CN103224623A - 一种聚乙酰胺亚甲基马来酸酯的合成方法 - Google Patents

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冯现民
王建华
李世安
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Abstract

本发明是一种聚乙酰胺亚甲基马来酸酯的合成方法。包括乙酰胺：5-15份；六亚甲基四胺：5-15份；马来酸酐：4-20份；无机酸：0.5-5份；水:60-85份，该方法在反应釜中，投入配方规定量物质进行反应，从而得到纺织助剂；本发明能提高织机效率，与淀粉混溶性良好，有较高的粘附力、润滑性和吸湿性，有效的保证纱线强度且粘结性能大为降低。

Description

一种聚乙酰胺亚甲基马来酸酯的合成方法
技术领域
本发明涉及一种聚乙酰胺亚甲基马来酸酯的合成方法，属于纺织浆料领域。
背景技术
浆料使纱条表面被覆一层光滑、耐磨、柔韧且有一定强度的浆膜，令纱条表面的缠绕纤维紧贴纱条的主干，降低纱条表面的摩擦系数，同时使部分浆液渗入纱线内部，增加纤维之间的粘附力，提高纱线的抗拉强度，以适应织造过程中的大张力、中打纬，减少断头提高效率。纺织浆料发展到时至今日，已经不能满足各种各样的纱线品种以及浆纱工艺的要求，传统的三大浆料体系，无论怎么优化组合，缺陷仍然十分明显，更何况绿色上浆也促使PVA将在不久会逐步退出纺织浆料行列，即使暂时抛开环保上浆的因素，我们也不能再将PVA视为“万能浆料”，因为在高档细支高密的纱线上浆过程中，PVA的先天高强力反而成为一种制约因素，很多时候降低了织机效率；然而普通变性淀粉添加少量的高性能助剂，和少量其它浆料能组合是一种能够达到高性价比的理想浆料配方模型，虽然其综合性价比高于聚丙烯酸类浆料，但其应用却具有局限性，也存在环保风险，接枝淀粉从争议中一路走来，良莠不齐，价格参差，无论浆料生产厂家还是纺织厂，从来没有建立起一个共赢的平台，尤其是浆纱需要提供一种润滑性，同时又需要适当的吸湿性，最重要的是还要保证纱线强度，而又不会使得纱线之间产生粘结，无论哪种单独的浆料还是助剂，都无法满足上述要求。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题，本发明提供一种聚乙酰胺亚甲基马来酸酯的合成方法，该合成方法制成的助剂能提高织机效率，与淀粉混溶性良好，有较高的粘附力、润滑性和吸湿性，有效的保证纱线强度且粘结性能大为降低。
为了实现上述目的，本发明一种聚乙酰胺亚甲基马来酸酯的合成方法，包括如下步骤：
在带有夹套和回流的反应釜中，投入5-15份乙酰胺、5-15份六亚甲基四胺、4-20份马来酸酐、0.5-5份无机酸和60-85份水，开搅拌和蒸汽，并升温至60-90℃范围内；
在60―90℃范围内，加入无机酸作催化剂，反应3小时生成环状乙酰胺羟甲基衍生物；
在40―65℃范围内，利用一种或几种无机酸将体系H+含量调整到3―6范围内；
在120―150℃范围内，滴加马来酸酐，在0.5―3h之内滴加完毕，并控制温度120―150℃之间；
在120―150℃之间，继续保温反应，直到体系不再有残留单体为止；
降温到室温，得到纺织助剂。
本发明的有益效果是：本合成方法制成的助剂从微观分子结构中，产生的极性基团和支链基团适中，并且分子量更大的多支链高极性聚合物，不会随着支链基团和分子量的增大，更不容易产生不溶物，反应机理适当，能得到多支链高极性聚合物，尤其是利用采用乙酰胺与六亚甲基四胺反应生成的环状乙酰胺羟甲基衍生物与马来酸酐进行开环聚合，更提高了助剂的质量；在生产中能采用廉价的工业原料，降低了企业的生产成本，采用单反应釜一锅反应，提高生产效率，废品率大大降低，提高织机效率，与淀粉混溶性良好，有较高的粘附力、润滑性和吸湿性，有效的保证纱线强度且粘结性能大为降低。
具体实施方式
下面对本发明作进一步说明。
实施例1
配方量：乙酰胺：6g；六亚甲基四胺：6g；马来酸酐：5g；无机酸：0.7g；水:65g。
制备过程： 
（1）在带有夹套和回流的反应釜中，投入配方规定量的乙酰胺、水、六亚甲基四胺等物质，开搅拌和蒸汽，并升温至60℃；
（2）在60℃，加入无机酸作催化剂，反应3小时生成环状乙酰胺羟甲基衍生物；
（3）在40℃，利用一种或几种无机酸将体系H+含量调整到3；
（4）在120℃，滴加马来酸酐，在0.5h之内滴加完毕，并控制温度120℃；
（5）在120℃，继续保温反应，直到体系不再有残留单体为止；
（6）降温到室温，得到纺织助剂。
实施例2
配方量：乙酰胺：15g；六亚甲基四胺：15g；马来酸酐：20g；无机酸：5g；水: 85g
制备过程： 
（1）在带有夹套和回流的反应釜中，投入配方规定量的乙酰胺、水、六亚甲基四胺等物质，开搅拌和蒸汽，并升温至90℃；
（2）在90℃，加入无机酸作催化剂，反应3小时生成环状乙酰胺羟甲基衍生物；
（3）在65℃，利用一种或几种无机酸将体系H+含量调整到6；
（4）在150℃，滴加马来酸酐，在3h之内滴加完毕，并控制温度150℃；
（5）在150℃，继续保温反应，直到体系不再有残留单体为止；
（6）降温到室温，得到纺织助剂。
实施例3
配方量：乙酰胺：10g；六亚甲基四胺：10g；马来酸酐：13g；无机酸：2.5g；水:75g。
制备过程：
（1）在带有夹套和回流的反应釜中，投入配方规定量的乙酰胺、水、六亚甲基四胺等物质，开搅拌和蒸汽，并升温至75℃；
（2）在75℃，加入无机酸作催化剂，反应3小时生成环状乙酰胺羟甲基衍生物；
（3）在55℃，利用一种或几种无机酸将体系H+含量调整到4；
（4）在130℃，滴加马来酸酐，在0.5―3h之内滴加完毕，并控制温度135℃；
（5）在135℃，继续保温反应，直到体系不再有残留单体为止；
（6）降温到室温，得到纺织助剂。
在生产过程中发现本合成方法提高了助剂的质量；在生产中能采用廉价的工业原料，降低了企业的生产成本，采用单反应釜一锅反应，提高生产效率，废品率大大降低，提高织机效率，与淀粉混溶性良好，有较高的粘附力、润滑性和吸湿性，有效的保证纱线强度且粘结性能大为降低。
将上述得到的纺织助剂（接枝共聚物含量为10-20%，记为ZH-F）浆料与PVA浆料进行对比试验。将10%的ZH-F与PVA添加在普通变性淀粉（记为ZH-O）中，测量其断裂强度与断裂伸长率，其结果参见附表1。
表1 ZH-F与PVA添加在普通变性淀粉中的性能比较（涤棉）
Figure 201310153411X100002DEST_PATH_IMAGE001
由上表可知，本合成方法制成的助剂与普通浆料以及PVA浆料相比拉伸强力，断裂强度以及断裂伸长率均有提高。

Claims (1)

1.一种聚乙酰胺亚甲基马来酸酯的合成方法，包括如下步骤：
（1）在带有夹套和回流的反应釜中，投入5-15份乙酰胺、5-15份六亚甲基四胺、4-20份马来酸酐、0.5-5份无机酸和60-85份水，开搅拌和蒸汽，并升温至60-90℃范围内；
（2）在60―90℃范围内，加入无机酸作催化剂，反应3小时生成环状乙酰胺羟甲基衍生物；
（3）在40―65℃范围内，利用一种或几种无机酸将体系H+含量调整到3―6范围内；
（4）在120―150℃范围内，滴加马来酸酐，在0.5―3h之内滴加完毕，并控制温度120―150℃之间；
（5）在120―150℃之间，继续保温反应，直到体系不再有残留单体为止；
（6）降温到室温，得到纺织助剂。
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