JPH03115303A - 冷却方法 - Google Patents
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野コ
本発明は、物質の冷却方法に関する。更に詳しくは、重
合器内の物質を特定の冷媒を用いて効率よくある温度範
囲に保つことを特徴とする物質の冷却方法に関する。
合器内の物質を特定の冷媒を用いて効率よくある温度範
囲に保つことを特徴とする物質の冷却方法に関する。
［従来の技術及び発明が解決しようとする課題］重合器
内に存する物質を冷却する方法は、従来から種々行われ
ている。例えば、ポリ塩化ビニルを製造する際には、還
流冷却器を重合器に付設したり、或いは重合器をチラー
水により冷却することが行われている。
内に存する物質を冷却する方法は、従来から種々行われ
ている。例えば、ポリ塩化ビニルを製造する際には、還
流冷却器を重合器に付設したり、或いは重合器をチラー
水により冷却することが行われている。
しかしながら、還流凝縮器を重合器に付設する方法は冷
却時、重合系に著しい発泡現象が現れ、特に、重合初期
においては開始剤を含む分散液の泡沫が重合器の気相部
２導管及び還流凝縮器内壁に付着してスケールを形成し
、これが還流凝縮器の熱効率を低下させるほか、フィッ
シュ・アイの原因となるなど品質上の問題も発生する。
却時、重合系に著しい発泡現象が現れ、特に、重合初期
においては開始剤を含む分散液の泡沫が重合器の気相部
２導管及び還流凝縮器内壁に付着してスケールを形成し
、これが還流凝縮器の熱効率を低下させるほか、フィッ
シュ・アイの原因となるなど品質上の問題も発生する。
また、スケール除去作業にも多大な労力を必要とする。
一方、重合器の冷却にチラー水を用いる方法は、チラー
水の温度に制約があり、夏場は有効であるが冬場はほと
んど効果はない。すなわち、冷凍機の熱効率上不利であ
り、大巾な冷却能力の増強にならない。更に、重合器を
大型化した場合、冷却効率の低下即ち、重合反応熱量に
対しての冷却の伝熱面積が不足することはよく知られて
いる。
水の温度に制約があり、夏場は有効であるが冬場はほと
んど効果はない。すなわち、冷凍機の熱効率上不利であ
り、大巾な冷却能力の増強にならない。更に、重合器を
大型化した場合、冷却効率の低下即ち、重合反応熱量に
対しての冷却の伝熱面積が不足することはよく知られて
いる。
従って、大巾な冷却を行うには大［１）な伝熱面積の増
強を必要とし、重合器の構造が複雑となるとともに経済
的にも不利である。
強を必要とし、重合器の構造が複雑となるとともに経済
的にも不利である。
［課題を解決するための手段］
本発明者らはこのような状況を鑑み重合器内の物質の効
率の良い冷却方法を鋭意研究を行った結果、一定の温度
にコントロールした冷媒を冷却ジャケット及び／又は冷
却パイプに直接供給することにより重合反応熱を除去す
ることが可能であることを見い出し、本発明を完成する
に至った。
率の良い冷却方法を鋭意研究を行った結果、一定の温度
にコントロールした冷媒を冷却ジャケット及び／又は冷
却パイプに直接供給することにより重合反応熱を除去す
ることが可能であることを見い出し、本発明を完成する
に至った。
すなわち、本発明は、重合器内に存する物質を、重合す
る際に生ずる重合熱を重合器に設けた冷却ジャケット及
び／又は冷却パイプを用いて冷却する方法において、飽
和圧力０．１〜８０ ｋｇ ／ ｃｄ、飽和温度−５０
〜３０℃かつ沸点が一１３０〜９５℃の冷媒を一５０〜
３０℃に維持しながら冷却ジャケット及び／又は冷却パ
イプに直接供給することを特徴とする物質の冷却方法に
関する。
る際に生ずる重合熱を重合器に設けた冷却ジャケット及
び／又は冷却パイプを用いて冷却する方法において、飽
和圧力０．１〜８０ ｋｇ ／ ｃｄ、飽和温度−５０
〜３０℃かつ沸点が一１３０〜９５℃の冷媒を一５０〜
３０℃に維持しながら冷却ジャケット及び／又は冷却パ
イプに直接供給することを特徴とする物質の冷却方法に
関する。
以下、本発明の詳細な説明する。
本発明に用いる重合器としては、通常用いられていられ
ているものであれば、特に制限なく用いることができる
。このような重合器としては例えば、内容積１〜３００
ｍ３のステンレス製、グラスライニング製等の重合器を
挙げることができる。
ているものであれば、特に制限なく用いることができる
。このような重合器としては例えば、内容積１〜３００
ｍ３のステンレス製、グラスライニング製等の重合器を
挙げることができる。
又、この重合器には、冷却ジャケット及び／又は冷却パ
イプを備え付ける。冷却パイプは、重合器の内側に設け
れば良い。この重合器内に存する物質としては、重合性
物質を含んでいれば特に制限はなく、例えば、塩化ビニ
ルのようなビニル化合物、オレフィン化合物、官能性化
合物等を挙げることができる。
イプを備え付ける。冷却パイプは、重合器の内側に設け
れば良い。この重合器内に存する物質としては、重合性
物質を含んでいれば特に制限はなく、例えば、塩化ビニ
ルのようなビニル化合物、オレフィン化合物、官能性化
合物等を挙げることができる。
重合器内に存する物質の重合方法にも特に制限はなく、
物質に適応した重合方法を選択すれば良い。そのために
は、上記以外の化合物が重合器内に存在していても何ら
問題はない。
物質に適応した重合方法を選択すれば良い。そのために
は、上記以外の化合物が重合器内に存在していても何ら
問題はない。
重合方法としては、例えば懸濁重合、乳化重合、塊状重
合、気相重合、溶液重合などの付加重合或いは縮合重合
を挙げることができる。
合、気相重合、溶液重合などの付加重合或いは縮合重合
を挙げることができる。
例えば、塩化ビニルを懸濁重合させる際には、塩化ビニ
ル１００重量部に対し、溶媒として水を８０〜２００重
量部添加し、更に、重合開始剤、分散剤及び添加剤等を
加えて、４５〜７０℃の重合温度で重合すればよい。
ル１００重量部に対し、溶媒として水を８０〜２００重
量部添加し、更に、重合開始剤、分散剤及び添加剤等を
加えて、４５〜７０℃の重合温度で重合すればよい。
重合開始剤は従来から良く知られている油溶性触媒が用
いられる。
いられる。
油溶性触媒としては、アゾビス−α、α′−ジメチルバ
レロニトリル、２．２−−アゾビス−２゜４−ジメチル
−４−メトキシバレロニトリル等のアゾ化合物、ジイソ
プロピルパーオキシジカーボネート、ジー２−エチルヘ
キシルパーオキシジカーボネート、ジー（β−エトキシ
エチル）パーオキシジカーボネート、ｔ−ブチルパーオ
キシジカーボネート、アセチルシクロへキシルスルホニ
ルパーオキサイド、ｔ−プチルバーオキシビパレート、
ラウロイルパーオキサイド等の有機過酸化物があげられ
る。
レロニトリル、２．２−−アゾビス−２゜４−ジメチル
−４−メトキシバレロニトリル等のアゾ化合物、ジイソ
プロピルパーオキシジカーボネート、ジー２−エチルヘ
キシルパーオキシジカーボネート、ジー（β−エトキシ
エチル）パーオキシジカーボネート、ｔ−ブチルパーオ
キシジカーボネート、アセチルシクロへキシルスルホニ
ルパーオキサイド、ｔ−プチルバーオキシビパレート、
ラウロイルパーオキサイド等の有機過酸化物があげられ
る。
分散剤は従来知られているもののいずれでもよく、これ
にスチレン・マレイン酸コポリマー 部分けん化ポリビ
ニルアルコール、メチルセルロース、ヒドロキシプロピ
ルメチルセルロース、エチルセルロース、ゼラチン、炭
酸カルシウム、リン酸カルシウム等があげられる。
にスチレン・マレイン酸コポリマー 部分けん化ポリビ
ニルアルコール、メチルセルロース、ヒドロキシプロピ
ルメチルセルロース、エチルセルロース、ゼラチン、炭
酸カルシウム、リン酸カルシウム等があげられる。
本発明に用いる冷媒としては、飽和圧力０．１〜８０
ｋｇ ／ ｃｄ、好ましくは０ 、３〜５０ ｋｇ ／
ｃａ、飽和温度−５０〜３０℃、好ましくは一３０〜
１５℃かつ沸点が一１３０〜９５℃というものである。
ｋｇ ／ ｃｄ、好ましくは０ 、３〜５０ ｋｇ ／
ｃａ、飽和温度−５０〜３０℃、好ましくは一３０〜
１５℃かつ沸点が一１３０〜９５℃というものである。
このような冷媒としては、ハロゲン化炭化水素、飽和炭
化水素、不飽和炭化水素、アンモニア、二酸化炭素又は
二酸化イオウ等を挙げることができる。
化水素、不飽和炭化水素、アンモニア、二酸化炭素又は
二酸化イオウ等を挙げることができる。
ハロゲン化炭化水素としては、トリクロロモノフロロメ
タン（フロン１１）、ジクロロジフロロメタン（フロン
１２）、モノクロロジフロロメタン（フロン２２）等を
挙げることができる。
タン（フロン１１）、ジクロロジフロロメタン（フロン
１２）、モノクロロジフロロメタン（フロン２２）等を
挙げることができる。
飽和炭化水素としては、メタン、プロパン等が、不飽和
炭化水素としては、エチレン、プロピレン等を例示する
ことができる。
炭化水素としては、エチレン、プロピレン等を例示する
ことができる。
この様な冷媒を一５０〜３０℃に維持しながら重合器に
付設した冷却ジャケット及び／又は冷却パイプに直接供
給することにより、重合反応熱を除熱冷却すればよい。
付設した冷却ジャケット及び／又は冷却パイプに直接供
給することにより、重合反応熱を除熱冷却すればよい。
−５０〜３０℃に維持するためには、一般の冷凍装置な
どを用いれば良い。
どを用いれば良い。
一般に良く使用される冷凍装置は、蒸気圧縮式冷凍装置
であり、この装置で冷凍の原理について説明する。
であり、この装置で冷凍の原理について説明する。
液体の冷媒を低温低圧下の冷却ジャケット及び／又は冷
却パイプで重合反応熱により気化させる。
却パイプで重合反応熱により気化させる。
この時冷媒を液体から気体に変化させるのに潜熱が必要
となり重合器内に存在する物質より熱を奪う。即ち、冷
却することになる。気化した冷媒は常温の水で冷却して
再液化する圧力まで圧縮機で圧縮する。これを凝縮させ
常温の高圧液にする。
となり重合器内に存在する物質より熱を奪う。即ち、冷
却することになる。気化した冷媒は常温の水で冷却して
再液化する圧力まで圧縮機で圧縮する。これを凝縮させ
常温の高圧液にする。
この高圧液をふたたび低圧部に送って気化させ連続的に
冷却を行う。本発明の冷媒の潜熱を利用する方法は従来
の冷媒の顕熱を利用する方法に比べ冷却能力が倍増する
。従来の冷媒としては水或いはチラー水がこれに相当す
る。
冷却を行う。本発明の冷媒の潜熱を利用する方法は従来
の冷媒の顕熱を利用する方法に比べ冷却能力が倍増する
。従来の冷媒としては水或いはチラー水がこれに相当す
る。
本発明が適用可能な重合温度としては、−３０〜３００
℃が好ましい。特に本発明を塩化ビニル系樹脂の製造に
適応した場合、得られた重合体のフィッシュアイが少な
い効果は著しい。
℃が好ましい。特に本発明を塩化ビニル系樹脂の製造に
適応した場合、得られた重合体のフィッシュアイが少な
い効果は著しい。
［作用］
本発明によれば重合器に備えられた冷却用ジャケット、
冷却用パイプに直接冷媒を供給して重合反応熱を除去す
ることにより冷却能力を大きく増強することが可能であ
る。
冷却用パイプに直接冷媒を供給して重合反応熱を除去す
ることにより冷却能力を大きく増強することが可能であ
る。
［発明の効果コ
本発明を用いれば重合器の冷却能力を大きく増強できる
ため、重合器の伝熱面積の不足を解決できる。これによ
って生産性の向上が可能となる。
ため、重合器の伝熱面積の不足を解決できる。これによ
って生産性の向上が可能となる。
又、塩化ビニルの重合に用いた場合、従来用いられてい
る還流凝縮器を付設した重合器で製造された塩化ビニル
系重合体と比較して本発明の重合器で製造された塩化ビ
ニル系重合体はフィッシュアイが少ないという利点があ
る。更にはスケール除去作業が容品になるなど工業的意
義の大きいものである。
る還流凝縮器を付設した重合器で製造された塩化ビニル
系重合体と比較して本発明の重合器で製造された塩化ビ
ニル系重合体はフィッシュアイが少ないという利点があ
る。更にはスケール除去作業が容品になるなど工業的意
義の大きいものである。
［実施例］
以下実施例により本発明を説明するが、本発明は、これ
らによって制限されるものではない。なお、以下の実施
例における粉体特性の評価は次のようにして行なった。
らによって制限されるものではない。なお、以下の実施
例における粉体特性の評価は次のようにして行なった。
１、粒度分布
ＪＩＳ標準の篩を用イ、ＪＩＳ Ｋ−００６９のふる
い残分試験方法でＡ１１１定した。
い残分試験方法でＡ１１１定した。
２、カサ比重
ＪＩＳ Ｋ−６７２１のカサ比重の試験方法で測定し
た。
た。
３、フィンユアイ
Ａ配合
レジン １００重量部
ＤＯＰ ５０ 〃
Ｃａ−Ｚｎ系安定剤 ２ 〃
群青 ３ 〃
Ｂ評価
上記の配合で１５０℃のミキシングロールで３分間混練
し、０．３５ａ＋ｍのシートを作成した。このシートを
使用し５ＯｃＪ中にフィシュアイが何個あるかを数えた
。
し、０．３５ａ＋ｍのシートを作成した。このシートを
使用し５ＯｃＪ中にフィシュアイが何個あるかを数えた
。
実施例１
冷却ジャケットと冷却パイプを設けた内容積１ｍ３のス
テンレス製重合缶に水１５０重量部部分ケン化ポリビニ
ルアルコール０．０５重ｆｆｉ部仕込み、缶内の空気を
真空ポンプで排除した後、塩化ビニル単量体１００重量
部を仕込み、ついでジー２−エチルヘキシルパーオキシ
ジカーボネート０．０３重量部を仕込み、撹拌をしなが
ら５７℃に昇温しで重合反応を開始した。重合開始前よ
りあらかじめ冷凍機によって飽和圧力２ 、 ５ ｋｇ
／ ｃｄ 。
テンレス製重合缶に水１５０重量部部分ケン化ポリビニ
ルアルコール０．０５重ｆｆｉ部仕込み、缶内の空気を
真空ポンプで排除した後、塩化ビニル単量体１００重量
部を仕込み、ついでジー２−エチルヘキシルパーオキシ
ジカーボネート０．０３重量部を仕込み、撹拌をしなが
ら５７℃に昇温しで重合反応を開始した。重合開始前よ
りあらかじめ冷凍機によって飽和圧力２ 、 ５ ｋｇ
／ ｃｄ 。
＝２０℃にコントロールしたフロン２２を冷却ジャケッ
ト及び冷却パイプに直接供給し、冷却を開始した。本冷
却を開始するのは５５℃に昇温した時点であり、その後
重合器の内圧が１ ｋｇ ／ ｃＪ低下し、未反応単量
体を回収するまでの間冷却に使用した。
ト及び冷却パイプに直接供給し、冷却を開始した。本冷
却を開始するのは５５℃に昇温した時点であり、その後
重合器の内圧が１ ｋｇ ／ ｃＪ低下し、未反応単量
体を回収するまでの間冷却に使用した。
重合生成物であるＰｖｃのスラリーを排出させた後、内
部点検したが重合粒子、スケール付着は認められなかっ
た。結果を表−１に示す。
部点検したが重合粒子、スケール付着は認められなかっ
た。結果を表−１に示す。
実施例２
実施例１においてフロン２２の飽和圧力２，５）ｃｇ
／ ｃｄ、−２０℃から飽和圧力３− ６ ｋｇ ／
ｃｄ 。
／ ｃｄ、−２０℃から飽和圧力３− ６ ｋｇ ／
ｃｄ 。
１０℃にかえた以外は実施例１に準じて行った。
実施例３
実施例１においてフロン２２の飽和圧力２．５ｋｇ／ｃ
ｍ２、 −２０℃から飽和圧力５． １ｋｇ／ｃＪ、
０℃にかえた以外は実施例１に準じて行った。
ｍ２、 −２０℃から飽和圧力５． １ｋｇ／ｃＪ、
０℃にかえた以外は実施例１に準じて行った。
実施例４
実施例１においてフロン２２の飽和圧力２．５ｋｇ／ｃ
ｍ２、−２０℃から飽和圧カフｋｇ／ｃｍ２、１０℃に
かえた以外は実施例１に準じて行った。
ｍ２、−２０℃から飽和圧カフｋｇ／ｃｍ２、１０℃に
かえた以外は実施例１に準じて行った。
実施例５
実施例１において飽和圧力２ 、 ５ ｋｇ ／ ｃｄ
。
。
−２０℃のフロン２２をジャケットのみに通す以外は実
施例１に準じて行った。
施例１に準じて行った。
実施例６
実施例１において飽和圧力２ 、 ５ ｋｇ ／ ｃｄ
。
。
−２０℃のフロン２２を飽和圧力０．４２ｋｇ／ｃｊ。
０℃のフロン１１をかえた以外は実施例１に準じて行っ
た。
た。
比較例１
実施例１において冷却ジャケット及び冷却パイプにフロ
ン２２のかわりに２０℃の水を通した以外は実施例１に
準じて行った。
ン２２のかわりに２０℃の水を通した以外は実施例１に
準じて行った。
比較例２
実施例１において冷却ジャケット及び冷却パイプにフロ
ン２２のかわりに７℃のチラー水を通した以外は実施例
１に準じて行った。
ン２２のかわりに７℃のチラー水を通した以外は実施例
１に準じて行った。
比較例３
比較例１において用いた重合器の上部に還流凝縮器を付
設して、これに２０℃の水を通して冷却した以外は実施
例１に桑じて行った。
設して、これに２０℃の水を通して冷却した以外は実施
例１に桑じて行った。
手続補正書
平成
年１０月
Claims (1)
- （１）重合器内に存する物質を重合する際に生ずる重合
熱を重合器に設けた冷却ジャケット及び／又は冷却パイ
プを用いて冷却する方法において、飽和圧力０．１〜８
０ｋｇ／ｃｍ＾２、飽和温度−５０〜３０℃かつ沸点が
−１３０〜９５℃の冷媒を−５０〜３０℃に維持しなが
ら冷却ジャケット及び／又は冷却パイプに直接供給する
ことを特徴とする物質の冷却方法。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1250521A JPH03115303A (ja) | 1989-09-28 | 1989-09-28 | 冷却方法 |
| US07/586,107 US5131232A (en) | 1989-09-28 | 1990-09-21 | Cooling method |
| EP90310335A EP0423944A1 (en) | 1989-09-28 | 1990-09-21 | Cooling method |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1250521A JPH03115303A (ja) | 1989-09-28 | 1989-09-28 | 冷却方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03115303A true JPH03115303A (ja) | 1991-05-16 |
Family
ID=17209128
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1250521A Pending JPH03115303A (ja) | 1989-09-28 | 1989-09-28 | 冷却方法 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5131232A (ja) |
| EP (1) | EP0423944A1 (ja) |
| JP (1) | JPH03115303A (ja) |
Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6955793B1 (en) | 1997-06-18 | 2005-10-18 | Arencibia Jr Jose P | Temperature controlled reaction vessel |
| WO1998057741A2 (en) * | 1997-06-18 | 1998-12-23 | Arencibia Associates, Inc. | Temperature controlled reaction vessel |
| US6234244B1 (en) * | 1999-03-01 | 2001-05-22 | The United States Of America As Represented By The United States Department Of Energy | Non-intrusive cooling system |
| JP3111219B1 (ja) * | 1999-05-25 | 2000-11-20 | 工業技術院長 | ポリビニルアルコールを利用した冷熱輸送方法及び装置 |
| US20060039838A1 (en) * | 2004-08-20 | 2006-02-23 | Barnhardt E K | Method and instrument for low temperature microwave assisted organic chemical synthesis |
| WO2007029218A1 (en) * | 2005-09-09 | 2007-03-15 | Pfizer Science And Technology Ireland Limited | Apparatus for low temperature reaction process |
| EP3310471B1 (en) | 2015-06-18 | 2022-12-07 | Uop Llc | Processes and systems for controlling cooling fluid |
Family Cites Families (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE634278C (de) * | 1930-10-03 | 1936-08-22 | Ig Farbenindustrie Ag | Verfahren zur Gewinnung von als Kunstmassen geeigneten Polymerisationsprodukten aus Styrol, Inden, Vinylestern und aehnlichen polymerisierbaren organischen Verbindungen |
| US2931192A (en) * | 1957-11-15 | 1960-04-05 | Vilter Mfg Co | Fishing boat refrigeration |
| DE1495145B2 (de) * | 1963-10-10 | 1971-05-06 | Badische Anilin & Soda Fabrik AG, 6700 Ludwigshafen | Verfahren zum abfuehren der reaktionswaerme bei der polymerisation in dispersion bzw loesung |
| US3611739A (en) * | 1969-06-03 | 1971-10-12 | Exxon Research Engineering Co | Refrigeration method |
| CS215263B1 (en) * | 1978-05-24 | 1982-08-27 | Jiri Docekal | Appliance for executing the exothermic reactions particularly suspension.emulsion,solution or blocking polymerations |
| US4501865A (en) * | 1982-07-08 | 1985-02-26 | Bayer Aktiengesellschaft | Polymerization process |
| EP0161678A3 (en) * | 1984-05-18 | 1989-02-15 | Firm: ALBERTO CIPELLETTI | Apparatus for the pasteurization of alimentary mixtures |
-
1989
- 1989-09-28 JP JP1250521A patent/JPH03115303A/ja active Pending
-
1990
- 1990-09-21 US US07/586,107 patent/US5131232A/en not_active Expired - Fee Related
- 1990-09-21 EP EP90310335A patent/EP0423944A1/en not_active Withdrawn
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0423944A1 (en) | 1991-04-24 |
| US5131232A (en) | 1992-07-21 |
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