DE634278C - Verfahren zur Gewinnung von als Kunstmassen geeigneten Polymerisationsprodukten aus Styrol, Inden, Vinylestern und aehnlichen polymerisierbaren organischen Verbindungen - Google Patents
Verfahren zur Gewinnung von als Kunstmassen geeigneten Polymerisationsprodukten aus Styrol, Inden, Vinylestern und aehnlichen polymerisierbaren organischen VerbindungenInfo
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Description
DEUTSCHES REICH
AUSGEGEBEN AM
22. AUGUST 1936
REICHSPATENTAMT
PATENTSCHRIFT
M 634278 KLASSE 39b GRUPPE 4o2
I. G. Farbenindustrie Akt.-Ges. in Frankfurt a.M.*)
— Styrol, Inden, Vinylestern und ähnlichen polymerisierbaren
organischen Verbindungen
Patentiert im Deutschen Reiche vom 3. Oktober 1930 ab
aus
Die Polymerisation von Styrol, Inden, Vinylacetat und anderen polymerisierbaren
organischen Verbindungen mit einer olefinischen Doppelbindung läßt sich in einfacher
Weise, z.B. durch Erhitzen in Kesseln, mit oder oline Anwendung von Katalysatoren
durchführen. Das Polymerisat wird dabei je nach der Form der Kessel als Block oder
in anderer kompakter Form erhalten. Es läßt sich auch in der Wärme nur schwierig
aus den Reaktionsgefäßen ausbringen und muß zudem bei Verwendung zu Lacken oder für Preß- oder Spritzmassen in zerkleinerter
Form vorliegen. Die Zerkleinerung geschieht meist durch mechanische Bearbeitung, wie
Drehen, Hobeln oder Mahlen; sie ist kostspielig und· bereitet häufig Schwierigkeiten,
weil beim Zerkleinern das Material warm und damit plastisch wird und die Zerkleinerungsapparate
verklebt.
Es wurde nun gefunden, daß man in einfacher Weise als Kunstmassen geeignete
Polymerisationsprodukte aus Styrol, Inden, Vinylestern und anderen polymerisierbaren
organischen Verbindungen mit einer olefinischen Doppelbindung durch Polymerisation
der entsprechenden monomeren Verbindungen bei weitgehender Abwesenheit von
Lösungsmitteln in solcher Form erhalten kann, daß sie sich leicht pulvern, lösen, zerkleinern,
spritzen oder auswalzen lassen, wenn man das zu polymerisierende Monomere kontinuierlich
in das Polymerisationsgefäß einführt, in dem Tolymerisationsgefäß fertig
polymerisiert und das fertige Polymerisat in etwa dem gleichen Maße abführt, wie das
Monomere zugeführt wird.
Das verwendete Reaktionsgefäß kann z. B. ein Rohr", das mit einer Förderschnecke versehen sein kann, oder ein beliebig anders ge-
formtes Gefäß sein, welches so eingerichtet' ist, daß das ununterbrochen zugefügte, z. B.
zugepumpte, nicht polymerisierte monomere Produkt sich nicht oder nur in geringem
Maße mit dem bereits polymerisierten Produkt mischt. Bei Anwendung von Rohren usw. als Polymerisationsgefäße gelingt es
leicht, die bei der Polymerisation frei werdende Wärme abzuführen und je nach der
gewählten Temperatur und Durchsatzge- 50' schwindigkeit durchaus verschiedenartige,
aber jedesmal gleichmäßige Endprodukte zu erhalten. Bei der Polymerisation können Katalysatoren,
Weichmacher, Füllstoffe u. dgl. zugesetzt werden.
Man kann so je nach der angewandten Polymerisationstemperatur Polystyrol von verschiedenen
bisher nicht erreichten Festig-
*) Von dem Patentsucher sind als die Erfinder angegeben worden:
Dr. Carl Wulff und Dr. Eugen Dorr er in Ludwigshafen a. Rh.
keitswerten erhalten, wie aus der nachfolgenden
Tabelle zu ersehen ist. Die Festigkeits werte wurden nach den vom Verband Deutscher
Elektrotechniker angegebenen Prüfungsmethoden (vgl. Vorschriftenbuch des Verbandes
Deutscher Elektrotechniker, 17. Aufl. 1930, S. 19s ff.) bestimmt.
| Polvmerisations- temperatur |
Biege festigkeit |
Schlag biege festigkeit |
Wärme beständig keit |
| 70 bis 8o° | 800 | 25 | 8o° |
| 8o | 75« | 20 | 76° |
| 90 - | 700 | 14 bis 16 | 70' |
| 120 - | 600 | 8 - 10 | 683 |
| 140 - | 540 | 6 - 7 | 6o° |
| Beispiel ι | |||
| - 90° | |||
| ■ 100° | |||
| 1300 | |||
| i6o° | |||
Durch eine spiralförmig aufgewickelte Rohrschlange von 11 Inhalt wird mittels einer
Pumpe monomeres Styrol, das noch 4 0/0
Äthylbenzol enthält und dem man 5 0/0 Trikrcsylphosphat als Weichmacher zugesetzt
hat, bei einem Druck von 30 at durchgeführt. Die Schlange befindet sich in einem Heizbad,
das eine Temperatur von 150 bis i6o° hat.
Die Austrittsstelle ist zu einer Düse ausgebildet, unter der sich eine Spule befindet, um
das Polymerisat dauernd abzunehmen. In dieser Apparatur kann man unter den angegebenen
Arbeitsbedingungen im Verlaufe von 24 Stunden 4 bis 6 kg festes Polymerisat von folgenden physikalischen Eigenschaften erhalten:
Biegefestigkeit 545, Schlagbiegcfestigkeit 7,5 und Wärmebeständigkeit 62°. Arbeitet
man statt bei 150 bis i6o° bei 120 bis 1300,
. so erhält man ein zäheres Polystyrol von der Biegefestigkeit 607, Schlagbiegefestigkeit 10,1
und der WärmebeständigTceit 68 bis 690. Die
Ausbeute beträgt dann 2 bis 3 kg in 24 Stunden.
In einem senkrecht stehenden zylindrischen Kessel aus Aluminium von 2001 Inhalt mit
Zu- und Ablauf, in welchem sich zur Beheizung Dampfschlangen befinden, werden 30 kg
Styrol so lange auf 140 bis 1500 erhitzt, bis
ein dicker Brei entstanden ist. Man läßt dann so lange stündlich etwa 10 kg Styrol
nachfließen, bis der Kessel etwa bis zur Hälfte gefüllt ist, und kann dann kontinuierlieh
arbeiten, indem man oben stündlich etwa ι ο kg Styrol zufließen läßt und unten die
entsprechende Menge Polystyrol abnimmt. Arbeitet man in der gleichen Apparatur bei"
tieferen Temperaturen, so muß man die im Kessel angebrachten Heizschlangen je nach
Bedarf in geeigneter Weise kühlen.
Die Polymerisation dauert dann entsprechend länger und man erhält beim Arbeiten
z.B. bei ioo° pro Tag nur das o,8fache des Kesselvolumens an Polystyrol. Durch Zusatz
von Beschleunigern, z. B. Benzoylsuperoxyd, kann man in diesem Falle einen größeren
Durchsatz ohne Beeinträchtigung der Eigenschaften der Produkte erzielen. Es ist günstig,
in diesem Falle mehrere Heizschlangen getrennt übereinander im Kessel anzuordnen.
Als zweckmäßig hat sich dabei weiter herausgestellt, zur glatten Durchführung eines kontinuierlichen
Arbeitens im oberen Teil des Kessels die gewünschte niedrige Polymerisationstemperatur,
z. B. 70 bis 8o°, einzuhalten. Die unteren Heizschlangen des Kessels dagegen
werden !heißer gehalten, so daß an der Austrittsöffnung das vollständig polymcrisierte
Polystyrol genügend plastisch ist, um das Ausbringen zu ermöglichen.
Auf diese Weise erreicht man ein absolut betriebssicheres und kontinuierliches, störungsfreies
Arbeiten.
Eine vorteilhafte Vorrichtung zur Ausführung der kontinuierlichen Arbeitsweise ist
in der beiliegenden Zeichnung angegeben.
Der zylindrische, unten konische Kessel«, in dem sich Heizschlangen b befinden, ist
unten mit einem heizbaren Rohre, in dem sich eine Transportschnecke d befindet, verbunden.
Das Rohr c besitzt an der Austrittsseite einen Spalt, durch den das heiße, plastische
Polystyrol herausgedrückt wird; es wird dann z. B. mittels eines laufenden Bandes
e kontinuierlich abgenommen.
An Stelle von Styrol kann man auf gleiche Weise seine Homologen, ferner Vinylacetat
und ähnliche polymerisierbare Körper, wie Acrylsäure und ihre Derivate, in technisch
einfacher Weise in ihre Polymerisationsprodukte überführen. ,
In einen Druckkessel wird Styrol eingeführt und durch Erwärmen auf ioo° polymerisiert*
Die Austrittsstelle ist zu einem Spalt ausgebildet, der wie auch der untere
Teil des Kessels durch Heizung auf 180 bis 2oo° gebracht werden kann, um das
Material plastisch zu machen. Um die Polymerisation kontinuierlich zu gestalten, erzeugt
man in dem Kessel einen Druck von etwa 20 at und führt monomeres Styrol in
dem Maße zu, wie das polymerisierte Styrol ausgepreßt wird. Man kann die Austrittsstelle
für das polymerisierte Styrol mit einem heizbaren Hahn zur Regulierung der
austretenden Mengen versehen. Man kann vor der Austrittsstelle, die zweckmäßig als
Düse ausgebildet ist, Formen anbringen, in die das noch plastische polymerisierte Sty-
63427$
rol hineingedrückt wird. Auf diese Weise gelingt es, geformte Gegenstände herzustellen.
Man kann auch das noch plastische polymerisierte Styrol in eine Spritzmaschine einführen
und dann verspritzen oder auch das erhaltene polymerisierte Styrol erstarren lassen,
zerkleinern und dann erst in einer Spritzmaschine weiterverarbeiten.
Beispiel 4 '
Man füllt in den in Beispiel 2 beschriebenen Kessel 50 kg Vinylacetat, dem 0,1 o/o
Benzoylsuperoxyd zugesetzt sind, ein und erwärmt auf Siedetemperatur. Sobald die Flüssigkeit
viscos geworden ist, läßt man so lange mit 0,1 <y0 Benzoylsuperoxyd versetztes
monomeres Vinylacetat zufließen, bis der Kessel zu 2/3 gefüllt ist. Man läßt dann das
gebildete polymere Vinylacetat* etwa in der in Beispiel 2 geschilderten Weise austreten
und fügt gleichzeitig mit o, r o/o Benzoylsuperoxyd
versetztes monomeres Vinylacetat in etwa gleichem Maße zu. Die Temperatur
der Schnecke und der Austrittsdüse hält man zweckmäßig auf 120 bis 1300. Man kann
aber unter Umständen auf die Transportschnecke verzichten und das Polyvinylacetat
durch den eigenen Druck herauspressen. Man erhält ein Polyvinylacetat von gleichbleibenden
Eigenschaften in einer leicht zu verarbeitenden Form.
In ähnlicher Weise kann bei der Polymerisation von Inden gearbeitet \verden.
Claims (1)
- Patentanspruch:Verfahren zur Gewinnung von als Kunstmassen geeigneten Polymerisationsprodukten aus Styrol, Inden, Vinylestern und anderen polymerisierbaren organischen Verbindungen mit einer olefinischen Doppelbindung, bei dem man das zu polymeri-' sierende Monomere bei weitgehender Abwesenheit von Lösungsmitteln kontinuierlich in das Polymerisationsgefäß einführt, dadurch gekennzeichnet, daß man in dem Polymerisationsgefäß fertig polymerisiert und das fertige Polymerisat in etwa dem gleichen Maße, wie das Monomere zugeführt wird, abführt.Hierzu τ Blatt Zeichnungen
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