DE69219449T2

DE69219449T2 - Neue nicht-wässerige Dispersionen

Info

Publication number: DE69219449T2
Application number: DE69219449T
Authority: DE
Inventors: John D Kraan; Madhukar Rao; Mohamad D Shalati; Richard F Tomko
Original assignee: Sherwin Williams Co
Current assignee: Sherwin Williams Co
Priority date: 1990-01-16
Filing date: 1992-02-13
Publication date: 1997-12-11
Anticipated expiration: 2012-02-14
Also published as: EP0555503B1; CA2031679C; US4983716A; DE69223761D1; EP0555504A1; DE4100322A1; DK0555504T3; DK0555503T3; CA2031679A1; GB2243368B; GB2243368A; JPH04279629A; JPH05287006A; GB9100309D0; EP0555503A1; EP0555504B1; DE69223761T2; DE4100322C2; JP3305350B2; JP2930433B2

Description

Hintergrund der Erfindung

Nicht-wässrige Dispersionen (NAD's) sind im Stand der Technik gut bekannt und bestehen typischerweise aus Dispersionen von Additionspolymeren in einer relativ nicht-polaren, nichtwässrigen Flüssigkeit, die ein sterisches Stabilisierungsmittel mit dualer Affinität zu sowohl dem dispergierenden als auch zu dem dispergierten Medium enthält. Beispielsweise lehrt die US-A-3 198 759 Dispersionen von Additionspolymeren in einem Kohlenwasserstoffmedium. Das Kohlenwasserstoffmedium enthält ein oder mehrere aliphatische Kohlenwasserstoffe, die ein darin gelöstes Alkyd enthalten, welches entweder durch direkte Veresterung einer Trockenölfettsäure mit einer Dicarbonsäure und einem mehrwertigen Alkohol oder durch indirekte Veresterung eines Trockenöls durch erstens eine Alkoholisierung mit einem mehrwertigen Alkohol und zweitens eine Veresterung mit einer mehrbasigen Säure gebildet worden ist. Die EP-A2-0 310 331 beschreibt eine nicht-wässrige Dispersion eines löslichen Nicht-Alkydpolymeren niedrigen Molekulargewichts, welches an einem zweiten nicht-löslichen alkydfreien Polymeren anhängt oder darauf adsorbiert ist. Die US-A-4 530 957 lehrt nicht-wässrige Dispersionen auf der Basis von vernetzten Acrylpolymerteilchen, die in einem nicht-wässrigen Medium dispergiert sind, welches einen polymeren Dispersionsstabilisator enthält. Der polymere Dispersionsstabilisator kann ein Alkyd sein, welches durch Selbstkondensation der 12- Hydroxystearinsäure, gefolgt von einer Verkappungsreaktion mit Glycidylmethacrylat, gebildet worden ist. Die US-A-4 206 099 lehrt nicht-wässrige Dispersionen von vernetzten Polymerteilchen in einem nicht-wässrigen Medium, welches ein amphipatisches sterisches Stabilisierungsmittel enthält. Das sterische Stabilisierungsmittel kann ein Propfcopolymeres sein, welches durch Umsetzung eines niedermolekularen carboxylgruppenterminierten Kondensats von Leinölfettsäuren und 12-Hydroxystearinsäure mit Acrylpolymeren erhalten worden ist. Die US-A-3 779 977 lehrt nicht-wässrige Dispersionen eines Acrylnitrilcopolymeren in einem flüssigen Butandienhomopolymeren oder -copolymeren in einer nicht-polaren organischen Kohlenwasserstoffflüssigkeit.
Eine Durchsicht dieser Patente zeigt deutlich, daß die meisten NAD's Feststoffgehalte in einem Bereich von im allgemeinen weniger als 60 Gew.-% und relativ hoher Gehalte an flüchtigen organischen Stoffen (VOC) aufweisen. Versuche, bei diesen NAD's den Feststoffgehalt zu erhöhen und den Gehalt an flüchtigen organischen Stoffen zu erniedrigen, haben zu zusammensetzungen geführt, die entweder unannehmbar gelieren, extrem hohe Viskositäten aufweisen, für eine nennenswerte Zeitspanne nicht stabil sind oder als lufttrocknende Überzüge extrem lange und unannehmbare Trocknungszeiten aufweisen.
Bei unseren Versuchen, die VOC-Gehalte von NAD's zu erniedrigen, haben wir festgestellt, daß zahlreiche Alkyde, die über das traditionelle "Alkohollyse"-Verfahren (Alkohollyse eines Trockenöls, gefolgt von der Umsetzung mit einer mehrbasigen Säure) hergestellt worden sind, extrem hohe Viskositäten aufweisen. Die Verwendung solcher Alkyde in einer nicht-wässrigen Dispersion kann die mit der Zubereitung befaßte Person dazu zwingen, eine große Menge an Lösungsmittel einzusetzen, um die Viskosität zu erniedrigen. Dies wiederum führt dazu, daß der VOC der NAD in unannehmbarer Weise zunimmt. Zusätzlich haben wir festgestellt, daß zwar zahlreiche Alkyde, die über das traditionelle "Fettsäureveresterungs"-Verfahren erzeugt worden sind, zur Herstellung stabiler NAD's eingesetzt werden können, daß sie hinsichtlich ihrer Fähigkeit zur Herstellung von NAD's oder von Überzügen mit NVM's von größer als etwa 70% und VOC's von weniger als etwa 350 g/l typischerweise eingeschränkt sind.
Durch die vorliegende Erfindung werden NAD's mit sehr hohen Feststoffgehalten von mehr als 75% NVM bei sehr niedrigen VOC's von weniger als 305 gil erzeugt, welche eine ausgezeichnete Stabilität, Filtrierbarkeit, niedrige Anteile an Grobmaterial, Viskosität und Klebfrei- und Trocknungszeiten aufweisen, wenn sie als lufttrocknende Beschichtungszusammensetzungen formuliert werden. Diese NAD's sind das Ergebnis eines Selektionsprozesses, bei dem bestimmte kritische Parameter, welche nachstehend vollständig beschrieben werden, beobachtet werden müssen.

Zusammenfassung der Erfindung

Die vorliegende Erfindung betrifft nicht-wässrige Dispersionen (NAD's) mit hohem Feststoffgehalt und niedrigem VOC und ein Verfahren zur Herstellung dieser nicht-wässrigen Dispersionen Die NAD's der vorliegenden Erfindung umfassen ein Alkyd als das Dispersionsmedium und sterischen Stabilisator für das Polymerisationsprodukt von einem oder mehreren Monomeren, die in dem Alkydmedium vorwiegend nicht-löslich sind. Die NAD's der vorliegenden Erfindung sind das Produkt eines Verfahrens, welches neben anderen Faktoren wenigstens einen Alkydstabilisator vorschreibt, welcher ein z-Durchschnittsmolekulargewicht zwischen 10 000 und 250 000, vorzugsweise zwischen 15 000 und 150 000, aufweist und eine Polydispersität zwischen 2,0 und 20, vorzugsweise zwischen 2,0 und 6,0 besitzt. Der Einsatz dieses Alkyds als das Dispersionsmedium für die Polymerisation freiradikalischer Additionsmonomerer, von denen eines hydroxyfunktionell ist, darüberhinaus in Gegenwart eines Kettenübertragungsmittels, ergibt NAD's, welche einen Gehalt an nichtflüchtigen Materialien (NMV) von mehr als 75 Gew.-%, typischerweise angenähert 100% NVM, einen Gehalt an flüchtigen organischen Stoffen (VOC) von typischerweise weniger als 305 g/l, vorzugsweise weniger als 250 g/l aufweisen, wobei die NAD's ausgezeichnete Trocknungszeiten aufweisen, die bislang bei Alkyden oder NAD's sehr hoher Feststoffgehalte nicht anzutreffen waren. Die NAD's der vorliegenden Erfindung eignen sich besonders für Innen- und Außenanwendungszwecke in den Industriebereichen der Architektur, der industriellen Instandhaltung und der Fahrzeuglacke und -beschichtungen.
Das Verfahren zur Herstellung der NAD's der vorliegenden Erfindung umfaßt den Einsatz eines Alkyds als Dispersionsmedium, welches die hier aufgestellten Kriterien erfüllt, entweder alleine oder in Kombination mit geringen Mengen eines Kohlenwasserstofflösungsmittels, eines aromatischen Lösungsmittels, polaren Lösungsmittels, Keton-, Ester oder Alkohollösungsmittels, oder in Kombination mit weiteren geringen Mengen eines anderen Alkyd-, modifizierten Alkyd- oder Kohlenwasserstoffdispersionsmedium für die Polymerisation von Monomeren, die in dem Alkydmedium vorwiegend unlöslich sind. Spezielle Vorschriften für die Herstellung des Alkyds sind für die vorliegende Erfindung nicht von Bedeutung. So kann das Alkyd nach irgendeinem der traditionellen Verfahren zur Erzeugung von Alkyden hergestellt werden, die aus dem Stand der Technik leicht zugänglich sind, oder das Alkyd kann nach der Lehre der DE-A-41 00 322 (= US-A-4 983 716) hergestellt werden. Kritisch für den Erfolg der vorliegenden Erfindung ist, daß die verwendeten Alkyde z-Durchschnittsmolekulargewichte zwischen 10 000 und 250 000, vorzugsweise zwischen 15 000 und 150 000, bei einer Polydispersität zwischen 2,0 und 20, vorzugsweise zwischen 2,0 und 6,0, aufweisen. Vorzugsweise besitzt der Alkydstabilisator einen Feststoffgehalt an NVM von wenigstens 75%, in bevorzugterer Weise von wenigstens 90%.
Das Alkyd dient als das Dispersionsmedium und sterischer Stabilisator für die Reaktion der freiradikalischen Additionsmonomeren, was ein Polymeres ergibt, welches in dem Alkydmedium vorwiegend unlöslich ist. Die Monomeren werden in Gegenwart des Alkyds polymerisiert und ergeben die neuen NAD's der vorliegenden Erfindung. Ein anderer kritischer Parameter, der befolgt werden muß, besteht darin, daß wenigstens ein Monomeres Hydroxy-Funktionalität besitzen muß. Ein dritter, zu beachtender kritischer Parameter besteht darin, daß die Polymerisation in Gegenwart eines Kettenübertragungsmittels erfolgen muß.
Wir haben festgestellt, daß bei Befolgung dieser kritischen Schlüsselparameter eine NAD formuliert werden kann, die ein NVM von mehr als 75% aufweist, stabil ist, kein Grobmaterial enthält, filtrierbar ist und eine niedrige Viskosität besitzt. Wir haben festgestellt, daß bei Nichtbefolgung dieser kritischen Schlüsselparameter NAD's erhalten werden, die nicht stabil sind, schlechte Ausbeute ergeben, nicht sauber filtriert werden können und/oder und eine unanehmbar hohe Viskosität aufweisen.
Ziel der vorliegenden Erfindung ist es daher, neue nichtwässrige Dispersion zur Verfügung zu stellen.
Ein weiteres Ziel der vorliegenden Erfindung besteht darin, eine nicht-wässrige Dispersion mit hohem Feststoffgehalt, niedrigem VOC und annehmbaren Lufttrocknungszeiten zur Verfügung zu stellen.
Ein weiteres Ziel der vorliegenden Erfindung ist es, ein Verfahren zur Herstellung von nicht-wässrigen Dispersionen mit hohem Feststoffgehalt, niedrigem VOC und annehmbaren Lufttrocknungszeiten anzugeben.

Detaillierte Beschreibung der Erfindung

Wie oben beschrieben, umfaßt das Verfahren zur Herstellung der erfindungsgemäßen NAD's das Auswählen eines Alkyds mit einem z-Durchschnittsmolekulargewicht zwischen 10 000 und 250 000, vorzugsweise zwischen 15 000 und 150 000 und einer Polydispersität zwischen 2,0 und 20, vorzugsweise zwischen 2,0 und 6,0, und den Einsatz dieses Alkyds als das Dispersionsmedium entweder alleine oder in Kombination mit geringen Mengen Lösungsmittel oder anderen Dispersionsmedien für die Polymensation von Monomeren, die in dem Alkydmedium vorwiegend unlöslich sind. Das in diesen NAD's eingesetzte Alkyd wird durch irgendeines der herkömmlichen Verfahren hergestellt, wie beispielsweise durch Fettsäureveresterung oder Alkohollyse von Trockenöl mit anschließender Umsetzung mit einer di- oder tribasischen Säure, oder das Alkyd kann nach der Lehre der DE- A-41 00 322 (= US-A-4983 716) hergestellt werden.
Die Alkyde der vorliegenden Erfindung müssen ein z-Durchschnittsmolekulargewicht zwischen 10 000 und 250 0000, vorzugsweise zwischen 15 000 und 150 000, bei einer Polydispersität zwischen 2,0 und 20, vorzugsweise zwischen 2,0 und 6,0, aufweisen. Alkyde in diesem Bereich stellen die Basis für die Zusammensetzung mit hohem Feststoffgehalt und niedrigem VOC dar.
Typische Ausgangsmaterialien für die Herstellung von Alkyden umfassen Triglyceridöle oder die Fettsäuren von diesen. Diese können ausgewählt werden aus der Gruppe bestehend aus Leinsamenöl, Sojabohnenöl, Kokosnußsl, Baumwollsamenöl, Erdnußöl, Canolaöl, Maisöl, Saffloröl, Sonnenblumenöl, dehydratisiertem Castoröl, Fischöl, Perillaöl, Lardöl, Walnußöl, Tungöl, Tallöl, den Fettsäuren von diesen und Mischungen davon. Besonders bevorzugt sind diejenigen Öle und Säuren, die in den Glyceridketten Ungesättigtheit enthalten. Besonders bevorzugt sind Sojabohnenöl, dehydratisiertes Castoröl und Leinsamenöl sowie die Fettsäuren von diesen.
Multifunktionelle Alkohole und Mischungen von diesen sind ebenfalls übliche Ausgangsmaterialien für die Erzeugung von Alkyden. Ein geeigneter hexafunktioneller Alkohol umfaßt Dipentaerythrit. Ein geeigneter tetrafunktioneller Alkohol umfaßt Pentaerythrit. Geeignete trifunktionelle Alkohole umfassen die Gruppe bestehend aus Trimethylolpropan, Trimethylolethan, Glycerin, Trishydroxyethylisocyanurat und Mischungen von diesen, entweder alleine oder in Kombination mit einem difunktionellen Alkohol, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Ethylenglycol, Propylenglycol, Cyclohexandimethanol und Mischungen von diesen. Darüberhinaus kann Dimethylolpropionsäure in Kombination mit dem trifunktionellen Alkohol eingesetzt werden. Multifunktionelle Alkohole, trifunktionelle Alkohole und Mischungen von diesen sind wegen dem Ausmaß an Verzweigung, welches sie gestatten, besonders bevorzugt. Falls difunktionelle Akohole verwendet werden, werden sie vorzugsweise als geringfügige Komponente in Kombination mit trifunktionellen Alkoholen eingesetzt. Ein Anteil an monofunktionellem Alkohol oder monobasischer Säure, wie zum Beispiel Sojafettsäure, Leinsamenölfettsäure oder Crotonsäure, bis zu einer Menge von 20 Gew.-% Gesamtalkyd kann mit dem multifunktionellen Alkohol hinzugegeben werden, um das Molekulargewicht zu kontrollieren und als Kettenabbruchmittel zu wirken.
Ein anderes typisches Ausgangsmaterial, daß zur Bildung von Alkyden verwendet wird, sind multifunktionelle Carbonsäuren oder Anhydride. Geeignete trifunktionelle Carbonsäuren umfassen Trimellitsäure, Trimesinsäure, 1,3,5-Pentantricarbonsäure, Zitronensäure und andere, während geeignete trifunktionelle Anhydride Trimellitsäureanhydrid, Pyromellitsäureanhydrid und andere umfasssen. Difunktionelle Carbonsäuren umfassen Phthalsäure, Isophthalsäure, Terephthalsäure, Maleinsäure und Fumarsäure sowie Mischungen von diesen. Mischungen derartiger Säuren und Anhydride sind auch verwendbar.
Die Mengen an eingesetztem Öl, Säure und Alkohol sollten so sein, daß das resultierende Alkyd einen hohen Verzweigungsgrad, ein z-Durchschnittsmolekulargewicht, Mz, zwischen 10 000 und 250 000, vorzugsweise zwischen 15 000 und 150 000, eine Polydispersität zwischen 2,0 und 20, vorzugsweise zwischen 2,0 und 6,0, einen Ölgehalt von zwischen 65% und 85%, einen Säurewert von weniger als 20 und eine Hydroxylzahl von weniger als 100, vorzugsweise von weniger als 60. Das NVM liegt über 75%, vorzugsweise bis zu 100%.
Falls gewünscht, kann ein Reaktionskatalysator, wie zum Beispiel Lithiumhydroxidmonohydrat, Bariumhydroxid oder Dibutylzinnoxid in einer Menge von etwa 0,02%, bezogen auf das Gewicht des Öls, zugesetzt werden.
Alkyde mit einem Mz zwischen 10 000 und 250 000 sind für den Einsatz in den erfindungsgemäßen nicht-wässrigen Dispersionen als Dispersionsmedium und zur Dispergierung und Stabilisierung unlöslicher Monomerer und Polymerer besonders geeignet. Die erfindungsgemäß hergestellten NAD's besitzen typischerweise NVM's von 75% oder mehr, vorzugsweise bis zu 100% NVM, weisen Brookfield LVT #3 (6/12 upm) Viskositäten von weniger als 60 mPa s (60 000 cps) bei 25ºC, vorzugsweise von weniger als 30 000 mPa s (30 000 Cps) und insbesondere von weniger als 10 000 mPa s (10 000 cps) auf, weisen Gehalte an flüchtigen organischen Stoffen von weniger als 305 g/l, vorzugsweise weniger als 250 g/l, auf und besitzen unter Verwendung herkömmlicher Trocknungsverbindungen ausgezeichnete Lufttrocknungszeiten.
Zwei besonders geeignete, im Handel erhältliche Alkyde, die die benötigten Mz-Werte aufweisen und deshalb zum Einsatz im Rahmen der vorliegenden Erfindung geeignet sind, umfassen das 98% Feststoffe und Öl enthaltende Alkyd, das von Cargill, Inc. unter der Bezeichnung 57-5843 (Mz von etwa 45 000 und Polydispersität von 5,6) in den Handel gebracht wird; sowie das 100% Feststoffe enthaltende Isophthalsäurealkydöl, das von McCloskey unter des Bezeichnung Varkydol 210-100 (Mz von etwa 18 000 und Polydispersität von 2,7) vermarktet wird.
Bei der Herstellung erfindungsgemäßer nicht-wässriger Dispersionen sollten die Monomeren unter solchen Monomeren ausgewählt werden, die mittels des freiradikalischen Additionsreaktionsmechanismuses ein Polymeres ergeben, das in dem Alkydmedium vorwiegend unlöslich ist. Es ist wichtig, daß wenigstens eines der Monomeren Hydroxyfunktionalität besitzt. Zwischen 5 und 35 Gew.-% der gesamten Reaktorbeschickung umfaßt hydroxyfunktionelle Monomere. Vorzugsweise umfassen zwischen 10 und 30 Gew.-% der gesamten Reaktorbeschickung ein hydroxyfunktionelles Monomeres, wie beispielsweise Hydroxyethylacrylat. Geeignete Monomere können ausgewählt werden aus der Gruppe bestehend aus Acrylnitril, Methacrylnitril, Hydroxyethylacrylat und -methacrylat, Hydroxypropylacrylat und -methacrylat, Methylacrylat und -methacrylat, Ethylacrylat und-methacrylat, Butylacrylat und -methacrylat, Laurylacrylat und -methacrylat, Trimethylolpropantriacrylat und -trimethacrylat, Hexandioldiacrylat, Tone-M-100 (mit Caprolacton modifiziertes Hydroxyethylacrylat), Polyethylenoxidacrylat und -methacrylat, Polypropylenoxidacrylat und -methacrylat, Allylalkohol, Acrylamid, Methacrylamid, Vinylchlorid, Vinylidenchlorid und Mischungen von diesen. Neben den reinen Monomeren können vorgebildete Polymere, polymere Zwischenprodukte, multifunktionelle Epoxide, Melamine und Isocyanate in der Reaktorbeschickung enthalten sein. Am meisten bevorzugt ist eine Kombination aus Methylmethacrylat und Hydroxyethylacrylat, wobei das Methylmethacrylat in einer Menge von zwischen 20 und 40% und das Hydroxyethylacrylat in einer Menge von zwischen 10 und 30%, bezogen auf das Gewicht der Gesamtreaktorbeschickung, anwesend sind.
Bestimmte Monomere sollten in relativ geringen Mengen, wenn überhaupt, in der Reaktorbeschickung enthalten sein, und zwar wegen ihres nachteiligen Einflusses auf die Viskosität oder die Grobkörnigkeit der NAD. Diese umfassen Acrylsäure, Methacrylsäure und Itaconsäure, da die Einarbeitung dieser Säuren tendentiell zur Bildung einer grobkornigen NAD führt. Eingeschlossen ist auch Styrol, da es zu einer unannehmbaren Zunahme der NAD Viskosität führt. Eingeschlossen sind ebenfalls Divinylbenzol, Vinylnaphthalin und Vinyltoluol, da diese im allgemeinen in Alkyden löslich sind. Von diesen Monomeren wurde festgestellt, daß sie zu einer Abnahme der Ausbeute, zusätzlichem Grobmaterial und/oder einer Verringerung der zeitabhängigen Stabilität führen.
Zur Herstellung der erfindungsgemäßen NAD's wird das Alkyddispersionsmedium als Polymerisationsmedium für die Monomerenbeschickung verwendet. Das Alkydmedium kann, falls gewünscht, mit Lösungsbenzin oder einem anderen Lösungsmittel verdünnt werden, wobei die hauptsächliche Einschränkung in der Sorge um den VOC der Zusammensetzung begründet liegt.
Die Gesamtmenge an Alkyd, die in dem Reaktionsgefäß enthalten ist, einschließlich jeglichen Alkyds, das zusammen mit der Monomerenbeschickung zugesetzt worden ist, sollte zwischen 25 und 75%, vorzugsweise 40 bis 60%, bezogen auf das Gewicht der gesamten Reaktorbeschickung, betragen. Die freiradikalische Additionsmonomerenbeschickung sollte nach vollständiger Zugabe zu dem Reaktionsgefäß 75% bis 25%, vorzugsweise zwischen 60% und 40%, bezogen auf das Gewicht der gesamten Reaktorbeschickkung, betragen. Darüber hinaus muß dem Reaktionsgefäß ein mercaptanhaltiges Kettenübertragungsmittel, wie beispielsweise Methylmercaptopropionat, Dodezylmercaptan, Thioglycolsäure oder 2-Mercaptoethanol, in einer Menge von 0,1% bis 6,0%, bezogen auf das Gewicht der gesamten Reaktorbeschickung, zugesetzt werden. 2-Mercaptoethanol wird am meisten bevorzugt. Darüber hinaus wird ein Initiator in einer Menge von bis zu 3%, bezogen auf das Gewicht der gesamten Monomerenbeschickung, zugesetzt, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus organischen Peroxiden, wie beispielsweise Benzoylperoxid, Lauroylperoxid, Di-t-butylperoxid, Acetylperoxid, t-Butylperoctoat, t-Amylperoctoat und t-Butylperbenzoat, und ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Nitrilinitiatoren, wie beispielsweise a, a'-Azobisisobutyroninitril, und Mischungen von diesen.
Sämtliche freiradikalischen Additionsreaktanten werden dem Alkyddispersionsmedium vorzugsweise in Form einer tropfenweise Zugabe über eine Zeitspanne hinweg zugeführt werden. Die Monomerenbeschickung kann in reiner Form zugeführt werden, oder die Monomeren können bei einer bevorzugten Ausführungsform vor der Zugabe zu dem Dispersionsmedium in einem Anteil des erfindungsgemäßen Alkyds dispergiert werden. Die für eine solche Dispersion eingesetzte Alkydmenge soll in der Berechnung der in dem Reaktionsgefäß anwesenden Gesamtalkydmenge eingeschlossen sein. Beliebige weitere Bestandteile, wie zum Beispiel Acrylpolymere und -copolymere, Makromonomere, Silikone, XI-100 von Monsanto (Polyallylglycidylether), Alkyde, Uralkyde, urethanmodifizierte Öle, Polyester und Epoxyester können in der Reaktorbeschickung enthalten sein, vorausgesetzt, daß sie in entweder der Monomerenbeschickung oder in den Alkyddispersionsmedien solubilisiert werden.
Die Temperatur des Inhalts des Reaktionsgefäßes sollte während des gesamten Zeitraumes der Zuführung der Monomerenbeschickung zwischen 93,3ºC (200ºF) und 121.1ºC (250ºF) gehalten werden. Darüber hinaus wird eine Stickstoffschutzhülle in hohem Maße bevorzugt. Nach Abschluß der Monomerenzugabe wird ein Aktivator, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus Eisen-, Kupfer-, Vanadium-, Kobalt- und Mangannaphthenaten, -octoaten, -hexanaten und -isodecanoaten, zu dem Reaktionsgefäß zugegeben, und eine Hydroperoxidinitiatorzusatzzusammensetzung, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Cumolhydroperoxid, t-Butylhydroperoxid, t-Amylhydroperoxid und dergleichen, wird während eines Zeitraumes von etwa 90 Minuten zugetropft. Nach Beendigung der zusätzlichen Initiatorzugabe, sollte die Temperatur für etwa eine Stunde zwischen 93,3ºC (200ºF) und 121,1ºC (250ºF) gehalten werden. Am Ende dieser Stunde werden die Wärmequelle entfernt und der Inhalt des Gefäßes filtriert.
Die erfindungsgemäßen nicht-wässrigen Dispersionen können als solche als Überzugszusammensetzungen eingesetzt werden. Oder sie können in Kombination mit anderen Alkyden mit hohem oder niedrigem VOC eingesetzt werden, um den Gesamt VOC einer Beschichtung zu reduzieren. Sie können mit anderen filmbildenden Zusammensetzungen, wie zum Beispiel Acrylpolymeren und -copolymeren, Polybutadien und Polyallylglycidylether, kombiniert werden. Sie können zusammen mit anderen leicht verfügbaren Standardfarbenbestandteilen und -komponenten formuliert werden, wie beispielsweise Vernetzungsmitteln, Katalysatoren, Viskositätsmodifizierungsmitteln, Thixotropierungsmitteln, Streckmitteln, Farben und Pigmenten, Lösungsmitteln, Antihautbildungsmitteln, Trocknungsmitteln, Dispergierungsmitteln und oberflächenaktiven Mitteln, Fungiziden, Antischimmelbildungsmitteln, Konservierungsmitteln, UV-Absorbierungsmitteln, Antikratzerbildungsmitteln, Antikraterbildungsmitteln, Fließ- und Ausgleichsmitteln, Duftstoffen, Antischaumbildungsmitteln, Gelierungsmitteln, Glättungsmitteln und Antirostmitteln.
Geeignete Viskositätsmodifizierungsmittel sind im Stand der Technik gut bekannt und können organmineralische Tone, Quarzstaub, organische Abkömmlinge von dehydratisiertem Castoröl (beispielhafte Handelsnamen: Thixatrol (R), NL-Industries; Flowtone (R), English China Clay), Polyamide, mit Polyamid modifizierte Alkyde, MPSA-60, Rheox, Alkylbenzolsulphonatabkömmlinge, Aluminium-, Calcium- und Zinkstearate und Calciumsojat umfassen.
Geeignete Streckmittel sind im Stand der Technik ebenfalls bekannt und können amorphes Siliciumdioxid, Diatomenerde, Quarzstaub, Quarzsiliciumdioxid, kristallines Siliciumdioxid, Tone, Aluminiumsilicate, Magnesiumaluminiumsilicate, Talk, Glimmer, delaminierte Tone, Calciumcarbonate und -silicate, Gips, Banumsulfat, Zink, Calciumzinkmolybdate, Zinkoxid, Phosphosilicate und Borsilicate von Calcium, Barium und Strontium und Bariummetaboratmonohydrat umfassen.
Geeignete Farben und Pigmente sind im Stand der Technik gut bekannt und können beispielsweise Titandioxid, Kohlenruß, Graphit, keramischen Ruß, Antimonsulfid, schwarzes Eisenoxid, Aluminiumpasten, gelbes Eisenoxid, rotes Eisenoxid, Eisenblau, Phthaloblau, Nickeltitanat, Dianisidinorange, Dinitroanilinorange, Imidazolorange, Chinacridonrot, -violett und -magenta, Toluidinrot und Molybdatorange umfassen.
Geeignete Lösungsmittel können Propylen- und Ethylenglycolether und -acetate, Alkohole, Ketone, aliphatische und aromatische Kohlenwasserstoffe und Naphthas, Öl- und Holzdestillate, Terpentin und Kiefernöl sein. Die Lösungsmittelauswahl ist hauptsächlich durch den Wunsch eingeschränkt, den Gesamt VOC-Gehalt der Überzugszusammensetzung unterhalb 305 g/l, vorzugsweise unterhalb 250 g/l, zu halten.
Antihautbildungsmittel, wie zum Beispiel Methylethylketoxim, o-Cresol und Hydrochinon können eingearbeitet werden.
-Trocknungsmittel knnen übliche metallische und selten Erdmetalltrockner, wie zum Beispiel Cobalt-, Calcium-, Kalium-, Barium-, Zink-, Mangan-, Zinn-, Aluminium-, Zirkonium- und Vanadiumnaphthenate, -octoate, -hexanate und -isodecanoate umfassen. Eine besonders bevorzugte Trocknerzusammensetzung besteht aus einer Kombination von Cobalt-, Calcium- und Zirconiumtrocknern, die in einer Menge von 0,1 bis 2,5%, bezogen auf das Gewicht der Überzugszusammensetzung, anwesend sind.
Geeignete Dispergierungsmittel und oberflächenaktive Mittel können alle für die Beschichtungsindustrie leicht zugänglichen Dispergierungsmittel und oberflächenaktive Mittel umfassen, einschließlich der anionischen und nichtionischen oberflächenaktiven Mitteln, Sojalecithin, Alkylammoniumsalze von Fettsäuren, Aminsalze von Alkylarylsulfonaten, ungesättigten organischen Säuren, sulfoniertem Castoröl, Mischungen von hochsiedenden aromatischen und Esterlösungsmitteln, Natriumsalzen von Arylsulfonsäuren und Solsperse von ICI.
Die folgenden Beispiele erläutern verschiedene Ausführungsformen der Erfindung.

Beispiel Eins--Herstellung von Alkyd mit Mz von 13 973.

Fülle 1819 g Sojafettsäure, 496 g Pentaerythrit, 0,36 g Dibutylzinncatalysator und 32 g Xylol in einen Reaktor, der mit Inertgas, mechanischem Rührer, Barrettrohr und Friedrich'schem Kühler ausgestattet ist. Erhitze auf 187,8ºC (370ºF) und halte für eine Stunde. Kühle auf 182,2ºC (360ºF) und füge 283 g Crotonsäure, 400 g Isophthalsäure, 186 g RJ-101 (ein von Monsanto erhältliches Styrol/Allylalkohol-Copolymeres) und 32 g Xylol hinzu. Erhitze auf 251,7ºC (485ºF) und halte bis zu einer Viskosität von Z4 (Maximum) und einem Säurewert < 20 bei 97,5% NVM. Kühle. Das erhaltene Alkyd hat einen NVM-Wert von 98,2, eine Viskosität von Z3, einen Säurewert von 16, ein Mz von 13 973, ein Mw von 5582, Mn von 2113 und eine Polydispersität von 2,64.

Beispiel Zwei--Herstellung eines Alkyds mit Mz von 47 400

Fülle 1808 g Sojafettsäure, 493 g Pentaerythrit und 0,36 g Dibutylzinnkatalysator in einen 51, Vierhalsrundkolben, der mit Inertgas, mechanischem Rührer, Barrettrohr und Friedrich'schem Kühler ausgestattet ist. Erhitze auf 187,8ºC (380ºF) und halte für eine Stunde. Füge 280,96 g Crotonsäure, 433,92 g Isophthalsäure und 115,2 g RJ-101 hinzu. Erhitze auf 247,8ºC (478ºF) und halte bis zu einer Viskosität von Z-Z2 bei 90% NVM in Lösungsbenzin und einem Säurewert < 14. Kühle auf Zimmertemperatur und verdünne auf 90% NVM in Lösungsbenzin. Das erhaltene Alkyd besitzt 90% NVM, eine Viskosität von Z1, einen Säurewert von 13,5, eine Farbe von 6-7, ein Mz von 47 404, ein Mw von 13 869, Mn von 3 044 und eine Polydispersität von 4,56.

Beispiel Drei--Herstellung eines Alkyds mit einem Mz von 28 200

Fülle 1354,7 g Sojaöl und 243,3 g Trimellitsäureanhydrid in einen Dreiliter-Vierhalsrundkolben, der mit einer Inertgashülle und mechanischem Rührer ausgestattet ist. Erhitze den Inhalt auf 248,9ºC (480ºF) und halte für eine halbe Stunde. Kühle auf 204,4ºC (400ºF) und füge 255,3 g Trimethylolpropan, 25,6 9 Trimethylolethan und 408,2 g Leinsamenfettsäure zu. Erhitze auf 248,9ºC (480ºF) und halte bis zu einem Säurewert von weniger als oder gleich 13 und einer Viskosität von W.
Das erhaltene Alkyd hat einen NVM-Wert von 100%, eine Gardner- Holdt-Viskosität von W, einen Säurewert von 9,7, ein Mz von 28 200, ein Ölgehalt von 80 und eine Hydroxylzahl von 37.

Beispiel Vier--Herstellung eines Alkyds mit einem Mz von 23 639

Fülle 1996,3 g Sojafettsäure, 760,5 g Dipentaerythrit und 0,41 g Dibutylzinnkatalysator in ein Fünfliter-Vierhalsreaktionsgefäß, welches mit Inertgas, mechanischem Rührer, Barrettrohr und Friedrich'schem Kühler ausgestattet ist. Erhitze auf 187,8ºC (370ºF) und halte für eine Stunde. Füge 335,6 g Crotonsäure, 321,6 g Isophthalsäure und 85,76 g Xylol hinzu. Erhitze auf 248,9ºC (480ºF) und halte bis zu einer Viskosität von Z4 (Maximum) und einem Säurewert < 13 bei 100% NVM. Das erhaltene Alkyd hat einen NVM-Wert von 99,0%, eine Viskosität von Z4, einen Säurewert von 11, einen Mz von 23 639, einen von 8 432, ein Mn von 2829 und eine Polydispersität von 2,98.

VERGLEICHSBEISPIEL EINS--ALKYD MIT EINEM Mz VON 9 700

Fülle 1861,3 g Sojafettsäure, 507,1g Pentaerythrit und 0,37 g Dibutylzinnkatalysator in ein Fünfliter-Vierhalsreaktionsgefäß, welches mit Inertgas, mechanischem Rührer, Barrettrohr und Friedrich'schem Kühler ausgestattet ist. Erhitze auf 187,8ºC (370ºF) und halte für eine Stunde. Füge 189,8 g RJ- 101, 289,1 g Crotonsäure, 294,7 g Isopthalsäure und 58 g Xylol hinzu. Erhitze auf 251,7ºC (485ºF) und halte bis zu einer Viskosität von Y-Z1 und einem Säurewert < 14 bei 97,5% NVM. Das erhaltene Alkyd besitzt einen NVM-Wert von 98,25%, eine Viskosität von Y-Z, einen Säurewert von 10,8, eine Farbe von 4, ein Mz von 9 716, ein Mw von 3 927, ein Mn von 1894 und eine Polydispersität von 2,07.

Herstellung von NAD's

Von jedem der oben beschriebenen Alkyde und von Cargill 57- 5843 Alkyd und dem McCloskey Varkydol 210-100 Alkyd wurden vier Kategorien von NAD's hergestellt. Die NAD Kategorien wiesen etwa die folgenden Zusammensetzungen, bezogen auf das Gewicht, auf:
NAD "A" 50 Teile Alkyd
35 Teile Methylmethacrylat
15 Teile Hydroxyethylacrylat
0,2 Teile Kettenübertragungsmittel
NAD "B" 50 Teile Alkyd
50 Teile Methylmethacrylat
0 Teile OH-funktionelles Monomeres
0,2 Teile Übertragungsmittel
NAD "C" 50 Teile Alkyd
35 Teile Methylmethacrylat
15 Teile Hydroxyethylacrylat
0 Teile Kettenübertragungsmittel
NAD "D" 50 Teile Alkyd
50 Teile Methylmethacrylat
0 Teile OH-funktionelles Monomeres
0 Teile Kettenübertragungsmittel
Zur Herstellung jeder NAD wurde das folgende Verfahren angewandt:
Füge etwa die Hälfte der Alkyds in ein Reaktionsgefäß, welches mit einem mechanischen Rührer ausgestattet ist. Erhitze auf 100ºC. Dispergiere die Monomer/Kettenübertragungsmittel-Lösung in dem restlichen Alkyd und beginne mit einer dreistündigen tropfenweise Zugabe der Lösung zusammen mit einer Initiatorlösung, die t-Butylperoctoat in Lösungsbenzin umfaßt, zu dem Reaktionsgefäß Halte nach vollständiger Zugabe der Lösungen für eine Stunde und füge dann dem Reaktionsgefäß Vanadiumnaphthenat hinzu. Beginne mit einer neunzigminütigen Zugabe einer "zusätzlichen Initiatorlösung", umfassend Lösungsbenzin und Cumolhydroperoxid. Halte die Temperatur für eine halbe bis eine Stunde bei 100ºC, nachdem die zusätzliche Initiatorlösung vollständig hinzugefügt worden ist. Schalte die Wärmequelle ab und filtriere den Inhalt des Reaktionsgefäßes durch eine 15 Micrometer-Polyesterfiltertüte.
Die Tabelle I gibt die Eigenschaften von jeder NAD an:
* 2-Me steht für 2-Mercaptoethanol und DM steht für Dodecylmercaptan.
** Die Hegman-Werte wurden vor dem Filtrieren genommen und messen die Körnigkeit, wobei ein Wert von "0" vollständige Körnigkeit bedeutet und einen Wert von "8" keinerlei Körnigkeit repräsentiert.

Herstellungsbeispiele für 305 g/l VOC Anstrichfarbe

Für jede nachstehende Farbzusammensetzung wurde im allgemeinen das nachstehend beschriebene Verfahren angewandt, Befülle ein Gefäß mit den anfänglichen NAD- und Lösungsbenzinbeschickungen, die unten angegeben sind. Beginne mit dem Dispergieren und füge Sojalecithin und Titandioxid bei geringer Geschwindigkeit hinzu. Erhöhe auf große Mischgeschwindigkeit. Lasse für 10 bis 15 Minuten laufen. Erniedrige auf geringe Mischgeschwindigkeit und füge die restlichen Materialien in der angegebenen Reihenfolge hinzu.

Beispiel Fünf

Zur Herstellung eines 305 g/l VOC Glanzlackes wurde die folgende Formel verwendet:
NAD "A" des Alkyds von Bsp. I 137,14 kg (302,33)(lbs)
Lösungsbenzin 11,32 (24,96)
Sojalecithin 1,36 (3,00)
Rutiltitandioxid 86,18 (190,00)
NAD "A" des Alkyds von Bsp. I 138,63 (305,63)
Lösungsbenzin 9,79 (21,59)
12%iger Cobaltkatalysator 0,56 (1,24)
10%iger Synthetischer Ca-Säuretrockner 3,61 (7,96)
Methylethylketoxim 0,91 (2,00)
Lösungsbenzin 44,62 (98,36)
Der Lack hatte KU- und ICI-Viskositäten bei 25ºC von 67 bzw. 3,1.

Beispiel Sechs

Zur Herstellung eines 305 g/l VOC Glanzlackes wurde die folgende Formel verwendet:
NAD "A" des Alkyds von Bsp. II 137,14 kg (302,33)(lbs)
Lösungsbenzin 11,32 (24,96)
Sojalecithin 1,36 (3,00)
Rutiltitandioxid 86,18 (190,00)
NAD "A" des Alkyds von Bsp. II 128,31 (282,86)
Lösungsbenzin 9,79 (21,59)
12%iger Cobaltkatalysator 0,56 (1,24)
10%iger Synthetischer Ca-Säuretrockner 3,61 (7,96)
Methylethylketoxim 0,91 (2,00)
Lösungsbenzin 54,15 (119,38)
Der Lack hatte KU- und ICI-Viskositäten bei 25ºC von 106 bzw. 5&spplus;.

Beispiel Sieben

Zur Herstellung eines 305 g/l VOC Glanzlackes wurde die folgende Formel verwendet:
NAD "A" des Alkyds von Bsp. III 138,65 kg (305,66)(lbs)
Lösungsbenzin 11,32 (24,96)
Sojalecithin 1,36 (3,00)
Rutiltitandioxid 86,18 (190,00)
NAD "A" des Alkyds von Bsp. III 145,04 (319,76)
Lösungsbenzin 9,79 (21,59)
12%iger Cobaltkatalysator 0,56 (1,24)
10%iger Synthetischer Ca-Säuretrockner 3,61 (7,96)
Methylethylketoxim 0,91 (2,00)
Lösungsbenz in 42,57 (93,85)
Der Lack hatte KU- und ICI-Viskositäten bei 25ºC von 62 bzw. 1,3.

Beispiel Acht

Zur Herstellung eines 305 g/l VOC Glanzlackes wurde die folgende Formel verwendet:
NAD "A" des Alkyds von Bsp. IV 137,14 kg (302,33)(lbs)
Lösungsbenzin 11,32 (24,96)
Sojalecithin 1,36 (3,00)
Rutiltitandioxid 86,18 (190,00)
NAD "A" des Alkyds von Bsp. IV 140,94 (310,71)
Lösungsbenzin 9,79 (21,59)
12%iger Cobaltkatalysator 0,56 (1,24)
10%iger Synthetischer Ca-Säuretrockner 3,61 (7,96)
Methylethylketoxim 0,91 (2,00)
Lösungsbenzin 41,77 (92,08)
Der Lack hatte KU- und ICI-Viskositäten bei 25ºC von 72 bzw. 4,8.

Beispiel Neun

Zur Herstellung eines 305 g/l VOC Glanzlackes wurde die folgende Formel verwendet:
NAD "A" von Cargill 57-5843/DM 138,65 kg (305,66)(lbs)
Lösungsbenzin 11,32 (24,96)
Sojalecithin 1,36 (3,00)
Rutiltitandioxid 86,18 (190,00)
NAD "A" 137,53 (303,20)
Lösungsbenzin 9,79 (21,59)
12%iger Cobaltkatalysator 0,56 (1,24)
10%iger Synthetischer Ca-Säuretrockner 3,61 (7,96)
Methylethylketoxim 0,91 (2,00)
Lösungsbenz in 44,56 (98,23)
Der Lack hatte KU- und ICI-Viskositäten bei 25ºC von 73 bzw. 3,6.

Beispiel Zehn

Zur Herstellung eines 305 g/l VOC Glanzlackes wurde die folgende Formel verwendet:
NAD "A" von Cargill 57-5843/DM 138,11 kg (304,47)(lbs)
Lösungsbenzin 11,32 (24,96)
Sojalecithin 1,36 (3,00)
Rutiltitandioxid 86,18 (190,00)
NAD "A" 137,53 (303,20)
Lösungsbenzin 9,79 (21,59)
12%iger Cobaltkatalysator 0,56 (1,24)
10%iger Synthetischer Ca-Säuretrockner 3,61 (7,96)
Methylethylketoxim 0,91 (2,00)
Lösungsbenz in 43,09 (95,00)
Der Lack hatte KU- und ICI-Viskositäten bei 25ºC von 61 bzw. 1,6.

Beispiel Elf

Zur Herstellung eines 305 g/l VOC Glanzlackes wurde die folgende Formel verwendet:
NAD "A" des (NVM 82,2)
McCloskey Alkyds 138,65 kg (305,66)(lbs)
Lösungsbenzin 11,38 (25,08)
Sojalecithin 1,36 (3,00)
Rutiltitandioxid 86,18 (190,00)
NAD "A" 136,08 (300,00)
Lösungsbenzin 9,79 (21,59)
12%iger Cobaltkatalysator 0,56 (1,24)
10%iger Synthetischer Ca-Säuretrockner 3,61 (7,96)
Methylethylketoxim 0,91 (2,00)
Lösungsbenz in 42,52 (93,73)
Der Lack hatte KU- und ICI-Viskositäten bei 25ºC von 65 bzw. 1,5.

Beispiel Zwölf

Zur Herstellung eines 305 g/l VOC Glanzlackes wurde die folgende Formel verwendet:
NAD "A" des (NVM 97,8)
McCloskey Alkyds 140,07 kg (308,80)(lbs)
Lösungsbenzin 11,38 (25,08)
Sojalecithin 1,36 (3,00)
Rutiltitandioxid 86,18 (190,00)
NAD "A" 86,33 (190,32)
Lösungsbenzin 9,79 (21,59)
12%iger Cobaltkatalysator 0,56 (1,24)
10%iger Synthetischer Ca-Säuretrockner 3,61 (7,96)
Methylethylketoxim 0,91 (2,00)
Lösungsbenzin 86,44 (190,56)
Der Lack hatte KU- und ICI-Viskositäten bei 25ºC von 61 bzw. 1,2.
Die Herstellungsbeispiele für 243 g/l VOC Farbe

Beispiel Dreizehn

Zur Herstellung eines 243 g/l VOC Glanzlackes wurde die folgende Formel verwendet:
NAD "A" des Alkyds von Bsp. 1 137,14 kg (302,33)(lbs)
Lösungsbenzin 11,32 (24,96)
Sojalecithin 1,36 (3,00)
Rutiltitandioxid 86,18 (190,00)
NAD "A" des Alkyds von Bsp. I 180,19 (397,24)
Lösungsbenzin 9,79 (21,59)
12%iger Cobaltkatalysator 0,65 (1,44)
10%iger Synthetischer Ca-Säuretrockner 4,16 (9,18)
Methylethylketoxim 0,91 (2,00)
Lösungsbenz in 13,80 (30,42)
Der Lack hatte KU- und ICI-Viskositäten bei 25ºC von 95 bzw. 5&spplus;.

Beispiel Vierzehn

Zur Herstellung eines 243 g/l VOC Glanzlackes wurde die folgende Formel verwendet:
NAD "A" des Alkyds von Bsp. III 138,65 kg (305,66)(lbs)
Lösungsbenzin 11,32 (24,96)
Sojalecithin 1,36 (3,00)
Rutiltitandioxid 86,18 (190,00)
NAD "A" des Alkyds von Bsp. III 187,80 (414,03)
Lösungsbenzin 9,79 (21,59)
12%iger Cobaltkatalysator 0,65 (1,44)
10%iger Synthetischer Ca-Säuretrockner 4,16 (9,18)
Methylethylketoxim 0,91 (2,00)
Lösungsbenzin 11,44 (25,21)
Der Lack hatte KU- und ICI-Viskositäten bei 25ºC von 83 bzw. 3,7.

Beispiel Fünfzehn

Zur Herstellung eines 243 g/l VOC Glanzlackes wurde die folgende Formel verwendet:
NAD "A" von Cargill 57-5843/DM 138,65 kg (305,66)(lbs)
Lösungsbenzin 11,32 (24,96)
Sojalecithin 1,36 (3,00)
Rutiltitandioxid 86,18 (190,00)
NAD "A" 179,13 (394,91)
Lösungsbenzin 9,79 (21,59)
12%iger Cobaltkatalysator 0,65 (1,44)
10%iger Synthetischer Ca-Säuretrockner 4,16 (9,18)
Methylethylketoxim 0,91 (2,00)
Lösungsbenzin 13,74 (30,29)
Der Lack hatte KU- und ICI-Viskositäten bei 25ºC von 124 bzw. 5&spplus;.

Beispiel Sechzehn

Zur Herstellung eines 243 g/l VOC Glanzlackes wurde die folgende Formel verwendet:
NAD "A" von Cargill 57-5843/2-Me 138,11 kg (304,47)(lbs)
Lösungsbenzin 11,32 (24,96)
Sojalecithin 1,36 (3,00)
Rutiltitandioxid 86,18 (190,00)
NAD "A" 179,05 (394,74)
Lösungsbenzin 9,79 (21,59)
12%iger Cobaltkatalysator 0,65 (1,44)
10%iger Synthetischer Ca-Säuretrockner 4,16 (9,18)
Methylethylketoxim 0,91 (2,00)
Lösungsbenz in 12,04 (26,54)
Der Lack hatte KU- und ICI-Viskositäten bei 25ºC von 86 bzw. 5&spplus;.

Beispiel Siebzehn

Zur Herstellung eines 243 g/l VOC Glanzlackes wurde die folgende Formel verwendet:
NAD "A" (NVM 82,2) des McCloskey Alkyds 138,65 kg (305,66)(lbs)
Lösungsbenzin 10,95 (24,13)
Sojalecithin 1,36 (3,00)
Rutiltitandioxid 86,18 (190,00)
NAD "A" 177,51 (391,33)
Lösungsbenzin 9,79 (21,59)
12%iger Cobaltkatalysator 0,65 (1,44)
10%iger Synthetischer Ca-Säuretrockner 4,16 (9,18)
Methylethylketoxim 0,91 (2,00)
Lösungsbenzin 11,81 (26,04)
Der Lack hatte KU- und ICI-Viskositäten bei 25ºC von 86 bzw. 4,8.

Beispiel Achtzehn

Zur Herstellung eines 243 g/l VOC Glanzlackes wurde die folgende Formel verwendet:
NAD "A" (NVM 97,8) des
McCloskey Alkyds 140,07 kg (308,80)(lbs)
Lösungsbenzin 11,38 (25,08)
Sojalecithin 1,36 (3,00)
Rutiltitandioxid 86,18 (190,00)
NAD "A" 120,41 (265,46)
Lösungsbenzin 9,79 (21,59)
12%iger Cobaltkatalysator 0,65 (1,44)
10%iger Synthetischer Ca-Säuretrockner 4,16 (9,18)
Methylethylketoxim 0,91 (2,00)
Lösungsbenzin 61,96 (136,59)
Der Lack hatte KU- und ICI-Viskositäten bei 25ºC von 82 bzw. 3,5.

Claims

1. Verfahren zur Herstellung einer nicht-wäßrigen Dispersion von Additionspolymeren in einem Alkydmedium mit einem Feststoffgehalt von mehr als 75 %, umfassend:

a) Auswählen eines Alkyds mit einem Molekulargewicht, Mz, zwischen 106000 und 250.000 und einer Polydispersität zwischen 2,0 und 20, und

b) Polymerisieren von einem oder mehreren Monomeren in Gegenwart des Alkyds mittels des freiradikalischen Additionsmechanismus;

wobei wenigstens eines der genannten Monomeren Hydroxyfunktionalität besitzt und in einer Menge von 5 bis 35 Gew.-% vorliegt; und wobei die Polymerisation in Gegenwart von 0,1 bis 6,0 Gew.-% einer Mercaptanverbindung als Kettenübertragungsmittel durchgeführt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, bei welchem die Monomeren ausgewählt sind aus der Gruppe bestehend aus Acrylnitril, Methacrylnitril, Hydroxyethylacrylat und -methacrylat, Hydroxypropylacrylat und -methaarylat, Methylacrylat und -methacrylat, Ethylacrylat und -methacrylat, Butylacrylat und -methacrylat, Laurylacrylat und -methacrylat, und dergleichen, Trimethylolpropantriacrylat und -trimethacrylat, Hexandioldiacrylat, Tone M-100 (mit Caprolacton modifiziertes Hydroxyethylacrylat), Polyethylenoxidacrylat und -methacrylat, Polypropylenoxidacrylat und -methacrylat, Allylalkohol, Acrylamid, Methacrylamid, Vinylchlorid, Vinylidenchlorid, multifunktionellen Epoxiden, Melaminen und Isocyanaten, und Mischungen von diesen, sowie vorgebildeten Polymeren und polymeren Zwischenprodukten von diesen.

3. Verfahren nach Anspruch 2, bei welchem das Alkyd ein Mz von zwischen 15.000 und 150.000 und eine Polydispersität von zwischen 2,0 und 6,0 besitzt.

4. Verfahren nach Anspruch 1, bei welchem das Alkyd ein Mz von zwischen 15.000 und 150.000 und eine Polydispersität von zwischen 2,0 und 6,0 besitzt.

5. Verfahren nach Anspruch 4, bei welchem das hydroxyfunktionelle Monomere ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus Hydroxyethylacrylat und Hydroxyethylmethacrylat und Mischungen von diesen.

6. Verfahren nach Anspruch 5, bei welchem die Monomerenbeschickung Methylmethacrylat und Hydroxyethylacrylat umfaßt.

7. Verfahren nach Anspruch 6, bei welchem das Kettenübertragungsmittel ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus Methylmercaptopropionat, Dodecylmercaptan und 2-Mercaptoethanol.

8. Produkt, hergestellt gemäß Patentanspruch 1.

9. Produkt, hergestellt gemäß Patentanspruch 7.