DE69026537T2 - Verfahren zur Herstellung einer Struktur aus leitfähigem Oxyd - Google Patents

Verfahren zur Herstellung einer Struktur aus leitfähigem Oxyd

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Description

    GRUNDLAGEN DER ERFINDUNG Gebiet der Erfindung
  • Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen eines leitfähigen Oxidmusters gemäß dem Oberbegriff des Anspruchs 1, das in einer Flüssigkristallanzeige oder einem Bildsensor oder ähnlichem verwendbar ist.
    • Beschreibung des Standes der Technik
  • In den letzten Jahren sind großflächige Flüssigkristallanzeigen und Bildsensoren, die ein Substrat und ein leitfähiges Oxidmuster auf dem Substrat aufweisen, immer häufiger geworden. Hand in Hand mit dieser Entwicklung hat sich die Größe des Substrats, das das leitfähige Oxidrnuster aufweist, ebenfalls erhöht. Dies hat zu einem hohen Grad an technologischer Innovation bei der Herstellung dieser Art von großflächigen Substraten bei guter Effizienz und bei geringen Kosten geführt.
  • Bei einem herkömmlichen Herstellungsverfahren für das das leitfähige Oxidmuster aufweisende Substrat, beispielsweise für den Fall eines ITO (Indium-Zinn-Oxid)-Films, wird der ITO-Film auf einem isolierenden Substrat durch herkömmlich bekannte Aufdampf- oder Sputterverfahren gebildet. Dabei wird das Substrat auf 250 bis 400ºC erhitzt und Sauerstoff wird eingespeist, um den Widerstand zu verringern und die Durchstrahlungseigenschaften des ITO zu verbessern. Bei Erhöhung der Fläche des ITO wird eine weitere Verringerung im Widerstandswert benötigt, und die Temperatur, bei der der ITO-Film gebildet wird, wird im allgemeinen erhöht. Nachfolgend an diese Bildung des ITO-Films wird ein Resist in dem bestimmten Muster auf dem ITO-Film vorgesehen unter Verwendung eines herkömmlich bekannten Photolithographieverfahrens. Als nächstes wird ein Ätzen durchgeführt unter Verwendung des Resists als Maske. Zum Naßätzen werden Ätzmittel wie Chlorwasserstoffsäure + Eisenchlorid, heiße Chlorwasserstoff säure + Eisen-(III)-chlorid verwendet, wobei Zinkpulver anstelle des Eisen-(III)-chlorids verwendet werden kann. Der ITO-Film wird durch die Ätzmittel geätzt, wobei ein Teil des ITO-Films unter dem Resist bestehen bleibt, und das den stehenbleibenden Teil des ITO-Films aufweisende Substrat wird in Flüssigkristallanzeigen, Bildsensoren, Solarzellen u.ä. verwendet. Ein Trockenätzen wird nicht häufig verwendet, da man keinen aktivierten Ätzmitteltyp gefunden hat, der ein leitfähiges Oxidmuster aus ITO oder ähnlichem bei guter Ätzeffizienz schafft. Da zudem die Ätzrate niedrig ist, ist Trockenätzen nicht geeignet und wird in der Praxis nicht zur Verarbeitung von großflächigen Substraten von Flüssigkristallanzeigen, Solarzellen oder ähnlichem verwendet.
  • Die folgenden Probleme wohnen diesem Verfahren inne. Die Zykluszeit des Herstellungsverfahrens für den ITO-Film ist groß. Insbesondere wird nach dem Einsetzen des Substrats in eine Vakuumvorrichtung zur Bildung des ITO-Films das Substrat auf eine vorbestimmte Temperatur erhitzt, so daß eine Wartezeit notwendig ist. Falls die Temperatur des Substrats plötzlich auf Zimmertemperatur abgesenkt wird, nachdem der Film gebildet wurde, neigt der gebildete ITO-Film dazu, sich von dem Substrat abzulösen. Daher muß die Temperatur allmählich verringert werden. Als Folge dauert es relativ lange, eine charge von ITO-Filmen herzustellen. Da bei dem Verfahren eine Erhitzung unter Vakuum notwendig ist, ist es schwierig, eine einheitliche Temperaturverteilung zu erhalten, so daß es notwendig ist, eine Aufheizvorrichtung vorzusehen, die über den Bereich hinausreicht, auf dem der ITO-Film auf dem Substrat gebildet wird. Dies erhöht die Größe einer Reaktionskammer. Zusätzlich ist die Wiederholbarkeit aufgrund des Erhitzungsvorgangs gering. Ein ITO-Film, der mit einem derart erhitzten Substrat gebildet wird, ist extrem dicht und weist einen extrem geringen elektrischen Widerstand auf. Dementsprechend ist ein starkes Ätzmittel notwendig, um diesen ITO-Film in einem vorbestimmten Muster zu ätzen Zusätzlich ist es notwendig, das Ätzmittel während des Ätzvorgangs zu erwärmen, um die Ätzrate zu erhöhen.
  • Wenn der ITO-Film mit einem starken Ätzmittel dieses Typs geätzt wird, verlieren die Kanten des Ätzmusters ihre Schärfe und das Muster wird wellenlinienförmig. Zudem wird eine große Menge von Wasserstoff erzeugt, was bewirkt, daß die Ätzmustermaske sich ablöst oder während des Ätzens Schaden erleidet. Es ist deshalb extrem schwierig, ein feines Ätzmuster auf einem großflächigen Substrat zu erhalten.
  • Aus der EP-A-0293645 ist ein Verfahren zum Herstellen einer gemusterten, transparenten und leitfähigen Indium-Zinn- Oxidschicht auf einer Grundlage von amorphem Silizium bekannt, das die folgenden Schritte umfaßt: Bilden der Indium- Zinn-Oxidschicht, Ätzen der Oxidschicht und nachfolgendes Tempern der Anordnung in Sauerstoffatmosphäre oder Luft bei einer Temperatur von weniger als 250ºC. Aus der wissenschaftlichen Veröffentlichung von M. Venkatesan et al. in Thin Solid Films, Band 15, Nr. 2 (1989), Seiten 151 bis 162, ist es bekannt, Indium-Zinn-Oxidfilme unter Verwendung eines Ätzmittels, das eine Mischung aus HC1 und HNO&sub3; umfaßt, zu strukturieren.
    • OFFENBARUNG DER ERFINDUNG
  • Eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, unter verständiger Würdigung der Nachteile von solchen herkömmlichen Verfahren ein Verfahren zum Herstellen eines leitfähigen Oxidmusters zu schaffen, das einen geringen Widerstand aufweist und einfach herstellbar ist.
  • Die vorhergehende Aufgabe wird erfindungsgemäß durch ein Verfahren gemäß Anspruch 1 gelöst.
    • KURZE BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
  • Diese und andere Aufgaben, Merkmale und Vorteile der vorliegenden Erfindung werden aus der folgenden Beschreibung der bevorzugten Ausführungsformen in Zusammenhang mit den begleitenden Zeichnungen deutlicher werden. In den Zeichnungen zeigen:
  • Fig. 1 eine Übersicht des Filmherstellungsverfahrens nach der vorliegenden Erfindung;
  • Fig. 2(A) bis 2(D) Graphen, die einen Vergleich jeweils eines durch das erfindungsgemäße Verfahren hergestellten ITO-Films mit einem durch ein herkömmliches Verfahren hergestellten ITO-Films zeigen; und
  • Fig. (3(A) bis 3(C) und Fig. 4 jeweils Teilquerschnittsansichten zur Veranschaulichung einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung.
    • AUSFÜHRLICHE BESCHREIBUNG DER BEVORZUGTEN AUSFÜHRUNGSFORM
  • Fig. 1 zeigt eine Übersicht des Filmherstellungsverfahrens gemäß dem Stand der Technik. Gemäß der in Fig. 1 gezeigten Prozeßabfolge wird ein leitfähiger Oxidfilm auf einem isolierenden Substrat durch ein herkömmlich bekanntes Aufdampf- oder Sputterverfahren gebildet. Dabei wird der Film ohne Erhitzung oder bei einer geringen Temperatur von nicht mehr als 100ºC gebildet. Dies ermöglicht eine große Verringerung in der bei dem Aufdampf- oder Sputterverfahren benötigten Wartezeit. Während der Bildung des Films wird eine solche Menge Sauerstoff in der Reaktionskammer eingespeist, daß der gleiche Partialdruck erhalten wird, wie für andere herkömmlich bekannte Verfahren nach dem Stand der Technik notwendig ist.
  • Der durch dieses Verfahren erhaltene leitfähige Oxidfilm ist nicht ein vollständiger Oxidfilm, sondern befindet sich vielmehr in einem Zwischenzustand (Halboxid), da der leitfähige Oxidfilm bei der geringen Temperatur gebildet wird. Der Widerstand von 1 x 10&supmin;³ Ω.cm oder mehr ist höher als bei dem anderen herkömmlichen Verfahren. Es beansprucht weniger Zeit, den leitfähigen Oxidfilm zu bilden als bei dem anderen herkömmlichen Verfahren, da der leitfähige Oxidfilm bei einer niedrigeren Temperatur gebildet wird als bei dem anderen herkömmlichen Verfahren. Eine große Vorrichtung ist nicht notwendig und die Wiederholbarkeit wird enorm verbessert. Bei dem Aufdampfverfahren kann auf das eingespeiste Sauerstoffgas elektrische Energie angewendet werden, um ein Plasma zur reaktiven Aufdampfung zu erzeugen.
  • Für den Fall, daß der Film durch das Sputterverfahren gebildet wird, bei dem ein Target abgespaltet wird, muß der Abstand zwischen dem abgesputterten Target und dem Substrat geeignet verändert werden, da das Substrat durch in dem Absputterungstarget erzeugte Strahlungswärme aufgeheizt wird.
  • Wenn der Film durch das CVD-Verfahren bei Normaldruck gebildet wird, ist eine Temperatur von 100 bis 300ºC notwendig, um zu bewirken, daß das Rohmaterial in der Gasphase einem Zersetzungsprozeß unterliegt. In diesem Fall sind Vorrichtungen notwendig, um das Rohmaterial in der Gasphase derart zu erwärmen, daß das Substrat selbst so wenig wie möglich erhitzt wird.
  • Als nächstes wird unter Verwendung herkömmlich bekannter Photolithographieverfahren ein Resistmuster aus Maskierungsmaterial auf dem leitfähigen Oxidfilm gebildet, dem ein Naßätzen unter Verwendung des Resists als Maske folgt. Da der leitfähige Oxidfilm sich in dem Zwischenzustand (Halboxid) befindet, weist der leitfähige Oxidfilm eine Ätzgeschwindigkeit auf, die zehnmal so schnell ist wie die eines herkömmlichen leitfähigen Oxidfilms. Deshalb ätzt ein HC1-Ätzmittel sogar bei Zimmertemperatur den leitfähigen Oxidfilm. Da das Ätzmittel eine schwache Ätzwirkung aufweist und die Ätzrate hoch ist, sind die Kanten eines Musters nach dem Ätzen extrem fein.
  • Als nächstes wird der strukturierte leitfähige Oxidfilm für 10 bis 180 Minuten in einen Hochtemperaturofen gegeben, der bei 100 bis 400ºC betrieben wird. Eine Atmosphäre innerhalb dieses Ofens ist vorzugsweise eine Sauerstoffatmosphäre oder eine Luftatmosphäre. Anstelle von Sauerstoff- oder von Luftatmosphäre kann der strukturierte leitfähige Oxidfilm in einen Hochtemperaturofen mit einer Stickstoffatmosphäre unter einem verringerten Druck, die 5 bis 10 % Sauerstoff enthält, gegeben werden. Nachdem der leitfähige Oxidfilm in dem Zwischenzustand (Halboxid) oxidiert worden ist, weist er einen Widerstand im Bereich von 1,0 x 10&supmin;&sup4; Ω.cm bis 3,5 x 10&supmin;&sup4; Ω.cm auf.
  • Die Verwendung des oben beschriebenen Verfahrens macht die Herstellung eines ITO (Indium-Zinn-Oxid)-Films mit geringem Widerstand und guter Wiederholbarkeit möglich, und ein schwaches Ätzmittel kann in dem Ätzvorgang verwendet werden.
  • Die Eigenschaften eines durch das obige Verfahren hergestellten ITO-Films und eines durch ein anderes herkömmliches Verfahren hergestellten ITO-Films sind in den Figuren 2 verglichen. Fig. 2(a) und Fig. 2(b) sind Histogramme, die die Wiederholbarkeit zeigen. Die Abszissenachse stellt den Wiederstand und die Ordinatenachse die Häufigkeit dar, bei der es sich um einen der Probenanzahl entsprechenden Zählwert handelt. Die Fig. 2(a) gibt die Ergebnisse des herkömmlichen Verfahrens und die Fig. 2(b) die Ergebnisse des oben beschriebenen Verfahrens wieder. Fig. 2(c) zeigt die Ätzgeschwindigkeit. Die Ordinatenachse gibt die verbleibende Filrndicke wieder, wenn der leitfähige Oxidfilm durch HC1 bei 25ºC geätzt wird, während die Abszissenachse die vom Beginn des Ätzens an vergangene Zeit wiedergibt. Die durchgezogene Linie betrifft den Film gemäß dem oben beschriebenen Verfahren, die strichlierte Linie betrifft einen anderen herkömmlichen Film. Der Film nach dem oben beschriebenen Verfahren ist eindeutig besser. Die Fig. 2(d) zeigt Aufheiztemperaturen in ºC entlang der Abszissenachse gegenüber einem Widerstand in Ω.cm entlang der Ordinatenachse. Die gefüllten Kreise treffen für den Film nach dem herkömmlichen Verfahren zu, während die offenen Kreise den Film nach dem oben beschriebenen Verfahren anzeigen. Außer eines geringfügig niedrigeren Widerstands des herkömmlichen Films gibt es nur sehr kleine Unterschiede zwischen den beiden.
  • Wie oben beschrieben, zeigt der ITO-Film nach dem oben beschriebenen Verfahren eine verbesserte Reproduzierbarkeit und nahezu den gleichen Widerstand als der herkömmliche Film und der ITO-Film läßt sich einfacher ätzen.
  • Es wird nun in bezug auf Fig. 3 eine Ausführungsform des oben beschriebenen Verfahrens beschrieben. Zunächst wurde ein 1.500 Å (10 Å = 1 nm) dicker Halboxid-ITO-Film 2 auf einem durchscheinenden, isolierenden Substrat 1 unter Verwendung eines herkömmlich bekannten DC-Magnetron-Sputterverfahrens gebildet. Die Bedingungen zur Filmherstellung sind in der folgenden Tabelle 1 wiedergegeben. Tabelle 1 ITO-Target Gegendruck (back pressure) O&sub2; Partialdruck Sputterdruck Strom Spannung Substrattemperatur SnO&sub2; 10 Gewichtsprozent inkl.
  • Der Abstand zwischen dem Substrat und dem Target betrug 150 mm. Es wurde ein ITO-Film mit einem Widerstand von 1,2 x 10&supmin;³ Ω.cm erhalten.
  • Als nächstes wurde unter Verwendung einer herkömmlichen Photolithographietechnik ein Resist 3 mit einem Muster von Linien und Zwischenräumen L/S = 350/40 (Mikrometer) strukturiert. Das Substrat wurde dann in 6-normale HCl bei 23ºC für zwei Minuten eingetaucht und ein Ätzen des ITO-Films mit einer Dicke von 1.500 Å war in 1 Minute und 30 Sekunden abgeschlossen. Die Ätzrate betrugt 1.500 Å/1,5 Minuten, das sind 1.000 Å/Minute. Der Resist wurde unter Verwendung einer herkömmlichen Ablöseflüssigkeit entfernt, um den in Fig. 3(c) dargestellten Zustand zu erhalten. Das Substrat wurde dann in einem sauberen Ofen (in Luftatmosphäre) bei 200ºC für 60 Minuten erhitzt, um einen Schichtwiderstand von 14 Ω/cm² zu erhalten. Auf diese Weise wurde eine Herstellung eines Flüssigkristallanzeigesubstrats der Größe eines A-4-Blatts (640 Punkte x 400 Punkte) vollendet.
  • Nach der Fertigstellung wurde ein Widerstand des ITO-Films von 1,6 x 10&supmin;&sup4; Ω.cm gemessen.
  • Fig. 4 zeigt eine Ausführungsform der vorliegenden Erfindung. Ein 1.200 Å (10 Å = 1 nm) dicker Halboxidfilm 2 aus Zinnoxid wurde auf einem Sodaglass-Substrat 1 unter Verwendung einer herkömmlich bekannten Elektronenstrahl-(EB)-Aufdampfvorrichtung gebildet. Die Bedingungen zur Bildung des Films sind in der folgenden Tabelle 2 angegeben. Tabelle 2 Aufdampfquelle Gegendruck (back pressure) Sauerstoffpartialdruck EB-Beschleunigungsspannung Emissionsstrom Substrattemperatur SnO&sub2; Target
  • Unter diesen Bedingungen wurde ein Zinnoxidfilm mit einem Widerstand von 4,2 x 10&supmin;³ Ω.cm erhalten.
  • Als nächstes wurde unter Verwendung herkömmlicher Photolithographietechnik der Zinnoxidfilm strukturiert. Dabei wurde das Ätzen des Zinnoxidfilms mit einer Dicke von 1.200 Å in 20 Sekunden bei 23ºC vollendet.
  • Nachfolgend wurde ein Plasmaveraschungsverfahren auf dem Substrat in einer Atmosphäre aus Sauerstoff durchgeführt, um den Photoresist zu entfernen. Nachfolgend wurde in der gleichen Vorrichtung, die für das Plasmaveraschungsverfahren verwendet wurde, das Zinnoxid, das in der Form eines unvollständig oxidierten leitfähigen Films vorlag, durch Wärmeeinwirkung zur Erzielung einer Sauerstoffplasmabehandlung oxidiert. Da diese oxidierende Wärmeeinwirkung durch Plasmaenergie unterstützt war, betrug die für diese Behandlung notwendige Zeit nur ungefähr 2/3 derjenigen, die bei einer normalen oxidierenden Gasatmosphäre notwendig ist. Es war daher möglich, den Widerstandswert der leitfähigen Schicht auf weniger als 2,5 x 10&supmin;&sup4; Ω.cm zu verringern.
  • Zudem hatte die Ausführung der Wärmebehandlung des Substrats gleichzeitig mit dem Veraschungsvorgang den Effekt einer weiteren Verkürzung der Bearbeitungszeit.
  • Als nächstes wurde ein Film 4 aus a-Si mit P-, I- und N- Schichten von jeweils 100 Å, 7.000 Å und 300 Å unter Verwendung eines herkömmlich bekannten Plasma-CVD-Vorgangs gebildet. Die a-Si-Schicht wurde unter Verwendung herkömmlicher Photolithographietechnik strukturiert, und eine Elektrode 5 wurde auf der Rückseitenoberfläche gebildet, um eine 12- Reihen-Solarzelle aus amorphem Silizium zu schaffen, wie in Fig. 4 dargestellt ist.
  • Bei Verwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens kann ein leitfähiger Oxidfilm mit geringem Widerstand einfach bei geringen Kosten hergestellt werden. Zusätzlich wird eine Verbesserung in der Schärfe der Kanten des Musters nach dem Ätzvorgang erhalten. Im Ergebnis kann ein kostengünstiges leitfähiges Oxidfilmmuster auf einem großflächigen Substrat bei guter Reproduzierbarkeit gebildet werden.

Claims (8)

1. Ein Verfahren zum Herstellen eines leitfähigen Oxidmusters mit den folgenden Schritten:
Bilden einer leitfähigen Oxidschicht auf einem Substrat, wobei das Substrat sich bei einer Temperatur von nicht höher als 100ºC während dieses Bildungsschritts befindet;
Musterstrukturierung der leitfähigen Oxidschicht einschließlich Bildung eines Maskenmusters auf der leitfähigen Oxidschicht, Ätzen eines Teils der leitfähigen Oxidschicht mit einem Ätzmittel, um einen Teil der leitfähigen Oxidschicht unter dem Maskenmuster zu belassen, und Entfernen des Maskenmusters; und
weiteres Oxidieren der mit einem Muster strukturierten leitfähigen Oxidschicht,
dadurch gekennzeichnet, daß
das Ätzmittel im wesentlichen aus Chlorwasserstoffsäure besteht;
ein isolierendes Substrat verwendet wird;
und daß der Schritt des Entfernens ein Entfernen des Maskenmusters durch Plasmaveraschung bei erwärmtem Substrat umfaßt; und wobei der Schritt des Entfernens und der Schritt des Oxidierens sequentiell in einem herkömmlichen Reaktionsbehälter mit einem Sauerstoff enthaltenden Plasma ausgeführt werden.
2. Verfahren zum Herstellen eines leitfähigen Oxidmusters nach Anspruch 1, wobei der Schritt des Oxidierens bei einer Temperatur in dem Bereich von 100 bis 400ºC ausgeführt wird.
3. Verfahren zum Herstellen eines leitfähigen Oxidmusters nach Anspruch 1, wobei das Maskenmuster ein Photoresistmuster ist.
4. Verfahren zum Herstellen eines leitfähigen Oxidmusters nach Anspruch 3, wobei der Schritt des Oxidierens bei einer Temperatur im Bereich von 100 bis 400ºC ausgeführt wird.
5. Verfahren zum Herstellen eines leitfähigen Oxidmusters nach Anspruch 3, wobei die Konzentration der Chlorwasserstoffsäure nicht mehr als 6 Normalität beträgt.
6. Verfahren zum Herstellen eines leitfähigen Oxidmusters nach Anspruch 1, wobei das leitfähige Oxidmuster aus Indium- Zinn-Oxid hergestellt wird.
7. Verfahren zum Herstellen eines leitfähigen Oxidmusters nach Anspruch 1, wobei das leitfähige Oxidmuster aus Zinnoxid hergestellt wird.
8. Verfahren zum Herstellen eines leitfähigen Oxidmusters nach Anspruch 1, wobei der Schritt des Entfernens in einer oxidierenden Atmosphäre ausgeführt wird.
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