DE65863C - Verfahren zur Darstellung eines braunen Azofarbstofles aus 1 Molekül Toluylendiaminsulfosäure und 1 Molekül m-Phenylendiamin - Google Patents

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

ΐο,ΐ kg Toluylendiaminsulfosäure
(C H_s : NH₂ : SO₃H: NH₂ =1:2:4:6;
werden in 25 1 8procentiger Natronlauge gelöst, mit einer Lösung von 6,9 kg Nitrit in 200 1 Wasser und der nöthigen Menge Eis versetzt. Diese Mischung läfst man ganz langsam in ein Gemenge von 43 1 Salzäure von 22Y₂ ⁰B., 200 1 Wasser und Eis einfliefsen. Nachdem die Diazotirung beendet ist, giefst man die Lösung des Diazokörpers in eine auf o° abgekühlte Lösung von 10,3 kg m - Phenylendiaminsulfat in 300 1 Wasser. Sofort beginnt die Ausscheidung eines bräunlichschwarzen Pulvers, des sogen. Zwischenproductes, dessen Bildung nach etwa 4 Stunden beendet ist.

Man läfst nun unter zeitweiligem Umrühren 2 Tage lang stehen und dabei die Temperatur allmälig auf 20⁰ C. steigen; zum Schlufs wird rasch auf 70⁰ erwärmt. Nach dem Erkalten läfst man die saure Flüssigkeit über ein Filter ab, löst die zurückbleibende Farbstoffsäure unter Zusatz von Soda in heifsem Wasser und salzt kochend heifs aus.

Die Umwandlung des Zwischenproductes kann auch in folgender Weise bewerkstelligt werden: Sobald eine Probe auf Papier an dem sich nicht mehr färbenden Auslauf erkennen läfst, dafs die Bildung des Zwischenproductes vollendet ist, setzt man eine eiskalte concentrirte Lösung von 70 kg essigsaurem Natrium hinzu und läfst die Masse während zweier Tage bei gewöhnlicher Temperatur unter Umrühren stehen. Danach wird eine Lösung von 35 kg Soda hinzugefügt, langsam erwärmt und schliefslich kochend heifs ausgesalzen. Behandelt man das sogen. Zwischenproduct, sobald dessen Bildung vollendet ist, ohne Weiteres mit Soda, Ammoniak oder Aetz-' natron, so erhält man in allen Fällen einen Farbstoff, welcher in der Nuance etwas rother ist, als der mit essigsaurem Natrium dargestellte, im übrigen aber diesem sich gleich verhält.

Der Farbstoff bildet ein schwärzliches Pulver, welches in Wasser mit brauner Farbe löslich, in Alkohol unlöslich ist.

Auf Zusatz von Salzsäure zur wässerigen Lösung entsteht ein schwarzbrauner Niederschlag. In concentrirter Schwefelsäure löst sich der Farbstoff mit schmutzig violettrother Farbe.

Der neue braune Farbstoff dient vorzugsweise zum Färben von Baumwolle im alkalischen Bade; er färbt die Faser in gelblich braunen Tönen und zeichnet sich durch hervorragende Seifenechtheit aus.

Das Verfahren zur Darstellung des neuen Farbstoffes unterscheidet sich von demjenigen des Patentes No. 51662 in folgenden Punkten:

ι. Zur Herstellung des neuen Farbstoffes wird auf ι Molekül Toluylendiaminsulfosäure

(C H₃ : NH₂ -.SO₃H: NH₂ =1:2:4:6;

nur ι Molekül m-Phenylendiamin verwendet, während zur Darstellung der Bismarckbraun-

sulfosäure 2 Moleküle m-Phenylendiamin verbraucht werden. Diese Aenderung in den Mengenverhältnissen, dem genannten Patent gegenüber, ist von grundlegender Bedeutung, weil dadurch die Bildung eines Farbstoffes mit neuen Eigenschaften herbeigeführt wird.

2. Die Combination der diazotirten Toluylendiaminsulfosäure mit ι Molekül m - Phenylendiamin mufs zunächst bei Gegenwart einer Mineralsäure ausgeführt werden, weil sich sonst die Tetrazoverbindung, wie bei der Darstellung der Bismarckbraunsulfosäure, sofort mit 2 Molekülen m-Phenylendiamin vereinigt. Erst wenn sich aus dem Tetrazochlorid und 1 Molekül m-Phenylendiamin das sogen. Zwischenproduct gebildet hat, wird die Umwandlung desselben in den neuen Farbstoff durch tagelanges Stehenlassen mit oder ohne Zusatz von essigsaurem Natrium, Soda, Ammoniak oder Aetznatron bewerkstelligt.

Der Farbstoff unterscheidet sich in den in der nachstehenden Tabelle zusammengestellten Punkten charakteristisch von demjenigen des Patentes No. 51662.

Eigenschaften:

Farbstoffe aus Toluylendiaminsulfosäure

mit
ι Mol. m-Phenylendiamin ] 2 Mol. m-Phenylendiamin"

Aussehen des Farbstoffes

Fast schwarzes Pulver.

Braunrothes Pulver.

Farbe der wässerigen Lösung

Braun.

Or

Farbe der Lösung in concentrirter Schwefelsäure

Schmutzigviolettroth.

Braungelb.

Löslichkeit in 94 procentigern Alkohol

Selbst in der Hitze unlöslich.

Schon in der Kälte mit gelber Farbe löslich.

Bezüglich der neuen technischen Resultate, die mit dem Farbstoff aus 1 Molekül Toluylendiaminsulfosäure und ι Molekül m-Phenylendiamin erzielt werden können, sei Folgendes bemerkt:

Der Farbstoff zeichnet sich durch eine brauchbare Nuance, sehr leichtes Aufgehen und eine hervorragende Seifenechtheit aus. Auch die Wasserechtheit ist eine gute. Der Farbstoff aus ι Molekül Toluylendiaminsulfosäure und 2 Molekülen m-Phenylendiamin ist dagegen technisch kaum brauchbar.

Eigenschaften

der Färbungen auf

Baumwolle

Farbstoff aus Toluylendiaminsulfosäure

mit
ι Mol. m-Phenylendiamin 2 Mol. m-Phenylendiamin

Aussehen

Ziegelbraun.

Bräunliches Orange.

Verhalten beim Färben

Das Farbbad wird ziemlich erschöpft, d. h. ein »Nachzug« giebt nur eine ganz magere Färbung.

Das Farbbad wird nicht erschöpft infolge des schwierigen Aufgehens des Farbstoffes. Der »Nachzug« ist ebenso intensiv gefärbt wie die erste Färbung; die Nuance ist zugleich reiner.

Seifenechtheit

Ganz hervorragend. Seife zieht nur sehr wenig ab.

Gering.

Seife zieht sehr viel ab.

Wasserechtheit

Mit ungefärbtem Baumwollgarn zusammengeflochten und 50 Stunden lang in destillirtes Wasser eingelegt, beschmutzt das gefärbte Strängchen, das weifse nur in geringem Grade.

Die ungefärbte Baumwolle nimmt

eine ganz intensiv röthlichgelbe

Färbung an.

Claims (1)

1. Patenτ-Anspruch:

   Verfahren zur Darstellung eines braunen Azofarbstoffe, darin bestehend, dafs man zunächst ' in Gegenwart von Mineralsäuren aus ι Molekül der diazotirten Toluylendiaminsulfosäure (CH₃: NH₂ : SO₃ H: NH₂ =1:2:4:6; und ι Molekül m-Phenylendiamin ein Zwischenproduct darstellt und dieses alsdann durch tagelanges "Stehen mit oder ohne Zusatz von essigsaurem Natrium und schliefslicb.es Behandeln mit Soda oder Alkalien in den Farbstoff überführt. .