CN105064028A - Dty涤纶低弹丝上浆用水溶性聚酯浆料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的名称为DTY涤纶低弹丝上浆用水溶性聚酯浆料及其制备方法。属于水溶性聚酯浆料技术领域。它主要是解决现有丙烯酸类浆料存在产品固含量只有30%左右、对疏水性涤纶纤维的粘附力不大的问题。它的主要特征是：是由回收聚酯、占回收聚酯重量份5～10％的乙二醇、10～20％的间苯二甲酸-5-磺酸盐或其衍生物、3～15％的间苯二甲酸、5～10％的其它二元醇、0.03～0.15％的催化剂、0～5％的聚氧化乙烯和/或聚四氢呋喃，经醇解、共聚、冷却、破碎制得。本发明产品具有较高的玻璃化转变温度，优良的化学稳定性、抗水解性和热稳定性，方便贮运，有较强的柔韧性和较大的断裂伸长率，主要用于涤纶低弹丝（DTY）上浆。
Description
技术领域
本发明属于水溶性聚酯浆料技术领域，具体涉及一种用于DTY涤纶低弹丝上浆的水溶性环保聚酯浆料及其制备方法。
背景技术
喷水织机织造的技术性带来了较好的经济性，作为一种高速的无梭织机，在当代纺织行业中显示了旺盛的生命力。与此同时，也催生了喷水织机浆料的发展，喷水织机浆料不同于常规浆料，它要满足以下特点：调浆时易溶于水，织造时浆膜要耐水，退浆时浆料又要易于去除。
目前常用的喷水织机浆料是丙烯酸类浆料，这类浆料是将丙烯酸及其酯在引发剂作用下采用溶液聚合，然后将共聚酯中羧基皂化，使浆料具有水溶性。当用氨水增稠时，可利用氨在高温时易挥发的特点，制成耐水性的织造要求。退浆时，用碱液煮炼，浆膜变成可水溶的丙烯酸盐，从而完成退浆。
丙烯酸类浆料在生产、贮运及后处理中存在以下不足：1、生产中用到大量对环境及人体有较大影响的氨；2、产品固含量只有30%左右，对贮存有期限要求，运输成本高；3、退浆废液难以生物降解；4、丙烯酸盐类对疏水性涤纶纤维的粘附力不大。
中国专利CN103205832A提出一种原液着色涤纶低弹丝的上浆工艺，对原有的上浆工艺即整经、上浆、并轴三个工序的工艺参数进行调整的基础上，又增加了上蜡工序，解决了细旦原液着色涤纶低弹丝面料制造效率低、品质差的问题。CN103866442A以预取向丝POY为原料在出丝架上引出，经过切丝器、导丝器和送丝罗拉的输送至拉伸变形机，在拉伸变形机中进行拉伸和加捻变形加工，得到变形丝；将所得的变形丝在低温联苯定型热箱中进行热定型，再经导丝器引入网络器中加主网格，完成后从每米网络节点大于100个的交络喷嘴中引出，并通过低温定型；将定型后的丝束通过油轮上油剂；最后进行卷绕即可制得免浆、免染色低弹丝；CN1333792“基于对苯二甲酸酯的磺基聚酯”涉及包含双官能磺基化单体和聚乙二醇的水分散性磺基聚酯用作浆料。CN1834131“水溶性浆料聚酯及制备方法”提出在制备水溶性浆料聚酯时添加无机盐，制备的聚酯浆料可以在硬水中使用。CN101955581A“废旧聚酯塑料制备的水溶性聚酯浆料及其制备方法”提出将废旧聚酯碎片、1，2-丙二醇、一缩二乙二醇、水系聚酯改性剂、复合稳定剂和催化剂在同一反应釜一步法制备水溶性聚酯浆料。CN102161751A“一种聚酯浆料的生产方法”直接用反应料对苯二甲酸乙二醇酯BHET、间苯二甲酸-5-磺酸钠SIPA、一缩二乙二醇DEG等制备聚酯浆料。CN101967225A“水溶性磺基共聚酯的制备方法”提出在生产聚酯时不使用昂贵的聚乙二醇类原料，同时采用较低的二元醇与二元酸的摩尔比（1∶1.3～1∶1.8)）以获得较高的玻璃化转变温度适于存储。
现有技术中丙烯酸浆料如上所述，缺点非常明显，另外浆料用水溶性聚酯仍然存在以下问题：（1）产品仍然具有一点的吸湿再粘性，影响喷水织造，严重时会造成产品粘并；(2)为防止吸湿再粘连，需要降低亲水基团的含量，可能会影响产品的水溶性，严重时可能会导致退浆不彻底，影响织物质量。
发明内容
本发明的目的是针对上述不足，提供一种DTY涤纶低弹丝上浆用水溶性聚酯浆料及其制备方法，所制备的水溶性聚酯浆料具有既满足水溶性要求，又能够满足高温条件下浆丝的存放和分绞，符合DTY的柔韧性和拉伸性，从而在织造过程中浆膜不脱落，对纱线进行有效保护，同时化学稳定性优良，方便贮运，达到环保要求的特点。
本发明水溶性聚酯浆料的技术解决方案是：一种DTY涤纶低弹丝上浆用水溶性聚酯浆料，其特征在于：是由回收聚酯、占回收聚酯重量比5～10％的乙二醇、及以下组分
a、占回收聚酯重量比10～20％的间苯二甲酸-5-磺酸盐或其衍生物、
b、占回收聚酯重量比3～15％的间苯二甲酸、
c、占回收聚酯重量比5～10％的其它二元醇、
d、占回收聚酯重量比0.03～0.15％的催化剂、
e、占回收聚酯重量比0.02～0.1%的无机助剂、
f、占回收聚酯重量比0～5％的聚氧化乙烯和/或聚四氢呋喃，
经醇解、共聚、冷却、破碎制得。
本发明水溶性聚酯浆料的技术解决方案中所述的间苯二甲酸-5-磺酸盐选自间苯二甲酸-5-磺酸钠（SSIPA）。
本发明水溶性聚酯浆料的技术解决方案中所述的除乙二醇以外的其它二元醇选自一缩二乙二醇、2-甲基-1，3丙二醇。
本发明水溶性聚酯浆料的技术解决方案中所述的催化剂为聚酯缩聚催化剂，聚酯缩聚催化剂选自三氧化二锑、乙二醇锑；所述的无机助剂采用无水醋酸钠。
本发明水溶性聚酯浆料的技术解决方案中所述的聚四氢呋喃为聚四氢呋喃2000；所述的聚氧化乙烯为聚氧化乙烯100000。
本发明制备上述DTY涤纶低弹丝上浆用水溶性聚酯浆料方法的技术解决方案是：一种制备DTY涤纶低弹丝上浆用水溶性聚酯浆料的方法，其特征在于包括以下四个步骤：
（1）将回收聚酯制成碎片，按比例将回收聚酯碎片、乙二醇、间苯二甲酸-5-磺酸盐或其衍生物、间苯二甲酸、其它二元醇、催化剂及无机助剂混合后投入到预熔釜内，静态常压升温，此过程预熔釜分馏柱顶温开始阶段控制在130℃以内；当反应内温达到235℃±5℃，物料完全熔融，馏出水分约达到理论馏出量的90～100%时，可判断前期反应完成；进一步升高内温到250-260℃，提高分馏柱顶温到180℃±2℃，停止加热；
（2）以上预熔反应结束后，将物料导入终聚釜，同时加入聚氧化乙烯和/或聚四氢呋喃，自235℃开始逐步提高釜内温度，当内温达到265℃时停止加热，在升温的同时，缓慢逐步提高釜内真空度并终达到绝对压力133Pa以内；由于缩聚反应属放热反应，而且搅拌摩擦生热，反应温度会继续升高；内温达到275±2℃，搅拌功率10KW条件下聚合，得到DTY涤纶低弹丝上浆的水溶性聚酯浆料熔体；
（3）停止搅拌，停止抽真空，用高纯氮气对终聚釜进行解除真空并充压到0.2MPa±0.02MPa，打开底阀，将聚合物放出到料槽里冷却成固体料块；
（4）用强力粉碎机将料块破碎成粉末状后，进行检验、计量、包装，成品。
本发明制备上述DTY涤纶低弹丝上浆用水溶性聚酯浆料方法的技术解决方案中所述的第（1）步骤中所述的间苯二甲酸-5-磺酸盐选自间苯二甲酸-5-磺酸钠（SSIPA）；所述的其它二元醇选自一缩二乙二醇、2-甲基-1，3丙二醇；所述的催化剂为聚酯缩聚催化剂，聚酯缩聚催化剂选自三氧化二锑、乙二醇锑；所述的无机助剂采用无水醋酸钠。
本发明采用位阻较大的二元醇作为共聚单体，具有以下优点：1、在不减少水溶单体的基础上提高了产品的玻璃化温度，使产品既满足水溶性要求，又能够满足高温条件下浆丝的存放和分绞；2、由于位阻较大的二元醇的特殊结构，提供了产品优良的化学稳定性，抗水解性和热稳定性，更进一步确保浆丝在喷水织造过程中的耐水性能；3、采用热塑性聚酯固体水溶性材料，方便贮运，没有包装物回收，降低了贮运成本和综合成本；4、在使用过程中，没有氨气的加入和释出，达到环保要求，减少对操作员工的身体伤害。
本发明采用聚四氢呋喃、聚氧化乙烯作为嵌段聚酯的弹性链段和软链段，使浆膜具有很强的柔韧性、黏附性和拉伸性能，通过上浆来抑制并降低纱线弹性，具有方便后续操作和二次整经的功能。
DTY：拉伸变形丝，也称为涤纶低弹丝（Drawtexturingyarn，简称DTY）是涤纶化纤的一种变形丝类型，用涤纶POY做原丝，利用合成纤维的受热发生塑性变形的特点，在拉伸假捻变形机上进行拉伸和假捻变形加工制得的变形纱。纱线往往有一定的弹性及收缩性，是在一台机器上进行连续或同时拉伸、变形加工后的成品丝。特点：它除具有一般涤纶纱线断裂强度和弹性模量高、热定型性优异、回弹性能好、耐热性、耐光性、耐腐蚀性强、易洗快干等特点外，还具有膨松性高、隔热性好、手感舒适、光泽柔和等特点。
综合上述DTY特点，对用于DTY上浆的浆料必须满足在对DTY有良好抱合性的同时，还必须具有良好的变形伸展性，同时在一定程度上还要限制DTY的伸展弹性，使其保持形状，便于织造。
另外喷水织机依靠水流束完成引纬，水流束会造成梭口近区的经丝和织物湿润，如果浆料不耐水或吸湿再粘，就会造成坯布瑕疵或降级，本发明所合成的浆料可完美达到配浆时水溶性好、织造时耐水耐温、退浆时能彻底退浆的要求。
本发明的关键点是：1）、采用回收聚酯制备DTY涤纶低弹丝上浆喷水织造的水溶性环保聚酯浆料；2）、醇解、酯化反应一步完成；3）、采用其它二元醇，达到DTY上浆、织造、退染各个环节特殊要求。
本发明主要用于DTY涤纶低弹丝上浆的水溶性环保聚酯浆料及其制备方法。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明做进一步说明。
实施例1：
组分包括：
废旧回收聚酯塑料825kg（含水率6%以内）、
乙二醇320kg（过量50%以上）、
间苯二甲酸50kg、
间苯二甲酸-5-磺酸钠125kg、
2-甲基-1，3丙二醇50kg、
聚四氢呋喃200025kg、
无水醋酸钠1kg、
Sb2O3120g。
制备方法：
（1）将废旧回收聚酯塑料制成碎片，按比例将废旧回收聚酯塑料碎片、乙二醇、间苯二甲酸、一缩二乙二醇、间苯二甲酸-5-磺酸钠、2-甲基-1，3丙二醇、无水醋酸钠、Sb2O3混合后投入到预熔釜内，静态常压升温，此过程预熔釜分馏柱顶温开始阶段控制在105℃±3℃之间，当反应内温达到235℃±5℃，物料完全熔融，馏出水分约达到理论馏出量的90～100%时，可判断前期反应完成，此过程主要进行醇解、酯化反应；进一步升高内温到250-260℃，提高分馏柱顶温到180℃左右，将多余的乙二醇部分蒸馏出来；
（2）根据反应条件，以上预熔反应结束后，将物料导入终聚釜，同时加入聚四氢呋喃2000，自235℃开始逐步提高釜内温度，当内温达到265℃时停止加热，在升温的同时，缓慢逐步提高釜内真空度并最终达到133Pa以内，内温达到275±2℃，搅拌功率10KW条件下聚合，此过程将剩余过量的乙二醇进一步脱除，进而得到DTY涤纶低弹丝上浆喷水织造的水溶性聚酯浆料熔体；
（3）停止搅拌，停止抽真空，用高纯氮气对终聚釜进行解除真空并充压到0.2MPa左右，打开底阀，将聚合物放出到料槽里冷却成固体料块；
（4）用强力粉碎机将料块破碎成直径小于3mm的粉末状后，进行检验、计量、包装，成品。
采用上述工艺过程制备的产品，玻璃化温度Tg为60.3℃，粉末不发生粘连，产品外观为淡黄色颗粒，溶解度29g，含水率0.15%（吸潮所致，下同）。
取15g产品，与85ml自来水一同加入500ml烧瓶中加热到95℃搅拌30min，全部溶解，无不溶物，溶液澄清透亮度好，溶液PH为6。所得聚酯溶液（约15%wt）粘度（25℃）为6±1mPa.S，15%溶液粘度（95℃）为2±0.5mPa.S，将溶解好的质量百分比为15%的浆料溶液平铺在PE薄膜上，在设定温度为80℃的干燥箱中制取浆膜，制取的浆膜厚度约0.5mm，长10cm，宽约5cm，制成浆膜后浆膜弹性强、成膜性好，浸泡于55℃热水中不发白，柔韧性强，不发粘。
实施例2：
组分包括：
废旧回收聚酯塑料825kg（含水率6%以内）、
乙二醇320kg（过量50%以上）、
间苯二甲酸50kg、
一缩二乙二醇20kg
间苯二甲酸-5-磺酸钠125kg、
2-甲基-1，3丙二醇40kg、
聚氧化乙烯10000010kg、
无水醋酸钠1kg、
Sb2O3120g。
制备方法：
（1）将废旧回收聚酯塑料制成碎片，按比例将废旧回收聚酯塑料碎片、乙二醇、间苯二甲酸-5-磺酸钠、间苯二甲酸、2-甲基-1，3丙二醇、一缩二乙二醇、Sb2O3、无水醋酸钠混合后投入到预熔釜内，静态常压升温，此过程预熔釜分馏柱顶温开始阶段控制在130℃以下，最好是105℃±3℃之间，当反应内温达到235℃±5℃，物料完全熔融，馏出水分约达到理论馏出量的90～100%时，可判断前期反应完成，此过程主要进行醇解、酯化反应；进一步升高内温到250-260℃，提高分馏柱顶温到180℃左右，将多余的乙二醇部分蒸馏出来；
（2）根据反应条件，以上预熔反应结束后，将物料导入终聚釜，同时加入聚氧化乙烯100000，自235℃开始逐步提高釜内温度，当内温达到265℃时停止加热，在升温的同时，缓慢逐步提高釜内真空度并最终达到133Pa以内，内温达到275±2℃，搅拌功率10KW条件下聚合，此过程将剩余过量的乙二醇进一步脱除，进而得到DTY涤纶低弹丝上浆喷水织造的水溶性聚酯浆料熔体；
（3）停止搅拌，停止抽真空，用高纯氮气对终聚釜进行解除真空并充压到0.2MPa左右，打开底阀，将聚合物放出到料槽里冷却成固体料块；
（4）用强力粉碎机将料块破碎成直径小于3mm的粉末状后，进行检验、计量、包装，成品。
采用上述工艺过程制备的产品，玻璃化温度Tg为58.3℃，粉末不发生粘连，产品外观为淡黄色颗粒，溶解度27g，含水率0.20%，。
取15g产品，与85ml自来水一同加入500ml烧瓶中加热到95℃搅拌30min，全部溶解，无不溶物，溶液澄清透亮度好，溶液PH为6。所得聚酯溶液（约15%wt）粘度（25℃）为6±1mPa.S，15%溶液粘度（95℃）为2±0.5mPa.S，将溶解好的质量百分比为15%的浆料溶液平铺在PE薄膜上，在设定温度为80℃的干燥箱中制取浆膜，制取的浆膜厚度约0.5mm，长10cm，宽约5cm，制成浆膜后浆膜弹性强、成膜性好，浸泡于60℃热水中不发白，柔韧性强，不发粘。
本发明采用回收聚酯一步法制备用于DTY涤纶低弹丝上浆的水溶性环保聚酯浆料，在降低成本的同时，生产效率也明显提高。
Claims (8)
1.一种用于DTY涤纶低弹丝上浆的水溶性聚酯浆料，其特征在于：是由回收聚酯、占回收聚酯重量比5～10％的乙二醇、及以下组分
a、占回收聚酯重量比10～20％的间苯二甲酸-5-磺酸盐或其衍生物、
b、占回收聚酯重量比3～15％的间苯二甲酸、
c、占回收聚酯重量比5～10％的其它二元醇、
d、占回收聚酯重量比0.03～0.15％的催化剂、
e、占回收聚酯重量比0.02～0.1%的无机助剂、
f、占回收聚酯重量比0～5％的聚氧化乙烯和/或聚四氢呋喃，
经醇解、共聚、冷却、破碎制得。
2.根据权利要求1所述的一种用于DTY涤纶低弹丝上浆的水溶性聚酯浆料，其特征在于：所述的间苯二甲酸-5-磺酸盐选自间苯二甲酸-5-磺酸钠（SSIPA）。
3.根据权利要求1或2所述的一种用于DTY涤纶低弹丝上浆的水溶性聚酯浆料，其特征在于：所述的其它二元醇选自一缩二乙二醇、2-甲基-1，3丙二醇。
4.根据权利要求1或2所述的一种用于DTY涤纶低弹丝上浆的水溶性聚酯浆料，其特征在于：所述的催化剂为聚酯缩聚催化剂，聚酯缩聚催化剂选自三氧化二锑、乙二醇锑；所述的无机助剂采用无水醋酸钠。
5.根据权利要求1或2所述的一种用于DTY涤纶低弹丝上浆的水溶性聚酯浆料，其特征在于：所述的聚四氢呋喃为聚四氢呋喃2000；所述的聚氧化乙烯为聚氧化乙烯100000。
6.一种制备权利要求1所述一种用于DTY涤纶低弹丝上浆的水溶性聚酯浆料的方法，其特征在于包括以下四个步骤：
（1）将回收聚酯制成碎片，按比例将回收聚酯碎片、乙二醇、间苯二甲酸-5-磺酸盐或其衍生物、间苯二甲酸、其它二元醇、催化剂及无机助剂混合后投入到预熔釜内，静态常压升温，此过程预熔釜分馏柱顶温开始阶段控制在130℃以内；当反应内温达到235℃±5℃，物料完全熔融，馏出水分约达到理论馏出量的90～100%时，可判断前期反应完成；进一步升高内温到250-260℃，提高分馏柱顶温到180℃±2℃，停止加热；
（2）以上预熔反应结束后，将物料导入终聚釜，同时加入聚氧化乙烯和/或聚四氢呋喃，自235℃开始逐步提高釜内温度，当内温达到265℃时停止加热，在升温的同时，缓慢逐步提高釜内真空度并最终达到133Pa以内，终温达到275±2℃，搅拌功率10KW条件下聚合，得到DTY涤纶低弹丝上浆的水溶性聚酯浆料熔体；
（3）停止搅拌，停止抽真空，用高纯氮气对终聚釜进行解除真空并充压到0.2MPa±0.02MPa，打开底阀，将聚合物放出到料槽里冷却成固体料块；
（4）用强力粉碎机将料块破碎成粉末状后，进行检验、计量、包装，成品。
7.根据权利要求6所述的制备用于DTY涤纶低弹丝上浆的水溶性聚酯浆料的方法，其特征在于：第（1）步骤中所述的间苯二甲酸-5-磺酸盐选自间苯二甲酸-5-磺酸钠（SSIPA）；所述的其它二元醇选自一缩二乙二醇、2-甲基-1，3丙二醇；所述的催化剂为聚酯缩聚催化剂，聚酯缩聚催化剂选自三氧化二锑、乙二醇锑；所述的无机助剂采用无水醋酸钠。
8.根据权利要求6或7所述的制备用于DTY涤纶低弹丝上浆的水溶性聚酯浆料的方法，其特征在于：第（1）步骤中所述的预熔釜分馏柱顶温开始阶段控制在105℃±3℃之间以内。
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