JP2777180B2 - 新規な粘度指数改良・分散・耐酸化添加剤及びそれを含む潤滑油組成物 - Google Patents
新規な粘度指数改良・分散・耐酸化添加剤及びそれを含む潤滑油組成物Info
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Description
数(VI)改良剤、分散剤及び耐酸化添加剤となる新規な
多機能潤滑添加剤に関する。
ー添加剤の使用に関する多くの文献がある。更に誘導体
化して潤滑油組成物において二重の機能性を与える、エ
チレン−プロピレンコポリマー及びエチレン−α−オレ
フィン−非共役ジエンターポリマーがこのタイプのオイ
ル添加剤を示している。
指数改良剤として有効なエチレン−プロピレンコポリマ
ー物質の製造が開示されている。
指数改良剤としての、メタクリレートエステルとエチレ
ン−プロピレン−アルキリデンノルボルネンターポリマ
ーとのグラフトポリマーが開示されている。
上のC3〜C28−α−オレフィン溶液とから誘導されるエ
チレンコポリマーに、エチレン系不飽和カルボン酸物質
をグラフトし、これを、ポリアミン、ポリオール又はヒ
ドロキシアミンのようなカルボキシル基に対して反応性
を有する多官能価物質と反応させて得られる、潤滑油に
おけるスラッジ及びワニス制御添加剤として有用な反応
生成物が開示されている。
マーの安定化イミドグラフト物である潤滑油用添加剤が
開示されている。
が、油溶性エチレン−プロピレンコポリマー又はエチレ
ン−プロピレン−ジエンターポリマーであり、これにC
−ビニルピリジン又はN−ビニルピロリドンのグラフト
モノマーをグラフトし、潤滑油用の粘度指数改良・分散
剤を得るグラフトコポリマーが開示されている。
合体(interpolymer)及びC3〜C8−α−モノオレフィン
と、オレフィン系カルボン酸アシル化剤とを反応させて
アシル化反応中間体を生成させ、次にこれをアミンと反
応させることによって得られる多目的潤滑添加剤が開示
されている。
マー又はエチレン−プロピレン−ジエンターポリマー上
に官能性有機基をグラフトするための方法が開示されて
いる。
介してコポリマーとオレフィン系カルボン酸とを反応さ
せ、次にこれをモノアミン−ポリアミン混合物と反応さ
せた反応生成物が開示されている。
分散剤と、酸化されたエチレン−プロピレンポリマー又
はエチレン−プロピレン−ジエンターポリマーとを反応
させることによって得られる粘度指数改良・分散剤が開
示されている。
レンコポリマーを、ポリアミン、ポリオール又はヒドロ
キシアミンと反応させて、次に、これをアルカリールス
ルホン酸と反応させることによって得られる、燃料及び
潤滑油用のポリマー添加剤が開示されている。
組成物を提供することである。
良、分散性及び耐酸化性を与えるのに有効な多機能潤滑
添加剤を提供することである。
添加剤を含む新規な潤滑油組成物及び本発明の新規添加
剤の濃縮物を提供することである。
−α−モノオレフィン及び場合によっては非共役ジエン
もしくはトリエンとのコポリマー又はターポリマーに、
エチレン系不飽和カルボン酸官能基をグラフトし、これ
を、 (a) 次式: [式中、R1は、H、NH−アリール、NH−アラルキル、あ
るいは、アルキル、アルケニル、アルコキシル、アラル
キル、アルカリール、ヒドロキシアルキル又はアミノア
ルキルであってよい4〜24個の炭素原子を有する分岐鎖
もしくは直鎖の基であり;R2は、NH2、CH2−(CH2)n−
NH2(ここで、nは1〜10の値を有する)又はCH2−アリ
ール−NH2であり;R3は、4〜24個の炭素原子を有するア
ルキル、アルケニル、アルコキシル、アラルキル又はア
ルカリールである] によって表わされるN−アリールフェニレンジアミン; (b) 次式: (式中、R3及びR4は、それぞれ、水素、あるいは1〜14
個の炭素原子を有するアルキル又はアルケニルを表わ
す) によって表わされるアミノカルバゾール類; (c) 次式: (式中、R8は、水素又は1〜14個の炭素原子を有するア
ルキルである) によって表わされるアミノインダゾリノン類; (d) 次式: によって表わされるアミノメルカプトトリアゾール;及
び、 (e) 次式: (式中、R9は、水素、あるいは、1〜14個の炭素原子を
有するアルキル、アルケニル又はアルコキシルを表わ
す) によって表わされるアミノペリミジン類からなる群より
選択されるアミノ−芳香族ポリアミン化合物によって更
に誘導体化したものを含む。
の新規反応生成物とを含む。かかる潤滑油は、改良され
な粘度指数、分散性及び耐酸化性を有することを特徴と
する。
コポリマー基質は、エチレン及びプロピレンから製造す
ることも、あるいは、エチレンとC3〜C10−α−モノオ
レフィンの範囲内のより高級なオレフィンとから製造す
ることもできる。
複雑なポリマー基質は、第3の成分を用いて製造するこ
とができる。共重合体基質を製造するために一般的に用
いられる第3の成分は、非共役ジエン及びトリエンから
選択されるポリエンモノマーである。非共役ジエン成分
としては、鎖中に5〜14個の炭素原子を有するものが挙
げられる。好ましくは、ジエンモノマーは、その構造中
にビニル基が存在することを特徴とし、環式及びビシク
ロ化合物であってもよい。ジエンの例としては、1,4−
ヘキサジエン、1,4−シクロヘキサジエン、ジシクロペ
ンタジエン、5−エチリデン−2−ノルボルネン、5−
メチレン−2−ノルボルネン、1,5−ヘプタジエン及び
1,6−オクタジエンが挙げられる。共重合体の製造にお
いて一以上のジエンの混合物を用いることもできる。タ
ーポリマー又は共重合体を製造するための好ましい非共
役ジエンは、1,4−ヘキサジエンである。
有し、鎖中に30個以下の炭素原子を有する。本発明の共
重合体の製造において有用なトリエンの例としては、1
−イソプロピデン−3a,4,7,7a−テトラヒドロインデ
ン、1−イソプロピリデンジシクロペンタジエン、デヒ
ドロ−イソジシクロペンタジエン及び2−(2−メチレ
ン−4−メチル−3−ペンテニル)−[2.2.1]ビシク
ロ−5−ヘプテンが挙げられる。
溶媒媒体中、触媒の存在下で行なわれる。重合溶媒は、
通常はZieglerタイプの触媒の存在下で行なわれるモノ
オレフィンの溶液重合のための反応条件下において液体
であるいかなる好適な不活性有機溶媒であってもよい。
満足される炭化水素溶媒の例としては、5〜8個の炭素
原子を有する直鎖パラフィンが挙げられ、ヘキサンが好
ましい。芳香族炭化水素、好ましくはベンゼン、トルエ
ンなどのような1個のベンゼン核を有する芳香族炭化水
素、並びに、直鎖パラフィン系炭化水素及び上記記載の
芳香族炭化水素とほぼ等しい沸点範囲を有する飽和環式
炭化水素が特に好適である。上記記載の一以上の炭化水
素の混合物を溶媒として選択することもできる。溶媒
は、Ziegler重合反応に障害を与える物質を含まないこ
とが望ましい。
ヘキサンを反応器に導入し、反応器内の温度を約30℃に
徐々に上昇させる。圧が40〜45インチHg(135.5〜152.4
KPa)に達するまで乾燥プロピレンを反応器に供給す
る。次に、圧を約60インチHg(203.2KPa)に上昇させ、
乾燥エチレン及び5−エチリデン−2−ノルボルネンを
反応器に供給する。モノマーの供給を停止し、アルミニ
ウムセスキクロリド(sesquichloride)及びバナジウム
オキシトリクロリドを加えて重合反応を開始させる。反
応の完了は、反応器内の圧の低下によって示される。
ィンとのコポリマーは、エチレン単位15〜80モル%及び
プロピレン単位又はより高級なモノオレフィン単位20〜
85モル%から構成されていてよく、好ましいモル比は、
エチレン単位25〜75モル%:C3〜C10−α−モノオレフィ
ン単位25〜75モル%であり、最も好ましい割合は、エチ
レン単位25〜55モル%:プロピレン単位45〜75モル%で
ある。
は、非共役ジエン又はトリエン0.1〜10モル%を含ませ
ることができる。
基質は、5,000〜500,000、好ましくは25,000〜250,00
0、最も好ましくは50,000〜150,000の平均分子量を有す
る、油溶性で、実質的に線状のゴム状物質である。
用語は、概して、エチレンのコポリマー、ターポリマー
又は共重合体を包含するように用いられる。これらの物
質は、これらの基本的な性質が大きく変化しない限りに
おいて、少量の他のオレフィン系モノマーを含んでいて
もよい。
マー骨格上にグラフトする。ポリマーに付加せしめられ
るこれらの物質は、少なくとも1つのエチレン系結合、
及び、少なくとも2つのカルボン酸又はその無水物基あ
るいは酸化もしくは加水分解によってかかるカルボキシ
ル基に転化しうる極性基を有している。無水マレイン酸
又はその誘導体が好ましい。これをエチレンコポリマー
又はターポリマー上にグラフトして、2個のカルボン酸
官能基を与える。更なる不飽和カルボン酸系物質の例と
しては、無水クロロマレイン酸、無水イタコン酸あるい
はマレイン酸、フマル酸のような対応するジカルボン
酸、及び、これらのモノエステルが挙げられる。
ポリマー骨格上にグラフトすることができる。これは、
「エン」法(“ene"process)として知られている加熱
法によるか、又は、ラジカル開始剤を用いて溶液中又は
溶液の形態でグラフトすることによって、骨格上にグラ
フトすることができる。ベンゼンのような溶媒中におい
て、エチレン系不飽和カルボン酸物質を、遊離基で誘発
することによってグラフトするのが好ましい方法であ
る。これは、100〜250℃、好ましくは120〜190℃、最も
好ましくは150〜180℃の範囲、例えば160℃以上の昇温
下、溶媒、好ましくは潤滑油溶液の開始時全重量を基準
として例えば1〜50重量%、好ましくは5〜30重量%の
エチレンポリマーを含む無機潤滑油溶液中において、好
ましくは不活性雰囲気下で行なわれる。
類、ヒドロペルオキシド類及びアゾ化合物であり、100
℃を超える沸点を有し、グラフト化温度範囲内において
熱分解して遊離基を与えるものが好ましい。これら遊離
基開始剤の例としては、アゾブチロニトリル及び2,5−
ジメチル−ヘキス−3−イン−2,5−ビス−tert−ブチ
ルペルオキシドが挙げられる。開始剤は、反応混合物溶
液の重量を基準として0.005〜1重量%の範囲の量用い
る。グラフトは、好ましくは、窒素雰囲気下のような不
活性雰囲気中において行なう。得られるポリマー中間体
は、その構造内にカルボン酸アシル化官能基を有するこ
とを特徴とする。
を用いる場合には、場合によっては遊離基開始剤を用
い、ラバー混練又は剪断装置を用いて不飽和カルボン酸
を溶融ラバー上にグラフトする。この方法においては溶
融材料の温度は150〜400℃である。
できる。エチレン単位40〜60モル%及びプロピレン単位
60〜40モル%を含むものが特に有用である。その例は、
E.I.DuPont deNemours and Co.から市販されている“Or
tholeum 2052"及び“PL−1256"である。前者は、エチレ
ン単位約48モル%、プロピレン単位48モル%及び1,4−
ヘキサジエン単位4モル%を有し、固有粘度1.35を有す
るターポリマーである。後者は、固有粘度1.95を有する
同様のポリマーである。これらの粘度平均分子量は、そ
れぞれ、200,000及び280,000のオーダーのものである。
を、 (a) 次式: [式中、R1は、水素、NH−アリール、NH−アラルキル、
あるいは、アルキル、アルケニル、アルコキシル、アラ
ルキル、アルカリール、ヒドロキシアルキル又はアミノ
アルキルであってよい4〜24個の炭素原子を有する分岐
鎖もしくは直鎖の基であり;R2は、NH2、CH2−(CH2)n
−NH2(ここで、nは1〜10である)又はCH2−アリール
−NH2であり;R3は、4〜24個の炭素原子を有するアルキ
ル、アルケニル、アルコキシル、アラルキル又はアルカ
リールである] によって表わされるN−アリールフェニレンジアミン; (b) 次式: (式中、R3及びR4は、それぞれ、水素、あるいは1〜14
個の炭素原子を有するアルキル又はアルケニルである) によって表わされるアミノカルバゾール類; (c) 次式: (式中、R8は、水素又は1〜14個の炭素原子を有するア
ルキルである) によって表わされるアミノインダゾリノン類; (d) 次式: によって表わされるアミノメルカプトトリアゾール;及
び、 (e) 次式: (式中、R9は、水素、あるいは、1〜8個の炭素原子を
有するアルキル、アルケニル又はアルコキシルである) によって表わされるアミノペリミジン類から選択される
アミノ−芳香族ポリアミン化合物と反応させる。
−フェニルフェニレンジアミン類、例えば、N−フェニ
ル−1,4−フェニレンジアミン、N−フェニル−1,3−フ
ェニレンジアミン及びN−フェニル−1,2−フェニレン
ジアミンである。
有するポリマー基質中間体と上記記載のアミノ−芳香族
ポリアミン化合物との間の反応は、不活性条件下におい
てポリマー基質の溶液を加熱し、次に、一般的には混合
しながら、加熱した溶液にアミノ−芳香族ポリアミン化
合物を加えて反応を起こさせることによって行なわれ
る。ポリマー基質の油溶液を用いて、溶液を窒素雰囲気
下に保持しながら140〜175℃に加熱することが好都合で
ある。この溶液にアミノ芳香族ポリアミン化合物を加え
て、所定条件下において反応を行なわせる。
の製造を示す。
%から構成され、平均分子量80,000を有するポリマー基
質上に無水マレイン酸1.5重量%をグラフトした固体状
の無水マレイン酸グラフトポリマー(ラバー)60gを、
混合物を窒素雰囲気下に保持し機械的に撹拌しながら、
溶媒中性油(Solvent Neutral Oili)485g中に160℃で
溶解した。ラバーポリマーが溶解したら、混合を160℃
で更に1時間継続した。
をポリマーの油溶液に加え、160℃、窒素下で反応を4
時間行なった。次に、誘導体化されたグラフトポリマー
を含む反応混合物を冷却し過した。
%から構成され、平均分子量80,000を有するポリマー基
質上に無水マレイン酸0.7重量%をグラフトした固体状
の無水マレイン酸グラフトポリマー(ラバー)70gを、
混合物を窒素雰囲気下に保持し機械的に撹拌しながら、
溶媒中性油(Solvent Neutral Oil)513g中に160℃で溶
解した。ポリマーが溶解したら、混合を160℃で更に3
時間継続した。
をポリマーの油溶液に加え、160℃、窒素下で反応を3
時間行なった。誘導体化されたグラフトポリマーを含む
反応混合物を冷却した後、100メッシュのスクリーンを
通して過した。
示したポリマー及び手順を用いて誘導体化グラフトポリ
マーを製造した。
潤滑油用の添加剤として有用である。これらは、潤滑油
に分散性、粘度指数の改良及び耐酸化性を与えるのに有
効な潤滑油用多機能添加剤である。これらは、天然及び
合成潤滑油並びにこれらの混合物をはじめとする潤滑粘
度の種々のオイルにおいて用いることができる。かかる
新規添加剤は、火花点火及び圧縮点火内燃機関用のクラ
ンクケース潤滑油において用いることができる。かかる
組成物は、また、ガスエンジン又はタービン、自動変速
液、ギヤ潤滑剤、作動金属用潤滑剤、水圧液並びに他の
潤滑油及びグリース組成物においても用いることができ
る。自動車燃料組成物においてこれらを用いることも考
えられる。
る天然オイル並びにパラフィン系、ナフテン系及びパラ
フィン系/ナフテン系混合タイプの溶媒処理もしくは酸
処理無機潤滑油であってもよい。
0.1〜30重量%の範囲の濃度で含む。添加剤に関する好
ましい濃度範囲は、オイル組成物の全重量を基準として
1〜15重量%である。
希釈油中に、反応生成物添加剤1〜50重量%を含んでい
てよい。
に潤滑組成物中で用いることができる。かかる添加剤と
しては、更なる分散剤、洗浄剤、酸化防止剤、流動点降
下剤、抗摩耗剤などが挙げられる。
散剤及び酸化防止剤としてのその有効性に関して試験し
た。全ての実施例において、ポリマー基質は、同様に、
エチレン単位約58モル%、プロピレン単位42モル%を含
む平均分子量約80,000を有するものであった。分散剤の
試験において用いた基潤滑油は、表1に示す値によって
示されるような通常の配合潤滑油であった。
比重0.858〜0.868;100゜F(38℃)における粘度123〜13
3SUS(26〜29CS);流動点0゜F(−18℃)を有してい
た。亜鉛塩は、米国特許第3,292,181号に記載のような
アルコール−イソプロパノール及びP2S5生成物の混合物
の塩であった。過塩基化スルホン酸マグネシウムは、TB
N=395を有し、分岐鎖C20〜C40モノアルキルベンゼン硫
酸(MW=530〜540)並びに炭酸マグネシウム約10%、水
酸化マグネシウム14%及び硫酸マグネシウム4%の塩で
あった。
(BVCT)において測定した。潤滑油の分散性を、3種類
の標準配合物からの結果と未知のものの結果とを比較し
て測定した。試験添加剤を、分散剤を含まない配合オイ
ル中に配合した。反応生成物添加剤は、1.20重量%のポ
リマー溶液の濃度でオイル中において用いた。試験値が
減少すると、有効性が増加する。
を、ベンチ酸化試験において測定した。この試験におい
ては、反応生成物添加剤1.5重量%を溶媒中性油[100゜
F(38℃)において130SUS(28CS)]中に配合した。空
気をバブリングすると共に加熱しながら、混合物を連続
して撹拌した。試料を周期的に採取して示差赤外吸収
(DIR)による分析にかけて、1710cm-1におけるカルボ
キシル振動帯の強度の変化を観察した。カルボキシル振
動帯の強度が低いと、試料の熱/酸化安定性が高いこと
が示される。
VI改良・分散剤から得られた結果と比較して、オイル組
成物中に本発明の新規反応生成物を導入することによっ
て酸化防止特性が実質的に改良されたことが示される。
ーゼルエンジン試験(DIN 51361第1、2及び4部)に
よって測定すると付着防止剤としての特徴を有してい
る。この試験においては、SNO−100オイル中のポリマー
溶液(8.5重量%)を、VI改良剤を含まない完全配合オ
イル中に配合する。結果は「評価値(Merit)」で示さ
れ、評価値が高いと付着に対する保護が良好であること
が示される。結果を下表4に示す。
は、公知のグラフト及び誘導体化されたポリマーと比較
して卓越したエンジン清浄性を示した。
Claims (4)
- 【請求項1】エチレン単位15〜80モル%、C3〜C10−α
−モノオレフィン単位20〜85モル%並びに非共役ジエン
及びトリエンから選択されるポリエン単位0〜15モル%
を含み、5,000〜500,000の平均分子量を有するポリマー
と、少なくとも1種のオレフィン系カルボン酸アシル化
剤とを反応させて、その構造内にカルボン酸アシル化官
能基を有する1以上の反応中間体を生成させ、かかる反
応中間体と、カルボキシル基に対して反応性を有する多
官能価物質とを反応させることによる潤滑添加剤組成物
の製造方法において、該多官能価物質が、 (a) 次式: [式中、R1は、水素、NH−アリール、NH−アラルキル、
あるいは、アルキル、アルケニル、アルコキシル、アラ
ルキル、アルカリール、ヒドロキシアルキル又はアミノ
アルキルであってよい4〜24個の炭素原子を有する分岐
鎖もしくは直鎖の基であり;R2は、NH2、CH2−(CH2)n
−NH2(ここで、nは1〜10である)又はCH2−アリール
−NH2であり;R3は、4〜24個の炭素原子を有するアルキ
ル、アルケニル、アルコキシル、アラルキル又はアルカ
リールである] を有するN−アリールフェニレンジアミン; (b) 次式: (式中、R3及びR4は、それぞれ、水素、あるいは1〜14
個の炭素原子を有するアルキル又はアルケニルである) を有するアミノカルバゾール類; (c) 次式: (式中、R8は、水素又は1〜14個の炭素原子を有するア
ルキルである) を有するアミノインダゾリノン類; (d) 次式; を有するアミノメルカプトトリアゾール;及び、 (e) 次式: (式中、R9は、水素、あるいは、1〜8個の炭素原子を
有するアルキル、アルケニル又はアルコキシルである) を有するアミノペリミジン類から選択されるアミノ−芳
香族ポリアミン化合物であることを特徴とする方法。 - 【請求項2】大部分が潤滑粘度のオイルからなり、かか
るオイルに、粘度指数の向上、分散性及び耐酸化特性を
与えるのに有効な少量の、請求項1記載の方法によって
製造される添加剤組成物を含んでなる潤滑油組成物。 - 【請求項3】潤滑油組成物の全重量を基準として0.1〜3
0.0重量%のかかる添加剤を含む請求項2記載の潤滑油
組成物。 - 【請求項4】潤滑粘度の希釈油、及び、濃縮物の全重量
を基準として1〜50重量%の請求項1記載の方法によっ
て製造された添加剤組成物を含む潤滑油用濃縮物。
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