BRPI0610105A2 - polìmero de enxerto dispersante de função múltipla, processo para a sua fabricação, óleo lubrificante e processo de aperfeiçoamento de tratamento de fuligem, controle de viscosidade, controle de lama e controle de verniz de um óleo lubrificante - Google Patents

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Abstract

POLIMERO DE ENXERTO DISPERSANTE DE FUNçãO MúLTIPLA, PROCESSO PARA A SUA FABRICAçãO, óLEO LUBRIFICANTE E PROCESSO DE APERFEIçOAMENTO DE TRATAMENTO DE FULIGEM, CONTROLE DE VISCOSIDADE, CONTROLE DE LAMA E CONTROLE DE VERNIZ DE UM OLEO LUBRIFICANTE. A presente invenção refere-se a um, polimero enxertado, tanto poliolefina como poliéster, contendo monómeros associados com controle de lama e verniz assim como monómeros associados com manuseio de fuligem para provimento de um polímero de enxerto exibindo múltiplos atributos de performance. Também se refere a processos de fabricação destes novos polímeros de enxerto de função múltipla via processos de solução e fusão. Composições de óleo lubrificante contendo estes novos polímeros de função múltipla como um aditivo que mostra características de performance direcionadas a bom manuseio de fuligem e controle de lama e verniz assim como controle de aumento de viscosidade são descritas.

Description

Relatório Descritivo da Patente de Invenção para "POLÍMERODE ENXERTO DISPERSANTE DE FUNÇÃO MÚLTIPLA".
Este pedido reivindica o benefício de pedido de patente provisó-rio U.S. 60/675 773 depositado em 28 de abril de 2005, que é aqui incorpo-rado por referência em sua totalidade.
Campo Técnico
A presente invenção refere-se a novos polímeros de enxerto defunção múltipla, onde o polímero de cadeia principal é uma poliolefina oupoliéster, e sua fabricação e uso. A poliolefina e polímeros de cadeia princi-pal poliéster são enxertados com monômeros associados com controle delama e verniz assim como monômeros associados com manuseio de fuligeme controle de viscosidade para provimento de um polímero de enxerto exi-bindo múltiplos atributos de performance.
A presente invenção ainda refere-se ao processo para fabrica-ção destes novos polímeros de enxerto de função múltipla.
A invenção ainda refere-se a composições de óleo lubrificantecontendo estes novos polímeros de função múltipla como um aditivo, quemostram características de performance direcionadas a bom manuseio defuligem e controle de lama e verniz assim como controle de aumento de vis-cosidade.
Antecedentes da Invenção
Atualmente, uma variedade de aditivos são usados para controlede específicas características de performance de óleo lubrificante. Por e-xemplo, detergentes tais como sais metálicos altamente básicos são úteispara manutenção de materiais em partículas insolúveis em um motor ou ou-tra maquinaria em suspensão. Dispersantes, como succinimidas tendo pesomolecular de cerca de 700 a cerca de 10 000, também mantêm insolúveis deóleo em suspensão no fluido, assim prevenindo floculação de lama e precipi-tação ou deposição de partículas sobre partes metálicas. Antioxidantes taiscomo dioctil fenil amina e fenil alfa naftil amina reduzem a tendência de óleosminerais serem deteriorados em serviço. Esta deterioração pode ser eviden-ciada pelos produtos de oxidação como lama e depósitos semelhantes averniz sobre as superfícies de metal, e a formação de fuligem e o concomi-tante aumento em viscosidade causado por fuligem no óleo.
Poliolefinas de enxerto contendo monômeros contendo oxigênioe/ou contendo nitrogênio para uso como aperfeiçoadores de índice de visco-sidade de dispersante também são conhecidas. A patente U.S. 5 523 008, aexposição da qual é aqui incorporada por referência em sua totalidade, des-creve uma poliolefina enxertada contendo pelo menos cerca de 13 rnols deN-vinil imidazol ou outros monômeros contendo oxigênio e/ou contendo ni-trogênio etilenicamente insaturados por mol de uma cadeia principal poliole-fina enxertada. É também descrito um óleo lubrificante compreendendo umóleo base lubrificante e uma poliolefina enxertada como descrito acima as-sim como um processo de fabricação de um aperfeiçoador de índice de vis-cosidade de dispersante. N-vinil imidazol ou outros monômeros contendooxigênio e/ou contendo nitrogênio etilenicamente insaturados e uma poliole-fina que pode ser enxertada são reagidos com suficiente iniciador para en-xertar pelo menos cerca de 13 rnols do monômero a cada mol da poliolefina.
A patente US 5 663 126 e patente US 6 686 321, as exposiçõesdas quais são aqui incorporadas por referência em suas totalidades, descre-vem uma poliolefina enxertada contendo um ou mais de N-vinil imidazol, 4-vinil piridina, ou outros monômeros que podem ser enxertados contendo oxi-gênio e/ou contendo nitrogênio etilenicamente insaturados enxertados a umcopolímero poliolefina. São também descritos composições de óleo lubrifi-cante compreendendo um óleo base lubrificante e um polímero enxertadocomo descrito acima assim como processos de fabricação de aperfeiçoado-res de índice de viscosidade de dispersante.
Cada um dos aditivos é um componente separado do óleo lubri-ficante formulado e adicionada custo. Assim, pode ser benéfico ter-se umaditivo multifuncional que controle mais de uma característica de performan-ce do óleo lubrificante.
Nós agora verificamos um novo polímero de enxerto multi-fun-ções útil como um aditivo para composições de óleo lubrificante para contro-le de fuligem, lama, e verniz assim como aumento de viscosidade.Resumo da Invenção
Uma realização da invenção é um polímero enxertado multifun-cional contendo dois grupos de monômeros enxertados a uma cadeia princi-pal de poliolefina ou poliéster, um grupo de monômeros para proporcionarcapacidade dispersão assim como um outro grupo de monômeros para pro-porcionar manuseio de fuligem. Genericamente, um grupo de monômeroscompreendendo monômeros aromáticos ou alifáticos, etilenicamente insatu-rados tendo 2 a cerca de 50 átomos de carbono contendo oxigênio ou nitro-gênio, ou ambos oxigênio e nitrogênio são contemplados para uso comomonômeros que podem ser enxertados proporcionando capacidade de dis-persão (dispersancy) que está associada com manuseio de lama e verniz.Um outro grupo de monômeros, "os agentes de acoplamento que podem serenxertados" como o "grupo acila", que podem prover grupos acila para rea-ção, reagem com, aminas formando substituintes apropriados para propor-cionarem performance de manuseio de fuligem. Em geral, as aminas sãocompreendidas por aminas primárias e secundárias que podem sofrer umareação de condensação com um apropriado agente acilante (um agente queintroduz um grupo acila em uma molécula). Um grupo acila é representadopela fórmula:
<formula>formula see original document page 4</formula>
O polímero enxertado multifuncional da presente invenção con-tem de cerca de 2 rnols de monômero enxerto total a cerca de 75 rnols demonômero enxerto total por mol de polímero.
Uma outra realização da invenção é um óleo lubrificante compre-endendo um óleo base hidrocarboneto e um polímero enxertado multifuncio-nal descrito acima. A poliolefina ou poliéster enxertado multifuncional funcio-na como um aditivo para controlar lama, verniz assim como fuligem e au-mento de viscosidade. Tais óleos lubrificantes utilizam ambas (a) a superiorcapacidade de dispersão (dispersancy) e (b) as propriedades de controle defuligem dos polímeros enxertados multifuncionais da presente invenção, peloque requerendo menos aditivos.
Algumas das vantagens da presente invenção incluem a habili-dade para controlar ou ajustar potência de produto, a habilidade para fabri-car linhas de produtos "adaptados-para-uso" através de escolha de monô-mero e a escolha de razões molares de monômero para cadeia principal depolímero. A presente invenção prove uma maneira de obter controle de cus-to de aditivo e o polímero enxertado multifuncional da presente invençãotambém prove vantagens em controle de lama e verniz e controle de fuligeme viscosidade comparado com misturas físicas de aditivos.
Uma outra realização da invenção é um processo de fabricaçãode um polímero de enxerto multifuncional contendo dois grupos de monôme-ros enxertados a uma cadeia principal de poliolefina ou poliéster, um grupode monômeros para proporcionar capacidade de dispersão (dispersancy)assim como um outro grupo de monômeros para proporcionar manuseio defuligem. Nesta realização, a seqüência de enxerto é importante de modo agerar o polímero de enxerto multifuncional aqui descrito. Para obtenção deboa performance com relação a ambos manuseio de fuligem e lama e con-trole de verniz é importante primeiro enxertar um agente de acoplamentoque pode ser enxertado, tal como um agente acilante, tal como anidrido ma-iéico, sobre a cadeia principal de polímero, formando um polímero contendogrupos acila, por exemplo, grupos anidrido succínico. A seguir, o monômeroou grupamento de monômero associado com manuseio de lama e verniz,por exemplo, N-vinil imidazol, é introduzido. Finalmente, a amina ou aminascapazes de sofrerem uma reação com o grupo acila, por exemplo, um grupoanidrido succínico, é introduzido e reagido com o polímero acilado pelo queproporcionando performance de manuseio de fuligem ao polímero de enxerto.
Descrição Detalhada da Invenção
Embora a invenção vá ser descrita em conexão com uma oumais realizações específicas, será entendido que a invenção não é limitadaàquelas realizações. Ao contrário, a invenção inclui todas as alternativas,modificações e equivalentes como podem ser incluídos no espírito e escopodas reivindicações apostas.
Uma realização da invenção refere-se a um polímero dispersan-te de função múltipla compreendendo um polímero de enxerto de:
a. pelo menos uma cadeia principal de polímero tendo sítios eupodem ser enxertados;
b. pelo menos um agente acilante tendo pelo menos um pontode insaturação olef ínica;
c. pelo menos um monômero alifático ou aromático, etilenica-mente insaturado tendo de 2 a cerca de 50 átomos de carbono e contendopelo menos um membro selecionado do grupo consistindo em nitrogênio,oxigênio, e suas combinações; e
d. pelo menos uma amina capaz de reagir com o dito agenteacilante.
No polímero dispersante de função múltipla da presente inven-ção, a cadeia principal de polímero pode ser selecionada do grupo consistin-do em poliolefinas, poliésteres e suas combinações.
Uma outra realização da presente invenção refere-se a um óleolubrificante compreendendo:
a. um óleo base lubrificante;
b. pelo menos uma porção do polímero dispersante de funçãomúltipla da reivindicação 1; e, opcionalmente,
c. outros aditivos de óleo lubrificante.
Uma outra realização da presente invenção refere-se a um pro-cesso de aperfeiçoamento de manuseio de fuligem, controle de viscosidade,e controle de lama e verniz de um óleo lubrificante que compreende incorpo-ração no dito óleo de uma quantidade efetiva do polímero dispersante defunção múltipla da presente invenção.
O novo polímero multifuncional de acordo com a presente inven-ção é obtido através de reação de uma poliolefina ou poliéster de pode serenxertado, tanto dissolvido em um estoque base hidrocarboneto como emum estado de fusão, com um agente de acoplamento que pode ser enxerta-do, tal como um agente acilante na presença de um iniciador para formaruma composição de acil hidrocarbila; por exemplo, quando o agente acilanteé anidrido maléico, um polímero acilado tendo grupo anidrido é formado. Opolímero acilado assim formado é então reagido com um ou mais monôme-ros capazes de proporcionarem propriedades.de manuseio de verniz e lamana presença de um iniciador. Finalmente, uma ou mais aminas apropriadaspara proporcionarem performance de manuseio de fuligem são reagidas comos grupos anidrido para provimento de polímero multifuncional da presenteinvenção.
Na preparação de polímero de enxerto multifuncional da presen-te invenção como descrito acima, mais de uma poliolefina ou poliéster oumisturas de uma ou mais poliolefinas e/ou poliésteres podem ser usadas.Mais de um agente acilante, monômero capaz de proporcionar propriedadesde manuseio de verniz e lama, iniciador, e amina também podem ser usa-dos.
Uma outra realização da presente invenção refere-se a um pro-cesso de fabricação de um polímero de enxerto dispersante de função múlti-pla compreendendo as etapas de:
(a) reação de uma cadeia principal de polímero tendo sítios quepodem ser enxertados e um agente acilante tendo pelo menos um ponto deinsaturação olef ínica na presença de um iniciador para formar um produto dereação de polímero de enxerto do agente de acilação e cadeia principal depolímero;
(b) reação de produto de reação de polímero de enxerto formadona etapa (a) com um monômero alifático ou aromático, etilenicamente insa-turado tendo de 2 a cerca de 50 átomos de carbono e contendo pelo menosum membro selecionado do grupo consistindo em nitrogênio, oxigênio, e su-as combinações, na presença de um iniciador para formar um produto dereação polímero de enxerto do monômero etilenicamente insaturado, o a-gente de acilação, e a cadeia principal de polímero tendo grupos acila dispo-níveis para reação; e
(c) reação de produto de reação de polímero de enxerto formadona etapa (b) com uma amina capaz de reagir com os ditos grupos acila paraformação de um polímero de enxerto dispersante de função múltipla.Materiais de Reação
Os seguintes exemplos de polímeros, agentes adiantes, nitro-gênio que pode ser enxertado e/ou compostos contendo oxigênio que pro-porcionam capacidade de dispersão (dispersancy), e aminas capazes de sofre-rem reações com agentes de acoplamento que podem ser enxertados, comoagentes acilantes para renderem produtos apropriados para manuseio defuligem são contemplados para uso aqui para obtenção de presente políme-ro de enxerto dispersante multifuncional da invenção.
Polímeros
Uma ampla variedade de poliolefinas, poliolefinas modificadas,poliésteres, e poliésteres modificados (que podem ou não ter insaturaçãopendente) são contempladas para uso como uma cadeia principal para en-xerto. Exemplos de tais poliolefinas e poliésteres incluem homopolímeros,copolímeros, terpolímeros, e superiores tais como, mas não limitado a, polie-tileno, polipropileno, copolímeros de etileno - propileno, polímeros contendodois ou mais monômeros, poliisobuteno, polimetacrilatos, poliacrilatos, poli-alquil estirenos, poliolefinas parcialmente hidrogenadas de butadieno e esti-reno e copolímeros de isopreno, tais como polímeros de estireno e isopreno.
Polímeros EPDM (monômero de etileno / propileno / dieno), terpolímerosetileno - propileno - octeno e terpolímeros etileno - propileno - ENB, tam-bém são contemplados para uso aqui. O uso de misturas de poliolefinas as-sim como misturas de poliésteres para fabricação de polímero de enxertomultifuncional da presente invenção também é contemplado. O uso de mis-turas químicas e físicas de poliolefinas e poliésteres também é contemplado.As poliolefinas aqui contempladas podem ter pesos moleculares médios decerca de 10 000 a cerca de 750 000, alternativamente, de cerca de 20 000 acerca de 500 000. Poliolefinas preferidas podem ter polidispersidades decerca de 1 a cerca de 15. Os poliésteres aqui contemplados podem ter pe-sos moleculares ponderais médios de cerca de 10 000 a cerca de 1 000 000,alternativamente de cerca de 20 000 a cerca de 750 000.
Particulares materiais contemplados para uso aqui incluem polio-lefinas etileno / propileno / dieno contendo de cerca de 30% a cerca de 80%de etileno e de cerca de 70% a cerca de 20% de metades propileno em nú-mero, opcionalmente modificadas com a partir de 0% a cerca de 15% demonômeros dieno. Vários exemplos de monômeros dieno são 1,4-butadieno,isopreno, 1,4-hexadieno, diciclopentadieno, 2,5-norbornadieno, etilideno -norborneno, os dienos recitados na patente US 4 092 255, a exposição daqual é aqui incorporada por referência em sua totalidade, na coluna 2, linhas36-44, ou combinações de mais de um dos polímeros mencionados anteri-ormente. Outros materiais contemplados são polímeros derivados de acrila-tos de alquila mistos ou metacrilatos de alquila mistos ou suas combinações.
Específicos materiais que são contemplados para uso aqui in-cluem as poliolefinas VISNEX que são poliolefinas compreendidas por etile-no e propileno vendidas por Mitsui Petrochemical Industries, Ltd., Tóquio,Japão; também a família de poliolefinas paratone, como Paratone 8910, eParatone 8941, compreendidas primariamente por etileno e propileno, co-mercializadas por Chevron Oronite Company, L.L.C., Houston, Texa; tam-bém são contemplados Infineum SV200, Infineum SV250, Infineum SV145,Infineum SV160, Infineum SV300, e Infineum SV150, que são copolímerosde olefina baseados em etileno e/ou propileno e/ou isopreno comercializadospor Infineum International, Ltd., Abingdon, UK ou Infineum USA LP, Linden,New Jersey; elastômeros disponíveis de DSM também são contemplados,como são polímeros comercializados sob a marca DUTRAL por Polimeri Eu-ropa, of Ferrara, Italy tal como CO-029, CO-034, CO-043, CO-058, TER4028, TER 4044, TER 4049 e TER 9046. A linha Uniroyal de polímeros co-mercializada por Crompton Corporation of Middlebury, Connecticut sob amarca ROYALENE tal como 400, 501, 505, 512, 525, 535, 556, 563, 580 HTtambém são contemplados.
Também são contemplados para uso polímeros como Viscoplex3-700, um meacrilato de poli alquila e Viscoplex 2-602, um polímero mistodispersante que consiste em metacrilato de polialquila co-reagido com copo-límero de olefina.
Combinações dos materiais acima, e outros, materiais similarestambém são contempladas.
Agentes de Acoplamento Que Podem Ser Enxertados
Os agentes de acoplamento que podem ser enxertados usadosno presente processo têm pelo menos dois sítios de acoplamento de com-ponente, um dos quais é genericamente um sítio de insaturação olefínica.Entre os grupos de agentes de acoplamento que podem ser enxertados es-tão agentes acilantes e epóxidos.
Agente de Acilacão
O agente de acilação usado no presente processo tem pelo me-nos um ponto de insaturação olefínica em sua estrutura. Usualmente, o pon-to de insaturação olefínica corresponderá a -HC=CH- ou -HC=CH2. Agentesacilantes onde o ponto de insaturação olefínica é ot, (3 para um grupo funcionalcarboxi são muito úteis. Ácidos mono-, di-, e policarboxílicos olefinicamenteinsaturados, seus alquil ésteres inferiores, seus haletos, e os seus anidridosrepresentam típicos agentes acilantes de acordo com a presente invenção.Preferivelmente, o agente acilante olefinicamente insaturado é um ácido mo-no- ou di-básico, ou um seu derivado como anidridos, alquil ésteres inferio-res, haletos e misturas de dois ou mais tais derivados. "Alquila inferior" signi-fica grupos alquila tendo um a sete átomos de carbono.
O agente acilante pode incluir pelo menos um membro selecio-nado do grupo consistindo em ácidos dicarboxílicos C4 a C50. alternativa-mente C4 a C20, alternativamente C4 a C10 mono insaturados, ácidos mono-carboxílicos C3 a C50, alternativamente C3 a C20, alternativamente C3 a C10mono insaturados e seus anidridos (ou seja, anidridos daqueles ácidos car-boxílicos ou daqueles ácidos monocarboxílicos), e combinações de quais-quer dos ácidos e/ou anidridos anteriores.
Apropriados agentes acilantes incluem ácido acrílico, ácido cro-tônico, ácido metacrílico, ácido maléico, anidrido maléico, ácido fumárico,ácido itacônico, anidrido itacônico, ácido citracônico, anidrido citracônico,ácido mesacônico, ácido glutacônico, ácido cloro maléico, ácido aconítico,ácido metil crotônico, ácido sórbico, ácido 3-hexenóico, ácido 10-decenóico,ácido 2-penteno-1,3,5-tricarboxílico, ácido cinâmico, e ésteres de ácido dealquila inferior (por exemplo, C-m alquila) dos anteriores, por exemplo, male-ato de metila, fumarato de etila, fumarato de metila, etc. Particularmente pre-feridos são os ácidos dicarboxílicos insaturados e seus derivados; especial-mente ácido maléico, ácido fumárico e anidrido maléico.
Reaqente Epóxido
Os derivados epoxi úteis no presente processo têm, em geral,pelo menos um ponto de insaturação olefínica em sua estrutura. Uma vez oepóxido seja enxertado sobre a cadeia principal de polímero, ele pode serreagido, por exemplo, com aminas para formação de hidroxil amina. Os epó-xidos também podem ser reagidos com outros reagentes como álcoois, mer-captans e ácidos carboxílicos. Apropriados epóxidos incluem metacrilato deglicidila, alil glicidil éter, 1,2-epóxi-5-hexeno e 3,4-epóxi-1-buteno.
Monômeros de oxigênio e/ou nitrogênio que podem ser enxertados
Monômeros etilenicamente insaturados que contêm um ou maisdo seguinte: nitrogênio e oxigênio, são úteis para proporcionarem a proprie-dade de capacidade de dispersão (dispersancy). Monômeros contendo ni-trogênio e/ou oxigênio apropriados para proporcionarem capacidade de dis-persão (dispersancy), que está associada com manuseio de lama e verniz,são muito amplamente, monômeros alifáticos ou aromáticos, etilenicamenteinsaturados tendo de 2 a cerca de 50 átomos de carbono contendo pelo me-nos um membro selecionado do grupo consistindo em oxigênio, nitrogênio, esuas combinações. Combinações de tais monômeros contendo oxigênioe/ou contendo nitrogênio etilenicamente insaturados também são contem-pladas para uso como monômeros que podem ser enxertados proporcionan-do capacidade de dispersão. Específicos monômeros que podem ser enxer-tados contemplados para uso aqui incluem os seguintes: N-vinil imidazol(também conhecido como 1-vinil imidazol) (VÍMA), 1 -vinil-2-pirrolidinona, C-vinil imidazol, N-alil imidazol, 1-vinil pirrolidinona, 2-vinil piridina, 4-vinil piridi-na, N-metil-N-vinil acetamida, dialil formamida, N-metil-N-alil formamida, N-etil-N_alil formamida, N-ciclo hexil-N-alil formamida, 4-meil-5-vinil tiazol; N-alil diisooctil fenotiazina; 2-metil-1-vinil imidazol, 3-metil-1-vinil pirazol, N-vinilpurina, N-vinil piperazinas, vinil piperidinas, vinil morfolinas, maleimidas, acilamidas, como N,N-dimetil acrilamida e N,N-dimetil amino propil acrilamidaassim como combinações destes materiais ou outros materiais similares. Omonômero(s) que pode ser enxertado contendo nitrogênio, oxigênio ou am-bos nitrogênio e oxigênio contemplado para uso na presente invenção podeconter, em adição a nitrogênio e/ou oxigênio, outros elementos como enxo-fre, fósforo, ou os halogênios. Específicos monômeros que podem ser enxer-tados contemplados para uso, incluem 4-metil-5-vinil tiazol e N-alil diisooctilfenotiazina.
Aminas para Reação com o Grupo Acila ou Outro Grupo de Agente de Aco-plamento Que Pode Ser Enxertado
Aminas apropriadas para proporcionarem performance de ma-nuseio de fuligem são aquelas que são capazes de sofrerem uma reação decondensação com um apropriado agente acilante, por exemplo aminas pri-márias ou secundárias. Uma ou mais aminas podem ser usadas. Aminascapazes de serem acuadas são mostradas na patente US 4 320 019, a ex-posição da qual é aqui incorporada por referência em sua totalidade, na co-luna 4, linha 60 até coluna 6, linha 14; patente US 5 424 367, a exposição daqual é aqui incorporada por referência em sai totalidade, na coluna 10, linha61 até coluna 13, linha 18; patente US 5 427 702, a exposição da qual é aquiincorporada por referência em sua totalidade, na coluna 13 linha 5 até colu-na 17, linha 32. Entre os vários tipos de amina úteis na prática desta inven-ção estão alquil aminas, alquileno aminas, aminas de moléculas contendoheteroátomos ou heterociclos, alquileno poliaminas, aminas aromáticas, epolioxialquileno poliaminas.
Alguns exemplos das alquil aminas, alquileno aminas, alquilenopoliaminas e aminas de moléculas contendo heterociclos, incluem metilenoaminas, etileno aminas, butileno aminas, propileno aminas, pentileno ami-nas, hexileno aminas, heptileno aminas, octileno aminas, N,N-dimetil aminopropil amina, N,N-dioctil etil amina, outras poli metileno aminas, os homólo-gos cíclicos e superiores destas aminas como as piperazinas, as piperazinassubstituídas com alquil amino, como (2-amino propil) piperazina; 1,4-bis-(2-amino etil) piperazina, e 2-metil-1 -(2-amino butil) piperazina, etc. Tambémsão incluídas etileno diamina, dietileno triamina, trietileno tetra amina, propi-leno diamina, di(hepta metileno) triamina, tripropileno tetra amina, tetra etile-no penta amina, trimetileno diamina, penta etileno hexamina, di(trimetileno)triamina, N-octil-N'-metileno diamina, assim como outros materiais poliamíni-cos. Outros homólogos superiores obtidos por condensação de duas oumais das alquileno aminas mencionadas acima também podem ser usadosassim como heterociclos tais como 3-morfolino propil amina.
Outros tipos de amina úteis na prática desta invenção incluemcompostos aromáticos amino como aril aminas e alquil aril amina e as N-arilfenileno diaminas. Específicas aminas aromáticas incluem, por exemplo, ani-lina, 4-morfolino anilina, benzil amina, fenil etil amina e 3-fenil-1 -propil amina.Entre as N-aril fenileno diaminas estão as N-fenil fenileno diaminas. Entreestas estão N-fenil-1,4-fenileno diamina (também referida como 4-amino di-fenil amina), N-fenil-1,3-fenileno diamina, N-fenil-1,2-fenileno diamina, N-naftilfenileno diamina, N-fenil naftaleno diamina e N'-amino propil-N-fenil fenilenodiamina. Uma das aminas preferíveis é 4-amino difenil amina (também cha-mada N-fenil-1,4-fenileno diamina). Também é contemplado que combin-ações das aminas acima podem ser usadas para reação com um ou maisagentes acilantes.
Exemplos de apropriadas polioxialquileno poliaminas são aquelas que têm as fórmulas:
NH2(-alquileno-0-alquileno)mNH2 (i)
onde m tem um valor de cerca de 3 a 70 e preferivelmente 10 a 35; e
R-(alquileno(-0-alquileno)n NH2)3-600
onde n tem um valor de cerca de 1 a 40 com a condição de que a soma detodos os n's seja de cerca de 3 a cerca de 70 e preferivelmente de cerca de6 a cerca de 35 e R é um radical hidrocarboneto saturado polivalente de atédez átomos de carbono. Os grupos alquileno em fórmula (i) ou (ii) podem serde cadeia reta ou ramificada contendo cerca de 2 a 7, e preferivelmente cer-ca de 2 a 4 átomos de carbono.
As polioxialquileno poliaminas, como polioxialquileno diaminas epolioxialquileno triaminas, podem ter pesos moleculares médios variando decerca de 200 a cerca de 4000 e preferivelmente de cerca de 400 a cerca de2000. Apropriadas polioxialquileno poliaminas incluem as polioxietileno epolioxipropileno diaminas e as polioxipropileno triaminas tendo pesos mole-culares médios variando de cerca de 200 a 2000.
Outros tipos de aminas úteis na prática desta invenção incluemcompostos amino aromáticos como::
N-aril fenileno diaminas representadas pela fórmula:
onde Ar é aromático e Ri é hidrogênio, -NH-arila, -NH-aril alquila, -NH-alquilarila, ou um radical de cadeia reta ou ramificada tendo de 4 a 24 átomos decarbono e o radical pode ser um radical alquila, alquenila, alcoxila, aril alqui-la, alquil arila, hidroxi alquila ou amino alquila, R2 é -NH2, -(NH(CH2)n-)m-NH2,CH2-(CH2)n-NH2, -aril-NH2, onde n e m cada um tem um valor de 1 a 10, e R3é hidrogênio ou um radical alquila, alquenila, alcoxila, aril alquila ou alquilarila, que pode ter de 4 a 24 átomos de carbono.
Os compostos N-aril fenileno diamina também podem ser repre-sentados pela fórmula:
onde R4, R5 e R6 são hidrogênio ou um radical hidrocarboneto linear ou rami-ficado contendo de 1 a 10 átomos de carbono e este radical pode ser umradical alquila, alquenila, alcoxila, alquil arila, aril alquila, hidroxi alquila, ouamino alquila, e R4) R5 e R6 podem ser idênticos ou diferentes.
N-aril fenileno diaminas particularmente preferidas são as N-fenilfenileno diaminas, por exemplo, N-fenil-1,4-fenileno diamina (também referi-das aqui como 4-amino difenil amina), N-fenil-1,3-fenileno diamina, N-fenil-1,2-fenileno diamina, N-naftil fenileno diamina, N-fenil naftaleno diamina eN'-amino propil-N-fenil fenileno diamina. Mais preferivelmente, a amina é 4-amino difenil amina (também chamada N-fenil-1,4-fenileno diamina).
Outras aminas úteis são as amino imidazolinas como 2-heptil-3-(2-amino propil) imidazolina, 4-metil imidazolina e 1,3-bis-(2-amino etil) imi-dazolina, e os amino tiazóis como aminotiazol, amino benzotiazol, aminobenzotiadiazol e amino alquil tiazol.
Outros tipos de amina úteis incluem os aminocarbazóis, aminoindóis, amino indazolinonas, amino mercapto triazol e amino perimidinas.
Estruturas para estes são apresentadas abaixo. Os amino car-bazóis são representados pela fórmula:
onde R7 e Rs representam hidrogênio ou um radical alquila, alquenila ou al-coxila tendo de 1 a 14 átomos de carbono, e R7 e Rs podem ser idênticos oudiferentes.
Os amino indóis são representados pela fórmula:
<formula>formula see original document page 15</formula>
onde R9 representa hidrogênio ou um radical alquila tendo de 1 a 14 átomosde carbono.As amino indazolinonas são representadas pela fórmula:
<formula>formula see original document page 16</formula>
onde R-io é hidrogênio ou um radical alquila tendo de 1 a 14 átomos de car-bono.
O amino mercapto triazol é representado pela fórmula:
<formula>formula see original document page 16</formula>
As amino pirimidinas são aquelas representadas pela fórmula:
<formula>formula see original document page 16</formula>
onde Rn representa hidrogênio ou um radical alquila ou alcoxi tendo de 1 a14 átomos de carbono.
Outras aminas úteis incluem: 2-heptil-3-(2-amino propil) imidazo-lina, 4-metil imidazolina, 1,3-bis-(2-amino etil) imidazolina, (2-amino propil)piperazina, 1,4-bis-(2-amino etil) piperazina, N,N-dimetil amino propil amina,N,N-dioctil etil amina, N-octil-N'-metil etileno diamina, e 2-metil-1 -(2-aminobutil) piperazina, e um aminotiazol do grupo consistindo em amino tiazol,amino benzo tiazol, amino benzo tiadiazol, e amino alquil tiazol.
É também contemplado que combinações das aminas acimapodem ser usadas para reação com um ou mais agentes acilantes.
A escolha de composto amina dependerá, em parte, da naturezado agente acilante. No caso do agente acilante preferido, anidrido maléico,aquelas aminas que reagirão vantajosamente com a funcionalidade anidridosão preferidas. Aminas primárias são preferidas devido à estabilidade dosprodutos imida formados. Aminas primárias, estruturalmente descritas comoRNH2, podem ser usadas nas quais o grupo R pode conter funcionalidadesde aperfeiçoamento de performance desejáveis para o produto final. Taispropriedades podem incluir, entre outras, proteção de desgaste, redução defricção e proteção contra oxidação. Incorporação de elementos em adição acarbono, hidrogênio e nitrogênio, tal como, mas não limitado a, os halogê-nios ou enxofre ou oxigênio, ou fósforo, tanto sozinhos como em combina-ção, também é contemplada.
Iniciadores Radical Livre
Amplamente, qualquer iniciador radical livre capaz de operar sobas condições das reações é contemplado para uso. Iniciadores representati-vos são mostrados em patente US 4 146 489, a exposição da qual é aquiincorporada por referência em sua totalidade, na coluna 4, linhas 45-53. Es-pecíficos iniciadores "peroxi" contemplados incluem peróxidos de alquila,dialquila e arila, por exemplo: peróxido de di-t-butila (aqui abreviado como"DTBP"), peróxido de dicumila, peróxido de t-butil cumila, peróxido de benzo-íla, 2,5-dimetil-2,5-di-(t-butil peroxi) hexano, e 2,5-dimetil-2,5-di-(t-butil pero-xi) hexino-3. Também são contemplados iniciadores peroxi éster e peroxicetal, por exemplo: peroxi benzoato de t-butila, peroxi benzoato de t-amila,peroxi acetato de t-butila, peroxi benzoato de t-butila, diperoxi ftalato de di-t-butila, e peroxi isobutirato de t-butila. Também são contemplados hidroperó-xidos, por exemplo: hidroperóxido de cumeno, hidroperóxido de t-butila eperóxido de hidrogênio. Também são contemplados os iniciadores azo, porexemplo: 2-t-butil azo-2-ciano propano, 2-t-butil azo-1-ciano ciclo hexano,2,2'bis-(2,4-dimetil pentano nitrila), 2,2'-azo bis-(2-metil propano nitrila), 1,1'-azo bis-(ciclo hexano carbo nitrila), e azo isobutiro nitrila (AIBN). Outros ma-teriais similares também são contemplados tais como, mas não limitado a,peróxidos de diacila, peróxidos de cetona, e peroxi dicarbonatos. Também écontemplado que combinações de mais de um iniciador, incluindo combina-ções de diferentes tipos de iniciadores, podem ser empregadas.
Solventes
Solventes polares ou não-polares ou fluidos de processo podemser usados. Tais solventes facilitam manuseio de materiais assim comopromovem a uniforme distribuição de reagentes. Os fluidos de processo ci-teis aqui incluem solventes voláteis que são facilmente removíveis do polí-mero enxertado após a reação ser completa. Solventes que podem ser usa-dos são aqueles que podem dispersar ou dissolver os componentes da mis-tura de reação e que não participarão apreciavelmente na reação ou causa-rão reações secundárias em grau material. Vários exemplos de solventesdeste tipo incluem hidrocarbonetos alifáticos ou alicíclicos de cadeia reta ouramificada, como n-pentano, n-heptano, i-heptano, n-octano, i-octano, nonano,decano, ciclo hexano, diidro naftaleno, decaidro naftaleno, e outros. Exem-plos específicos de solventes polares incluem cétonas alifáticas (por exem-plo, acetona), cetonas aromáticas éteres, ésteres, amidas, nitrilas, sulfóxidoscomo sulfóxido de dimetila, água, etc. Hidrocarbonetos aromáticos haloge-nados não-reativos como cloro benzeno, dicloro benzeno, tricloro benzeno,dicloro tolueno e outros também são úteis como solventes. Combinações desolventes, de solventes polares e não-polares, também são contempladaspara uso na presente invenção.
Os fluidos de processo úteis aqui também incluem estoques ba-ses que têm baixo teor aromático e são apropriados para incorporação emum produto óleo lubrificante final. Qualquer estoque base pode ser usadoque possa dispersar ou dissolver os componentes restantes da mistura dereação sem participação material na reação ou causando reações secundá-rias em um grau inaceitável. Estoques bases hidro-isomerisados e hidrocra-queados, estoques bases contendo níveis baixos ou moderados de constitu-intes aromáticos, e poli-alfa-olefinas fluidas são aqui contempladas para uso.Constituintes aromáticos são desejavelmente mantidos em baixos níveisuma vez que materiais aromáticos podem ser reativos uns com os outros oucom outros componentes de reação na presença de iniciadores. O uso deestoques bases tendo constituintes aromáticos, embora sendo menos queótimo, é contemplado sob esta exposição. Estes incluem estoques basescontendo menos que 50% de aromáticos, alternativamente menos que 30%de aromáticos, alternativamente menos que 25% de aromáticos, alternati-vamente menos que 20% de aromáticos, alternativamente menos que 10%de aromáticos ou alternativamente menos que 5% de aromáticos.
Estoques bases apropriados deste tipo contemplados incluemaqueles comercializados por ExxonMobil Corp. como os óleos bases neutrossolventes de baixo congelamento 100 SUS, 130 SUS, ou 150 SUS, Grupo I,e os estoques bases EHC Grupo II. Estoques bases representativos incluemaqueles comercializados por PetroCanada, Calgary, Alberta, como HT 60 (P60 N), HT 70 (P 70 N), HT 100 (P 100 N), e HT 160 (P 160 N) também sãocontemplados assim como estoques RLOP como 100 N e 240 N comerciali-zados por Chevron USA Products Co., em geral, categorias de estoque basede Grupo I, Grupo II, Grupo III, Grupo IV e Grupo V são contempladas parauso. Estoques bases isentos de aromáticos como poli alfaolefinas ("PAO")também podem ser usados como fluidos de processo.
O teor aromático no fluido de processo é preferivelmente de cer-ca de 0 a cerca de 50 porcento em peso, alternativamente, de cerca de 0 acerca de 25 porcento em peso, alternativamente, de cerca de 0 a cerca de15 porcento em peso, alternativamente de cerca de 0 a cerca de 10 porcen-to, alternativamente de cerca de 0 a cerca de 5 por cento em peso.
Condições de Reação
Para preparar um polímero de enxerto multifunção que mostrebom manuseio de fuligem e controle de lama e verniz, as respectivas espé-cies monômeros que proporcionam estas características de performance sãoenxertadas sobre a mesma cadeia principal de polímero. A seqüência deenxerto é importante na medida em que ordem de enxerto é um determinan-te de qualidade de performance. Para obter boa performance com relação aambos, manuseio de fuligem e controle de lama e verniz um agente acilante,tal como anidrido maléico, é enxertado sobre o polímero formando um hidro-carboneto acilado, por exemplo, um polímero contendo grupos anidrido suc-cínico (SA). A seguir, o monõmero ou grupamento monômero associadocom manuseio de lama e verniz, por exemplo, N-vinil imidazol (VIMA), é in-troduzido e enxertado sobre a cadeia principal de polímero. Finalmente, oreagente ou reagentes amina capazes de sofrerem uma reação de conden-sação com o grupo acila, por exemplo, um grupo anidrido succínico, são in-troduzidos e reagidos com o grupo acila, por exemplo, o grupo anidrido suc-cínico, pelo que formando uma amida, imida, ou ácido amico, dependendodos reagentes. Portanto, os reagentes compreendem um polímero, um a-gente acilante que pode ser enxertado, uma amina capaz de sofrer reaçãocom um agente acilante, uma amina que pode ser enxertada e um iniciadorradical livre para promoção de reações de enxerto. Mais de um tipo de rea-gente pode ser usado de modo que os reagentes podem compreender umou mais polímeros que podem ser enxertados, selecionados de poliolefinas epoliésteres, um ou mais agentes acilantes que podem ser enxertados, umaou mais aminas capazes de sofrerem reação com um agente acilante, umaou mais aminas que podem ser enxertadas, e um ou mais iniciadores radicallivre para promoção de reações de enxerto.
O polímero de enxerto multifuncional da presente invenção podeser preparado em solução ou através de combinação de fusão, ou atravésde uma combinação de combinação de fusão e reação ém solução. Em ge-ral, reações de enxerto serão conduzidas em temperaturas suficientes paraenxertar pelo menos uma porção do monômero ao polímero.
Em geral, preparação do polímero de enxerto multifuncional emsolução é realizada como se segue. O polímero a ser enxertado é providoem forma fluida. Por exemplo, o polímero pode ser dissolvido em um solven-te, que pode ser um óleo base hidrocarboneto apropriado para uso em umacomposição lubrificante ou qualquer outro solvente apropriado. A solução depolímero é então aquecida para uma apropriada temperatura de reação. Umagente de acilação que pode ser enxertado é então introduzido e enxertadosobre o polímero usando um iniciador tal como uma molécula de peróxido,pelo que formando um polímero acilado, por exemplo, quando o agente deacilação é anidrido maléico, um polímero tendo grupos anidrido succínico éformado. Subseqüente a esta reação, um monômero que pode ser enxerta-do, que pode conter nitrogênio, oxigênio, ou ambos nitrogênio e oxigênio, éintroduzido e enxertado sobre a cadeia principal de polímero usando um ini-ciador apropriado. A etapa final na preparação do polímero de enxerto é rea-ção do polímero acilado, por exemplo, um polímero tendo grupos anidridosuccínico, com uma amina primária ou secundária. Deve ser notado que, emgeral, a temperatura de reação será mantida constante por toda inteira se-qüência de processos requeridos para a preparação do polímero de enxerto.
Mais particularmente, a solução de polímero é colocada em umreator apropriado tal como uma caldeira de resina e a solução é aquecida,sob uma atmosfera inerte, para a desejada temperatura de reação, e a rea-ção é realizada sob uma atmosfera inerte. Em um mínimo, a temperatura dereação deve ser suficiente para consumir essencialmente todo o iniciadorselecionado durante o tempo designado para a reação. Por exemplo, se pe-róxido de di-t-butila (DTBP) é usado como o iniciador, a temperatura de rea-ção deve variar de cerca de 145°C a cerca de 220°C, alternativamente decerca de 155°C a cerca de 210°C, alternativamente de cerca de 160°C acerca de 200°C, alternativamente de cerca de 165°C a cerca de 190°C, al-ternativamente de cerca de 165°C a cerca de 180°C ou cerca de 170°C, al-ternativamente maior que cerca de 170°C, alternativamente maior que cercade 175°C. Diferentes iniciadores trabalham em diferentes taxas para umadada temperatura de reação. Por isso, a escolha de um particular iniciadorpode requerer ajuste de temperatura ou tempo de reação. Deve ser notadoque uma vez uma temperatura seja adotada, a temperatura, em geral, serámantida constante por toda a inteira seqüência de processos requerida napreparação do polímero de enxerto.
Enxerto do Agente de Acilação
O agente de acilação é adicionado à solução de polímero e dis-solvido. As proporções contempladas do agente de acilação para polímerosão selecionadas de modo que uma porcentagem efetiva enxertará direta-mente sobre a cadeia principal de polímero. A razão molar mínima de agentede acilação para polímero é como se segue:pelo menos cerca de 1 mol,
alternativamente pelo menos cerca de 2 rnols,alternativamente pelo menos cerca de 3 rnols,alternativamente pelo menos cerca de 4 rnols,alternativamente pelo menos cerca de 5 rnols,alternativamente pelo menos cerca de 6 rnols,alternativamente pelo menos cerca de 7 rnols,alternativamente pelo menos cerca de 8 rnols,alternativamente pelo menos cerca de 9 rnols,alternativamente pelo menos cerca de 10 rnols,alternativamente pelo menos cerca de 11 rnols,alternativamente pelo menos cerca de 12 rnols,alternativamente pelo menos cerca de 13 rnols,alternativamente pelo menos cerca de 14 rnols,alternativamente pelo menos cerca de 15 rnols,alternativamente pelo menos cerca de 20 rnols,alternativamente pelo menos cerca de 25 rnols,alternativamente pelo menos cerca de 30 rnols,alternativamente pelo menos cerca de 40 rnols,alternativamente pelo menos cerca de 50 rnols,alternativamente pelo menos cerca de 60 rnols,alternativamente pelo menos cerca de 70 rnols,alternativamente pelo menos cerca de 74 rnols,do agente de acilação que pode ser enxertado por mol do polímero de parti-da. A proporção molar máximo contemplada do agente de acilação que podeser enxertado para o polímero de partida é como se segue:
no máximo cerca de 10 rnols,alternativamente no máximo cerca de 12 rnols,alternativamente no máximo cerca de 15 rnols,alternativamente no máximo cerca de 20 rnols,alternativamente no máximo cerca de 22 rnols,alternativamente no máximo cerca de 24 rnols,alternativamente no máximo cerca de 25 rnols,alternativamente no máximo cerca de 26 rnols,alternativamente no máximo cerca de 28 rnols,alternativamente no máximo cerca de 30 rnols,alternativamente no máximo cerca de 40 rnols,alternativamente no máximo cerca de 50 rnols,alternativamente no máximo cerca de 60 rnols,alternativamente no máximo cerca de 74 rnols,do agente de acilação que pode ser enxertado por mol do polímero de parti-da,
O agente de acilação que pode ser enxertado pode ser introdu-zido no reator de uma vez, em várias cargas discretas, ou em uma taxa es-tável sobre um período estendido. A taxa mínima desejada de adição do ag-nete acilante que pode ser enxertado para a mistura de reação é seleciona-da de :
pelo menos cerca de 0,01%,alternativamente pelo menos cerca de 0,05%,alternativamente pelo menos cerca de 0,1 %,alternativamente pelo menos cerca de 0,5%,alternativamente pelo menos cerca de 1 %,alternativamente pelo menos cerca de 2%,alternativamente pelo menos cerca de 3%,alternativamente pelo menos cerca de 4%,alternativamente pelo menos cerca de 5%,alternativamente pelo menos cerca de 10%,alternativamente pelo menos cerca de 20%,alternativamente pelo menos cerca de 50%,alternativamente pelo menos cerca de 100%,
da carga necessária de agente de acilação que pode ser enxertado por mi-nuto. Qualquer um dos valores acima pode representar uma taxa média deadição ou a taxa mínima de adição. Quando adicionado com o tempo, o a-gente acilante que pode ser enxertado pode ser adicionado como cargasdiscretas, em uma taxa essencialmente constante ou em uma taxa que variacom o tempo.
A taxa máxima desejada de adição é selecionada de:
no máximo cerca de 1%,
alternativamente no máximo cerca de 2%,
alternativamente no máximo cerca de 5%,
alternativamente no máximo cerca de 10%,
alternativamente no máximo cerca de 20%,
alternativamente no máximo cerca de 50%,
alternativamente no máximo cerca de 100%,da carga necessária de agente de acilação que pode ser enxertado por mi-nuto. Qualquer um dos valores acima pode representar uma taxa média deadição ou a taxa máxima de adição.
O agente de acilação que pode ser enxertado pode ser adicio-nado como um líquido puro, em forma sólida ou fundida, ou reduzido comum solvente. Embora ele possa ser introduzido puro, ele é preferivelmentereduzido com um solvente para evitar concentrações localizadas do monô-mero quando ele entra no reator. Em uma realização preferida, ele é subs-tancialmente diluído com o fluido de processo (solvente de reação). O mo-nômero pode ser diluído por pelo menos cerca de 5 vezes, alternativamentepelo menos cerca de 10 vezes, alternativamente pelo menos cerca de 20vezes, alternativamente pelo menos cerca de 50 vezes, alternativamentepelo menos cerca de 100 vezes seu peso ou volume com um solvente apro-priado ou meio dispersante.
Um iniciador é adicionado à solução compreendida por polímeroe agente acilante. O iniciador pode ser adicionado antes, com ou após o a-gente acilante que pode ser enxertado. Quando adicionando o iniciador, elepode ser adicionado de uma vez, em várias cargas discretas, ou em umataxa estável sobre um período estendido. Por exemplo, o iniciador pode seradicionado de modo que, em qualquer dado momento, a quantidade de ini-ciador não-reagido presente é muito menos que a carga inteira ou, preferi-velmente, somente uma pequena fração da carga inteira. Em uma realiza-ção, o iniciador pode ser adicionado após substancialmente, maior parte ouo inteiro agente de acilação que pode ser enxertado ter sido adicionado, demodo que há um excesso de ambos, o agente de acilação que pode ser en-xertado e o polímero durante essencialmente a inteira reação. Em uma outrarealização, o iniciador pode ser adicionado junto com, ou simultaneamentecom, o agente acilante que pode ser enxertado, tanto em essencialmente amesma taxa (medida como uma porcentagem da carga inteira adicionadapor minuto) ou em uma taxa um pouco mais rápida ou mais lenta, de modode haja um excesso de polímero para iniciador não-reagido e agente acilantenão-reagido. Para esta realização, a razão de iniciador não-reagido para a-gente acilante não-reagido permanece substancialmente constante durantemaior parte da reação.
As proporções contempladas do iniciador para o agente acilanteque pode ser enxertado e as condições de reação são selecionadas de mo-do que maior parte, e idealmente, todo o agente acilante que pode ser en-xertado enxertará diretamente sobre o polímero, antes que formando meta-des de enxerto diméricas, oligoméricas ou homopoliméricas ou homopolíme-ros inteiramente independentes. As proporções molares mínimas contem-pladas do iniciador para o agente acilante que pode ser enxertado são decerca de 0,02:1 a cerca de 2:1, alternativamente de cerca de 0,05:1 a cercade 2:1. Nenhuma proporção máxima específica do iniciador é contemplada,embora muito iniciador possa degradar o polímero, causar problemas naformulação acabada e aumentar custo e, por isso, deve ser evitado.
A taxa mínima desejada de adição do iniciador à mistura de rea-ção é selecionada de:
pelo menos cerca de 0,005%
alternativamente pelo menos cerca de 0,01 %,
alternativamente pelo menos cerca de 0,1%,
alternativamente pelo menos cerca de 0,5%,
alternativamente pelo menos cerca de 1%,
alternativamente pelo menos cerca de 2%,alternativamente pelo menos cerca de 3%,
alternativamente pelo menos cerca de 4%,
alternativamente pelo menos cerca de 5%,
alternativamente pelo menos cerca de 20%,
alternativamente pelo menos cerca de 50%,
da carga necessária de iniciador por minuto. Qualquer um dos valores acimapode representar uma taxa média de adição ou a taxa mínima de adição.Quando o iniciador é adicionado com o tempo, o iniciador pode ser adiciona-do como cargas discretas, em uma taxa essencialmente constante ou emuma taxa que varia com o tempo.
A taxa máxima desejada de adição do iniciador à mistura de re-ação é selecionada de:
no máximo cerca de 0,5%,
alternativamente no máximo cerca de 1%,
alternativamente no máximo cerca de 2%,
alternativamente no máximo cerca de 3%,
alternativamente no máximo cerca de 4%,
alternativamente no máximo cerca de 5%,
alternativamente no máximo cerca de 10%,
alternativamente no máximo cerca de 20%,
alternativamente no máximo cerca de 50%,
alternativamente no máximo cerca de 100%,
da carga necessária de iniciador por minuto. Qualquer um dos valores acimapode representar uma taxa média de adição ou a taxa máxima de adição.
Embora o iniciador possa ser adicionado puro, ele é preferivel-mente reduzido com um solvente para evitar altas concentrações localizadasdo iniciador quando ele penetra no reator. Em uma realização preferida, eleé substancialmente diluído com o fluido de processo (solvente dè reação). Oiniciador pode ser diluído pelo menos cerca de 5 vezes, alternativamentepelo menos cerca de 10 vezes, alternativamente cerca de 20 vezes, alterna-tivamente pelo menos cerca de 50 vezes, alternativamente pelo menos cer-ca de 100 vezes seu peso ou volume com um apropriado solvente ou meiode dispersão.
Enxerto do substituinte de controle de verniz e lama (enxerto do mon^omerooxigênio e/ou nitrogênio)
Como notado acima, a temperatura, em geral, permaneceráconstante por toda a preparação do polímero de enxerto. Portanto, enquantoem temperatura, um ou mais monômeros associados com manuseio de ver-niz e lama, por exemplo, VIMA, é introduzido junto com um iniciador. As pro-porções contempladas do monômero para polímero são selecionadas demodo que uma efetiva porcentagem enxertará diretamente sobre a cadeiaprincipal de polímero. O monômero pode ser adicionado como várias cargasdiscretas, em uma taxa essencialmente constante, em uma taxa que variacom o tempo, ou todo de uma vez. A razão molar mínima de monômero parapolímero é:
pelo menos cerca de 1 mol,alternativamente pelo menos cerca de 2 rnols,alternativamente pelo menos cerca de 3 rnols,alternativamente pelo menos cerca de 4 rnols,alternativamente pelo menos cerca de 5 rnols,alternativamente pelo menos cerca de 6 rnols,alternativamente pelo menos cerca de 7 rnols,alternativamente pelo menos cerca de 8 rnols,alternativamente pelo menos cerca de 9 rnols,alternativamente pelo menos cerca de 10 rnols,alternativamente pelo menos cerca de 11 rnols,alternativamente pelo menos cerca de 12 rnols,alternativamente pelo menos cerca de 13 rnols,alternativamente pelo menos cerca de 14 rnols,alternativamente pelo menos cerca de 15 rnols,alternativamente pelo menos cerca de 20 rnols,alternativamente pelo menos cerca de 25 rnols,alternativamente pelo menos cerca de 30 rnols,alternativamente pelo menos cerca de 40 rnols,alternativamente pelo menos cerca de 50 rnols,alternativamente pelo menos cerca de 60 rnols,alternativamente pelo menos cerca de 70 rnols,alternativamente pelo menos cerca de 74 rnols,do monômero que pode ser enxertado por mol do polímero de partida. Aproporção molar máxima contemplada do monômero que pode ser enxerta-do para o polímero de partida é como se segue:
no máximo cerca de 10 rnols,alternativamente no máximo cerca de 12 rnols,alternativamente no máximo cerca de 15 rnols,
alternativamente no máximo cerca de 20 rnols,
alternativamente no máximo cerca de 22 rnols,
alternativamente no máximo cerca de 24 rnols,
alternativamente no máximo cerca de 25 rnols,
alternativamente no máximo cerca de 26 rnols,
alternativamente no máximo cerca de 28 rnols,
alternativamente no máximo cerca de 30 rnols,
alternativamente no máximo cerca de 40 rnols,
alternativamente no máximo cerca de 50 rnols,
alternativamente no máximo cerca de 60 rnols,
alternativamente no máximo cerca de 74 mols.do monômero que
pode ser enxertado por mol do polímero de partida.
O monômero que pode ser enxertado pode ser introduzido noreator como várias cargas discretas, em uma taxa essencialmente constan-te, em uma taxa que varia com o tempo, ou todo de uma vez. A taxa mínimadesejada de adição do monômero que pode ser enxertado para a mistura dereação é selecionada de:
pelo menos cerca de 0,1 %;
alternativamente pelo menos cerca de 0,5%,
alternativamente pelo menos cerca de 1,0%,
alternativamente pelo menos cerca de 2%,
alternativamente pelo menos cerca de 3%,alternativamente pelo menos cerca de 4%,
alternativamente pelo menos cerca de 5%,
alternativamente pelo menos cerca de 10%,
alternativamente pelo menos cerca de 20%,
alternativamente pelo menos cerca de 50%,
alternativamente pelo menos cerca de 100%,
da carga necessária de monômero que pode ser enxertado por minuto.Quando adicionado sobre o tempo, o monômero pode ser adicionado emuma taxa essencialmente constante, ou em uma taxa que varia com o tem-po. Qualquer um dos valores acima pode representar uma taxa média deadição ou o valor mínimo de uma taxa que varia com o tempo. A desejadataxa máxima de adição é selecionada de:
alternativamente no máximo cerca de 1%,
alternativamente no máximo cerca de 2%,
alternativamente no máximo cerca de 5%,
alternativamente no máximo cerca de 10%,
alternativamente no máximo cerca de 20%,
alternativamente no máximo cerca de 50%,
alternativamente no máximo cerca de 100%
da carga necessária de monômero que pode ser enxertado por minuto.
Qualquer dos valores acima pode representar uma taxa média de adição ouo valor máximo de uma taxa que varia com o tempo.
O monômero que pode ser enxertado pode ser adicionado comoum líquido puro, em forma sólida ou fundida, ou reduzido com um solvente.Embora ele possa ser introduzido puro, ele é preferivelmente reduzido comum solvente para evitar concentrações localizadas do monômero quando omesmo penetra no reator. Em uma realização preferida, ele é substancial-mente diluído com o fluido de processo (solvente de reação). O monômeropode ser diluído pelo menos 5 vezes, alternativamente pelo menos cerca de10 vezes, alternativamente pelo menos cerca de 20 vezes/alternativamentepelo menos cerca de 50 vezes, alternativamente pelo menos cerca de 100 ve-zes seu peso ou volume com um solvente ou meio de dispersão apropriado.O iniciador pode ser adicionado antes, com ou após o monôme-ro que pode ser enxertado. Ele pode ser adicionado no reator todo de umavez, em várias (ou, alternativamente, muitas) cargas discretas ou em umataxa estável sobre um período estendido. Por exemplo, o iniciador pode seradicionado de modo que, em um dado momento, a quantidade de iniciadornão-reagido presente é muito menos que a carga inteira ou, preferivelmente,somente uma pequena fração da carga inteira. Em uma realização, o inicia-dor pode ser adicionado após substancialmente a maior parte ou todo o mo-nômero ter sido adicionado, de modo que há um excesso de ambos, o mo-nômero e o polímero durante essencialmente a inteira reação. Em uma outrarealização, o iniciador pode ser adicionado junto com o monômero, tanto emessencialmente o mesma taxa (medida como uma porcentagem da inteiracarga adicionada por minuto) ou em uma taxa um pouco mais rápida oumais lenta, de modo que haja um excesso de polímero para iniciador não-reagido e monômero não-reagido. Usando este esquema de alimentação dereagente, a razão de iniciador não-reagido pára monômero não-reagidopermanece substancialmente constante durante maior parte da reação.
As proporções contempladas do iniciador para o monômero e ascondições de reação são selecionadas de modo que a maior parte, e ideal-mente, todo o monômero enxertará diretamente sobre o polímero, antes queformando metades de enxerto diméricas, oligoméricas, óu homopoliméricasou homopolímeros inteiramente independentes. As proporções molares mí-nimas contempladas do iniciador para o agente monômero são de cerca de0,02:1 a cerca de 2:1, alternativamente de cerca de 0,05:1 a cerca de 2:1.Nenhuma proporção máxima específica do iniciador é contemplada, emboramuito iniciador possa degradar o polímero, causar problemas na formulaçãoacabada e aumentar o custo e, por isso, deve ser evitado.
O iniciador pode ser introduzido no reator em várias (ou, alterna-tivamente, muitas) cargas discretas, ou em uma taxa estável sobre um perí-odo estendido. A taxa mínima desejada de adição do iniciador para a misturade reação é selecionada de:
pelo menos cerca de 0,1%,alternativamente pelo menos cerca de 0,5%,alternativamente pelo menos cerca de 1 %,alternativamente pelo menos cerca de 2%,alternativamente pelo menos cerca de 3%,alternativamente pelo menos cerca de 4%,alternativamente pelo menos cerca de 5%,alternativamente pelo menos cerca de 20%,alternativamente pelo menos cerca de 50%,
da carga necessária de iniciador por minuto. O iniciador pode ser adicionadoem uma taxa essencialmente constante, ou em uma taxa que varia com otempo. Qualquer um dos valores acima pode representar uma taxa média deadição ou o valor mínimo de uma taxa que varia com o tempo.
A taxa máxima desejada de adição do iniciador à mistura de re-ação é selecionada de:
no máximo cerca de 0,5%,alternativamente no máximo cerca de 1%,alternativamente no máximo cerca de 2%,alternativamente no máximo cerca de 3%,alternativamente no máximo cerca de 4%,alternativamente no máximo cerca de 5%,alternativamente no máximo cerca de 10%,alternativamente no máximo cerca de 20%,alternativamente no máximo cerca de 50%,alternativamente no máximo cerca de 100%,da carga necessária de iniciador por minuto. Qualquer um dos valores acimapode representar uma taxa média de adição ou o valor máximo de uma taxaque varia com o tempo.
Embora o iniciador posa ser adicionado puro, ele é preferivel-mente reduzido com um solvente para evitar concentrações localizadas doiniciador quando ele penetra no reator. Em uma realização preferida, ele ésubstancialmente diluído com o fluido de processo (solvente de reação). Oiniciador pode ser diluído pelo menos 5 vezes, alternativamente pelo menoscerca de 10 vezes, alternativamente pelo menos cerca de 20 vezes, alterna-tivamente pelo menos cerca de 50 vezes, alternativamente pelo menos cer-ca de 100 vezes seu peso ou volume com um apropriado solvente ou meiode dispersão. A reação é deixada proceder na extensão requerida pelos par-ticulares reagentes.
Formação do Substituinte de Manuseio de Fuligem
A etapa seguinte na preparação do polímero de enxerto é a con-versão do polímero acilado, por exemplo, o polímero tendo o substituinteanidrido succínico na metade de manuseio de fuligem via uma reação decondensação com o reagente amina ou reagentes. A solução pode ser man-tida tanto em uma temperatura elevada, tal como a temperatura apropriadapara realização de reação de enxerto, ou a temperatura pode ser diminuídapara, talvez, temperatura ambiente. Se a temperatura de reator é diminuída,o reagente amina pode ser introduzido no reator todo de uma vez e combi-nado na solução de polímero. A temperatura de reator é então elevada pararealizar a reação entre o polímero acilado e o reagente amina. Alternativamen-te, o reator pode ser mantido em uma temperatura elevada. O reagente aminaé então alimentado para o reator relativamente lentamente permitindo a reaçãoentre o polímero acilado e o reagente amina. Os reagentes são mantidos emtemperatura até a reação com a amina ser completa. A camada inerte pode sermantida durante este estágio de preparação do polímero de enxerto.
As proporções contempladas do reagente amina para polímerosão selecionadas de modo que uma efetiva porcentagem reagirá com o gru-po acila, por exemplo, um grupo anidrido succínico. As razões molares mí-nimas de reagente amina para o grupo acila, por exemplo, grupo anidridosuccínico, são como se segue: de cerca de 0,1:1 a cerca de 6:1, de cerca de0,2:1 a cerca de 6:1, de cerca de 0,3:1 a cerca de 4:1, ou de cerca de 0,6:1 acerca de 4:1. As razões molares preferidas estão na faixa de cerca de 0,6:1a cerca de 2:1.
O reagente amina pode ser introduzido no reator em várias (ou,alternativamente, muitas) cargas discretas, ou em uma taxa estável sobreum período estendido, ou em uma taxa que varia com o tempo, ou todo deuma vez. Ou seja, a taxa de adição de reagente amina é como se segue:
pelo menos cerca de 0,2%,
alternativamente pelo menos cerca de 0,5%,
alternativamente pelo menos cerca de 1 %,
alternativamente pelo menos cerca de 2%,
alternativamente pelo menos cerca de 3%,
alternativamente pelo menos cerca de 4%,
alternativamente pelo menos cerca de 5%,
alternativamente pelo menos cerca de 20%,
alternativamente pelo menos cerca de 50%,
alternativamente pelo menos cerca de 100%,da carga necessária de reagente amina por minuto. Qualquer um dos valo-res acima pode representar uma taxa média de adição ou o valor mínimo deuma taxa que varia o tempo.
Após a reação ser essencialmente completa, o aquecimento po-de ser removido e o produto de reação deixado resf riar no reator com mistu-ra ou removido antes de resfriamento.
É contemplado que a faixa de operação para a concentraçãototal de monômeros de enxerto é de cerca de 2 rnols de monômero de en-xerto por mol de polímero, compreendido por monômero de manuseio dêlama e verniz e de monômero de controle de fuligem, a cerca de 75 rnols demonômero de enxerto por mol de polímero, compreendido também por mo-nômero de manuseio de lama e verniz e monômero de controle de fuligem. Afaixa para cada um dos monômeros de enxerto, quando considerados sepa-radamente, é de cerca de 1 mol de monômero de enxerto por mol de políme-ro a cerca de 74 rnols de monômero de enxerto por mol de polímero. Emuma realização, o polímero de enxerto multifuncional tem cerca de 7 rnols demonômero de controle de fuligem por mol de polímero e cerca de 7 rnols demonômero de controle de lama e verniz por mol de polímero.Condições de Reação de Fusão Para Preparação de Polímero de Enxerto
A reação de enxerto pode ser realizada sob condições de reaçãode fusão de polímero em um reator de extrusão, um reator de combinaçãode fusão aquecido, um moinho Banbury ou outros combinadores ou mistura-dores de material de alta viscosidade, por exemplo, um extrusor. (O termoextrusor usado neste relatório descritivo deve ser entendido como sendoexemplar da classe mais ampla de combinadores ou misturadores que podemser usados para combinação de fusão de acordo com a presente invenção).
Para realizar a reação de fusão, é desejável estabelecer apro-priados parâmetros de desenho de processo para o extrusor reativo paraassegurar que a unidade é capaz de obter os parâmetros e condições deoperação necessárias de modo a gerar o desejado produto ou produtos. Ascondições e parâmetros de operação apropriados para realização de extru-são reativa incluem, mas não são limitados a, critérios para os orifícios deadição de reagente, os sistemas de alimentação de reagente que incluemcontroladores de taxa de alimentação e monitores, a tremonha de alimenta-ção de polímero, o manuseio de polímero e sistema de alimentação que in-clui controladores de taxa de alimentação e monitores, o desenho de extru-sor que inclui, entre outros, o desenho de parafuso e seu tamanho, diâmetroe comprimento de barril, configuração de cossinete e seção transversa aber-ta, sistemas para aquecimento de extrusor e controle de temperatura de ex-trusor, tal como, temperatura de barril e temperatura de cossinete, velocida-de de parafuso, e ambas condições de pré-extrusão e pós-extrusão. As pre-cisas condições são estabelecidas por aqueles versados na técnica parasatisfazerem os alvos produtos. Deve ser notado que durante sua operação,o extrusor pode ser mantido sob, essencialmente, condições aeróbicas, oupode ser purgado ou recoberto com um material inerte para criar condiçõesanaeróbicas de operação.
As apropriadas concentrações e condições de alimentação dereagente podem ser baseadas nos ensinamentos apresentados no presenterelatório descritivo para a reação de enxerto baseada em solvente. Estasincluem as apropriadas taxas de alimentação, concentrações e condições dopolímero ou polímeros, o monômero ou monômeros de nitrogênio que po-dem ser enxertados, o agente ou agentes acilantes, o iniciador ou iniciado-res e o reagente ou reagentes amina. Exemplos das concentrações e condi-ções referidas incluem, entre outras, as relativas concentrações do monome-ro de nitrogênio que pode ser enxertado e do agente acilante para ambos, opolímero e o iniciador e da concentração relativa de reagente amina paraagente acilante.
As proporções molares mínimas e máximas contempladas são,em geral, as mesmas como aquelas previamente identificadas para as rea-ções baseadas em solvente. Como foi esboçado para as reações baseadasem solvente, os reagentes podem ser alimentados para o extrusor, alternati-vamente, como uma mistura de componentes ou separadamente, comocomponentes individuais.
Embora os reagentes possam ser adicionados puros, em reali-zações preferidas, muitos são introduzidos "reduzidos" ou diluídos com sol-vente de modo a evitar regiões localizadas de elevada concentração de es-pécies. Solventes representativos incluem óleos bases convencionalmenteusados em composições lubrificantes, como definidas neste relatório descri-tivo, álcoois minerais, solventes voláteis, assim como não-voláteis, solventespolares e outros solventes conhecidos por aqueles versados na técnica. Aconcentração de reagente, em relação a solvente pode variar de cerca de1% em peso a cerca de 99% em peso. Em geral, as concentrações e condi-ções para realização de reação de enxerto via extrusão reativa são escolhi-das de modo a promover enxerto dos reagentes reativos diretamente sobreo polímero.comparado com estes reagentes reagindo para formação de me-tades de enxerto diméricas, oligoméricas, ou homopoliméricas ou, mesmo,homopolímeros independentes. Em uma realização preferida, os reagentessão introduzidos "reduzidos" com solvente, como notado, de modo a evitarregiões localizadas de concentração elevada.
Na realização de reação de enxerto, o polímero, essencialmentecomo um sólido, é alimentado, para o extrusor em uma taxa constante e le-vado para sua condição fundida. O agente acilante que pode ser enxertado,monômero de nitrogênio e iniciador são colocados no extrusor em uma taxaconstante. Isto pode ser feito tanto através de mesmo orifício de alimentaçãocomo aquele do polímero ou através de específicos orifícios de alimentaçãode reagente. Ou seja, os reagentes que podem ser enxertados e iniciadorpodem ser alimentados, essencialmente juntos com o polímero na mesmazona de extrusor, ou alternativamente, liberação dos reagentes que podemser enxertados e iniciador pode ser um pouco retardada, sendo introduzidos àjusante do polímero em uma zona separada a partir da tremonha de alimenta-ção de polímero através de apropriados elementos de selo de parafuso.
Com relação ao iniciador, ele pode ser introduzido, tanto antes,junto com, ou após os respectivos reagentes que podem ser enxertados,tanto na mesma zona de extrusor como em zonas diferentes estabelecidaspor apropriados elementos selos. Estes elementos de parafuso podem serlocalizados em frente de ou após as respectivas zonas nas quais cada umdos reagentes que podem ser enxertados são alimentados. As taxas de ali-mentação de reagentes que podem ser enxertados, por exemplo, os agentesacilantes e monômeros de nitrogênio e de iniciador e suas concentraçõesem relação polímero são ajustadas para renderem a desejada composiçãode produto. Em adição aos reagentes que podem ser enxertados, uma ami-na capaz de reagir com o agente acilante pode ser alimentada para o extru-sor, à jusante do polímero enxertado para completar a preparação do polí-mero de enxerto dispersante multifunções.
Em uma realização, somente um reagente que pode ser enxer-tado, tanto o agente acilante como o monômero nitrogênio, pode ser enxer-tado sobre o polímero via extrusão enquanto o outro reagente pode ser en-xertado via o processo de solução. Em uma realização preferida, o reagenteacilante é enxertado sobre o polímero via um processo de extrusão, enquan-to o monômero nitrogênio e a amina capaz de sofrer uma reação de conden-sação com o agente acilante são introduzidos via processos de solução.
Um ou mais polímeros, agentes acilantes, monômeros dé nitro-gênio que podem ser enxertados, iniciadores e aminas podem ser usadospara produzir o polímero de enxerto multifuncional da presente invenção. Emuma realização preferida, um polímero, um agente de acilação, um monôme-ro de nitrogênio que pode ser enxertado, um ou mais iniciadores e uma ami-na podem ser usados para enxerto. Em realizações alternativas, mais de umpolímero, mais de um agente acilante, mais de um monômero de nitrogênioque pode ser enxertado, mais de um iniciador e mais de uma amina podemser usados para enxerto.
Em realizações alternativas desta invenção, como explicado a-cima, o monômero e iniciador podem ser introduzidos juntos em apropriadaconcentração relativa. Através de seleção cuidadosa de condições de ope-ração, em termos de tempos de residência, temperaturas de zona de extru-sor, velocidade de parafuso, taxas de alimentação de reagente, etc, o pro-cesso de extrusor pode ser adaptado para vários polímeros aqui mostrados,qualquer um dos monômeros que podem ser enxertados aqui mostrados, osiniciadores aqui mostrados, e, se requerido, inibidores, para render um pro-duto tendo uma ampla faixa de razões de monômero para polímero ou ou-tras propriedades especificamente desejadas.
O produto de reação de fusão pode ser usado tanto puro, comoum "ou dissolvido em um apropriado solvente. Em uma realização preferida,o produto polímero enxertado é dissolvido em um solvente apropriado deestoque base de modo a facilitar manuseio do polímero de enxerto e parafacilitar combinação lubrificante usando o produto de enxerto.
Em uma realização preferida, os reagentes, por exemplo, o a-gente de acilação ou agentes de acilação, o monômero de nitrogênio ou mo-nômeros de nitrogênio, o iniciador ou iniciadores e a amina ou aminas para areação de condensação, são alimentados separadamente. Também é preferidoque o polímero seja o primeiro reagente que é alimentado para o extrusor.
Processos de Testes de Desempenho
O Teste ADT de 24 Horas
O teste ADT de 24 horas, usado para avaliar a capacidade dedispersão (dispersancy) de polímeros dispersantes enxertados, é descrito napatente US 4 146 489, a exposição da qual é aqui incorporada por referênciaem sua totalidade.
O teste ADT é realizado como se segue: Uma amostra do polí-mero enxertado é dissolvida em óleo base Exxon 150N para render uma so-lução contendo 0,25% em peso de sólidos de polímero. Separadamente, 10mL de óleo bas são colocados em cada um de uma série de seis tubos deensaio em uma estante de tubos de ensaio. 10 mL da solução de polímerodispersante enxertado são então adicionados ao óleo base no primeiro tubode ensaio na série. O óleo base e solução de polímero dispersante enxerta-do no primeiro tubo de ensaio são misturados até homogêneos, rendendouma solução que contem metade da concentração de polímero dispersanteenxertado contida na solução original. A partir deste primeiro tubo, 10 mLsão decantados e vertidos no segundo tubo. Os conteúdos do segundo tubosão ainda diluídos por um fator de 2. Este processo de diluição seqüencial écontinuado através da série de tubos, sucessivamente produzindo soluçõescom 1/8, 1/16, e 1/32 da concentração de polímero dispersante enxertadocontida no primeiro tubo.
Uma quantidade padronizada de solução de lama pretendidaestimular a lama no carter de um motor de combustão interna, é introduzidae bem misturada em cada uma das soluções preparadas acima. Os tubossão deixados em repouso em temperatura ambiente por 24 horas (ou, emalguns casos, por um período mais curto ou mais longo, como indicado nosresultads de teste). Os tubos de cada conjunto são examinados em frente deuma fonte de luz para determinar qual tubo é o primeiro nas séries a exibirsedimento (falha), isto sendo associado com lama que não é dispersa comsucesso. O resultado de ADT é graduado como se segue:
<table>table see original document page 38</column></row><table>
O resultado ADT é reportado para a energia mais próxima deduas porque a concentração da solução de polímero dispersante enxertadoé feita metade em cada tubo sucessivo.
Procedimento ADT Rápido
Uma modificação do teste ADT de 24 horas notado acima é oteste ADT rápido, um processo de teste desenvolvido por Castrol Limited edescrito na patente US 6 410 652 B1, a exposição da qual é aqui incorpora-da por referência em sua totalidade. O teste ADT Rápido, rendendo osmesmos resultados como o teste ADT notado acima, é uma versão acelera-da do teste ADT notado acima. Preparação de amostra para o teste ADTRápido é a mesma como aquela descrita para o teste de 24 horas excetoque os tubos de ensaio são colocados em um forno a 60°C por somente 90minutos. Os tubos são graduados na mesma maneira como para o ADT de24 horas para determinar o resultado de ADT Rápido para a solução de po-límero dispersante enxertado. Após este teste acelerado, os tubos podemser mantidos por adicionais 24 e 48 horas em temperatura ambiente de mo-do a avaliar potenciais efeitos de longo termo.
Os polímeros de enxerto multifuncionais da presente invençãogenericamente terão uma resposta de ADT Rápido de pelo menos 1, alterna-tivamente, pelo menos cerca de 2, alternativamente, pelo menos cerca de 4,alternativamente, pelo menos cerca de 6, alternativamente, pelo menos cer-ca de 8, alternativamente, pelo menos cerca de 10, alternativamente, pelomenos cerca de 12, alternativamente, pelo menos cerca de 14, alternativa-mente, pelo menos cerca de 16, alternativamente, pelo menos cerca de 18,alternativamente, pelo menos cerca de 20, alternativamente, pelo menoscerca de 22, alternativamente, pelo menos cerca de 24, alternativamente,pelo menos cerca de 26, alternativamente, pelo menos cerca de 28, alterna-tivamente, pelo menos cerca de 30, alternativamente, pelo menos cerca de32. A resposta de ADT Rápido para polímeros de enxerto multifuncionais dapresente invenção variará genericamente de cerca de 1 a cerca de 32, alter-nativamente de cerca de 2 a cerca de 16, alternativamente de cerca de 4 acerca de 8.
Teste de Motor Peneirador XUD Peugeot
O desempenho diesel do polímero de enxerto monômero - dualda presente invenção foi avaliado usando o Teste de Motor Peneirador XUD11 Peugeot, um teste desenhado para avaliar a influência de fuligem decombustão sobre desempenho de óleo de motor em temperaturas médiascom ênfase sobre aumento de viscosidade de óleo de motor induzido porfuligem. Ele é realizado usando um motor diesel automotivo turbo - carrega-do de quatro cilindros, em-linha, de 2,1 litros Peugeot XUD11 BTE. O testede motor é corrido por aproximadamente 20-25 horas com adições de óleofeitas e amostras de óleo coletadas aproximadamente cada 5 horas, os se-guintes parâmetros são medidos: carga de fuligem (ou fuligem suspensa) noóleo no final do teste, aumento de viscosidade em 100°C no fim do teste e oaumento de viscosidade extrapolado a 100°C em uma carga de fuligem de3%. Aperfeiçoamento relativo em performance é indicado por um aumentorelativo na porcentagem de fuligem no óleo e por relativas diminuições emambos, o final de viscosidade teste e o aumento de viscosidade extrapoladopara 3% de fuligem.
Seqüência de Teste de Motor VG
Para confirmar que o polímero de enxerto monômero dual dapresente invenção é capaz de controlar lama e verniz, óleos combinadosforam testados usando o Teste de Motor Seqüência VG. Este teste de motoré desenhado para avaliar o quanto um óleo de motor inibe formação de lamae verniz. O teste é realizado usando um motor de configuração em V de oitocilindros, quatro tempos, ignição de centelha, Ford de 4,6 litros. O teste érealizado por um total de 216 horas. O procedimento de teste pede nivela-mento de óleo e amostragem cada 24 horas. No final do teste, as partes demotor são classificadas, com relação a limpeza de motor, em termos de la-ma e verniz.
Composições de Óleo Lubrificante
As composições de óleo lubrificante da presente invenção prefe-rivelmente compreendem os seguintes ingredientes nas proporções estabe-lecidas:
A. de cerca de 60% a cerca de 99% em peso, alternativamentede cerca de 65% a cerca de 99% em peso, alternativamente de cerca de70% a cerca de 99% em peso, de um ou mais óleos bases (incluindo óleobase carreado sobre a fabricação do polímero enxertado);
B. de cerca de 0,02% de sólidos a cerca de 10% de sólidos empeso, alternativamente de cerca de 0,05% de sólidos a cerca de 10% de só-lidos em peso, alternativamente de cerca de 0,05% de sólidos a cerca de 5%de sólidos em peso, alternativamente de cerca de 0,15% de sólidos a cercade 2,5% de sólidos em peso, alternativamente de cerca de 0,15% de sólidosa cerca de 2% de sólidos em peso, alternativamente de 0,25% de sólidos acerca de 2% de sólidos em peso, alternativamente de 0,3% de sólidos empeso a 1,5% de sólidos em peso, de um ou mais dos polímeros enxertadosfabricados de acordo com este relatório descritivo (isto é, não incluindo óleobase carreado a partir da fabricação do polímero enxertado);
C. de cerca de 0,0% de sólidos a 2,0% de sólidos em peso, al-ternativamente de cerca de 0,0% de sólidos a cerca de 1,0% de sólidos empeso, alternativamente de cerca de 0,05% de sólidos a cerca de 0,7% desólidos em peso, alternativamente de cerca de 0,1% de sólidos a cerca de0,7% de sólidos em peso, de um ou mais polímeros outros que não os polí-meros enxertados de acordo com a presente invenção;
D. de 0,0% a cerca de 15% em peso, alternativamente de cercade 0,2% a cerca de 10% em peso, alternativamente de cerca de 0,5% a cer-ca de 8% em peso, ou alternativamente de cerca de 0,7% a cerca de 6%, deum ou mais dispersantes que não são polímeros enxertados de acordo coma presente invenção;
E. de cerca de 0,3% a 10% em peso, alternativamente de cercade 0,3% a 8% em peso, alternativamente de cerca de 0,5% a cerca de 6%em peso, alternativamente de cerca de 0,5 a cerca de 4% em peso, de umou mais detergentes;
F. de cerca de 0,01% a 5% em peso, alternativamente de cercade 0,04% a cerca de 3% em peso, alternativamente de cerca de 0,06% acerca de 2% em peso, de um ou mais agentes anti-desgaste;
G. de cerca de 0,01% a 5% em peso, alternativamente de cercade 0,01% a 3% em peso, alternativamente de cerca de 0,05% a cerca de2,5% em peso, alternativamente de cerca de 0,1% a cerca de 2% em peso,de um ou mais antioxidantes; e
H. de cerca de 0,0% a 4% em peso, alternativamente de cercade 0,0% a 3% em peso, alternativamente de cerca de 0,005% a cerca de 2%em peso, alternativamente de cerca de 0,005% a cerca de 1,5% em peso deingredientes menores como, mas não limitado a, modificadores de fricção,rebaixadores de ponto de congelamento, e agentes antiespumantes.
As porcentagens de D até H podem ser calculadas baseadas naforma na qual eles são comercialmente disponíveis. A função e propriedadesde cada ingrediente identificado acima e vários exemplos de ingredientessão resumidos nas seções que se seguem neste relatório descritivo.
Óleos Bases
Qualquer um dos óleos bases de petróleo ou sintéticos previa-mente identificados como solventes de processo para os polímeros que po-dem ser enxertados da presente invenção pode ser usado como o óleo ba-se. Realmente, qualquer óleo lubrificante convencional, ou suas combina-ções, também pode ser usado.
Composição de Polímeros Enxertados de Função Múltipla
Os polímeros enxertados de função múltipla de acordo com apresente invenção contêm de cerca de 1 mol a cerca de 74 rnols de cadamonômero que pode ser enxertado por mol de polímero original com umcompósito total de 75 rnols de monômero. Em uma realização os polímerosenxertados da presente invenção contêm cerca de 7 rnols de monômero decontrole de fuligem por mol de polímero e cerca de 7 rnols de monômero decontrole de verniz e lama por mol de polímero original.
Os polímeros enxertados de função múltipla podem ser usadosno lugar de parte, ou todos, os polímeros de aperfeiçoamento de índice deviscosidade convencionalmente usados em tais formulações. Eles tambémpodem ser usados no lugar de parte ou todos os agentes usados para con-trole de fuligem, lama e verniz que são convencionalmente usados em taisformulações, na medida em que eles possuem propriedades de dispersão(dispersancy) e de manuseio de fuligem.Poliolefinas enxertadas e/ou poliésteres mostrados na técnicaanterior também podem ser usados em combinação com as poliolefinas e/oupoliésteres enxertados mostrados na presente invenção.
Polímeros Não-Enxertados
As poliolefinas de aperfeiçoamento de índice de viscosidadeconvencionais podem ser usadas nas formulações de acordo com a presen-te invenção. Estas são convencionalmente poliolefinas de cadeia longa. Vá-rios exemplos de polímeros contemplados para uso aqui incluem aquelessugeridos pela patente US 4 092 255, a exposição da qual é aqui incorpora-da por referência em sua totalidade, na coluna 1, linhas 29-32: poliisobúte-nos, polimetacrilatos, polialquil estirenos, copolímeros parcialmente hidroge-nados de butadieno e estireno, poliolefinas amorfas de etileno e propileno,polímeros de etileno - propileno - dieno, poliisopreno, e estireno - isopreno.
Dispersantes
Dispersantes ajudam suspender produtos de oxidação insolúveisde óleo de motor, assim prevenindo floculação de lama e precipitação oudeposição de partículas sobre partes de metal. Apropriados dispersantesincluem succinimidas tais como os produtos de reação de anidrido poliisobu-tileno succínico solúvel em óleo com etileno aminas como tetra etileno pen-tamina e seus sais borados.
Tais dispersantes convencionais são contemplados para usoaqui. Vários exemplos de dispersantes incluem aqueles listados na patenteUS 4 092 255 na coluna 1, linhas 38-41: succinimidas ou ésteres succínicos,alquilados com uma poliolefina de isobuteno ou propileno, sobre o carbonona posição alfa da carbonila de succinimida. Estes aditivos são úteis paramanutenção de limpeza de um motor ou outra maquinaria.
Detergentes
Detergentes para manutenção de limpeza de motor podem serusados nas presentes composições de óleo lubrificante. Estes materiais in-cluem os sais de metais de ácidos sulfônicos, alquil fenóis, alquil fenóis sul-furados, salicilatos de alquila, naftenatos, e outros ácidos mono- e dicarboxíli-cos. Sais de metais básicos (vis, super-basifiçados), como sulfonatos básicosde metais alcalinos terrosos (especialmente sais de cálcio e magnésio) são fre-qüentemente usados como detergentes. Tais detergentes são particularmenteúteis para manutenção de materiais de partículas insolúveis em um motor ououtra maquinaria em suspensão. Outros exemplos de detergentes contem-piados para uso aqui incluem aqueles recitados na patente US 4 092 255, nacoluna 1, linhas 35-36: sulfonatos, fenatos, ou fosfatos orgânicos de metaispolivalentes.
Agentes Anti-Desqaste
Agentes anti-desgaste, como seu nome implica, reduz desgastede partes de metais. Dialquil ditio fosfatos de zinco e diaril ditio fosfatos dezinco e compostos organo molibdênio como dialquil ditio carbamatos de mo-libdênio são representativos de convencionais agentes anti-desgaste.
Antioxidantes
Inibidores de oxidação, ou antioxidantes, reduzem a tendênciade óleos lubrificantes a se deteriorarem em serviço. Esta deterioração podeser evidenciada por aumentada viscosidade de óleo e através de produtosde oxidação como lama e depósitos semelhantes a verniz sobre superfíciesmetálicas. Tais inibidores de oxidação incl uem sais de metais alcalinos ter-rosos de alquil fenol tioésteres tendo preferivelmente cadeia laterais C5-12alquila, por exemplo, nonil fenol sulfeto de cálcio, dioctil fenil amina, fenil alfanaftil amina, hidrocarbonetos fosfo sulfurados ou sulfurádos, e compostosorgano molibdênio como dialquil ditio carbamatos de molibdênio. Uso de an-tioxidantes convencionais pode ser reduzido ou eliminado através de uso dopolímero enxertado de função múltipla da presente invenção.
Ingredientes Menores
Muitos ingredientes menores que não previnem o uso das pre-sentes composições como óleos lubrificantes são aqui contemplados. Umalista não-exaustiva de outros tais aditivos inclui rebaixadores de ponto decongelamento, inibidores de ferrugem, assim como aditivos de pressão ex-trema, modificadores de fricção, agentes de intumescimento de selo, aditivosantiespuma, e corantes.Exemplos
Exemplo 1 de Preparação de Polímero de Enxerto
Uma caldeira de resina de 500 ml_ equipada com uma manta deaquecimento elétrica, agitador, termômetro, sistema de alimentação debomba de seringa de medição e uma entrada de gás foi carregada com 400gramas de uma solução 12,5% em peso de polímero de etileno - propileno.A solução foi preparada através de dissolução de cerca de 50 g do polímero,Polimeri Europa CO-043 (Polimeri Europa, Ferrara, Italy) em 350 gramas deum estoque base hidro-refinado comercialmente disponível, ExxonMobilEHC-60 (ExxonMobil, Fairfax, Virgínia 22037).
A entrada de gás permite o gás ser alimentado tanto abaixo co-mo acima de superfície da solução. A solução foi aquecida a 170°C e manti-da nesta temperatura por toda a preparação. Durante aquecimento, a solu-ção de polímero foi purgada com um gás inerte (C02) alimentado abaixo dasuperfície da solução. Quando a solução atingiu a temperatura de 170°C, ogás de purga foi redirecionado para fluir sobre a superfície da solução depolímero. O fluxo do gás de formação de camada foi mantido por toda a pre-paração do polímero de enxerto.
Uma carga simples de cerca de 2,7 gramas de anidrido maléicofoi adicionada à solução de polímero e dissolvida. Isto foi seguido por adiçãomedida de 60 minutos para o reator de uma solução contendo cerca de 1,6 gde DTBP dissolvidos em cerca de 12,3 g de heptano. A reação de enxerto foideixada continuar por 30 minutos além de 60 minutos alocados para a ali-mentação de iniciador. O gás de purga foi então redirecionado para fluir soba solução de polímero por 4 horas de modo a separar o anidrido maléiconão-reagido. O DTBP promoveu enxerto do anidrido maléico sobre a cadeiaprincipal de polímero formando o correspondente polímero de enxerto acila-do de anidrido succínico (AS).
A etapa seguinte é enxerto de 1-vinil imidazol (VIMA) sobre opolímero de enxerto acilado preparado na etapa anterior. Para realizar estesegmento da preparação, foram preparadas duas soluções, uma contendocerca de 2 gramas de VIMA dissolvidos em cerca de 14,3 gramas de aceto-na e a outra contendo cerca de 1,5 g de DTBP dissolvidos em cerca de 12,4gramas de heptano. Usando bombas de seringa, estas soluções foram libe-radas simultaneamente para o reator sobre um período de 60 minutos. Areação de enxerto foi então deixada proceder por 30 minutos adicionais alémde 60 minutos designados para a alimentação de iniciador. Após a reaçãoVIMA ser essencialmente completa uma carga de cerca de 5,7 gramas de N-fenil-1,4-fenileno diamina foi lentamente adicionada à mistura e reagida comos grupos acila sobre o polímero de enxerto dual formado na etapa préviasobre um período de 4 horas, pelo que, gerando o produto polímero de enxertode monômero dual. Este produto exibiu uma resposta ADT Rápido de 8.
Exemplo 2 de Preparação de Polímero de Enxerto
Um reator de 2 litros equipado com uma manta de aquecimentoelétrica, agitador, termômetro, sistemas de alimentação de bomba de serin-ga de medição e uma entrada de gás foi carregado com 1000 gramas deuma solução 12,5% de polímero de etileno - propileno. A solução foi prepa-rada através de dissolução de cerca de 125 gramas do polímero, PolimeriEuropa CO-043 em 875 gramas de um estoque base hidro-refinado comer-cialmente disponível, ExxonMobil EHC-60.
A entrada de gás permite o gás ser alimentado tanto abaixo co-mo acima de superfície da solução. A solução foi aquecida para 170°C emantida na temperatura por toda a preparação. Durante aquecimento, a so-lução de polímero foi purgada com um gás inerte (C02) alimentado abaixoda superfície da solução. Quando a solução atingiu a temperatura de 170°C,o gás de purga foi redirecionado para fluir sobre a superfície da solução depolímero. O fluxo do gás de formação de camada foi mantido por toda a pre-paração do polímero de enxerto.
Uma carga simples de cerca de 7,5 gramas de anidrido maléicofoi então adicionada à solução de polímero e dissolvida. Isto foi seguido pelaadição medida de 60 minutos para o reator de uma solução contendo cercade 4 gramas de DTBP dissolvidos em cerca de 10,2 gramas de heptano. Ogás de purga foi então redirecionado para fluir sob a solução de polímero por4 horas de modo a separar o anidrido maléico não-reagido. O DTBP promoveuenxerto do anidrido maléico sobre a cadeia principal de polímero formando ocorrespondente polímero de enxerto acilado com anidrido succínico (A).
A etapa seguinte é enxerto de 1-vinil imidazol (VIMA) sobre opolímero de enxerto acilado preparado na etapa anterior. Para realizar estesegmento da preparação, foram preparadas duas soluções, uma contendocerca de 5 gramas de VIMA dissolvidos em cerca de 10,4 gramas de aceto-na e a outra contendo cerca de 3 g de DTBP dissolvidos em cerca de 10,7gramas de heptano. Usando bombas de seringa, estas soluções foram libe-radas simultaneamente para o reator sobre um período de 60 minutos. Areação de enxerto foi então deixada proceder por 30 minutos adicionais alémde 60 minutos designados para a alimentação de iniciador. Após a reaçãoVIMA ser essencialmente completa uma carga de cerca de 14 gramas de N-fenil-1,4-fenileno diamina foi lentamente adicionada à mistura e reagida comos grupos acila sobre o polímero de enxerto dual formado na etapa préviasobre um período de 4 horas, pelo que, gerando o produto polímero de en-xerto de monôrhero dual tendo cerca de 7 rnols de monômero de controle defuligem por mol de polímero e cerca de 7,5 rnols de monômero de controlede verniz e lama por mol de polímero. O produto exibiu uma resposta ADTRápido de 8.
Exemplo 3 de Preparação de Polímero de Enxerto
Um reator de 5 litros equipado com uma manta de aquecimentoelétrica, agitador, termômetro, sistemas de alimentação de bomba de serin-ga e uma entrada de gás foi carregado com 3602,5 gramas de uma solução12,5% de polímero de etileno - propileno. A solução foi preparada através dedissolução de cerca de 450,3 gramas do polímero, Polimeri Europa CO-043 em3152,2 gramas de um estoque base hidro-refinado comercialmente disponí-vel, ExxonMobil EHC-60.
A entrada de gás permite o gás ser alimentado abaixo ou acimade superfície da solução. A solução foi aquecida para 170°C. Durante o a-quecimento, a solução de polímero foi purgada com um gás inerte (CO2) a-limentado abaixo de superfície da solução. Quando a solução atingiu a tem-peratura de 170°C, o gás de purga foi redirecionado para fluir sobre a super-fície da solução de polímero e mantido por toda a preparação do polímero deenxerto.
Uma carga única de cerca de 21,29 gramas de anidrido maléicofoi adicionada à solução de polímero e dissolvida. Isto foi seguido pela adi-ção medida contínua para o reator de cerca de 13,44 gramas de DTBP dis-solvidos em heptano e levado para 30 ml_. A solução de DTBP foi introduzi-da em um período de 90 minutos. A reação de enxerto de anidro maléico foideixada proceder por 30 minutos adicionais após todo o DTBP ser introduzi-do. O gás de purga (gás inerte) foi então redirecionado para fluir sob a solu-ção de polímero por 4 horas de modo a separar o anidrido maléico não-reagido. O DTBP promoveu enxerto do anidrido maléico sobre a cadeia prin-cipal de polímero formando o correspondente polímero de enxerto aciladocom anidro succíinico (AS).
A seguir, o VIMA foi enxertado sobre o polímero de enxerto aci-lado preparado na etapa prévia. Para realizar este segmento da preparação,duas soluções, uma na qual cerca de 18,04 gramas de VIMA foram dissolvi-dos em acetona e levados para cerca de 20 ml_ e, a outra, na qual 10,8 gra-mas de DTBP foram combinados com heptano e levados para 20 ml_. Estassoluções foram alimentadas, simultaneamente, para o reator, em um períodode 60 minutos. A reação de enxerto foi deixada proceder por adicionais 30minutos além de 60 minutos designados para a alimentação de iniciador.
Após a reação VIMA ser essencialmente completa, o reator foiresfriado para temperatura ambiente (cerca de (21,1°C) (cerca de 70°F) euma carga de cerca de 43,82 gramas de N-fenil-1,4-fenileno diamina foi adi-cionada toda de uma vez ao reator. A temperatura de reator foi elevada para170°C e a N-fenil-1,4-fenileno diamina foi deixada reagir com o polímero deenxerto dual acilado formado na etapa prévia por cerca de 4 horas, pelo que,gerando o produto polímero de enxerto de monomero dual tendo aproxima-damente 7,1 mois de monomero de controle de fuligem por mol de polímeroe cerca de 7,4 mois de monomero de controle de verniz e lama por mol depolímero. Este produto exibiu uma resposta ADT Rápido de 8.Exemplo 4 de Preparação de Polímero de enxerto Usando Combinação de Fusão
Uma caldeira de resina de 1 litro equipada com uma manta deaquecimento elétrica, agitador, termômetro, sistema de alimentação debomba de seringa de medição e uma entrada de gás foi carregada com 500gramas de uma solução 10% de polímero. A solução foi preparada atravésde dissolução de 50 gramas de um polímero de enxerto comercial, Fusa-bond N MF416D, em 450 gramas de óleo base ExxonMobil EHC-60 (E.l.DuPont Canadá Co., Mississauga, Ontario, Canadá) é um polímero aciladoque foi preparado via um processo de extrusão reativo onde anidrido maléicofoi enxertado sobre o polímero de etileno - propileno base usando um extru-sor contra - rotação de parafuso duplo.
A entrada de gás permite que o gás seja alimentado abaixo ouacima de superfície da solução. A solução foi aquecida para 170°C e manti-da na temperatura por toda a preparação. Durante aquecimento, a soluçãode polímero foi purgada com um gás inerte (C02) alimentado abaixo da su-perfície da solução. Quando a solução atingiu a temperatura de 170°C, ogás de purga foi redirecionado para fluir acima da superfície da solução depolímero. O fluxo do gás de camada foi mantido por toda preparação do po-límero de enxerto.
Este polímero de enxerto acilado processado em fusão foi enxer-tado com o VIMA. Para realizar este segmento da preparação, cerca de 2,5gramas de VIMA foram dissolvidos em acetona e levados para 12 mL e ali-mentados, simultaneamente, no reator com uma carga de solução de DTBPcontendo cerca 1,5 gramas de DTBP dissolvidos em heptano e levados para12 mL. Estas soluções também foram alimentadas no reator sobre um perí-odo de uma hora usando as bombas de seringa. A solução continuou a rea-gir por 30 minutos adicionais. Após a reação VIMA ser essencialmente com-pleta uma carga de cerca de 0,86 g de N-fenil-1,4-fenileno diamina foi adi-cionada lentamente à mistura. O gás inerte (C02) foi redirecionado para fluiratravés de solução e a solução foi deixada reagir com os grupos acila por 2horas, pelo que, gerando o produto polímero de enxerto de monômero dual.O produto exibiu uma resposta de ADT Rápido de 8.
Exemplo 5 de Preparação de Polímero de Enxerto Usando Componentes de
Reação Alternativos
Os experimentos de Exemplos 1 -3 são repetidos, usando condi-ções similares àquelas dos exemplos prévios, com cada possível combina-ção dos agentes acilantes, aminas, solventes, polímeros, monômeros quepodem ser enxertados, e iniciadores identificados anteriormente neste pedi-do de patente. Polímeros enxertados são formados que têm utilidade paracontrole de fuligem e viscosidade assim como para controle de lama e verniz.
Demonstração de Performance
Teste de Motor Peneirador XUD11 Peugeot
A capacidade do polímero de enxerto de monômero dual paracontrolar fuligem e aumento de viscosidade foi demonstrada usando o testede motor peneirador XUD11 Peugeot. Como notado, o teste mede porcenta-gem de fuligem no óleo e mudança de viscosidade (em termos de porcenta-gem de mudança de viscosidade, por exemplo, porcento de aumento de vis-cosidade), com maiores porcentagens de fuligem no óleo indicando melhorperformance e menores valores de aumento de viscosidade indicando melhor desempenho.
Quatro formulações foram testadas em teste de motor peneira-dor XUD11 Peugeot. Cada uma das formulações usa uma embalagem basesimilar, por exemplo, a mesma composição e concentração de embalagemDl (dispersante / inibidor) e a mesma concentração de polímero não-dispersante, por exemplo, modificador de viscosidade não-dispersante. Adiferença primária entre eles está na concentração e tipo de polímero dis-persante empregado na formulação.
Uma vez que o teste de motor peneirador XUD11 Peugeot avaliamanuseio de fuligem e controle de viscosidade, a variável composicional deimportância é a concentração do monômero de "manuseio de fuligem", oproduto de reação entre composto amina e o polímero acilado, por exemplo,o substituinte tipo succinimida. As formulações de óleo motor, por isso, fo-ram projetadas para avaliação de performance dispersante de polímero comrelação a manuseio de fuligem e controle de viscosidade.
Por isso, desde que Polímero Comparativo B é enxertado comaproximadamente 15 rnols do substituinte succinimida por mol de polímero,em uma base em peso de polímero igual ele é enxertado com aproximada-mente duas vezes de tanta succinimida comparado com o polímero multifun-cional da presente invenção. Como um resultado, de modo a obter-se equi-valentes concentrações do componente ativo nas combinações testes formu-ladas, a taxa de tratamento de sólidos de polímero de Polímero ComparativoB foi reduzida comparada com a taxa de tratamento do polímero multifuncio-nal preparado de acordo com a presente invenção. Esta diferença foi refleti-da pela concentração de sólidos de polímero usada para formular Combina-ção-2 e Combinação-3.
Os óleos motores foram formulados como se segue. O óleo for-mulado como Combinação-1 conteve 5,7% em peso de Polímero Compara-tivo A, uma solução de polímero dispersante baseada em VIMA que conteveaproximadamente 12,5% em peso de sólidos de polímero e exibiu uma res-posta ADT de 16 como descrito em US 5 523 008 e 5 663 126. A formulaçãoidentificada como Combinação-2 conteve cerca de 5,7% em peso de um po-límero de enxerto multifuncional que foi preparado de acordo com a presenteinvenção, Exemplo 2. Como notado, o produto conteve cerca de 7 rnols decada ingrediente ativo, ou monômero, por exemplo, VIMA e um substituintetipo succinimida, por mol de polímero. A formulação, Combinação-3, contevecerca de 2,74% em peso de Polímero Comparativo B, uma solução de polí-mero dispersante comercial, Hitec-5777. Este produto contem aproximada-mente 13,5% em peso de sólidos de polímero e foi enxertado com cerca de15 rnols de monômero tipo succinimida por mol de polímero. A formulaçãoidentificada como Combinação-4, também foi formulada usando PolímeroComparativo B, entretanto, em uma taxa de tratamento de cerca de 1,65%em peso. Em adição a Polímero Comparativo B, Combinação-4 também foiformulada com cerca de 4,8% em peso de Polímero Comparativo C, umasolução de polímero dispersante baseada em VIMA que conteve aproxima-damente 12,5% em peso de sólidos de polímero e exibiu uma resposta ADTde 8 como descrito em US 5 523 008 e 5 663 126.
Em termos de concentrações de polímero de enxerto nas com-binações de óleo de motor, Combinação-2 foi formulada com 5,7% em pesodo polímero multifuncional preparado de acordo com a presente invenção. ACombinação-3 foi formulada usando Polímero Comparativo B 2,74% em pe-so enquanto Combinação-4 foi formulada usando Polímero Comparativo B1,65% em peso. Em adição a Polímero Comparativo B, Combinação-4 foiformulada com Polímero Comparativo C 4,8% em peso. Combinaçao-1, quefoi formulada usando Polímero Comparativo A, foi formulada sem qualqueringrediente ativo de manuseio de fuligem, por exemplo, o monômero succi-nimida.
Os resultados do teste de motor peneirador XUD11 Peugeot pa-ra as quatro formulações de combinações são apresentados na Tabela 1.
Tabela 1
<table>table see original document page 52</column></row><table><table>table see original document page 53</column></row><table>
EOT = fim de teste
Os resultados de testes na Tabela 1 demonstram que Combina-ção-1, formulada com o polímero dispersante baseado em VIMA como des-crito na patente US 5 523 008 e patente US 5 663 126é incapaz de suspen-der fuligem e controlar aumento de viscosidade. Os resultados também de-monstram que a formulação de Combinação-2 contendo o polímero multi-funcional da presente invenção desempenha muito bem em suspensão defuligem e controle de aumento de viscosidade. Realmente, o desempenhototal do polímero multifuncional é comparável a Polímero Comparativo B e,possivelmente, direcionalmente melhor que Polímero Comparativo B emsuspensão de fuligem como ilustrado por resultados de testes para Combi-nação-3. Os resultados de Combinação-4 comparados com Combinação-3indicam que suspensão de fuligem degrada em reduzidas taxas de tratamen-to do polímero de manuseio de fuligem.
Teste de Motor de Seqüência VG
Para confirmar que o polímero de enxerto de monômero dual écapaz de controlar lama e verniz, dois óleos de motor foram combinados etestados usando o teste de motor de seqüência VG, um teste, como notado,desenhado para avaliar uma habilidade de um óleo controlar lama e verniz.
Os dois óleos que foram testados usaram a mesma embalagem(Dl (dispersante / inibidor) falhando limite. Um dos óleos foi combinado u-sando um polímero dispersante 1-vinil imidazol ("Polímero Comparativo C")exibindo uma resposta ADT de 8 como descrito em US 5 523 008 e US 5663 126, e o outro foi combinado usando o produto de Exemplo 3, o políme-ro multifuncional da presente invenção, exibindo uma resposta ADT de 8.
Como comparada com o exemplo comparativo apresentado na Tabela 2, aformulação combinada usando o polímero da presente invenção contevecerca de 16% menos ingrediente ativo na forma de VIMA enxertado. Os re-sultados do teste de motor Seq. VG são mostrados na Tabela 2.
Tabela 2
Comparação de Performance de Teste Seq. VG Entre Polímero DispersanteMúltiplo (mistura química de succinimida / VIMA) e VIMA
<table>table see original document page 54</column></row><table>
Os alvos de performance para os vários parâmetros testes avali-ados no Teste de Motor de Seqüência VG, listados na Tabela 2, represen-tam valores máximos ou mínimos. Portanto, um valor de lama de motor mé-dia de 7,54 para o Exemplo Comparativo é um resultado falhando uma vezque o requisito mínimo para passar no teste é 7,8. O exemplo Comparativotambém falha para satisfazer o limite de passagem para verniz de motor comum valor de 8,82 comparado com um limite de passagem mínimo de 8,9. Emadição, o Exemplo Comparativo atingiu uma porcentagem de entupimentode tela de 96% que excede de longe o limite máximo de 20%.
Os resultados na Tabela 2 indicam que Polímero Comparativo Bfalhou no Teste de Seq. VG enquanto o polímero multifuncional da presenteinvenção passou convincentemente.

Claims (105)

1. Um polímero dispersante de função múltipla compreendendoum polímero de enxerto de:a. pelo menos uma cadeia principal de polímero tendo sítios quepodem ser enxertados;b. pelo menos um agente de acilação tendo pelo menos um pon-to de insaturação olefínica;c. pelo menos um monômero alifático ou aromático, etilenica-mente insaturado, tendo de 2 a cerca de 50 átomos de carbono e contendopelo menos um membro selecionado do grupo consistindo em nitrogênio,oxigênio, e suas combinações; ed. pelo menos uma amina capaz de reagir com o dito agente ad-iante.
2. Polímero dispersante de função múltipla da reivindicação 1,onde a dita cadeia principal de polímero é selecionada do grupo consistindoem poliolefinas, poliésteres, e suas combinações.
3. Polímero dispersante de função múltipla da reivindicação 2,onde as ditas poliolefinas são selecionadas do gruipo consistindo em homo-polímeros, copolímeros, terpolímeros, polietileno, polipropileno, copolímerosde etileno - propileno, polímeros contendo dois ou mais monômeros, polii-sobuteno, polialquil estirenos, poliolefinas parcialmente hidrogenadas de bu-tadieno e estireno, e copolímeros de isopreno, copolímeros de estireno eisopreno, polímeros de monômero dieno etileno propileno, terpolímeros deetileno - propileno octeno e terpolímeros de etileno - propileno ENB, e suasmisturas, e ditos poliésteres são selecionados do grupo consistindo em poli-metacrilatos, poliacrilatos e suas misturas.
4. Polímero dispersante de função múltipla da reivindicação 1,onde a dita cadeia principal de polímero tem um peso molecular ponderaimédio de cerca de 10 000 a cerca de 1 000 000.
5. Polímero dispersante de função múltipla da reivindicação 1,onde a dita cadeia principal de polímero tem um peso molecular ponderaimédio de cerca de 20 000 a cerca de 500 000.
6. Polímero dispersante de função múltipla da reivindicação 1,onde a dita cadeia principal de polímero tem uma polidispersividade de cercade 1 a cerca de 15.
7. Polímero dispersante de função múltipla da reivindicação 1,onde a dita cadeia principal de polímero compreende uma poliolefina tendoum peso molecular ponderai médio de cerca de 10 000 a cerca de 500 000 euma polidispersividade de cerca de 1 a cerca de 15.
8. Polímero dispersante de função múltipla da reivindicação 7,onde a dita cadeia principal de polímero compreende um copolímero de etileno—propileno tendo um peso molecular ponderai médio de cerca de 10 000 a cercade 500 000 e uma polidispersividade de cerca de 1 a cerca de 15.
9. Polímero dispersante de função múltipla da reivindicação 1,onde a dita cadeia principal de polímero compreende um poliéster tendo umpeso molecular ponderai médio de cerca de 10 000 a cerca de 1 000 000.
10. Polímero dispersante de função múltipla da reivindicação 1,onde o dito mohômero etilenicamente insaturado adicionalmente contem ummembro selecionado do grupo consistindo em enxofre, fosforoso, halogênio,e suas combinações.
11. Polímero dispersante de função múltipla da reivindicação 1,onde o dito monômero etilenicamente insaturado é selecionado do grupoconsistindo em 1 -vinil imidazol, 1 -vintl-2-pirrolidinona, N-alil imidazol, 1 -vinilpirrolidinona, 2-vinil piridina, 4-vinil piridina, N-metil-N-vinil acetamida, dialilformamida, N-metil-N-alil formamida, N-etil-N-alil formamida, N-ciclp hexil-N-alil formamida, 4-metil-5-vinil tiazol, N-alil diisooctil fenotiazina; 2-metil-1 -vinilimidazol, 3-metil-1 -vinil pirazol, N-vinil purina, N-vinil piperazinas, vinil piperi-dinas, vinil morfolinas, e suas combinações.
12. Polímero dispersante de função múltipla da reivindicação 10,onde o dito monômero etilenicamente insaturado é selecionado do grupoconsistindo em 1-vinil imidazol, 4-vinil piridina, dialil formamida e suas mistu-ras.
13. Polímero dispersante de função múltipla da reivindicação 1,onde o dito agente acilante é selecionado do grupo consistindo em ácidosmonocarboxílicos, ácidos dicarboxílicos, ácidos policarboxílicos, os anidridosdos ditos ácidos, os alquil ésteres inferiores dos ditos ácidos carboxílicos, oshaletos de ditos ácidos carboxílicos, e suas combinações.
14. Polímero dispersante de função múltipla da reivindicação 13,onde o dito agente acilante é selecionado do grupo consistindo em ácidosdicarboxílicos C4-10 mono-insaturados, ácidos monocarboxílicos C3-10 mono-insaturados, os seus anidridos, e misturas de dois ou mais dos ditos agentesacilantes.
15. Polímero dispersante de função múltipla da reivindicação 13,onde o dito agente acilante é selecionado do grupo consistindo em ácidoacrílico, ácido crotônico, ácido metacrílico, ácido maléico, anidrido maléico,ácido fumárico, ácido itacônico, anidrido itacônico, ácido citracônico, anidridocitracônico, ácido mesacônico, ácido glutacônico, ácido cloro maléico, ácidoaconítico, ácido metil crotônico, ácido sórbico, ácido 3-hexenóieo, ácido 10-decenóico, ácido 2-penteno-1,3,5-tricarboxílico, ácido cinâmico, seus alquilésteres inferiores, e suas combinações.
16. Polímero dispersante de função múltipla da reivindicação 15,onde o dito agente acilante é selecionado do grupo consistindo em ácidomaléico, ácido fumárico, anidrido maléico, e sua combinações.
17. Polímero dispersante de função múltipla da reivindicação 1,onde a dita amina é selecionada do grupo consistindo em aminas primáriase aminas secundárias.
18. Polímero dispersante de função múltipla da reivindicação 1,onde a dita amina é selecionada do grupo consistindo em metileno aminas,etileno aminas, butileno aminas, propileno aminas, pentileno aminas, hexile-no aminas, heptileno aminas, octileno aminas, piperazinas substituídas comalquil amino, etileno diamino, dietileno triamina, trietileno tetramina, propilenodiamina, di(hepta metileno) triamina, tripropileno tetramina, tetraetileno pen-tamina, trimetileno diamina, penta etileno hexamina, di(trimetileno) triamina, 3-morfolino propil amina, anilina, 4-morfolino anilina, benzilamina, fenil etilamina, 3-fenil-1-propil amina, N-fenil fenileno diaminas, N-fenil-1,4-fenilenodiamina, N-fenil-1,3-fenileno diamina, N-fenil-1,2-fenileno diamina, N-naftilfenileno diamina, N-fenil naftaleno diamina, N'-amino propil-N-fenil fenilenodiamina, N,N-dimetil amino propil amina, N,N-dioctil etil amina, (2-amino pro-pil) piperazina, 1,4-bis-(2-amino etil) piperazina, 2-metil-1-(2-amino butil) pi-perazina,N-aril fenileno diaminas representadas pela fórmula:<formula>formula see original document page 59</formula>onde Ar é aromático e Ri é hidrogênio, -NH-arila, -NH-aril alquila, -NH-alquilarila, ou um radical de cadeia reta ou ramificada tendo de 4 a 24 átomos decarbono e o radical pode ser um radical alquila, alquenila, alcoxila, aril alqui-la, alquil arila, hidroxi alquila ou amino alquila, R2 é -NH2, -(NH(CH2)n-)m-NH2,CH2-(CH2)n-NH2, -aril-NH2, onde nem cada um tem um valor de 1 a 10, e R3é hidrogênio ou um radical alquila, alquenila, alcoxila, aril alquila ou alquilarila, que pode ter de 4 a 24 átomos de carbono; e<formula>formula see original document page 59</formula>onde R4, Rs e Rô são hidrogênio ou um radical hidrocarboneto linear ou rami-ficado contendo de 1 a 10 átomos de carbono e este radical pode ser umradical alquila, alquenila, alcoxila, alquil arila, aril alquila, hidroxi alquila, ouamino alquila, e r4, R5 e R6 podem ser idênticos ou diferentes;aminocarbazóis representados pela fórmula:<formula>formula see original document page 60</formula>onde R7 e R8 representam hidrogênio ou um radical alquila, alquenila ou al-coxila tendo de 1 a 14 átomos de carbono, e R7 e Rs podem ser idênticos oudiferentes;amino indóis representados pela fórmula:<formula>formula see original document page 60</formula>onde Rg representa hidrogênio ou um radical alquila tendo de 1 a 14 átomosde carbono, amino indazolinonas são representadas pela fórmula:<formula>formula see original document page 60</formula>onde R10 é hidrogênio ou um radical alquila tendo de 1 a 14 átomos de car-bono, amino mercaptotriazol representado pela fórmula:<formula>formula see original document page 61</formula> amino pirimidinas representadas pela fórmula: <formula>formula see original document page 61</formula> onde Rn representa hidrogênio ou um radical alquila ou alcoxi tendo de 1 a-14 átomos de carbono, e suas combinações.
19. Polímero dispersante de função múltipla da reivindicação 1,onde a dita amina é N-fenil-1,4-fenileno diamina.
20. Polímero dispersante de função múltipla da reivindicação 1,que tem pelo menos cerca de 1 mol de agente acilante por mol de polímerode cadeia principal.
21. Polímero dispersante de função múltipla da reivindicação 1,que tem pelo menos cerca de 7 rnols de agente acilante por mol de polímerode cadeia principal.
22. Polímero dispersante de função múltipla da reivindicação .1,que tem de cerca de 1 mol a cerca de 74 rnols de agente acilante por mol depolímero de cadeia principal.
23. Polímero dispersante de função múltipla da reivindicação 1,que tem de cerca de 1 mol a cerca de 20 rnols de agente acilante por mol depolímero de cadeia principal.
24. Polímero dispersante de função múltipla da reivindicação 1,que tem pelo menos cerca de 1 mol de monômero etilenicamente insaturadopor mol de polímero de cadeia principal.
25. Polímero dispersante de função múltipla da reivindicação 1,que tem pelo menos cerca de 7 mois de monômero etilenicamente insatura-do por mol de polímero de cadeia principal.
26. Polímero dispersante de função múltipla da reivindicação 1,que tem de cerca de 1 mol a cerca de 74 mois de monômero etilenicamenteinsaturado por mol de polímero de cadeia principal.
27. Polímero dispersante de função múltipla da reivindicação 1,que tem de cerca de 1 mol a cerca de 20 mois de monômero etilenicamenteinsaturado por mol de polímero de cadeia principal.
28. Polímero dispersante de função múltipla da reivindicação 1,que tem de cerca de 1 mol de agente acilante por mol de polímero de cadeiaprincipal e pelo menos cerca de 1 mol de monômero etilenicamente insatu-rado por mol de polímero de cadeia principal..
29. Polímero dispersante de função múltipla da reivindicação 1,que tem de cerca de 7 mois de agente acilante por mol de polímero de ca-deia principal e pelo menos cerca de 7 mois dé monômero etilenicamenteinsaturado por mol de polímero de cadeia principal.
30. Polímero dispersante de função múltipla da reivindicação 1,que tem de cerca de 1 mol a cerca de 74 mois de agente acilante por mol depolímero de cadeia principal e pelo menos cerca de 1 mol a cerca de 74mois de monômero etilenicamente insaturado por mol de polímero de cadeiaprincipal, onde os mois totais de agente acilante e monômero etilenicamenteinsaturado por mol de polímero de cadeia principal não é maior que 75 mois.
31. Polímero dispersante de função múltipla da reivindicação 29,onde os mois totais de agente acilante e monômero etilenicamente insatura-do por mol de polímero de cadeia principal são de cerca de 2 mois a cercade 50 mois.
32. Polímero dispersante de função múltipla da reivindicação 1,que tem uma resposta ADT de pelo menos cerca de 1.
33. Polímero dispersante de função múltipla da reivindicação 1,que tem uma resposta ADT de pelo menos cerca de 8.
34. Polímero dispersante de função múltipla da reivindicação 1,que tem uma resposta ADT de cerca de 1 a cerca de 32.
35. Polímero dispersante de função múltipla da reivindicação 1,que tem uma resposta ADT de cerca de 4 a cerca de 16.
36. Polímero dispersante de função múltipla da reivindicação 1,onde a razão do dito agente acilante para o dito monômero etilenicamenteinsaturado é 1:1.
37. Polímero dispersante de função múltipla da reivindicação 1,onde a razão do dito agente acilante para o dito monômero etilenicamenteinsaturado é de cerca de 0,1:1 a 1:0,1.
38. Polímero dispersante de função múltipla da reivindicação 1,onde a razão do dito agente acilante para o dito monômero etilenicamenteinsaturado é de cerca de 0,3:1 a cerca de 1:0,3.
39. Processo de fabricação de um polímero de enxerto disper-sante de função múltipla compreendendo as etapas de:(a) reação de uma cadeia principal de polímero tendo sítios quepodem ser enxertados e um agente acilante tendo pelo menos um ponto deinsaturação olefínica, na presença de um iniciador para formar um produtode reação de polímero de enxerto do agente acilante e cadeia principal depolímero;(b) reação de produto de reação de polímero de enxerto forma-do na etapa (a) com um monômero alifático ou aromático, etilenicamenteinsaturado tendo de 2 a cerca de 50 átomos de carbono e contendo pelomenos um membro selecionado do grupo consistindo em nitrogênio, oxigê-nio, e suas combinações, na presença de um inibidor para formar um produ-to de reação de polímero de enxerto do monômero etilenicamente insatura-do, o agente acilante, e a cadeia principal de polímero tendo grupos aciladisponíveis para reação; e(c) reação de produto de reação polímero de enxerto formadona etapa (b) com uma amina capaz de reagir com os ditos grupos acila paraformar um polímero de enxerto dispersante de função múltipla.
40. Processo da reivindicação 39, onde a dita cadeia principal depolímero é selecionada do grupo consistindo em poliolefinas, poliesteres, esuas combinações.
41. Processo da reivindicação 39, onde a dita cadeia principal depolímero tem um peso molecular ponderai médio de cerca de 10 000 a cercade 1 000 000.
42. Processo da reivindicação 39, onde a dita cadeia principal depolímero tem um peso molecular ponderai médio de cerca de 20 000 a cercade 500 000 e uma polidispersividade de cerca de 1 a cerca de 15.
43. Processo da reivindicação 39, onde a dita cadeia principal depolímero compreende uma poliolefina tendo um peso molecular ponderaimédio de cerca de 10 000 a cerca de 500 000 e uma polidispersividade decerca de 1 a cerca de 15.
44. Processo da reivindicação 39, onde a dita cadeia principal depolímero compreende um poliéster tendo um peso molecular ponderai médiode cerca de 10 000 a cerca de 1 000 000.
45. Processo da reivindicação 39, onde o dito monômero etileni-camente ínsaturado contem um membro selecionado do grupo consistindoem enxofre, fosforoso, halogênio, e suas combinações.
46. Processo da reivindicação 39, onde o dito monômero etileni-camente insaturado é selecionado do grupo consistindo em 1-vinil imidazol,-1 -vinil-2-pirrolidinona, N-alil imidazol, 1-vinil pirrolidinona, 2-vinil piridina, 4-vinil piridina, N-metil-N-vinil acetamida, dialil formamidá, N-metil-N-alil for-mamida, N-etil-N_alil formamidá, N-ciclo hexil-N-alil formamidá, 4-meil-5-viniltiazol; N-alil diisooctil fenotiazina; 2-metil-1 -vinil imidazol, 3-metil-1 -vinil pira-zol, N-vinil purina, N-vinil piperazinas, vinil piperidinas, vinil morfolinas, e su-as combinações.
47. Processo de acordo com a reivindicação 46, onde o dito mo-nômero etilenicamente insaturado é selecionado do grupo consistindo em 1-vinil imidazol, 4-vinil piridina, dialil formamidá, e suas combinações.
48. Processo da reivindicação 39, onde o dito agente acilante éselecionado do grupo consistindo em ácidos monocarboxílicos, ácidos dicar-boxílicos, ácidos policarboxílicos, os anidridos dos ditos ácidos carboxílicos,os alquil ésteres inferiores dos ditos ácidos carboxílicos, os haletos dos ditosácidos carboxílicos, e suas combinações.
49. Processo da reivindicação 48, onde o dito agente acilante éselecionado do grupo consistindo em ácidos dicarboxílicos C4-10 mono-insaturados, ácidos monocarboxílicos C3-10 mono-insaturados, seus anidri-dos e misturas de dois ou mais dos ditos agnetes acilantes.
50. Processo da reivindicação 48, onde o dito agente acilante éselecionado do grupo consistindo em ácido acrílico, ácido crotônico, ácidometacrílico, ácido maléico, anidrido maléico, ácido fumárico, ácido itacônico,anidrido itacônico, ácido citracônico, anidrido citracônico, ácido mesacônico,ácido glutacônico, ácido cloro maléico, ácido aconítico, ácido metil crotônico,ácido sórbico, ácido 3-hexenóico, ácido 10-decenóico, ácido 2-penteno-1,3,5-tricarboxílico, ácido cinâmico, seus alquil ésteres inferiores, e suascombinações.
51. Processo da reivindicação 50, onde o dito agente acilante éselecionado do grupo consistindo em ácido maléico, ácido fumárico, anidridomaléico, e suas combinações.
52. Processo da reivindicação 39, onde a dita amina é selecio-nada do grupo consistindo em aminas primárias e aminas secundárias.
53. Processo da reivindicação 39, onde a dita amina é selecio-nada do grupo consistindo em metileno aminas, etileno aminas, butileno a-minas, propileno aminas, pentileno aminas, hexileno aminas, heptileno ami-nas, octileno aminas, piperazinas substituídas com amino alquilá, etilenodiamina, dietileno triamina, trietileno tetramina, propileno diamina,di(heptametileno) triamina, tripropileno tetramina, tetra etileno pentamina,trimetileno diamina, penta etileno hexamina, di(trimetileno) triamina, 3-morfolino propil amina, anilina, 4-morfolino anilina, benzil amina, fenil etil a-mina, 3-fenil-1-propil amina, N-fenil fenileno diaminas, N-fenil-1,4-fenilenodiamina, N-fenil-1,3-fenileno diamina, N-fenil-1,2-fenileno diamina, N-naftilfenileno diamina, N-fenil naftaleno diamina e N'-amino propil-N-fenil fenilenodiamina assim como os aminocarbazóis, amino indóis, amino indazolinonas,amino mercaptotriazol e amino pirimidinas, e suas combinações.
54. Processo da reivindicação 39, onde a dita amina é N-fenil-- 1,4-fenileno diamina.
55. Processo da reivindicação 39, onde o polímero de enxertodispersante de função múltipla tem pelo menos cerca de 1 mol de agenteacilante por mol de polímero de cadeia principal e pelo menos cerca de 1mol de monômero etilenicamente insaturado por mol de polímero de cadeiaprincipal.
56. Processo da reivindicação 39, onde o polímero de enxertodispersante de função múltipla tem de cerca de 1 mol a cerca de 74 rnols deagente acilante por mol de polímero de cadeia principal e de cerca de 1 mola cerca de 74 rnols de monômero etilenicamente insaturado por mol de po-límero de cadeia principal, onde os rnols totais de agente acilante e monô-mero etilenicamente insaturado por mol de polímero de cadeia principal nãoé maior que 75 rnols.
57. Processo da reivindicação 39, onde o polímero de enxertodispersante de função múltipla tem uma resposta ADT de cerca de 1 a cercade 32.
58. Processo da reivindicação 39, onde o polímero de enxertodispersante de função múltipla tem uma resposta ADT de cerca de 4 a cercade 16.
59. Processo da reivindicação 39, onde a razão do dito agenteacilante para o dito monômero etilenicamente insaturado no polímero de en-xerto dispersante de função múltipla é de cerca de 0,1:1 a cerca de 1:0,1.
60. Processo de fabricação de um polímero de enxerto disper-sante de função múltipla de acordo com a reivindicação 39 compreendendoas etapas de:(a) reação de fusão uma cadeia principal de polímero tendo sí-tios que podem ser enxertados e um agente acilante tendo pelo menos umponto de insaturação olefínica na presença de um iniciador para formar umproduto de reação de polímero de enxerto do agente acilante e cadeia prin-cipal de polímero;(b) (i) reação de fusão de produto de reação de polímero deenxerto formado na etapa (a) com um monômero alifático ou aromático, eti-lenicamente insaturado tendo de 2 a cerca de 50 átomos de carbono e con-tendo pelo menos um membro selecionado do grupo consistindo em nitrogê-nio, oxigênio, e suas combinações, na presença de um inibidor para formarum produto de reação de polímero de enxerto do monômero etilenicamenteinsaturado, o agente acilante, e a cadeia principal de polímero tendo gruposacila disponíveis para reação; e(ii) reação de produto de reação de polímero de enxertoformado na etapa (b) com uma amina capaz de reagir com os ditos gruposacila para formação de um polímero de enxerto dispersante de função múlti-pla;ou, alternativamente,(c) (i) reação de produto de reação polímero de enxerto for-mado na etapa (a) com um monômero alifático ou aromático etilenicamenteinsaturado tendo de 2 a cerca de 50 átomos de carbono e contendo pelomenos um membro selecionado do grupo consistindo em nitrogênio, oxigê-nio, e suas combinações, em um solvente na presença de um iniciador paraformar um produto de reação polímero de enxerto do monômero etilenica-mente insaturado, o agente acilante, e a cadeia principal de polímero tendogrupos acila disponíveis para reação; e(ii) reação de produto de reação polímero de enxerto for-mado na etapa (c) com uma amina capaz de reagir com os ditos grupos a-cima para formação de um polímero de enxerto dispersante de função múlti-pla.
61. Processo da reivindicação 60, onde:a dita cadeia principal de polímero é selecionada do grupo con-sistindo em poliolefinas, poliésteres, e suas combinações;o dito monômero etilenicamente insaturado é selecionado dogrupo consistindo em 1-vinil imidazol, 1 -vinil-2-pirrolidinona, N-alil imidazol,1-vinil pirrolidinona, 2-vinil piridina, 4-vinil piridina, N-metil-N-vinil acetamida,dialil formamida, N-metil-N-alil formamida, N-etil-N-alil formamida, N-ciclohexil-N-alil formamida, 4-metil-5-vinil tiazol; N-alil diisooctil fenotiazina; 2-metil-1 -vinil imidazol, 3-metil-1-vinil pirazol, N-vinil purina, N-vinil piperazinas,vinil piperidinas, vinil morfolinas, e suas combinações;o dito agente acilante é selecionado do grupo consistindo emácidos monocarboxílicos, ácidos dicarboxílicos, ácidos policarboxílicos, osanidridos dos ditos ácidos carboxílicos, os alquil ésteres inferiores dos ditosácidos carboxílico, os haletos dos ditos ácidos carboxílicos, e suas combinações; ea dita amina é selecionada do grupo consistindo em aminas pri-márias e am inas secundárias.
62. Processo da reivindicação 60, onde a dita cadeia principal depolímero é selecionada do grupo consistindo em poliolefinas tendo um pesomolecular ponderai médio de cerca de 10 000 a cerca de 500 000 e umapolidispersividade de cerca de 1 a cerca de 15, poliésteres tendo um pesomolecular ponderai médio de cerca de 10000 a cerca de 1 000 000, e suascombinações.
63. Processo da reivindicação 60, onde o dito monômero etileni-camente insaturado adicionalmente contem um membro selecionado do gru-po consistindo em enxofre, fosforoso, halogênio, e suas combinações.
64. Processo da reivindicação 60, onde:o dito agente acilante é selecionado do grupo consistindo emácidos dicarboxílicos C4.10 mono-insaturados, ácidos monocarboxílicos C3-10mono-insaturados, os seus anidridos e misturas de dois ou mais dos ditosagentes acilantes; ea dita amina é selecionada do grupo consistindo em metilenoaminas, etileno aminas, butileno aminas, propileno aminas, pentileno ami-nas, hexileno aminas, heptileno aminas, octileno aminas, piperazinas substi-tuídas com amino alquila, etileno diamina, dietileno triamina, trietileno tetraamina, propileno diamina, di-(hepta metileno) triamina, tripropileno tetra ami-na, tetra etileno penta amina, trimetileno diamina, penta etileno hexamina,di(trimetileno) triamina, 3-morfolino propil amina, anilina, 4-morfolino anilina,benzil amina, fenil etil amina, 3-fenil-1-propil amina, N-fenil fenileno diami-nas, N-fenil-1,4-fenileno diamina, N-fenil-1,3-fenileno diamina, N-fenil-1,2-fenileno diamina, N-naftil fenileno diamina, N-fenil naftaleno diamina e N'-amino propil-N-fenil fenileno diamina assim como os amino carbazóis, aminoindóis, amino indazolinonas, amino mercapto triazol e amino pirimidinas esuas combinações.
65. Processo da reivindicação 60, onde:o dito monômero etilenicamente insaturado é 1 -vinil imidazol;o dito agente acilante é selecionado do grupo consistindo emácido maléico, ácido fumárico, anidrido maléico, e suas combinações; ea dita amina é N-fenil-1,4-fenileno diamina.
66. Processo da reivindicação 60, onde o polímero de enxertodispersante de função múltipla tem pelo menos cerca de 1 mol de agenteacilante por mol de polímero de cadeia principal e pelo menos cerca de 1mol de monômero etilenicamente insaturado por mol de polímero de cadeiaprincipal.
67. Processo da reivindicação 60, onde o polímero de enxertodispersante de função múltipla tem de cerca de 1 mol a cerca de 74 rnols deagente acilante por mol de polímero de cadeia principal e de cerca de 1 mola cerca de 74 rnols de monômero etilenicamente insaturado por mol de po-límero de cadeia principal, onde os rnols totais de agente acilante e monô-mero etilenicamente insaturado por mol de polímero de cadeia principal nãoé maior que 75 rnols.
68. Processo da reivindicação 60, onde o polímero de enxertodispersante de função múltipla tem uma resposta ADT de cerca de 1 a cercade 32.
69. Processo da reivindicação 60, onde o polímero de enxertodispersante de função múltipla tem uma resposta ADT de cerca de 2 a cercade 16.
70. Processo da reivindicação 60, onde a razão de dito agenteacilante para o dito monômero etilenicamente insaturado no polímero de en-xerto dispersante de função múltipla é de cerca de 0,1:1 a cerca de 1:0,1.
71. Processo da reivindicação 39, onde a razão molar de aminapara grupo acila é de cerca de 0,1:1 a cerca de 6:1.
72. Processo da reivindicação 39, onde a razão molar de aminapara grupo acila é de cerca de 0,6:1 a cerca de 4:1.
73. Processo da reivindicação 39, onde a razão molar de aminapara grupo acila é de cerca de 0,6:1 a cerca de 2:1.
74. Processo da reivindicação 60, onde a razão molar de aminapara grupo acila é de cerca de 0,1:1 a cerca de 6:1.
75. Processo da reivindicação 60, onde a razão molar de aminapara grupo acila é de cerca de 0,6:1 a cerca de 4:1.
76. Processo da reivindicação 60, onde a razão molar de aminapara grupo acila é de cerca de 0,6:1 a cerca de 2:1.
77. Processo de fabricação de um polímero de enxerto disper-sante de função múltipla de acordo com a reivindicação 39 compreendendoas etapas de:(a) reação de uma cadeia principal de polímero tendo sítios quepodem ser enxertados e um agente acilante tendo pelo menos um ponto deinsaturação olefínica em um solvente na presença de um iniciador para for-mar um produto de reação de polímero de enxerto do agente acilante e ca-deia principal de polímero;(b) reação de produto de reação de polímero de enxerto forma-do na etapa (a) com um monômero alifático ou aromático, etilenicamenteinsaturado tendo de 2 a cerca de 50 átomos de carbono e contendo pelomenos um membro selecionado do grupo consistindo em nitrogênio, oxigê-nio, e suas combinações, em um solvente na presença de um inibidor paraformar um produto de reação de polímero de enxerto do monômero etileni-camente insaturado, o agente acilante, e a cadeia principal de polímero ten-do grupos acila disponíveis para reação; e(c) reação de produto de reação polímero de enxerto formadona etapa (b) com uma amina capaz de reagir com os ditos grupos acila paraformar um polímero de enxerto dispersante de função múltipla.
78. Processo de fabricação de um polímero de enxerto disper-sante de função múltipla de acordo com a reivindicação 39 compreendendoas etapas de:(a) reação de fusão de uma cadeia principal de polímero tendosítios que podem ser enxertados e um agente acilante tendo pelo menos umponto de insaturação olefínica na presença de um iniciador para formar umproduto de reação de polímero de enxerto do agente acilante e cadeia prin-cipal de polímero;(b) reação de produto de reação de polímero de enxerto forma-do na etapa (a) com um monômero alifático ou aromático, etilenicamenteinsaturado, tendo de 2 a cerca de 50 átomos de carbono e contendo pelomenos um membro selecionado do grupo consistindo em nitrogênio, oxigê-nio, e suas combinações, em um solvente na presença de um iniciador paraformar um produto de reação de polímero de enxerto do monômero etileni-camente insaturado, o agente acilante, e a cadeia principal de polímero ten-do grupos acila disponíveis para reação; e(c) reação de produto de reação polímero de enxerto formadona etapa (b) com uma amina capaz de reagir com os ditos grupos acila emum solvente para formar um polímero de enxerto dispersante de função múl-tipla.
79. Processo de fabricação de um polímero de enxerto disper-sante de função múltipla de acordo com a reivindicação 39 compreendendoas etapas de:(a) reação de fusão de uma cadeia principal de polímero tendosítios que podem ser enxertados e um agente acilante tendo pelo menos umponto de insaturação olefínica na presença de um iniciador para formar umproduto de reação de polímero de enxerto do agente acilante e cadeia prin-cipal de polímero;(b) reação de fusão de produto de reação de polímero de enxer-to formado na etapa (a) com um monômero alifático ou aromático, etilenica-mente insaturado, tendo de 2 a cerca de 50 átomos de carbono e contendopelo menos um membro selecionado do grupo consistindo em nitrogênio,oxigênio, e suas combinações, na presença de um iniciador para formar umproduto de reação de polímero de enxerto do monômero etilenicamente in-saturado, o agente acilante, e a cadeia principal de polímero tendo gruposacila disponíveis para reação; e(c) reação de produto de reação polímero de enxerto formadona etapa (b) com uma amina capaz de reagir com os ditos grupos acila emum solvente para formar um polímero de enxerto dispersante de função múl-tipla.
80. Processo de fabricação de um polímero de enxerto disper-sante de função múltipla de acordo, com a reivindicação 39 compreendendoas etapas de:(a) reação de fusão de uma cadeia principal de polímero tendosítios que podem ser enxertados e um agente acilante tendo pelo menos umponto de insaturação olefínica na presença de um iniciador para formar umproduto de reação de polímero de enxerto do agente acilante e cadeia prin-cipal de polímero;(b) reação de fusão de produto de reação de polímero de enxer-to formado na etapa (a) com um monômero alifático ou aromático, etilenica-mente insaturado, tendo de 2 a cerca de 50 átomos de carbono e contendopelo menos um membro selecionado do grupo consistindo em nitrogênio,oxigênio, e suas combinações, na presença de um iniciador para formar umproduto de reação de polímero de enxerto do monômero etilenicamente in-saturado, o agente acilante, e a cadeia principal de polímero tendo gruposacila disponíveis para reação; e(c) reação de fusão de produto de reação polímero de enxertoformado na etapa (b) com uma amina capaz de reagir com os ditos gruposacila em um solvente para formar um polímero de enxerto dispersante defunção múltipla.
81. Óleo lubrificante compreendendo:a. um óleo base lubrificante;b. pelo menos cerca de 0,05% a cerca de 15% em peso decomposição do polímero dispersante de função múltipla da reivindicação 1; ec. de 0% a cerca de 20% em peso de composição de outrosaditivos de óleo lubrificante.
82. Óleo lubrificante de acordo com a reivindicação 81 compre-endendo:a. um óleo base lubrificante;b. pelo menos cerca de 0,05% a cerca de 10% em peso decomposição do polímero dispersante de função múltipla da reivindicação 1; ec. de 0% a cerca de 20% em peso de composição de outrosaditivos de óleo lubrificante.
83. Processo da reivindicação 77 onde o solvente é selecionadode hidrocarbonetos alifáticos ou alicíclicos de cadeia reta ou ramificada, hi-drocarbonetos aromáticos e suas misturas.
84. Processo da reivindicação 77 onde o solvente é um estoquebase hidro-craqueado.
85. Processo da reivindicação 77 onde o solvente é um estoquebase contendo de 0 a cerca de 25 porcento em peso de aromáticos.
86. Processo da reivindicação 77 onde o solvente é um estoquebase contendo de 0 a cerca de 15 porcento em peso de aromáticos.
87. Polímero dispersante de função múltipla da reivindicação 1preparado através do processo de reivindicação 39.
88. Polímero dispersante de função múltipla da reivindicação 1preparado através do processo de reivindicação 78.
89. Processo de aperfeiçoamento de manuseio de fuligem, con-trole de viscosidade, controle de lama e controle de verniz de um óleo lubrifi-cante que compreende incorporação no dito óleo de uma quantidade efetivado polímero dispersante de função múltipla da reivindicação 1.
90. Processo da reivindicação 88, que compreende incorporaçãono dito óleo de uma quantidade efetiva do polímero dispersante de funçãomúltipla da reivindicação 4.
91. Processo da reivindicação 88, que compreende incorporaçãono dito óleo de uma quantidade efetiva do polímero dispersante de funçãomúltipla da reivindicação 11.
92. Processo da reivindicação 88, que compreende incorporaçãono dito óleo de uma quantidade efetiva do polímero dispersante de funçãomúltipla da reivindicação 15.
93. Processo da reivindicação 88, que compreende incorporaçãono dito óleo de uma quantidade efetiva do polímero dispersante de funçãomúltipla da reivindicação 18.
94. Processo da reivindicação 88, que compreende incorporaçãono dito óleo de uma quantidade efetiva do polímero dispersante de funçãomúltipla da reivindicação 28.
95. Processo da reivindicação 88, que compreende incorporaçãono dito óleo de uma quantidade efetiva do polímero dispersante de funçãomúltipla da reivindicação 30.
96. Polímero dispersante de função múltipla da reivindicação 1,onde o dito monômero etilenicamente insaturado é 1-vinil imidazol; o ditoagente acilante é selecionado do grupo consistindo em ácido maléico, ácidofumárico, anidrido maléico, e suas combinações; e a dita amina é N-fenil-1,4-fenileno diamina.
97. Processo da reivindicação 39, onde o dito monômero etileni-camente insaturado é 1 -vinil imidazol; o dito agente acilante é selecionadodo grupo consistindo em ácido maléico, ácido fumárico, anidrido maléico, esuas combinações; e a dita amina é N-fenil-1,4-fenileno diamina.
98. Processo da reivindicação 80, onde a cadeia principal depolímero é primeiro fundida e então é misturada com o agente acilante e oiniciador.
99. Processo da reivindicação 90, onde pelo menos uma porçãodo agente acilante é misturada com a cadeia principal de polímero antes deiniciador ser misturado com a cadeia principal de polímero.
100. Processo da reivindicação 90, onde o iniciador é adicionadoà cadeia principal de polímero somente após substancialmente todo o agen-te acilante ter sido adicionado à mistura de poliolefina.
101. Processo da reivindicação 90, onde o iniciador é adicionadoà mistura de poliolefinas em substancialmente a mesma taxa como o agenteacilante.
102. Processo da reivindicação 90, onde o iniciador é adicionadoà mistura em uma taxa menor que o agente acilante.
103. Processo da reivindicação 80, onde a reação de fusão érealizada em um extrusor.
104. Processo da reivindicação 95, onde o agente acilante é adi-cionado em uma primeira zona do extrusor, e o iniciador é adicionado emuma segunda zona do extrusor.
105. Processo da reivindicação 95 onde o extrusor tem uma plu-ralidade de orifícios de alimentação, e a poliolefina, o agente acilante, e oiniciador são, cada um, alimentados em pontos de alimentação separados.
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