oder auf anderen

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BAD ORIGINAL

Maschinen, wie sie in der Papierindustrie üblich sind, zu ermöglichen; um ein inniges Vermischen der Komponenten zu

vor dem
gewährleisten; um das Gemisch/Filtrieren, mahlen^oder rühren zu können, wodurch Zusammenballungen von Asbestfasern aufgebrochen werdenj sowie um eine vollständige Hydratisierung sicherzustellen* Dieses überschüssige Wasser muß jedoch aus dem Gemisch entfernt werden.

Der Mahlgrad oder die^einheit (freeness) des Asbestes, schwankt in einem weiten Ausmaß je nach den Sorten oder dem. . Vorkommen* - · ■

Es wurden schon verschiedene Verfahren zur Verbesserung des Mahlgrades oder der !"einheit, von Asbestfasern bekannt, so z. B. eine Behandlung der Pasern in der Wärme und eine Behandlung mit Natrium- oder Kaliumsilieat. Bei der Wärmebehandlung müssen Temperatur und Zeit außerordentlich sorgfältig gesteuert werden, da ein Oberhitzen die Eigenschaften der Fasern merklich beeinträchtigt. Selbst bei sorgfältigster Steuerung ' und Regelung wird jedoch die Zugfestigkeit der Easer noch herabgesetzt. Bei der Silicatbehandlung werden Alkalisilicate, im allgemeinen Hatriuinsilioat, verwendet. Diese Silicate sind aber stark alkalische Stoffe und die Asbestfaser!* werden daher mit einer stark alkalischen dünnen Schicht überzogen. Hierdurch wird daß Abbinden des .Zementes-.beschleunigt und infolgedessen

y^fi!hTi£ ?"t das Aushärten der Asbest zement -

massen stark "beeinträchtigt. Die Brauchbarkeit dieser bekannten

/ 109032/0351

BAD

Verfahren wird durch die mit ihnen verbundenen Hachtelle stark c Inge schränkt.

Ziel der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Verbesserung der Feinheit oder des Mahlgrades von Ästoestfasern»

Ein weiteres Ziel der "Erfindung sind Asbestfasern mit verbesserter Feinheit öder Von verbessertem Mahlgräd,,

Weitere Ziele und Vorteile ergeben sich aus der naehrstehenden Besehreibungί

Me Erfindung betrifft ein Verfahren zur Verbesserung der Feinheit öder des Mahlgrades von AsbestfaBern und ist dadurch gekennzeichnet, daß man die Asbestfäsern mit einer wässrigen Losung eines Phosphates oder eines BölyphOsphates oder der entsprechenden Säure behandelt, so daß. auf den Fasern eine Menge von etwa 5 &ew.-$ oder weniger des genannten Salzes oder der genannten Säure abgeschieden werden, worauf man die behandelten Fasern trocknet.

Die Erfindung betrifft weiterhin, die erfindungsgeniäß behandelten Asbestfasern mit verbesserter Feinheit.

Die Menge an auf den Fasern abgeschiedenem Salz oder Saure beträgt vorzugsweise 0,4 bis ?,o &ew*-/S, bezogen auf die Fasern. Eine merkliche Verbesserung wird bereits bei

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einem Niederschlag von nur o,2 Gew.-^ beobachtet. Es ist nicht ratsam, einen Überzug· von mehr als 2,5 Gew.-% zu erzielen, da dann die Fasermenge in dem erhaltenen -Produkt unnötig verdünnt wird.-Die Nachteile, die sich bei einer Verwendung von mehr als 5 Gew.-$ ergeben, heben jeden damit verbundenen Vorteil auf.

,Erfindungsgemäß werden Metallphosphate oder Phosphate, in welchen das Kation ein Komplexradikal, wie Ammonium, ist, sowie - die entsprechenden Polyphosphate von unterschiedlichem Aziditätsgrad verwendet, z. B. Hemiphosphater Monophosphate, Diphosphate und Triphosphate, sowie solche'Phosphate, deren Aziditätsgrad nicht der stöchiotnetrischen Zusammensetzung des jeweiligen Hemiphosphats, Monophosphats, Eiphosphats oder Triphosphats entspricht.

Im !"alle von Phosphaten mit Metallkationen oder positiven Radikalen als Kation, z. B. Natrium oder Kalium, deren Phos— & phate in Wasser löslich sind, können beliebige dieser Phosphate verwj/endet werden. Im Falle von Metallen, wie Aluminium, dessen Triphosphat und Diphosphat in Wasser unlöslich sind, können die stark sauren Phosphate, z. B. das Monophosphat, verwendet werden, wenn diese in Wasser löslich sind oder mit Hilfe geringer Mengen an Säure in Wasser gelöst oder dispergiert werden können, lösungen solcher sauren Phosphate können auch durch Auflösen des stärker basischen Phosphates in einer , wässrigen Lösung einer Säure, vorzugsweise Phosphorsäure, erhalten werden. V . ⁼

:.-,:'■-,.,."■■...,:.:,/ .109832/0351 i > -

Als Beispiele für die zur Durchführung der vorliegenden Erfindung geeigneten Phosphate und Polyphosphate seien genannt: Ha^PO,, ITa^HPCh, ITaHpPO., Hatriumhexametaphosphat, Tetranatriumpyrophosphat, Aluminiumphosphat, Hatriumtripolyphosphat und Phosphorsäure. Vorzugsweise werden primäres Fatriumphosphat (ITaHpPO,) und Phosphorsäure verwendet.

Es können auch flüssige Phosphorsäure und andere fxüssige·

Säureh als solche verwendet werden, wenn dies zweckentsprechen- ^ der ist.

Das verwendete Reagenz wird zumindest teilweise an die laser gebunden. Vermutlich handelt es sich hierbei um eine chemische Bindung, aber die Erfindung ist an keinerlei theoretische Betrachtungsweise der Bindungsart gebunden.

Die Erfindung wird anhand der folgenden Beispiele und der beigefügten Zeichnung näher beschrieben. In dieser sind ]?ig. m 1-4 eine graphische Darstellung der Versuchsergebnisse gemäß Beispiel 11 und 12. Die Diagramme erläutern einleuchtend die Überlegenheit des erfindungsgemäßen Verfahrens.

In jedem der folgenden Beispiele 1 - 4, 6 und 8 wurden die einzelnen Versuche wie folgt durchgeführt: Es wurden jeweils Io g der angegebenen Asbestsorte eingesetzt.

■x

Die angegebene G-ewichtsmenge eines Phosphates wurde in 3o cm Wasser gelöst, dem Asbest zugesetzt und gut mit diesem vermischt.

109832/0151 _ßAD

Die so behandelten Fasern wurden bei der angegebenen Temperatur getrocknet. Sin Yergleichsversuch wurde mit einer weiteren 1o g-Probe derselben Asbestsorte durchgeführt. Diese wurde mit 3o cm destilliertem Wasser ohne Zusatz von Phosphat behandelt und bei derselben Temperatur getrocknet, wie die mit Phosphat behandelte Probe. Die Filtrierzeit der Probe wurde durch den Freeness Test bes-timmt. Dazu wurde jede Probe wie folgt behandelt ϊ

"Yorbehandeltes Wasser" ("prepared water") wurde hergestellt, indem 1 1 destilliertes ¥asser mit 2 g Calciumhydroxyd und 3 g hydratisiertem Calciumsulfat™ versetzt wurde. Das Gemisch wurde 24 Stunden unter häufigem Schütteln stehengelassen, worauf man die ungelösten. Feststoffe absitzen ließ. Die überstehende Flüssigkeit stellt das "vorbehandelte Wasser" dar.

mit ζ.

Eine 1o g-Probe des zu prüfenden Asbestes wurde/5oo cm

des "vorbehandelten Wassers" versetzt und das .Gemisch. 1 Minute lang in einem mit Schaufelrührer versehenen 1 1-Rührgefäß stark gerührt. 3)©r Schaufelrührer war 4o mm breit und 1oo mm hoch, seine laufgeschwindigkeit betrug 15oo UpM. Unmittelbar nach dem starken Rühren wurde das Gemisch in ein Prüfgerät auf die Feinheit (freeness tester) gegossen und der Mahlgrad oder die Feinheit gemäß der Methode "Freeness Test for Asbestos", beschrieben in "Testing Procedures for Crysotile Asbestos Fibre", 1966,° gemeinsam herausgegeben durch "Asbestos Textile Institute", "The Mineral Fiber Products Bureau" und "The Quebec Asbestos Mining: Association*, bestimmt.

¥enn A die Filtrierzeit in Sekunden der Yergleichsprobe und B die Filtrierzeit in Sekunden der mit !Phosphat behandelten Asfeestprobe, bestimmt durch den Freeness-Test, bezeichnet, beträgt die "Herabsetzung der Filtrierzeit in Prozent" der mit

Phosphat behandelten Probe A-B χ 1oo,

folgen Beispiele

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~⁸ ~

Beispiel 1: Behandlung mit ITa-PO.

Es wurden, wie oben beschrieben, verschiedene Proben mit je 1o g Asbestfasern (Sorte 5K) mit Na₅PO. behandelt und die behandelten Produkte bei 38° 0 (1oo° Έ) getrocknet. Die Ergebnisse waren folgende:

aufgetragen	Herabsetzung der Filtrierzeit,. <fo
o,4	36,3
0,6	47,8
1,o	46,3
1.5	44,o
2,o	3o,9

Wässrige Lösungen von Na₅PO. reagieren deutlich alkalisch. Eine 1,5 $ige Lösung hat einen pH-Wert von etwa 12,4.

P= Aus der obigen Aufstellung ergibt sich, daß maximale

Werte innerhalb des Bereiches von 0,6 bis 1,5 $ zugesetztes Na₅PO. erhalten werden.

Beispiel 2

Behandlung mit Na₂HPO.:

Es wurden Asbestproben (Sorte 5K), wie beschrieben, mit Na₂HPOV behandelt, bei etwa 38° C (100° F) getrocknet und folgende Ergebnisse erzielt:

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Gew.-ψ HaIpO₄	Herabsetzung der
aufgetragen	liltrierzeit, 1<>
o,2	26,6
o,4	4o,4
o,6	49,1
1,o	67,o
1,5	66,7
2, ο	63,o
2,5	52,6

Wässrige Lösung von Fa₂HPO. reagieren schwach alkalisch, können jedoch in der Praxis als neutral angesehen werden. Der pH-Wert einer 1,5 $igen wässrigen Lösung von Fa₂HPO₄ (Sorte F. P.) betrug'8,7.

Die Behandlung von Asbest mit Fa₂HPO₄ bewirkte eine merkliche Verbesserung der-Hteinheit (freeness), wie aus den obigen Werten hervorgeht. Die optimalen Werte wurden im Bereich von 1,o bis 1,5 Gew.-?S Zusatz erzielt..

Beispiel 3

Behandlung mit NaH₂PO₄:

Wie beschrieben, wurden AsbestprOben (Sorte 5&) mit FaH₃PO₄ behandelt und bei etwa 38° G (1oo° P) getrocknet. Die Ergebnisse waren folgendeί

1G9S32/Ö3S1

- 1ο -

Gew.-36 NaH₂PO. aufgetragen	Herabsetzung der Piltrierzeit, $
o,2	29,8
o,4	48,4
o,6	5ö, ο
1,o	71,7
1,5	77,9
_;2,o	86,3
2,5	85,7

Wässrige lösung von NaH₂PO. reagieren sauer. Eine 1,5 $ige lösung hat einen pH-Wert von etwa 4,5·

NaH₂PO. erwies sich als sehr wirksames Mittel zur Terbesserung der Feinheit "bei einem Zusatz von 1,o oder 1,5 -GFew..-$..

Bei noch höherem Zusatz, bis zu dem höchsten geprüften Zusatz

von 2,5 ft, dies Wirkung als- noch ausgeprägter,

Beispiel 4

Wirkung der Temperatur "beim Trocknens

Es wurde die Wirkung des Trocknens bei Verschiedenen
Temperaturen bestimmt. In den folgenden Versuchen wurde

wiederum Asbest (Sorte 5K) verwendet. Es wurden die in der

Ortho ^;

folgenden Aufstellung angegebenen drei -Phosphate in einer Menge von 1,5 Gew.-$ zugesetzt und die Produkte bei den jeweils angegebenen Temperaturen getrocknet.

	bei	Fa^	^P04	-11 -	der	- -	1669576
		44	,0			Piltrierzeit, %
getrocknet ° C		42	,7	Herabsetzung		*- c*
			Ha₂HPO₄		77,
■37,8			66,7		82.
60			75,4		^4
			,9
		,8

80 — . — . 80,2

1o5 39,2 71,4 8o,5

Aus den angeführten Werten ergibt sich, daß die Wirkung der Behandlung im Temperaturbereich von etwa 38 bis 1o5° 0 praktisch unabhängig ist von der Temperatur, bei welcher die Proben getrocknet werden.

Beispiel 5

pH-Wert der mit HaH₂PO₄ behandelten, Produkte:

Da FaH₂PO₄ ein saures Salz ist, wurde die Azidität der bei Behandlung von Asbest rait FaH₂PO₄ erhaltenen Produkte bestimmt. - -- ~

Bs.wurden 1o g-Proben vom Asbest der Sorte 5K mit jeweils 0,6 bzw. 1,o bzw. 1,5 Gew.-$ Zusatz an FaH₂PO, behandelt und bei 1o5° O getrocknet. Die Produkte wurden mit angefeuchtetem üackmuspapier in Berührung gebracht; es zeigte sich bei allen eine leicht alkalische Reaktion. Jede Probe wurde darauf mit I00 cm destilliertem Wasser versetzt und 15 Stunden stehen gelassen. Darauf wurde der pH-Wert der Aufschlämmung bestimmt. Es wurde festgestellt, daß er bei jeder Probe 9,75 betrug. Der pH-Wert eines Tergleichsversuchs

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BAD ORlGIMAi.

derselben Asbestsorte (ohne Zusatz von Phosphat) wurde zu 9,8 ermittelt. Hieraus ergibt sich, daß die mit Phosphat behandelten Asbeste keinerlei saure Reaktion zeigten und praktisch denselben pH-Wert aufwiesen wie reine Asbeste.

Beispiel 6

Behandlung anderer Asbestsorten mit UaH₂PO,:

Es wurden drei andere Sorten Asbest mit 1,5 Gew.-# Zusatz KaH₂PO. behandelt und bei etwa 38° G (1oo° F) getrocknet. Es wurde die Reinheit bestimmt und folgende Ergebnisse erhalten:

Asbestsorte	Herabsetzung der Piltrierzeit, %
6D	78,9
4T	71,7
5D	62,3
Eeispiel 7

Eine merkliche Verbesserung der Piitrierbarkeit von Asbest Sorte 5D wurde auf folgende "Weise erzielt:

Es wurden 1o g-Proben Asbest 5D unter Zusatz von 1,5 PO^ behandelt, wobei das FaH₂PO. anstatt in 3o cm^ Wasser in 25 bzw. 2o cm Wasser gelöst wurde. Die Proben wurden gründlich bei ca. 38° C (1oo° i¹) getrocknet und folgende Ergebnisse

erzielt: ~ " ~ ' -

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cm H₂0/1o g Asbest

25 2o

- 13 -

Herabsetzung der Filtrierzeit, fo

13, ο 84,5 -

Aus den Werten ergibt sich, daß verbesserte Resultate erzielt wurden, wenn das Phosphat in der zur Anfeuchtung des Asbestes erforderlichen Mindestmenge an Wasser oder sogar in noch weniger Wasser gelöst wurde.

Beispiel S ·

Versuche mit Polyphosphates

Es wurden gemäß dem oben beschriebenen Standardverfahren einige Versuche durchgeführt, um zu bestimmen, ob Polyphosphate wirksam die Feinheit (freeness) des Asbestes verbessern. Die Ergebnisse sind in der folgenden Aufstellung zusammengefasst. Es wurde Asbestsorte 5JI verwendet und bei ca. 38° 0 (1oo° F) getrocknet.

Phosphatzusatz

.-$ (wasserfrei) o,75 1,5

Herabsetzung der Filtrierzeit, %

Matriurahexameta- phosphat	Fa₄P₂O₇
67,3	44,7
69,4	5o,6
72,8	64,1

10983 2/0351

BAD ORIGINAL

Darauf .wurde eine v/eitere Versuchsreihe v/ie folgt durchgeführt:. Gemäß dem b es ehr i ebenen Standard-verfahren wurde Asbest Sorte 5KmIt dem Polyphosphat behandelt, das Produkt bei 1o5° G getrocknet und die Feinheit bestimmt.und die Ergebnnisse In der folgenden Zusammenstellung zusammengefaßt:

Phosphatzusatz	Herabsetzung	Na₄	der	Fiitrierzeit, %
Gew.-$ (wasserfrei)	TTa t riu mhexa-	26
	mebaphosphat	37	P₂O₇	ITa-Tripoly- phosphat
o,2	31,3	61	,8	16,8
0,6	65,o	,8	4o,8
1,5	69,o	,5	44,1

Die bei diesen Versuchen verwendeten drei Phosphate sind typische Beispiele für drei verschiedene Arten von Polyphosphaten. Zwar wird, mit federn dieser Polyphosphate eine Verbesserung der Feinheit des Asbestes erzielt, diese Verbesserung tritt jedoch bei Verwendung von ITatriumhexametaphosphat am deutlichsten zutage.

Beispiel 9

Versuche mit Aluminiumphosphat:

neutrales Aluminiumphosphat ist in Wasser unlöslich; es können aber bei niederem pH-Wert Aluminiumphosphate in Form einer konzentrierten, klebrigen, möglicherweise kolloidalen, wässrigen Lösung erhalten werden.

JA;;->:«.:■■., 10 9 8 3 2/0351 · ^{ßAD 0RIG|}NAL

Aluminiumphosphatlcsungen können durch Auflösen von Aluminiutnhydroxyd in Phosphorsäure hergestellt werden (vgl. Jameson und Salmon, Jourv Chem. Sog-., S. 4o13, 1954). Dieses Herstellungsverfahren wird in verschiedenen Patentschriften beschrieben,, u* a. in den USA-Patentschriften 2 6 SJo. 377, 2 538 867 und 2 460 344.

Solche Lösungen sind im Handel erhältlich. Die Zusammensetzung dieser von der Monsanto Chemical Company unter dem Handelsnamen "Alkophos C" vertriebenen Lösungen wird wie folgt angegeben:

P₂O₅ 33,1 io

Al₂O₅ ' 8,6 %

d 25/15,5° C 1,47

Freie Azidität 6,8

(al* H₃PO₄)

pH-Wert der 1 ^igen Lösung 2,6

Alkophos C kann mit Wasser ohne niederschlagsbildung verdünnt werden und eine solche Lösung wurde aur Behandlung des Asbestes verwendet* ■

Es wurden 1o g-Proben Asbest Sorte 5K rait jeweils 3o ctd Wasser, enthaltend eine berechnete Menge Alkophos C, behandelt.» Die behandelten Asbestproben wurden bei 1o5° G getrocknet und die !"einheit bestimmt. Es wurden folgende Ergebnisse erhalten:

1 09832/03 51

- - ; - 16 - - ■■" :■. - ■ '.ν. ■.;■:■

g Alkophos C/ Herabsetzung der 1oo g Asbest ^iltrierzeit, %

o,54 37,4 ' _r . · ■ ;■ ■

1,o8 52,o

1,8o ,' 6o,4 ^; /

2,7o 71*o

Ein Zusatz von 2,7 $ Alkophos O ist tiinsientlieh, des Pg^c Gehaltes äquivalent dem Zusatz von 1,5 ^

I)ie Ergebnisse lehren, daß eine "Verbesserung der Feinheit auch unter Verwendung von solchen Alutniniumphosphatlösungen erzielt wird.

Beispiel 1o

Herstellung und Prüfung einer 1ooo g-Probe Asbest:

Es wurde eine 1ooo g-Probe Asbest Sorte 5D mit 1,5 i° O/in folgender Weise behandelt:

1ooo g Asbest wurde mit 25oo cm Wasser, enthaltend 15 g g, behandelt, das Produkt geknetet und in Pfannen gegeben. Es konnte kein freies Wasser festgestellt werden. Das Produkt wurde bei etwa 9o° O gründlich bis zur Gewientskonstanz getrocknet. Bei Berührung mit rotem lackmuspapier gab das Produkt eine leicht alkalische Reaktion. Der pH-Wert einer Aufschlämmung

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8AD ORIGINAL

■2

von 1o g in 1oo cm-Wasser "betrug 9,8. Es wurde die Feinheit ■bestimmt; die Herabsetzung der Filtrierzeit /betrug gegenüber einer Vergleichsprobe So,2 $.

Beispiel 11

Primäres Fatriumphosphat (g

Es wurden acht 22,7 kg (5o lbs) Proben Asbestfasern Sorte 4D wie folgt behandelt:

Die Fasern wurden einem pneumatischen Fördersystem aufgegeben und in Luft dispergi/ert. Es wurden 7 verschiedene wässrige lösungen berechneter Konzentration aus destilliertem Wasser und kristallisiertem primärem Natriumphosphat FaHgPO. .H hergestellt und mit Hilfe einer Sprühdüse auf 7 der oben genann ten 8 Proben aufgebracht. Die Achse der Sprührichtung fiel zusammen mit der Strömungsrichtung der in Luft suspendierten Fasern und die Zufuhrgeschwindigkeit der Fasern und die Sprühgeschwindigkeit wurden konstant gehalten.' Die so behandelten Fasern gelangten dann in ein radiales Gebläse und wurden über einen vertikalen Zyklon ausgetragen. Der Luftaus'trag des Zyklons wurde zunächst in einen zentralen Staubabscheider und dann in die Atmosphäre geleitet. Die Verbindungsleitung von dem Gebläse zum Zyklon hatte einen Durchmesser von 3o4»8 mm (12 inohes) und die Luftgeschwindigkeit darin betrug etwa 1,2 kg/min (4ooo feet per minute). Die besprühten Fasern

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wurden gesammelt und an der Luft auf einen Feuchtigkeitsgehalt· von etwa·1 $ getrocknet. Durch diese Behandlung wurden die in Tabelle I angegebenen Mengen an UaH PO. auf den Fasern abgeschieden.

Die verbleibende Probe wurde als Yergleichsprobe herangezogen.

Es wurden 1o g-Proben aus jeder der obigen 8 Proben entnommen und die Feinheit wie folgt bestimmt: Es wurde wie beschrieben, "vorbehandeltes Wasser" herge-

3 stellt. Jede der genannten 1o g-Proben wurde zu 5oo cm des "vorbehandelten Wassers" gegeben und das Gemisch 6o Sekunden in einer 1 Id.ter-Vorrich.tung mit bei hoher Geschwindigkeit betriebenem Rührarm bewegt. Unmittelbar darauf wurde das Gemisch in eine Vorrichtung zur Bestimmung der Feinheit (freeness tester) gegeben und die Feinheit gemäß dem Verfahren "Freeiiess Test for Asbestos", beschrieben in "Testing Procedures for Chrysotile Asbestos Fibre", 1966 der Asbestos Textile Institute des Mineral Fiber Products Bureau und der Quebec Asbestos Mining Association bestimmt. Die Ergebnisse sind in Tabelle I aufgeführt.

Asbestzement (A,C.) Filtrierzeit:

Getrennt hiervon wurden 2ο g-Proben aus jeder der oben angegebenen 8 Portionen entnommen, in ein 4 Liter-Beeherglas gegeben und mit 2oo cnr "vorbehandeltem Wasser" angefeuchtet.

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Die großen Klumpen wurden mit einem Glasstab zerkleinert und 16o g Portländ-Zement" und 800 cm^v "vorbehandeites Wasser" zugesetzt. Dieses Gemisch wurde mit 15oo UpM 6 Minuten in einem Xaboratoriumsrührgefäß zu einer Aufschlämmung verarbeitet, in einen 1 idter-Meßkolben umgefüllt und 2o-mal umgekehrt. Dieser Asbestzementschlamm wurde dann in ein Prüfgerät zur Bestimmung der Schlammfiltrierfähigkeit überführt, das aus 'einem Vakuumschlammbehälter (Breite 75 ^m03> Mnge 2o5 mm, Höhe 75 mm) bestand» Es wurde ein Vakuum von 200 mm Hg angelegt und am Boden m des Schlammbehälters aufrechterhalten, bis die Oberfläche der Aufschlämmung ihr Aussehen (sheen) verlor. Das Zeitintervall zwischen-Anlegten des Väkuuias und Verlust des Aussehens der Aufschlämmung wurde darauf als Filtrierzeit der A.C.-Aufschlämmung in Sekunden angegeben. -."...

Es wurdenauchKit jeder dieser Portionen die Festigkeitseinheiten gemäß dem "Asbestos Fiber Strength Unit Test"-Verfahren bestimmt, das in dem zuvor angeführten Handbuch beschrieben wird. %

Die Ergebnisse sind in Tabelle I zusammengefaßt:

109832/0351

Tabelle I Tabelle

δ! ο.	109832/	Asbest sorte	NaH₂PO₄ zugesetzt	Filtrier- zeit,sec	Herabsetzung der Piltrier- zeit, %	-	A.C.-Filtrier zeit, see	Herabsetzung der A.O.-PiI- trierzeit, fo	Festigkeits einheiten »)
	ο	4D	0,0 ·	64,5		125,8	- ■ ■.■■	11 o,2
	Of	4D	ο,169	28,o	56,6	119,5	5,o ^;	168,6
	4D	ο,327	25,0	61,2	117,o	7,o	110,9
	4D	0,497	21,5	66,6	111,o ■	11,8	to7,8
	4D	ο,659	16,5	74,4	1o3,5	17,7 .	11o,9
	4D 4D 4D	ο,843 ο,929 1,395	16,o 15,5 8,0	75,2 76,o 87,6 .	1o4,6 1o1,o 85,5	16,9 19,7 .32,0	1o7,2 1o8,1 1o6,6

	Bemerkungen:

—*· Unter Berücksichtigung der Beschränkungen der Prüfmethode lehren diese Ergebnisse, daß

die Festigkeit von Asbestfasern in Asbestzementgemischen durch die Behandlung mit primärem Natriumphosphat unter den in Beispiel 11 angegebenen Bedingungen nicht wesentlich beeinträchtigt wird.

te er;

Stabmühlversuche unter Verwendung von primärem Natriumphosphat

(ITaH₂PO₄):

Um die praktischen Arbeitsbedingungen zu reproduzieren, wobei für die meisten Anwendungszwecke die Asbestfaserbündel aufgebrochen werden, wurden zwei abgemessene Mengen Asbestfasern, von denen die eine zum Yergleichsversueh diente und die zweite mit o,497 Gew.-^ NaHpKK behandelt worden war, in einer Stabmühle behandelt und darauf die !"einheit der lasern und die Hydrierzeit von aus diesen Fasern hergestellten Asbestzement-' aufschlämmungen, wie folgt, bestimmt:

Au s jeder der beiden abgemessenen Mengen wurden Anteile d 11,8 kg (26 lbs) abgewogen, mit 5 kg Wasser angefeuchtet und 1 Minute von Hand vermischt. Darauf wurden aus jedem Anteil 2 Proben entnommen. Die erste Probe jedes der beiden Anteile (1o g jeweils auf Trockenbasis) wurde 6 Minuten in einem 1 liter-Rührgefäß bewegt, dessen Rührarm 4o mm breit und 1oo mm hoch war und eine Laufzeit von 15oo UpM hatte, worauf die Feinheit bestimmt wurde. Die Ergebnisse sind in Tabelle II wiedergegeben. Die zweite Probe jedes der beiden Anteile ( jeweils 2o g Trockenmasse) wurde zurückbehalten, um die Filtrierzeit einer damit hergestellten Asbestzetnentaufsohlämmung, wie nachstehend beschrieben, zu bestimmen.

Die verbliebene Menge jedes der beiden Anteile des angefeuchteten Asbestes wurde einer Stabmühle vom Durchmesser 5oo ram und der länge 75o mm aufgegeben, die 18 Stäbe vom Durchmesser 6o mm und der länge 725 mm enthielt. Die 18 Stäbe wurden auf dem Asbest angeordnet und die Mühle mit einer laufgeschwindigkeit

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von 36 UpM betrieben. Es wurden von jedem Anteil 2 Proben nach 2o Minuten bzw. 4o Minuten Laufzeit entnommen und für jeden Anteil mit einer der entnommenen Proben die !Feinheit bestimmt. Die beiden anderen nach 2o bzw. 4o Minuten Müh-lenzeit entnommenen Proben wurden zurückbehalten und zur Bestimmung der Filtrierzeit einer daraus hergestellten Asbestzementaufschlämmung, v/ie nachstehend beschrieben, verwendet. In Tabelle II sind die Ergebnisse der Bestimmung der Feinheit aufgeführt, die mit den nach 2o bzw. 4o Minuten Mühlenzeit entnommenen Proben erhalten wurden.

Tabelle!!

Asbestsorte	gerührt 6 min	Mühlenzeit 2 ο min	Mühlenzeit 4ο min
#D unbehandelt	272,o see	66o,	992.
4D mit Zusatz von o,497 f FaH₂PO.	19o,ο see	473.	732_;
Verbesserung	3o,1 $	28,	26,
,o see	,o see
, ο see	_ro see
,3 $	,2 Io

In Fig. 1 werden diese Ergebnisse graphisch wiedergegeben.

Filtrierzeit der Asbestzementaufsehlämraung aus in der Stabmühle behandeltem Asbest:

Die, wie beschrieben, zuvor zurückbehaltenen Proben aus jedem der beiden Anteile wurden, wie bereits angegeben, zur ' Bestimmung der Filtrierzeit von Asbestzementen behandelt und ihre Feinheit der Asbestzementaufschlämmung bestimmt. Die Filtrierzeit wurde, wie angegeben, gemessen. Die Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle III aufgeführtι

*V^ 109832/0351 ^: BAD ORIGINAL

T a b- e 1 1 e III

	Au f s chiamraung,	gerührt 6 min	Mühlenzeit 4 ο min
Asbestsorte	Keine Mühlen behandlung	Mühlenzeit 2o min	221,5 see
4D unbehandelt	138,0 see	183,o see	168,2 see
4D nit Zusatz von o,497 ί°	133,0 see	144,0 see	24,2 io
Verbesserung	3,6 io	21,3 io '

in IPig. 2 werden diese Ergebnisse graphisch dargestellt.

Beispiel 12

Behandlung von Asbestfasern mit Phosphorsäure:

Es wurden 5 abgemessene Kengen a 22,7 kg (5o lbs) Asbestfaeern Sorte 5-D wie folgt behandelt:.

Es wurden 4 verschiedene wässrige Phosphorsäurelosungen berechneter Konzentration aus destilliertem Wasser und 85 $iger o-Phosphorsäure (geprüft durch American Chemical Society) hergestellt. Die Pasern wurden einem pneumatischen Fördersystem aufgegeben und,wie in Beispiel 11 beschrieben, mit diesen Lösungen besprüht. Die bei dieser Behandlung auf den Pasern abgeschiedene Menge Η,ΡΟ. ist in Tabelle IV angegeben.

Die fünfte abgewogene,Mengewurdefür Vergleichsversuche, zurückbehalten» ,-"..-■-. ... '' -.,-:■"--- : -..

*;rt;3 J ,^;..l. '■

1098 32/0351.

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iFelriheit "(iFreettess) :

Es Wrden ä^:u:s ijöder der fimf abgemVsWeineii ifetig'Ä Io 'g^ entnotumeti und ±hiie Feltiiheit gemäß Beispiel ^:11 Tb^:esti¥iöt^c. iDle gelJnisse werden ±n Tafeelle TV ^;äßgege1>eTtr.

Aue jeder deir 5 aijgerneEffirien Mengen wurden 2o 'g-l nonitnen und gemäß -fiel'spiel 11 TDehatidelt, um die iPil4;rler^eIt einei: daraus hergestellten ÄsTjestzementaufschlämmiing ^:zu Bib iErgeianisse ^lnd ebenfalls in !Tabelle IV aufgeführt.

!Tabelle IV 1 09832/03S1

BAO ORIGINAL

Tabelle IY

Astest- H PCK ^sorte Ι

Filtrierzeit, sec

Herabsetzung Fiitrierzeit der'Filtrier- A.C.-Aufzeit, fo ■ schlämraung

see

Herabsetzung
der Filtrierzeit der A.Ö.Auf schlämmung

FestigkeitseinTaeiten »),

CJ CD OO GO to

C? CO cn

5D

-» 5D

0,0

o,195

o,4o9

o,6o1

0,751

9g, 0 26,5 18,o 14,o 12,5

7o,6
80,0
84,5
86,2

134,0 118,o 112,8 1o7,2 1oo,2

11,9

15,9
2o,o
25,2

1o5,6 1o2,7

1o4,5 1o2,5 1o2,6

Bemerkungen: s) (1) Unter Berücksichtigung der Beschränkungen der Prüfmethode lehren diese

Ergebnisse, daß die Festigkeit von Asbestfasern in, Asbestzementgemischen durch die Behandlung mit Phosphorsäure unter den in Beispiel 12 angegebenen Bedingungen nicht wesentlich beeinträchtigt wird.

(2) Festigkeitseinheiten bestimmt gemäß dem Verfahren "Asbestos Fibre Strength Unit Test", beschrieben im Handbuch "Testing Procedures for öhrysotile Asbestos Fibre".

Stabmühlenversuch: ·

Zwei der,wie zuvor beschrieben, behandelten abgemessenen Mengen Asbestfasern, wobei die eine/Menge' zum Tergleichsversuch diente und aus der anderen o,195 $ H3PO, abgeschieden waren, wurden in einer Stabmühle behandelt und die Feinheit der Fasern und die Filtrierzeit der aus diesen 'Fasern hergestellten Asbestzementaufschlämmungen wie folgt bestimmt;

Es wurden aus den ζ v/ei abgemessenen Mengen 11,3 kg (26 lbs) Anteile abgewogen, mit 3 kg Wasser befeuchtet und 1 Minute von Hand gemischt. Darauf wurden aus beiden Anteilen Profeen entnommen und gemäß Beispiel 11 Versuche in einer Stabmühle durchgeführt. Die Ergebnisse über die Feinheit; sind in der folgenden Tabelle Y aufgeführt.

!P a b e lie 7

Asbestsorte	gerührt 6 min .:.	Mühlenzeit 2o min	Mühlenzeit 40 min >
5D unbehandelt	288,o see	637,o see	126o,o 'see
5D behandelt mit 0,1-95 ^ H₃PO₄/	276,o see	43o,o see	84o,o see
Verbesserung	4,2 io	32,5 #	33,3 ^c/5

In Fig. 3 werden diese Ergebnisse graphisch dargestellt.

-=-...■ in

Filtrierzeit von Asbestzementaufschlämmungen aus/der Stabmühle

behandeltem Asbest:

Die,wie in Beispiel 11 angegeben, zurückbehaltenen, in der Stabmühle behandelten Proben aus H₅PO₄ behandeltem Asbest wurden

-'■■■'""; ''■'-■ ''-'*&■■ 109832/0351

Claims

Ι. Verfahren zur Veriseeserirtig äWs Mätilgrades oder der Peinheit und Pilirrierharkeit von "AsTDesWäsVrny dadurcn 'g e k e τι η -zeichnet , daß man auf die Käsern ein Phosphat oder "PoIj phonphat oder die entsprechende Saure in eitie'r Menge von höchstens etwa 5 Gew.-^ durch behandeln der Fasern mit einer wässrigon Lösung des "betreffenden Salzes oder der Säure aufträgt, worauf man die so hetiandelten !Fasern trocknet.
2. Verfahren nach Anspruch 1 > dadurch g e k e η η ζ e i c h η e t , daß man mindestens o,2 Gew.-$, vorzugsweise o,4 his 2 Gew.-$ !Phosphat, Polyphosphat oder die entsprechende Säure aufträgt.
3. Verfahren nach'Anspruch 1 und 2-, dadurch g e k e η η ζ ei ebnet--, daß man ein MetallphOvsphat oder Metallpolyphosphat oder ein solches verwendet, dessen !ation ein Komplexradikal ist.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Ammoniumphosphat oder *-polyphosphat verwendet.

109832/0351 BAD
5- Verfahren nach Anspruch 1 Ms 3, dadurch g e"k e η η zeichnet, daß man ein Alkaliphosphat oder Alkalipolyphosphat, vorzugsweise die Natrium- oder Kaliumverbindungen verwendet.
6. Verfahren nach Anspruch 5> dadurch gekennzeich net, daß man primäres Hatriumphosphat verwendet.
^ 7.
Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeich net, daß man Phosphorsäure verwendet.
7229
10 9 8 3 2/0 3 5 1 ^8AD original