DE627162C

DE627162C - Verfahren und Vorrichtung zur Destillation von Teer oder sonstigen pechhaltigen Teerprodukten

Info

Publication number: DE627162C
Application number: DEB134847D
Authority: DE
Original assignee: Barrett Co Inc
Current assignee: Barrett Co Inc
Priority date: 1926-12-14
Filing date: 1927-12-14
Publication date: 1936-03-12
Also published as: FR645156A; GB282367A; US1958416A

Description

Verfahren und Vorrichtung zur Destillation von Teer oder sonstigen pechhaltigen Teerprodukten Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Destillation von Teer unter gleichzeitiger Gewinnung von Pech unter Ausnutzung der fühlbaren Wärme heißer Destillationsgase sowie Lf eine Vorrichtung zur Ausführung dieses Verfahrens, insbesondere zur Destillation von Steinkohlenteer - in Kohlendestillations- und Koksofenanlagen mit Nebenproduktgewinnung.
Um bei solchen Anlagen die fühlbare Wärme der -rohen Kohlendestillationsgase wenigstens teilweise auszunutzen, hat man bereits vorgeschlagen, sie auf ihrem Wege in die Nebenproduktgewinnangseinrichtungen durch einen Behälter zu leiten, indem sie über den Spiegel einer Teerschicht hinweg streichen. Der Teer wird dabei, um die auf seiner Oberfläche entstehende Koksschicht immer wieder zu zerstören, dauernd gerührt und verwandelt sich im Laufe mehrerer Stunden zu Pech. - :Bei diesem älteren Verfahren wird der Teerindes nicht in besonders feiner Verteilung eingespritzt und an einer Stelle eingeführt, an der die Gase schon eine stark ermäßigte Temperatur besitzen. Da außerdem trotz der Durehrührung des Teerbades dessen Oberfläche, an der allein eine Verdampfung -auftreten kann, sehr klein ist, so kann auf diese Weise nur ein ganz geringer Bruchteil. der fühlbaren Gaswärme ausgenutzt werden.

Das Verfahren gemäß der vorliegenden Erfindung nutzt die fühlbare Gaswärme in weit vollkommenerer Weise dadurch aus, daß die heißen Kohlendestillationsgase, die unmittelbar nach dem Verlassen der Ofen oder Retorten eine Temperatur von etwa 6oo° C oder darüber -aufweisen, bei dieser hohen Temperatur in innige Berührung mit eigenem oder fremdem Teer oder sonstigen pechhaltigen Teerprodukten gebracht werden. Diese Produkte werden durch Einspritzen,-Zerstäuben o. dgl. so fein in den Gasen verteilt und sie werden in solcher Menge angewandt, daß ein Temperaturabfall des Gasstromes von wenigstens etwa zoo° C erfolgt. Auf diese Weise ist es möglich, einen erheblichen Teil der fühlbaren Gaswärme zu einer intensiven Destillation- von Teer o. dgl. auszunutzen, dessen Menge ein Mehrfaches der in den Destillationsgasenenthaltenen Teermenge beträgt, ohnedaß die Gefahr -besteht, daß be-

trächtliche' Verkokungen auftreten und Ver-

luste verursachen--öder -den Fortgang des

Verfahrens stören. Auf direktem Wege :wird

zugleich ein Pech erhalten, das teils aus den

heißen Kohlendestillationsgasen, die dadurch

von Pech befreit werden, teils aus den nicht.

-verdampften .Bestandteilen des Destillations-

gutes herrührt. in der Regel genügt :es, einen

Teil der Öfen oder der B.ätterien einer Anlage

im Sinne der Erfindung zur Teerdestillatön

zu benutzen und hierbei auch den Teer auf-

zuarbeiten, der in den übrigen in- üblicher

Weise weiter betriebenen Öfen oder Batterien

gewonnen wird. Indes kann max auch frem-,

den Teer, Wassergasteer o. dgL.' ei-findungs-`

gemäß destillieren: '

Will: man ein Pech mit verhältnismäßig

niedrigem Gehalt an :freiere Kohlenstoff .er-,

zielen, so genügt es,. das Destillationsgüt nur

kurze Zeit der hohen Temperatur der Gase

auszusetzen. Der Teerrückstand wird-dann

nicht bis auf diese hohe Temperatur erhitzt,

sondern fließt-.bei wesentlich:geiingerer Terri-

peratur ab. Auch in diesem Falle. ist es

indes, wie bei allen Ausführungsarten der

Erfindung, von ausschlaggebender Bedeutung,

daß die Kohlendestillätonsgase nicht wesent-

lich unter etwa 6oo° C abgekühlt sind, wenn

sie mit dem Destillationsgut in innige Be-

rührung gebracht werden, Weil nur dann eine

erhebliche Teermenge vollständig bis zu Pech,

gegebenenfalls bis zu hoch- schmelzendem

Pech, abdestilliert werden kann.

Zur Erzeugung von Pech mit besonders

hohem Schmelzpunkt kann man erfindungs-

gemäß das, mach einrinaligein Einspritzen von

Teer o. 3dg. erhaltene Pech in gleicher Weise

von neuem iriit den `heißen Desfillatiönsgasen

in Berührung bringen und so einer weiteren

Destillation unterwerfen. Soll die Berührungs-

zeit des eingespritzten Gutes? mit den heißen

aasen Yerlängert werden;- so kann niän- in

allen-'Fällen die- G@eschivnfigket .der: heben,

aus -den Öfen -oder -Retorten entnommenen-

Destillatonsgase - vor denn Einspritzen --des

DestillatiäAsgut es entsprechend herabsetzen,

indem xnan#sie_ z: B.- -in -ein e-rwefertes Rohr

einleitet, däsx@i=or@cl@tungnum=Zerstäu--

ben -des"T@er't und einem .-=Pecllsämxn'ler

versehen'ifi:-- -- : - . -#@ -

Märi- hat zwar schoi@vorgeschlägen; #die '

Wändungeü von -'Steröhren ig ,von- .Kohlen-

de§tiflatidnsanlagerimit Wasserbder-änder-en

Flüssigkeiteir,- darunter-w@ch'mit-Ws.ssergäs-

fe@r,' zti berieseln, uni sie' von. 'störenden Ab-

lägerungen@@frex-zü-halten:':lilas BeriieseI,#ngs-

riit-te'l -@vird 'nachher öiine-iresentlc@e'-Ver-

änderürrg wieder-äufgefangän; -ein #ibdestil-

11,#ren=vöri -'Teer -zü--Pech findet-äeininacli nicht

statt.--Die Temperäfar desBehese`lurgAirüttels

bleibt -dauernäweit ttnteihalb =seines Siede-

puiiktes; praktisch wird es mit 66 bis 70° C

eingespritzt und mit &2 bis 92° C abgezogen,

wie .aus den »Proceedings of the American

-Gas Institute«, 1914, Band 9, Teil z, S.478f.,

insbesondere Fig. 23 und 26, hervorgeht. Das

gleiche gilt für verschiedene bekannte Ein-

richtungen zur Kühlung von-Kohlendestilla-

tionsgasen durch eingespritze Flüssigkeiten

aller Art,

Bei einer- niedrigen -Temperatur (z. B. bei

20o° und darunter) ist das Abscheiden von

Pech aus Kohlendestillationsgasen durch

Waschung mit eingespritzten Kohlendestil-

lationsprodukten bereits bekannt. Die Ge-

winnung eines hoch schmelzenden Pechs und

die- Destillation größerer Teermengen ist aber

auf diesem, Wege nicht möglich:

Ein weiterer bekannter Vorschlag geht

dahin, in die Kohlendestillatiönsgase kleinere

Mengen Benzol; Phenolöle und andere destil-

lierte, .also pechfreie Teerprodukte einzu-

spritzen, um den Taupunkt hinsichtlich dieser

Stoffe :so weit zu heben, daß sie sich bei nach-

folgender fraktionierter Kühlung gesondert

auffangen lassen: Soweit die eingespritzten

Stoffe nicht sogleich verdampfen, werden sie

in die Spritzdüse zurückgeführt, so daß sie

letzten Endes völlig in Dämpfform über-

gehen. Ein Verfahren zur Umwandlung von

Teer in Pech kann hierin. nicht erblickt

werden, auch findet eine Ausnutzung der

fühlbaren Wärme der Kohlendestillationsgase

in nennenswertem Umfange nicht statt.

Durch das Einspritzen von Teer gemäß'der

Erfindung wird die Temperatur der Destilla-

tionsgäse mehr oder minder -stark herab-

gesetzt. Sie sind dann in der Regel frei von

Ruß und Asche und von "der Hauptmenge -der

bei --gewöhnlicher -Temperatur festen Teer-

bestandteile. Auch die; schwereren Teer-

besiandteile sind aus ihnen .durch das Ein-

spritzen -von- Teer- teilweise abgeschieden.

Hingegen ist-ihr Gehalt an :Öldämpfen aller

Art erheblich vergrößert, unter Umständen

auf ein Vie'lfacKes, weil sie -ja außer den

-ursprünglich - vorhandenen Öldämpfen- auch

nöeli -de aus dein-- eingesp.ritZten Teer starn-

inende xÖlantelile ,enthalten, - Sie können in der

bekannten'Weise --weiterverarbeitet: werden,

zweck -rnäßig"dera°rt; daß sie mit Des'tillatiolis-

gasen aus dem Teil der Anlage; der nicht zur

Teerdestillation :benutzt wurde; gemischt und

mit, ihnen zusammen - zur- Gewinnung---von

Teerpi#oelukten gekühlt -werden. Bei einer bei-

p@elsve@se'=aus 6z1 -Öfen --bestehenden - Koks-

:ofenbätterie :leann man z. B. ',in drei 'bis sechs

ffeh Teer @erfmdüngsge_mäß--clestiliieren -und

die:erhaltenen=Gase vor der-Kondensätibnmit

den Köhlendestillationsgäsen--aus-den'übrigen

Öfen@.der Anlage vermischen; iYian erhält :dann

eine Art @ei'cht'teer,- der ritben sehr viel Öl

auch noch gewisse, wenn auch beschränkte Mengen an pechartigen Bestandteilen und freiem Kohlenstoff enthält und gerade den Anforderungen entspricht, die an Straßenbauteer gestellt werden.

Man kann indes auch die an Öldämpfen erfindungsgemäß stark angereicherten Teerdestillationsgase für sich kühlen, wobei große Mengen von Öl gewonnen werden, die fast oder völlig frei von pechartigen Stoffen sind, was .als wichtiger Vorteil zu betrachten ist.
Das neue Verfahren kann ohne einschneidende Veränderungen in einer vorhandenen Koksofenanlage mit Nebenproduktgewinnung oder einer Leixchtgasfabrik in Anwendung gebracht werden, wenn man Einrichtungen vorsieht, um das zu destillierende Gut reit den heißen Kohlendestillationsgasen in innige Berührung zu bringen und das .dabei entstandene Pech abzuziehen. Am .einfachsten ist es, die vorhandenen Steigrohre durch solche zu ersetzen, die in ihrem oberen Teil mit einer oder mit mehreren Sprühdüsen versehen sind (etwa wie sie für das Einspritzen von Ammoniakwasser verwendet werden), außerdem aber auch noch Auffangeinrichtungen (Glocken) aufweisen, in denen .das. durch die Destillation gebildete Pechsich ansamrnelt.--Die sieh daraus ergebende Führung von Gasen und Teer im Gegenstrom erweist sich als sehr zweckmäßig und mit den Zwecken der Erfindung verträglich, was nicht ohne weiteres zu erwarten war, weil ja bei. einer bestimmten Feinheit. der Versprühniig eine Führung im Gegenstrom nicht mehr möglich ist.
Die Zeichnung veranschaulicht beispielsweise mehrere Vorrichtungen zur Ausführung des Verfahrens.
Abb. i zeigt im Aufriß; teilweise im Schnitt, eine Ausführungsform. Abb. 2 zeigt einen Teil einer Koksofenbatterie, bei dem ein Teil der Öfen mit den abgeänderten Gasabzugsrohren ausgerüstet ist. ,Abb. 3 zeigt eine zweite Ausführungsform der Vorrichtung nach Abb. i. Abb. 4 zeigt in vergrößertem Maßstab eine andere Ausführungsform des Gasabzugsrohrs. Abb. 5 ist - ein Querschnitt in der Ebene 5-;, Abb. .6 ein solcher in der Ebene 6-6 der Abb. 4, und Abb. 7 ist ein senkrechter Querschnitt durch eine Spritzdüse.
Die Erfindung ist ganz allgemein auf die verschiedensten Ofenkonstruktionen anwendbar, wie z. B. auf Semet-Solvay-Öfen, Koppers-Öfen usw: -Hier ist .sie beispiehweise in der Anwendung auf S:emet=S.ölvay-Öfen mit Neb@enproduktgewinnung dargestellt.
In Abb: i ist .die Anwendung der Erfindung bei einem einzelnen Koksofen -veranschaulieht. Der Koksofen z hat als Abzug für die heißen Gase den Auslaß 2. Das abgeänderte Gasabzugsrohr 3 steht an. seinem oberen Ende mit dem Rohr 4 in Verbindung, das in ein Rohr 5 mündet, das das gewöhnliche Sammelrohr sein kann. Das Gasabzugsrohr 3 ist im Gegensatz zu bekannten Ausführungen bei 6 erweitert, damit rund um das sich in seinem Innern aufwärts erstreckende Rohr 7 ein Zwischenraum gebildet wird. Innerhalb des Mantels befindet sich über der Mündung -des Rohres 7 eine Prallfläche 8 und über dieser in dem oberen Teil des Mantels 6 oder indem Rohr 4 über dem Mantelrohr eine Spritzdüse 9, die -an ein Teerzuleitungsrohr io angeschlossen ist. Ein Pechauslaß am Boden des -erweiterten Rohres 6 dient zum Abstich von Pech aus dem Raum zwischen denn Rohr 7 und dem Mantel 6.
Die Bauart und Anordnung des neuen Gasabzugsrohres ist so gewählt, daß es an den Flanschen des durch das Ofengewölbe ge° führten Rohres bei 12 befestigt und das obere Ende mit dem Rohr, das in den Sammler mündet, bei 13 verbünden werden kann. Die Anordnung ist so getroffen, daß nur geringe oder gar kehle erfor3erlieh sind,. um das neue Abzugsrohr an die Stelle der bisher verwendeten zu setzen.
Die in Abb:4 dargestellte Ausführungsform des neuen Abzugsrohres weist am Boden eine .Anzahl Öffnurigeii auf, -die eine Besichtigung und Reinigung ermöglichen, ferner eine obere Öffnung 15, .die die -Prellplatte 8 trägt. Die Anordnung ist so getroffen, daß beim Öffnen der Tür 15 die Prellplatte 8 aus -dem Mantelrohr 6 heraustritt. Etwas über dem Boden sind auch überlaufrohre 16 angeordnet. Der Pechauslaß ii am Boden des> Gasabzugsröhres ,steht -durch sein Ruhr 18 mit einexri Pechbehälter 19 in Verbindung.
" Der zur Sammelleitung führende Krümmer weist eine Spritzdüse 2o, die Sammelleitung Spritzdüsen 21 auf. Ammoniakwassex kann, wie üblich, für die Spritzdüsen 2o und 21 verwendet werden. - Die Sammelleitung kann, wie bei 22 dargestellt, mit Ammoniakwasser bespült werden. -Der in denn Sammler abgeschiedene Teer fließt in einen -in Abb. i nicht dargestellten Aufnahmebehälter, wo er sich von dein größeren Teil der Ammoniaklösung trennt, aber noch mehr oder weniger- Wässer zurückbehält.
In Abb. 2 ist bei 28 ein Teil .einer Koksofenbatterie dargestellt. Ein Teil der Öfen ist mit den neuen Gasabzügen 3 ausgestattet, die anderen mit Abzugsrohren 29 gewöhnlicher Bauart. Eine Querleitung 3o läuft von der Sammelleitung zu den Kühlern oder Kondensatoren 31 -und-32. Der Exhaustor 35 säugt die (fase durch das System: Der in der Sammelleitung und in der Querleitung gesammelte Teer fließt zu einem Sammeltank 23, wo er- sich von .der, Arnmoniaklösung trennt, -und. von da zu euer Entwässerungsanlage 2q., um den Teer von Wasser zu befreien und ihn zur Verwendung indem Verfahren vorzuwärmen. Der Ent-@ wässerer kann =von beliebiger Bauart. sein. Der vorgewärmte und entwässerte Teer wird von der Pumpe 25 durch das Teerzuleitüngs= rohr io. nach der Spritzdüse 9- gepumpt.
Nach Abb. 3 hat der Pechaufnahmebehälter i9 ein Rohr 27, das zur Spritzdüse führt,. in das eine Pumpe a6 zur Zurückleitung des Pechs oder Teers eingeschaltet ist. -Die in Abb.7 dargestellte Ausführungsform einer Spritzdüse besitzt eine Hülle 36 mit einem Kern 3-7, - der mit .der Hülle, schraubenförmige Durchlässe bildet. An der Hülle ist die Düsenmündung 38 -ausgebildet. Die Bauart ist 'so gewählt, daß der-Teer'm* wir- . belnder Bewegung als kegelförmiger Strahl austritt. Wenn-: er, vorgewärmt und dVi4nflüssig ist, kann er unter geeignetem .Druck, beispielsweise mit 7 kg auf, den Quadratmieter, in die Düse gepumpt.und durch die Düse als Staub oder Nebel in die heißen Gase gespritzt werdrn. . -Beim Betrieb der dargestellten Vorrichtung und bei der Ausführung des Verfahrens nach der Erfindung steigen die heißen Gase aus dem Koksofen aufwärts durch .das -neuebzugsrohr und dann durch den Krümmer in die Sammelleitung. Der=vorgewärmte, -heiße Teer wird in geregelter Menge- der Spritzdüse .zugeführt und in die -heißen Gase - eingespritzt. Die-Gase-werden 'in innige -BerülYrürig- mit 'dem T eersträhl gebracht, der durch- die @heigeri-Gase' erhitzt-' und- destilliert wird, während letztere abgekühlt. werden: -Die Prallplatte 8 verhindert,,-daß der Teer in die Koksöfen zurückfallen kanxi; er sammelt sich in dem Raum um das Rohr 7 und fließt durch den Pechaüsläß i i ;heraus. Die Teilehen des Teerstrahles -und der über d'ie Oberfläche der Gasabzugbläse fließende Teer .werden so in. innige- Berührung, mit deri' heißen Gasen gebracht. Die flüchtigen -Öle -destillieren heraus, so daß schwerer Teer oder schweres Pech sich sammelt und aus dem Pechausläll heraus-.fließt. Die Destillation kann: durch mehr oder weniger starkes Vörwärmen des Teers, bevor er in die heißen Gase eingespritzt. wird, öder durch Änderung der Menge dder-der Art des Strahls usw. geregelt werden.
-Beispiel-Aus einer Seniet-Solvay-Anläge, stammender Teer- wurde entwässert und gelangte in vorgewärmtem-Zustand, etwa mit ioö° oder etwas mehr, -zur Anwendung. Etwa- 8oo-kg v on - diesem Teer wurden. in der Stunde in die heißen Koksofengase eingespritzt und ein weiches Pech mit einem Schmelzpunkt von etwa q.2° C aus der Destillation erhalten. Pech von höherem Schmelzpunkt, z. B. 55° C und darüber, wurde auf ähnliche Weise durch Regelung des Einspritzens gewonnen. Die Ofengase: traten in das Rohr mit einer Temperatur von ungefähr 6oo° C ein und verließen das Rohr: oben mit etwa 500° C: Das aus dem Rohr entweichende Pech hafte eine beträchtlich' niedrigere Temperatur als die entweichenden Gase.
Statt den Teer nur einmal mit den heißen Koksofengasen in Berührung zu bringen, kann der daraus hergestellte Teer oder das Pech ein oder mehrere Male durch dieselbe Blase zurückgeleifet werden oder durch eine oder mehrere andere Blasen hindurchgehen, um sie einer weiteren Destillation zu unterwerfen und ein, härteres Pech zu erzeugen. An Stelle der Herstellung von Pech mit niedrigem Schmelzpunkt von etwa 4.o° C können härtere.. Peche mit höherem Schmelzpunkt, beispielsweise 6o bis 65' C (nach- der Würfeltauchmethode bestimmt) oder 8o° C (im Luftbad bestimnft) oder ioo° C oder aber härtere Peche, hergestellt werden, die bei hoher Temperatur genügend dünnflüssig sind, um zirkulieren zu können, bis ihr Schmelzpunkt den gewünschten Grad erreicht hat oder bis ihre Fließbarkeit so weit erniedrigt worden ist, daß eine weitere Zirkulation nicht mehr möglich ist.
Bei der in Abb.2 dargestellten Ofenbatterie sind die meisten . der Öfen mit Gasabzugsrohren üblicher Bauart versehen, bei denen Ammoniakwasser in die Krümmer und in die: Sammelleitung eingespritzt. werden kann, um eine erhebliche Menge schweren Teers in der Sammelleitung abzuscheiden - und um Gase mit geringem Teergehalt in die Kühler oder Kondensatoren zu leiten. In diesem Falle wird der von- der Mehrzahl der Öfen der Batterie erzeugte -Teer in dem Teerbehälter gesammelt und'- dort von -dem, Ammoniakwagser . getrennt. Dieser Teer kann dann ent«ässert und als solcher- zur Destillation in den besonderen Rohrblasen gemäß-der Erfindung destilliert werden. -Die Gasabzugsrohre, die Umlaufteilungen, die Verbindungsrohre u. dgl. sind auf der Zeichnung schematisch und ohne Isolierung dargestellt.. Um. Wärmeverluste: zu verhindern oder zu verringern, können sie mit Wärmeisolierung versehen werden.
Die Erfindung- kann ebenso -bei Vorrichtungen beliebiger Bauart Anwendung finden, bei der die- heißen Gase in der beschriebenen Weise zur Destillation von Teerund zur Herstellung von Pech daraus benutzt werden.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Destillation von Teer oder sonstigen pechhaltigen Teerprodukten in zu den bei der Gasreinigung anfallenden zusätzlichen Mengen unter Ausnutzung der fühlbaren Wärme heißer Destillationsgase vor der eigentlichen Teerkondensation durch Einführen des innerhalb oder außerhalb der Destillationsanlage erzeugten Teers, gegebenenfalls im Gegenstrom zu den Gasen, unter gleichzeitiger Gewinnung von Pech, dadurch gekennzeichnet, daß die zusätzlichen vorgewärmten Teermengen in die heißen, unmittelbar nach dem Verlassen der Koksöfen oder Retorten eine Temperatur von etwa 6oo ° C oder darüber aufweisenden Rohgase mittels Zerstäubungseinrichtungen in solchen Mengen und so fein verteilt eingespritzt werden, daß bei dem innigen und gegebenenfalls kurzen Berühren von Teer und beißen Gasen ein< Temperaturabfall des . Gasstromes von wenigstens ioo° C erfolgt. z. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß das erzeugte Pech mit den heißen Destillationsgasen von neuem in Berührung gebracht wird, um seine weitere Destillation zu bewirken und. ein Pech von höherem Schmelzpunkt zu- gewinnen. 3. Verfahren nach Anspruch i und @, dadurch gekennzeichnet, daß die heißen, aus den Öfen oder Retorten kommenden Destillationsgase zwecks Herabsetzung der Geschwindigkeit in ein erweitertes, mit Sprühvorrichtungen für den Teer und mit einem Pechsammler versehenes Rohr eingeleitet werden. 4. Vorrichtung zur Ausführung des Verfahrens nach den Ansprüchen i bis 3; dadurch gekennzeichnet, daß über dem Koksofenabzugsrohr (3) ein erweitertes, durch ein Kniestück mit Sammelrohr (5) in Verbindung stehendes Knierohr (4,6) angeordnet ist, in dem Sprühdüsen (g, 2o) und ein Pechsammler (7) eingefügt sind.