DE614950C

DE614950C - Verfahren zur Herstellung von gereinigten, die Gesamtglycoside enthaltenden Extrakten aus Digitalisglycoside fuehrenden Drogen

Info

Publication number: DE614950C
Application number: DEG84850D
Authority: DE
Original assignee: GODA AKT GES
Current assignee: GODA AKT GES
Priority date: 1933-02-18
Filing date: 1933-02-18
Publication date: 1935-06-25

Description

Verfahren zur Herstellung von gereinigten, die Gesamtglycoside enthaltenden Extrakten aus Digitalisglycoside führenden Drogen Die vorliegende Erfindung hat ein Verfahren zur Herstellung von -gereinigten, die Gesamtglycoside enthaltenden Extrakten aus Digitalisglycoside führenden Drogen zum Gegenstand.
Es ist schon vielfach versucht worden, solche Extrakte unter Anwendung mehr oder weniger stark mit Wasser verdünnter Alkohole zu erhalten, zum Teil unter Zuhilfenahme weiterer Lösungsmittel, wie Äther, Petroläther und Chloroform. Extraktlösungen mit hochprozentigem Alkohol enthalten die Hauptmenge der Verunreinigungen neben den Aktivstoffen, solche mit stark wasserhaltigen Alkoholen enthalten nur wenig Verunreinigungen, aber auch weniger Aktivstoffe. Es gelingt zwar, aus mit hochprozentigen Alkoholen hergestellten Extraktlösungen die Verunreinigungen durch Fällungsmittel abzuscheiden, .doch sind derartige Fällungen stets schwer filtrierbar und immer mit größeren Verlusten verbunden.
Es wurde nun gefunden, daß es bei einer bestimmten Vorbehandlung der Drogen mittels aliphatischer und/oder aromatischer Kohlenwasserstoffe oder Schwefelkohlenstoff gelingt, aus den Drogen die Hauptmenge der unwirksamen Stoffe zu entfernen, und daß bei Behandlung der so vorgereinigten Drogen mit 95 ojoigem Alkohol ein Auszug erhalten wird, aus dem sich die restlichen Verunreinigungen leicht mittels aromatischer Kohlenwasserstoffe, wie Benzol, Tolual und/oder Xylol, entfernen lassen, worauf man dann die Glycoside aus der nach Abtrennung der aromatischen Kohlenwasserstoffe verbleibenden wäßrig-alkoholischen Lösung, die eine gelbbraun bis rotbraun gefärbte Schicht bildet, in an sich bekannter Weise mittels Alkohols und Chloroforms herauslösen und dann mit Petroläther o. dgl. ausfällen kann.
Die erhaltenen Präparate, die helle, graugelbe, amorphe, hochwirksame Pulver darstellen und mit Wasser leicht 1/4- bis 1/2%ige klare Lösungen von hellgelber Farbe ergeben, sollen an Stelle der Droge selbst oder ihrer einfachen Zubereitungen therapeutischen Zwecken dienen. Beispiel x kg gepulverte Digitalisblätter, die 2o Stunden bei etwa 500 im Benzolstrom extrahiert worden sind, werden nach Entfernung des Benzols mit 181 95 %igem Alkohol 48 Stunden in der Kälte behandelt. Das Gemisch wird dann i Stunde lang gekocht und nach dem Erkalten abgesogen; es wird dann mit 41 Alkohol nachgewaschen. Das alkoholische Filtrat wird auf 2,51 eingeengt und mit 42,51 Benzol und o,61 Wasser versetzt. Die so erhaltene klare Lösung wird mit 3,751 Wasser versetzt, vorsichtig durchmischt und nach einiger Zeit von der Benzolschicht abgetrennt. Der wä$rig-alkoholischen Lösung wird 1,z51 Alkohol zugesetzt und die Lösung dann dreimal mit je 1 1 Chloroform ausgezogen. Die vereinigten Chloroformauszüge werden nach dem Waschen mit 2%iger Sodalösung auf 200 -CCM eingeengt und in 2 1 Petroläther eingegossen. Die erhaltene Fällung wird abgesogen und getrocknet.
Das hiernach erhaltene Präparat zeigt eine verhältnismäßig starke Wasserlöslichkeit (0,3 bis 0,5 %), so ,daß i ccm der wäßrigen Lösung 8 bis 1o übliche therapeutische Dosen enthält. Die Präparate weisen stets eine hohe Wirksamkeit auf, die der der chemisch reinen Inhaltsstoffe der Droge -sehr nahe kommen. Weiter ist beachtlich, daß die Kumulativwirkung des Fertigpräparates dieselbe ist wie die der Ausgangsdroge. Das ist insofern wichtig, als die Droge bzw. die aus ihr bereiteten galenischen Präparate noch heute vielfach als die Träger der typischen Digitaliswirkung angesehen werden.

Claims

PATFENTANSPiZUGTL: Verfahren zur Herstellung von gereinigten, die Gesamtglycoside enthaltenden Extrakten aus Digitalisglycoside führenden Drogen, dadurch gekennzeichnet, daß man aus den Drogen zunächst die Hauptmenge der unwirksamen Stoffe mittels aliphatischer ' undloder aromatischer Kohlenwasserstoffe oder Schwefelkohlenstoff in der Wärme entfernt und erst die so vorbehandelten, von Lösungsmitteln befreiten Drogen mit 95 %xgem Alkohol auszieht, worauf man den entsprechend eingeengten Auszug von den restlichen Verunreinigungen mittels aromatischer Kohlenwasserstoffe, wie Benzol, Toluol und/oder Xylol, und Entmischen mit Wasser befreit und dann aus der nach Abtrennen der Kohlenwasserstoffe verbleibenden wäßrig-alkoholischen Lösung die reinen Glycoside in an sich bekannter Weise mittels Alkohols und Chloroforms herauslöst und mit PEtroläther o. dgl. ausfällt.