DE3879461T2 - Verfahren zum musterartigen herstellen einer duennen schicht aus einem oxidisch supraleitenden material. - Google Patents
Verfahren zum musterartigen herstellen einer duennen schicht aus einem oxidisch supraleitenden material.Info
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Description
- EUROPMSCHE PATENTSCHRIFT
- Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum mustermäßigen Herstellen einer dünnen Schicht aus einem oxidischen supraleitenden Material.
- In einem Artikel von M.G. Blamire u.a. in J.Phys. D: Appl. Physics 20, Seiten 1330-1335 (1987), ist ein Verfahren beschrieben, bei dem eine dünne Schicht aus YBa&sub2;Cu&sub3;O7-δ mittels einer Magnetron-Zerstäubungsbehandlung auf einem Substrat aus Aluminiumoxid mit einer Zwischenschicht aus Yttriumoxid angebracht wird. In der dünnen Schicht werden durch einer mechanische Fräsbehandlung Leiterspuren mit einer Breite von 100 um gebildet. Es wurde für dieses Verfahren gewählt, weil die dünne Schicht nicht wässrige Lösungen berühren darf und weil herkömmliche Ätzverfahren unter Anwendung eines reaktiven Plasmas nicht vorhanden sind.
- Dieses bekannte Verfahren weist den Nachteil auf, daß es nicht möglich ist, Muster geringer Linienbreite und großer Genauigkeit mittels eines mechanischen Fräsverfahrens herzustellen, beispielsweise mit Linienbreiten von weniger als 10 um.
- Die Erfindung hat nun zur Aufgabe, ein Verfahren zu schaffen zum mustermäßigen Herstellen einer dünnen Schicht aus einem oxidischen supraleitenden Material, wobei bekannte Verfahren auf dem Gebiet der Halbleiteranordnungen angewandt werden können mit der Absicht, Muster geringer Linienbreite und großer Genauigkeit herzustellen, ohne daß dabei die Eigenschaften des das supraleitende Verhalten bestimmenden, oxidischen Materials beeinträchtigt werden. Dabei tritt aber das Problem auf, daß oxidische supraleitende Materialien, wie YBa&sub2;Cu&sub3;O7-δ, in Kontakt mit Wasser degradieren, und daß auch Kontakt mit organischen Verbindungen möglichst vermieden werden sollen. Wenn das hergestellte Muster weiterverarbeitet werden soll, beispielsweise zum Herstellen einer elektronischen Schaltungsanordnung, ist es notwendig, zur Vermeidung einer Beschädigung des supraleitenden Material Vorkehrungen zu treffen, beispielsweise beim Anbringen nachfolgender Schichten oder elektrischer Kontakte.
- Diese Aufgabe wird nach der Erfindung erfüllt durch ein Verfahren, das die nachfolgenden Verfahrensschritte aufweist:
- - auf dem elektrisch isolierenden Substrat wird eine dünne Schicht aus einem oxidischen supraleitenden Material angebracht,
- - darauf wird eine anorganische Maskierungsschicht angebracht,
- - danach wird ein Resistmuster angebracht,
- - die anorganische Maskierungsschicht wird in einem Plasma aus einem Gemisch von Trifluormethan und Argon geätzt, wobei das Resistmuster als Maske verwendet wird,
- - das Resistmuster wird entfernt,
- - die dünne Schicht aus oxidischem supraleitendem Material wird in einem chlorhaltigen Plasma geätzt, wobei die geätzte anorganische Maskierungsschicht als Maske verwendet wird,
- - die anorganische Maskierungsschicht wird durch eine Plasmabehandlung in einem Gemisch aus Trifluormethan und Argon entfernt.
- Die anorganische Maskierungsschicht wird vorzugsweise aus Aluminiumoxid und/oder Siliziumoxid hergestellt.
- Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren kommt die supraleitende Schicht nicht mit dem Material des Resistmusters oder mit irgendeinem Lösungsmittel in Berührung. Der Kontakt mit Aluminiumoxid oder Siliziumoxid erfolgt nur bei derart niedrigen Temperaturen, daß keine Diffusion von Aluminium oder Silizium in die supraleitende Schicht hinein auftreten kann. Verwendung von Aluminiumoxid und/oder Siliziumoxid in Kontakt mit YBa&sub2;Cu&sub3;O7-δ führt bei Temperaturen über 500ºC zu einem starken Rückgang der supraleitenden Eigenschaften, beispielsweise zu einer Verringerung der kritischen Temperatur. Die Zusammensetzung des Gases in dem verwendeten Plasma, in dem ein reaktives Ionenätzen erfolgt, ist derart gewahlt worden, daß die unterschiedlichen Ätzgeschwindigkeiten der jeweiligen Schichten groß genug sind, damit selektiv ein Muster hergestellt werden kann, ohne Verwendung zusätzlicher Ätzsperrschichten.
- Ein oxidisches supraleitendes Material, daß bei dem erfindungsgemäßen Verfahren verwendbar ist, ist (La,Sr)&sub2;Cu&sub4;, wobei Sr durch Ba ersetzt werden kann. In einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht das 30 oxidische supraleitende Material aus YBa&sub2;Cu&sub3;O7-α-δ, wobei oL einen Wert von 0 bis 1 hat und δeinen Wert von 0,1 bis 0,5 hat. YBa&sub2;Cu&sub3;O7-δ (α = 0) weist einen Wert von Tc von etwa 90 K auf. Sauerstoff kann teilweise, beispielsweise bis zu 1 Atom in der angegebenen Bruttoformel, durch Fluor ersetzt werden, was zu einer Erhöhung von Te führt. Weiterhin ist es möglich, Y durch ei oder mehrere Seltenerdmetalle und Ba durch ein anderes Erdalkalimetall, beispielsweise durch Sr zu ersetzten. Tc ist die kritische Temperatur, unter der das Material supraleitendes Verhalten aufweist.
- Das Resistmuster kann auf jede geeignete Art angebracht werden, beispielsweise im Siebdruckverfahren. In einer bevorzugten Ausführungsform des effindungsgemäßen Verfahrens wird das Resistmuster dadurch angebracht, daß ein strahlungsempfindlicher Resist örtlich bestrahlt und danach entwickelt wird. Dazu sind positive sowie negative Resists verwendbar. Die Bestrahlung kann beispielsweise mit Elektronen, Röntgenstrahlen oder mit Licht, insbesondere UV-Licht, erfolgen.Die örtliche mustermäßige Bestrahlung kann beispielsweise mittels einer Maske oder mittels einer beweglichen Strahlungsquelle erhalten werden.
- Eine bevorzugte Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens, bei dem eine gute Selektivität der Ätzung erhalten wird, weist das Kennzeichen auf, daß das chlorhaltige Plasma mindestens eine der Verbindungen HCl und Cl&sub2; aufweist.
- In der US-Patentschrift US 4439294 ist ein Verfahren beschrieben zum Ätzen mit Hilfe reaktiver Ionen unter Verwendung einer Kontaktmaske aus Aluminiumoxid. Das Verfahren wird angewandt, damit Probleme mit Unterätzung vermieden werden. Aus der US Patentschrift läßt sich aber nicht ableiten, das ein derartiges Verfahren sich dazu eignet, bei oxidischen supraleitenden Materialien angewandt zu werden, weil dabei die Ätzgeschwindigkeit im Verhältnis zu der von Aluminiumoxid von Bedeutung ist, ebenso wie die Empfindlichkeit oxidischer supraleitender Materialien für eine Vielzahl chemischer Verbindungen, wie auch bereits in dem genannten Artikel von M.G. Blamire u.a. angegeben.
- Ausführungsbeispiele der Erfindung sind in der Zeichnung dargestellt und werden im folgenden näher beschrieben. Es zeigen:
- Fig. 1 a - f auf schematische Weise eine Anzahl Verfahrensschritte des erfindungsgemäßen Verfahrens, und
- Fig. 2 a - d auf schematische Weise eine Anzahl Verfahrensschritte eines Verfahrens zum Anbringen eines elektrischen Kontaktes auf einer oxidischen supraleitenden dünnen Schicht.
- Nach diesem Ausführnngsbeispiel wird ein Substrat 1 aus SrTiO&sub3; verwendet mit einer Obeffläche von 5 cm2, siehe Fig. 1a. Andere geeignete elektrisch isolierende Substratmaterialien sind beispielsweise Magnesiumoxid und Yttriumoxid, beispielsweise in Form dünner Schichten auf einem mechanisch stärkeren Substrat.
- Durch Triodenzerstäubung wird eine YBa&sub2;Cu&sub3;O7-δ-Schicht mit einer Dicke von 0,3 um angebracht, die danach einer Behandlung in Sauerstoff bei einer Temperatur von 850ºC ausgesetzt wird. Die erhaltene Schicht 2 ist supraleitend mit einer kritischen Temperatur von etwa 93 K. Supraleitende dünne Schichten können gewünschtenfalls auch durch Laserablation oder durch andere geeignete Niederschlagverfahren angebracht werden. Verfahren zum Herstellen dünner Schichten aus oxidischen supraleitenden Materialien wie (La,Sr)&sub2;CuO&sub4; und YBa&sub2;Cu&sub3;O7-δ wurden von R.B. Laibowitz u.a. in Physical Review B, 35 (16), Seiten 8821-8823 (1987) beschrieben.
- Durch ein HF-Zerstäubungsverfahren wird eine Aluminiumoxidschicht 3 mit einer Dicke von 0,3 um angebracht. Stattdessen ist es möglich, eine Siliziumschicht zu verwenden, beispielsweise mit einer Dicke von 0,5 um, und zwar durch Kathodenzerstäubung oder in einem chemischen Niederschlagverfahren aus der Dampfphase bei 300ºC . Zum übrigen werden in dem Fall bei dem Verfahren dieselben Verfahrensschritte angewandt wie bei Verwendung von Aluminiumoxid.
- Danach wird in einem Spinnverfahren eine Schicht 4 aus einem Photoresistmaterial angebracht. Ein geeignetes Photoresistmaterial ist beispielsweise ein positiv arbeitender Ph6toresist auf Basis von Novolak und Diazochinon, beispielsweise AZ 1350J der Firma Hoechst. Das Photoresistmaterial wird danach 20 Minuten lang getrocknet bei 80ºC und daraufhin 45 Sekunden lang durch eine Maske hindurch mit UV-Licht mustermäßig belichtet. Das Photoresistmaterial wird danach 5 Minuten lang auf eine Temperatur von 120ºC erhitzt.
- Danach wird das Muster entwickelt, siehe Fig. 1b, mit Hilfe einer 0.1 N Lösung von Lauge in Wasser gespült, getrocknet und 15 Minuten lang auf einer Temperatur von 120ºC gehalten.
- Die Aluminiumoxidschicht wird in einem Plasma aus einem Gemisch von Trifluormethan, CHF&sub3;, und Argon mit einem Volumenverhältnis von 1 : 4 geätzt. Die Temperatur beträgt 50ºC , der Druck beträgt etwa 2 Pa, die dem Plasma zugeführte Leistung beträgt 1 W/cm². In 25 Minuten wird das Aluminiumoxid durch reaktive Ionen in dem erwünschten Muster geätzt, siehe Fig. 1c. Es wurde festgestellt, daß das oxidische supraleitende Material mit einer 8mal geringeren Geschwindigkeit geätzt wird als das Aluminiumoxid.
- Das Substrat mit den darauf befindlichen Schichten wird in einem Stickstoffplasma bei einem Druck von 100 Pa und bei einer zugeführten Leistung von 6 W/cm² auf eine Temperatur von 180ºC erhitzt, wonach das noch vorhandene Resistmaterial in 25 Minuten durch Sauerstoffplasma bei einem Druck von 100 Pa und einer zugeführten Leistung von 2 W/cm² entfernt wird, siehe Fig. 1d.
- Danach wird das oxidische supraleitende Material in einem Plasma von HCl geätzt. Die Temperatur beträgt 50ºC , der Druck ist etwa 1 Pa und die dem Plasma zugeführte Leistung beträgt 2 W/cm². In 10 bis 12 Minuten wird das supraleitende Material in dem erwünschten Muster geätzt, siehe Fig. 1e. Ein geeigneter Wert für die dem Plasma zugeführte Leistung liegt zwischen 0,5 und 2,5 W/cm². Ein ebenfalls verwendbares geeignetes Ätzgas ist Cl&sub2;. Die Ätzgeschwindigkeit des supraleitenden Material beträgt etwa 1,8 um/h, die des Aluminiumoxids beträgt etwa 0,6 um/h.
- Die restliche Aluminiumoxidmenge wird in beispielsweise 6 Minuten entfernt, siehe Fig. 1f, in einem Plasma von Trifluormethan und Argon, unter Umständen, wie diese oben zum Herstellen eines Musters in dem Aluminiumoxid beschrieben wurden.
- Mit dem oben beschriebenen Verfahren lassen sich Muster mit Linienbreiten von weniger als 2 um herstellen. Auf die nachstehend noch zu beschreibende Art und Weise sind Kontakte zum Messen der elektrischen Eigenschaften angebracht.
- Das Substrat mit dem darauf angebrachten Muster aus oxidischem supraleitendem Material wird in einem Stickstoffplasma auf 120ºC erhitzt und danach 20 Minuten lang bei einem Druck von 100 Pa in einem Sauerstoffplasma behandelt. Durch diese Behandlung wird die Haftkraft der anzubringenden Metallschichten gesteigert. Daraufhin wird die Oberfiäche 1 Minute lang durch Zerstäubungsätzen gereinigt.
- Nacheinander werden durch Aufdampfen eine Molybdänschicht 5 mit einer Dicke von 60 nm, eine Goldschicht 6 mit einer Dicke von 200 nm und eine Molybdänschicht 7 mit einer Dicke von 60 nm angebracht, siehe Fig. 2a. Darauf wird durch Spinnen eine Schicht 8 aus einem Photoresistmaterial angebracht, beispielsweise aus dem oben beschriebenen Material der Schicht 4. Durch Belichtung und Entwicklung, wie oben beschrieben, wird ein Resistmuster gebildet, siehe Fig. 2b.
- An den nicht durch Photoresist geschützten Teilen wird das Molybdän in der Schicht 7 geätzt, und zwar mittels einer Ätzlösung, die aus 70 Gewichtsteilen Phosphorsäure, 16 Gewichtsteilen Essigsäure, 3 Gewichtsteilen Salpetersäure und 5 Gewichtsteilen Wasser besteht, wobei diese Lösung das Gold nicht angreift.
- Nach dem Spülen und Trocknen wird das Gold in der Schicht 6 geätzt, und zwar mittels eine Ätzlösung, die aus 80 g KI und 30 g I&sub2; in 200 cm³ Wasser besteht, wobei die Moiybdänschicht 5 als Sperrschicht wirksam ist, siehe Fig. 2c.
- Nach dem Spülen und Trocknen werden die restlichen Teile des Photoresistschicht 8 durch Azeton entfernt, wonach wieder gespült und getrocknet wird. Die restlichen Teile des Molybdäns, namentlich der Schicht 5, werden durch eine 4 Minuten dauernde Ätzbehandlung in einem Plasma aus einem Gemisch von Tetrafluormethan und Sauerstoff mit einem Volumenverhältnis von 1 : 25 entfernt, siehe Fig. 2d. Die Temperatur beträgt 70ºC , der Druck ist 100 Pa, die dem Plasma zugeführte Leistung beträgt 0,5 W/cm².
- Das Anbringen der Kontakte erfolgt derart, daß auch dabei das supraleitende Material 2 nicht unmittelbar mit Wasser oder organischen Verbindungen in Berührung kommt. An einer nach diesem Ausführungsbeispiel hergestellten Schaltungsanordnung wurde festgestellt, daß Supraleitung bei einer kritischen Temperatur von 93 K auftritt.
Claims (6)
1. Verfahren zum mustermäßigen Herstellen einer dünnen Schicht aus einem
oxidischen supraleitenden Material dadurch gekennzeichnet, daß das Verfahren die
nachfolgenden Verfahrensschritte aufweist:
- auf dem elektrisch isolierenden Substrat wird eine dünne Schicht aus einem oxidischen
supraleitenden Material angebracht,
- darauf wird eine anorganische Maskierungsschicht angebracht,
- danach wird ein Resistmuster angebracht,
- die anorganische Maskierungsschicht wird in einem Plasma aus einem Gemisch von
Trifluormethan und Argon geätzt, wobei das Resistmuster als Maske verwendet wird,
- das Resistmuster wird entfernt,
- die dünne Schicht aus oxidischem supraleitendem Material wird in einem chlorhaltigen
Plasma geätzt, wobei die geätzte anorganische Maskierungsschicht als Maske verwendet
wird,
- die anorganische Maskierungsschicht wird durch eine Plasmabehandlung in einem
Gemisch aus Trifluormethan und Argon entfernt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die
anorganische Maskierungsschicht aus Aluminiumoxid und/oder Siliziumoxid hergestellt
ist.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das
oxidische supra1eitende Material YBa&sub2;Cu&sub3;O7-α-δFα aufweist, wobei α einen Wert von 0
bis 1 hat und δ einen Wert von 0,1 bis 0,5 hat.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet,
daß das Resistmuster durch örtliche Bestrahlung eines strahlungsempfindlichen Resists
mit einer nachfolgenden Entwicklungsbehandlung erhalten worden ist.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das
Resistmuster durch eine Plasmabehandlung in Sauerstoff entfernt wird.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet,
daß das chlorhaltige Plasma mindestens eine der Verbindungen HCl und Cl&sub2; aufweist.
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