DE69307525T2

DE69307525T2 - Heizelement aus pyrolitischem bornitrid

Info

Publication number: DE69307525T2
Application number: DE69307525T
Authority: DE
Inventors: Michael Gilbert; Timothy Hejl
Original assignee: Advanced Ceramics Corp
Current assignee: General Electric Co
Priority date: 1992-09-29
Filing date: 1993-09-24
Publication date: 1997-04-30
Anticipated expiration: 2013-09-25
Also published as: CA2141340A1; JP2702609B2; CA2141340C; DE69307525D1; WO1994008436A1; JPH08500932A; EP0663138A1; US5343022A; KR0174587B1; EP0663138B1

Description

Heizeinheit aus pyrolytischem Bornitrid

Diese Erfindung betrifft eine Heizeinheit aus pyrolytischem Bornitrid und insbesondere eine Elektrokontaktbaugruppe für eine Bornitrid-Heizeinheit.

Hintergrund der Erfindung

Pyrolytisches Bornitrid (PBN) wird durch chemisches Aufdampfen von Bornitrid in einer Reaktorkainmer mittels der Dampfphasenreaktion von Ammoniak und einem borhaltigen Gas, wie Bortrichlond (BCl&sub3;) gebildet, wie spezieller im US Patent Nr. 3,152,006 beschrieben ist. Das pyrolytische Bornitrid ist von sehr hoher Reinheit und bildet einen selbständigen Gegenstand aus gereinigtem pyrolytischem Bornitrid, wenn es vom Substrat getrennt oder abgelöst wird.
Eine Heizeinheit aus pyrolytischem Bornitrid enthält eine dielektrische Basis aus Bornitrid und ein aus einem leitfähigen Material ausgebildetes Heizelement, das sich zum Widerstandsheizen eignet, wie Graphit und insbesondere pyrolytischer Graphit. Das Heizelement ist mit einer externen Stromversorgung verbunden, um eine widerstandsheizung zu bilden. Eine Heizeinheit aus pyrolytischem Bornitrid wird in einer Reihe von Systemanwendungen, wie beispielsweise bei der Molekularstrahlepitaxie, bei Weltraumexperimenten, in Substratheizungen für die Elektronenmikroskopie und bei der Züchtung supraleitender Filme zum Widerstandsheizen benutzt. Bei gewissen Anwendungsfällen, wie beispielsweise bei der Züchtung supraleitender Filme ist es notwendig, Sauerstoff in die Atmosphäre der Reaktionskammer zuzuführen, in welcher der supraleitende Film gezüchtet wird. Der Sauerstoff in der Atmosphäre reagiert mit dem Graphitleiter in der Heizeinheit und oxidiert den Leiter, wodurch ein unterbrochener Stromkreis verursacht wird. Vorhandene elektrische Kontakte für Heizeinheiten aus pyrolytischem Bornitrid vertrauen auf eine Schraube oder Klammer zum Andrücken gegen den Leiter aus pyrolytischem Graphit. Diese Art von Kontaktanordnung ist für ein reaktives Gas nicht undurchlässig, und wenn die Temperatur am Berührungspunkt mit dem Graphit-Heizelement hoch genug ist, wie beispielsweise 400ºC, findet eine Oxidation statt. Zusätzlich können thermische Beanspruchungen bewirken, daß die Schraube oder Klammer am Berührungspunkt den Andruck verliert, was eine Lichtbogenentladung am Kontaktanschluß verursachen und die Heizeinheit beschädigen kann.
Im Stand der Technik hat man verschiedene Verfahren ausprobiert, um den Bereich des elektrischen Kontakts vor Oxidation zu schützen. Eine Vorgehensweise besteht darin, einen Platinüberzug zu verwenden, um eine Sperre zwischen dem pyrolytischen Graphit und der oxidierenden Atmosphäre zu bilden. Im Extrem haben einige Benutzer die Heizeinheit mit einer Quarzumhüllung betrieben, um das Heizelement vor der oxidierenden Atmosphäre zu schützen. Bei anderen Anwendungsfällen kann die thermische Beanspruchung der Einrichtung einen Lichtbogen an der Stelle des elektrischen Kontakts mit dem Heizelement hervorrufen, welcher die Heizeinheit beschädigt und sie funktionsunfähig macht.

ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG

Die Heizeinheit aus pyrolytischem Bornitrid gemäß der vorliegenden Erfindung verwendet eine Kontaktbaugruppe, um die Heizeinheit mit einer externen Stromquelle zu verbinden und um eine Sperre zwischen dem Heizelement aus leitfähigem Graphit und einer beliebigen Umgebung aus reaktivem Gas bereitzustellen. Die vorliegende Erfindung betrifft eine Heizeinheit aus pyrolytischem Bornitrid, wie in Patentanspruch 1 beansprucht.

KURZE BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN

Andere Vorteile und Ziele der vorliegenden Erfindung werden aus der nachfolgenden ausführlichen Beschreibung derselben ersichtlich, wenn man diese in Verbindung mit den begleitenden Zeichnungen liest, von denen:
die FIGUREN 1(a) bis (c) die Reihe von Schritten veranschaulichen, die bei der Fertigung eines pyrolytischen Heizelements gemäß der bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung verwendet wird;
FIG. 2 eine Seitenansicht der pyrolytischen Heizeinheit der vorliegenden Erfindung ist; und
FIG. 3 eine Draufsicht auf die pyrolytische Heizeinheit aus FIG. 2 ist.

AUSFÜHRLICHE BESCHREIBUNG DER BEVORZUGTEN AUSFÜHRUNGSFORM

Die Reihe von Schritten zum Fertigen eines Heizelements aus pyrolytischem Bornitrid gemäß der vorliegenden Erfindung ist in Figur 1(a) bis (c) veranschaulicht. Eine Grundplatte 10 aus pyrolytischem Bornitrid, wie in Figur 1(a) dargestellt, mit einer beliebigen gewünschten Stärke von im allgemeinen zwischen 0,030 bis 0,050 Inches wird mit einer Schicht pyrolytischem Graphit überzogen, um einen innig damit verbundenen und gleichförmig dünnen Graphitüberzug sicherzustellen, wie in Figur 1(b) dargestellt. Der Begriff pyrolytischer Graphit ist hier so definiert, daß er eine kristalline kohlenstoffhaltige Struktur bedeutet, in welcher ein hohes Maß an Kristallit- Orientierung vorhanden ist. Eine Kristallit-Orientierung findet man in gewöhnlichen Graphitmaterialien nicht. Zusätzlich zeigt pyrolytischer Graphit im Gegensatz zu den isotropischen Eigenschaften von gewöhnlichem Graphit anisotrope physikalische Eigenschaften, weil er durch orientierte Gleitebenen gekennzeichnet ist. Pyrolytischer Graphit kann durch chemische Dampfzersetzung zum Beispiel von Methangas bei hoher Temperatur in einer Reaktorkammer mit einem geeigneten inerten Verdünnungsmittel gebildet werden.
Die beschichtete Grundplatte 10 wird dann durch maschinelle Bearbeitung in die Form eines Heizelements 14 mit einem dünnen scheibenartigen Körper 15 von im wesentlichen kreisförmigem Querschnitt und zwei sich aus dem Körper 15 erstrecken Zungen 17 gebracht, wie in Figur 1(b) dargestellt. Ein Schlangenmuster von Nuten 16 wird maschinell durch die Graphitschicht 12 hindurch eingearbeitet, um die darunterliegende Bornitridplatte 10 freizulegen, um einen durchgängigen Streifen aus pyrolytischem Graphit 12 zu bilden, der sich in einer elektrischen Reihenschaltungsbeziehung aus den Zungen 17 erstreckt, wie in Figur 1(c) dargestellt. Löcher 19 werden durch die Zungen 17 gebohrt, um die Stützenanschlüsse 21 anzubringen, wie in den Figuren 2 und 3 dargestellt.
Die Stützenanschlüsse 21 schließen Graphitstützen 22 und 23 und Graphitschrauben 24 und 25 ein. Die Graphitstützen weisen an einem Ende Gewindeöffnungen 26 und 27 zur Aufnahme der Schrauben 24 und 25 auf und besitzen am entgegengesetzten Ende eine Innengewindebohrung 28 und 29 zum Verbinden mit einer externen Stromversorgung (nicht dargestellt). Ein Paar Unterlegscheiben 30 und 31 aus flexiblem Graphit wird vorzugsweise bei jedem Stützenanschluß 21 verwendet und wird auf entgegengesetzten Seiten jeder Zunge 17 angebracht, um für eine feste physikalische und elektrische Verbindung zwischen jedem Stützenanschluß 21 und dem Heizelement 14 zu sorgen. Der flexible Graphit ist aus Graphitteilchen hergestellt, die in in einer sauren Lösung interkaliert und schichtförmig abgeschält worden sind, wie im US Patent Nr. 3,404,061 gelehrt wird. Die Stützen 22 und 23 sind von einer Länge L, die ausreicht, um die Stelle des elektrischen Kontakts zwischen dem Heizelement 14 und der externen Stromversorgung abzusondern, so daß die Temperatur an den Enden 35 der Stützen 22 und 23, wo die Verbindung mit der Stromversorgung hergestellt wird, wesentlich unter der Temperatur an der Oberfläche des Heizelements 14 liegt. Eine Länge L von zwischen 2,54 -7,62 cm (1 - 3 Inches) ist annehmbar. Das Heizelement 14 und die Stützenverbinder 21 werden dann in zusammengesetztem Zustand vorzugsweise mit einer Schicht aus pyrolytischem Bornitrid überzogen, um das Heizelement 14 und die Stützenverbinder 21 mit Ausnahme der Gewindebohrungen 28 und 29 einzukapseln, welche man zum Verbinden mit der externen Stromversorgung unbeschichtet läßt. Statt daß man die Gewindebohrungen unbeschichtet läßt, können alternativ dazu die Kontaktenden 35 der Stützenverbinder 21 mit einer Maske versehen werden, um eine alternative Verbindung mit der Stromversorgung bereitzustellen.

Claims

1. Heizeinheit aus pyrolytischem Bornitrid zur Verwendung in einer reaktiven Hochtemperatur-Atmosphäre, umfassend eine dielektrische Basis (10) aus Bornitrid, ein Heizelement (14) aus pyrolytischem Graphit (12), das der besagten Basis (10) überlagert und in einem Schlangenmuster (16) angeordnet ist, wobei das besagte Heizelement (14) ein Paar Kontaktenden (17) zur Bereitstellung eines elektrischen Reihenpfades durch den besagten pyrolytischen Graphit (12) zwischen seinen Kontaktenden (17) und eine Kontaktbaugruppe (21) zum Verbinden der besagten Kontaktenden (17) mit einer externen Stromversorgung aufweist, wobei die besagte Kontaktbaugruppe gekennzeichnet ist durch eine Graphitstütze (22, 23) für jedes Kontaktende (17) des besagten Heizelements (14), wobei ein Ende (26, 27) jeder Graphitstütze (24, 25) mit einem entsprechenden Kontaktende (17) des besagten Heizelements verbunden ist, und mit einem entgegengesetzten Ende (35), das zum Verbinden mit der besagten externen Stromversorgung in einem vorbestimmten Abstand von dem besagten einen Ende angeordnet ist, sowie durch einen Überzug aus pyrolytischem Bornitrid, welcher das besagte Heizelement (14) einkapselt und jede Graphitstütze (24, 25) bedeckt, so daß er außer an den Enden (35) der besagten Graphitstützen (24, 25), die zum Verbinden mit der besagten externen Stromversorgung dienen, einen integralen Überzug aus pyrolytischem Bornitrid bildet.

2. Heizeinheit aus pyrolytischem Bornitrid nach Anspruch 1, bei welcher jedes Kontaktende (17) des besagten Heizelements (14) eine Öffnung (19) zum Verbinden mit der besagten Graphitstütze aufweist.

3. Heizeinheit aus pyrolytischem Bornitrid nach Anspruch 2, weiter umfassend flexible Graphit-Unterlegscheiben (30, 31) zur Verwendung zwischen jedem Kontaktende des besagten Heizelements und jeder Graphitstütze.

4. Heizeinheit aus pyrolytischem Bornitrid nach Anspruch 3, bei welcher die besagte Kontaktbaugruppe weiter eine Graphitschraube (26, 27) für jede Graphitstütze umfaßt, wobei jede Graphitstütze (22, 23) eine entsprechende Gewindeöffnung zur Aufnahme der Graphitschraube aufweist.

5. Heizeinheit aus pyrolytischem Bornitrid nach Anspruch 4, bei welcher jede Graphitstütze von einer Länge zwischen 2,54 bis 7,62 cm (1 bis 3 Inches) ist.