CN106592004A - 一种热熔聚酯纤维的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种热熔聚酯纤维的制备方法，本发明的制备方法中热熔聚酯的制备是在真空低温下酯化反应的，有效抑制了四氢呋喃的生成。本发明的制备方法中添加聚碳化二亚胺，有效防止聚酯切片后续加工及使用过程中水解产生乙醛等小分子生成，提高环保性能，并引入强极性基团后，大大提高了粘结性能。本发明的制备方法中由于多种助剂协同作用，加工成的热熔纤维强度高、耐候性好、粘结强度高，织造的加工性能佳。

Description

一种热熔聚酯纤维的制备方法
技术领域
本发明属于聚酯纤维技术领域，具体涉及一种热熔聚酯纤维的制备方法。
背景技术
低熔点纤维因结晶性较差没有明显熔点，更确切的说是一种低温热熔纤维，其作为一种新型粘合剂由于加工方便、能耗低，广泛应用于非织造布生产中，与传统化学粘合剂相比，具有粘结性好、环保等优点。近年来，低温热熔长丝作为鞋面胶粘剂在3D飞织鞋面的织造中也得到了长足的发展，不但降低了生产成本，简化了鞋面的生产过程，而且相对传统使用胶水粘合而言实现了环保要求。
目前，市场上用于3D飞织鞋面的低温热熔丝包括两种类型：一种是低温热熔聚酰胺类，即低温热熔尼龙，主要是指三元和四元无规共聚酰胺，如CN101555635A中所公开的方法；另一种是低温热熔聚酯类，主要是指低温热熔PET类纤维。低温热熔尼龙具有优良的粘结性和柔韧性，但是价格高，用于3D飞织鞋面使得成本增加很多。而低温热熔聚酯如专利CN1962716A中所述，虽然成本上相比尼龙有优势，但是织造的鞋面硬挺韧性差、易脆裂、粘结强度低。
为解决上述问题，现有技术通常采用1，4-丁二醇取代乙二醇并添加一定改性剂制备综合性能优异的低温热熔聚酯。CN 101338023A公开的技术方案采用PTA，IPA，1，4-丁二醇和聚乙二醇制得熔点在110-160℃的改性低熔点共聚酯，产品具有结晶性能好、特性黏度高及不易粘连的优点，但结晶度较高的低温热熔丝，用于3D飞织鞋面经热定型后容易造成白点，影响鞋面外观。另外，日本公开号为10-298271的专利的技术方案中的酯化反应是在加压条件下进行，使得酯化过程中四氢呋喃生成比例较高，严重影响产品性能和生产稳定性。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术缺陷，提供一种热熔聚酯纤维的制备方法。
本发明的技术方案如下：
一种热熔聚酯纤维的制备方法，包括如下步骤：
(1)将二元酸、1，4-丁二醇和磷酸三甲酯加入反应釜进行酯化反应，启动搅拌装置45～55Hz运转搅拌，9～12min后充入氮气置换掉反应釜内的空气，开始加热升温，当反应釜内温度升到200℃时启动真空泵，维持真空度在40～50KPa，开始取酯化水，塔顶温度维持在77～81℃，继续缓慢升温直到220℃维持内温，待酯化水量达到理论计算值时，停真空泵，充入氮气破真空至常压，酯化完成，其中酯化水流出量计算公式为：酯化水量(kg)＝反应体系中酸成分总摩尔数×36×98；上述二元酸由对苯二甲酸和间苯二甲酸组成，其中间苯二甲酸占二元酸质量的18～30％，上述1，4-丁二醇与二元酸的摩尔比为1.4～1.9∶1；
(2)在步骤(1)所得的物料中加入聚丁二醇、季戊四醇、抗氧化剂1010和乙二醇钛，平衡8～12min后启动真空泵，40min内将真空均匀抽至20Pa，同时缓慢升温至240℃，维持真空反应75～85min，待搅拌装置功率达450～550KW时，充入氮气破真空，加入聚碳化二亚胺，平衡9～12min后停搅拌装置并加压值0.3MPa，打开铸带头出料，并启动切粒机进行切粒，得切片；上述聚丁二醇的量为二元酸质量的10～20％；
(3)在200Pa真空65℃的条件下干燥步骤(2)所得的切片18～25h，至切片的含水量为30ppm以下，得干燥切片；
(4)将上述干燥切片放入切粒料仓，通过中间料仓到纺丝螺杆泵进行加热熔融，纺丝螺杆泵分四个加热区，熔融加热温度为160～210℃，干燥切片经纺丝螺杆泵熔融加压后螺杆出口压力为100～140Kg/cm2，通过过滤器、熔体分配管分配到纺丝箱体中，经过计量泵的准确计量和增压，由喷丝板喷出，而后经拉伸定型，得热熔聚酯纤维。
在本发明的一个优选实施方案中，所述磷酸三甲酯的加入量为120～150ppm。
在本发明的一个优选实施方案中，所述乙二醇钛的加入量为30～70ppm。
在本发明的一个优选实施方案中，所述抗氧化剂1010的加入量为1000～3000ppm。
在本发明的一个优选实施方案中，所述季戊四醇的加入量为200～300ppm。
在本发明的一个优选实施方案中，所述聚碳化二亚胺的加入量为100～300ppm。
本发明的有益效果：
1、本发明的制备方法中热熔聚酯的制备是在真空低温下酯化反应的，有效抑制了四氢呋喃的生成。
2.本发明的制备方法中添加聚碳化二亚胺，有效防止聚酯切片后续加工及使用过程中水解产生乙醛等小分子生成，提高环保性能，并引入强极性基团后，大大提高了粘结性能。
3.本发明的制备方法中由于多种助剂协同作用，加工成的热熔纤维强度高、耐候性好、粘结强度高，织造的加工性能佳。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明的技术方案进行进一步的说明和描述。
实施例1
(1)热熔聚酯切粒制备：
在20L聚合反应釜中加入对苯二甲酸3.5Kg，间苯二甲酸1.5Kg，1，4-丁二醇3.9Kg和磷酸三甲酯0.69g，启动搅拌器50HZ运转搅拌，10min后充入氮气置换掉反应釜内的空气，开始加热升温，当釜内温度升到200℃时启动真空泵，维持真空度在40～50KPa，开始取酯化水，塔顶温度维持在77～81℃，继续缓慢升温知道220℃维持内温，待酯化水量达到理论计算值时，停真空泵，充入氮气破真空至常压，酯化完成，其中酯化水流出量计算公式为：酯化水量(kg)＝反应体系中酸成分总摩尔数×36×98。
随后加入聚丁二醇0.5Kg，季戊四醇1.73g，抗氧化剂1010 17.1g和乙二醇钛0.18g。平衡10min后启动真空泵，40min内将真空均匀抽至20Pa，同时缓慢升温至240℃，维持高真空反应80min，观察搅拌器功率达500KW左右时，充入氮气破真空加入聚碳化二亚胺0.58g，平衡10min后停搅拌器并加压值0.3MPa，打开铸带头出料，并启动切粒机进行切粒，得切片。
(2)本发明所述热熔聚酯纤维的制备方法：
切片的干燥条件：在200Pa真空65℃的条件下干燥20h，测量切片含水量为30ppm以下，得干燥切片，准备纺丝。把干燥切片放入切粒料仓，通过中间料仓到纺丝螺杆泵进行加热熔融，纺丝螺杆泵分四个加热区，熔融加热温度为165℃，聚酯切片经纺丝螺杆泵熔融加压后螺杆出口压力为105Kg/cm2，通过过滤器、熔体分配管分配到纺丝箱体中，经过计量泵的准确计量和增压，经过喷丝板喷出，而后经拉伸定型，得所述热熔聚酯纤维。
实施例2
(1)热熔聚酯切粒制备：
在20L聚合反应釜中加入对苯二甲酸4.1Kg，间苯二甲酸0.9Kg，1，4-丁二醇3.9Kg和磷酸三甲酯0.86g，启动搅拌器50HZ运转搅拌，10min后充入氮气置换掉反应釜内的空气，开始加热升温，当釜内温度升到200℃时启动真空泵，维持真空度在40～50KPa，开始取酯化水，塔顶温度维持在77～81℃，继续缓慢升温知道220℃维持内温，待酯化水量达到理论计算值时，停真空泵，充入氮气破真空至常压，酯化完成，其中酯化水流出量计算公式为：酯化水量(kg)＝反应体系中酸成分总摩尔数×36×98。
随后加入聚丁二醇1160g，季戊四醇1.44g，抗氧化剂10105.8g，和乙二醇钛0.29g。平衡10min后启动真空泵，40min内将真空均匀抽至20Pa，同时缓慢升温至240℃，维持高真空反应80min，观察搅拌器功率达500KW左右时，充入氮气破真空加入聚碳化二亚胺1.15g，平衡10min后停搅拌器并加压值0.3MPa，打开铸带头出料，并启动切粒机进行切粒。
(2)热熔聚酯纤维的制备方法：
切片的干燥条件：在200Pa真空65℃的条件下干燥20h，测量切片含水量为30ppm以下，得干燥切片，准备纺丝。把干燥切片放入切粒料仓，通过中间料仓到纺丝螺杆泵进行加热熔融，纺丝螺杆泵分四个加热区，熔融加热温度为210℃，聚酯切片经纺丝螺杆泵熔融加压后螺杆出口压力为140Kg/cm2，通过过滤器、熔体分配管分配到纺丝箱体中，经过计量泵的准确计量和增压，经过喷丝板喷出，而后经拉伸定型，得所述热熔聚酯纤维。
实施例3
(1)热熔聚酯切粒制备：
在20L聚合反应釜中加入对苯二甲酸3.75Kg，间苯二甲酸1.25Kg，1，4-丁二醇3.9Kg和磷酸三甲酯0.75g，启动搅拌器50HZ运转搅拌，10min后充入氮气置换掉反应釜内的空气，开始加热升温，当釜内温度升到200℃时启动真空泵，维持真空度在40～50KPa，开始取酯化水，塔顶温度维持在77～81℃，继续缓慢升温知道220℃维持内温，待酯化水量达到理论计算值时，停真空泵，充入氮气破真空至常压，酯化完成，其中酯化水流出量计算公式为：酯化水量(kg)＝反应体系中酸成分总摩尔数×36×98。
随后加入聚丁二醇650g，季戊四醇1.16g，抗氧化剂101011g，和乙二醇钛0.40g。平衡10min后启动真空泵，40min内将真空均匀抽至20Pa，同时缓慢升温至240℃，维持高真空反应80min，观察搅拌器功率达500KW左右时，充入氮气破真空加入聚碳化二亚胺1.73g，平衡10min后停搅拌器并加压值0.3MPa，打开铸带头出料，并启动切粒机进行切粒。
(2)本发明所述热熔聚酯纤维的制备方法：
切片的干燥条件：在200Pa真空65℃的条件下干燥20h，测量切片含水量为30ppm以下，得干燥切片，准备纺丝。把干燥切片放入切粒料仓，通过中间料仓到纺丝螺杆泵进行加热熔融，纺丝螺杆泵分四个加热区，熔融加热温度为200℃，聚酯切片经纺丝螺杆泵熔融加压后螺杆出口压力为130Kg/cm2，通过过滤器、熔体分配管分配到纺丝箱体中，经过计量泵的准确计量和增压，经过喷丝板喷出，而后经拉伸定型，得所述热熔聚酯纤维。
对上述实施例所得的热熔聚酯纤维进行检测，涉及的测试方法说明如下：
(1)熔点的测定：采用全自动-温度形变仪测定样品的温度形变曲线(即热-机械曲线Thermomechanic Analysis简称TMA)，再从TMA曲线测得熔点。测试条件：升温速率5℃/min，记录仪走纸速率1mm/min。
(2)特性粘度测定：称取0.1250g剪碎的待测切粒，溶于25mL的3∶2苯酚/四氯乙烷混合液中，在25±0.05℃条件下，采用乌式粘度计进行特性粘度测定。
(3)色值(B/L值)、端羧基含量等指标测试方法同常规聚酯切片，按国家标准GB/T14190-2008进行。
(4)四氢呋喃含量测定：采用岛津公司GC-2010型高效气相色谱仪。流动相为高纯氢气，流速为50mL/min，柱箱温度为50-80℃，气化温度为120℃，利用热导检测器采用外标法检测聚酯中四氢呋喃含量。
(5)断裂强度和断裂伸长的测定：采用STATIMAT M长纤强伸度仪，测试样品的断裂强度和断裂伸长。
(6)粘结强度的测定：采用织物强力测定仪，模拟测试样品的粘结强度。
具体检测结果如下表1所示：
表1切片化性及长丝物性指标表
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，故不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖的范围内。

Claims (6)

1.一种热熔聚酯纤维的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)将二元酸、1，4-丁二醇和磷酸三甲酯加入反应釜进行酯化反应，启动搅拌装置45～55Hz运转搅拌，9～12min后充入氮气置换掉反应釜内的空气，开始加热升温，当反应釜内温度升到200℃时启动真空泵，维持真空度在40～50KPa，开始取酯化水，塔顶温度维持在77～81℃，继续缓慢升温直到220℃维持内温，待酯化水量达到理论计算值时，停真空泵，充入氮气破真空至常压，酯化完成，其中酯化水流出量计算公式为：酯化水量(kg)＝反应体系中酸成分总摩尔数×36×98；上述二元酸由对苯二甲酸和间苯二甲酸组成，其中间苯二甲酸占二元酸质量的18～30％，上述1，4-丁二醇与二元酸的摩尔比为1.4～1.9∶1；
(2)在步骤(1)所得的物料中加入聚丁二醇、季戊四醇、抗氧化剂1010和乙二醇钛，平衡8～12min后启动真空泵，40min内将真空均匀抽至20Pa，同时缓慢升温至240℃，维持真空反应75～85min，待搅拌装置功率达450～550KW时，充入氮气破真空，加入聚碳化二亚胺，平衡9～12min后停搅拌装置并加压值0.3MPa，打开铸带头出料，并启动切粒机进行切粒，得切片；上述聚丁二醇的量为二元酸质量的10～20％；
(3)在200Pa真空65℃的条件下干燥步骤(2)所得的切片18～25h，至切片的含水量为30ppm以下，得干燥切片；
(4)将上述干燥切片放入切粒料仓，通过中间料仓到纺丝螺杆泵进行加热熔融，纺丝螺杆泵分四个加热区，熔融加热温度为160～210℃，干燥切片经纺丝螺杆泵熔融加压后螺杆出口压力为100～140Kg/cm2，通过过滤器、熔体分配管分配到纺丝箱体中，经过计量泵的准确计量和增压，由喷丝板喷出，而后经拉伸定型，得热熔聚酯纤维。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述磷酸三甲酯的加入量为120～150ppm。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述乙二醇钛的加入量为30～70ppm。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述抗氧化剂1010的加入量为1000～3000ppm。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述季戊四醇的加入量为200～300ppm。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述聚碳化二亚胺的加入量为100～300ppm。
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