CN111321597B - 一种改性聚酯浆料及其制备方法 - Google Patents

一种改性聚酯浆料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于新型化学纤维材料技术领域，具体涉及一种改性聚酯浆料及其制备方法。该改性聚酯浆料含有按重量计的5‑100份改性剂、1‑20份聚酯、0.05‑0.1份改性蒙脱土以及50‑200份水。其中，改性剂由水合硅石与硅油制备而成，聚酯由按重量计的30‑55份柠檬酸，15‑26份PEG‑200，15‑40份2,2‑双（羟甲基）丙酸，5‑10份甘油，1‑10份纯水制备而成；改性蒙脱土的制备原料含有按重量计的50‑100份的蒙脱土和30‑50份硅油制备而成。本发明制备的改性聚酯浆料通过加入改性剂可以降低浆料的粘度和表面张力从而提高浆料渗透力强，通过加入改性蒙脱土提高纱线的拉伸性能，减少断头率，降低了成本，易降解，操作方便，无环保污染，在聚酯的制备上也无需采用任何催化剂，有着较高的经济效益和社会效益。

Description

一种改性聚酯浆料及其制备方法
技术领域
本发明属于新型化学纤维材料技术领域，具体涉及一种改性聚酯浆料及其制备方法。
背景技术
在纺织工业中，普遍使用聚乙烯醇（PVA）对织物进行上浆，PVA有着它特有的优点，其浆液的粘度稳定，皮膜的形成能力大，粘着力和耐磨性强，能补强纱线的强度，上浆后又不受环境影响，具有粘度的吸湿性，因此，长期以来，PVA广泛应用于漆棉混纺纱和纯棉低特高密织物上浆。
但它同时也存在着不足之处，易出现并头，开口不清，给织造带来困难，尤为重要的是环保问题，美国在80年代初就提出这个问题，欧洲的一些国家(德国等)最近已禁止使用。PVA的环境污染问题主要是它不易被分解，长期沉积会引起生态破坏。因此，国内也提出少用或不用PVA的观点。近年来，环境保护要求越来越高，PVA材料对环境污染的问题受到极大关注，其使用开始受到限制。针对这些问题，近几年来，中国、日本、美国等国家开展了对PVA改性、回收循环再利用和生物降解等方面的研究。
发明内容
由于现有技术中存在上述不足，本发明提供了一种改性聚酯浆料及其制备方法。
具体地，本发明是通过下述技术方案实现的：
一种改性聚酯浆料，含有按重量计的5-100份改性剂、1-20份聚酯、 50-200份水、0.05-0.1份改性蒙脱土，其中，改性剂由水合硅石与硅油制备而成；聚酯由按重量计的30-55份柠檬酸，15-26份PEG-200，15-40份2,2-双（羟甲基）丙酸，5-10份甘油，1-10份纯水制备而成；改性蒙脱土的制备原料含有按重量计的50-100份的蒙脱土和30-50份硅油。
优选地，改性聚酯浆料的制备原料含有按重量计的5-80份改性剂、 1-10份聚酯、50-100份水、0.05-1份改性蒙脱土。
优选地，水合硅石与硅油的重量比为(1-2):1。
优选地，改性蒙脱土的制备步骤如下：(1)将蒙脱土与纯水混合，制备成5-10wt%的悬浮液，加热到70℃；(2)用50%的乙醇将硅油溶解，制备20%的硅油溶液，并滴加到上述悬浮液中，一边搅拌3-4h，一边将温度缓慢升高至80℃；(3)缓慢将悬浮液加热至90℃后，继续搅拌3-4h，然后在1h以内一边搅拌一边将温度降至室温，然后蒸发、干燥、研磨，200目筛子筛分，得改性蒙脱土。改性蒙脱土可以改善改性聚酯浆料的力学性能，提高纱线的拉伸性能，减少纱线断头率。
优选地，改性聚酯浆料含固量为5-50%。
优选地，聚酯的制备步骤如下：(1)在惰性气体的气氛下，加入柠檬酸和PEG-200，于80-100rpm的搅拌下，在120-160℃下反应30-60min，并将获得的反应混合物冷却至室温；(2)将甘油和2,2-双（羟甲基）丙酸加入上述反应混合物中，于80-100rpm的搅拌下，在120-160℃下反应3-6h，在反应过程中加入纯水，待凝胶形成之前停止反应。众所周知，使用催化剂和有机溶剂会产生挥发性有机化合物，会造成环境污染并损害人类健康，根据绿色化学的要求，本发明制备的聚酯避免使用有机溶剂，采用水作为溶剂，同时不再使用催化剂，打造对环境和生态友好的聚酯浆料。
优选地，改性聚酯浆料的制备方法，包括下述步骤：(1)聚酯料液的制备：将聚酯与水在90-100℃混合均匀；(2) 改性剂的制备：将水合硅石与硅油在90-100℃下混合均匀；(3)将聚酯料液与改性剂于90-100℃混合均匀，再加入改性蒙脱土，混合均匀，得改性聚酯浆料。
本发明的有益之处在于：本发明制得的改性聚酯浆料，其浆出的纱线没有斑渍，清爽干净，开口清晰，没有并头。本发明制备的改性聚酯浆料通过加入改性剂可以降低浆料的粘度和表面张力从而提高浆料渗透力强，通过加入改性蒙脱土提高纱线的拉伸性能，减少断头率，特别是在保证织造质量和效率的情况下，本发明降低了成本，易降解，操作方便，无环保污染，在聚酯的制备上也无需采用任何催化剂，有着较高的经济效益和社会效益，在纺织浆纱工艺中能完全取代PVA及其他合成浆料，而且其上浆效果也优于PVA。
具体实施方式
下面结合具体方式来对本发明进行进一步详细阐述，下述实施例仅用来解释本发明，并不能视为对本发明的进一步限定。
实施例1
一种改性聚酯浆料，其制备方法如下：
(1)聚酯的制备：在氮气下，加入30份柠檬酸和15份PEG-200，于80rpm的搅拌下，在120℃下反应60min，并将获得的反应混合物冷却至室温；将5份甘油和40份2,2-双（羟甲基）丙酸加入上述反应混合物中，于80rpm的搅拌下，在120℃下反应6h，在反应过程中加入10份纯水，待凝胶形成之前停止反应。
(2) 改性蒙脱土的制备步骤如下：(1)将100份蒙脱土与纯水混合，制备成5wt%的悬浮液，加热到70℃；(2)用50%的乙醇将30份硅油溶解，制备20%的硅油溶液，并滴加到上述悬浮液中，一边搅拌3h，一边将温度缓慢升高至80℃；(3)缓慢将悬浮液加热至90℃后，继续搅拌3h，然后在1h以内一边搅拌一边将温度降至室温，然后蒸发、干燥、研磨，200目筛子筛分，得改性蒙脱土。
(3)聚酯料液的制备：将0.5kg聚酯与2kg水在90℃混合均匀。
(4)改性剂的制备：将1kg水合硅石与1kg的硅油在90℃混合均匀。
(5)将1.5kg的聚酯料液，0.4kg的改性剂在90℃混合均匀，再加入0.025kg改性蒙脱土混合均匀，利用糖度仪制备含固量为13%改性聚酯浆料。
实施例2
一种改性聚酯浆料，其制备方法如下：
(1)聚酯的制备：在氮气下，加入30份柠檬酸和15份PEG-200，于80rpm的搅拌下，在120℃下反应60min，并将获得的反应混合物冷却至室温；将5份甘油和40份2,2-双（羟甲基）丙酸加入上述反应混合物中，于80rpm的搅拌下，在120℃下反应6h，在反应过程中加入10份纯水，待凝胶形成之前停止反应。
(2)改性蒙脱土的制备步骤如下：(1)将100份蒙脱土与纯水混合，制备成5wt%的悬浮液，加热到70℃；(2)用50%的乙醇将30份硅油溶解，制备20%的硅油溶液，并滴加到上述悬浮液中，一边搅拌3h，一边将温度缓慢升高至80℃；(3)缓慢将悬浮液加热至90℃后，继续搅拌3h，然后在1h以内一边搅拌一边将温度降至室温，然后蒸发、干燥、研磨，200目筛子筛分，得改性蒙脱土。
(3)聚酯料液的制备：将0.5kg聚酯与2kg水在90℃混合均匀。
(4)改性剂的制备：将1kg水合硅石与1kg的硅油在90℃混合均匀。
(5)将1.5kg的聚酯料液，0.4kg的改性剂在90℃混合均匀，再加入0.075kg改性蒙脱土混合均匀，利用糖度仪制备含固量为13%改性聚酯浆料。
实施例3
(1)聚酯的制备：在氮气下，加入30份柠檬酸和15份PEG-200，于80rpm的搅拌下，在120℃下反应60min，并将获得的反应混合物冷却至室温；将5份甘油和40份2,2-双（羟甲基）丙酸加入上述反应混合物中，于80rpm的搅拌下，在120℃下反应6h，在反应过程中加入10份纯水，待凝胶形成之前停止反应。
(2)改性蒙脱土的制备步骤如下：(1)将100份蒙脱土与纯水混合，制备成5wt%的悬浮液，加热到70℃；(2)用50%的乙醇将30份硅油溶解，制备20%的硅油溶液，并滴加到上述悬浮液中，一边搅拌3h，一边将温度缓慢升高至80℃；(3)缓慢将悬浮液加热至90℃后，继续搅拌3h，然后在1h以内一边搅拌一边将温度降至室温，然后蒸发、干燥、研磨，200目筛子筛分，得改性蒙脱土。
(3)聚酯料液的制备：将0.5kg聚酯与2kg水在90℃混合均匀。
(4)改性剂的制备：将2kg水合硅石与1kg的硅油在90℃混合均匀。
(5)将1.5kg的聚酯料液，0.4kg的改性剂在90℃混合均匀，再加入0.075kg改性蒙脱土混合均匀，利用糖度仪制备含固量为13%改性聚酯浆料。
实施例4
一种改性聚酯浆料，其制备方法如下：
(1)聚酯的制备：在氮气下，加入30份柠檬酸和15份PEG-200，于80rpm的搅拌下，在120℃下反应60min，并将获得的反应混合物冷却至室温；将5份甘油和40份2,2-双（羟甲基）丙酸加入上述反应混合物中，于80rpm的搅拌下，在120℃下反应6h，在反应过程中加入10份纯水，待凝胶形成之前停止反应。
(2) 改性蒙脱土的制备步骤如下：(1)将100份蒙脱土与纯水混合，制备成10wt%的悬浮液，加热到70℃；(2)用50%的乙醇将40份硅油溶解，制备20%的硅油溶液，并滴加到上述悬浮液中，一边搅拌4h，一边将温度缓慢升高至80℃；(3)缓慢将悬浮液加热至90℃后，继续搅拌4h，然后在1h以内一边搅拌一边将温度降至室温，然后蒸发、干燥、研磨，200目筛子筛分，得改性蒙脱土。
(3)聚酯料液的制备：将1kg聚酯与7kg水在90℃混合均匀。
(4) 改性剂的制备：将2kg水合硅石与1kg的硅油在90℃混合均匀。
(5)将6kg的聚酯料液，1 kg的改性剂在90℃混合均匀，再加入0.1kg改性蒙脱土混合均匀，利用糖度仪制备含固量为8%改性聚酯浆料。
实施例5
一种改性聚酯浆料，其制备方法如下：
(1)聚酯的制备：在氮气下，加入40份柠檬酸和20份PEG-200，于80rpm的搅拌下，在120℃下反应60min，并将获得的反应混合物冷却至室温；将9份甘油和30份2,2-双（羟甲基）丙酸加入上述反应混合物中，于80rpm的搅拌下，在120℃下反应6h，在反应过程中加入1份纯水，待凝胶形成之前停止反应。
(2) 改性蒙脱土的制备步骤如下：(1)将100份蒙脱土与纯水混合，制备成10wt%的悬浮液，加热到70℃；(2)用50%的乙醇将40份硅油溶解，制备20%的硅油溶液，并滴加到上述悬浮液中，一边搅拌4h，一边将温度缓慢升高至80℃；(3)缓慢将悬浮液加热至90℃后，继续搅拌4h，然后在1h以内一边搅拌一边将温度降至室温，然后蒸发、干燥、研磨，200目筛子筛分，得改性蒙脱土。
(3聚酯料液的制备：将1kg聚酯与7 kg水在90℃混合均匀。
(4)改性剂的制备：将2kg水合硅石与1kg的硅油在90℃混合均匀。
(5)将6kg的聚酯料液，1.5kg改性剂在100℃混合均匀，再加入0.1kg改性蒙脱土混合均匀，利用糖度仪制得含固量为8%的改性聚酯浆料。
实施例6
一种改性聚酯浆料，其制备方法如下：
(1)聚酯的制备：在氮气下，加入50份柠檬酸和16份PEG-200，于80rpm的搅拌下，在120℃下反应60min，并将获得的反应混合物冷却至室温；将10份甘油和15份2,2-双（羟甲基）丙酸加入上述反应混合物中，于80rpm的搅拌下，在120℃下反应6h，在反应过程中加入8份纯水，待凝胶形成之前停止反应。
(2) 改性蒙脱土的制备步骤如下：(1)将100份蒙脱土与纯水混合，制备成10wt%的悬浮液，加热到70℃；(2)用50%的乙醇将40份硅油溶解，制备20%的硅油溶液，并滴加到上述悬浮液中，一边搅拌4h，一边将温度缓慢升高至80℃；(3)将悬浮液加热至90℃后，继续搅拌4h，然后在1h以内一边搅拌一边将温度降至室温，然后蒸发、干燥、研磨，200目筛子筛分，得改性蒙脱土。
(3)聚酯料液的制备：将1kg聚酯与7 kg水在90℃混合均匀。
(4) 改性剂的制备：将2kg水合硅石与1kg的硅油在90℃混合均匀。
(5)将6kg的聚酯料液，2kg改性剂在100℃混合均匀，再加入0.1kg改性蒙脱土混合均匀，利用糖度仪制得含固量为8%的改性聚酯浆料。
实施例7
一种改性聚酯浆料，其制备方法如下：
(1)聚酯的制备：在氮气下，加入50份柠檬酸和16份PEG-200，于100rpm的搅拌下，在160℃下反应30min，并将获得的反应混合物冷却至室温；将10份甘油和15份2,2-双（羟甲基）丙酸加入上述反应混合物中，于100rpm的搅拌下，在160℃下反应3h，在反应过程中加入8份纯水，待凝胶形成之前停止反应。
(2) 改性蒙脱土的制备步骤如下：(1)将100份蒙脱土与纯水混合，制备成10wt%的悬浮液，加热到70℃；(2)用50%的乙醇将40份硅油溶解，制备20%的硅油溶液，并滴加到上述悬浮液中，一边搅拌3h，一边将温度缓慢升高至80℃；(3)缓慢将悬浮液加热至90℃后，继续搅拌3h，然后在1h以内一边搅拌一边将温度降至室温，然后蒸发、干燥、研磨，200目筛子筛分，得改性蒙脱土。
(3)聚酯料液的制备：将0.1kg聚酯与1kg水在90℃混合均匀。
(4) 改性剂的制备：将2kg水合硅石与1kg的硅油在90℃混合均匀。
(5)将1kg的聚酯料液，1kg的改性剂在100℃混合均匀，在加入0.005kg改性蒙脱土混合均匀，利用糖度仪制得含固量为5%的改性聚酯浆料。
测试例1
生物降解性能:
制备实施例1-7中的改性聚酯浆料，然后制备成平均厚度为0.25 mm的薄膜暴露于波长为254 nm的UV光中20分钟进行灭菌。用铜绿假单胞菌和枯草芽孢杆菌作为细菌菌株，在液体培养基中培养48h后，取100μL菌液加入含有适当大小的薄膜的培养基中，无菌条件下继续培养，培养四周后，利用600nm OD值监测细菌生长，采用SEM图像观察薄膜降解程度。
对照组1采用实施例1中制备方法，仅采用聚丙烯酸甲酯代替聚酯，其他一致。
对照组2设为未加入细菌，仅在培养基中加入适当大小的薄膜。
具体数值如下表1。
表1 菌体生长情况
Figure DEST_PATH_IMAGE001
将实施例1-7与对照组1对比，虽然聚丙稀酸酯类易于微生物降解，但可以看出以本发明制备的改性聚酯浆料，更有利于降解，这主要归功于本发明提供的聚酯具有易生物降解的效果。从实施例4到实施例6可以看出，随着制备改性聚酯浆料的原料中的柠檬酸比例的增加，更利于菌群的生长，更利于浆料的降解。从含固量可以看出，含固量的增加也有利于菌群的生长，利于浆料的降解。
测试例2
物理化学性质：
(1)粘度和热粘稳定性:
采用粘度计测定粘度，90℃时，分别测试在保温0.5h，1.0h，1.5h，2.0，2.5h后的浆液粘度，对照组1为含固量为5%的PVA浆料，对照组2为实施例7的制备方法，但是不加入改性剂，其他一致。
粘度波动率=
Figure 982246DEST_PATH_IMAGE002
粘度热稳定=1-粘度波动率，其中，η1为0.5h测得的粘度值。
具体数值如下表2。
表2 改性聚酯浆料粘度热稳定性
Figure 434087DEST_PATH_IMAGE003
(2)表面张力测试:
用BZY-1全自动表/界面张力仪测其表面张力值（3次测试取均值)，张力如表3所示，对照组1为含固量为5%的PVA浆料。对照组2为实施例7的制备方法，但是不加入改性剂，其他一致。
表3 表面张力测试
Figure 314450DEST_PATH_IMAGE004
观察表2、表3，将实施例1-7与对照组1比较，本发明制备的改性聚酯浆料相比于PVA具有显著的低粘度、低表面张力性能。从实施例1和实施例2可以看出，改性蒙脱土含量增多有利于粘度、表面张力的降低。将实施例2与实施例3比较，可知改性剂中水合硅石与硅油的重量比为2:1时，改性聚酯浆料的性能优于水合硅石与硅油的重量比为1:1时。从实施例4-6可以看出，在聚酯含量一定的时候，随着改性剂的增加，有利于降低成品粘度以及表面张力。将实施例7与对照组2比较，可以得出改性剂对于降低浆料的粘度以及表面张力有促进作用。粘度越低，浆料越易向纱线渗透，有利于提高上浆率并均勾上浆。同样，表面张力与浆料的渗透性也相关，表面张力越低，浆料的渗透性越好，越有利于上浆。
(3) 拉伸性能测试
将粗纱浸入95℃的实施例1-2制备的改性聚酯浆料中，5min后取出，使粗纱呈垂直状态，晾干，用YG026强力机上测试纱线的断裂强力和断裂伸长率。对照组1为实施例1的制备方法制备的改性聚酯浆料，但不加入改性蒙脱土，其他一致；对照组2为以13%聚丙烯酸甲酯对涤纶上浆，其他一致。结果如下表4。
表4 拉伸性能测试
Figure 286079DEST_PATH_IMAGE005
根据表4，比较实施例1与对照组1可知，改性蒙脱土可以提高改性聚酯浆料处理的纱线的拉伸性能，比较实施例1与对照组2可知，改性聚酯浆料比聚丙烯酸甲酯更有利于提高纱线的拉伸性能，比较实施例1和实施例2可知，随着改性蒙脱土含量的增加，有利于改性聚酯浆料处理过的纱线的拉伸性能。随着断裂强力和断裂伸长率的提高，有降低纱线的断头率。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本实用。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本实用的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本实用将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (7)

1.一种改性聚酯浆料，其特征在于，所述的改性聚酯浆料的制备原料含有按重量计的5-100份改性剂、1-20份聚酯、50-200份水以及0.05-0.1份改性蒙脱土，其中，改性剂由水合硅石与硅油制备而成；聚酯由按重量计的30-55份柠檬酸、15-26份PEG-200、15-40份2,2-双（羟甲基）丙酸、5-10份甘油、1-10份纯水制备而成；改性蒙脱土的制备原料含有按重量计的50-100份的蒙脱土和30-50份硅油制备而成。
2.根据权利要求1所述的改性聚酯浆料，其特征在于，所述的改性聚酯浆料的制备原料含有按重量计的5-80份改性剂、1-10份聚酯、50-100份水和0.05-0.1份改性蒙脱土。
3.根据权利要求1所述的改性聚酯浆料，其特征在于，所述水合硅石与硅油的重量比为(1-2):1。
4.根据权利要求1所述的改性聚酯浆料，其特征在于，所述的改性蒙脱土的制备步骤如下：(1)将蒙脱土与纯水混合，制备成5-10wt%的悬浮液，加热到70℃；(2)用50%的乙醇将硅油溶解，制备20%的硅油溶液，并滴加到上述悬浮液中，一边搅拌3-4h，一边将温度缓慢升高至80℃；(3)将悬浮液加热至90℃后，继续搅拌3-4h，然后在1h以内一边搅拌一边将温度降至室温，然后蒸发、干燥、研磨，200目筛子筛分，得改性蒙脱土。
5.根据权利要求1所述的改性聚酯浆料，其特征在于，所述改性聚酯浆料含固量为5-50%。
6.根据权利要求1-5任一项所述的改性聚酯浆料，其特征在于，所述聚酯的制备步骤如下：(1)在惰性气体的气氛下，加入柠檬酸和PEG-200，于80-100rpm的搅拌下，在120-160℃下反应30-60min，并将获得的反应混合物冷却至室温；(2)将甘油和2,2-双（羟甲基）丙酸加入上述反应混合物中，于80-100rpm的搅拌下，在120-160℃下反应3-6h，待凝胶形成之前停止反应。
7.根据权利要求1-5任一项所述的改性聚酯浆料的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：(1) 聚酯料液的制备：将聚酯与水在90-100℃混合均匀；(2) 改性剂的制备：将水合硅石与硅油在90-100℃下混合均匀； (3)将聚酯料液与改性剂于90-100℃混合均匀，再加入改性蒙脱土，混合均匀，得改性聚酯浆料。
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