DE1590682A1 - Verfahren zur Herstellung von Duennfilm-Schaltvorrichtungen - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Duennfilm-Schaltvorrichtungen

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DE1590682A1 DE1965T0029795 DET0029795A DE1590682A1 DE 1590682 A1 DE1590682 A1 DE 1590682A1 DE 1965T0029795 DE1965T0029795 DE 1965T0029795 DE T0029795 A DET0029795 A DE T0029795A DE 1590682 A1 DE1590682 A1 DE 1590682A1
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Description

Verfahren zur Herstellung von Dünnfilm-Schaltvorrichtungen
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung mehrschichtiger, cryogener Dünnfilm-Schaltungen und dergleichen und insbesondere ein Verfahren zur Reinigung von Metalloberflächen und zur Erzeugung eines supraleitenden Übergangs zwischen zwei nacheinander niedergeschlagenen Metallfilmen sowie ein Verfahren zur Erzeugung einer verbesserten Isolierschicht, welche direkt in Form eines Musters aufgebracht werden kann.
Die Erfindung geht von einem Stand der Technik aus, wie er beispielsweise durch die USA-Patentschrift 2 802 760 gegeben ist.
Dr.Ha/Ma
Gemäss
000820/1873
BAD ORIGINAL
Gemäss der Erfindung wird eine Maskierung für Diffusionszwecke aus einem polymeren Material verwendet, dieses polymere Material wird einem Ionenbombardement ausgesetzt, wodurch das Maskierungsmaterial in eine bleibende Schutzschicht umgewandelt wird. Djese Methode beseitigt bei den früheren Verfahren auftretende Probleme und setzt die Kosten herab. Die Erfindung wird in der Dünnfilmelektronik und insbesondere auf dem Gebiet integrierter Schaltungen unter Verwendung von Halbleitern angewendet. .
Ganz allgemein können cryogene Schaltungen als solche angesehen werden, welche bei so niederen Temperaturen betrieben werden, dass Metall supraleitend wird und keinen Widerstand mehr zeigt, solange der Strom keinen kritischen Grenzwert für die jeweilige Temperatur übersteigt; in diesem Augenblick kehrt das Metall abrupt wieder zu seinem normalen spezifischen Widerstand zurück. Verschiedene Metalle besitzen verschiedene kritische Stromwerte für eine jeweilige Temperatur und für eine jeweilige magnetische Feldstärke, welcher das Metall ausgesetzt ist. In einem Cryotron wird dieses Phänomen dazu ausgenutzt, einen besonderen Trägerleiter von Supraleitfähigkeit auf normalen spezifischen Widerstand umzuschalten. Ein Cryotron wird gebildet, indem man einen metallischen Kontrollstromleiter mit einem verhältnismässig hohen kritischen Strom-
wert
009826/1673 ö.n
ßAD ORlGiNAL
wert in enge Nachbarschaft zu einem metallischen Gatterleiter mit verhältnismässig niedrigen kritischem Stromwert bringt. Ein Strom in dem Kontrolleiter unterhalb des kritischen Werts erzeugt jedoch trotzdem ein magnetisches Feld neben dem Trägerleiter, welches ausreicht, um den Trägerleiter von Supraleitfähigkeit auf normalen spezifischen Widerstand umzuschalten, so dass ein frei fliessender Strom, beispielsweise in dem Trägerleiter, plötzlich unterbrochen werden kann.
Bei einem nicht zum Stande der Technik gehörenden Verfahren zur Herstellung von Dünnfilm-Schaltungen ganz allgemein und cryogenen Schaltungen insbesondere werden Cryotrons so hergestellt, dass man zuerst Leiterstreifen aus einer Metallsorte, z.B. Zinn, auf einer Unterlage herstellt, das die Unterlage und die Streifen mit einer Schicht aus Isoliermaterial mit Fenstern über Teilen der dünnen Streifen bedeckt und dann einen zweiten Metallfilm auf dem Isoliermaterial niederschlägt, so dass das Metall dieses zweiten Films durch die Fenster hindurchtritt und mit den vorher niedergeschlagenen Metallstreifen Kontakt bekommt. Durch abwechselnde Schichten aus leitenden Streifen und Isoliermaterial wird so die Schaltung mit elektrischem Kontakt zwischen aufeinanderfolgenden Schichten durch Fenster in dem Isolierfilm aufgebaut.
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Der BAD ORIGINAL
Der kritische Stromwert in einem supraleitenden Streifen wird wesentlich durch die Reinheit des Metalls beeinflusst. Eine nicht supraleitende Verunreinigung in einem kleinen Querschnitt des Leiters ergibt eine Zone verringerten kritischen Stroms. Wenn daher der Übergang zwischen den nacheinander niedergeschlagenen Metallfilmen nicht sehr sauer und frei von Verunreinigungen ist, kann der durch die beiden Filme gebildete Leiter nicht supraleitend sein oder er besitzt einen so niedrigen kritischen Stromw&rt, dass die Schaltung unwirksam wird. Das vorstehend beschriebene Verfahren bietet ein besonderes Problem in dieser Hinsicht, da nach Niederschlagung Jedes Metallfilms die Unterlage aus dem Vakuumraum entnommen werden muss, damit der Film durch Aufbringung einer Photo-Ätzschutzschicht und Ätzung unter Bildung der verschiedenen Leiterbahnen selektiv entfernt werden kann. Über den Leitern wird dann eine andere Schicht aus einem Photo-Ätζschutzmaterial gebildet, belichtet und unter Entstehung von Fenstern entwickelt, welche vorherbestimmte Teile der vorher niedergeschlagenen Leiter freilegen. Die freiliegend en Oberflächen des Metalls, auf welchen der nächste Metallfilm durch die in der Isolierschicht gebildeten Fenster niedergeschlagen werden soll sind daher sowohl durch Reste der Entwicklungsflüssigkeiten als auch des Photo-Ätzschutzmaterials und auch
009826/1673 duroh
durch Oxyde des Metallfilms verunreinigt, die alle nicht supraleitend sind.
Eines der wichtigsten Materialien, welches zur Herstellung von Dünnfilm-Schaltungen verwendet wird, ist der Isolator zwischen aufeinanderfolgenden leitenden Schichten. Zur Herstellung verwickelter Systeme mit einer grossen Dichte von Komponenten muss ein fehlerfreier Isolierfilm über
2
Stellen von "bis zu 25 cm Fläche niedergeschlagen werden.
Die häufigsten Fehler sind winzig kleine Löcher und Sprünge, die durch eine Verunreinigung der Unterlage und während der Niederschlagung erzeugten Spannungen verursacht werden. Die in aus der Dampfphase niedergeschlagenen Filmen anwesenden Spannungen werden stark durch Faktoren, wie die Temperaturquelle und die in der Vakuumkammer anwesenden restlichen Gase beeinflusst. Unter Spannung stehende Filme aus Siliciumoxyd reissen oft und lösen sich von der Unterlage ab, was fehlerhafte Schaltungen ergibt, in welche umsonst viel Zeit investiert wurde. Auch erfahren die dielektrischen Eigenschaften · von einigen Isolatoren, insbesondere der Metalloxyde, starke Änderungen mit der Temperatur und beim Altern, was die Probleme beim Bau von Schaltungen noch vergrössert.
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Es wurde nun gefunden, dass die Oberfläche eines in einem vorhergehenden Arbeitsgang in einem bestimmten Muster aufgebrachten Metallfilms gründlich gereinigt werden kann, so dass man einen supraleitenden Übergang zwischen dem ersten Metallfilm und einem anschliessend niedergeschlagenen Metallfilm unter Erzeugung eines verbundenen Supraleiters erhält und dass gleichzeitig die Photo-Ätzschutzschicht unter Bildung einer verbesserten Isolierschicht polymerisiert werden kann, indem man das Gebilde mit geladenen Teilchen vor Niederschlagung der nächsten Metallschicht bestrahlt.
Genauer ausgeführt wird die den ersten Metallfilm und die Schicht aus Photo-Ätzschutzmaterial tragende Unterlage in eine Vakuumkammer gebracht, die dann auf einen so niedrigen Druck, wie ihn. die Einrichtung zulässt, zur Entfernung aller unerwünschten Gase aus der Kammer evakuiert wird. Die Kammer wird dann wieder mit einer geregelten Atmosphäre, vorzugsweise Argon oder Wasserstoff, bis zu einem Druck von weniger als etwa 10 mm Hg gefüllt. Zwischen einem Paar von in der Vakuumkammer neben der Unterlage angeordneten Elektroden wird dann eine solche Spannung erzeugt, dass die Atome des Gases ionisiert und durch das elektrische PeId beschleunigt werden und die Oberfläche der Unterlage» einsehliesslich der Schicht aus Photo-Ätzschutzmaterial und des durch
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die
die Fenster in der Photo-Ätzschutzschicht darunter freiliegenden Teils des Metallfilms, bombardieren oder bestrahlen. Eine Wechselspannung von etwa 5000 bis etwa 15000 Volt wird vorzugsweise angewendet, wobei etwa 10000 Volt in der Regel ein Optimum darstellen. Nach der Bestrahlung kann die Vakuumkammer wieder evakuiert werden, ohne dass der Verschluss gelüftet zu werden braucht, und der zweite Film kann aufgedampft werden.
Obwohl die gleichzeitige Reinigung der vorhergehenden Metallschicht und die Fixierung der Photo-Ätζschutzschicht ein wichtiger Vorteil bei der Herstellung cryogener und anderer Dünnfilm-Schaltungen ist, ist natürlich auch die Bildung eines verbesserten Isolierfilms, welcher direkt in Form eines Musters aufgebracht werden kann, von grosser Bedeutung für die Herstellung integrierter Dünnfilm-Schaltungen und von Dünnfilm-Anordnungen ganz allgemein. Obwohl die genaue Zusammensetzung des den Isolierfilm bildenden organischen Polymeren nach Bestrahlung des üblichen Photo-Ätzschutzmaterials mit geladenen Teilchen nicht genau festliegt, zeigen die erhaltenen Eigenschaften doch an, dass das Photoätzschutzmaterial zu langkettigen, stabilen, organischen Verbindungen auspolymerisiert wird.
Eine
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. BAD ORIGINAL
Eine weitere Aufgabe der Erfindung betrifft ein Verfahren zur Erzielung eines Musters aus dem Isolierfilm.
Eine wichtige Aufgabe der Erfindung ist daher die Schaffung eines Verfahrens zur Herstellung verbesserter, mehrschichtiger Dünnfilm-Schaltungen. Gemäss der Erfindung kann ein solches Verfahren viel weniger Stufen als bisher umfassen.
Die Erfindung umfasst auch ein Verfahren zur Herstellung eines Supraleiters aus zwei oder mehr nacheinander niedergeschlagenen Metallfilmen und die Erzielung eines stark supraleitenden Übergangs zwischen z^ei nacheinander niedergeschlagenen Metallfilmen.
Die Erfindung schafft ferner ein Verfahren zur gründlichen Reinigung der Oberfläche eines Metallfilms oder dergleichen sowie ein Verfahren zur Erzeugung eines verbesserten, organischen, dünnen Isolierfilms, ffemäss der Erfindung kann ein solcher Isolierfilm direkt in Form eines Musters durch selektive Entfernung vorherbestimmter Teile des Films entweder vor oder nach der Fixierung des Isolierfilms durch Bestrahlung erhalten werden.
Weitere
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Weitere Aufgaben und Vorteile der Erfindung ergeben sich für den Fachmann aus der folgenden Beschreibung in Verbindung mit der Zeichnung.
In der Zeichnung zeigen:
Pig. 1 eine schematische Darstellung eines zur Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens geeigneten Systems,
Fig. 2 eine vergrösserte, perspektivische, leicht schematisierte Darstellung einer cryogenen Dünnfilm-Schaltung, die nach dem erfindungsgemässen Verfahren erhalten werden kann,
Pig. 3 eine Querschnittsansicht entlang der Linien 3-3 von Pig. 2 und
Pig. 4 bis 9 graphische Darstellungen der elektrischen Eigenschaften des nach dem erfindungsgemässen Verfahren gebildeten Isolierfilms.
In Pig. 1 ist das zur Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens geeignete System ganz allgemein mit 10 bezeiohnet. Dieses System 10 besitzt eine Vakuumkammer 12
ν mit
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BAD ORIGINAL
mit einer Grundfläche 14, auf welcher eine Vakuumglasglocke 16 befestigt ist. Zur Evakuierung der Kammer 12 dient ein Vakuumsystem 18. Dieses Vakuumsystem 18 kann beliebiger Bauart sein, soll jedoch ein Vakuum von bis zu 10 mm Hg erzeugen können und soll geeignete Fallen und Filtermittel enthalten, um die Atmosphäre in der Kammer 12 30 rein und regelbar wie möglich zu haLten. Eine Quelle 20 für Argon, Wasserstoff oder ein anderes geeignetes Gas, wie es nachstehend näher erläutert wird, dient der Füllung der Kammer 12 bis zur Einstellung des gewünschten Drucks mit einer geregelten Atmosphäre. Ein Paar Elektroden 22 sind an eine regelbare Wechselstromspannungsquelie. 24 angeschlossen, die quer über die Elektroden 22 eine Spannung bis zu 15000 Volt liefern soll. Ein nicht dargestellter Mechanismus dient dazu, eine Unterlage 26 in der in ausgezogenen Linien dargestellten Stellung Hr. 1 zu halten, so dass die Unterlage auf die nachstehend beschriebene Weise mit ionisierten Teilchen bestrahlt werden kann. Diese Trägermittel besitzen die Möglichkeit, die Unterlage in die in gestrichelten Linien dargestellte Stellung Nr. 2 zu bewegen, ohne dass dabei das Vakuum in der Kammer 12 aufgehoben wird. Ein geeignetes Vakuumauf dampf~ und Kondensationssystem zum Überziehen der Unterlage in der Stellung Nr. mit einem dünnen Metallfilm umfasst einen Kamin 28, in
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dem ein Behälter mit dem auf der Unterlage niederzuschlagenden Metall angeordnet ist, sowie Mittel zur Erhitzung und Verdampfung des Metalls. Das verdampfte Metall steigt durch den Kamin nach oben und bildet auf der Unterseite der Unterlage oder des Substrats einen Film. Der Kamin 28 verhindert eine zu starke Niederschlagung auf der Innenseite der Vakuumglocke 16 und anderen Teilen der Einrichtung in der Vakuumkammer.
Ein Teil einer typischen, nach "dem erfindungsgemässen Verfahren erhältlichen cryogenen Schaltvorrichtung ist in Fig. 2 gezeigt. Die Unterlage 26, auf welcher die Schaltung gebildet wird, kann zweckmässig aus einer etwa 25 cm Glasplatte bestehen. Die Schaltung besteht aus zwei allgemein mit 30 und 32 bezeichneten Cryotronen. Das Cryotron 30 besitzt einen aus einem Zinngatter 34 und Bleistreifen 36 und 38 bestehenden Trägerleiter. Die Streifen 36 und 38 gehen durch Fenster 50 und 52 in einen polymeren Isolierfilm 40 hindurch und berühren den Zinngatterstreifen 34. Ein Bleisteuerstreifen 42 verläuft über den Gatterstreifen 34, von welchem er durch den Isolierfilm 40 isoliert gehalten wird. Das Cryotron 32 besitzt die gleiche Bauart und besteht aus einem Trägerleiter aus einem Zinngatterstreifen 44, dem Bleistreifen 42 und einem anderen Bleistreifen 46, sowie
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einem Kontrolleiter 48, der über den Zinngatterstreifen 44 verläuft und von diesem durch den Isolierfilm 40 isoliert gehalten wird.
Das erfindungsgemässe Verfahren wird am besten unter Bezugnahme auf die in Fig. 2 dargestellte Schaltvorrichtung erläutert, obwohl die Erfindung natürlich nicht auf die spezielle, hier dargestellte Schaltung beschränkt ist. Beim Bau der Schaltung wird ein dünner Zinnfilm auf der gesamten Unterlage 26 in einem System 10 im Vakuum aufgedampft. Die Unterlage 26 wird dann aus dem Vakuumsystem entnommen und der Zinnfilm wird mit einer Photo-Ätzschutzschicht überzogen, die an bestimmten Stellen dann belichtet und zur Entfernung aller Stellen der Ätzschutzschicht, mit Ausnahme dort, wo der Zinnfilm unter Bildung der Zinngatterstreifen 34 und 44 verbleiben soll, entwickelt wird. Das ungeschützte Zinn wird mit einem Ätzmittel entfernt und die Photo-Ätzschutzechicht wird vorzugsweise von der Unterlage mittels einer geeigneten Abziehlösung abgezogen. .Dann wird über der ganzen Unterlage der Isolierfilm 40 gebildet, indem man einen weiteren Überzug aus Photo-Ätzschutzmaterial aufbringt, der dann unter einer Infrarotlampe getrocknet wird. Dann werden in der Photο-Ätzschutzschicht die Fenster gebildet,
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durch welche man mit den verbleibenden Zinnstreifen Kontakt erhalten kann. Beispielsweise kann der Photo-Ätzschutzüberzug belichtet und unter Entfernung von !Teilen über den Zinnstreifen 34 und 44 und Bildung von Fenstern 50 und 52, wie in Mg. 3 dargestellt, entwickelt werden. An dieser Stelle sei bemerkt, dass die durch die Fenster in dem Isolierfilm 40 belichteten Oberflächenteile des Zinngatterstreifens mit der Atmosphäre in Berührung kamen und auch mit dem Photo-Ätzschutzmaterial und den Entwicklungsflüssigkeiten innige Berührung hatten, was alles zu einer Verunreinigung der Oberfläche des Metalls durch Rückstände und Oxyde beitragen kann.
G-emäss der Erfindung wird die Unterlage mit ionisierten Teilchen bestrahlt oder bombardiert, um gleichzeitig die freiliegende Oberfläche der Zinnstreifen zu reinigen und das Material der Photo-Ätzschutzschicht unter Erzeugung einer verbesserten Isolierschicht zu polymerisieren. Die Unterlage wird in der Vakuumkammer 12 in die Stellung Nr. 1 gebracht, wobei der Photo-Ätzschutzfilm und die freiliegende Oberfläche des Zinnfilms nach unten zeigen. Die Kammer wird dann soweit es die verwendete Einrichtung zulässt evakuiert, vorzugsweise bis auf etwa 10 oder 10~ mm Hg, um dann alle
unerwüns cht en 00 9 826/1873
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unerwünschten Gase aus der Kammer zu entfernen. Dann wird sie "bis auf einen Druck von etwa 10 bis etwa 10 mm Hg wieder mit einem Gas gefällt, welches die geladenen Teilchen liefern soll. Das bevorzugte Gas ist Argon, jedoch können auch Wasserstoff oder Wasserdampf zur Erzeugung einer reduzierenden Atmosphäre oder irgendein anderes inertes Gas verwendet werden. An die im Abstand voneinander angeordneten Elektroden wird dann von der Quelle 24 aus ein Wechselstrom angelegt und die Spannung wird so geregelt, dass der dunkle Teil des durch die Spannung erzeugten Glühens die Unterlage 26 einhüllt. Dieser dunkle Teil wird deshalb ausgewählt, weil er die Zone der energiereichsten Teilchen darstellt. Eine Wechselspannung von etwa 9000 Volt ist in einem System wie dem in Fig. 1 gezeigten am besten. Man nimmt an, dass jede Spannung zwischen etwa 5000 und 15000 Volt günstige Ergebnisse liefert; die genaue Spannung hängt jedoch von der Stellung der Elektroden 22 relativ zu der Unterlage 26 und dem in der Kammer 12 herrschenden Druck ab. Durch die Spannung werden die Atome in der Kammer ionisiert und die ionisierten Teilchen werden durch das elektromagnetische Feld beschleunigt, welches durch die an die Elektroden angelegte Spannung erzeugt wird; die Teilchen treffen
dann
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dann auf die Oberfläche der Unterlage der mit Fenstern versehenen Photo-itζschutzschicht und des durch diese Fenster freigelegten Metallfilms auf.
Die auf die nach unten zeigenden Oberflächen des durch die Fenster freigelegten Metallfilms auftreffenden ionisierten Teilchen beseitigen gründlich die Oxyde, chemische Rückstände und andere Verunreinigungen von der Metalloberfläche. Das genaue Verfahren, nach welchem die Metalloberfläche gereinigt Vird, ist nicht bekannt. Man nimmt jedoch an, dass die Metalloxyde sowohl mechanisch durch den Aufprall der Teilchen als auch durch eine chemische Reaktion infolge einer Änderung der Ionenladung des Oxyds, welche eine chemische Reduktion oder Sublimation des Oxyds ermöglicht, entfernt werden. Durch einen ähnlichen Prozess werden wahrscheinlich die Rückstände und anderen Fremdstoffe, welche die Metalloberfläche infolge Berühren mit der Atmosphäre, dem Material der Xtζschutzschicht, den Entwicklungsflüssigkeiten und den Ätzmitteln verunreinigt haben könnten, entfernt. Die Oberfläche der Metalle kann beliebig lange auf diese Weise gereinigt werden; 15 Minuten reichen in der Regel jedoch aus, wobei die erforderliche Zeit lediglich eine Anpassung an optimale' Bedingungen bei jedem besonderen System darstellt.
Gemäss 009826/1673
BAD ORIGINAL
Gemäss einer sehr wichtigen Ausführungsform der Erfindung polymerisieren die auf die Schicht 40 aus Photo-Ätζschutzmaterial auftreffenden ionisierten Teilchen auch diese Ätzschutzschicht unter Erzeugung eines sehr stabilen Isolierfilms. Die für die Photo-Ätzschutzschichten verwendeten Materialien sind lichtempfindliche organische Polymere und werden in der Industrie viel verwendet, um Metallfilme und Oxydisolierungen in bestimmten Mustern zum Bau von Mikroschaltungen aufzubringen. Man kennt mindestens zwei Typen von lichtempfindlichen Polymeren, welche sich nach der Erfindung erfolgreich polymerisieren lassen. Ein Typ $ieser Polymeren ist in den USA-Patentschriften 2 958 599f 2 975 053, 2 989 455, 2 994 608, 2 994 609 und 2 995 beschrieben. Ein anderer Typ ist in den USA-Patentschriften 2 690 966, 2 732 301 und 2 861 057 beschrieben.
Die sich bei der Bestrahlung oder der Bombardierung des Materials der Photο-Ätzschutzschicht abspielende genaue chemische Reaktion ist nicht bekannt. Man nimmt jedoch an, dass die Energie der geladenen Teilchen eine Ausrichtung des polymeren Basismaterials bewirkt, so dass diese sehr lange Ketten bildet, die aussergewöhnlich stabil gegen Chemikalien, einen physikalischen Abrieb
und 009826/1673 ßAD
und Temperaturschwankungen sind. Alle im Handel erhältlichen Formen von lichtempfindlichen Ätzschutzmaterial, die bei dem erfindungsgemässen Verfahren ausprobiert wurden, waren erfolgreich. Man darf daher annehmen, dass mindestens alle photoempfindlichen Polymeren auf die erfindungsgemässe Weise unter Bildung eines stabileren Films mit guten dielektrischen Eigenschaften fixiert werden können, wie dies nachstehend ausführlicher beschrieben wird. Der hier verwendete Ausdruck "photoempfindliches Polymeres" soll die Polymeren der in den vorstehenden Patenten beschriebenen allgemeinen Klassen sowie die im Handel erhältlichen und verbreitet als Photo-ÄtζSchutzmaterialien verwendeten umfassen. Die Photo-Ätzschützmaterialien finden besonders zur Herstellung von Bünnfilm-Schaltungen Anwendung, da sie leicht auf photographischem Wege in Form von Mustern aufgebracht werden können und gegenüber den meisten Metallätzmitteln beständig sind. Ein wesentliches Merkmal der Erfindung besteht somit in der Polymerisation oder "Fixierung" der in Form von Mustern aufbringbaren Photo-Ätzschutzmaterialien. Im weiteren Sinne der Erfindung können jedoch wahrscheinlich die meisten Polymeren durch Bestrahlung mit geladenen Teilchen und insbesondere durch Bestrahlung mit Ionen von Argon, Helium und den anderen inerten Gasen polymerisiert werden.
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BAD OBIGiNAL
Die unter den Handelsnamen AZ-17 und AZ-1350 von der Azoplate Corporation erzeugten und in den Handel gebrachten Photo-Ätzschutzmaterialien sind sogenannte positive Ätzschutzmittel, in welchen die mit Ultraviolettlicht belichteten Stellen #nschliessend mit üblichen Entwicklerlösungen entfernt werden. Jedes dieser Photo-Ätzschutzmaterialien wurde nach dem erfindungsgemässen Verfahren erfolgreich fixiert. Ganz allgemein wird bei Belichtung des positiven Photo-Ätzschutzmaterials mit Ultraviolettlicht dieses aus einem Polymeren höherer Ordnung in ein Polymeres niedriger Ordnung umgewandelt, welches dann mittels Entwicklerlösungen, die die unbelichteten Stellen nicht angreifen, entfernt werden kann. Vor Bestrahlung mit geladenen Teilchen können die unbelichteten Teile des positiven Ätzschutzmaterials auoh leicht von ihrer Unterlage mittels Aceton abgezogen werden. Nach Polymerisation des Photo-Ätzschutzmaterials durch Bestrahlung mit geladenen Teilchen ist der Film aus dem Polymeren höherer Ordnung jedoch gegen eine anschliessende Belichtung und Entwicklung und gegen ein Abziehen bewirkende Mittel sowie gegen alle üblicherweise zum Ätzen von Metallfilmen verwendeten Ätzmittel fixiert. So kann die positive Ätzschutzmateriallösung, z.B. AZ-17, dadurch in Form eines Musters aufgebracht werden, dass man den
009826/1673 eAD 0RIG,NAL
ZU
asu entfernenden Teil mit Ultraviolettlioht belichtet und dann den belichteten Teil wegentwiokelt. Der in Form eines Maatera zurückbleibende Überzug kann unter dem Mikroskop untersucht werden, und wenn er Fehler aufweist, kann er leicht mit Aceton abgezogen oder belichtet und entwickelt werden, da er vorher noch nicht belichtet worden war· Wenn jedoch das Muster der Xtζachuteschicht annehmbar ist, kann es anschlieesend durch Bestrahlung mit den geladenen Teilchen auf die vorstehend beschriebene Weise fixiert werden. Weitere Metall- und Photο-Xtζschutzsch!chten können ohne weiteres angewendet werden, um anschliessend niedergeschlagenen Metallfilmenahne Gefahr einer Beschädigung einer vorher fixierten Isolierschicht durch die Entwicklungs-, Abeieh- und Xtzlösungen ein bestimmtes Muster zu verleihen.
Otemäss einem weiteren wichtigen Merkmal der Erfindung kann die positive Photo-Xtzschutzschicht nach Bestrahlung in Form eines Musters gebracht werden, indem man vorherbestimmte Stellen der Photo-Xtzschutzsohicht mittels Schablonen aus Metallfilmen abdeckt. Der unbedeckte Teil der Photo-Xtzschutzschicht wird dann durch Polymerisation fixiert, während der durch den Metallfilm abgeschirmte Teil mittels eines Acetonabziehmittels
entfernt 009826/1673
BAD ORIGINAL
entfernt werden kann. Der ungeeohtttite feil der poiitiren Photo-itzsohuteeohioht kann auch photograph!soil in form eines Musters mit Ultraviolettlicht belichtet werden, der belichtete Teil wird durch Entwicklung entfernt und der verbleibende Teil wird dann durch Bestrahlung mit den geladenen Teilchen fixiert.
Eine Gruppe sogenannter negativer Photo-Atzschutzlösungen werden von der Eastman Kodak Company unter den Handelsnamen KPR, KMER und KPPR verkauft. Diese negativen Lösungen werden an den nicht mit ultraviolettem Licht belichteten Stellen selektiv, d.h. zunächst durch die Jjjntwicklerflüssigkeiten entfernt, werden jedoch bei Belichtung mit ultraviolettem Licht so stark polymerisiert, dass sie gegen die Entwicklerlösungen beständig sind. Solche negativen Lösungen wurden auch für das erfindungsgemässe Verfahren mit Erfolg verwendet.
Nach beendeter Reinigung und Fixierung wird die Kammer sofort auf einen so niedrigen Druck, wie ihn das verwendete Vakuumsystem zulässt, vorzugsweise auf einen Druck von etwa 10 oder 10~ mm Hg, evakuiert. Je niedriger der in der Kammer 12 erzielbare Druck, umso besser. Die Unterlage 26 wird dann in die in gestrichelten Linien dargestellte Stellung Nr. 2 über dem Kamin 28 gebracht
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und die in dem Kamin 28 angeordnete Metallteile wird so stark erhitzt, dass das niederzuschlagende Metall verdampft. Die Metallatome steigen nach oben und treffen auf die Unterseite der Unterlage 26 auf, wo die Metallatome Keime bilden und über der ganzen Unterlage einen Metallfilm erzeugen. Die Metallatome treten auch durch die Fenster in dem Isolierfilm 40 hindurch und sammeln sich auf den freiliegenden und gereinigten Oberflächen der Zinngatterstreifen 34 und 44. Diese Niederschlagung ergibt einen sehr reinen Metallfilm. Der vorher niedergeschlagene Metallfilm ist ebenfalls, wenn er nach dem gleichen Verfahren erzeugt wurde, sehr rein, so dass nach der vorstehend beschriebenen Eeinigung der Oberfläche ein zusammenhängender Supraleiter aus zwei verschiedenen Metallen gebildet wird und der Übergang zwischen den beiden wird im wesentlichen den gleichen kritischen Stromwert aufweisen wie der kleinste kritische Strom der beiden Metalle für einen entsprechenden Querschnitt. Die Anordnung wird dann aus der Vakuumkammer entnommen und Teile des als zweiter aufgebrachten Films werden selektiv nach Photo-Ätzschutzmethoden unter Bildung der· Leiter 36, 38, 42, 46 und 48 entfernt. Das Verfahren kann beliebig oft zum Aufbau nahezu jeder Schaltung wiederholt werden.
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Die Bleileiter, z.B. 36, 38, 42, 46 und 48, können zuerst niedergeschlagen werden, dann wird der mit Fenstern versehene Isolierfilm 40 erzeugt und dann werden die Zinnstreifen niedergeschlagen. Das erfindungsgemässe Verfahren kann natürlich auch zur Reinigung des zuerst niedergeschlagenen Bleifilms angewendet werden. Bei einem Ausführungsbeispiel des vorstehend beschriebenen Verfahrens wurde der kritische Stromwert
2 2
eines 1,27 mm (50 mil ) Zinn-zu-Blei-Kontakts von 50 Milliampere auf 600 Milliampere durch Bestrahlung des Bleikontakts auf die beschriebene Weise vor Niederschlagung des Zinnfilms erhöht.
Die durch eine Bestrahlung einer Photo-Ätzschutzschicht mit den geladenen Teilchen, und zwar insbesondere durch Bestrahlung mit Argonionen aus einer Glühlampenentladung, gebildeten, direkt in Form eines Musters zu bringenden Isolierfilme wurden ohne Fehler in den Filmen einer cyclischen Temperaturänderung von 3°k bis 500 k ausgesetzt. Die Tatsache, dass keinerlei strukturelle Fehler bei starken Temperaturschwankungen auftreten, zeigt, dass die Filme verhältnismässig spannungsfrei und gegenüber einer Beschädigung infolge nicht aneinander angepasster Ausdehnungskoeffizienten der Unterlage und anderer Schichten der Vorrichtung unempfindlich sind. Die Filme zeigen
ferner
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ferner eine verhältnieeässig grosee Widerstandsfähigkeit gegen einen Berührungedruok und gegen Abrieb. Wie bereite erwähnt, sind die Filme gegenüber vielen Säuren und Basen chemisch stabil und insbesondere sind sie gegen Aceton, salpetersäure Itζlösungen und die üblichen Entwickler-Ιο eung en für Photo-Ätzsohutzschichten beständig. Daher kann die Isolierschicht unter sehr ungünstigen Umgebungsbedingungen verwendet werden und sie erlaubt insbesondere, daS spätere, zum Bau von Dünnfilm-Schaltungen erforderliche Verfahrensstufen ohne besonderen Schutz der fixierten Isolierschicht durchgeführt werden.
Die dielektrischen Eigenschaften eines durch Bestrahlung mit Argonionen gebildeten Isolierfilms wurden bei der Herstellung von parallelen Plattenkondensatoren gemessen, wobei der Isolierfilm als Dielektrikum angewendet wurde. Die Kondensatoren wurden so hergestellt, dass man die flüssige Photo-Ätzsohutzlösung auf einen auf einer Unterlage niedergeschlagenen dünnen Metallfilm aufspritzte, wobei man die eine Kondensatorplatte erhielt. Die Dicke des erhaltenen Filme ist eine Funktion der Rotationsgeschwindigkeit der Unterlage und der Viskosität der auf die sich drehende Unterlage aufgebrachten Photo-Ätzschutzlösung. Dickere Filme können auch dadurch gebildet werden, dass man das flüssige Photo-Ätzschutzmaterial einfach über
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die Oberfläche der Unterlage laufen lässt, und dünnere Filme kann man erhalten, indem man einen Nebel aus dem Photo-Xtzschutzmaterial bildet und diesen sich auf der Oberfläche der Unterlage kondensieren lässt. Unmittelbar nach Aufbringung des flüssigen Photo-Xtzsohutzmaterials auf die Unterlage in der gewünschten Dicke wird diese zur Verflüchtigung der Lösungsmittel mit Infrarotstrahlen bestrahlt. Die Lösungsmittel werden auf diese Weise aus dem polymeren Photo-Xtzschutzmaterial verhältnismässig langsam ausgetrieben, so dass ein Reissen des Films während des Entweichens der Lösungsmittel vermieden wird, was andererseits oft geschieht, wenn die Unterliege gebrannt wird. Eine Luftzirkulation in Nähe der Unterlage empfiehlt sich und diese Luft soll zur Verhinderung einer Verunreinigung des Films sehr rein sein. Der Photo-Ätzschutzfilm wird dann mit Argonionen unter Verwendung der vorstehend beschriebenen Glimmentladungslampe bestrahlt. Dadurch wird der Photo-XtζSchutzfilm fixiert, indem er in ein Polymeres höherer Ordnung übergeht. Man bildet dann über der Isolierschicht einen zweiten Metallfilm, der anschliessend durch Aufbringung einer Photo-Xtzschutzeohicht UQd Xtzung unter Bildung der zweiten parallelen Kondensatorplatte in Form eines Musters gebracht wird. Bei dieser Methode erzielte man eine Ausbeute von 90 #. Sätze von Kondensatoren unter Verwendung von AZ-17 und KPR als Isolatorfilm wurden nach dieser Methode hergestellt.
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Die Kondensatoren wurden dann getestet und die elektrischen Eigenschaften sind in den Fig. 4 bis 9 aufgezeichnet. Die Leitfähigkeiten der Mime in Abhängigkeit von der Temperatur sind in Fig. 4 dargestellt. Die Messwerte bei der niedrigen Temperatur wurden dadurch erhalten, dass man die Kondensatoren in flüssigen Stickstoff und flüssiges Helium tauchte, und die Messwerte bei den höheren Temperaturen erhielt man in einem Ofen. Die auf den Kurven eingezeichneten Punkte sind Durchschnittswerte der getesteten Kondensatoren. Keiner der gemessenen Werte wich jedoch mehr als eine Grössenordnung von einem anderen ab. Die Leitfähigkeiten in Abhängigkeit von der Spannung der Kondensatoren sind in Fig. 5 aufgetragen, die Verteilungsfaktoren in Abhängigkeit von frequenz und Temperatur sind in Fig. 6 bzw. 7 dargestellt und die prozentuale Änderung der Kapazität inAbhängigkeit von Frequenz und Temperatur erläutern Fig. 8 bzw. 9.
Die Dicke der Isolierfilme wurde mit einem Interferometer auf die von S. Tolansky, "Multiple-Beam Interferometry",' Oxford Press (1948), beschriebene Weise gemessen. Vorhersagbare Werte von Kondensatoren Hessen sich leicht aus Eichtabellen für Plattenoberfläche und Filmdioke errechnen. Daraus ergibt sich, dass die Eigenschaften der Materialien und das Herstellungsverfahren reproduzierbar sind. Die
009826/1673 Dielektrizitätskonstanten
Dielektrizitätskonstanten wurden aus Messungen der Kapazität und der Filmstärke zu etwa 1,8 und 4,2 für AZ-17 bzw. KPR berechnet. Kondensatoren mit Werten zwischen 40 und 5000 Mikrofarad und mit Filmstärken zwischen 5000 und 15000 A wurden hergestellt. ,
G-emäss einem weiteren Merkmal der Erfindung können die Eigenschaften der nach dem vorstehenden Verfahren erhaltenen Isolierfilme verbessert werden, wenn man die Photo-Ätzschutz lösung mit einem zusätzlichen Stoff mit den gewünschten Eigenschaften dotiert. Das polymerisierte Photo-Ätzschutzmaterial wirkt dann als Bindemittel und die Lösung kann unter Anwendung der üblichen photographischen Methoden in Form eines Musters gebracht werden. So kann z.B. zur Verbesserung der mechanischen Festigkeit ein Siliconöl, z.B. Dow Corning DC-704, zugesetzt werden oder die dielektrischen Eigenschaften können durch Zusatz eines feinen Pulvers aus Quarzkristall oder Bariumtitanat verbessert werden. Diese Fremdstoffe können in dem Photo-Ätzschutzmaterial in Lösung gehen, wie dies bei Siliconölen und Bariumtitanat der Fall istr oder sie können in Suspension vorliegen, wie dies bei Quarzkristallen der Fall ist. Es darf angenommen werden, dass das Siliconöl bei Bestrahlung mit den geladenen Teilchen ebenfalls in ein Polymeres höherer Ordnung übergeht. Der genaue Prozentgehalt an dem Photo-Ätzschutzbinder zuzusetzenden dotieren-
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den Stoffen erscheint nicht kritisch. Allgemein ist die Verbesserung der Isolierung um so grosser, je mehr Dotierungsmittel zugesetzt wurde, was jedoch auf Kosten der Bildung eines Misters und der WMerauflösung geht. Ganz allgemein umfasst die Erfindung somit die Verwendung eines in Form eines Husters aufzubringenden photoempfindlichen oder lichtempfindlichen Polymeren al-s Bindemittel für andere Stoffe mit besseren dielektrischen Eigenschaften, insbesondere, wenn das photoempfindliohe Polymere durch Bestrahlung mit geladenen Teilchen, wie vorstehend beschrieben, fixiert wird.
Obwohl das Verfahren in Bezug auf die Herstellung von Oryotronschaltungen beschrieben wurde, fällt natürlich ganz allgemein die Verbesserung des elektrischen Kontakts zwischen zwei nacheinander niedergeschlagenen Metallfilmen infolge des beschriebenen Reinigungsverfahrens in den Rahmen der Erfindung« Die Verwendung des Photo-Ätζschutz-
materials für die Herstellung von Dünnfilm-Schaltungen setzt nicht nur die Anzahl der zur Herstellung einer bestimmten Schaltung erforderlichen Verfahrensschritte herab, sondern die aus dem Photo-Ätzschutzmaterial gebildeten organischen Filme aus Polymeren höherer Ordnung scheinen auch gegen Wärmeschocks beständiger zu sein als die üblicheren Isolierfilme, z.B. Siliciumoxydfilme. Ferner
009826/1673 erhält
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erhält man genau umrissene Miniaturmuster leichter, wenn man den Isolierfilm auf die beschriebene Weise direkt in Form eines Musters bringt, was auch das gesamte Verfahren durch Ausschaltung zusätzlicher Stufen vereinfacht. Die Isolierfilme können vorteilhaft in den meisten Dünnfilmschaltungen und in Kondensatoren verwendet werden, vorausgesetzt, dass die obere Temperaturgrenze des organischen Materials während der Herstellung der Schaltungen oder bei der anschliessenden Verwendung derselben nicht überschritten wird.
Die Erfindung kann weitgehende Abänderungen erfahren, ohne dass dadurch ihr Rahmen verlassen wird.
Pat entansprüohe
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Claims (8)

Pat entansprüche
1) Verfahren zur Herstellung von Dünnfilm-Leitern auf einer Unterlage mit einem photoempfindlichen, polymeren, ein Muster aufweisenden Überzug, dadurch gekennzeichnet, dass ein polymerer Überzug (40) unter Umwandlung in ein Polymeres höherer Ordnung und Bildung einer bleibenden Isolierschicht (40) auf der Unterlage mit Ionen bestrahlt wird.
2) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
dass die Bestrahlung in einem sehr hohen Vakuum erfolgt.
3) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass ein Metallfilm (34, 44) auf der Unterlage vor Aufbringung des photoempfindlichen Polymeren (40) aufgebracht und dass ein Teil des photoempfindlichen Polymeren (40) durch Belichtung und Entwicklung vor der Bestrahlung unter Freilegung bestimmter Teile des Metallfilms (34, 44) entfernt wird.
4) Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass das photoempfindliche Polymere (40) und der freiliegende Teil des Metallfilms (34, 44) mit geladenen Teilchen sowohl zur Fixierung des Polymeren als auch zur Reinigung der Metalloberfläche bestrahlt wird.
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5) Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass über dem fixierten Polymeren (40) und den freiliegenden Teilen des Metallfilms (34, 44) ein zweiter Metallfilm niedergeschlagen wird.
6) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Bestrahlung in einem hohen Vakuum erfolgt und die Atmosphäre kleine Mengen Gas der aus Argon, Helium, Stickstoff, Wasserstoff und Wasserdampf bestehenden Gruppe enthält.
7) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass bestimmte Teile des Polymerfilms vor der Bestrahlung unter Bildung eines Musters in dem Polymerfilm ; mit einer flüssigen Lösung entfernt werden.
8) Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass in Nähe des Polymerfilms zur Beschleunigung der ionisierten Teilchen und zur Bombardierung der freiliegenden Oberfläche des Polymerfilms voneinander im Abstand befindliche Elektroden angeordnet sind.
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EHJ Ceased/non-payment of the annual fee