DE622553C - Verfahren zur Reinigung von Praeparaten des maennlichen Keimdruesenhormons - Google Patents

Description

• Verfahren zur Reinigung von Präparaten des männlichen Keimdrüsenhormons Bisher hat man die Reinigung des männlichen Keimdrüsenhormons, sowie es in roher Form aus Drüsen oder Harn gewonnen wird, in der Weise durchgeführt, daß man die rohen Präparate, die gewöhnlich ölig sind, entweder mit verschiedenen organischen Lösungsmitteln durch Umlösen und Verteilung oder durch Hydrolyse mit verdünnten Alkalien oder Säuren und nachfolgend mit Lösungsmitteln behandelte. Auf diese Weise erhält man aber nur Präparate mit einem keinheitsgrad von etwa iomg pro Kapauneneinheit (KE). Die Definition der Einheit ist der Arbeit von S choeller und Gehrke, Wiener Arch. f. innere Med., Bd.2i S.32-9, zu entnehmen.
• Es wurde nun gefunden, daß man solche Präparate in erheblich größerer Reinheit erhalten kann, wenn man sie, in mit Wasser nicht mischbaren organischen Lösungsmitteln gelöst, aufeinanderfolgend mit konzentrierten Alkalien und konzentrierten Säuren oder in umgekehrter Reihenfolge durchschüttelt und das im organischen Lösungsmittel verbliebene Produkt durch Abdampfen des Lösungsmittels abscheidet. Ein solches Präparat ergibt dann bei der Auswertung einen Reinheitsgrad von etwa i mg pro KE. Beispiel i ioo g eines aus Harn gewonnenen männlichen Keimdrüsenhormons mit einem Wirkungsgrad von io mg KE werden in 1 1 Äther gelöst und mit 1 1 50 °/oiger Kalilauge einige Stunden geschüttelt. Dabei scheidet sich eine dunkle, zähflüssige Masse ab. Man trennt die Ätherschicht ab, wäscht sie neutral und schüttelt sie darauf erneut einige Stunden mit 1 1 5oo/oiger Schwefelsäure. Es scheiden sich wieder teeiige Massen ab. Zur besseren Abtrennung der Ätherschicht fügt man zweckmäßig etwa 25o ccm Wasser zu, wäscht die Ätherlösung neutral und erhält nach Verjagen des Lösungsmittels ein gelbes 01 (17 g) mit einem Wirkungswert von i,8 mg KE. Beispiel 2 i oo g eines männlichen Keimdrüsenhormons mit einem Wirkungswert von S mg KE werden in 1 1 Benzol gelöst und mit 1 1 6o o/oiger Salzsäure geschüttelt. Die von den auftretenden. Ausscheidungen befreite, neutral gewaschene Hormonlösung unterwirft man nun einer Durchschüttelung mit 1 1 5oo/oiger Natronlauge. Aus der benzolischen Lösung erhält man nach Waschen und Trocknen 15 g eines .hellgelben Öles von 1,2 mg KE. Beispiel 3 6,5og(iKE----6mg) werden in iooccni Äther gelöst und mit 55 ccm 3 n # methylalkoholischer Kalilauge 2 Stunden auf dem Wasserbade unter Rückfiuß gekocht. Nach dem Erkalten wird die Lösung mit Wasser versetzt, die ätherische Lösung mit verdünnter Salzsäure und Wasser gewaschen, getrocknet und eingedampft. Ausbeute 3,6 g ( 5501,); i KE == etwa 3,5 mg.
• 3,6 g -des so erhaltenen Produktes (i KE _ ^' 3,5 mg) werden wieder in ioo ccm Äther gelöst und in 28 ccm mit Salzsäuregas gesättigtem. Methylalkohol 2 Stunden unter Rückfluß auf dem Wasserbade zum Sieden erhitzt. Nach dem Abkühlen der Reaktionslösung wird stark mit Wasser verdünnt, die ätherische Lösung mit Wasser, verdünnter Lauge, nochmals mit Wasser, verdünnter Salzsäure und Wasser gewaschen, getrocknet und eingedampft. Ausbeute 2,8 g (= 8o °%); i KE = 2,8 bis 3 mg.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Reinigung von Präparaten des männlichen Keimdrüsenhormons, dadurch gekennzeichnet, daß man die rohen Hormonöle in mit Wasser nicht mischbaren organischen Lösungsmitteln löst und hierauf der Einwirkung von konzentrierten Alkalien und Säuren in beliebiger Reihenfolge unterwirft.