DE69313009T2 - Wärmeempfindliche Aufzeichnungsschicht - Google Patents

Wärmeempfindliche Aufzeichnungsschicht

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DE69313009T2 DE1993613009 DE69313009T DE69313009T2 DE 69313009 T2 DE69313009 T2 DE 69313009T2 DE 1993613009 DE1993613009 DE 1993613009 DE 69313009 T DE69313009 T DE 69313009T DE 69313009 T2 DE69313009 T2 DE 69313009T2
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Description

  • Die Erfindung betrifft eine wärmeempfindliche Aufzeichnungsschicht, die ohne Anhaftung und Adhäsion von Rückständen eine hervorragende dynamische Sensibilität, Punktreproduzierbarkeit und Bildqualität besitzt.
  • In allgemeinen werden in thermischen Aufzeichnungsmaterialien normalerweise farblose oder schwach gefärbte basische chromogene Farbstoffe und ein organischer Farbentwickler, wie z.B. eine phenolische Substanz, individuell zu feinen Teilchen dispergiert, gemischt, und ein Binder, ein Füllstoff, ein Sensibilitätsverbesserer, ein Gleitmittel, und andere Additive zugegeben, um eine Farbbeschichtung zu erhalten, die auf ein Substrat, wie z.B. Papier, synthetisches Papier, Kunststoffilme, Textilien und dergleichen aufgeschichtet wird. Das thermische Aufzeichnungsmaterial erlaubt die Farbwiedergabe durch eine momentane chemische Reaktion, die durch Erhitzen mit einen thermischen Stift, einem Thermokopf (Wärmegefälle), einen heißen Stempel, Laserlicht oder dergleichen verursacht wird.
  • Diese thermischen Aufzeichnungsschichten werden in einer Vielzahl von Gebieten angewendet, wie z.B. zur Aufzeichnung von Messungen, als Computerterminaldrucker, als Fax, automatische Ticketautomaten, und Strichcodeetiketten, mit der jüngsten Diversifizierung und Verbesserung dieser Aufzeichnungsmittel werden jedoch die Anforderungen an die thermischen Aufzeichnungsschichten strenger. Mit steigender Aufzeichnungsgeschwindigkeit wird es z.B. erforderlich, ein scharfes Farbbild mit hoher Konzentration sogar mit einer geringen Wärmeenergie zu erhalten, und zusätzlich wird eine verbesserte Lagerstabilität im Hinblick auf die Lichtbeständigkeit, Wetterbeständigkeit und Ölbeständigkeit gefordert.
  • Außerdem besteht mit der Diversifizierung im Marketing eine erhöhte Nachfrage für thermische Aufzeichnungsschichten, die in der Punktreproduzierbarkeit und Bildqualität über die Energibereiche von niedriger Energie bis zu hoher Energie verbessert sind.
  • In der JP-A-2-307784 wird eine Zwischenschicht beschrieben, die Polystyrol und ein Pigment mit einer Ölabsorption von weniger als 100 ml/100 g enthält und zwischen ein Substrat und eine thermische Farbentwicklungsschicht eingeführt wird, um ein thermisches Aufzeichnungspapier mit hoher Dichte und verringerter Adhäsion von Resten zu erhalten.
  • Dieses Verfahren tendiert jedoch, weil Polystyrol ein thermoplastisches Harz ist, dazu, die Adhäsion des Restes am Thermokopf und ein Anhaften zu erhöhen, und ist deshalb weniger praktisch anwendbar.
  • Außerdem wird in JP-A-62-117787 und 63-21180 ein Verfahren beschrieben, bei dem, um Wärme aus dem Thermokopf zur thermischen Farbentwicklungsschicht zu übertragen, eine wärmeisolierende Zwischenschicht, die thermoplastische hohle feine Teilchen enthält, eingebracht wird, um eine hohe Dichte und ein scharfes Bild zu erhalten.
  • Außerdem beschreibt die JP-A-62-5886 ein Verfahren, bei dem eine wärmeisolierende Zwischenschicht, die thermoplastische hohle feine Teilchen und eine Zwischenschicht, die ein organisches oder organisches Pigment enthält, zwischen dem Substrat und der thermischen Farbentwicklungsschicht laminiert sind. Aber auch diese Verfahren sind nicht von praktischer Bedeutung, weil sie Probleme der Art umfassen, daß die thermoplastischen hohlen feinen Teilchen selbst durch Erhitzen schmelzen, was zu einer erhöhten Anhaftung des Rückstandes auf dem Thermokopf und zu einem Anhaften führt.
  • Eine erste Aufgabenstellung der vorliegenden Erfindung ist es deshalb, eine thermische Aufzeichnungssschicht bereitzustellen, die bei verringerter Adhäsion und Anhafung von Rückständen eine hervorragende Punktreproduzierbarkeit und Bildqualität besitzt.
  • Gemäß der vorliegenden Erfindung, die alle die vorstehenden Probleme löst, wird eine wärmeempfindliche Aufzeichnungsschicht bereitgestellt, die in der angegebenen Reihenfolge auf einem Substrat eine Zwischenschicht und eine thermische Farbentwicklungsschicht, die ein chromogenes Mittel und einen Farbentwickler als Hauptkomponenten enthält, bereitgestellt, wobei die Zwischenschicht Teilchen eines vernetzten Polymers mit einem Teilchendurchmesser von 0,2 bis 5,0 µm und ein anorganisches Pigment mit einer Öläbsorption gemäß JIS K5101 von weniger als 170 ml/100 g in einem Gewichtsverhältnis von 1:1 bis 1:9 enthält.
  • Verschiedene bekannte Substanzen können als Teilchen des vernetzten Polymers verwendet werden. In einem erfindungsgemäßen Aspekt ist das Polymer ein Harz auf Styrolbasis. In einem anderen Aspekt ist das Polymer ein Copolymer eines vernetzbaren Monomers und eines Vinylmonomers. Erfindungsgemäß besitzen die vernetzten Polymerteilchen einen Teilchendurchmesser von 5 µm oder weniger, vorzugsweise von 2 µm oder weniger, und insbesondere von 0,2 bis 1,0 µm. Wenn der Teilchendurchmesser kleiner als 0,2 µm ist, werden die Zwischenräume zwischen den Teilchen in der Zwischenschicht klein, und eine Durchdringung in das Substrat wird erhöht, und es ist unmöglich, eine Wärmeaufzeichnungsschicht zu erhalten, die die Aufgabe der vorliegenden Erfindung löst, und zu einer beträchtlichen Verschlechterung in der Qualität, wie z.B. zu Anhaften und Adhäsion von Rückständen führt.
  • Wenn der Teilchendurchmesser andererseits größer als 5,0 µm ist, sind die Zwischenräume zwischen den Teilchen in der Zwischenschicht groß, was es erlaubt, daß Bestandteile der wärmeempfindlichen Aufzeichnungsschicht in die Intermediärschicht eindringen, was zu einer Verringerung der Farbentwicklungssensibilität, zu einem Anhaften und einer Adhäsion von Rückständen führt.
  • Die polymeren feinen Teilchen mit einer vernetzenden Struktur, wie sie in der Zwischenschicht der vorliegenden Erfindung verwendet werden, werden typischerweise durch Emulsionspolymerisation einer Monomermischung, die ein vernetzbares Monomer enthält, erhalten.
  • Das vernetzbare Monomer umfaßt solche Monomere, die mindestens zwei polymerisierbare ungesättigte Doppelbindungen in einem Molekül enthalten. Beispiele umfassen Trimethylolpropantrimethacrylat, Divinylbenzol und Ethylenglykoldiacrylat. Das vernetzbare Monomer wird typischerweise in einer Menge von 0,5 bis 1 Gew.-%, bezogen auf ein Vinylnonomermischpolymer, das nachfolgend beschrieben wird, verwendet.
  • In der vorliegenden Erfindung kann eine aromatische Vinylverbindung, wie z.B. (Meth)acrylester, Vinylacetat, Vinylester, Vinylcyanoverbindungen, halogenierte Vinylverbindungen, Styrol, α-Methylstyrol, oder Vinyltoluol als Vinylmonomer verwendet werden, und im Hinblick auf die Wärmebeständigkeit ist es bevorzugt, Styrol oder Methylmethacrylat zu verwenden.
  • Die Teilchen des vernetzten Polymers werden in einem Bindemittel dispergiert, um eine Lösung zu erhalten, wie dies später beschrieben wird. In diesem Fall ergibt ein Bindemittel auf Latexbasis eine gute Farbbeschichtungsstabilität und verleiht der Zwischenschicht Elastizität, und ermöglicht sogar einen Kontakt mit dem Thermokopf, wodurch eine merkliche Verbesserung der Punktreproduzierbarkeit erreicht wird.
  • Das in Kombination mit den Teilchen des vernetzen Polymers in der Zwischenschicht verwendete Pigment ist ein anorganisches Pigment mit einer Ölabsorption (gemäß JIS K5101) von 170 ml/100 g. Diese Art von Pigment umfaßt Aluminiumoxid, Magnesiumhydroxid, Calciumhydroxid, Magnesiumcarbonat, Zinkoxid, Banumsulfat, Siliciumoxid, Calciumcarbonat, Kaolin, calcinierten Kaolin, Diatomeenerde, Talk, Titanoxid, Aluminiumhydroxid und dergleichen. In diesem Fall wird, wenn die Ölabsorption größer als 170 ml/100 g ist, die Absorptionsfähigkeit des Restes verbessert, aber die Bestandteile der wärmeempfindlichen Schicht tendieren dazu, bei einer Beschichtung der wärmeempfindlichen Aufzeichnungsschicht in die Zwischenschicht absorbiert zu werden, was zu einer Verschlechterung in der Druckdichte und Punktreproduzierbarkeit führt. Die Polymerteilchen und das anorganische Pigment werden in einem Gewichtsverhältnis von 1:1 zu 1:9 verwendet. Eine größere Menge der polymeren feinen Teilchen mit einer spezifischen vernetzten Struktur von mehr als 1:1 tendiert zu eine Verschlechterung in der Punktreproduzierbarkeit und Bildqualität, in einem Anhaften und in einer Adhäsion von Rückständen. Eine größere Menge an anorganischem Pigment mit einer Ölabsorption von 170 ml/100 g als 1:9 tendiert zu einer verringerten dynamischen Sensibilität.
  • Die Menge der Polymerteilchen und des anorganischen Pigmentes, die in der Zwischenschicht verwendet werden, sind nicht spezifisch begrenzt, aber es ist wünschenswert, Mengen von 60 bis 95 Gew.-%, bezogen auf die gesamten Feststoffe, und vorzugsweise von 70 bis 90 Gew.-%, zu verwenden. Die Beschichtungsmenge ist nicht spezifisch begrenzt, wird typischerweise aber in einer Menge von 2 bis 20 g/m², und vorzugsweise von 4 bis 15 g/m² aufgeschichtet.
  • Erfindungsgemäß wird die Zwischenschicht, die die Polymerteilchen und das anorganische Pigment enthalten, auf dem Substrat aufgeschichtet, und die thermische Farbentwicklungsschicht darauf aufgetragen, danach getrocknet, um die wärmeempfindliche Aufzeichnungsschicht der vorliegenden Erfindung herzustellen.
  • In der vorliegenden Erfindung ist die Kombination des chromogenen Mittels und des Farbentwicklers nicht spezifisch begrenzt, kann aber auf verschiedene Arten von thermischen Aufzeichnungsmaterialien, wie z .B. Farbentwicklungsmaterial vom Leukofarbstofftyp, die einen basischen farblosen Farbstoff und eine sauere Substanz umfassen, ein Farbentwicklungsmaterial vom Chelattyp, das an Eisensalz einer höheren Fettsäure und Stearylgallat umfaßt, ein Farbentwicklungsmaterial vom Pigmenttyp, das eine Aminoverbindung und eine Isocyanatverbindung umfaßt, und dergleichen, basieren, und die vorliegende Erfindung umfaßt diese Arten von Aufzeichnungsmaterialien.
  • Die spezifische erfindungsgemäße Zwischenschicht, die auf dem Substrat vorgesehen ist, verleiht den besten Effekt, wenn ein Farbentwicklungsmaterial vom Leukotyp, das einen basischen farblosen Farbstoff und eine sauere Substanz umfaßt, verwendet wird.
  • In der vorliegenden Erfindung umfassen Beispiele für Farbentwickler Bisphenol A, 4-Hydroxybenzosäureester, 4- Hydroxyphthalsäurediester, Phthalsäuremonoester, Bis- (hydroxyphenyl)sulfide, 4-Hydroxyphenylarylsulfone, 4- Hydroxyphenylarylsulfonate, 1,3-Di[2-(hydroxyphenyl)-2- propyl]-benzole, 4-Hydroxybenzoyloxybenzosäureester, und Bisphenolsulfone. Diese Beispiele werden nachfolgend angegeben:
    • Bisphenol A-Verbindungen
  • 4,4'-Isopropylidendiphenol (Bisphenol A)
  • 4,4'-Cyclohexylidendiphenol
  • p,p'-(1-Methyl-n-hexyliden)-diphenol
  • 1,7-Di(4-hydroxyphenylthio)-3,5-dioxaheptan
  • 4-Hydroxybenzosäureester
  • Benzyl-4-hydroxybenzoat
  • Ethyl-4-hydroxybenzoat
  • Propyl-4-hydroxybenzoat
  • Isopropyl-4-hydroxybenzoat
  • Butyl-4-hydroxybenzoat
  • Isobutyl-4-hydroxybenzoat
  • Methylbenzyl-4-hydroxybenzoat
  • 4-Hydroxyphthalsäurediester
  • Dimethyl-4-hydroxyphthalat
  • Diisopropyl-4-hydroxyphthalat
  • Dibenzyl-4-hydroxyphthalat
  • Dihexyl-4-hydroxyphthalat
  • Phthalsäuremonoester
  • Monobenzylphthalat
  • Monocyclohexylphthalat
  • Monophenylphthalat
  • Monomethylphenylphthalat
  • Monoethylphenylphthalat
  • Monopropylbenzylphthalat
  • Monohalogenbenzylphthalat
  • Monoethoxybenzylphthalat
  • Bis-(hydroxyphenyl)-sulfide
  • Bis-(4-hydroxy-3-tert-butyl-6-methylphenyl)-sulfid
  • Bis-(4-hydroxy-2,5-dimethylphenyl)-sulfid
  • Bis-(4-hydroxy-2-methyl-5-ethylphenyl)-sulfid
  • Bis-(4-hydroxy-2-methyl-5-isopropylphenyl)-sulfid
  • Bis-(4-hydroxy-2,3-dimethylphenyl)-sulfid
  • Bis-(4-hydroxy-2,5-dimethylphenyl)-sulfid
  • Bis-(4-hydroxy-2,5-diisopropylphenyl)-sulfid
  • Bis-(4-hydroxy-2,3,6-trimethylphenyl)-sulfid
  • Bis-(2,4,5-trihydroxyphenyl)-sulfid
  • Bis-(4-hydroxy-2-cyclohexyl-5-methylphenyl)-sulfid
  • Bis-(2,3,4-trihydroxyphenyl)-sulfid
  • Bis-(4,5-dihydroxy-2-tert-butylphenyl)-sulfid
  • Bis-(4-hydroxy-2,5-diphenylphenyl)-sulfid
  • Bis-(4-hydroxy-2-tert-octyl-5-methylphenyl)-sulfid
  • 4-Hydroxyphenylarylsulfone
  • 4-Hydroxy-4'-isopropoxydiphenylsulfon
  • 4-Hydroxy-4'-propoxydiphenylsulfon
  • 4-Hydroxy-4'-n-butyloxydiphenylsulfon
  • 4-Hydroxy-4'-n-propoxydiphenylsulfon
  • 4-Hydroxyphenylarylsulfonate
  • 4-Hydroxyphenylbenzensulfonat
  • 2-Hydroxyphenyl-p-toluylsulfonat
  • 4-Hydroxyphenylmethylensulfonat
  • 4-Hydroxyphenyl-p-chlorbenzolsulfonat
  • 4-Hydroxyphenyl-p-tert-butylbenzolsulfonat
  • 4-Hydroxyphenyl-p-isopropoxybenzolsulfonat
  • 4-Hydroxyphenyl-1'-naphthalensulfonat
  • 4-Hydroxyphenyl-2'-napthalensulfonat
  • 1,3-Di[2-(hydroxyphenyl)-2-propyl]-benzole
  • 1,3-Di[2-(4-hydroxyphenyl)-2-propyl]-benzol
  • 1,3-Di[2-(4-hydroxy-3-alkylphenyl-2-propyl]-benzol
  • 1,3-Di[2-(2,4-dihydroxyphenyl)-2-propyl]-benzol
  • 1,3-Di[2-(4-hydroxy-5-methylphenyl)-2-propyl]-benzol
    • Resorcine
  • 1,3-Dihydroxy-6(α,α-dimethylbenzyl)-benzol
  • 4-Hydroxybenzoyloxybenzosäureester
  • Benzyl-4-hydroxybenzoyloxybenzoat
  • Methyl-4-hydroxybenzoyloxybenzoat
  • Ethyl-4-hydroxybenzoyloxybenzoat
  • Propyl-4-hydroxybenzoyloxybenzoat
  • Butyl-4-hydroxybenzoyloxybenzoat
  • Isopropyl-4-hydroxybenzoyloxybenzoat
  • tert-Butyl-4-hydroxybenzoyloxybenzoat
  • Hexyl-4-hydroxybenzoyloxybenzoat
  • Octyl-4-hydroxybenzoyloxybenzoat
  • Nonyl-4-hydroxybenzoyloxybenzoat
  • Cyclohexyl-4-hydroxybenzoyloxybenzoat
  • β-Phemethyl-4-hydroxybenzoyloxybenzoat
  • Phenyl-4-hydroxybenzoyloxybenzoat
  • α-Naphthyl-4-hydroxybenzoyloxybenzoat
  • β-Naphthyl-4-hydroxybenzoyloxybenzoat
  • sec-Butyl-4-hydroxybenzoyloxybenzoat
    • Bisphenolsulfone (I)
  • Bis-(3-1-butyl-4-hydroxy-6-methylphenyl)-sulfon
  • Bis-(3-ethyl-4-hydroxyphenyl)-sulfon
  • Bis-(3-propyl-4-hydroxyphenyl)-sulfon
  • Bis-(3-methyl-4-hydroxyphenyl)-sulfon
  • Bis-(3-isopropyl-4-hydroxyphenyl)-sulfon
  • Bis-(2-ethyl-4-hydroxyphenyl)-sulfon
  • Bis-(3-chlor-4-hydroxyphenyl)-sulfon
  • Bis-(2,3-dimethyl-4-hydroxyphenyl)-sulfon
  • Bis-(2,5-dimethyl-4-hydroxyphenyl)-sulfon
  • Bis-(3-methoxy-4-hydroxyphenyl)-sulfon
  • 4-Hydroxyphenyl-2'-ethyl-4'-hydroxyphenylsulfon
  • 4-Hydroxyphenyl-2'-isopropyl-4'-hydroxyphenylsulfon
  • 4-Hydroxyphenyl-3'-isopropyl-4'-hydroxyphenylsulfon
  • 4-Hydroxyphenyl-3'-sec-butyl-4'-hydroxyphenylsulfon
  • 3-Chlor-4-hydroxyphenyl-3'-isopropyl-4'-hydroxyphenylsulfon
  • 2-Hydroxy-5-t-butylphenyl-4'-hydroxyphenylsulfon
  • 2-Hydroxy-5-t-aminophenyl-4'-hydroxyphenylsulfon
  • 2-Hydroxy-5-t-isopropylphenyl-4'-hydroxyphenylsulfon
  • 2-Hydroxy-5-t-octylphenyl-4'-hydroxyphenylsulfon
  • 2-Hydroxy-5-t-butylphenyl-3'-chlor-4'-hydroxyphenylsulfon
  • 2-Hydroxy-5-t-butylphenyl-3'-methyl-4'-hydroxyphenylsulfon
  • 2-Hydroxy-5-t-butylphenyl-3'-isopropyl-4'-hydroxyphenylsulfon
  • 2-Hydroxy-5-t-butylphenyl-3'-chlor-4'-hydroxyphenylsulfon
  • 2-Hydroxy-5-t-butylphenyl-3'-methyl-4'-hydroxyphenylsulfon
  • 2-Hydroxy-5-t-butylphenyl-3'-isopropyl-4'-hydroxyphenylsulfon
  • 2-Hydroxy-5-t-butylphenyl-3'-methyl-4'-hydroxyphenylsulfon
    • Bisphenolsulfone (II)
  • 4,4'-Sulfonyldiphenol
  • 2,4'-Sulfonyldiphenol
  • 3,3'-Dichlor-4,4'-sulfonyldiphenol
  • 3,3'-Dibrom-4,4'-sulfonyldiphenol
  • 3,3',5,5'-Tetrabrom-4,4'-sulfonyldiphenol
  • 3,3'-Diamino-4,4'-sulfonyldiphenol
    • Andere
  • p-tert-Butylphenol
  • 2,4-Dihydroxybenzophenon
  • Phenolharz vom Novolaktyp
  • 4-Hydroxyacetophenon
  • p-Phenylphenol
  • Benzyl-4-hydroxyphenylacetat
  • p-Benzylphenol
  • Der erfindungsgemäß verwendete farblose Farbstoff ist nicht spezifisch begrenzt, es ist jedoch bevorzugt, Farbstoffe vom Triphenylmethan-Typ, Farbstoffe vom Fluoran-Typ, Farbstoff vom Fluoren-Typ, Farbstoffe vom Divinyl-Typ oder dergleichen zu verwenden, und praktische Beispiele dieser Farbstoffe werden nachfolgend angegeben.
    • Leukofarbstoff vom Triphenylmethan-Typ
  • 3,3-Bis(p-dimethylaminophenyl)-6-dimethylaminophthalid [Crystal Violet Lactone]
    • Leukofarbstoffe von Fluoran-Typ (I)
  • 3-Diethylamino-6-methyl-7-anilinofluoran
  • 3-(N-Ethyl-p-toluidino)-6-methyl-7-anilinofluoran
  • 3-(N-Ethyl-N-isoamylamino)-6-methyl-7-anilinofluoran
  • 3-Diethylamino-6-methyl-7-(o,p-dimethylanilino)fluoran
  • 3-Pyrrolidino-6-methyl-7-anilinofluoran
  • 3-Piperidino-6-methyl-7-anilinofluoran
  • 3-(N-Cyclohexyl-N-methylamino)-6-methyl-7-anilinofluoran
  • 3-Diethylamino-7-(m-trifluormethylanilino)fluoran
  • 3-N-n-Dibutylamino-6-methyl-7-anilinofluoran
  • 3-N-n-Dibutylamino-7-(o-chloranilino)fluoran
  • 3-(N-Ethyl-N-tetrahydrofurfurylamino)-6-methyl-7- anilinofluoran
  • 3-Dibutylamino-6-methyl-7-(o,p-dimethylanilino)fluoran
  • 3-(N-Methyl-N-propylamino)-6-methyl-7-anilinofluoran
  • 3-Diethylamino-6-chlor-7-anilinofluoran
  • 3-Dibutylamino-7-(o-chloranilino)fluoran
  • 3-Dibutylamino-7-(o-chloranilino)fluoran
  • 3-Diethylamino-6-methyl-7-(m-methylanilino)fluoran
  • 3-n-Dibutylamino-6-methyl-7-(m-methylanilino)fluoran
  • 3-Diethylamino-6-methyl-chlorfluoran
  • 3-Diethylamino-6-methyl-fluoran
  • 3-Cyclohexylamino-6-chlorfluoran
  • 3-Diethylamino-benzo[a]-fluoran
  • 3-n-Dipentylamino-6-methyl-7-anilinofluoran
  • 2-(4-Oxo-hexyl)-3-dimethylamino-6-methyl-7-anilinofluoran
  • 2-(4-Qxo-hexyl)-3-diethylamino-6-methyl-7-anilinofluoran
  • 2-(4-Oxo-hexyl)-3-dipropylamino-6-methyl-7-anilinofluoran
    • Leukofarbstoffe vom Fluoren-Typ
  • 3,6,6'-Tris(dimethylamino)spiro[fluoren-9,3'-phthalid
  • 3,6,6'-Tris(diethylamino)spiro[fluoren-9,3'-phthalid
    • Leukofarbstoffe vom Fluoran-Typ (II)
  • 2-Methyl-6-p-(p-dimethylaminophenyl)aminoanilinofluoran
  • 2-Methoxy-6-p-(p-dimethylaminophenyl)aminoanilinofluoran
  • 2-Chlor-3-methyl-6-p-(p- dimethylaminophenyl)aminoanilinofluoran
  • 2-Chlor-6-p-(p-dimethylaminophenyl)aminoanilinofluoran
  • 2-Nitro-6-p-(p-diethylaminophenyl)aminoanilinofluoran
  • 2-Amino-6-p-(p-diethylaminophenyl)aminoanilinofluoran
  • 2-Diethylamino-6-p-(p-diethylaminophenyl)aminoanilinofluoran
  • 2-Phenyl-6-methyl-6-p-(p- phenylaminophenyl)aminoanilinofluoran
  • 2-Benzyl-6-p-(p-phenylaminophenyl)aminoanilinofluoran
  • 2-Hydroxy-6-p-(p-phenylaminophenyl)aminoanilinofluoran
  • 3-Methyl-6-p-(p-dimethylaminophenyl)aminoanilinofluoran
  • 3-Diethyamino-6-p-(p-diethylaminophenyl)aminoanilinofluoran
  • 3-Diethyamino-6-p-(p-dibutylaminophenyl)aminoanilinofluoran
    • Leukofarbstoffe vom Divinyl-Typ
  • 3,3-Bis-[2-(p-dimethylaminophenyl)-2-(p-methoxyphenyl)- ethenyl]-4,5,6,7-tetrabromphthalid
  • 3,3-Bis-[2-(p-dimethylaminophenyl)-2-(p-methoxyphenyl)- ethenyl]-4,5,6,7-tetrachlorphthalid
  • 3,3-Bis-[1,1-bis(4-pyrrolidinophenyl)ethylen-2-yl]-4,5,6,7- tetrabromphthalid
  • 3,3-Bis-[1-(4-methoxyphenyl)-1-(4-pyrrolidinophenyl)-ethylen- 2-yl]-4,5,6,7-tetrachlorphthalid
    • Andere
  • 1,1-Bis-[2',2',2",2"-tetrakis-(p-dimethylaminophenyl)- ethenyl]-2,2-dinitrilethan
  • 1,1-Bis-[2',2',2",2"-tetrakis-(p-dimethylaminophenyl)- ethenyl]-2,β-naphthoylethan
  • 1,1-Bis-[2',2',2",2"-tetrakis-(p-dimethylaminophenyl)- ethenyl]-2,2-diacetylethan
  • Dimethyl-bis-[2',2',2",2"-tetrakis-(p-dimethylaminophenyl)- ethenyl]-methylmalonat
  • Diese Farbstoffe können allein oder in Mischung von zwei oder mehreren verwendet werden.
  • Außerdem können als Sensibilisator Fettsäureamide, wie z.B. Stearamide, Palmitamide, oder dergleichen; Ethylen-Bisamide, Montanwax, Polyethylenwax, Dibenzylterephthalat, Benzyl p- benzyloxybenzoat, Di-p-tolylcarbonat, p-Benzylbiphenyl, Phenyl-α-naphthylcarbonat, 1,4-Diethoxynaphthalin, Phenyl-1- hydroxy-2-naphthoat, 1,2-Di-(3-methylphenoxy)-ethan, Di(p- methylbenzyl)oxalat, β-Benzyloxynaphthalin, 4-Biphenyl-p- tolylether, o-Xylylen-bis-(phenylether), 4-(m- Methylphenoxymethyl)biphenyl, oder dergleichen, zugegeben werden.
  • In der vorliegenden Erfindung kann das in der Zwischenschicht und in der wärmeempfindlichen Aufzeichnungsschicht verwendete Bindemittel ein vollständig hydrolysierter Polyvinylalkohol mit einem Polymerisationsgrad von ca. 200 bis 1900 sein, ein teilweiser hydrolysierter Polyvinylalkohol, Carboxy- modifizierter Polyvinylalkohol, Amid-modifizierter Polyvinylalkohol, Sulfonsäure-modifizierter Polyvinylalkohol, Butyral-modifizierter Polyvinylalkohol, und andere modifizierte Polyvinylalkohole, Hydroxyethylcellulose, Methylcellulose, Carboxymethylcellulose, Styrol/Maleinsäureanhydrid-Copolymer, Styrol/Butadien- Copolymer, Styrol/Acrylat-Copolymer, Acrylnitril/Butadien- Copolymer; Cellulosederivate, wie z.B. Ethylcellulose und Acetylcellulose; Polyvinylchlorid, Polyvinylacetat, Polyacrylamid, Polyacrylester, Polyvinylbutyral, Polystyrol und seine Copolymeren, Polyamidharze, Siliconharze, Petroleumharze, Terpenharze, Ketonharze, Cumaronharze, Stärke, Stärkederivate, und Casein. Diese polymeren Substanzen werden in einem in Wasser oder anderen Lösungsmitteln emulgierten Zustand verwendet, oder können, gemäß den Qualitätsanforderungen, in Kombination verwendet werden.
  • In der vorliegenden Erfindung ist es ebenfalls möglich, bekannte Stabilisatoren auf der Basis von Metallsalzen (Ca, Zn) von p-Nitrobenzolsäure oder Metallsalzen (Ca, Zn) von Monobenzylphthalat zuzugeben, sofern dies die Wirkung der vorliegenden Erfindung nicht beeinträchtigt.
  • Das in der vorliegenden Erfindung verwendete Pigment können anorganische Füllstoffe sein, wie z.B. Aluminiumoxid, Magnesiumhydroxid, Calciumhydroxid, Magnesiumcarbonat, Zinkoxid, Banumsulfat, Siliciumdioxid, Calciumcarbonat, Kaolin, calcinierter Kaolin, Diatomeenerde, Talk, Titanoxid, Aluminiumhydroxid oder dergleichen, und organische Pigmente, wie z.B. Harnstoff/Formaldehyd-Harze, Styrol/Methacrylsäure- Copolymer, Polystyrolharze, und Aminoharzfüller.
  • Zusätzlich zu den obigen Stoffen ist es auch möglich, Formtrennmittel, wie z.B. Fettsäuremetallsalze, Gleitmittel, wie z.B. Wax, Ultraviolettabsorber auf der Basis von Benzophenon oder Triazol, wasserbeständige Mittel, wie z.B. Glyoxal, Dispergiermittel, Entschäumungsmittel, und dergleichen zu verwenden.
  • Die Mengen der in der erfindungsgemäßen Erfindung verwendeten organischen Farbentwickler und basischen farblosen Farbstoffe und die Arten und die Mengen der anderen Bestandteile werden gemäß den gewünschten Eigenschaften und des beabsichtigten Einsatzes des Aufzeichnungsmaterials bestimmt und sind nicht spezifisch begrenzt, im allgemeinen ist es aber bevorzugt, 1 bis 8 Teile organischen Farbentwickler und 1 bis 20 Teile Füllstoff auf ein Teil des basischen farblosen Farbstoffes zu verwenden, und das Bindemittel in einer Menge von 10 bis 25 % des gesamten Feststoffes.
  • Die Farbbeschichtung der vorstehenden Zusammensetzung kann auf irgendein Substrat aufgeschichtet werden, wie z.B. auf Papier, synthetisches Papier, Kunststoffilme, non-woven fabrics oder dergleichen, um das gewünschte thermische Aufzeichnungsmaterial zu erhalten.
  • Außerdem kann die Schicht auf der thermischen Farbentwicklungsschicht mit einer Überzugsschicht versehen werden, die eine polymere Substanz umfaßt, die ein Pigment enthält, oder auf dem Substrat mit einer Rückseitenbeschichtung, die eine polymere Substanz enthält, um die Lagerstabilität zu verbessern.
  • Der organische Farbentwickler, der basische farblose Farbstoff, und die Materialien, die wie erforderlich zugegeben werden, werden in einer Dispergiervorrichtung, wie z.B. einer Kugelmühle, in einem Attritor, in einer Sandmühle oder dergleichen dispergiert, oder durch einen geeigneten Emulgierapparat auf einen Teilchendurchmesser von einigen Mikometern oder weniger dispergiert, und mit dem Bindemittel und verschiedenen Additiven gemischt, um eine Farbbeschichtung zu erhalten.
  • In der erfindungsgemäßen Aufzeichnungsschicht ist das Verfahren zur Herstellung der Intermediärschicht und der Aufzeichnungsschicht nicht spezifisch begrenzt, aber diese Schichten können durch ein konventionelles Verfahren, wie es auf diesem Gebiet bekannt ist, ausgebildet werden, und es können zweckmäßigerweise Beschichtungsstäbe oder Maschinenbeschichter, die mit einem Luftmesserbeschichter versehen sind, ein Stabbeschichter, ein Blockbeschichter, ein Walzenbeschichter oder dergleichen ausgewählt werden.
  • Nachdem die Zwischenschicht und die Aufzeichnungsschicht beschichtet und getrocknet sind, kann die individuelle Schicht außerdem, wenn erforderlich, mit einem Superkalander oder dergleichen geglättet werden.
  • Der Grund, warum erfindungsgemäß die Wirkung durch Bereitstellen der Zwischenschicht erhalten wird, wird wie folgt eingeschätzt:
  • Erfindungsgemäß wird die Polymerteilchen und das anorganische Pigment enthaltende Zwischenschicht zwischen dem Substrat und der thermischen Farbentwicklungsschicht vorgesehen. Mit dieser Anordnung wirkt die Pigmentmischung wechselseitig, und die das Pigment enthaltende Zwischenschicht füllt und glättet mikroskopische Unregelmäßigkeiten an der Oberfläche des Basispapiers, um eine Penetration der Farbbeschichtung des thermischen Aufzeichnungsmaterials, die nachfolgend aufbeschichtet wird, zu unterdrücken, wodurch eine wärmeisolierende Schicht mit einem hohen Hohlraumverhältnis erhalten wird, und eine gleichmäßige Beschichtung der thermischen Aufzeichnungsschicht ermöglicht wird.
  • Da die polymeren feinen Teilchen die spezifische vernetzte Struktur der vorliegenden Erfindung besitzen eine geringe thermische Leitfähigkeit besitzen, besitzt die die Teilchen enthaltende Zwischenschicht selbst eine geringe Leitfähigkeit, und die vom Thermokopf gelieferte Hitze oder Wärmeenergie kann wirksam zur Farbentwicklung verwendet werden. Darüberhinaus sind die Teilchen des vernetzten Polymers auch in der Wärmebeständigkeit hervorragend, und Anhaften und Adhäsion von Rückständen wird vermieden. Dadurch wird eine verbesserte dynamische Sensibilität, Punktreproduzierbarkeit, und Bildqualität und eine Verhinderung von Anhaften und Adhäsion von Rückständen erzielt.
  • Die vorliegende Erfindung wird nun unter Bezugnahme auf die Beispiele beschrieben. In der Beschreibung bedeuten Teile Gewichtsteile. Beispiel 1 (Testnr. 1-5)
  • Die obigen Zusammensetzungen wurden vermischt und verschiedene Farbbeschichtungen für die Zwischenschicht erhalten. Diese Farbbeschichtungen wurden auf ein Feinpapier mit einem Gewicht von 50 g/m² bis zu einer Trockenbeschichtungsmenge von 8 g/m² aufgeschichtet und getrocknet (Bildung der thermischen Farbentwicklungsschicht)
  • Die obigen Dispersionen wurden in einer Sandmühle bis zu einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 1 µm individuell vermahlen. Dann wurden die Dispersionen in dem folgenden Verhältnis vermischt, um eine Farbbeschichtung zu erhalten.
  • Lösung A 36,0 Teile
  • Lösung B 9,2 Teile
  • Lösung C 12,0 Teile
  • Kaolinton (50 % Dispersion) 12,0 Teile
  • Die obige thermische Farbbeschichtung für die Farbentwicklungsschicht wurde auf die Oberfläche der vorstehend erhaltenen Zwischenschicht bis zu einem Trockenbeschichtungsgewicht von 6,0 g/m² aufgeschichtet und getrocknet. Das resultierende Blatt wurde superkalandriert bis zu einer Glätte von 700-800 Sekunden, um eine thermische Aufzeichnungsschicht zu erhalten.
    • Beispiel 2 (Testnr. 6-10)
  • Bei der Bildung der Zwischenschicht wurde das gleiche Verfahren wie im Beispiel 1 verwendet, mit der Ausnahme, daß für die Zwischenschicht die folgende Zusammensetzung verwendet wurde, um eine thermische Aufzeichnungsschicht zu erhalten.
    • Beispiel 3 (Testnr. 11-15)
  • Bei der Bildung der Zwischenschicht wurde das gleiche Verfahren wie im Beispiel 1 verwendet, mit der Ausnahme, daß für die Zwischenschicht die folgende Zusammensetzung verwendet wurde, um eine thermische Aufzeichnungsschicht zu erhalten.
    • Beispiel 4 (Testnr. 16-20)
  • Bei der Bildung der Zwischenschicht wurde das gleiche Verfahren wie im Beispiel 1 verwendet, mit der Ausnahme, daß für die Zwischenschicht die folgende Zusammensetzung verwendet wurde, um eine thermische Aufzeichnungsschicht zu erhalten. Vergleichsbeispiel 1
  • Die obigen Zusammensetzungen wurden vermischt, um eine Farbbeschichtung für eine Zwischenschicht zu erhalten. Die Farbbeschichtung wurde auf Feinpapier mit einem Gewicht von 50 g/m² bis zu einem Trockenbeschichtungsgewicht von 8 g/m² beschichtet und getrocknet. (Bildung der thermischen Farbentwicklungsschicht)
  • Die obigen Dispersionen wurden individuell in einer Sandmühle bis zu einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 1 µm vermahlen. Dann wurden die Dispersionen in dem folgenden Verhältnis vermischt, um eine Farbbeschichtung zu erhalten.
  • Lösung A 36,0 Teile
  • Lösung B 9,2 Teile
  • Lösung C 12,0 Teile
  • Kaolinton (50 % Dispersion) 12,0 Teile
  • Die obige thermische Farbbeschichtung für die Farbentwicklungsschicht wurde auf die Oberfläche der vorstehend erhaltenen Zwischenschicht bis zu einem Trockenbeschichtungsgewicht von 6,0 g/m² aufgeschichtet und getrocknet. Die resultierende Schicht wurde bis zu einer Glätte von 700-800 Sekunden superkalandriert, um eine wärmeempfindliche Aufzeichnungsschicht zu erhalten.
    • Vergleichsbeispiel 2
  • Zur Bildung der Zwischenschicht wurde das gleiche Verfahren wie im Vergleichsbeispiel 1 verwendet, mit der Ausnahme, daß die Zwischenschicht mit der folgenden Zusammensetzung auf einem Feinpapier mit einem Gewicht von 50 g/m² bis zu einem Trockengewicht von 8 g/m² aufgeschichtet und getrocknet wurde, um eine thermische Aufzeichnungsschicht zu erhalten.
    • Vergleichsbeispiel 3
  • Zur Bildung der Zwischenschicht wurde das gleiche Verfahren wie im Vergleichsbeispiel 1 verwendet, mit der Ausnahme, daß die Zwischenschicht mit der folgenden Zusammensetzung auf einem Feinpapier mit einem Gewicht von 50 g/m² bis zu einem Trockengewicht von 8 g/m² aufgeschichtet und getrocknet wurde, um eine thermische Aufzeichnungsschicht zu erhalten.
    • Vergleichsbeispiel 4
  • Zur Bildung der Zwischenschicht wurde das gleiche Verfahren wie im Vergleichsbeispiel 1 verwendet, mit der Ausnahme, daß die Zwischenschicht mit der folgenden Zusammensetzung auf einem Feinpapier mit einem Gewicht von 50 g/m² bis zu einem Trockengewicht von 8 g/m² aufgeschichtet und getrocknet wurde, um eine thermische Aufzeichnungsschicht zu erhalten.
    • Vergleichsbeispiel 5
  • Zur Bildung der Zwischenschicht wurde das gleiche Verfahren wie im Vergleichsbeispiel 1 verwendet, mit der Ausnahme, daß die Zwischenschicht mit der folgenden Zusammensetzung auf einem Feinpapier mit einem Gewicht von 50 g/m² bis zu einem Trockengewicht von 8 g/m² aufgeschichtet und getrocknet wurde, um eine thermische Aufzeichnungsschicht zu erhalten.
    • Vergleichsbeispiel 6
  • Zur Bildung der Zwischenschicht wurde das gleiche Verfahren wie im Vergleichsbeispiel 1 verwendet, mit der Ausnahme, daß die Zwischenschicht mit der folgenden Zusammensetzung auf einem Feinpapier mit einem Gewicht von 50 g/m² bis zu einem Trockengewicht von 8 g/m² aufgeschichtet und getrocknet wurde, um eine thermische Aufzeichnungsschicht zu erhalten.
  • Die in den obigen Beispielen und Vergleichsbeispielen erhaltenen wärmeempfindlichen Aufzeichnungsschichten wurden auf ihre Eigenschaften getestet. Die Testergebnisse sind in Tabelle 1 und Tabelle 2 angegeben. Aus den Beispielen 1 bis 4 in Tabelle 1 und in Tabelle 2 ist es ersichtlich, daß die besten Wirkungen erhalten werden, wenn polymere feine Teilchen mit vernetzter Struktur und das anorganische Pigment mit einer Ölabsorption von weniger als 170 ml/100 g in einem Verhältnis von 1:1 bis 1:9 (Gewichtsverhältnis) verwendet werden. Wenn der Gehalt der polymeren feinen Teilchen mit vernetzter Struktur größer als das Verhältnis von 1:1 ist, verschlechtert sich die Punktreproduzierbarkeit und die Bildqualität, und es tritt Anhaften, und Adhäsion auf der Unterschicht auf, und wenn der Gehalt des anorganischen Pigmentes mit einer Ölabsorption von weniger als 170 ml/100 g größer als das Verhältnis von 1:9 ist, so tritt eine beträchtliche Verringerung der dynamischen Sensibilität auf. Tabelle 1 Testergebnisse Tabelle 2 Testergebnisse
  • Anmerkung (1): Dynamische Farbentwicklungsdichte: Die aufgezeichnete Bilddichte wird unter Verwendung des Matsushita Denso Thermal Facsimile UF-1000 bei einer Spannung von 14,7 V, einem Widerstand von 360 Ω, einer Pulsbreite von 0,02 ms, und einer angelegten Energie von 0,37 mj/Punkt mittels eines Macbeth-Densitometers (RD-914, wobei ein Bemsteinfilter verwendet wurde) gemessen.
  • Anmerkung (2): Punktreproduzierbarkeit: Die gedruckte Punktgestalt des nach Methode (1) aufgezeichneten dynamischen Bildes wird visuell bewertet.
  • Anmerkung (3): Anhaften: Das aufgezeichnete Bild wird unter Verwendung des Matsushita Denso Thermal Facsimile UF-22, GII Kommunikationsmodus (Testumgebung: 22 ºC, 65 %) visuell bewertet.
  • Anmerkung (4): Adhäsion von Rückstand: 20 Blätter eines Dokumentes mit vertikalen Linien (B4) werden unter Verwendung des Matsushita Denso Thermal Facsimile UF-60 Kopiermodus aufgezeichnet und die Menge des Rückstandes, der auf dem Thermokopf anhaftet, visuell bestimmt.
  • Anmerkung (5): Gesamtbewertung: die dynamische Farbentwicklungsdichte, Punktreproduzierbarkeit, Anhaften und Adhäsion von Rückstand werden insgesamt bewertet.
  • Die mit der vorliegenden Erfindung erreichten Wirkungen sind die folgenden:
  • (1) Mit einer hervorragenden Wärmeempfindlichkeit kann ein scharfes, Bild hoher Dichte sogar bei hoher Geschwindigkeit und hoher Aufzeichnungsdichte erhalten werden (hohe Sensibilität).
  • (2) Hervorragende Punktreproduzierbarkeit und Bildqualität (3) Während des thermischen Druckens tritt kein Anhaften oder Adhäsion von Rückstand auf.

Claims (6)

1. Wärmeempfindliche Aufzeichnungsschicht, die in der angegebenen Reihenfolge auf einem Substrat eine Zwischenschicht und eine thermische Farbentwicklungsschicht, die ein chromogenes Mittel und einen Farbentwickler als Hauptbestandteil enthält, umfaßt, dadurch gekennzeichnet, daß die Zwischenschicht Teilchen eines vernetzten Polymers mit einem Teilchendurchmesser von 0,2 bis 5,0 µm und ein anorganisches Pigment mit einer Ölabsorption gemäß JIS K5101 von weniger als 170 ml/100 g in einem Gewichtsverhältnis von 1:1 zu 1:9 enthält.
2. Schicht nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Polymer ein Harz auf Styrolbasis ist.
3. Schicht nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Polymer ein Copolymer eines vernetzbaren Monomers und eines Vinylmonomers ist.
4. Schicht nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Polymerteilchen erhältlich sind durch Emulsionspolymerisation einer monomeren Mischung, die das vernetzende Monomer enthält.
5. Schicht nach Anspruch 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, daß das vernetzbare Monomer zwei polymerisierbare ungesättigte Bindungen in einem Molekül enthält.
6. Schicht nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das vernetzbare Monomer ausgewählt ist aus Trimethylolpropanmethacrylat, Divinylbenzol und Ethylenglykoldiacrylat.
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