DE69302016T2 - Herstellung von anorganischem, härtbarem Schlamm und seine Verwendung zur Verfestigung von Abfallstoffen - Google Patents

Herstellung von anorganischem, härtbarem Schlamm und seine Verwendung zur Verfestigung von Abfallstoffen

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Description

  • In der Endstufe der Behandlung schwach radioaktiver Abfälle (LLW), die in Kernkraftwerken anfallen, geht man im allgemeinen so vor, dass die Abfälle in feste Formkörper überführt werden, die dann in ein Zwischenlager zur vorläufigen Aufbewahrung gebracht werden, oder aber unmittelbar in ein Endlager. Die Verfestigung ist der wichtigste Schritt im Behandlungsverfahren, da sie den Abfällen eine chemische und physikalische Langzeit-Stabilität sowie eine hohe Festigkeit verleiht, um einen Transport und die Handhabung zu erleichtern. Da das Verfestigungsverfahren das Volumen der verfestigten Abfälle bestimmt, während die Kosten der Endlagerung vor allem durch das Volumen der Abfall-Formkörper gegeben sind, bestimmen sich wiederum die Gesamtkosten der Abfallbeseitigung durch die Volumeneffizienz der Verfestigung.
  • Zur Zeit sind die am meisten benutzten Verfestigungsverfahren für LLW drei Techniken, nämlich Zementverfestigung, Kunststoffverfestigung und Bitumenverfestigung, wobei jedes dieser drei Verfahren seine eigenen Vorteile und Nachteile aufweist. Im allgemeinen besitzen die Zementformkörper ausgezeichnete Langzeitstabilität; die Verfestigung mit Zement zeigt aber nur eine geringe Volumeneffizienz. Andererseits bleibt die Langzeitstabilität der Kunststoffverfestigung zweifelhaft, während die Volumeneffizienz dieser Verfestigungstechnik hoch ist und Kunststoff- Formkörper eine hohe Festigkeit aufweisen. Auch bei der Bitumen-Verfestigungstechnik ist die Volumeneffizienz hoch, aber die Festigkeit der Bitumen-Abfallformkörper ist gering und die Formkörper sind brennbar.
  • Die üblichen Verfestigungsverfahren sind daher von einer Perfektion weit entfernt und müssen in vielen Punkten verbessert werden. Wenn man die Art dieser Verfestigungsverfahren beurteilt, stellt die Langzeitstabilität der Zementverfestigung in den Augen der Öffentlichkeit einen sehr wichtigen Sicherheitsfaktor dar in Anbetracht der Tatsache, dass eine Lagerung über mehrere Jahrhunderte erforderlich ist. Daher ist es ein sehr eiliges Anliegen, die Volumeneffizienz des Zementverfestigungs-Verfahrens zwecks Verminderung der Gesamtkosten der Behandlung von LLW zu verbessern.
  • Es ist demgemäss die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zur Herstellung einer härtbaren Aufschlämmung zu schaffen, bei dem das verwendete Verfestigungsmittel ein anorganisches Pulver auf Zementbasis ist, wobei der verfestigte Abfall-Formkörper eine Lanzzeitstabilität aufweist. Die härtbare Aufschlämmung kann zur Verfestigung verschiedener radioaktiver und nicht-radioaktiver Abfälle in jeder beliebigen Form verwendet werden, wobei die Volumeneffizienz der Verfestigung je nach Abfallart 2,5 bis 10 mal höher sein kann als bei der üblichen Zementverfestigungstechnik.
  • Bei der Abfallverfestigung mit Zement wird der bei der Hydratation des Zementes gebildete Monolith zum Verpacken und Vergraben der Abfälle benutzt. Die Bestandteile eines Zements bestehen, wenn man den bekannten Portlandzement als Beispiel nimmt, zur Hauptsache aus Tricalciumsilikat (3CaO.SiO&sub2;, abgekürzt C&sub3;S), Dicalciumsilikat (2CaO.SiO&sub2;) abgekürzt C&sub2;S), Tricalciumaluminat (4CaO.Al&sub2;O&sub3;.Fe&sub2;O&sub3;, abgekürzt C&sub4;AF) nebst geringen gengen an Magnesiumoxid, Titanoxid, Natriumoxid und Eisenoxid. Die Verfestigung von Zement wird im wesentlichen durch eine Hydratation der oben genannten Hauptbestandteile erreicht, wobei folgende Reaktionen im Spiel sind:
  • 2 C&sub3;S + 6 H&sub2;O = 3CaO 2SiO&sub2; 3H&sub2;O + 3 Ca(OH)&sub2; (1)
  • 2 C&sub2;S + 4 H&sub2;O = 3CaO 2SiO&sub2; 3H&sub2;O + Ca (OH)&sub2; (2)
  • C&sub3;A + 12 H&sub2;O + Ca(OH)&sub2; = 3CaO Al&sub2;O&sub3; Ca(OH)&sub2; 12H&sub2;O (3)
  • C&sub4;AF + 10 H&sub2;O + 2Ca(OH)&sub2; = 6CaO Al&sub2;O&sub3; Fe&sub2;O&sub3; 12H&sub2;O (4)
  • Gleichung (1), die Hydratationsreaktion von C&sub3;S, ist die schnellste der oben dargelegten vier Arten der Hydratationsreaktionen und hat daher die früheste Erhärtungswirkung, bei der die Freisetzung von Hydratationswärme ganz offensichtlich ist. Die Gleichung (2) beschreibt die Hydratationsreaktion von C&sub2;S, bei der die Geschwindigkeit kleiner ist und die Härte nach und nach steigt. Die in den zwei Reaktionen (1) und (2) erzeugten Kolloide 3CaO 2SiO&sub2; 3H&sub2;O besitzen eine Zementierungswirkung, welche in der Lage ist, andere Teilchen zu verfestigen. Die Gleichungen (3) und (4) stellen die Hydratationsreaktionen von C&sub3;A bzw. C&sub3;AF dar, wobei das in den Reaktionen benötigte Calciumhydroxid von den Hydratationsreaktionen der Gleichungen (1) und (2) erzeugt wird.
  • Wenn zur Verfestigung der flüssigen Boratabfälle, die beim Betrieb von PWR-Kernkraftwerken anfallen, Zement verwendet wird, so neutralisiert man im allgemeinen die flüssigen Abfälle zunächst mit NaOH auf einen pH-Wert von 7 bis 11 und konzentriert sie dann zu einer Lösung, die 20'000 bis 40'000 ppm Bor enthalten. Zu dieser Lösung wird Zement gegeben und eingemischt, so dass eine Verfestigung stattfinden kann.
  • In Gegenwart von Borat bilden die Bestandteile des Calciumoxids, die aus den Zementteilchen herausgelöst werden, mit dem Borat einen Kristallfilm aus Calciumborat (CaO B&sub2;O&sub3; nH&sub2;O). Dieser Kristallfilm bildet eine Schicht auf der Oberfläche der Zementteilchen und verhindert eine Herauslösung der Zementbestandteile, wodurch die Hydratation des Zements verzögert wird, und die Härtungswirkung des Zements wird beendet. Aus diesem Grund wird, wenn Zement zur Verfestigung von flüssigen Boratabfällen verwendet wird, im allgemeinen Kalk zugegeben, der zuerst mit Borat reagiert, um die Bildung des Kristallfilms aus Calciumborat auf der Oberfläche der Zementteilchen hintanzuhalten. Obschon dieses Verfahren die Hindernisse bei der oben genannten Verfestigungsreaktion abschwächt, beseitigt es diese aber nicht vollständig, und die Härtungszeit, die zur Verfestigung von Boratabfällen erforderlich ist, beträgt immer noch das Mehrfache derjenigen bei der Verfestigung anderer Abfälle. Ausserdem hat dieses Verfahren noch andere Nachteile, nämlich: (1) im verfestigten Formkörper übersteigt das Gewicht der Borsäure nicht 10 %; beispielsweise ergibt die Verfestigung von 1 m³ einer 12 %igen Borat-Abfallösung einen festen Formkörper mit einem Volumen von etwa 2 m³; und (2) vermindert die Zugabe von Kalk die Volumeneffizienz der Verfestigung, weil dadurch das Volumen ansteigt.
  • Ein anderes modifiziertes Verfahren zur Verfestigung flüssiger Boratabfälle mit Zement ist von der japanischen Firma Japan Gasoline Co. und der französischen Firma SGN Company gemeinsam entwickelt worden. Nach diesem Verfahren wird die erforderliche Menge an gelöschtem Kalk am Anfang einer Borat-Abfallösung zugegeben und die Lösung bei 40 bis 60 ºC stundenlang (10 Std.) gerührt, bis die Borate in unlösliches Calciumborat umgewandelt sind. Die so erhaltene Aufschlämmung wird filtriert, und das Filtrat wird nach Eindampfen und Aufkonzentrieren mit dem obigen Filterkuchen und mit Zement zur Verfestigung vermischt. Dieses Verfahren vermeidet demgemäss die vorstehend erwähnte Verzögerung der Verfestigung, welche auf der Bildung eines kristallinen Calciumboratüberzuges auf den Zementteilchen beruht, und ergibt eine hohe Volumeneffizienz der Verfestigung; die Behandlung von 1 m3 einer 12 %igen Borat-Abfallösung ergibt etwa 1/3,5 (1,5?) m³ verfestigte Masse. Das Verfahren hat jedoch, weil die Arbeitsweise und die zur Ausführung benötigten Vorrichtungen kompliziert sind, den Nachteil, dass die Kosten für Investitionen und Betrieb diejenigen des üblichen Verfestigungsverfahrens mit Zement weit übersteigen.
  • Das Dokument CH-A-638'921 beschreibt ein Verfahren, bei dem eine Abfallösung, welche Borsäure enthält, angesäuert, zur Ausfällung von Borsäure aufkonzentriert und dann getrocknet wird. Bei diesem Verfahren wird zusätzlich Sand in ziemlich grossen Mengen zugefügt, wodurch die Volumeneffizienz des Verfestigungsverfahrens drastisch zurückgeht. Weiterhin wird die Borsäure nicht als Borat gelöst, so dass die Gefahr besteht, dass aus den festen Formkörpern, wenn sie mit Wasser in Berührung kommen, Borsäure ausgelaugt wird und der Festkörper in Stücke zerbricht.
  • Nach dem in der Druckschrift FR-A-2'423'055 offenbarten Verfahren wird eine verdünnte Borsäurelösung mit Kalk oder Baryterde zwecks Fällung des entsprechenden unlöslichen Borats behandelt, welches dann mit Hilfe eines Alkalimetasilikats wieder suspendiert wird. Die Zugabe von Hilfsstoffen vermindert jedoch die Volumeneffizienz der Verfestigung, und jede chemische Vorbehandlung der Abfälle schadet der Wirtschaftlichkeit des Verfahrens bezüglich Kosten, Zeit und Investitionskapital.
  • Um die Probleme zu lösen, die bei der Verfestigung von Borat-Abfallösungen auftreten, schlägt die vorliegende Er- findung als Zusammensetzung eine härtbare Aufschlämmung gemäss Anspruch 1 und ein Verfahren gemäss Anspruch 5 vor. Bevorzugte Ausführungsformen sind in den abhängigen Ansprüchen niedergelegt.
  • Die Erfindung löst die folgenden Aufgaben: (1) die Verwendung billiger anorganischer Verfestigungsmittel zur Verfestigung; (2) eine hohe Volumeneffizienz; (3) einfache Apparaturen; und (5) Herstellung fester Abfall- Formkörper, die die Anforderungen an die Qualität erfüllen. Nach zahlreichen Anläufen und Versuchen wurde schliesslich durch die vorliegende Erfindung erreicht, ein Verfahren zur Herstellung einer härtbaren Aufschlämmung ausschliesslich unter Einsatz anorganischer Chemikalien und eines Pulvers auf Basis Zement (nachstehend abgekürzt als "Zementpulver" bezeichnet) zu entwickeln, welches nicht nur zur Verfestigung flüssiger Boratabfälle, sondern auch zur Verfestigung gewöhnlicher nicht-radioaktiver trockener und nasser Abfälle brauchbar ist und dabei die obigen fünf Aufgaben löst.
  • Oben wurde bereits beschrieben, dass sich eine harte, kristalline Schicht aus CaO B&sub2;O&sub3; nH&sub2;O auf der Oberfläche von Zementteilchen bildet, wenn Borat in der Zementaufschlämmung anwesend ist. Dieser 0berzug verhindert ebenfalls die Härtungswirkung des Zements. Die vorliegende Erfindung stellt einen Durchbruch bei der Entwicklung dar und hat die Erscheinung der Bildung des kristallinen Films zweckgerichtet ausgenutzt.
  • Im Zuge dieses bahnbrechenden Konzeptes wird die Bildung eines harten Kristalls überall, nicht nur auf den Oberflächen der Zementteilchen, angestrebt und gefördert; das heisst, dass sich der harte Kristall als Teil der Grundstruktur der verfestigten Substanzen und nicht nur als oberflächlicher Film bilden soll. In zahlreichen Versuchen wurde nun gefunden, dass sich diese Ziele unter der Bedingung einer hohen Boratkonzentration und einem hohen Gewichtsverhältnis von Borat zu Zement erreichen lassen.
  • Es wurde gefunden, dass eine hochkonzentrierte Borat lösung eine schnelle und exotherme Reaktion mit dem Zementpulver eingeht und sich die Mischung unter Bildung eines festen kristallinen Körpers verfestigt. Wenn die Gewichtsprozente des Borats einen bestimmten Wert erreicht haben, ist der Mechanismus der Verfestigung von demjenigen der üblichen Zementverfestigung vollständig verschieden; die festen kristallinen Körper, die sich bei der Umsetzung bilden, bedecken nicht nur die Oberflächen der Zementgranulate, sondern bilden eine harte Grundstruktur des Körpers. Die Bildung einer solchen festen Grundstruktur ist nur dann möglich, wenn eine hochkonzentrierte Boratlösung verwendet wird. Die Boratkonzentration sollte mindestens 50 Gew.-% und bevorzugt mehr als 60 Gew.-% betragen.
  • Borat weist eine ziemlich niedrige Löslichkeit in Wasser auf; um eine höhere Boratkonzenlration zu erhalten, ist es nötig, das Molverhältnis von Natrium zu Bor in der Boratlösung geeignet einzustellen. Im allgemeinen wird ein Molverhältnis von Natrium zu Bor in der Lösung im Bereich von 0,15 bis 0,55 bevorzugt, insbesondere im Bereich von 0,29 bis 0,32. Unter geeigneten Bedingungen kann die Kon zentration mehr als 70 Gew.-% betragen, und es tritt bei 40 ºC immer noch keine Kristallisation auf. Es ist ebenfalls möglich, die Verfestigung mit einer übersättigten Lösung auszuführen, welche Borsäure- oder Boratkristalle enthält. Allerdings ist zu beachten, dass andere Schwierigkeiten auftreten können, beispielsweise Probleme mit verstopften Leitungen und ungleichförmiger Dispersion der Borsäure- und Boratkristalle.
  • Wegen der ziemlich schnellen Härtungsreaktion wird daher bevorzugt, eine Rührvorrichtung zu benutzen, die nicht nur eine hohe Umdrehungsgeschwindigkeit aufweist, sondern auch eine gute Dispergierung des Zementpulvers gewährleistet, so dass sich nicht zum Teil Granulate bilden können, die einen höheren Zementgehalt haben, wodurch die Homogenität und Festigkeit der verfestigten Formkörper auf Grund falscher Dispergierung der Zementpulver negativ beeinflusst werden könnte.
  • Obwohl erfindungsgemäss eine hochkonzentrierte Boratlösung verwendet wird, bildet das Borat nach korrekter Vermischung mit dem Zementpulver trotzdem eine Aufschlämmung mit sehr gutem Fliessverhalten. Diese Aufschlämmung lässt sich vor der Härtung gut rühren und leicht vergiessen und verarbeiten. Versuche haben gezeigt, dass die Verwendung hoher Boratkonzentrationen von Vorteil bezüglich der Festigkeit der gebildeten Formkörper ist, und daher braucht der Anteil an Wasser nicht höher zu sein als derjenige, der einen Uberstand ergibt. Wenn keine Schwierigkeiten beim Rühren und Vermischen auftreten, braucht kein zusätzliches Wasser zum Wassergehalt der Borat-Abfallösung zugegeben werden.
  • Die experimentellen Ergebnisse zeigen weiter, dass bei Anwesenheit eines Überstandes an Wasser die verfestigten Formkörper, die man dann erhält, eine nur unbefriedigende Qualität aufweisen. Die korrekt gemischte Aufschlämmung verliert ihre Fliessfähigkeit in etwa 10 bis 30 Minuten und härtet unter Bildung fester Formkörper je nach Zusammensetzung: Je höher der Anteil des Zements in der Aufschlämmung, desto eher tritt die Härtung ein. Wenn man Portlandzement als Beispiel nimmt, so sollte das Gewichtsverhältnis von Zement zu Borat zwischen 0,2 und 1,2, vorzugsweise zwischen 0,4 und 0,7 liegen. Wenn das Verhältnis zu niedrig ist, wird die Aufschlämmung nicht härten; wenn es jedoch zu hoch ist, wird eine sehr schnelle Härtung beobachtet. Dann wird die Verarbeitung sehr schwierig und die Qualität der verfestigten Abfall-Formkörper lässt zu wünschen übrig. Ausser Portlandzement können auch andere Arten von Pulvern auf Zementbasis oder Zement-Austauschstoffe wie Hochofenschlacke, Flugasche oder deren Gemische verwendet werden.
  • Zusätzlich zu Zementpulvern können Additive, die die Qualität der erfindungsgemäss erhaltenen verfestigten Formkörper verbessern, ebenfalls zugesetzt werden. Kieselerde, Magnesiumoxid und Gips sind sehr gute Zusatzstoffe. Wenn man zum Beispiel den Zusatz von Kieselerde betrachtet, so beobachtet man, wenn Kieselsäure am Anfang zur Boratlösung gegeben wird und die Zugabe des Zementpulvers nach der Einarbeitung der Kieselerde erfolgt, dass die Mischung beim Härten nur noch wenig Wärme entwickelt. Daher kann die Härtung verzögert werden, was den Mischvorgang vorteilhaft beeinflusst. Ausserdem konnte gezeigt werden, dass ein Zusatz an geeigneten Mengen von Kieselerde den verfestigten Abfall-Formkörpern eine höhere Kompressionsfestigkeit und Wassertauchbeständigkeit verleiht. Kieselsäure kann in Mengen zugegeben werden, die diejenigen des Zementpulvers übersteigen und bis zum 1,5-fachen des Zementgewichtes betragen können, vorzugsweise das 0,9- bis 1,1-fache. Weiterhin kann bei Zugabe von Kieselsäure die Menge an Zement reduziert werden.
  • Da die Verfestigung gemäss der vorliegenden Erfindung rasch vor sich geht, ist es sehr vorteilhaft, wenn man die Verfestigung durch Vermischen in einer Trommel vornimmt. Um Schwierigkeiten bei der Reinigung des Rührers zu vermeiden, kann man sogar einen verlorenen Rührer vorsehen, der nach Beendigung der Mischarbeit im verfestigten Abfall- Formkörper verbleibt.
  • Die Festigkeit des verfestigten Abfall-Formkörpers gemäss vorliegender Erfindung kann durch Zugabe von verschiedenen faserigen Verstärkungsmaterialien erhöht werden, beispielsweise Graphitfasern, Glasfasern, Stahifasern und anderen Arten von Verstärkungsfasern. Zusätzlich zu ihrer Verstärkungsfunktion in der Struktur bewirken solche Faserverstärkungsmaterialien eine verbesserte Dispergierung des Zementpulvers, beschleunigen die Vervollständigung der Verfestigung, verbessern die Homogenität der festen Bestandteile und erhöhen die Festigkeit der verfestigten Abfall- Formkörper, wenn man sie vor dem Zementpulver in die Boratlösung gibt.
  • Die härtbare Aufschlämmung der vorliegenden Erfindung ist zusätzlich zur Verwendung zwecks Verfestigung einer Borat-Abfallösung ebenfalls als Verfestigungsmittel für andere Abfälle brauchbar Bei einer solchen Verwendung wird eine härtbare Aufschlämmung wie oben beschrieben aus Natriumborat, Zementpulver und Additiv hergestellt. Die zu verfestigenden schlammförmigen oder flüssigen Abfälle werden dann mit der Aufschlämmung vermischt, und man erhält verfestigte Abfall-Formkörper nach Verfestigung der Aufschlämmung. Alternativ können die schlammigen oder flüssigen Abfälle auch erst konzentriert, getrocknet und pelletisiert werden. Die erhaltenen Pellets werden dann in die härtbare Aufschlämmung eingebracht und darin eingegraben, und bei der Härtung entstehen feste Abfall-Formkörper mit darin eingebetteten Abfall-Pellets. Da die härtbare Aufschlämmung eine sehr niedrige Viskosität besitzt, kann zur Handhabung und zum Einbetten der Abfall-Pellets eine beliebige Arbeitsweise angewandt werden, wobei entweder die Abfall- Pellets in die Aufschlämmung eingebracht werden oder die Aufschlämmung in ein Fass mit den Abfall-Pellets eingegossen wird.
  • Das erfindungsgemässe Verfestigungsverfahren ist zur Anwendung auf die Verfestigung beliebiger Abfälle geeignet, welche die Härtung der Aufschlämmung nicht verhindern, beispielsweise zur Verfestigung von LLW, die in BWR- Kernkraftwerken anfallen, wie Natriumsulfat-Abfallösung, Abfallschlämme, welche Harzpulver enthalten, Ofenklinker oder Asche aus dem Verbrennungsofen sowie andere, nichtradioaktive Industrieabfälle. Der so erhaltene verfestigte Abfall-Formkörper besitzt eine Qualität, die weitaus besser ist als diejenige der Akzeptanzkriterien für verfestigte schwach radioaktive Abfälle, aufgestellt von der US- Atomaufsichtskommission (U.S. Nuclear Regulatory Commission), wie in Tabelle 1 gezeigt, und eine besonders hohe Volumeneffizienz bei der Verfestigung. Wenn das Verfahren beispielsweise zur Verfestigung von LLW (Borsäureabfällen) verwendet wird, kann das Gewicht der Borate im verfestigten Abfall-Formkörper während der Verfestigung einer Borat- Abfallösung bis zu etwa 60 % betragen; bei der Verfestigung von Natriumsulfatabfällen kann der Prozentsatz an Natriumsulfat ebenfalls 60 Gew.-% erreichen, und bei der Verfestigung von Harzpulver erreicht er 15 Gew.-%. Die Volumeneffizienz, verglichen mit der üblichen Zement-Verfestigung, beträgt ungefähr das Acht-, Zehn- bzw. Zweieinhalbfache der letzteren, und die Erfindung hat demgemäss einen hohen in dustriell nutzbaren Wert. Tabelle 1. Qualitätsspezifikation für feste, schwach radioaktive Abfallformkörper gemäss Qualitätskriterien der U.S. Nuclear Regulatory Commision (Kernenergie-Aufsichtsbehörde): Testpunkt Druckfestigkeit Druckfestigkeit nach Bestrahlung Auslaugungsindex nach und vor Bestrahlung Druckfestigkeit nach 90 Tagen unter Wasser Druckfetigkeit nach Wärmetest, 30 Cyclen Testverfahren Kriterium genügender Qualität
  • Die folgenden Beispiele sollen die Erfindung erläutern, sie aber nicht einschränken.
  • Beispiel 1: Verfestigung von Boratlösungen
  • 1305 g Borsäure wurden in ein Becherglas gegeben, das 540 g Wasser enthielt, und die Borsäure wurde im Wasser unter Rühren dispergiert. Sodann wurden 255 g NaOH langsam in das Becherglas gegeben, und die Borsäure wurde durch Umsetzung mit dem gelösten Natriumhydroxid in Natriumborat unter Auflösung umgewandelt. Die erhaltene klare Lösung war eine solche mit einem Molverhältnis von Natrium zu Bor von 0,3, einem pH von etwa 7,1, und mit einem Gehalt von 62 Gew.-% Borat.
  • Diese Lösung wurde auf 40 ºC abgekühlt und in einen 5 l fassenden Zementmischer gegossen, und unter Rühren wurden langsam 900 g eines Pulvers auf Zementbasis zugegeben, nämlich STA der Taiwan Cement Corp., enthaltend 24 % SiO&sub2;, 8 % Al&sub2;O&sub3;, 54 % CaO, 2 % Fe&sub2;O&sub3;, 2,5 % MgO und 6,5 % SO&sub3;, und es wurde bis zur homogenen Dispergierung der Pulver weitergerührt. Die hach dem ausreichenden Vermischen erhaltene Aufschlämmung wurde dann in eine Polyethylenform vergossen, welche zylindrische Proben mit einem Durchmesser von 5 cm und einer Höhe von 10 cm lieferte. Beim Vermischen zeigte die Aufschlämmung eine schwache Temperaturerhöhung, sie war beim Eingiessen in die Formen frei fliessend. Jedoch erhärtete diese Aufschlämmung unter Bildung eines monolithischen Formkörpers innerhalb von etwa 10 Minuten.
  • Nach der geschilderten Arbeitsweise wurden insgesamt 20 feste Proben hergestellt. Die Proben wurden stehengelassen, und nach 14, 30 und 90 Tagen nach dem Vergiessen in die Formen wurden jeweils fünf Proben als eine Gruppe zwecks Untersuchung weggenommen.
  • Die erhaltenen Ergebnisse zeigen, dass die mittlere Druckfestigkeit der Proben der Gruppen 48,86, 55,91 bzw. 62,49 kg/cm² betrug bei einem spezifischen Gewicht der Proben von 1,7 kg/dm³.
  • Beispiel 2
  • Das Versuchsverfahren von Beispiel 1 wurde wiederholt, wobei aber anstelle von Zement STA ein Portlandzement Typ II verwendet wurde. Die erhaltenen Ergebnisse zeigen, dass die Druckfestigkeit der Probe nach 14, 30 und 90 Tagen 54,28, 70,19 bzw. 76,07 kg/cm² betrug.
  • Beispiel 3
  • Das Versuchsverfahren von Beispiel 1 wurde wiederholt, wobei zunächst aber SiO&sub2;-Pulver und/oder Graphitstapelfasern (Herkules 1900/AS) als zusätzliche Komponente im Beispiel vor der Zugabe der Zementpulver eingebracht wurden. Die Mischung wurde 5 Minuten gerührt und das Zementpulver dann zugegeben. Proben der so erhaltenen Formkörper wurden 14 oder 30 Tage aufbewahrt und dann untersucht. Die Ergebnisse der Untersuchungen und Einzelheiten der Verfestigungsversuche sind in Tabelle 2 zusammengefasst. Die Ergebnisse zeigen, dass SiO&sub2; und Graphitfasern die Formkörper sichtlich verstärken; die Qualität sämtlicher untersuchter Testproben übertraf bei weitem die Akzeptanz-Kriterien bezüglich Qualität verfestigter schwach radioaktiver Abfälle gemäss den Vorschriften der USA-Atombehörde NRC. Tabelle 2 Herstellungsverhältnisse und Ergebniskennzeichen in Verfestigungsversuchen an simulierten flüssigen Boratabfällen Komponenten-Gewichtsteile Druckfestigkeit Auslaugeindex Borsäure Zementpulver Wasser Aerosil C-Fasern Anfang (Härtungszeit in Tagen Nach Bestrahlung Nach 90 Tagen unter Wasser Nach Wär-metest bis Cyclen
  • Bemerkung: a) = Aerosil = Rauchkieselsäure; b) = Kohlenstoffasern
  • 1. STA ist Zementpulver mit einer Zusammensetzung nach Beispiel 1. PL-II ist normaler Portlandzement II
  • 2. Die Bewertung geschah nach der Testmethode gemäss US NRC Technical Position on Waste Form (Revision 1), Januar 1991
  • Beispiel 4
  • Versuche ähnlich denjenigen des Beispiels 1 wurden wiederholt, wobei jedoch Natriumsulfat-Pulver unmittelbar nach den Zementpulvern zugegeben und gleichförmig verteilt wurde; man erhielt eine Aufschlämmung. Die Vermischung wurde bis zur Gleichförmigkeit fortgesetzt, und die Aufschlämmung wurde dann in Formen gegossen; man erhielt feste Formkörper mit einem Durchmesser von 5 cm und einer Höhe von 10 cm. Die Versuche zeigen die Verfestigung von Na&sub2;SO&sub4; mit einer härtbaren Aufschlämmung aus Borat und Zementpulver. Die Anteile der Bestandteile bei den Versuchen und die Druckfestigkeit der Formkörper sind in Tabelle 3 zusammengestellt. Tabelle 3 Anteile der Bestandteile bei Verfestigungsversuchen von Na&sub2;SO&sub4; Zementpulver Druckfestigkeit Härtungszeit Tage
  • Beispiel 5
  • Versuche ähnlich denjenigen des Beispiels 4 wurden wiederholt, wobei aber bei der Herstellung eine Kraftwerkschlecke aus einem Verbrennungsofen der Taiwan Power Corporation anstelle der Natriumsulfatpulver eingebracht wurde. Die Versuche bewiesen die Verfestigung von Verbrennungsschlacken mittels der aus Borat und zementartigem Pulver hergestellten härtbaren Aufschlämmung. Die Anteile der Komponenten bei den Versuchen sowie die Ergebnisse der Untersuchungen sind in Tabelle 4 gezeigt. Tabelle 4 Anteile der Bestandteile bei Verfestigungsversuchen und Testergebnisse Zementpulver Schlacke Druckfestigkeit Härtung-zeit Tage
  • Beispiel 6
  • Versuche ähnlich denjenigen des Beispiels 4 wurden wiederholt, wobei aber getrocknetes, gepulvertes Harz anstelle von Natriumsulfatpulver eingebracht wurde. Die Versuche bewiesen die Verfestigung von Harzpulver mittels der aus Borat und zementartigen Pulver hergestellten härtbaren Aufschlämmung. Die Anteile der Komponenten bei den Versuchen sowie die Ergebnisse der Untersuchungen sind in Tabelle 5 gezeigt. Tabelle 5 Anteile der Bestandteile bei Verfestigungsversuchen und Testergebnisse Zementpulver getrocknetes Harzpulver Druckfestigkeit Härtungszeit Tage

Claims (7)

1. Zusammensetzung eines härtbaren Schlammes, welche gelöstes Borat, Zementpulver in Suspension und Wasser enthält, wobei der gesammte Gewichtsanteil an Wasser kleiner als 40% ist, dadurch gekennzeichnet, dass das Gewichtsverhältnis des gelösten Borats zum Wasser grösser als 1,0 ist, dass das Gewichtsverhältnis von Zement zum Borat zwischen 0,2 und 1,2 liegt, dass der Borat Natriumborat ist und dass das Molarverhältnis des Natriums zum Borat in der Zusammensetzung zwischen 0,15 und 0,55 liegt.
2. Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die zementbasischen Materialien durch Hochofenschlacke, Flugasche, Kalziumoxyd, Kalziumhydroxyd oder Kalziumkarbonat ersetzt werden.
3. Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass sie ausserdem Siliciumoxyd, Magnesiumoxyd oder Gips als Zusatzstoffe enthält.
4. Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass sie ausserdem Fasern zur Verstärkung enthält.
5. Verfahren zur Verfestigung von Abfällen, dadurch gekennzeichnet, dass es das Mischen der Abfälle mit einem härtbaren Schlamm einer Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, und die Verfestigung dieses Gemisches enthält.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Abfälle zum Verfestigen direkt mit dem härtbaren Schlamm gemischt werden.
7. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Abfälle zum Verfestigen zuerst getrocknet werden, um feste Pulver, partikelförmige Stoffe oder Pellets zu bilden, und dann in den härtbaren Schlamm eingefasst werden, welcher dann verfestigt wird.
DE69302016T 1993-09-16 1993-09-22 Herstellung von anorganischem, härtbarem Schlamm und seine Verwendung zur Verfestigung von Abfallstoffen Expired - Lifetime DE69302016T2 (de)

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