DE69308258T2 - Abfallverfestigung - Google Patents

Abfallverfestigung

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Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Entsorgen eines öligen oder unpolaren Materials derart, daß es ständig in einer Betonmatrix gebunden wird und nicht in die Umwelt austreten kann. Insbesondere, aber nicht ausschließlich, betrifft sie ein Entsorgungsverfahren, in dem das ölige oder unpolare Material ein Bestandteil des Abfallmaterials ist.
  • Man kann bekanntlich toxische Abfallmaterialien in einer Betonmatrix fixieren (siehe z.B. GB-A-2254322, EP-A-0128966, WO-A-82/00998 und US-A-4882092). Gewöhnlich wird der toxische Abfall als teilchenförmiger Feststoff, als wäßrige Suspension oder als Lösung mit Zement, einem feinen Zuschlagmaterial wie Sand und Wasser und gegebenenfalls einem gröberen zuschlagmaterial gemischt. Das Feuchtgemisch wird in einen Behälter, bspw. eine Stahltrommel, oder in die Senke einer Müllgrube gegossen, oder es wird in Betonblöcke gebracht, die man dann unter Bildung einer harten Betonmatrix aushärten läßt.
  • Bei vielen toxischen Abfallmaterialien sind diese bekannten Verfahren zufriedenstellend. Das Abfallmaterial ist fest in der Betonmatrix gebunden und tritt im wesentlichen nicht in die Umgebung aus. Enthält der toxische Abfall zu einem Teil öliges oder unpolares Flüssigmaterial, als gesonderte Phase oder in Emulsionform, ergeben sich mit diesem Verfahren Probleme. Ölige Materialien sind nicht leicht in Beton einzubringen. Und selbst wenn man dies schafft, tritt der ölige Bestandteil vergleichsweise schnell aus.
  • Es wurde vorgeschlagen, den Behalt des öligen Abfallmaterials in Beton zu bessern, indem man das Abfallmaterial zuerst an einen teilchenförmigen Feststoff mit einer hydrophoben Oberfläche, wie z. B. organophiler Ton, absorbiert. Das teilchenformige Feststoffmaterial mit dem an der Oberfläche absorbierten Abfallmaterial wird dann mit Zement, einem feinen Zuschlagmaterial und Wasser gemischt und eine Betonmatrix hergestellt. Dieses Verfahren ist jedoch teuer, da das hydrophobe teilchenförmige Feststoffmaterial teuer ist, und unbefriedigend, da das toxische Abfallmaterial dennoch aus der Betonmatrix vergleichsweise schnell austreten kann.
  • US-A-4028265 offenbart ein Verfahren zum Fixieren wäßrigen radioaktiven Abfalls. Der Abfall muß ein ätzendes Material und Natriumnitrat enthalten, die mit einem Aluminiumsilikat-Ton reagieren und das Mineral Kankrinit bilden. Dieses fängt die radioaktiven Isotope ein. Das Kankrinit kann durch Brennen in das Mineral Nephelin umgewandelt werden. Aus dem Kankrinit- (oder Nephelin-)Produkt kann ein mechanisch stärkeres Produkt hergestellt werden, indem man ein Bindemittel, z.B. Portland- Zement, zugibt.
  • EP-A-0283572 beschreibt ein Verfahren, in dem zum Fixieren von radioaktivem Wasser ein Gemisch aus Zement und einem aktivierten quellbaren Bentonit verwendet wird.
  • Im ersten Aspekt der Erfindung wird ein Verfahren bereitgestellt zum Fixieren einer öligen oder unpolaren Substanz in einer Betonmatrix, umfassend die Schritte: (a) Absorbieren der öligen oder unpolaren Substanz in ein kalziniertes Tonmineral; (b) Einbringen des im Schritt (a) gebildeten kalzinierten Tonminerals und der absorbierten öligen oder unpolaren Substanz in ein härtbares Betongemisch; und (c) Härtenlassen des resultierenden Betongemisches.
  • Die Erfindung eignet sich besonders für Verfahren, in denen die ölige oder unpolare Substanz eine Flüssigkeit, insbesondere ein flüssiger Bestandteil eines Abfallmaterials ist.
  • Die Menge an eingesetztem, kalzinierten Tonmineral sollte zumindest reichen, um die ölige oder unpolare flüssige Substanz zu absorbieren. Dazu muß üblicherweise mindestens 0,5 Kilogramm kalziniertes Tonmineral pro Kilogramm ölige oder unpolare Flüssigsubstanz eingesetzt werden. Die Menge des erforderlichen kalzinierten Tons übersteigt wahrscheinlich nicht 5,0 Kilogramm pro Kilogramm ölige oder unpolare Flüssigsubstanz.
  • Das in Schritt (b) des erfindungsgemäßen Verfahrens eingesetzte, härtbare Beton-Gemisch kann z.B. unter Verwendung von Zement und Wasser und gegebenenfalls einem feinen Zuschlagstoff hergestellt werden. Die zu verwendenden Verhältnisse der Bestandteile sind so, daß das härtbare Beton-Gemisch entsteht. Folglich sind die Bestandteile vorzugsweise in einem Verhältnis gemischt, umfassend 5-30 Gew.% Gemisch aus Schritt (a), 20-95 Gew.% Zement und bis zu 80 Gew.% feine Zuschlagstoffe.
  • Unter "feine Zuschlagstoffe" versteht man ein festes Partikel-Material, das Partikel mit einer Mindestgröße von etwa 0,15 mm und einer Höchstgröße von etwa 5 mm enthält. Ein geeigneter feiner Zuschlagstoff ist bspw. Quarzsand. Es wird ausreichend Wasser hinzugegeben, so daß eine verformbare Zusammensetzung entsteht. Das Gewichtsverhältnis Wasser zu Zement beträgt gewöhnlich 0,25 bis 0,75. Man kann, sofern erwünscht, eine geringe Menge einer weichmachenden Chemikalie zugeben, um das Gewichtsverhältnis von Wasser zu Zement der unteren Grenze des vorstehenden Bereichs anzunähern. Der verwendete Zement kann sein gewöhnlicher Portland-Zement, Zement mit viel Aluminiumoxid oder ein Gemisch von diesen miteinander oder mit pulverisierter Flugasche, gemahlener oder granulierter Hochofenschlacke, Siliciumdioxid-Dampf oder mit natürlichen Puzzolanmaterialien wie bspw. Traß oder Zeolithe. Man kann auch, sofern erwünscht, ein Zuschlagmaterial mit einer mittleren Partikelgröße, die gewöhnlich gröber als die von feinem Zuschlagstoff ist, indas Beton-Gemisch einbringen.
  • Das in Schritt (b) hergestellte Beton-Gemisch kann, bevor man es aushärten läßt, in eine Form gegossen werden wie bspw. in geeignete Vertiefungen oder in einen Behälter.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich besonders zum Entsorgen von öligen oder unpolaren toxischen Abfallmaterialien, die durch die Erfindung ständig in der Betonmatrix fixiert werden können. Das toxische Abfallmaterial kann bspw. sein polychlorierte Biphenyle, Dioxine oder radioaktive Stoffe.
  • Im Schritt (a) wird das kalzinierte Tonmineral vorzugsweise durch Erhitzen eines Kandit-Tonminerals, bspw. Kaolinit, Dickit, Nacrit oder Halloysit auf eine Temperatur von 450ºC bis 950ºC während eines Zeitraums hergestellt, so daß der Glühverlust einer Probe des kalzinierten Materials bei zwei Stunden und 1000ºC unter 1 Gew.% liegt. Dadurch entsteht ein kalzinierter Ton, der ölige oder unpolare Substanzen absorbieren kann und auch mit Calciumhydroxid eine Puzzolanreaktion eingehen kann. Das kalzinierte Tonmineral ist am stärksten bevorzugt Metakaolin. Dieses kann hergestellt werden, indem ein Kaolin-Tonmineral bei etwa 750ºC etwa 4 Stunden lang kalziniert wird. Derart hergestelltes Metakaolin absorbiert gewöhnlich 50 bis 100 Gew.% seines eigenen Gewichts an Öl. Die Menge des verwendeten kalzinierten Tonminerals reicht vorteilhafterweise von 1,0 bis 2,0 Kilogramm pro Kilogramm ölige oder unpolare Flüssigsubstanz in dem Abfallmaterial.
  • Die Partikel des kalzinierten Tons sind vorzugsweise nicht größer als 50µm (damit die Reaktion nicht unerwünscht verlangsamt wird) und vorzugsweise nicht kleiner als 0,1 µm (damit die Absorptionsleistung des kalzinierten Tons maximal ist).
  • Man vermutet, daß kalzinierte Tonmineralien und insbesondere Metakaolin an einer Puzzolanreaktion mit Calciumhydroxid teilnehmen, das bei der Hydratation des Zementes in dem Beton-Gemisch entsteht. Deshalb kristallisiert das kalzinierte Tonmineral um und ergibt neue Zementitphasen, die in die Massenstruktur des Betons eingebracht werden und die Poren, die gewöhnlich Beton durchlässig machen, im wesentlichen ausfüllen. Die Reaktion zwischen Metakaolin und Calciumhydroxid ist wahrscheinlich:
  • Al&sub2;O&sub3; 2SiO&sub2;+ 3Ca(OH)&sub2;+ 6H&sub2;O T 2CaO Al&sub2;O&sub3; SiO&sub2; 8H&sub2;O + CaO SiO&sub2; H&sub2;O
  • Das Mineral 2CaO Al&sub2;O&sub3; SiO&sub2; 8H&sub2;O kennt man als Gehlenit. Andere hydratisierte Calciumsilikate und/oder hydratisierte Calciumalumosilikate werden ziemlich sicher auch gebildet.
  • Es ist ersichtlich, daß das zu fixierende Abfallmaterial keine wesentlichen Mengen (z.B. mehr als etwa 30 Gew.%) an Materialien enthalten sollte, die rasch mit dem kalzinierten Ton reagieren und ihn in ein Material umwandeln, das in einer Puzzolanreaktion nicht mit Calciumhydroxid reagieren kann, das bei der Hydratisierung des Zementes in dem Beton-Gemisch entsteht.
  • Selbst wenn das kalzinierte Tonmineral eine wesentliche Menge öliges oder unpolares Flüssigabfallmaterial absorbiert, reagiert es noch derart mit Calciumhydroxid. Deshalb entsteht eine im wesentlichen flüssigkeitsundurchlässige Betonmatrix, bei der das Abfallmaterial ständig fixiert ist und nicht leicht daraus austreten kann.
  • Ein zweiter Aspekt der Erfindung betrifft folglich eine im wesentlichen flüssigkeitsundurchlässige gehärtete Betonmatrix, wobei eine ölige oder unpolare Substanz im wesentlichen ständig in den Matrixporen isoliert ist und die Poren in der Matrix gegeneinander von dem oder den Mineralien abgedichtet sind, das oder die in situ in der Puzzolanreaktion zwischen einem bei der Hydratation des Zementes in dem Beton- Gemisch entstandenen kalzinierten Tonmineral und Calciumhydroxid kristallisieren.
  • Ein dritter Aspekt der Erfindung betrifft ein aushärtbares Betongemisch mit einem kalzinierten Ton, an den eine ölige oder unpolare flüssige Substanz absorbiert ist.
  • Ein vierter Aspekt der Erfindung betrifft eine ausgehärtete Betonmatrix, die erhalten wurde nach dem Verfahren gemäß Hauptanspruch der Erfindung.
  • Die Erfindung wird nun an Beispielen erläutert. Anstelle der öligen oder unpolaren flüssigen Abfallsubstanzen, die für gewöhnlich zuverlässig zu entsorgen sind, wurde in den Beispielen Leinöl und Einfachrahm verwandet.
    • Beispiel 1
  • Die von einer vorgegebenen Masse Metakaolin im Versuch zu absorbierende Menge an Öl wurde wie folgt bestimmt: Es wurde etwa 5 g wasserfreies Metakaolin eingewogen und auf eine Glasplatte aufgebracht. Dazu wurde aus einer Bürette tropfenweise säureraffiniertes Leinöl zugegeben und stetig mit einem Spatel in das Metakaolin eingerieben. Es wurde solange Leinöl zugegeben, bis sich Konglomerate aus Öl und Metakaolin bildeten. Dann wurde das Öl langsamer zugegeben und nach jedem Tropfen mit dem Metakaolin gründlich verrieben. Der Versuch war beendet, wenn eine glatte homogene Paste vorlag.
  • Bis zur Pastenbildung benötigte man auf 1,0 Kilogramm Metakaolin mindestens 0,59 Kilogramm säureraffiniertes Leinöl.
    • Beispiel 2
  • Der in Beispiel 1 beschriebene Versuch wurde mit Einfachrahm, einer Öl-in-Wasser-Emulsion, anstelle des säureraffinierten Leinöls wiederholt. Bis zur Bildung einer Paste war mindestens 0,93 Kilogramm Rahm auf 1,0 Kilogramm Metakaolin erforderlich.
    • Beispiel 3
  • Der in Beispiel 1 beschriebene Test wurde mit reinem Wasser anstelle des säureraffinierten Leinöls verwendet. Bis zur Bildung einer Paste war mindestens 0,66 Kilogramm Wasser auf 1,0 Kilogramm Metakaolin erforderlich.
    • Beispiel 4
  • Es wurde ein Mörtel mit folgender Zusammensetzung angesetzt:
  • Die Inhaltsstoffe wurden sorgfältig gemischt und dann in eine Würfelform mit 150 mm Kantenlänge gegossen. Nach 28 Tagen wurde der Mörtelblock aus der Form genommen und in Wasser getaucht.
  • Nach nur 2 Tagen traten erhebliche Mengen von Öl an die Wasseroberfläche.
    • Beispiel 5
  • Der Versuch aus Beispiel 4 wurde wiederholt, außer daß die 15 Gew.% Portland-Zement durch Metakaolin (bezogen auf reines Metakaolin) ersetzt wurde. Das Metakaolin war mit einem säureraffinierten Leinöl vorgemischt. Hierzu wurden in einem Mischer 400 g Leinöl und 1000 g Metakaolin gemischt, bis ein feines, offensichtlich trockenes, rieselfähiges Pulver erhalten wurde.
  • Es wurde ein Mörtel mit folgender Zusammensetzung hergestellt:
  • Die Inhaltsstoffe wurden sorgfältig gemischt und dann in eine Würfelform mit 150 mm Kantenlänge gegossen. Nach 28 Tagen wurde der Mörtelblock aus der Form genommen und in Wasser getaucht. Es trat über 3 Monate kein Öl an die Wasseroberfläche.
    • Beispiel 6
  • Es wurde ein erster Mörtel nach der in Beispiel 4, oben, angegebenen Zusammensetzung hergestellt. Der zweite Mörtel wurde mit der oben in Beispiel 5 angegebenen Zusammensetzung hergestellt. Das Metakaolin/Öl-Gemisch für den zweiten Mörtel wurde hergestellt durch Mischen von 400 g Leinöl und 1000 g Metakaolin in einem Mischer, bis ein feines, offensichtlich trockenes, rieselfähiges Pulver vorlag.
  • Nach der in Beispiel 4 gegebenen Zusammensetzung wurde ein dritter Vergleichs-Mörtel hergestellt, der kein säureraffiniertes Leinöl enthielt.
  • In allen Fällen wurden die Zutaten sorgfältig gemischt und dann in Würfelformen mit 150 mm Kantenlänge gegossen. Nach 28 Tagen wurden die Mörtelblöcke aus den Formen genommen. Es wurden jeweils zwei Blöcke einer Mörtelformulierung auf Druckfestigkeit untersucht und zwar nach dem im britischen Standard Nr.2028, 1364: 1968 "Precast concrete blocks", angegebenen Meßverfahren. Die anderen Blöcke einer jeden Mörtelformulierung wurden mit einem Backenbrecher zerkleinert und auf einem Sieb mit Maschenweite 1,4 mm gesiebt. Der auf dem Sieb zurückbleibende Anteil des Mörtels wurde, nachdem alle groben Aggregate in der Probe vonhand herausgeklaubt waren, jeweils einem Ölaustrittsversuch unterworden. Aus allen Ansätzen wurde eine 20g-Probe des zerkleinerter Mörtel 24 Stunden bei Raumtemperatur mit 400 g verdünnter Schwefelsäure, pH-Wert 3,5, extrahiert. Die Menge des in die Flüssigphase ausgetretenen organischen Materials wurde durch Gesamtanalyse des organischen Kohlenstoffs im Filtrat, nach Abtrennung der Flüssigphase vom festen Rückstand durch Filtration, bestimmt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 unten enthalten: TABELLE 1
  • Den obigen Ergebnissen ist zu entnehmen, daß selbst bei einem strengen Öl-Auswaschungsversuch, wobei der Mörtel vor der Behandlung mit verdünnter Säure zerkleinert wird, die Gegenwart von Metakaolin die Menge des aus dem Beton austretenden Öls erheblich vermindert.
  • Obwohl die Druckfestigkeit des Betons bei Anwesenheit von Leinöl abnimmt, war keine weitere Abnahme zu beobachten, wenn ein Teil des Zements durch Metakaolin ersetzt wurde.

Claims (13)

1. Verfahren zum Fixieren einer öligen oder unpolaren Substanz in einer Betonmatrix, umfassend die Schritte:
(a) Absorbieren des öligen oder unpolaren Substanz an ein kalziniertes Tonmineral;
(b) Einbringen des in Schritt (a) gebildeten Tonminerals und der absorbierten öligen oder unpolaren Substanz in ein härtbares Betongemisch; und
(c) Härtenlassen des resultierenden Betongemisches.
2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Menge des eingesetzten kalzinierten Tonminerals zumindest ausreicht, um die ölige oder unpolare flüssige Substanz zu absorbieren.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, wobei mindestens 0,5 Kilogramm kalziniertes Tonmineral pro Kilogramm ölige oder unpolare flüssige Substanz eingesetzt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1, 2 oder 3, wobei die Menge an eingesetztem kalzinierten Ton 0,5 Kilogramm pro Kilogramm ölige oder unpolare flüssige Substanz nicht übersteigt.
5. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, wobei die Menge des verwendeten kalzinierten Tonminerals von 1,0 bis 2,0 Kilogramm pro Kilogramm ölige oder unpolare flüssige Substanz reicht.
6. Verfahren nach einem vorhergehenden Anspruch, wobei das kalzinierte Tonmineral durch Erhitzen eines Kandit-Tonminerals gebildet wird.
7. Verfahren nach Anspruch 6, wobei das kalzinierte Tonmaterial gebildet wird durch Erhitzen des Kandit-Tonminerals auf eine Temperatur von 450ºC bis 950ºC während eines Zeitraums, daß der Glühverlust bei zwei Stunden und 1000ºC einer Probe des kalzinierten Minerals unter 1 Gew.% liegt.
8. Verfahren nach Anspruch 6 oder 7, wobei das kalzinierte Tonmineral Metakaolin ist.
9. Verfahren nach Anspruch 8, wobei das Metakaolin durch Kalzinieren eines Kaolin-Tonminerals bei etwa 750ºC während etwa 4 Stunden entsteht.
10. Verfahren nach einem vorhergehenden Anspruch, wobei die ölige oder unpolare Substanz ein toxischer Flüssigbestandteil eines Abfallmaterials ist.
11. Härtbares Betongernisch mit einem kalzinierten Ton, an den eine ölige oder unpolare flüssige Substanz absorbiert ist.
12. Gehärtete, im wesentlichen flüssigkeitsundurchlässige Betonmatrix, wobei eine ölige oder unpolare Substanz im wesentlichen ständig in den Matrixporen isoliert ist und die Poren in der Matrix voneinander von einem Mineral abgedichtet sind, das in situ kristallisiert in einer Puzzolanreaktion zwischen dem kalzinierten Tonmineral und dem Calciumhydroxid, das in dem Betongemisch während der Hydratation des Zements gebildet wird.
13. Gehärtete Betonmatrix, hergestellt durch das Verfahren nach Anspruch 1.
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