DE654714C

DE654714C - Verfahren zur Herstellung von Kunstharzen

Info

Publication number: DE654714C
Application number: DEP70947D
Authority: DE
Original assignee: Pagani & C
Current assignee: Pagani & C
Priority date: 1935-03-17
Filing date: 1935-03-17
Publication date: 1937-12-28

Description

Verfahren zur Herstellung von Kunstharzen 1:s sind schon verschiedene Verfahren zur Herstellung wasserlöslicher synthetischer Harze bekannt, die zum Appretieren von Fasern und Geweben aus Celluloseoder aus Celluloseabkömmlingen Verwendung finden sollen.
Die vorliegende Erfindung besteht in der Herstellung neuartiger höchststabiler Kunstharzkondensate, die sich in Wasser restlos auflösen und deren wäßrige Lösungen beim Auftrocknen für sich oder auf damit getränkten, Fasern in Gegenwart eines geeigneten Katalysators ein wasserunlöslich-es Kunstharzprodukt ergeben.
Die den Gegenstand der Erfindung bildenden Harze werden hergestellt durch Kondensation von Formaldehyd oder dessen Abkömmlingen mit den Alkalisalzen der Sulfanilsäure in Gegenwart von alkalischen Kondensationsmitteln mit' oder ohne Zusatz anderer Stoffe, die ihrerseits ebenfalls geeignet sind, mit Formaldehyd oder dessen Abkömmlingen Kondensationsprodukte zu bilden.
Es ist bekannt, daß Sulfanilsäure mit Formaldehyd in Gegenwart von Salzsäure oder anderen Säuren reagiert, wobei jedoch mehr oder weniger stark braunrot gefärbte Harze entstehen, die sich in Wasser nur in Gegenwart eines Säureüberschusses lösen und deren Lösungen durch Zusatz von Alkalien niedergeschlagen werden.
Es wurde nun gefunden, daß sich die Alkalisalze der Sulfanilsäure, insbesondere die Natriumsalze derselben, in Gegenwart alkalischer Kondensationsmittel ebenfalls mit Formaldehyd kondensieren lassen und daß dabei durchsichtige, farblose, vollkommen wasserlösliche flüssige Massen entstehen.
Diese Harzlösungen geben beim Trocknen in dünnen Schichten wasserlösliche Filme. Sobald man aber den Lösungen vor dem Trocknen Kondensationskatalysatoren zusetzt, die geeignet sind, die Kondensation weiterzuführen, entstehen wasserunlösliche Filme, die sich im Aussehen von den wasserlöslichen nicht unterscheiden.
Bringt man in gleicher Weise neben den Alkalisalzen der Sulfanilsäure Phenol oder Harnstoff mit Formaldehyd zur Kondensation. so erhält man ebenfalls farblose Harzc in halbkondensiertem Zustande, die vollkommen haltbar und wasserlöslich sind. Diese halbkondensierten Harze -unterscheiden sich von den durch Kondensation von Phenol allein oder von Harnstoff allein mit Formaldehyd erhältlichen Harzen durch ihre vorzügliche Haltbarkeit im wasserlöslichen Zustand und durch ihr Vermögen, der Kristallisation zu widerstehen.
Sowohl die durch Kondensation der Alkalisalze der Sulfanilsäure mit Formaldehyd als auch die aus den genannten Salzen und Phenol oder Harnstoff mit Formaldehyd erhältlichen Harze sind dank ihrer Haltbarkeit und Wasserlöslichkeit besonders geeignet zum Appretieren von Textilerzeugnissen aus Cellulose oder celluloscartigen Stoffen.
Damit die Appretur dauernd auf die Fasern fixiert bleibt, genügt es, kurz vor Anwendung der Kunstharzlösung in dieselbe kleine Mengen von Kondensationskatalysatoren zu bringen, die geeignet sind, beim Trocknen die Halbkondensate in fertige wasserunlösliche Kondensate umzuwandeln.
Als solche Kondensatironskatalysatorenkonimen z. B. Aluminiumsulfat, Ammonsulfa.to-Ammonchlorid oder auch schwache Säuieu; wie z. B. Borsäure oder Oxalsäure, in Betracht., Beispiel i 12o Teile Natriumsalz der Sulfanilsäure werden mit 3oo Teilen Formaldehyd von 40 % Volumen in Gegenwart von Natronlauge bei einem zwischen 7,6 und 8.o liegenden PH-Wert unter Erwärmen kondensiert. Die erhältliche sirupähnliche KunstharAösung ist mit Wasser beliebig mischbar.
Beispiel e i2o Teile Natriumsalz der Sulfanilsäure werden mit i 6o Teilen Formaldehyd von 400/0 Volumen in Gegenwart von Natriumcarbonat unter Erwärmen kondensiert. Der so erhaltene wasserlösliche Kunstharzsirup kann nachträglich durch Zusatz von o,8 (),o Aluminiumsulfat und Erhitzen zu einem wasserunlöslichen Polymerisationsprodukt umgewandelt werden.
Beispiel 3 i2o Teile Natriumsalz der Sulfanilsäure werden mit 48o Teilen Harnstoff- und i4oo Teilen Formaldehyd in Gegenwart von Natriumcarbonat im kalten Zustand während 24 Stunden oder bei Siedehitze während 8 Minuten kondensiert. Der so erhaltene Sirup unterscheidet sich. von den aus - Harnstoff und Formaldehyd allein erhältlichen durch seine vollkommene Haltbarkeit im wasserlöslichen Zustand. Durch Zusatz von Ammonsulfat als Polvinerisationskatalysator geht er in die wasserunlösliche Form über. Beispiel ¢ 12o Teile Natriumsalz der Sulfanilsäure und 24o Teile Phenol -.erden mit io8o Teilen Formaldehyd in Gegenwart von Natriiuncarbonat kondensiert. Das wasserlösliche Kunstharzkondensat kann beliebig lange aufbewahrt werden und geht durch Zusatz von z. B. Ammonchlorid in die wasserunlösliche Polymerisatform über, sobald man das Ganze auf Temperaturen zwischen go und i2o' erhitzt.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: z. Verfahren zur Herstellung von Kunstharzen, dadurch gekennzeichnet, daß man die Alkalisalze der Sulfanilsäure, insbesondere die Natriumsalze, in Gegenwart freien Alkalis, vorzugsweise in der Würnic, mit Formaldehyd kondensiert.
2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man die zuerst wasserlöslichen Kunstharzkondensate durch Zusatz geringer Mengen von Kondensationskatalysatoren und 1-rwiiriiiung weiterkondensiert und wasserunlöslich macht.
3. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man neben den Alkalisalzen der Sulfanilsäure auch noch Phenol oder Harnstoff mit Formaldehyd zur Kondensation bringt und das so erhaltene wasserlösliche Kondensationsprodukt gegebenenfalls nach Anspruch -2 fcrtigpoIvmerisier t.