DE682011C - Verfahren zur fortlaufenden Reingung und gleichzeitigen Entwaesserung von Alkohol unmittelbar aus vergorenen Fluessigkeiten - Google Patents

Description

• Verfahren zur fortlaufenden Reinigung und gleichzeitigen Entwässerung von Alkohol unmittelbar aus vergorenen Flüssigkeiten Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur fortlaufenden Reinigung und gleichzeitigen Entwässerung von Alkohol unmittelbar aus Maischen, Würzen oder vergorenen Sulfitablaugen. Gemäß ider vorliegenden Erfindung werden Maischen, Würzen oder vergorene Sulfitablaugen zunächst einer Entgeistung und teilweisen Konzentrierung z. B. auf 6o bis 9o Gewichtsprozent in einer KolonneA unterworfen und das hierbei gewonnene konzentrierte, unreine Produkt einer Vorlaufkolonne B zugeführt, welche die leichtflüchtigen Bestandteile als Vorlauf abtrennt, worauf, gegebenenfalls nach Beseitigung letzter Reste solcher Verunreinigungen, durch chemische Behandlung indem Kocher C das Erzeugnis mittels wasserentziehender Salze nach Patent 625 186 entwässert wird.
• Dieses Verfahren bietet den Vorteil, daß eine verhältnismäßig sehr einfache Anordnung genügt, die wärmewirtschaftlich besonders günstig dank dem Umstande arbeitet, daß der Alkohol .nicht, "vie bisher üblich, durch viel Dampf verbrauchende Destillation auf hohe Konzentrationen, z. B. auf 94 Gewichtsprozent, gebracht wird, sondern daß der Alkohol unter Aufwendung mäßiger Wärmemengen auf verhältnismäßig ,niedrige Stärke vorkonzentriert wird und daß die Hauptarbeit der Konzentration in die Entwässerungsvorrichtung verlegt wird. Ferner kann die Wärme, die bei der Entgeistung und der ersten Konzentrierung des Rohalkohols aufgewendet werden muß, weitgehend wieder ausgenutzt werden. Es sind bereits Verfahren bekannt, die wasserfreien Alkohol unmittelbar aus Maischen in einem Arbeitsgang herstellen. Unter anderem wird :eine derartige Arbeitsweise in der französischen Patentschrift 644 202 und in der deutschen Patentschrift 588 869 vorgeschlagen. In beiden Fällen wird die Dampfersparnis zum Hauptteil durch Ausnutzung der in der Schlempe oder den entgeistet:en Ablaugen enthaltenen Wärme erzielt. Es wird bei diesem Verfahren also nicht im eigentlichen Sinne an Wärmeaufwand gespart, sondern vorhandene Wärme ausgenutzt. Eine solche Ausnutzung vier in der Schlempe bzw. in den entgeisteten Ahlaugen enthaltenen Wärme hat aber nur dann wirtschaftlich einen Sinn, wenn diese Wärme andernfalls unausgenutzt verlorenginge. Das ist jedoch bei modern eingerichteten Fabriken nicht der Fall. Die in ,den Schlempen oder in den entgeisteten Ablaugen enthaltene Wärme kommt der Weiterverarbeitung, sei es bei der Eindickung der Schlempe oder bei Verarbeitung ,derselben auf Schlempekohle, zustatten" in andern Fällen wird diese Wärme zur Heißwasserbereitung oder zur Raumbeheizung weitgehend ausgenutzt. Zum Unterschied von deii''berkannten Verfahren nutzt die vorliegende .. findung nicht vorhandene Wärmemengen 2 die anderweitig ebenso wertvoll sein können,. sondern sie bedingt unmittelbar einen Minderverbrauch an Wärme dadurch, daß in der Rektifikationskolonne der Alkohol nicht, wie bisher üblich, auf sehr hohe Gradstärken konzentriert wird, sondern mit wesentlich geringerem Dampfverbrauch auf mäßige Gradstärken, während die Hauptarbeit bei der Entwässerung des Alkohols in der Entwässerungsvorrichtung geleistet wird, wo sie mit wesentlich günstigerem Wärmeeffekt durchzuführen ist. In den genannten Patentschriften -wird der Dampfverbrauch für die Rektifikation und die Entwässerung des Alkohols bei Benutzung der alten üblichen Konzentrationsmethoden durch Destillation und des azeotropischen Entwässerungsverfahrens mit 875 kg je i hl absolutem Alkohol und bei kombinierter Destillation bzw. Rektifikation und Entwässerung mit geeigneten Apparaturen mit 7oo kg i hl angegeben. Auf Grund des in diesen Patentschriften beschriebenen Verfahrens .soll :es möglich sein, mit 35okg Dampf auszukommen. Wie oben schon ausgeführt wird, ist diese Dampfersparnis im wesentlichen ,auf die weitgehende Ausnutzung der Schlempewärme zurückzuführen. Dievorliegende Erfindung gestattet demgegenüber trotz Erhaltung der wertvollen Schlempewärme in Kombination mit dem Verfahren nach Patent 625186 mit einem Dampfverbrauch junter 35okg auszukommen. Wenn die örtlichen Verhältnisse dies ermöglichen, kann auch bei dem vorliegenden Verfahren die Schlempewärme ganz oder teilweise zur Deckung des Wärmebedarfs herangezogen werden. Der genannte Wärmeaufwand von weniger als 35okg ermäßigt sich dann dementsprechend noch weiter.
• Es ist allerdings schon bekannt, Maische nach der Entgeistung zu konzentrieren und das Konzentrat in einer besonderen Kolonne vom Vorlauf zu befreien. Auch ist es schon bekannt, die Verunreinigungen mit chemischen Mitteln, wie z. B. Sodalösung, vollständig zu entfernen. Diese bekannten Verfahren waren jedoch auf die Herstellung eines möglichst hochprozentigen Alkohols allein durch Rektäfikation gerichtet. Im Gegensatz hierzu wird gemäß der Erfindung der Alkohol nach der Entgeistung nur teilweise, nämlich auf etwa 6o bis 9o Gewichtsprozent, konzentriert, um dann nach Abtrennung der Vorlaufprodukte in einer besonderen Kolonne unmittelbar in einer Entwässerungsvorrichtung entwässert zu werden. D,aß hierdurch im ,ganzen gesehen eine erhebliche Ersparnis an Dampf erzielt wird, war um, so überraschender, als in der Fachwelt bisher die Regel galt, den Alkohol möglichst hoch, etwa auf 96 Volumprozent, zu verstärken, ehe man ihn der eigentlichen Entwässerungskolonne zuführt (Journal für praktische Chemie, Band 130, Seite 2i/28, 193i).
• Es ist weiterhin bekannt, die Entwässerung von Alkohol vermittels wasserfreien Kaliumacetäts durchzuführen, wobei jeweils die erhaltene wäßrige Kaliumacetatlauge durch Einengen im Vakuum mit der Maßgabe wieder entwässert wurde, daß das feste Salz in einer beliebigen, oberflächenreichen Form anfällt. Hierdurch wurde das Wiederauflösen des festen Salzes in Alkohol erleichtert. Andererseits hat man zu dem gleichen Zweck vorgeschlagen, das Auflösen des festen Kaliumacetätes in absolutem Alkohol durch Verwendung von Löslichkeitsvermittlern, w:e Kresol, vorzunehmen. Bei diesen Verfahren ist ausdrücklich die Verwendung von rektifiziertem 9o- bis 95o/oigem Alkohol vorgeschrieben. Daraus konnte man keinen Schluß auf das vorliegende Verfahren ziehen, insbesondere war hiernach nicht vorauszusehen, daß bei der Entwässerung eines nur teilweise konzentrierten Alkohols im Sinn der vor-.liegenden Erfindung sich Dampfersparnisse erzielen lassen. Weiterhin war nicht zu erwarten, daß bei der Entwässerung des noch Rückstände enthaltenden Alkohols erfindungsgemäß ein störungsfreies Arbeiten beim kontinuierlichen Entwässern mit Salzen überhaupt sich technisch durchführen ließe, insbesondere dann, wenn die stetige Entwässerung des Entwässerungsmittels im Schmelzfluß nach Patent 625 186 durchgeführt wird.
• Das erfindungsgemäße Verfahren wird beispielsweise wie folgt durchgeführt: Die Maische kommt durch das Rohr i an und durchläuft zunächst zwecks Vorwärmung den Kondensator 2 der Kolonne A. Sie tritt darauf vorgewärmt bei 3 in den unteren Teil der Abtriebs- und Konzentrationskolonne ein. Im unteren Teil der Kolonne findet die vollständige Entgeistung der Maische statt, so daß,die Schlempe frei von flüchtigen Bestandteilen durch -das Rohr q. abläuft. Im Oberteil der Kolonne A findet die Konzentration des Dampfgemisches derart statt, daß ein etwa 6o- bis go%iger Alkohol erhalten wird, der, .abgesehen von den leicht siedenden Vorläufen, wie Acetaldehyd, Essigäther u. dgl., auch noch die gesamten Fuselöle als Verunreinigungen zeit sich führt. Durch das Rohr 5 wird dieses Produkt flüssig ,abgezogen und der Vorlaufkolonne B mit den Kondensatoren 6 und 7 zugeführt. In dieser Kolonne werden die niedrigsiedenden Vorläufe, wie Acetaldehyd und niedrigsiedende Ester, wie Methyl-.und Äthylacetat, möglichst weitgehend abgetrennt. Dagegen verbleiben im Alkohol die Fuselöle,ebenso der größte Teil des zum Beispiel bei der Verarbeitung von vergorenen Sulfitablaugen anfallenden Methylalkohols. Die Vorläufe werden im Kühler 8 gekühlt und verlassen die Apparatur durch das Rohr 9. Die Beheizung der Kolonne B geschieht durch die Heizvorrichtung C.
• Um die Beseitigung der Vorläufe zu vervollständigen, z. B. also die letzten Reste von Estern zu zerstören oder Spuren Acetaldehyd .zu beseitigen, die immerhin nachträglich durch Säuerung ,auf die Qualität des gewonnenen absoluten Alkohols verschlechternd wirken können, kann die Aufkochung in der Heizvorrichtung C mit einer chemischen Behandlung mit Lauge verbunden werden. Durch diese Heizvorrichtung C strömt der gesamte Alkohol bzw. verweilt er je nach ihrer Raumbemessung entsprechend lange darin. Ein Teil der dort entwickelten Alkoholdämpfe beheizt durch das Rohr io die Kolonne B; die dem Durchsatz entsprechende Hauptmenge tritt durch Rohr i i in die Entwässerungsvorrichtung ein. Die Weiterverarbeitung des so erhaltenen Spiritus erfolgt vorteilhaft nach Patent 625 186. Durch die beschriebene Arbeitsweise gelingt es, Allkohog aus Maischen oder anderen alkoholhaltigen Flüssigkeiten in einfachster Weise zu reinigen !und zu konzentrieren, wobei man besonders bei der Weiterverarbeitung auf wasserfreien, reinen Alkohol den Vorteil hat, den Fabrikationsgang mit .einem Dampfaufwand durchzuführen, der wesentlich geringer ist, Aals dies bisher der Fall war.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur fortlaufenden Reinigung und gleichzeitigen Entwässerung von Alkohol unmittelbar aus vergorenen Flüssigkeiten, dadurch gekennzeichnet, daß zunächst in bekannter Weise Maischen, Würzen oder vergorene Sulfitlaugen einer Entgeistung und teilweisen Konzentration z. B. ,auf 6o bis 9o Gewichtsprozent in einer Kolonne (A) unterworfen werden, weiterhin das dort gewonnene konzentrierte unreine Erzeugnis einer Vorlaufkolonne (B) zugeführt wird, welche die leichtflüchtigen Bestandteile als Vorlauf abtrennt und gegebenenfalls letzte Reste solcher Verunreinigungen durch eine chemische Behandlung in dem Kocher (C) beseitigt werden, worauf das Erzeugnis mittels wasserentziehender Salze nach Patent 625186 ,entwässert wird.