DE69316108T2 - Sinterverfahren bei dem mit Polyphenylenoxid beschichtetes Metallpulver verwendet wird - Google Patents

Description

• Die vorliegende Erfindung bezieht sich im allgemeinen auf das Beschichten von Metallpartikeln mit einem Polymer für den Zweck der Ausbildung von festen Metallartikeln, wie beispielsweise durch Sintern. Insbesondere betrifft diese Erfindung ein verbessertes Beschichtungssystem, wobei der Prozeß zum Sintern von Gegenstanden aus den beschichteten Metallpartikeln durch die Verwendung von Polyphenylenoxid als die Polymerbeschichtung erleichtert wird.
• Die Verwendung von pulverförmigen Metallen und insbesondere Eisen und dessen Legierungen ist zum Ausbilden von Permanentmagneten bekannt, wie beispielsweise weiche Magnetkerne für Transformatoren, Induktoren, AC- und DC-Motoren, Generatoren und Relais. Ein Vorteil bei der Verwendung von pulverförmigen Metallen besteht darin, daß Formungsvorgänge, wie Formpressen oder Spritzgießen und / oder Sintertechniken, verwendet werden können, um komplizierte Formteilkonfigurationen auszubilden, wie beispielsweise Magnetkeme, ohne die Notwendigkeit, zusätzliche Bearbeitungs- oder Durchstechvorgänge durchzuführen. Als ein Ergebnis ist das ausgebildete Teil oftmals im wesentlichen fertig zum Sichern innerhalb seiner Arbeitsumgebung, wie es durch den Formungsprozeß ausgebildet ist.
• Vor dem Sintern werden die pulverförmigen Metalle durch Techniken, wie Formpressen oder Spritzgießen geformt. Geformte Magnetkerne für AC- Anwendungen müssen niedrige Kernverluste aulweisen; deshalb müssen die einzelnen Metallpartikel voneinander elektrisch isoliert sein. Es sind zahlreiche Typen von Isolationsmaterialien, die auch als das für das Formen erforderliche Bindemittel wirken, durch den Stand der Technik vorgeschlagen worden, die anorganische Materialien, wie Eisenphosphat und Alkalimetallsilikate umfassen. Eine Liste der verschiedenen organischen polymeren Materialien, die durch den Stand der Technik vorgeschlagen werden, ist umfangreich und umfaßt Bernstein, Phenolaldehyd- Kondensationsprodukte, Lacke, die aus Chinaholzöl und Phenolharz ausgebildet sind, harzhaltige Kondensationsprodukte aus Harnstoff oder Thioharnstoff und deren Derivaten mit Formaldehyd, polymerisiertes Ethylen, Butadien, Akrylsäureesther und deren Derivate, sowohl Copolymere aus zwei oder mehr der obigen Polymere, wie auch Polymere vom Fluortyp, Radikal-polymerisierbare Monomere, wie Styrol, Vinylacetat, Vinylchlorid, Acrylonitril, Divinylbenzol, N-Methylolakrylamid, Silikone, Polyimide, Fluorkohlenwasserstoffe und Akryle. Zusätzlich ist es bekannt, ein pulverförmiges Metall mit einer anorganischen Unterbeschichtung zu beschichten und dann eine organische Deckbeschichtung vorzusehen.
• Während die obigen Materialien im allgemeinen eine ausreichende Isolierung und Haftwirkung zwischen Metallpartikeln nach dem Formen schaffen, sind zusätzliche Eigenschaften eines Beschichtungsmaterials oft wünschenswert. Eine derartige Eigenschaft ist die Fähigkeit, eine Schmierung während dem Formungsvorgang zu schaffen, um so die Fließfähigkeit und Verdichtbarkeit der Partikel zu steigern und somit zu ermöglichen, daß die Partikel eine maximale Dichte und Festigkeit erreichen. Dies gilt nicht nur für geformte Gegenstände, bei denen eine so geformte Festigkeit und Dichte offensichtlich erforderlich sind, sondern auch für gesinterte Anwendungen, bei denen die geformten Gegenstände weiter verfestigt werden, um eine noch größere Festigkeit und Dichte zu erzielen.
• Es ist oft vorzuziehen, den Magnetkern nach dem Formungsprozeß zu sintern, wie beispielsweise dort, wo der feste Magnetkern für DC- Anwendungen bestimmt ist. Das Sintern schmilzt die Eisenpartikel zusammen, um einen festen geformten Gegenstand auszubilden und entfernt die Polymerbeschichtung durch Verdampfung. Als ein Ergebnis muß die Beschichtung zusätzlich zu den oben beschriebenen Fähigkeiten in der Lage sein, vollständig ohne Zurücklassen von Schmutzstoffen und Poren innerhalb des Kerns verdampft zu werden. Die Anwesenheit von Schmutzstoffen oder Poren innerhalb des gesinterten Gegenstands reduziert die physikalische Festigkeit und die Eigenschaften des gesinterten Gegenstands.
• Zusätzlich ist es in Verbindung mit der Verwendung der Beschichtungen nach dem Stand der Technik ein bedeutsamer Mängel geworden, daß die Beschichtungen während des Sinterns nicht vollständig abbrennen, wodurch ein kohlenstoffhaltiger Rückstand innerhalb des gesinterten Gegenstands zurückbleibt. Dieser Rückstand kann sogar in das darunterliegende Metallpartikel diffundieren, wodurch ein gewisser Grad an schädlicher Karburierung innerhalb des gesinterten Gegenstands bewirkt wird.
• Es ist herausgefunden worden, daß Polyetherimid, Polyethersulfon und Polyamidimid gut als Beschichtungsmaterial für pulverförmiges Eisen funktionieren, um so isolierte Magnetkerne auszubilden, insbesondere in bezug auf die Fähigkeit, die Eisenpartikel aneinander zu binden: und thermischem und chemischem Angriff zu widerstehen, und die Fähigkeit, als ein Schmiermittel während des Formpreßprozesses zu dienen. Zusätzlich haften diese Polymere gut an das darunterliegende Metallpartikel.
• Diese Polymere werden unter Verwendung eines Wirbelbettprozesses, der in der Technik bekannt ist, an die Eisenpartikel aufgebracht.
• Es bestehen jedoch Mängel in Verbindung mit der Verwendung dieser Polymere. Erstens können die oben beschriebenen Polymere für gewisse Anwendungen als Folge unzureichender Schmierfähigkeit nicht geeignet formgepreßt werden. Als eine Folge können die Magnetkerne ungeeignet niedrige Dichten aufweisen, die einer niedrigeren magnetischen Permeabilität entsprechen. Zusätzlich neigen die Magnetkerne dazu, in dem Formhohlraum kleben zu bleiben, was ferner einen übermäßigen Werkzeugverschleiß und beschädigte Teile bewirkt. Die gegenwärtigen Lösungen für diese Mängel enthalten ein Vermischen von Schmierstoffen mit dem pulverförmigen Eisen vor dem Formen und Verwenden von Formtrennverbindungen, wie Graphit, auf den Formhohlraum vor dem Formungszyklus. Die Verwendung von Schmierstoffen und Formtrennverbindungen kann jedoch die Dichte des Magnetkerns weiter reduzieren und kann Schmutzstoffe, wie Kohlenstoff, in das Material einführen. Während des Sinterns kann die Anwesenheit von Schmutzstoffen Poren oder spannungserhöhende Unstetigkeitsstellen bewirken, die innerhalb des gesinterten Gegenstands ausgebildet werden, oder die Kontamination kann in das darunterliegende Metallpartikel diffundieren, um so die Eigenschaften der Legierungen nachteilig zu beeinflussen. Zusätzlich neigen die oben beschriebenen Polymere dazu, nicht vollständig beim Sintern zu verdampfen, wodurch zusätzliche Schmutzstoffe und / oder Poren zu dem gesinterten Gegenstand hinzukommen.
• Das Herstellen von gesinterten Gegenständen aus einer Formungszusammensetzung, die ein aus Partikeln bestehendes Material umfaßt, das mit einem relativ hohen Verhältnis von vorzugsweise 40 bis 50 Vol.-% Bindemittel gemischt ist, das unter anderem Polyphenylenoxid sein kann, und das durch Erhitzen des Körpers entfernt wird, der aus der Formungszusammensetzung geformt wird, ist in der EP-A-329 475 offenbart.
• Somit wäre es wünschenswert, eine Beschichtung für pulverförmige Metalle vorzusehen, die die Fähigkeit aufweist, eine Schmierung während des Formungsprozesses zu verbessern und eine Haftwirkung der Metallpartikel nach dem Formen zu schaffen, um so eine maximale Dichte und Festigkeit des so geformten Gegenstands zu erzielen. Zusätzlich sollte die Beschichtung leicht und sauber nach dem Erhitzen während eines Sinterprozesses verdampft sein, so daß keine Schmutzstoffe oder Poren innerhalb des gesinterten Gegenstands zurückgelassen werden. Ferner wäre es auch wünschenswert, wenn eine derartige Beschichtung leicht zum Sintern einer Vielzahl von Materialien verwendet werden könnte.
• Ein Verfahren zum Ausbilden eines gesinterten Gegenstands gemäß der vorliegenden Erfindung ist durch die Merkmale gekennzeichnet, die in Anspruch 1 festgelegt sind. Bevorzugte Merkmale der Erfindung sind in den abhängigen Ansprüchen erwähnt.
• Es ist eine Aufgabe dieser Erfindung, ein Beschichtungsmaterial für Metallpartikel vorzusehen, wobei das Beschichtungsmaterial ausreichend verdampfbar ist, um so die Bildung von Kontamination oder Poren innerhalb eines geformten Gegenstands bei erhöhten Temperaturen im wesentlichen zu verhindern, wie beispielsweise während des Sinterns.
• Es ist eine weitere Aufgabe dieser Erfindung, daß ein derartiges Beschichtungsmaterial auch als ein Schmiermittel dienen sollte, um die anfänglichen Formungsprozesse der Metallpartikel vor dem Sintern zu erleichtern, um so eine maximale Dichte des geformten Gegenstands zu ermöglichen, der dadurch erzeugt wird.
• Es ist eine noch andere Aufgabe dieser Erfindung, daß ein derartiges Beschichtungsmaterial in der Lage ist, die Metallpartikel ausreichend nach dem Formungsprozeß aneinander zu haften, um so eine weitere Bearbeitung oder Verwendung des geformten Gegenstands vor dem Sintern zuzulassen.
• In Übereinstimmung mit einer bevorzugten Ausführungsform dieser Erfindung werden diese und andere Aufgaben und Vorteile wie folgt erreicht.
• Gemäß der vorliegenden Erfindung ist ein polymeres Material zum Beschichten von pulverförmigen Metallen vorgesehen, wobei das polymere Material bei erhöhten Temperaturen ausreichend verdampfbar ist, um die Bildung von Schmutzstoffen oder Poren innerhalb eines gesinterten Gegenstands zu verhindern, der ursprünglich aus den beschichteten Metallpartikeln ausgebildet wurde. Das bevorzugte Beschichtungsmaterial schafft auch eine ausreichende Schmierung und Haftwirkung zwischen benachbarten Metallpartikeln während eines Verdichtungsformungsprozesses, der vor dem Sintern durchgeführt wird.
• Die obigen Fähigkeiten sind besonders vorteilhaft für die Herstellung von gesinterten Gegenständen, die anfänglich aus den beschichteten Partikeln geformt werden.
• Das Polymermaterial, das am geeignetsten befunden wurde, um die obigen Merkmale vorzusehen, ist Polyphenylenoxid. Wo ein aus den beschichteten Partikeln geformter Gegenstand gesintert wird, um so die Metallpartikel zusammenzuschmelzen, wie bei DC-Magnetkernen, wird Polyphenylenoxid bei den erhöhten Sintertemperaturen leicht verdampft, wodurch die Bildung von Schmutzstoffen oder Poren innerhalb des gesinterten Gegenstands verhindert wird, die die physikalischen Eigenschaften des gesinterten Gegenstands reduzieren würden. Zusätzlich ist Polyphenylenoxid während des anfänglichen Formungsschrittes ausreichend schmierfähig, daß zusätzliche Schmierstoffe oder Formtrennverbindungen beseitigt werden können, wodurch die Bildung von zusätzlichen Schmutzstoffen oder Poren in dem nachfolgend gesinterten Gegenstand verhindert wird.
• Polyphenylenoxid kann die obigen Vorteile erzielen, während es in relativ niedrigen Mengen vorliegt, d.h. weniger als ungefähr ein Gewichtsprozent verglichen mit der Masse des Metallpartikels. Der bevorzugte Beschichtungsprozeß für den Zweck der vorliegenden Erfindung ist ein sprühbeschichtendes Wirbelbett vom Wurster-Typ des den Fachleuten bekannten Typs, obwohl andere Beschichtungsverfahren verwendet werden können. Das Wirbelbett dient dazu, die Metallpartikel innerhalb eines abgegrenzten Volumens zahlreiche Male zu rezirkulieren, bis sich jeder Partikel eine im wesentlichen gleichmäßige Beschichtung aus Polyphenylenoxid angeeignet hat, die zum Zweck der speziellen Anwendung ausreichend ist. Die beschichteten Metallpartikel können dann in eine geeignete Formungsvorrichtung eingeführt werden, wie eine Formpreßmaschine oder Spritzguß maschine, wo die beschichteten Metallpartikel innerhalb eines erhitzten Formhohlraumes unter einem geeignet hohen Druck gepreßt oder gespritzt werden, um die beschichteten Metallpartikel zum Erzeugen von dichten, starken und festen Gegenständen zu verdichten. Der Gegenstand wird dann geeignet gesintert.
• Zusätzlich sind die Materialien und Lehren dieser Erfindung leicht auf eine Vielzahl von Formungsprozessen anwendbar, die vor dem Sintem angewendet werden, wie sowohl Formpressen oder Spritzgießen, als auch heißes isostatisches Pressen, kaltes isostatisches Pressen, Mikrowellen- und Ultraschallformungstechniken, als auch andere.
• Andere Aufgaben und Vorteile dieser Erfindung werden aus der folgenden detaillierten Beschreibung besser erkannt.
• Es ist ein polymeres Beschichtungsmaterial zum Beschichten von pulverförmigen Materialien und insbesondere zum Beschichten von pulverförmigen Metallen vorgesehen, die unter Druck geformt und gesintert werden, um so beispielsweise Magneten für derartige Anwendungen als AC- und DC-Magnetkerne auszubilden, die in der Automobilindustrie verwendet werden. Es ist dennoch anzumerken, daß sich die Lehren dieser Erfindung auf die Ausbildung einer Vielzahl von geformten und gesinterten Gegenständen erstrecken.
• Gemäß der vorliegenden Erfindung ist das Polymermaterial Polyphenylenoxid, das in der Technik mit seiner Handelsbezeichnung PPO bekannt ist, einem technischen thermoplastischen Material, das bei der General Electric Company, USA erhältlich ist.
• Polyphenylenoxid ist durch ausgezeichnete mechanische Eigenschaften und dielektrische Charakteristiken gekennzeichnet und ist bei einem Temperaturbereich von größer als ungefähr 190ºC anwendbar, wie durch eine genormte Formbeständigkeit in Wärme allgemein bestimmt wurde. Polyphenylenoxid ist in vielen aromatischen und chlorierten Kohlenwasserstoffen löslich, wodurch seine Verwendung in dem Wirbelbeschichtungsprozeß zugelassen ist. Alle der obigen Charakteristiken sind angesichts der Beschichtungs-, Formungs- und Sinterprozesse, die durch die vorliegende Erfindung angewendet werden, vorteilhaft. Ferner ist Polyphenylenoxid in Alkoholen, Ketonen, aliphatischen Kohlenwasserstoffen und Wasser unlöslich und ist gegenüber Hydrolyse, Säuren, Basen und Detergentien hoch beständig, wodurch Polyphenylenoxid im wesentlichen undurchdringbar für chemischen Angriff ist.
• Gemäß der vorliegenden Erfindung sieht Polyphenylenoxid, wenn es richtig an Metallpartikel aufgebracht ist, die verdichtet sind, um einen geformten Gegenstand zu bilden, wie einen Magnetkern, eine ausreichende Haftwirkung zwischen benachbarten Metallpartikeln vor, um die gewünschte Festigkeit und Form des Magnetkernes nach dem Formen aufrechtzuerhalten. Ferner ist bestimmt worden, daß das Polyphenylenoxid, das innerhalb des geformten Gegenstands vorliegt, sauber davon verdampft werden kann, wodurch die Bildung von Schmutzstoffen oder Poren innerhalb des Gegenstands vermindert wird. Eine derartige Fähigkeit ist vorteilhaft, wo es wünschenswert ist, den geformten Gegenstand zu sintern, wie im Falle von Magnetkernen, die in DC-Motoren verwendet werden, um so die Metallpartikel direkt zusammenzuschmelzen und dadurch die physikalischen Eigenschaften des gesinterten Magnetkernes zu verbessern. Insbesondere würden Schmutzstoffe und Poren innerhalb eines gesinterten Gegenstands die Festigkeit und Ausführung des gesinterten Gegenstands bedeutend reduzieren. Da das Polyphenylenoxid bei den Sintertemperaturen leicht verdampft, bilden Magnetkerne, die aus mit Polyphenylenoxid beschichteten Metailpartikeln formgepreßt und dann gesintert sind, um die Metallpartikel zusammenzuschmelzen, einen physikalisch festen und sauberen Gegenstand mit hoher Dichte.
• Überdies schafft Polyphenylenoxid eine verbesserte Schmierung zwischen Metailpartikeln während des Formungsprozesses vor dem Sintern. Dies maximiert nicht nur die Metallpartikeldichte, sondern Polyphenylenoxid kann, wenn es in Übereinstimmung mit dieser Erfindung verwendet wird, das Erfordernis für zusätzliche Schmierstoffe, die während des Formens vorliegen, beseitigen oder reduzieren. Diese Fähigkeit steht im Gegensatz zum Stand der Technik, der oft zu Schmiermittelzusätzen greifen muß, um zu ermöglichen, daß die Metallpartikel leicht in den Formhohlraum strömen und während des Formungsprozesses zusammen verdichten.
• Polyphenylenoxid ist in der Lage, die obigen Vorteile zu erzielen, während es in niedrigen Mengen vorliegt, wie unter ungefähr einem Gewichtsprozent und am meisten bevorzugt im Bereich von ungefähr 0,40 bis ungefähr 0,75 Gewichtsprozent. Obwohl es voraussehbar ist, daß größere Mengen an Polyphenylenoxid verwendet werden könnten, würde eine entsprechende Reduktion der physikalischen Eigenschaften und / oder magnetischen Eigenschaften des geformten Gegenstands in den Fällen bewirkt werden, in denen der geformte Gegenstand in dem so geformten Zustand verwendet wird.
• Der Rest des geformten Gegenstands, ungefähr 99 Gewichtsprozent, besteht aus Metallpartikeln, die vorzugsweise in der Größenordnung von ungefähr 5 bis ungefähr 400 Mikrometer und bevorzugter im Bereich von ungefähr 125 bis ungefähr 350 Mikrometer liegen, um Magnetkeme mit einer hohen Permeabilität von größer als ungefähr 500 GaussOersted bei 300 Hz zu erzielen.
• Das bevorzugten Verfahren zum Beschichten der Metailpartikel wendet ein sprühbeschichtendes Wirbelbett vom Wurster-Typ des den Fachleuten bekannten Typs an, obwohl andere Verfahren, die eine gleichmäßige Beschichtung auf den Partikeln erzeugen, auch verwendet werden könnten. Das Wirbelbett enthält im wesentlichen ein konzentrisches Paar von aufrechten zylindrischen Behältern, von denen einer innerhalb des anderen angeordnet ist. Der äußere Behälter hat sein unteres axiales Ende geschlossen, um einen Boden nur für den äußeren Behälter zu bilden, wobei der innere Behälter über diesem Boden aufgehängt ist. Der Boden besitzt Perforationen von verschiedenen Größen, durch die erhitzte Luft durch beide Behälter gezogen wird. Die Perforationen weisen eine solche Größe auf, daß die Mehrheit der Luftströmung aufwärts durch den inneren Behälter und dann abwärts zwischen dem inneren Behälter und dem äußeren Behälter auftreten wird.
• Vor der Einführung in das Wirbelbett wird bevorzugt, ist aber nicht notwendig, daß die Metallpartikel gemäß der Größe vorsortiert werden, um im wesentlichen gleichmäßige Beschichtungsdicken auf den Metallpartikeln während des Beschichtungsprozesses zu unterstützen. Die Metallpartikel werden zuerst in Chargen von annähernd gleich großen Partikeln sortiert (z. B. klein, mittel und groß). Jede Charge wird dann getrennt verarbeitet und später wieder in irgendeine gewünschte Partikelgrößenverteilung gemischt. Wenn die obigen Schritte nicht durchgeführt werden, besteht eine Tendenz, daß die größeren und kleineren Partikel bevorzugt beschichtet werden, wobei die mittelgroßen Partikel mit einer beträchtlich dünneren Beschichtung zurückgelassen werden.
• Beim Start wird eine Charge des pulverförmigen Metalls auf dem Boden abgelagert und das zu beschichtende Pulver wird bei einer Rate zirkuliert, die ausreichend ist, um die Partikel zu beschichten. Gemäß der Chargengröße und der Partikelgrößen liegt die Strömungsrate der Luft im allgemeinen im Bereich von ungefähr 100 bis ungefähr 200 Kubikmeter pro Stunde. Auch die Lufttemperatur bewegt sich im allgemeinen zwischen ungefähr 55ºC und 70ºC, wenn der Beschichtungsprozeß beginnt, wird aber während des Beschichtungsprozesses mit der Einführung der Metallpartikel und wenn das Lösungsmittel verdampft schwanken. Wenn die Lufttemperatur zu niedrig ist, wird das Lösungsmittel nicht über den Kontakt mit dem Metallpartikel verdampfen, wodurch ein mangelhaft beschichtetes Partikel bewirkt wird, während, wenn die Lufttemperatur zu hoch ist, das Lösungsmittel zu schnell verdampft, wodurch auch die Bildung einer gleichmäßig dicken Beschichtung auf den Partikeln verhindert wird. Wenn der Beschichtungsprozeß fortschreitet, wird jedes der Partikel zufällig eine außerordentlich große Anzahl von Malen beschichtet, um so eine gleichmäßig dicke Beschichtung auf dem Partikel sicherzustellen.
• Eine Sprühdüse, die auf dem Boden unter der inneren Kammer angeordnet ist, dient dazu, das Polyphenylenoxid, das in einem geeigneten Lösungsmittel gelöst ist, in die Kammer einzuführen. Gemäß dem Bearbeitungsverfahren dieser Erfindung ist das bevorzugte Lösungsmittel Chloroform (CHCl&sub3;), obwohl andere geeignete Lösungsmittel verwendet werden könnten, wie Methylenchlorid (CH&sub2;Cl&sub2;), Monochlorbenzol (C&sub6;H&sub5;Cl) und Trichlorethylen (CHCl:CCl&sub2;). Die Lösung besteht vorzugsweise aus ungefähr 5 bis ungefähr 15 Gewichtsprozent Polyphenylenoxid und noch bevorzugter aus ungefähr 10 Gewichtsprozent Polyphenylenoxid, um so den Wirkungsgrad der Beschichtungsprozedur zu maximieren, obwohl geeignete Beschichtungsergebnisse mit einem außerordentlich großen Bereich von Polyphenylenoxid-Lösungen erzielt werden können.
• Die Lösung wird dann in das Wirbelbett bei einer Rate von ungefähr 80 Gramm pro Minute für ein Wirbelbett mit einem Durchmesser von 304,8 mm (12 Inch) gesprüht, wobei eine Rate von ungefähr 50 bis ungefähr 100 Gramm pro Minute den bevorzugten Bereich darstellt. Der bevorzugte Sprühdruck liegt bei ungefähr 4,5 x 10&sup5; Pa (4,5 bar), wobei ungefähr 4 x 10&sup5; Pa (4 bar) bis ungefähr 5 x 10&sup5; Pa (5 bar) den bevorzugten Bereich darstellen. Es ist anzumerken, daß die Ablagerungsparameter abhängig von dem verwendeten Lösungsmittel und der verwendeten Ablagerungskammer beträchtlich schwanken können. Zusätzlich können, wie vorher angemerkt wurde, andere Ablagerungsverfahren auch angewendet werden, solange eine im wesentlichen gleichmäßige Beschichtung erzielt wird.
• Sind sie beschichtet worden, werden die eingekapselten Metallpartikel durch die Wirkung der erhitzten Luft zwischen den abgegrenzten Volumen rezirkuliert, die durch die inneren und äußeren Behälter definiert sind. Die Zirkulation wird beibehalten, bis jeder Metallpartikel eine gleichmäßige Schicht aus Polyphenylenoxid angenommen hat, die ausreichend ist, um die gewünschte Dicke an Polyphenylenoxid zu erzeugen, vorzugsweise zwischen ungefähr 0,1 Gewichtsprozent und ungefähr einem Gewichtsprozent und noch bevorzugter zwischen ungefähr 0,40 und ungefähr 0,75 Gewichtsprozent, wie oben angemerkt wurde. Typischerweise liegt die Beschichtungsdicke im Bereich von ungefähr 0,3 bis ungefähr 4,5 Mikrometer für Metallpartikel in dem bevorzugten Bereich von ungefähr 5 bis ungefähr 400 Mikrometer.
• Danach können die beschichteten Metallpartikel in eine geeignete Formvorrichtung eingeführt werden, wie beispielsweise eine Formpreßmaschine oder Spritzgußmaschine.
• Typische Formungsprozesse, die verwendet werden, um beispielsweise Magnetkerne auszubilden, enthalten Formpressen und Spitzgießen und werden im allgemeinen bei Formungstemperaturen durchgeführt, die sich von ungefähr 221ºC (430ºF) bis 246ºC (475ºF) bewegen, wobei die Partikel auf ungefähr 82ºC (180ºF) und 121ºC (250ºF) vorerhitzt werden. Bei diesen Temperaturen ist Polyphenylenoxid ausreichend flüssig, um unter Druck während des Formungsvorganges zu strömen, während es auch ausreichend viskos ist, um an die Metallpartikel anzuhaften und eine Schmierwirkung zwischen benachbarten Metallpartikeln zu schaffen. Als ein Ergebnis kann eine automatisierte Bearbeitungsausrüstung verwendet werden, um die mit Polyphenylenoxid beschichteten Metallpartikel in den gesamten Beschichtungs- und Formungsprozessen zu bearbeiten und zuzuführen, wobei kürzere Zykluszeiten bewirkt werden und der verdichtungsgeformte Gegenstand, wie beispielsweise der Magnetkern, der durch diese Prozesse ausgebildet wird, noch dadurch gekennzeichnet ist, daß er physikalisch fest und dicht ist, um so eine sofortige Bearbeitung und Verwendung des so ausgebildeten geformten Gegenstands zu ermöglichen, wenn es gewünscht ist. Nach dem genormten ASTM-Test, der mit "3 Point Modulus Test" für Pulvermetalle bezeichnet ist, liegt die Festigkeit des zusammengesetzten Metalls, daß weniger als ungefähr ein Gewichtsprozent Polyphenylenoxid und Eisenpartikel aufweist, bei ungefähr 778,44N (175 Pfund) bis 889,64N (200 Pfund).
• Dadurch, daß die Metallpartikel auf eine Temperatur von ungefähr 82ºC (180ºF) bis ungefähr 121ºC (250ºF) vorerhitzt sind und der Formhohlraum auf eine Temperatur von ungefähr 221 ºC (430ºF) bis ungefähr 246ºC (475ºF) zum Formen vorerhitzt ist, werden Metallpartikel, die mit Polyphenylenoxid beschichtet sind, leicht in den Formhohlraum strömen und werden, wenn sie typischen Formungsdrücken von ungefähr 308,89 MPa (20 Tonnen pro Quadratinch) bis ungefähr 772,22 MPa (50 Tonnen pro Quadratinch) unterzogen werden, ausreichend strömen, um verdichtet zu werden und einen geformten Gegenstand auszubilden, wie einen ferromagnetischen Kern, dessen Dichte vorzugsweise größer als ungefähr 7,25 Gramm pro Kubikzentimeter ist.
• Zusätzlich hält die Schmierbeschaffenheit von Polyphenylenoxid nach dem Formungsvorgang an, um die Entfernung des geformten Gegenstands aus dem Formhohlraum zu erleichtern. Als ein Ergebnis ist die Abhängigkeit von der Verwendung von Trennverbindungen, um die Entfernung des Magnetkerns zu erleichtern, verringert oder gänzlich beseitigt, wodurch das Potential für Kontamination und / oder Poren von Schmiermitteln und / oder Trennverbindungen während des Sinterns verringert wird. Die Arbeit, die erforderlich ist, um derartige Trennverbindungen aufzubringen, ist auch beseitigt, zusätzlich zu einer beträchtlichen Verringerung des Werkzeugverschleiß und Teilebruchs, die damit verbunden sind, daß der geformte Magnetkern nicht richtig herausgetrennt wird. Als ein Ergebnis ist die Verwendung von Polyphenylenoxid als ein Beschichtungsmaterial für Metallpartikel darin wirtschaftlich vorteilhaft, daß sie Material- und Bearbeitungskosten und Stillstandszeiten verringert.
• Die oben beschriebenen Beschichtungs- und Formungsprozesse können stark variiert werden, um die physikalischen und magnetischen Eigenschaften des geformten Gegenstands zu ändern, wie in der Technik bekannt ist.
• Den obigen Prozessen folgend wird der geformte Gegenstand dann gesintert, wie bei Magnetkernen für DC-Motoranwendungen, oder wo Gegenstände mit sehr hoher Dichte und Festigkeit erforderlich sind. Es ist jedoch für den Zweck dieser Erfindung dadurch nicht notwendig, daß ein Gegenstand unter Verwendung der obigen Prozesse ausgebildet wird, da ein Gegenstand zum Sintern durch andere in der Technik bekannte Methoden fertiggestellt werden könnte. Zusätzlich ist es vorhersehbar, daß ein einzelner Sinterschritt mit einer losen Partikelanzahl, die mit Polyphenylenoxid beschichtet sind, verwendet werden könnte, wobei der obige Verdichtungsprozeß vollständig beseitigt wird.
• Die Anwendungen, für die Sintern vorteilhaft ist, umfassen die Verwendung von vielen Typen von sinterbaren Partikeln, wie Kupfer und seine Legierungen, Aluminium und seine Legierungen, nicht rostender Stahl, Nickel und seine Legierungen, Blei und seine Legierungen, Seltenerden- Eisen-Bohr-Legierungen und Keramikmaterialien oder jegliches anderes Material, das gesintert werden kann. Da jedoch Polyphenylenoxid bei im allgemeinen ungefähr 427ºC (800ºF) bis ungefähr 482ºC (900ºC) verdampft, muß das Material für die Partikel in der Lage sein, bei oder über dieser Temperatur zu sintem.
• Die Fähigkeit von Polyphenylenoxid, sauber verdampft zu werden, ist für die Verwendung bei zahlreichen Anwendungen vorteilhaft, die anders als die Herstellung von Magnetkernen sind. Derartige Anwendungen liegen dadurch gänzlich innerhalb des Umfangs dieser Erfindung, daß, als ein vorteilhaftes Ergebnis der Verwendung von Polyphenylenoxid als das polymere Beschichtungsmaterial, die geformten Gegenstände, die gemäß dem Verfahren der vorliegenden Erfindung ausgebildet werden, dadurch gekennzeichnet sind, daß sie sehr dicht und fest sind, wodurch die Bildung einer Vielzahl von Konfigurationen zulässig ist, die dünnwandige komplexe Konfigurationen einschließen.
• Als ein spezifisches, aber nicht begrenzendes Beispiel wurden Eisenpulverpartikel, die bei Quebec Metal Powders, USA (1001HP Eisenpulver) kommerziell erhältlich sind, in Übereinstimmung mit dem Verfahren dieser Erfindung beschichtet, geformt und gesintert. Die Partikelgrößen der Eisenpartikel können sich von ungefähr 44 bis ungefähr 250 Mikrometer bewegen. Ein sehr kleiner Prozentsatz des Pulvers jedoch kann eine Partikelgröße so klein wie 10 Mikrometer aufweisen. Das Pulver besteht aus ungefähr 99,7% Fe, 0,003% C, 0,0005 N, 0,006% S und 0,004% P. Die Eisenpulverpartikel werden dann mit dem bevorzugten thermoplastischen Material Polyphenylenoxid unter Verwendung des oben beschriebenen Wirbelbeschichtungsverfahrens auf eine Dicke beschichtet, die einer Menge von zwischen ungefähr 0,1 und ungefähr einem Gewichtsprozent verglichen mit der Gesamtmasse der Partikel entspricht.
• Nachdem die Eisenpartikel beschichtet worden sind, wird eine Menge der beschichteten Eisenpartikel in eine Druckgußform einer Presse zugeführt. Die beschichteten Eisenpartikel werden auf eine Temperatur im Bereich von ungefähr 82ºC (180ºF) und ungefähr 121ºC (250ºF) vorerhitzt und die Druckgußform wird auf eine Temperatur von zwischen ungefähr 221 ºC (430ºF) und 246ºC (475ºF) erhitzt. Mit den beschichteten Partikeln in der Druckgußform wird sie bei einem Druck von ungefähr 617,77 MPa (40 tsi) bis ungefähr 772,22 MPa (50 tsi) für eine ausreichende Zeitdauer, wie bis zu ungefähr 10 Sekunden gepreßt. Das thermoplastische Polyphenylenoxid-Material nimmt während dieses Vorgangs einen klebrigen Zustand an.
• Während des Formpreßschrittes dient das Polyphenylenoxid als ein Schmiermittel, das die Dichte des geformten Gegenstands erhöht. Die Dichte überschreitet ungefähr 7,4 Gramm pro Kubikzentimeter und ist im wesentlichen im ganzen Gegenstand gleichmäßig.
• Nachdem der Gegenstand, wie beschrieben wurde, formgepreßt worden ist, wird der gepreßte Gegenstand bei einer Temperatur von zwischen ungefähr 1093ºC (2000ºF) und 1149ºC (2100ºF), vorzugsweise ungefähr 1121ºC (2050ºF) für ungefähr 15 bis ungefähr 45 Minuten gesintert. Das Polyphenylenoxid wird während des Hochtemperatursintervorganges abgebrannt, da seine Verdampfungstemperatur im allgemeinen bei ungefähr 427ºC (800ºF) bis ungefähr 482ºC (900ºF) liegt, wobei praktisch keine Schmutzstoffe innerhalb des gesinterten Gegenstands zurückgelassen werden. Die Eisenpulverpartikel weisen nicht länger eine Beschichtung auf und schmelzen zusammen, um einen dichten, festen gesinterten Gegenstand zu bilden.
• Aus dem obigen wird für Fachleute offensichtlich, daß ein bedeutsamer Vorteil der vorliegenden Erfindung darin besteht, daß eine polymere Beschichtung für pulverförmige Metalle vorgesehen ist, wobei das polymere Beschichtungsmaterial zahlreiche Eigenschaften besitzt, die zum Ausbilden eines gesinterten Gegenstands, wie beispielsweise eines Magnetkerns aus einem pulverförmigen Metall, vorteilhaft sind. Diese Eigenschaften enthalten die Fähigkeit, als ein Schmiermittel und als ein Haftmittel während der anfänglichen Formungsschritte zu dienen und bei Sintertemperaturen ausreichend verdampfbar zu sein, um die Bildung von Schmutzstoffen oder Poren innerhalb des magnetischen Kerns zu verhindern, der durch Sintern des pulverförmigen Metalls ausgebildet wird.
• Insbesondere wird, wo ein Magnetkern so gesintert wird, um die metallischen Partikel davon zusammenzuschmelzen, so wie beispielsweise für DC-Magnetkernanwendungen, das Polyphenylenoxid ohne Zurücklassen von Schmutzstoffen oder Poren innerhalb des gesinterten Gegenstands leicht verdampft, die ansonsten die physikalische Festigkeit des Magnetkerns verringern würden.
• Die Polyphenylenoxid-Beschichtung schafft auch eine Schmierung zwischen den Metallpartikeln, um zu ermöglichen, daß höhere Kerndichten durch den Formungsprozeß erzielt werden und schafft eine Haftwirkung der Metallpartikel nach dem Formen, um eine ausreichende Festigkeit zu verleihen, so daß eine normale Bearbeitung zugelassen ist und, wo es geeignet ist, die sofortige Verwendung des geformten Gegenstands zugelassen ist. Die Polyphenylenoxid-Beschichtung kann somit die Anforderungen nach zusätzlichen Schmiermitteln und / oder Formtrennverbindungen während des Formens verringern, die entsprechend die Bildung von zusätzlichen Schmutzstoffen innerhalb des gesinterten Gegenstands aus diesen Quellen verhindern.
• Zusätzlich könnte das Verfahren dieser Erfindung angewendet werden, um beschichtete Partikel unter Verwendung einer Vielzahl von Metallen und deren Legierungen oder keramischen Materialien zusammenzusintern, um einen festen Gegenstand auszubilden. Vorhersehbar könnte beinahe jeglicher Typ eines bestimmten Materials geeignet beschichtet und gesintert werden.
• Es ist auch vorhersehbar, daß die Polyphenylenoxid-Mischung, die durch ihre Handelsbezeichnung "Noryl" bekannt ist, das auch von der General Electric Company, USA, erhältlich ist, erfolgreich als ein Ersatzstoff für Polyphenylenoxid verwendet werden könnte. Noryl zeigt jedoch nicht die physikalischen und chemischen Eigenschaften auf dem Niveau, zu dem Polyphenylenoxid imstande ist und somit würde erwartet werden, Ergebnisse zu schaffen, die etwas niedriger sind, als diejenigen, die mit Polyphenylenoxid erzielt werden.
• Deshalb ist es, wahrend die vorliegende Erfindung anhand einer bevorzugten Ausführungsform beschrieben worden ist, offensichtlich, daß andere Formen durch Fachleute angenommen werden könnten, z.B. durch Modifizieren der Bearbeitungsparameter, wie den verwendeten Temperaturen oder Drücken, oder durch Substituieren von geeigneten pulverförmigen Materialien, oder durch Anwenden der speziellen Materialien und Verfahren zur Verwendung bei einer alternativen Anwendung. Dementsprechend ist der Rahmen der vorliegenden Erfindung nur durch den Umfang der folgenden Ansprüche begrenzt.
• Es wird Bezug zu den Veröffentlichungen in der US-Patentanmeldung Nr. 915,587, von der diese Anmeldung die Priorität beansprucht, und in der Zusammenfassung genommen, die mit dieser Anmeldung verbunden ist.

Claims (12)

1.Verfahren zum Ausbilden eines gesinterten Gegenstands, das die Schritte umfaßt: Ablagern einer im wesentlichen gleichmäßigen Einkapselungsschicht eines flüchtigen Bindemittels auf jedem einer Vielzahl von Partikeln derart, daß die Vielzahl von beschichteten Partikeln weniger als ungefähr ein Gewichtsprozent des Bindemittels umfaßt; Verdichten der Vielzahl von Partikeln, um einen geformten Gegenstand auszubilden; und Sintern des geformten Gegenstands so, um das Bindemittel von dem geformten Gegenstand im wesentlichen zu verdampfen und die Vielzahl von Partikeln zusammenzuschmelzen, dadurch gekennzeichnet, daß das Bindemittel im wesentlichen aus Polyphenylenoxid besteht.

2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei jeder der Partikel aus einem ferromagnetischen Material besteht.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, wobei die Schicht aus Polyphenylenoxid auf eine Dicke von ungefähr 0,3 bis ungefähr 4,5 Mikrometer auf jedem der Partikel abgelagert wird.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei jeder der Partikel einen Größenbereich von ungefähr 5 bis ungefähr 400 Mikrometer aufweist.

5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die Schicht aus Polyphenylenoxid auf den Partikeln unter Verwendung von Wirbelbettsprühverfahren abgelagert wird.

6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei der Schritt zum Verdichten innerhalb eines Formhohlraumes bei einer Temperatur und einem Druck stattfindet, die ausreichend sind, um die Partikel mit dem Polyphenylenoxid aneinander zu haften.

7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei das Polyphenylenoxid ungefähr 0,4 bis ungefähr 0,75 Gewichtsprozent der Partikel nach dem Ablagerungsschritt umfaßt.

8. Verfahren zum Ausbilden eines gesinterten Gegenstands nach Anspruch 1, das die Schritte umfaßt: Ablagern einer im wesentlichen gleichmäßigen Einkapselungsschicht aus Polyphenylenoxid auf jedem der Partikel so, daß das Polyphenylenoxid ungefähr 0,4 bis ungefähr 0,75 Gewichtsprozent der beschichteten Partikel umfaßt, wobei die Partikel eine Größe von ungefähr 5 bis ungefähr 400 Mikrometer aufweisen; Verdichten der Partikel innerhalb eines Formhohlraumes bei einer Temperatur und einem Druck, die ausreichend sind, um die Partikel mit dem Polyphenylenoxid aneinander zu verdichten und aneinander zu haften, daß ein geformter Gegenstand ausgebildet wird; und Sintern des geformten Gegenstands bei einer Temperatur, um so das Polyphenylenoxid von dem geformten Gegenstand im wesentlichen zu verdampfen und die Vielzahl von Partikeln zusammenzuschmelzen.

9. Verfahren nach Anspruch 8, wobei jeder der Partikel aus einem ferromagnetischen Material besteht.

10. Verfahren nach Anspruch 8 oder 9, wobei der geformte Gegenstand bei einer Temperatur von zumindest 1093ºC (2000ºF) gesintert wird.

11. Verfahren nach Anspruch 8 oder 9, wobei die Schicht aus Polyphenylenoxid auf den Partikeln unter Verwendung von Wirbelbettsprühverfahren abgelagert wird.

12. Verfahren nach Anspruch 8, wobei der Formhohlraum auf eine Temperatur von ungefähr 221ºC (430ºF) bis ungefähr 240ºC (475ºF) erwärmt wird, und wobei der Druck zum Verdichten der Partikel ungefähr 308,89 MPa bis 772,22 MPa (20 bis 50 Tonnen pro Quadratinch) beträgt.