-
Diese Erfindung betrifft Verfahren für das Heißpressen und
nachfolgende Heißbearbeiten von Pulverlegierungen mit darin
enthaltenen Elementen der seltenen Erden wie im Oberbegriff
von Anspruch 1 aufgeführt.
-
Legierungen mit darin enthaltenen Elementen der seltenen
Erden, die so zusammengesetzt sind, daß sie eine tetragonale
RE&sub2;TM&sub1;&sub4;B-Kristallphase bilden, sind unter sorgfältig
kontrollierter Verarbeitung schmelzgesponnen worden, um nutzbare
Permanentmagnetmaterialien wie in US-A-4,802,931 und
US-A-4,851,058 offenbart herzustellen. Solche entweder in
einem abgeschreckten oder einem überabgeschreckten und
temperaturbehandelten Zustand vorliegenden
schmelzgesponnenen Materialien bestehen im wesentlichen und vorwiegend
aus der tetragonalen kristallinen Nd&sub2;Fe&sub1;&sub4;B-Prototypphase.
Die tetragonalen kristallenthaltenden Körner sind sehr
klein, Korngröße typischerweise durchschnittlich weniger als
ein paar hundert Nanometer, und durch eine oder mehrere
sekundäre Korngrenzphasen umgeben, die zu den
Permanentmagnet-Charakteristika der Zusammensetzung beitragen. Dieses
Feinkornmaterial ist magnetisch isotrop, und die
schmelzgesponnenen Bandfragmente können zu einem geeigneten Pulver
pulverisiert, mit einem geeigneten Bindematerial kombiniert
und in nutzbare gebundenen Permanentmagnete wie in
US-A-4,902,361 offenbart geformt werden.
-
Dort, wo Permanentmagnete höheren Energieprodukts gewünscht
sind, ist es bekannt, daß das schmelzgesponnene
Pulvermaterial heißgepreßt werden kann, um einen vollständig
verdichteten Permanentmagnetkörper zu formen, und daß, wo
gewünscht, ein solcher vollständig verdichteter Körper durch
Heißbearbeitung weiter verformt werden kann. Diese Verfahren
sind beispielsweise in US-A-4,792,367 und US-A-4,844,754
offenbart.
-
Das feinkörnige, schmelzgesponnene Material mit darin
enthaltenen Elementen der seltenen Erden liegt anfangs in
Form von Bandteilchen oder eines Pulvers vor, das durch
Zerkleinerung der Bandfragmente erzeugt wird. Um das
Material heißzupressen oder anderweitig heißzubearbeiten ist
es notwendig, daß es auf eine geeignete
Heißbearbeitungstemperatur von typischerweise im Bereich von 70ºC bis 800ºC
erwärmt wird. Wie in den zuvor erwähnten US-Patenten
offenbart ist es sicherer, das Pulver im Vakuum oder einem
geeigneten Edelgas zu erwarmen, das eine trockene und im
wesentlichen sauerstoffreie Umgebung schafft, um ein
Entzünden des Pulvers zu verhindern. Bei dem Versuch, mit solchen
leicht oxidierbaren Materialien mit darin enthalenen
Elementen der seltenen Erden zu arbeiten, hat es sich als
notwendig herausgestellt, eine geeignete Schutzatmosphäre zu
schaffen, in der die seltenen Erden und anderen Bestandteile
nicht oxidiert und die Permanentmagneteigenschaften der
Materialien nicht herabgesetzt werden.
-
GB-A-2,235,700 offenbart eine Methode des Vorpelietisierens
eines Legierungspulvers unter Verwendung eines
Schmiermittels auf den Formwanden vor dem Verdichten der Kügelchen
in einer heißen Form in ihre endgültige Gestalt.
-
In Pulvermetallurgieverfahren ist es bekannt, einen
kompakten Körper durch das Zusammenpressen von geeignet
verformbaren Pulverpartikeln bei Umgebungsbedingungen herzustellen.
Dies kann durchgeführt werden (und wird mit Element der
seltenen Erden-übergangsmetall-Bor-, RE-TM-B-, Materialien
in Sinterprozessen durchgeführt), um einen teilweise
verdichteten, porösen Körper in Luft bei Raumtemperatur
herzustellen. Falls jedoch ein solcher kompakter Nd&sub2;Fe&sub1;&sub4;B-
Körper vor einer Heißbearbeitung erwärmt wird, muß er vor
Oxidation geschützt werden, um eine Herabsetzung seiner
Permanentmagneteigenschaften zu vermeiden. Offensichtlich
ist es möglich, den wirkenden Abschnitt einer Presse in
einer solchen nicht-oxidierenden Atmosphäre einzuschließen,
aber es ist teuer und unzweckmäßig, ein solches Gerät für
eine Hochgeschwindigkeitsproduktion auszubilden, falls
genaue Pulverzufuhr, Pulvererwärmung, Verdichtung und
Heißbearbeitung vollständig innerhalb einer solchen speziellen
Atmosphärenkammer ausgeführt werden sollen. Es wäre sehr
teuer, eine solche Presse zu bauen und zu betreiben und
unhandlich, sie zu betreiben und instandzuhalten.
-
Demgemäß ist es notwendig, ein Verfahren zum Heißpressen und
wahlweise zur zusätzlichen Heißbearbeitungsverformung
solcher Pulverlegierungsmaterialien mit darin enthaltenen
Elementen der seltenen Erden zu entwickeln, so daß die
schnelle und effiziente Produktion von Permanentnagneten
durchgeführt werden kann. Es ist ein allgemeines Ziel dieser
Erfindung, eine Methode zum Heißpressen und zusätzlichen
Heißbearbeitungsverarbeiten von RE-TM-B-Typ
Pulvermaterialien auf relativ günstigen Freiluft-Typ-Pressen auf eine
Weise zu schaffen, die einen geeigneten Schutz vor Oxidation
oder Entzünden der Pulverlegierungsmaterialien schafft.
-
Eine Methode zum Verdichten einer Pulverlegierung mit darin
enthaltenen Elementen der seltenen Erden einer Re&sub2;TM&sub1;&sub4;B-
Vorläuferzusammensetzung gemäß der vorliegenden Erfindung
wird durch die Merkmale gekennzeichnet, die im
kennzeichnenden Abschnitt des Anspruchs 1 aufgeführt sind.
-
Gemäß bevorzugter Ausführungsformen der vorliegenden
Erfindung werden das obige und andere Ziele folgendermaßen
erreicht.
-
Das Ausgangsmaterial für das Verfahren der Erfindung ist ein
schmelzgesponnenes Bandpartikel oder eine
Pulverzusammensetzung, die so zusammengesetzt ist, daß sie schließlich
einen Magnetkörper, der im wesentlichen aus der tetragonalen
Phase RE&sub2;TM&sub1;&sub4;B besteht, und einen kleineren Anteil einer
oder mehrerer Korngrenzphasen mit einem höheren Gehalt von
Elementen der seltenen Erden bildet. Während RE allgemein
für Elemente der seltenen Erden steht, besteht der seltene
Erden-Bestandteil dieses Materials vorzugsweise aus
wenigstens 60 Prozent Neodyin und bzw. oder Praseodym. Das
Übergangsmetallelement (TM) ist vorzugsweise Eisen oder
besteht aus Mischungen von Eisen mit Kobalt und bzw. oder
kleineren Anteilen anderer Metalle. Dieses schnell erstarrte
Ausgangsmaterial weist vorzugsweise eine sehr feine
Korngröße (beispielsweise weniger als 50 nm) auf oder ist nahezu
amorph. Der Heißpreßprozeß und irgendein zusätzlicher
Heißbearbeitungsprozeß werden dann das Material verdichten
und bearbeiten und gleichzeitig ein Wachstum der Korngröße
bewirken, so daß die durchschnittliche Korngröße größer,
jedoch noch geringer als etwa 500 Nanometer in der größten
Ausdehnung ist. Das Produkt weist nutzbare
Permanentmagneteigenschaften auf.
-
Die Verfahren der vorliegenden Erfindung werden auf
geeignete Weise in einer Freiluftpresse eines Typs ausgeführt,
der eine oder mehrere Formen mit einer Formwand aufweist,
die einen Formhohlraum einer geeigneten
Querschnittskonfiguration definiert. In solchen Pressen wird das
Werkstückmaterial oder der Körper in den Formhohlraum eingesetzt und
verdichtet, d.h. durch entgegengesetzte Maschinenbauteile,
typischerweise untere und obere Stempel, bearbeitet. Häufig
stellen die entgegengesetzten Preßbauteile obere und untere
Stempel dar, und weist die Form über ihre ganze Länge einen
gleichförmigen Querschnitt auf. Manchmal enthalten die
Formen Stufen oder schräge Bereiche, und der Stempel ist,
bzw. die Stempel sind dementsprechend konfiguriert. Manchmal
ist ein Stempel mit einem Kern versehen. Manchmal ist ein
Stempel durch eine flache Amboßoberfläche ersetzt. Die
Erfindung kann mit allen solchen Pressenanordnungen
verwirklicht werden.
-
Bezüglich des Betriebs einer herkömmlichen
Zwei-Stempel-Presse mit gleichförmigem Formhohlraum wird der obere Stempel
anfangs aus dem Formhohlraum heraus angehoben, und der untere
Stempel befindet sich anfangs in einer niedrigen Position,
um den Hohlraum zu öffnen und somit das zu bearbeitende
Material aufzunehmen. Der obere Stempel wird dann abgesenkt,
um den Hohlraum zu schließen, und die zwei Stempel werden
dann mechanisch oder hydraulisch betätigt, um dar
Werkstückmaterial zwischen sich zusammenzupressen und zu verdichten.
Die Stempel sind dicht an die Formwand angepaßt, um das
Material, das bearbeitet wird, einzugrenzen, sind aber
leicht von der Formwand beabstandet, um Reibung und
Verschleiß dazwischen zu reduzieren. Nachdem das Material
verdichtet ist, wird der obere Stempel aus dem Hohlraum
heraus angehoben, und der untere Stempel wird angehoben, um
das verdichtete Werkstück über den obersten Rand der Form
oder derart zu heben, daß das bearbeitete Stück entfernt
werden kann. Dieser Prozeß wird auf der Grundlage eines
Dauerbetriebs wiederholt.
-
Gemäß der vorliegenden Erfindung wird ein heißgepreßter,
vollständig verdichteter Permanentmagnetkörper in zwei
Preßschritten hergestellt.
-
Pulvermaterial einer oben beschriebenen Zusammensetzung, in
einer auf den Abmessungen des gewünschten Werkstücks
basierenden Menge, wird zuerst zu einem frischen kompakten
Körper bei Umgebungstemperatur und an der Luft verdichtet.
-
Dieses Pressen kann Kaltpressen genannt werden. Der
kaltgepreßte kompakte Körper weist geeigneterweise eine Dichte
von etwa fünf Gramm pro Kubikzentimeter oder mehr auf,
vorzugsweise etwa 5.3 bis 5.5 Gramm pro Kubikzentimeter. Ein
solcher kompakter Körper wird zum Teil geformt, um die einer
Oxidation ausgesetzte Partikeloberfläche etwas zu reduzieren
und den Wärmeübertrag zur Gesamtmasse zu verbessern.
-
Bei diesem Kaltpreßbetrieb wird ein Film eines festen
Formschmiermittels, wie beispielsweise Teflon -Pulver, auf der
Formwand der Presse ausgebildet. Kein Schmiermittel oder
Bindemittel wird mit dem Pulver mit darin enthaltenden
Elementen der seltenen Erden gemischt, weil das Material recht
reaktionsfähig ist und eine chemische Veränderung des
Pulvers seine magnetischen Eigenschaften herabsetzt.
-
Das Teflon oder ein ähnliches Schmiermittel wird
vorzugsweise in Form einer flüssigen Pulversuspension in einem
nicht-brennbaren, hochgradig flüchtigen, flüssigen
Lösungsmittel aufgebracht, welches hilft, das Pulver zu verteilen.
In dieser Hinsicht ist es vorzuziehen, eine Flüssigkeit zu
verwenden, die einen oder mehrere geeignete
Fluorkohlenstoffe umfaßt. Die fluide Mischung mit darin enthaltenem
Teflon wird vorzugsweise durch geeignete kleine Löcher in
einem Stempel, beispielsweise dem unteren Stempel, auf die
Formhohlraumwand aufgebracht, nachdem der zuvor geformte
kompakte Körper aus der Form ausgeworfen worden ist und der
Stempel in seine niedrigste Position bewegt wird, um die
nächste Ladung des schmelzgesponnenen Pulvers aufzunehmen.
Der obere Stempel wird betätigt, um das Pulver gegen den
unteren Stempel in einen porösen frischen kompakten Körper
kaltzupressen. Der getrocknete Formwandschmiermittelfilm
erleichtert die Verdichtung und das Entfernen des kompakten
Körpers in einem Stück aus der Forin. Dieser Prozeß kann in
Abhängigkeit von der Größe des zu formenden kompakten
Körpers und der Komplexität seiner Gestalt gewöhnlich etwa
alle ein bis sechs Sekunden wiederholt werden.
-
Nachdem der frische kompakte Körper geformt worden ist, ist
er dann bereit, in einer weiteren Freiluftpresse
heißbearbeitet zu werden. Gewöhnlich wird eine unterschiedlich
ausgebildete Presse eingesetzt, weil sie ausgebildet ist, die
Werkzeuge und das Werkstück zu erwärmen, um den
Heißpreßbetrieb zu fördern, und wärmebeständige
Bearbeitungsmaterialien erfordert. Im Betrieb dieser heißen Presse sind die
Bewegungen der Stempel mit der Einführung eines trockenen
Edelgases wie beispielsweise trockenes Argon in den
Formhohlraum hinein koordiniert. Beginnend mit dem über den
Formhohlraum angehobenen oberen Stempel und dem sich in seiner
obersten Position zum Auswerfen eines zuvor heißgepreßten
Werkstücks befindenden unteren Stempel wird mit dem Fluten
des Formhohlraums mit trockenein Argon begonnen. Eine
bevorzugte mechanische Anordnung für dieses Verfahren wird unten
ausführlich beschrieben. Während der untere Stempel in eine
Position zum Aufnehmen eines kaltgepreßten Werkstücks
fallengelassen wird, wird das Argonfluten fortgesetzt, um den
vergrößerten Hohlraum zu füllen und ihn von Luft zu befreien.
-
Die Form selbst wird vorzugsweise auf einer für das Erwärmen
des Werkstücks und das Ausführen des
Heißbearbeitungsbetriebs geeigneten Temperatur gehalten, beispielsweise 870ºC.
Das Werkstück wird in den heißen, relativ massiven heißen
Formhohlraum fallengelassen, und es landet auf dem heißen
unteren Stempel. Der obere Stempel wird abgesenkt, und die
Stempel werden dann belastet, um einen Verdichtungsdruck auf
das Werkstück auszuüben. Das verdichtete Werkstück wird
nahezu sofort auf eine Temperatur (700ºC bis 800ºC) erwärmt,
die es ihm gestattet, schnell in einen vollständig dichten
Magnetkörper gepreßt zu werden. Nach dein Pressen wird der
obere Stempel ganz aus dem Formhohlraum gehoben, und der
untere Stempel wird angehoben, um den heißgepreßten Magnet
aus dem Formhohlraum auszuwerfen. Der vollständig dichte
Körper wird in der normalen Atmosphäre gekühlt. Der prozeß
kann dann, abhängig von der Größe des Werkstücks, etwa alle
25 bis 90 Sekunden wiederholt werden.
-
Der heißbearbeitete Körper ist nach dem Kühlen als ein im
wesentlichen isotroper Permanentmagnet nutzbar. Die
Heißbearbeitung erzeugt eine für Permanentmagneteigenschaften
geeignete Korngröße. Falls ein anisotroper Permanentmagnet
erforderlich ist, kann der heißgepreßte Körper weiter
heißbearbeitet werden, um ihn zu einem Körper zu verformen,
in welchem die kleinen 2-14-1-Körner flachgedrückt und
miteinander ausgerichtet sind. Dieser Vorgang kann
beispielsweise in einer größeren heißen Form ausgeführt werden, d.h.
im bekannten Prozeß des Formstauchens unter der Verwendung
einer heißen Freiluftpresse und eines Freiluftverfahrens.
Der resultierende formgestauchte Körper weist nach dem
Kühlen eine bevorzugte Magnetisierungsrichtung parallel zur
Preßrichtung auf und ist ein extrem starker Permanentmagnet.
Sowohl der oben beschriebene Heißpreßvorgang als auch dieser
Formstauchbetrieb ergibt Permanentmagnetkörper, die kaum
weitere Endbearbeitungsvorgänge erfordern.
-
Andere Ziele und Vorteile der vorliegenden Erfindung werden
aus ihrer ausführlichen Beschreibung anhand der beigefügten
Zeichnungen ersichtlich, in welchen:
-
Figuren 1a - 1d schematische Ansichten, teilweise im
Querschnitt, einer kaltformenden Freiluftpresse
sind, die den Ablauf von
Kaltverdichtungsschritten einschließlich Schmierung der
Formhohlraumwand durch Sprühen durch den
unteren Stempel hindurch zeigen, und
-
Figuren 2a - 2d schematische Ansichten, teilweise im
Querschnitt, einer heißen, offen zur Luft
arbeitenden Presse sind, die den Ablauf von
Schritten, die in das Heißpressen eines
kalten kompakten Körpers mit einbegriffen
sind, einschließlich des bevorzugten
Verfahrens zum Fluten des heißen
Formhohlraums mit einem trockenen Edelgas zeigen.
-
Wie oben zusammengefaßt schließt der Prozeß der vorliegenden
Erfindung zwei Verdichtungsschritte für die Herstellung
eines vollständig verdichteten Magnetkörpers und einen
dritten Herstellungsschritt mit ein, bei dem eine zusätzliche
Heißbearbeitung oder Heißverformung des vollständig
verdichteten Körpers erforderlich ist, um einen noch
vollständiger anisotropen Magnet mit stärkeren
Permanentmagneteigenschaften herzustellen. Die ersten beiden Schritte des
Prozesses sind Verdichtungs- oder Preßschritte, und sie
können für diesen Zweck auf herkömmlichen Pressen ausgeführt
werden. In der Tat ist ein Vorteil der vorliegenden
Erfindung, daß beide Verdichtungsschritte auf offen zur Luft
arbeitenden Pressen ausgeführt werden können.
-
Während der Beschreibung des Prozesses werden die
Zeichnungen herangezogen, in welchen lediglich ein kleiner
Abschnitt der Presse dargestellt ist, nämlich derjenige, der
die Form und die oberen und unteren Stempel darstellt, weil
es dieser Bereich der Presse ist, in dem die besonderen
Merkmale des Prozesses der vorliegenden Erfindung enthalten
sind. Eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung zeigt
die Herstellung eines Sensormagneten in Gestalt eines
kreisförmigen geraden Zylinders. Es sollte jedoch klar sein,
daß andere Magnetformen durch Wechseln des Formquerschnitts
und der Stempelform hergestellt werden können. Es sollte
ebenfalls klar sein, daß andere Pressbearbeitungsbauweisen
eingesetzt werden können, wie beispielsweise Ein-Stempel-
Amboßpressen, das Pressen von Kernen erfordernden Ringformen
und das Pressen von Aufbauten, d.h. Magneten auf Rotoren
oder Shunts, und die Verwendung von Formumrissen wie Formen
mit schrägen Bereichen und Stufenformen.
-
Die Figuren 1a bis 1d stellen somit nur einen kleinen
Abschnitt einer offen zur Luft arbeitenden, unter einer
Umgebungsbedingung betreibbaren kalten Presse 10 dar. Die
kalte Presse 10 weist einen Formblock 12 mit einem runden
zylindrischen Formhohlraum 14 auf. Hin- und hergehend im
Formhohlraum 14 wirksam befindet sich ein unterer
Stempelaufbau 16. Ebenfall hin- und hergehend im Formhohlraum
betreibbar befindet sich ein oberer Stempel 18. Der obere
Stempel 18 ist durch einen oberen Stempelträger 20 gleitbar
gehalten und geführt. Der obere Stempel 18 weist eine runde,
ebene Stempelfläche 22 auf. Wie in den Figuren 1a und 1b
gezeigt, ist der obere Stempel 18 in seine oberste Position
angehoben worden, um das Entfernen eines verdichteten
Produkts aus der Form der kalten Presse und die Zugabe eines
neuen Partikelausgangsmaterials zu erleichtern.
-
Der untere Stempel 16 umfaßt einen Kopf 24 mit einer ebenen
Fläche 26, die einen kreisförmigen Querschnitt aufweist und
ausgebildet ist, sich nahe an die Wand des Formhohlraums 14
anzupassen. Der untere Stempel 16 umfaßt einen
Schaftabschnitt 28 mit einem kleineren Durchmesser. Der untere
Stempel 16 schließt ebenfalls eine vergrößerte Basis 30 ein, die
sich unterhalb des Formblocks 12 befindet. Wie in Figur 1a
gezeigt, ist der untere Stempel in seine oberste Position
gehoben, wobei die Fläche 26 gerade mit einer oberen
Oberfläche 32 des Formblocks 12 bündig ist. In dieser
Position hat der untere Stempel 16 einen soeben geformten
kalten kompakten Körper aus RE-TM-B-Partikeln 34 angehoben.
Dieser kalte kompakte Körper 34 wird am Ende des
Verdichtungszyklus
des Preßbetriebs durch eine Harke oder andere
mechanische Mittel (nicht gezeigt) zur Seite bewegt.
-
Ein solcher typischer kalter kompakter Körper stellt noch
einen leicht porösen frischen kompakten Körper aus RE-TM-B-
Partikeln der oben beschriebenen Art dar. Er besitzt eine
Dichte von mehr als fünf Gramm pro Kubikzentimeter und ist
sehr nützlich gemäß dem Prozeß der Erfindung für das
Heißpressen und, falls notwendig, die weitere Heißbearbeitung
dieses kompakten Körpers zu einem vollständig verdichteten
Magnetkörper mit außerordentlich guten
Permanentmagneteigenschaften.
-
Nachfolgend dem Auswurf des kalten kompakten Körpers 34 wird
der untere Stempel 16 dann in seine im Betrieb der Presse
niedrigste Position (wie in Figur 1b gezeigt) abgesenkt.
Während dieses Absenkprozesses führt dieser untere Stempel
einen wichtigen Teil des Verfahrens der vorliegenden
Erfindung aus. Im unteren Stempel 16 ist ein zentraler
axialer Kanal 36 ausgebildet, der sich von der Basis 30 des
Stempels 16 entlang der Länge des Schafts 28 des Stempels und in
den Kopf 24 hinein erstreckt. Der axiale Kanal 36 kann
ausgebildet werden, indem ein Loch durch die Basis 30 nach oben
durch den Schaft 28 hindurch in den Kopf 24 hinein gebohrt
und dann der Auslaß in der Basis mit einem Steckbauteil 38
abgeschlossen wird. Das Steckbauteil 38 ist vorzugsweise mit
dem Boden des Basisbauteils 30 bündig, so daß die mechanisch
betätigte Presse auf den Boden der Basis wirken kann, um den
unteren Stempel 16 anzuheben und abzusenken.
-
Im Basisbauteil 30 ist ein transversaler Kanal 40
vorgesehen, der den axialen Kanal 36 schneidet. Der Kanal 40 ist
mit einem Gewinde versehen, um ein Paßstück 42 und eine
Zufuhrröhre 44 aufzunehmen, die für Zwecke verwendet wird, die
demnächst beschrieben werden. Ein bezüglich des axialen
Kanals 36 transversaler zweiter Kanal 46 mit einem kleinen
Durchmesser ist in den Kopf 24 des Stempels gebohrt. Der
kleine Kanal 46 erstreckt sich über den Kopf 24 des Stempels
diametral und mit Auslässen in einem maschinell bearbeiteten
ringförmigen Ring 48 versehen, der sich parallel zur Fläche
26 des Stempels, jedoch leicht darunter, am oberen Ende des
axialen Kanals 36 befindet. Somit enthält der untere Stempel
16 einen kontinuierlichen internen Durchgang, der von der
Röhre 44 in den Querkanal 40 hinein, durch den axialen Kanal
36 hindurch zum kleinen Auslaßkanal 46 im Kopf 24 des
Stempels führt. Der Zweck dieses Durchgangs ist es, der
Wandoberfläche des Formhohlraums 14 ein geeignetes
Schmiermittel zuzuführen.
-
Die Auswahl des Schmiermittelsystems im Verfahren der
Erfindung ist wichtig. Das Schmiermittel wird nicht mit den
schnell erstarrten Partikeln gemischt, die in diesem Schritt
der Erfindung zu einem frischen kompakten Körper verdichtet
werden sollen. Der Bestandteil der Zusammensetzung mit
Elementen der seltenen Erden ist reaktionsfähig und
empfänglich für eine Herabsetzung durch restliches
Schmiermittelmaterial, insbesondere während der Einlagerung und bzw. oder
dem Heißpressen des kompakten Körpers. Das Schmiermittel
wird durch die oben beschriebene Kanalleitung im unteren
Stempel auf die Formwand aufgebracht. Die Verwendung eines
festen Schmiermittels wird bevorzugt. Das feste
Schmiermittel umfaßt vorzugsweise Teflon -Partikel. Die Teflon -
Partikel werden unter Verwendung eines flüssigen
Trägerlösungsmittels aufgebracht. Die Mischung besteht
geeigneterweise zu etwa 90 Volumenprozent aus dein flüssigen
Lösungsmittel und zu 10 Volumenprozent aus den Teflon -Partikeln.
Die Flüssigkeit ist ein Material, das die Teflon -Partikel,
falls die Mischung in Bewegung gebracht wird, in Suspension
halten und sie durch die Röhre und die Kanalleitung des
unteren Stempels hindurch tragen kann. Das Lösungsmittel muß
außerdem ein Material sein, welches nicht-brennbar ist und
leicht von der Wand der Form verdunsten wird.
-
Ein geeignetes Lösungsmittel zur Verwendung in der Erfindung
ist ein vollständig fluoriertes Derivat eines aliphatischen
Kohlenwasserstoffs, vorzugsweise eines Kohlenwasserstoffs
mit zwei bis acht Kohlenstoffatomen im Molekül. Ein
perfluoriertes Hexan oder Oktan ist geeignet. Diese Moleküle
können in Form von entweder molekularer Ketten oder Cyclo-
Verbindungen vorliegen. Es wird vorgezogen, perfluoriertes
Hexan zu verwenden. Solche Materialien sind in der Lage, das
Schmiermittelpulver in Suspension zu halten, und reagieren
nicht mit dem kompakten Körper mit darin enthaltenen
Elementen der seltenen Erden.
-
Somit wird eine Mischung von etwa 90 Volumenprozent
flüssigen Fluorkohlenstoffs und 10 Volumenprozent Teflon -Pulvers
in einem nicht in den Zeichnungen gezeigten separaten
Behälter gemischt und vorbereitet. Die Mischung wird in Bewegung
gebracht und dann vom Behälter durch die Röhre 44 und die
Kanäle 40, 36 und 46 hindurch zur Formhohlraumwand 14 der
Form 12 geliefert. Der Behälter oder das Liefersystem (nicht
gezeigt) ist so ausgebildet, daß es die fluide Mischung
unter einem Druck wie erforderlich zuführt.
-
Nach den Figuren 1a und 1b wird die Schmiermittelmischung zu
dem Zeitpunkt unter Druck gesetzt, an dem der untere Stempel
sich wie in Figur 1a dargestellt an seinem obersten Punkt
befindet. Während der untere Stempel, bis er seine Position
in Figur 1b erreicht, in den Hohlraum abgesenkt wird, wird
Druck an die fluide Mischung gelegt, und ein überziehender
Film 50 der fluiden Mischung wird wie in Figur 1b
dargestellt auf die Hohlraumwand 14 der Form aufgebracht. Das
flüssige Lösungsmittel der Schmiermittelmischung verdunstet
sehr schnell, obwohl es eine Restmenge gibt. Ein weiteres
wichtiges Merkmal der die Verwendung der perfluorierten
Verbindung erfordernden Erfindung ist die Tatsache, daß
dieses Material, falls es auf der Oberfläche des kalten
kompakten Körpers verbleibt, die
Permanentmagneteigenschaften des Körpers während irgendeiner Einlagerung oder
eines Heißpressens desselben nicht nachteilig beeinflußt.
-
Wenn sich der untere Stempel 16 in seiner unteren Position
und sich der obere Stempel 18 in seiner oberen Position
befindet, und der Schmiermittelfilm auf die Wand des
Formhohlraums aufgebracht ist (Figur 1b), ist der Hohlraum
14 somit nun bereit, das pulverisierte, schnell erstarrte
Material vom Eisen-Niodym-Bor-Typ aufzunehmen. Dieses
Material wird in einer losen Partikelform in die untere Form
hinein geladen. Es wird von einem Fülltrichter (nicht
gezeigt) in die Form hinein fallengelassen und durch
irgendeine geeignete Methode, wie beispielsweise durch
Volumen, in den Formhohlraum 14 hinein abgemessen. Wie in
Figur 1c zu sehen, befindet sich das pulverisierte Material
52 nun in der Form, wobei es den Hohlraum oberhalb des
unteren Stempels füllt.
-
Sobald das Partikelmaterial 52 in die Form hinein geladen
worden ist, wird der obere Stempel 18 abgesenkt, um den
Formhohlraum 14 zu schließen. Die oberen und unteren Stempel
werden dann belastet, um das Pulver zum frischen Preßkörper 34
zu verdichten. Ein Verdichtungsdruck von 386.11 MPa (25
Tonnen/in²) wird in diesem Beispiel eingesetzt. Figur 1d zeigt
die Position der oberen und unteren Stempel zu dem
Zeitpunkt, an dem die Partikel zum frischen kompakten Körper 34
verdichtet worden sind, was ein solcher wichtiger
Gesichtspunkt des Verfahrens der vorliegenden Erfindung ist.
-
Sobald die Verdichtung abgeschlossen worden ist, wird der
obere Stempel 18 aus dem Weg in seine obere Position wie in
Figur 1a dargestellt angehoben, der untere Stempel wird
angehoben, um den kompakten Körper 34 aus der Form auszuwerfen,
der kompakte Körper 34 wird entfernt und der Prozeß wird
wiederholt. Dieser Kaltverdichtungsprozeß erfordert
typischerweise etwa eine bis sechs Sekunden pro Zyklus und wird
bei Umgebungsbedingungen ausgeführt. Der kalte kompakte
Körper kann eine Spur von Teflon -Pulver auf seinen äußeren
Oberflächen aufweisen, er kann ebenfalls eine Spur des
flüssigen Lösungsmittels aufweisen, jedoch ist die
Zusammensetzung des flüssigen Lösungsmittels derart, daß es die
Permanentmagneteigenschaften des Materials vom Eisen-Neodym-
Typ nicht nachteilig beeinflußt.
-
Dies schließt den ersten Schritt des Prozesses der Erfindung
ab. Es ist wichtig, festzuhalten, daß die Verwendung des
Schmiermittels lediglich auf der Formwand und die Auswahl
des flüssigen Trägers zum Aufbringen des festen
Schmiermittels, vorzugsweise Teflon , sehr wichtig ist bei der
Ausbildung eines frischen kompakten Körpers mit geeigneter
Dichte in einem zweckmäßigen Zeitraum und aus einem
Material, das seine Eigenschaften nach dem Altern nicht
herabsetzen wird.
-
Der frische kompakte Körper des Partikelmaterials vom
Eisen-Neodym-Typ dient als eine Vorform für den
nachfolgenden Heißpreßschritt. Diese Vorformen werden vor dem
Heißpreßvorgang mit einem Schmiermittel vorn Formlöse-Typ
überzogen. Ein geeignetes Formlöseschmiermittel für dieses
Verfahren ist eine Bornitrid-Pulversuspension in einem
Isopropyl-Alkohol-Träger. Dieses Material wird auf die
kompakten Körper durch irgendeine geeignete Methode
gesprüht, und die kompakten Körper werden getrocknet, um den
Isopropyl-Alkohol sich verflüchtigen zu lassen und einen
Überzug aus den feinverteilten Bornitrit-Partikel auf der
äußeren Oberfläche der Vorformen zu hinterlassen.
-
Während das Schmiermittel durch irgendeine geeignete
Aufbringeinrichtung, wie beispielsweise eine herkömmliche
Spritzlackierungseinrichtung, aufgebracht werden kann, hat
es sich als nützlich herausgestellt, die Vorformen in
Schalen mit einer Vielzahl von zylindrischen Hohlräumen zu
plazieren, die bemessen sind, um etwa die Hälfte der
Vorformkörper aufzunehmen. Eine Schale mit mehreren
Vorformen kann somit besprüht werden, um sie auf einer Hälfte
zu überziehen, die Schale wird in eine weitere, ähnliche
Schale hinein umgewendet, welche die überzogenen Abschnitte
der Vorformen aufnimmt, und die andere Hälfte jeder Vorform
wird mit einem Schmiermittelmaterial besprüht.
-
Die kalten kompakten Vorformen besitzen eine Dichte von
naherungsweise 70 Prozent der Dichte einer vollständig
verdichteten Zusammensetzung vom Eisen-Neodym-Bor-Typ, die
als ein Permanentmagnetmaterial nutzbar ist. Während ein
Großteil der Porosität des losen Pulvers durch den
Kaltverdichtungsprozeß entfernt worden ist, ist die Vorform
weiterhin porös und empfänglich für eine Oxidation, wenn
nicht ein Entzünden, wenn sie an Luft auf eine erhöhte
Temperatur erwärmt wird. Jedoch ist einer der Vorteile der
Verwendung der Vorforin der Erfindung, daß das Material dicht
genug ist, um ziemlich schnell auf eine Heißpreßtemperatur
erwärmt zu werden. Das Verfahren des Heißpreßschritts der
Methode der Erfindung wird zeigen, wie das Heißpressen in
einem schnellen Verdichtungszyklus durchzuführen ist,
während der Vorformkörper vor einer Oxidation geschützt wird,
wenn er sich auf seiner Heißbearbeitungstemperatur befindet.
-
Eine heiße, offen zur Luft arbeitende Presse wird für das
Verfahren des Heißpreßschritts der Methode der Erfindung
verwendet. Während vermutlich eine einzelne Presse verwendet
werden könnte, um sowohl die Kaltverdichtungs- als auch die
Heißpreßschritte der Methode der Erfindung nacheinander
durchzuführen, wird die Verwendung separater Pressen
bevorzugt, weil eine Presse für ein Erwärmen des Werkstücks in
der Form und der Stempel ausgebildet sein muß. Jedoch können
beide Pressen offen zur Luft arbeitende Pressen sein.
-
Nach den Figuren 2a bis 2d wird der Vorgang des
Heißpreßverfahrens in der Methode der Erfindung beschrieben. Die
Gesamtheit der heißen Presse 100 ist nicht gezeigt, jedoch
gerade ein Formbereich 102 mit einem unteren Stempel 104 und
einem oberen Stempel 106 und einem oberen Stempelträger 108.
Der obere Stempel 106 wird über ein Führungsbauteil 10
durch ein geeignetes Erwärmungsmittel wie beispielsweise
eine Widerstands-Heizvorrichtung 112 erwärmt. Eine Form 114
wird durch eine Widerstands-Heizvorrichtung 116 oder eine
andere geeignete Heizvorrichtung und der untere Stempel 104
durch die Form 114 erwärmt. Somit sind die Form und die
oberen und unteren Stempel alle in der Lage, erwärmt zu werden,
um diesen Bereich der Presse auf eine geeignete
Heißpreßtemperatur anzuheben.
-
Figur 2a zeigt die Elementpositionen der Elemente der
Heißpresse 100 beim Abschluß eines Heißpreßzyklus. Ein
vollständig verdichtetes Permanentmagnetteil 118 ist soeben
durch eine Einwirkung des unteren Stempels 104 aus der Form
114 ausgeworfen worden und ruht auf einer
Formstapelabdeckung 120, wobei es von einer ebenen Fläche 122 des
unteren Stempels 104 durch einen Roboterarm oder eine Harke
(nicht gezeigt) gestoßen worden ist. Bezüglich der unteren
Hälfte dieses Betriebsabschnitts der heißen Presse 100 wird
die Formstapelabdeckung 120 auf einem Verteilerbauteil 124
getragen, das für die Lieferung von Argon oder eines anderen
geeigneten trockenen Edelgases an den Formhohlraum
ausgebildet ist. Unterhalb des Verteilerbauteils 124 befindet
sich die erwärmte Form 114. Die Form 114 definiert einen
kreisförmigen, geraden zylindrischen Formhohlraum 126 (Figur
2c), der bemessen ist, um den frischen Preßkörper 34
aufzunehmen.
-
Da diese Preßbauteile bei einer Heißpreßtemperatur von
geeigneterweise etwa 870ºC zum Erwärmen und Heißpressen
reaktionsfähiger Körper (beispielsweise Preßkörper 34) mit
darin enthaltenen Elementen der seltenen Erden zu betreiben
sind, müssen sie aus geeigneten temperatur- und
reaktionsbeständigen Materialien gebildet sein. Die Form 114 ist
vorzugsweise aus Nickelaluminid gebildet. Die oberen 106 und
unteren 104 Stempelbauteile sind geeigneterweise aus Inconel
718 oder einem anderen geeigneten Hochtemperaturmaterial
gebildet.
-
In Figur 2a ist der untere Stempel 104 in seiner obersten
Position zu sehen. Das Verteilerbauteil 124 umfaßt einen
Kanal 128 für die Lieferung von trockenem Argon (dargestellt
als Gaswolken 130 in den Figuren 2b und 2c) an den
Formhohlraum 126 und einen ringförmigen Ring 132 an einem
Hohlraumabschnitt 134 des Verteilers 124, der bemessen ist, um den
unteren Stempel 104 aufzunehmen. Die Formstapelabdeckung 120
weist ebenfalls eine runde zylindrische Öffnung 136 auf, um
abwechselnd den oberen Stempel 106 und den unteren Stempel
104 aufzunehmen. Sie ist bezüglich der Stempel leicht
überdimensioniert, um den Argongasfluß um den unteren Stempel
104 herum und aus dem Formstapelbauteil 120 zum Entfernen
des Sauerstoffs aus dem gesamten Formhohlraum zu ermöglichen
und aufzunehmen (siehe Figuren 2b und 2c).
-
In Figur 2a ist ebenfalls der obere Stempel 106 in seiner
obersten zurückgezogenen Position zu sehen. Der Stempel 106
wird durch ein geeignetes Pressen-Haltebauteil 138 und das
Führungsbauteil 110 getragen.
-
Es ist vorzuziehen, daß Argongas kontinuierlich in den
Verteilerkörper 124 geliefert wird. Somit fließt ein kleiner
Argonstrom um den unteren Stempel 104 herum, sogar in seiner
wie in Figur 2a gezeigten oberen Position. Der untere
Stempel 104 wird dann in eine Position gerade unterhalb des
Argonlieferkanals 128 fallengelassen. Argon fließt
weiterhin, wobei es den Hohlraum von Sauerstoff befreit, der
durch das Niederschlagen des unteren Stempels 104 eingeführt
worden sein kann. Ein kalter kompakter Vorformkörper 34 wird
durch einen geeigneten automatischen Arm (nicht gezeigt) in
den Verteilerhohlraum 134 hinein wie in Figur 2b gezeigt
fallengelassen. Der Argonfluß dauert fort, wie durch die
Wolken 130 des Gases angedeutet, die schematisch in den
Figuren 2b und 2c dargestellt sind. Der untere Stempel 104
wird dann weiter fallengelassen, wobei der Preßkörper 34 auf
dem unteren Stempel 104 hinab in den Hohlraum 126 des
Nickelaluminid-Formkörpers 114 hineinreitet. Argon fährt
fort, in den Verteilerhohlraum 134 und den Formhohlraum 126
hineinzufließen, um beide von Sauerstoff und Feuchtigkeit zu
befreien. Der heiße obere Stempel 106 wird dann wie in Figur
2d gezeigt in eine Preßposition mit dem unteren Stempel 104
und dem Preßkörper 34 hinein abgesenkt. In dieser Position,
zwischen den heißen Stempeln und den erwärmten Formen
zusammengepresst, wird die meiste Hitze auf den Preßkörper
34 übertragen, um seine Temperatur über etwa 700ºC hinaus
anzuheben. Die Maschinenbelastung auf die Stempel wird
erhöht, und sie üben einen Druck von etwa 92.67 MPa (sechs
Tonnen/in²) auf den kompakten Körper aus, der in
Abhängigkeit von der Legierungszusammensetzung im heißen Hohlraum zu
einem vollständig verdichteten Körper 118 mit einer Dichte
von etwa 7.4 bis 7.6 Gramm pro Kubikzentimeter verdichtet
wird. Sobald der Verdichtungsprozeß wie in Figur 2d
dargestellt abgeschlossen worden ist, wird der obere Stempel
angehoben, der untere Stempel folgt, wobei er den
verdichteten Körper nach oben auf das oberste Niveau der
Formstapelabdeckung 120 wie in Figur 2a dargestellt trägt,
und der vollständig verdichtete Körper 118 wird vom
Formbereich 102 weggestoßen.
-
Es gibt mehrere Merkmale dieses Prozesses, von denen
angenommen wird, daß sie wesentlich zum schnellen Heißpreßvorgang
beitragen. Die gesamte Prozedur des Reinigens der Form mit
Argon, des Ladens des Formhohlraums mit einem kaltgeformten
Vorläufer, des Erwärmens des Vorläufers durch Wärmetransfer
von der erwärmten Form und den erwärmten Stempeln, des
Zusammenpressens des Vorläufers zu einem vollständig
verdichteten Körper und des Auswerfens des heißgepreßten
Körpers aus der Form findet in Abhängigkeit von der
Teilgröße (Gewicht) in einem Zeitraum von etwa 25 bis 90
Sekunden statt.
-
Die Schnelligkeit dieses Vorgangs wird sowohl durch das
kontinuierliche Reinigen der Form von einem Verteiler, der
den Stempel umgibt und fortfährt, den Sauerstoff aus der
Form zu treiben, als auch der Verwendung des
kaltverdichteten Vorformkörpers erleichtert, der, obwohl nicht
vollständig verdichtet und für eine Oxidation ernpfanglich, dicht
genug ist, um schnell in der heißen Form erwärmt zu werden.
Es ist festzuhalten, daß es vorgezogen wird, den
Vorformkörper nicht zu erwärmen, bevor er in die Form hinein
eingeführt wird, weil dies einen speziellen Schutz des
Vorformkörpers erfordern würde, bevor er in die Form
eintritt, um eine Oxidation zu verhindern.
-
Die wie oben beschrieben produzierten heißgepreßten
Permanentmagnetkörper erfordern vor der Verwendung wenig
zusätzliche maschinelle Bearbeitung. Es kann notwendig sein, etwas
überfließendes Material zu entfernen, aber sehr wenig
Schleifen oder eine andere maschinelle Bearbeitung ist
erforderlich. Nach der Magnetisierung zeigen die
Permanentmagnetkörper
in Abhängigkeit von der Zusammensetzung ein maximales
Energieprodukt von etwa 119318 AT/m (15 megaGaussOersted, 1
megaGaussOersted = 8 kJ/m³). Sie sind vollständig verdichtet
und zeigen etwas magnetische Anisotropie, obwohl sie in
ihren magnetischen Eigenschaften im wesentlichen isotrop
sind. Sie sind in vielen Permanentmagnetanwendungen nutzbar.
Die kleinen zylindrischen Magnete 118, die in den Figuren 2a
und 2d während des Heißpreßvorgangs gezeigt wurden, werden
beispielsweise in Magnetwiderstand-Geschwindigkeitssensoren
in Antiblockierbremssystemen und dergleichen benutzt.
-
In vielen Anwendungen ist es wünschenswert, vollständig
verdichtete Magnetkörper weiter durch
Heißbearbeitungsverformung heißzubearbeiten, um einen Fluß im metallischen
Material zu erzeugen, der die Körner vom 2-14-1-Typ
ausrichtet und einen im wesentlichen anisotropen magnetischen
Körper schafft. Solche Körper können in Abhängigkeit von der
Zusammensetzung und dem Grad der Heißbearbeitung maximale
Energieprodukte in der Größenordnung von 238635 bis 357952.5
AT/m (30 bis 45 megaGaussOersted, 1 megaGaussOersted 8
kJ/m³) zeigen.
-
Eine geeignete Möglichkeit für die zusätzliche
Heißbearbeitung von heißgepreßten Körpern, wie denjenigen, die durch
den in den Figuren 2a bis 2d dargestellten Prozeß
vorbereitet sind, ist ein Formstauchvorgang. In diesem heißen
Formstauchvorgang wird ein vollständig verdichteter Körper
in eine erwärmte Form hinein plaziert, die größer als der
Körper selbst ist, so daß, wenn der Stempel gepreßt wird,
der Körper seitlich zerfließt und in der Höhe komprimiert
wird, um die Gestalt des zwischen den Stempeln und durch den
Formkörper definierten Hohlraums anzunehmen. Durch die
Benutzung geeignet gestalteter Stempel, geeignet gestalteter
heißgepreßter Körper und eines Formhohlraums geeigneter
Konfiguration kann eine beträchtliche Verformung eines
vollständig
verdichteten Körpers erhalten werden, um eine nahezu
vollständige Ausrichtung der 2-14-1-Körner im Körper zu
erzielen. Das resultierende Produkt ist wie oben angeführt ein
sehr starker Permanentmagnet.
-
Gemäß der Erfindung können die vollständig verdichteten
Körper des zweiten Schritts des Prozesses irgendeiner
geeigneten Form von Heißbearbeitung wie beispielsweise
Formstauchen, Schmieden, Heißwalzen und dergleichen ausgesetzt
werden. Da nun die Verformung des Körpers selbst auftreten
wird, kann es im allgemeinen nützlich sein, den Körper mit
einem Schmiermittel vom Schmiede- oder Heißbearbeitungs-Typ
wie beispielsweise Graphitpulver zu schmieren.
-
Da das Ausgangspunktwerkstück für den Heißstauch- oder einen
anderen Heißbearbeitungsvorgang selbst ein vollständig
verdichteter Körper ist, ist es zweckmäßig, den Körper an
offener Luft einigermaßen vorzuerwärmen, bevor er in die
Heißbearbeitungsausrüstung eintritt. Ansonsten kann der
Körper in einem unerwärmten Zustand einem beißen
Freiluft-Formhohlraum wie demjenigen, der im Heißpreßvorgang
dargestellt ist, zugeführt werden.
-
Als Schlußfolgerung und als Zusammenfassung umfaßt die
vorliegende Erfindung somit wenigstens zwei Schritte und
wahlweise einen dritten Schritt. Der erste Schritt der Methode
ist ein Kaltverdichtungsprozeß, in welchem schnell
erstarrtes Partikelmaterial zu einem kalten kompakten Körper in
einem mit einem festen Schmiermittel ausgekleideten
Formhohlraum verdichtet wird. Ein solches festes Schmiermittel kann
ebenfalls auf Kerne aufgebracht werden, falls sie verwendet
werden. Das feste Schmiermittel wird so ausgewählt, daß es
den kalten kompakten Körper nicht kontaminiert, jedoch seine
Verdichtung und Entfernung aus der Form erleichtert.
-
Im zweiten Schritt des Prozesses wird der kalte kompakte
Körper in einen mit einem trockenen Edelgas gereinigten,
erwärmten Formhohlraum hinein eingeführt und schnell bei
einer geeigneten Heißbearbeitungstemperatur zu einem
vollständig verdichteten Körper komprimiert. Der resultierende
Körper ist als ein Permanentmagnet nutzbar, und die zwei
Schritte erzeugen für viele Anwendungen ein völlig nutzbares
Produkt. Wo es gewünscht ist, eine Ausrichtung der 2-14-1-
Körner im Körper zu erzielen, kann der vollständig
verdichtete Körper weiter heißbearbeitet werden, um einen
anisotropen Permanentmagneten zu bilden.
-
Während die vorliegende Erfindung hinsichtlich einiger ihrer
spezifischen Ausführungsformen beschrieben worden ist, ist
einzusehen, daß andere Formen der Erfindung leicht durch
Fachleute ausgebildet werden könnten. Demgemäß ist der
Umfang der Erfindung als lediglich durch den Umfang der
folgenden Ansprüche begrenzt anzusehen.