DE68901885T2 - Additiv, geeignet als viskositaetsindex-verbesserer, dispergier- und antioxydationsmittel, und eine dieses enthaltende schmiermittelzusammensetzung. - Google Patents
Additiv, geeignet als viskositaetsindex-verbesserer, dispergier- und antioxydationsmittel, und eine dieses enthaltende schmiermittelzusammensetzung.Info
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Description
- Diese Erfindung betrifft ein neuartiges multifunktionelles Schmiermitteladditiv, das ein als VI-Verbesserer, Dispergiermittel und Antioxidationsmittel geeignetes Additiv ist, wenn es in einer Schmierölzusammensetzung eingesetzt wird.
- Der Stand der Technik enthält viele Offenbarungen über die Verwendung van polymeren Additiven in Schmierölzusammensetzungen. Copolymere aus Ethylen und Propylen und Terpolymere aus Ethylen, Alpha-Olefinen und nicht-konjugierten Dienen, die weiter derivatisiert worden sind, um bifunktionelle Eigenschaften in Schmierölzusammensetzungen zur Verfügung zu stellen, veranschaulichen diesen Typ van Öladditiven.
- US 3,522,180 offenbart ein Verfahren zur Herstellung eines Ethylen/Propylen-Copolymersubstrats, das als ein Viskositätsindex-Verbesserer für Schmieröle wirksam ist.
- US 4,026,809 offenbart Pfropf-Copolymere aus einem Methacrylatester und einem Ethylen/Propylen-Alkylidennorbornen-Terpolymer als einen Viskositätsindex-Verbesserer für Schmieröle.
- US 4,089,794 offenbart Ethylen-Copolymere, abgeleitet von Ethylen und von einem oder mehreren C&sub3;-C&sub2;&sub8;-Alpha-Olefinen, lösungsgepfropft mit einem ethylenisch ungesättigten Carbonsäurematerial, gefolgt von einer Reaktion mit einem polyfunktionellen Material, das mit Carboxylgruppen reaktiv ist, wie etwa ein Polyamin, ein Polyol oder ein Hydroxylamin, wobei dieses Reaktionsprodukt als ein Schlamm- und Lackkontrolladditiv in Schmierölen brauchbar ist.
- US 4,137, 185 offenbart einen stabilisierten Imid-Pfropf eines Ethylen-Copolymer-Additives für Schmiermittel.
- US 4,146,489 offenbart ein Pfropfcopolymer, bei dem das Rückgrat-Polymer ein öllösliches Ethylen/Propylen-Copolymer oder ein modifiziertes Ethylen/Propylen/Dien-Terpolymer mit einem Pfropfmonomer aus C-Vinylpyridin oder N-Vinylpyrrolidon ist, um einen als Dispergiermittel wirkenden VI-Verbesserer für Schmieröle zur Verfügung zu stellen.
- US 4,320,019 offenbart ein Mehrzweck-Schmiermitteladditiv, hergestellt durch die Reaktion eines Interpolymers aus Ethylen und einem C&sub3;-C&sub8;-Alpha-Monoolefin mit einer olefinischen Carbonsäure als Acylierungsmittel, um ein Acylierungsreaktions-Zwischenprodukt zu bilden, das dann mit einem Amin zur Reaktion gebracht wird.
- US 4,340,689 offenbart ein Verfahren zum Aufpfropfen einer funktionellen organischen Gruppe auf ein Ethylen-Copolymer oder ein Ethylen/Propylen/Dien-Terpolymer.
- US 4,357,250 offenbart ein Reaktionsprodukt aus einem Copolymer und einer olefinischen Carbonsäure über die "En"-Reaktion, gefolgt von einer Reaktion mit einer Mischung aus Monoamin und Polyamin.
- US 4,382,007 offenbart einen als Dispergiermittel wirkenden VI- Verbesserer, hergestellt durch Umsetzen eines von einem Polyamin abgeleiteten Dispergiermittels mit einem oxidierten Ethylen/Propylen-Polymer oder einem Ethylen/Propylen/Dien-Terpolymer.
- US 4,144,181 offenbart polymere Additive für Treibstoffe und Schmiermittel, die ein gepfropftes Ethylen-Copolymer umfassen, das mit einem Polyamin, Polyol oder Hydroxylamin umgesetzt und schließlich mit einer Alkarylsulfonsäure umgesetzt worden ist.
- Eine Aufgabe dieser Erfindung ist es, eine neuartige derivatisierte Pfropf-Copolymerzusammensetzung zur Verfügung zu stellen.
- Eine andere Aufgabe der Erfindung ist es, ein multifunktionelles Schmiermitteladditiv zur Verfügung zu stellen, das wirksam ist, um einer Schmierölzusammensetzung Viskositätsindex-, Dispergier- und Antioxidationseigenschaften zu verleihen.
- Eine weitere Aufgabe ist es, eine neuartige Schmierölzusammensetzung zur Verfügung zu stellen, die das Pfropf-Copolymer- Additiv der Erfindung enthält, sowie Konzentrate des neuartigen Additives der Erfindung zur Verfügung zu stellen.
- Das neuartige Reaktionsprodukt der Erfindung umfalt ein Ethylen- Copolymer oder -Terpolymer eines C&sub3;-C&sub1;&sub0;-Alpha-Monoolefins und fakultativ eines nicht-konjugierten Diens oder Triens, auf das eine ethylenisch ungesättigte Carboxylfunktion aufgepfropft worden ist, die dann weiter mit einer aminoaromatischen Polyaminverbindung aus der Gruppe, die aus:
- a) einem N-Arylphenylendiamin, dargestellt durch die Formel:
- in der R¹ H, -NH-Aryl, -NH-Aralkyl oder eine verzweigte oder geradkettige Gruppe mit 4 bis 24 Kohlenstoffatomen ist, die Alkyl, Alkenyl, Alkoxyl, Aralkyl, Alkaryl, Hydroxyalkyl oder Aminoalkyl sein kann,
- R² NH&sub2;, CH&sub2;-(CH&sub2;)n-NH&sub2; oder CH&sub2;-Aryl-NH&sub2; ist, wobei n einen Wert von 1 bis 10 besitzt,
- R³ Alkyl, Alkenyl, Alkoxyl, Aralkyl, Alkaryl, mit 4 bis 24 Kohlenstoffatomen, ist,
- b) einem Aminocarbazol, dargestellt durch die Formel:
- in der R³ und R&sup4; Wasserstoff oder eine Alkyl- oder Alkenylrest mit 1 bis 14 Kohlenstoffatomen darstellen,
- c) einem Aminoindazolinon, dargestellt durch die Formel:
- in der R&sup8; Wasserstoff oder einen Alkylrest mit 1 bis 14 Kohlenstoffatomen darstellt,
- d) einem Aminomercaptotriazol, dargestellt durch die Formel:
- e) und einem Aminoperimidin, dargestellt durch die Formel:
- in der R&sup9; Wasserstoff oder ein Alkylrest mit 1 bis 14 Kohlenstoffatomen darstellt,
- besteht, derivatisiert ist.
- Das neuartige Schmiermittel der Erfindung umfaßt ein Öl mit schmierender Viskosität und eine wirksame Menge des neuartigen Reaktionsproduktes. Das Schmieröl wird dadurch gekennzeichnet sein, daß es Viskositätsindex-Verbesserer- und Dispergier-/Antioxidations-Eigenschaften besitzt.
- Konzentrate des Reaktionsproduktes der Erfindung werden ebenfalls in Betracht gezogen.
- Das Polymer- oder Copolymer-Substrat, das bei dem neuartigen Additiv der Erfindung verwendet wird, kann aus Ethylen und Propylen hergestellt werden, oder es kann aus Ethylen und einem höheren Olefin im Bereich von C&sub3;-C&sub1;&sub0;-Alpha-Monoolefinen hergestellt werden.
- Komplexere Polymersubstrate, oft bezeichnet als Interpolymere, können unter Verwendung einer dritten Komponente hergestellt werden. Die dritte Komponente, die üblicherweise verwendet wird, um ein Interpolymer-Substrat herzustellen, ist ein Polyen-Monomer, ausgewählt aus nicht-konjugierten Dienen und Trienen. Die Komponente aus nicht-konjugiertem Dien ist eine mit 5 bis 14 Kohlenstoffatomen in der Kette. Vorzugsweise ist das Dien-Monomer durch das Vorhandensein einer Vinylgruppe in seiner Struktur gekennzeichnet und kann cyclische und bicyclische Verbindungen einschließen. Repräsentative Diene schliefen 1,4-Hexadien, 1,4- Cyklohexadien, Dicyklopentadien, 5-Ethyliden-2-norbornen, 5- Methylen-2-norbornen, 1,5-Heptadien und 1,6-Octadien ein. Eine Mischung aus mehr als einem Dien kann bei der Herstellung des Interpolymers verwendet werden. Ein bevorzugtes nichtkonjugiertes Dien zur Herstellung eines Terpolymer- oder Interpolymer-Substrates ist 1,4-Hexadien.
- Die Trien-Komponente wird wenigstens zwei nicht-konjugierte Doppelbindungen und bis zu 30 Kohlenstoffatome in der Kette aufweisen. Typische Triene, die bei der Herstellung des Interpolymers der Erfindung brauchbar sind, sind 1-Isopropyliden- 3a,4,7,7a-tetrahydroinden, 1-Isopropylidendicyklopentadien, Dehydro-iso-dicyklopentadien und 2-(2-Methylen-4-methyl-3- pentenyl)-[2.2.1]bicyklo-5-hepten.
- Die Polymerisierungsreaktion zur Bildung des Polymer-Substrats wird im allgemeinen in Gegenwart eines Katalysators im Lösungsmittelmedium durchgeführt. Das Polymerisierungslösungsmittel kann irgendein geeignetes inertes organisches Lösungsmittel sein, das unter Reaktionsbedingungen für Lösungspolymerisation von Monoolefinen, die im allgemeinen in Gegenwart eines Ziegler- Katalysators durchgeführt wird, flüssig ist. Beispiele befriedigender Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel schliefen geradkettige Parafine mit 5-8 Kohlenstoffatomen ein, wobei Hexan bevorzugt ist. Aromatische Kohlenwasserstoffe, vorzugsweise aromatische Kohlenwasserstoffe mit einem einzigen Benzolring, wie etwa Benzol, Toluol und dergleichen; und gesättigte cyclische Kohlenwasserstoffe mit Siedepunktsbereichen, die denjenigen der oben beschriebenen geradkettigen paraffinischen Kohlenwasserstoffe und aromatischen Kohlenwasserstoffe nahekommen, sind besonders geeignet. Das ausgewählte Lösungsmittel kann eine Mischung aus einem oder mehreren der vorstehenden Kohlenwasserstoffe sein. Es ist wünschenswert, daß das Lösungsmittel frei von Substanzen ist, die eine Ziegler- Polymerisationsreaktion beeinträchtigen.
- Bei einer typischen Herstellung eines Polymer-Substrates wird zunächst Hexan in einen Reaktor eingebracht und die Temperatur im Reaktor moderat auf etwa 30ºC angehoben. Trockenes Propylen wird in den Reaktor eingebracht, bis der Druck 40-45 Inches Quecksilber (135,5 bis 152,4 kPa) erreicht. Der Druck wird dann auf etwa 60 Inches Quecksilber (203,2 kPa) erhöht und trockenes Ethylen und 5-Ethyliden-2-norbornen werden in den Reaktor eingebracht. Die Monomerzufuhren werden gestoppt und eine Mischung aus Aluminiumsesquichlorid und Vanadiumoxytrichlorid wird zugegeben, um die Polymerisierungsreaktion zu initiieren. Vervollständigung der Polymerisierungsreaktion zeigt sich durch einen Abfall im Druck des Reaktors
- Copolymere aus Ethylen und Propylen oder höherem Alpha-Monoolefin können aus 15 bis 80 Mol-% Ethylen und 20 bis 25 Mol-% Propylen oder höherem Monoolefin bestehen, wobei die bevorzugten Molverhältnisse bei 25 bis 75 Mol-% Ethylen und 25 bis 75 Mol-% eines C&sub3;-C&sub1;&sub0;-Alpha-Monoolefins und die bevorzugtesten Verhältnisse bei 25 bis 55 Mol-% Ethylen und 45 bis 75 Mol-% Propylen liegen.
- Terpolymer-Variationen der vorstehenden Polymere können 0,1 bis 10 Mol-% eines nicht-konjugierten Diens oder Triens enthalten.
- Das Polymer-Substrat, welches das Ethylen-Copolymer oder -Terpolymer ist, ist ein öllösliches, im wesentlichen lineares, gummiartiges Material mit einem mittleren Molekulargewicht von 5.000 bis 500.000, mit einem bevorzugten Molekulargewichtsbereich von 25.000 bis 250.000 und einem bevorzugtesten Bereich von 50.000 bis 150.000.
- Die Ausdrücke Polymer und Copolymer werden generell verwendet, um Ethylen-Copolymere, -Terpolymere oder -Interpolymere zu umfassen. Diese Materialien können geringere Mengen anderer olefinischer Monomere enthalten, solange ihre grundlegenden Eigenschaften materiell nicht verändert werden.
- Ein ethylenisch ungesättigtes Carbonsäurematerial wird als nächstes auf das vorbeschriebene Polymer-Rückgrat aufgepfropft. Diese Materialien, die an das Polymer angehängt werden, enthalten wenigstens eine ethylenische Bindung und wenigstens eine, vorzugsweise zwei Carbonsäuregruppen oder deren Anhydridgruppen oder eine polare Gruppe, die in besagte Carboxylgruppen durch Oxidation oder Hydrolyse überführbar ist. Maleinsäureanhydrid oder ein Derivat desselben ist bevorzugt. Es pfropft sich auf das Ethylen-Copolymer oder -Terpolymer auf, um zwei Carbonsäure-Funktionalitäten zu ergeben. Beispiele zusätzlicher ungesättigter Carboxylmaterialien schließen Chlormaleinsäureanhydrid, Itaconsäureanhydrid oder die entsprechenden Dicarbonsäuren, wie etwa Maleinsäure, Fumarsäure und deren Monoester, ein.
- Das ethylenisch ungesättigte Carbonsäurematerial kann durch eine Anzahl von Wegen auf das Polymer-Rückgrat aufgepfropft werden. Es kann auf das Rückgrat mit einem thermischen Verfahren aufgepfropft werden, das als das "En"-Verfahren bekannt ist, oder durch Aufpfropfen in Lösung oder in fester Form unter Verwendung eines Radikalinitiators. Das durch freie Radikale induzierte Aufpfropfen ethylenisch ungesättigter Carbonsäurematerialien in Lösungsmitteln, wie etwa Benzol, ist ein bevorzugtes Verfahren. Es wird bei einer erhöhten Temperatur im Bereich von 100ºC bis 250ºC, bevorzugt 120 bis 190ºC und bevorzugter 150ºC bis 180ºC, z.B. über 160ºC, in einem Lösungsmittel, vorzugsweise einer Mineralschmieröllösung, die z.B. 1 bis 50, vorzugsweise 5 bis 30 Gew.-%, bezogen auf die anfängliche Gesamtöllösung, des Ethylen-Polymers enthält, und bevorzugt unter einer inerten Umgebung durchgeführt.
- Die Radikalinitiatoren, die verwendet werden können, sind Peroxide, Hydroperoxide und Azo-Verbindungen und vorzugsweise diejenigen, die einen höheren Siedepunkt als 100ºC besitzen und sich innnerhalb des Pfropfungs-Temperaturbereiches thermisch zersetzen, um freie Radikale zur Verfügung zu stellen. Repräsentativ für diese Radikalinitiatoren sind Azobutyronitril und 2,5- Dimethyl-hex-3-in-2,5-bis-tert.-butylperoxid. Der Initiator wird in einer Menge von zwischen 0,005 Gew.-% und 1 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht der Reaktionsmischungslösung, eingesetzt. Die Pfropfung wird in einer inerten Atmosphäre durchgeführt, wie etwa unter Stickstoff-Abschirmung. Das resultierende polymere Zwischenprodukt ist dadurch gekennzeichnet, das es innerhalb seiner Struktur Carbonsäure-Acylierungsfunktionen aufweist.
- Im Feststoff- oder Schmelzeverfahren zur Bildung eines Pfropf- Polymers wird die ungesättigte Carbonsäure bei fakultativer Verwendung eines Radikalinitiators unter Verwendung einer Ausrüstung zum Mastizieren oder Scheren von Kautschuk auf geschmolzenen Kautschuk aufgepfropft. Die Temperatur des geschmolzenen Materials in diesem Verfahren kann von 150-400ºC reichen.
- Polymer-Substrate oder -Interpolymere sind kommerziell erhältlich. Besonders brauchbar sind diejenigen, die 40 bis 60 Mol-% Ethylen-Einheiten und 60 bis 40 Mol-% Propylen-Einheiten enthalten. Beispiele sind "Ortholeum 2052" und "PL-1256", erhältlich von E.I. duPont deNemours und Co.. Das erstere ist ein Terpolymer, das etwa 48 Mol-% Ethylen-Einheiten, 48 Mol.-% Propylen-Einheiten und 4 Mol-% 1,4-Hexadien-Einheiten enthält und eine innere Viskosität von 1,35 besitzt. Das letztere ist ein ähnliches Polymer mit einer inneren Viskosität von 1,95. Die mittlere Molekulargewichte bei dieser Viskosität der zwei liegen in der Größenordnung von 200.000 bzw. 280.000.
- Das polymere Zwischenprodukt, das die Carbonsäure- Acylierungsfunktionen besitzt, wird mit einer aminoaromatischen Polyaminverbindung aus der Gruppe, die aus:
- a) einem N-Arylphenylendiamin, dargestellt durch die Formel:
- in der R¹ Wasserstoff, -NH-Aryl, -NH-Aralkyl, ein verzweigter oder geradkettiger Rest mit 4 bis 24 Kohlenstoffatomen ist, der Alkyl, Alkenyl, Alkoxyl, Aralkyl, Alkaryl, Hydroxyalkyl oder Aminoalkyl sein kann,
- R² NH&sub2;, CH&sub2;-(CH&sub2;)n-NH&sub2; oder CH&sub2;-Aryl-NH&sub2; ist, in der n einen Wert von 1 bis 10 besitzt, und
- R³ Alkyl, Alkenyl, Alkoxyl, Aralkyl, Alkaryl mit 4 bis 24 Kohlenstoffatomen ist,
- b) einem Aminocarbazol, dargestellt durch die Formel:
- in der R und R¹ Wasserstoff oder einen Alkyl-, Alkenyl- oder Alkoxyrest mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen darstellen,
- c) einem Aminoindazolinon, dargestellt durch die Formel:
- in der R Wasserstoff oder ein Alkylrest mit 1 bis 14 Kohlenstoffatomen ist,
- d) einem Aminomercaptotriazol, dargestellt durch die Formel:
- e) einem Aminoperimidin, dargestellt durch die Formel:
- in der R Wasserstoff oder einen Alkyl, Alkenyl- oder Alkoxylrest mit 1 bis 14 Kohlenstoffatomen darstellt,
- besteht, zur Reaktion gebracht.
- Besonders bevorzugte N-Arylphenylendiamine sind die N-Phenylphenylendiamine, z.B. N-Phenyl-1,4-phenylendiamin, N-Phenyl-1,3- phenylendiamin und N-Phenyl-1,2-phenylendiamin.
- Die Reaktion zwischen dem Polymer-Substrat-Zwischenprodukt mit darauf aufgepropfter Carbonsäure-Acylierungsfunktion und der vorgeschriebenen aminoaromatischen Polyaminverbindung wird durchgeführt, indem eine Lösung des Polymer-Substrates unter inerten Bedingungen erhitzt wird und dann die aminoaromatische Polyaminverbindung zur erhitzten Lösung im allgemeinen unter Vermischen zugegeben wird, um die Reaktion zu bewirken. Es ist passend, eine Öllösung des Polymer-Substrates zu verwenden, die auf 140 bis 175ºC erhitzt worden ist, während die Lösung unter einer Stickstoff-Abschirmung gehalten wird. Die aminoaromatische Polyaminverbindung wird zu dieser Lösung zugegeben und die Reaktion wird unter den angegebenen Bedingungen bewirkt.
- Die folgenden Beispiele veranschaulichen die Herstellung des neuartigen Reaktionsprodukt-Additivs der Erfindung.
- 60 g eines festen Maleinsäureanhydrid-Pfropfpolymers (Kautschuk), in den das Polymer-Substrat aus etwa 58 Mol.-% Ethylen und 42 Mol-% Propylen bestand, mit einem mittleren Molekulargewicht von 80.000, auf das 1,5 Gew.-% Maleinsäureanhydrid aufgepfropft worden sind, wurden in 485 g Neutralöl als Lösungsmittel bei 160ºC unter mechanischem Rühren gelöst, während die Mischung unter einer Stickstoff-Abschirmung gehalten wurde. Nachdem sich das Kautschukpolymer aufgelöst hatte, wurde das Mischen für eine zusätzliche Stunde bei 160ºC fortgesetzt.
- 1,85 g reines N-Phenyl-1,4-phenylendiamin wurden zur Öllösung des Polymers zugegeben und eine Reaktion über 4 Stunden bei 160ºC unter Stickstoff bewirkt. Die Reaktionsmischung, die das derivatisierte Pfropfpolymer enthielt, wurde dann abgekühlt und filtriert.
- 70 g eines festen Maleinsäureanhydrid-Pfropfpolymerkautschuks, in dem das Polymer-Substrat aus etwa 58 Mol.-% Ethylen und 240 Mol-% Propylen bestand, mit einem mittleren Molekulargewicht von 80.000, auf das 0,7 Gew.-% Maleinsäureanhydrid aufgepfropft worden sind, wurden in 513 g Neutralöl als Lösungsmittel bei 160ºC unter mechanischem Rühren aufgelöst, während die Mischung unter einer Stickstoff-Abschirmung gehalten wurde. Nachdem sich das Polymer aufgelöst hatte, wurde das Mischen für zusätzliche 3 Stunden bei 160ºC fortgesetzt.
- 1,1 g reines N-Phenyl-1,4-phenylendiamin wurden zur Öllösung des Polymers zugegeben und eine Reaktion über 3 Stunden bei 160ºC unter Stickstoff bewirkt. Die Reaktionsmischung, die das derivatisierte Pfropfpolymer enthielt, wurde abgekühlt und dann durch ein 100 Mesh-Sieb filtriert.
- Derivatisierte Pfropfpolymere werden hergestellt, indem das Polymer und die Verfahren, die in Beispiel I dargestellt sind, verwendet werden, unter Verwendung der folgenden aminoaromatischen Polyamine
- Beispiel III Aminocarbazol
- Beispiel IV Aminoperimidin
- Beispiel V Aminomercaptotriazol
- Beispiel VI N-Phenyl-1,3-phenylendiamin
- Das neuartige augepfropfte und derivatisierte Polymer der Erfindung ist als Additiv für Schmieröle brauchbar. Sie sind multifunktionelle Additive für Schmiermittel, die wirksam sind, um Dispergier-, Viskositätsindex-Verbesserungs- und Antioxidationseigenschaften für Schmieröle zur Verfügung zu stellen. Sie können in einer Vielzahl von Ölen mit schmierender Viskosität eingesetzt werden, einschließlich natürlicher und synthetischer Schmieröle und Mischungen derselben. Die neuartigen Additive können in Kurbelgehäuseschmierölen für funkengezündete und verdichtungsgezündete Verbrennungsmotoren eingesetzt werden. Die Zusammensetzungen können auch in Gasmotoren oder -turbinen, Ölen für automatische Getriebe, Getriebeschmiermitteln, Schmiermitteln für die Metallverarbeitung, Hydraulikflüssigkeiten und anderen Schmieröl-Fettzusammensetzungen verwendet werden. Ihre Verwendung in Motortreibstoffzusammensetzungen wird ebenfalls in Betracht gezogen.
- Das Basisöl kann ein natürliches Öl sein, einschließlich flüssiger Öle auf Erdölbasis und mit Lösungsmittel oder mit Säure behandelter Mineralschmieröle von paraffinischen, naphthenischen und gemischten paraffinisch-naphthenischen Typ.
- Im allgemeinen wird die Schmierölzusammensetzung der Erfindung das neuartige Reaktionsprodukt in einer Konzentration enthalten, die von 0,1 bis 30 Gew.-% reicht. Ein bevorzugter Konzentrationsbereich für das Additiv ist von 1 bis 15 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Ölzusammensetzung. Ölkonzentrate des Additives können 1 bis 50 Gew.-% des Additiv-Reaktionsproduktes in einem Trägerstoff oder Verdünnungsöl mit Schmierölviskosität enthalten.
- Das neuartige Reaktionsprodukt der Erfindung kann in Schmiermittelzusammensetzungen zusammen mit herkömmlichen Schmiermitteladditiven eingesetzt werden. Solche Additive können zusätzliche Dispergiermittel, Detergentien, Antioxidationsmittel, Pourpoint-Depressoren, Mittel gegen Verschleiß und dergleichen einschließen.
- Das neuartige Additiv-Reaktionsprodukt der Erfindung wurde auf seine Wirksamkeit als ein Dispergiermittel und als ein Antioxidationsmittel in einer formulierten Schmierölzusammensetzung getestet. In allen Beispielen war das Polymer-Substrat ähnlich, wobei es etwa 58 Mol.-% Ethylen und 42 Mol-% Propylen mit einem mittleren Molekulargewicht von etwa 80.000 umfaßte. Das Basisschmieröl, das im Dispergierfähigkeitstest verwendet wurde, war ein typisches formuliertes Schmieröl, wie durch die in Tabelle I angegebenen Werte repräsentiert. TABELLE I Gewichtsteile Komponente Lösungsmittel Neutralöl Zinkdialkyldithiophosphat 4,4'-Dinonyldiphenylamin Überbasisches Magnesiumsulfonat Antischaummittel auf Silikonbasis Produkt Analysen Viskosität Kin 40ºC m²S&supmin;¹ Viskosität Kin 100ºC m²S&supmin;¹ Pourpoint, ºF (ºC) Sulfatierte Asche, % D874 Phosphor, % Röntgen Schwefel, % Röntgen Gesamt Zink, % Röntgen
- Öl A hatte eine relative Dichte bei 60/60ºF (15,5/15,5ºC) von 0,858-0,868; Vis 100ºF (38ºC) 123-133 SUS (26 bis 29 x 10&supmin;&sup6;m²S&supmin;¹, Pourpoint 0ºF (-18ºC). Öl B hatte eine relative Dichte 60/60ºF (15,5/15,5ºC) von 0,871-0,887; Vis. 100ºF (38ºC) 325-350 SUS (70 bis 75 x 10&supmin;&sup6;m²S&supmin;¹); Pourpoint +10ºF (-12ºC). Zinksalz ist ein Salz von gemischten Alkoholen/Isopropanol und P&sub2;S&sub5;-Produkt, wie in US-PS 3,292,181 beschrieben. Das überbasische Magnesiumsulfonat hatte eine TBN von 395 und ist ein Salz einer verzweigten C&sub2;&sub0;-C&sub4;&sub0;-Monoalkylbenzolschwefelsäure (MG 530-540) zusammen mit etwa 10 % Magnesiumcarbonat, 14 % Magnesiumhydroxid und 4 % Magnesiumsulfat.
- Die Dispergiereigenschaften des additivhaltigen Öls werden bestimmt im Bench-VC-Dispergierfähigkeitstest (BVCT). Dispergierfähigkeit eines Schmieröls wird relativ zu drei Bezugswerten bestimmt, die das Ergebnis aus Tests von 3 Standardmischungen zusammen mit dem Unbekannten sind. Die Testadditive wurden mit einem formulierten Öl vermischt, das kein Dispergiermittel enthielt. Das Additiv-Reaktionsprodukt wurde in dem Öl bei einer Konzentration von 1,20 Gew.-% Polymerlösung eingesetzt. Der numerische Wert der Testergebnisse nimmt mit einem Anstieg in der Wirksamkeit ab. TABELLE II BENCH-VC-DISPERGIERFÄHIGKEITSTEST Additiv Ergebnis Beispiel Ethylen/Propylen-Copolymer Kommerzielles mit N-Vinylpyrroliden gepfropftes olefinisches Copolymer als Dispergiermittel
- Die Antioxidationseigenschaften des neuartigen Reaktionsproduktes in einem Schmieröl wurden im Bench-Oxidationstest bestimmt. In diesem Test werden 1,5 Gew.-% des Additiv-Redaktionsproduktes in das Lösungsmittel Neutralöl 130 (S.U.S. 28 x 10&supmin;&sup6;m²S&supmin;¹) bei 100ºC (38ºC) eingemischt. Die Mischung wird kontinuierlich gerührt, während sie, begleitet vom Hindurchleiten von Luft, erwärmt wird. Proben werden zur Analyse durch Differentialinfrarotabsorption (DIR) periodisch entnommen, um Veränderungen in der Intensität der Carboxyl-Schwingungsbande bei 1710 cm&supmin;¹ zu beobachten. Eine niedrige Intensität des Carboxyl-Schwingungsbandes zeigt eine höhere thermisch-oxidative Stabilität der Probe an. TABELLE III BENCH-OXIDATIONSTEST Additive Ergebnis Beispiel Ethylen/Propylen-Copolymer (EPM) mit Maleinsäureanhydrid gepfropft (EPM) Kommerzielles mit N-Vinylpyrrolidon gepfropftes olefinisches Copolymer als Dispergiermittel (DOCP)
- Die Testergebnisse für Beispiel I und Beispiel II beweisen wesentliche Verbesserungen in Antioxidationseigenschaften aufgrund der Einbeziehung des neuartigen Reaktionsprodukts der Erfindung in eine Ölzusammensetzung, verglichen mit den Ergebnissen, die von bekannten VI- und Dispergiermittel-VI-Verbessern erhalten wurden. Das Ergebnis für Beispiel I war besonders herausragend.
- Die neuartigen Polymere können auch als Mittel zum Schutz vor Ablagerungen charakterisiert werden, gemessen durch den Einzelzylinder-CEC-MWM-B-Dieselmotortest (DIN 51361 Teile I, II und IV). In diesem Test wird eine Lösung (8,5 Gew.-%) Polymer in SNO-100-Öl in ein vollformuliertes Öl eingemischt, das keinen VI-Verbesserer enthält. Ergebnisse sind in "Werten" dargestellt, wobei ein höherer Wert einen besseren Schutz gegen Ablagerungen belegt. Die Ergebnisse sind in Tabelle IV unten angegeben. TABELLE IV MOTORTESTPERFORMANCE Motortests VI-Verbesserer Beispiel I MWM-B, SAE 15W-40 MO Werte Sequence VE, SAE 5W-30 MO Mittelwert Schlamm Mittelwert Lack Kolbenmantellack Nockenlappenabnutzung, Mils (um) Max Mittel
- NVP-EPM = mit N-Vinylpyrrolidon gepfropftes Ethylen/Propylen- Copolymer
- DMAPA/MA-EPM: mit Maleinsäureanhydrid gepfropftes Ethylen/Propylen-Copolymer, derivatisiert mit N-Dimethylaminopropylamin.
- Die Motorölzusammensetzung, die Reaktionsprodukt von Beispiel I enthielt, zeigte herausragende Motorsauberkeit, verglichen mit bekannten gepfropften und derivatisierten Polymeren.
Claims (10)
1. Verfahren zur Herstellung einer
Schmiermitteladditivzusammensetzung durch Umsetzen eines Polymers, das von 15 bis
80 Mol-% Ethylen, von 20 bis 85 Mol-% eines
C&sub3;-C&sub1;&sub0;-α-Monoolefins und von 0 bis 15 Mol-% eines aus nicht-konjugierten
Dienen und Trienen ausgewählten Polyens umfaßt, wobei
besagtes Polymer ein mittleres Molekulargewicht von 5000 bis
500.000 aufweist, mit wenigstens einem Acylierungsmittel auf
der Basis einer olefinischen Carbonsäure, um eine oder
mehrere Reaktionszwischenprodukte mit einer Carbonsäure-
Acylierungsfunktion in ihrer Struktur zu bilden, und Umsetzen
besagten Reaktionszwischenproduktes mit einem mit
Carboxylgruppen reaktiven polyfunktionalen Material, dadurch
gekennzeichnet, daß das polyfunktionale Material eine
aminoaromatische Polyaminverbindung ist, ausgewählt aus
a) einem N-Arylphenylendiamin mit der Formel:
in der R¹ Wasserstoff, NH-Aryl, NH-Aralkyl oder eine
verzweigte oder geradkettige Gruppe mit 4 bis 24
Kohlenstoffatomen ist, die Alkyl, Alkenyl, Alkoxyl, Aralkyl, Alkaryl,
Hydroxyalkyl oder Aminoalkyl sein kann,
R² NH&sub2;, CH&sub2;-(CH&sub2;)n-NH&sub2; oder CH&sub2;-Aryl-NH&sub2; ist, wobei n 1 bis
10 ist,
und R³ Alkyl, Alkenyl, Alkoxyl, Aralkyl oder Alkaryl mit 4
bis 24 Kohlenstoffatomen ist,
b) einem Aminocarbazol mit der Formel:
in der R³ und R&sup4; jeweils Wasserstoff oder Alkyl oder Alkenyl
sind, mit 1 bis 14 Kohlenstoffatomen,
c) einem Aminoindazolinon mit der Formel:
in der R&sup8; Wasserstoff oder Alkyl mit 1 bis 14
Kohlenstoffatomen ist,
d) einem Aminomercaptotriazol mit der Formel:
und
e) einem Aminoperimidin mit der Formel:
in der R&sup9; Wasserstoff oder Alkyl, Alkenyl oder Alkoxyl mit 1
bis 8 Kohlenstoffatomen ist.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das
Polymer ein mittleres Molekulargewicht von 25.000 bis 250.000
besitzt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,
daß das Polymer von 25 bis 75 Mol-% Ethylen und von 25 bis 75
Mol-% eines C&sub3;-C&sub8;-α-Monoolefins umfaßt.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch
gekennzeichnet, daß das Polymer 0,1 bis 10 Mol-% eines Polyens
umfaßt.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch
gekenzeichnet, daß das Acylierungsmittel auf der Basis einer
olefinischen Carbonsäure Maleinsäureanhydrid oder
Itaconsäureanhydrid ist.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch
gekennzeichnet, daß das aminoaromatische Polyamin ein
N-Phenylphenylendiamin oder Aminothiazol ist.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch
gekennzeichnet, daß das aminoaromatische Polyamin N-Phenyl-1,4-
phenylendiamin oder N-Phenyl-1,3-phenylendiamin ist.
8. Schmierölzusammensetzung, die 70-99,9 Gew.-% eines Öls mit
schmierender Viskosität und 0,1-30 Gew.-%, bezogen auf das
Gesamtgewicht des Öls, einer Additivzusammensetzung umfaßt,
die nach einem Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7
hergestellt ist.
9. Konzentrat für ein Schmieröl, das ein Verdünnungsöl mit
schmierender Viskosität und von 1-50 Gew.-%, bezogen auf das
Gesamtgewicht des Konzentrats, einer Additivzusammensetzung
umfaßt, die nach einem Verfahren nach einem der Ansprüche 1
bis 7 hergestellt ist.
10. Verwendung von 0,1 bis 30 Gew.-%, bezogen auf das
Gesamtgewicht der Ölzusammensetzung, eine
Schmiermitteladditivzusammensetzung, hergestellt nach dem in einem der Ansprüche 1
bis 7 definierten Verfahren, als ein als Antioxidationsmittel
geeignetes Additiv in einer Schmierölzusammensetzung, die 70-
99,9 Gew.-% eines Öls mit schmierender Viskosität umfaßt.
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