DE610596C - Verfahren zur Darstellung fein disperser Siliciumfluorwasserstoffverbindungen - Google Patents

Description

• Verfahren zur Darstellung fein disperser Siliciumfluorwasserstoffverbindungen Die in der Technik anfallenden und vielfach als Ausgangsstoff in den verschiedensten gewerblichen Verfahren dienenden Siliciumfluorwasserstoffverbindungen besitzen eine verhältnismäßig grobkörnige Struktur; für viele Verwendungszwecke ist sehr vorteilhaft, diese grobkörnige Struktur in eine fein disperse überzuführen.
• Die vorliegende Erfindung ermöglicht nun die Überführung von schwer löslichen Siliciumfluorwasserstoffverbindungen in fein disperse Form dadurch, daß man sie mit einer Lösung behandelt, in der eine zu einer doppelten Umsetzung mit der schwer löslichen Siliciumfluorwasserstoffverbbindungnicht ausreichende Menge Leines Metallsalzes, dessen Kation ein Siliciumfluorwasserstoffsalz größerer Wasserlöslichkeit als das verwandte Ausgangsmaterial bildet, ferner eine organische wasserlösliche Verbindung mit freien Hydroxylgruppen, wie z. B. ein- oder mehrwertige Alkohole, und eine schwache Base, wie z. B. Ammoniak oder organische Basen, enthalten sind. In einer solchen Lösung wird das schwer lösliche kieselflußsaure Salze peptisiert.
• Der. Peptisationsvorgang kann dadurch beschleunigt werden, daß man die zur Peptisierung dienende Flüssigkeit auf eine unterhalb ihres Siedepunktes liegende Temperatur erhitzt; eine weitere B:eschleunigungsmöglichkeit des Peptisierungsvorganges besteht in ,der gleichzeitigen möglichst weitg ,e 'hende n mec 'hanischen Zerkleinerung Zerkleinerung der schwer löslichen Siliciumfluorwasserstoffverbindungen, die z. B. in einer Kolloidmühle ,oder anderen geeigneten Mühlen oder D@esintegratorenerreichbar ist; gegebenenfalls kann man die beiden die Peptisation beschdeunigenden Maßnahmen gleichzeitig anwenden.
• Wenn man trockene, fein disperse Silicium$uorwasserstoffverbindungen erhalten will, so bringt man die gemäß dem neuen Verfahren erhaltenen Lösungen des fein dispersen kieselfluß.sauren Salzes durch Verdünnen ioder .starkes Erhitzen oder durch beide Maßnahmen zum Ausflocken. Den dann erhaltenen Niederschlag kann man durch Absitzenlassen und Dekantieren, Ah-filtrieren oder Abzentrifugieren von der Flüssigkeit abtrennen; mach dem Trocknen des Niederschlags weist dieser dann :einen weit feineren Verteilungsgrad auf als das verwendete Aus- gangsmaterial, Das wichtigste Ausgangsmaterial für das neue Verfahren ist das Natriumsilicofluorid. Geeignete Metallsalze zur Herstellung der Peptisierungslösung für das Natriumsilicofluorid sind z. B. Magnesium- oder Calciumchlorid, denn sowohl Magnesium als auch Calcium bilden Kieselfluorwasserstöffsalze, die leichter löslich sind als das Natrumsilicofluorid. Ammoniumsalzeeignen sich für das vorliegende Verfahren nicht, wahrscheinlich weil die Basizität des Ammoniumions zu gering ist.
• Die neuen fein disperslen Siliciumfluorwasserstoffverbindungen können für die mannigfaltigsten Zwecke verwandt werden. Für die Emaillefabrikation verwendet man sie in konzentrierter, bis zu 5o % Kieselfluorwasserstoffverbindungenenthaltender Lösung.
• Für die Schädlingsbekämpfung sind in manchen Fällen ebenfalls hocbkonzentrierte Lösungen verwendbar, in andern Fällen sind konzentrierte Lösungen am Verwendungsort mit Wasser bis zu dem gewünschten Verdünnungsgrad zu verdünnen,. wobei man zweckmäßigerweise in dem Wasser Stoffe auflöst, die die Haftfestigkeit des Pflanzenschutzmittels an den Pflanzen erhöhen, wie z. B. Zucker, Melasse oder Sulfitablauge. .
• Die Verdünnung konzentrierter, fein. disperse Kieselfluorwasserstoffverbindungen enthaltender Lösungen erfolgt möglichst erst kurz vor ihrer Verwendung, denn im verdünnten Zustand flocken die Lösungen allmählich wieder aus, während sie in konzentriertem Zustand ohne Absetzen wochen-und monatelang haltbar sind.
• Wenn es erforderlich ist, die Schädlingsbekämpfung nicht durch Verspritzen von Lösungen, -sondern durch Verstäuben trockener Stoffe durchzuführen, .so lassen sich die nach dem neuen Verfahren hergestelltem Trockenpräparate verwenden, denen man gegebenenfalls als Verdünnungsmittel indifferente, spezifisch leichte, staubförmige Stoffe, wie z. B. Braunhohlen-oder Torfasche, Kaolin, zumischen kann; unter Umständen kann man auch noch andere hiekannte pulverförmige Pflanzenschutzmittel, z. B. Calciumaxsenat, dem fein dispersen, trockenen Siliaofluond beimischen. Zu - diesem Zweck eignen sich die verfahrensgemäß dispergierten Silicofluoride wegen des ihnen. eigenen feinen Verteilungsgrades, der keine Entmischung der unter Zusatz von Verdiinnungsmitteln u. a. hergestellten. Mischungen eintreten läßt, ganz besonders.
• Bezüglich der verfahrensgemäß zu verwendenden organischen wasserlöslichen. hydroxylhaltigen Verbindung und Basen sind die mannigfaltigsten Abänderungen möglich, während man von Metallsalzen nur solche verwenden kann, deren Kation eine leichter lösliche I<ieselflnorwasserstoffverbindung gibt, als sie im Ausgangsmaterial vorliegt, bzw. Erdalkali- und geeignete Alkalisalze._ Im folgenden ist die verfahrensgemäße Herstellung von disp.ersen Silioofluoriden an zwei Beispielen erläutert. Beispiel i ioo Gewichtsteile Natriumsilicofluorid werden mit einer Lösung, bestehend aus i oo Gewichtsteilen Wasser, i o Gewichtsteilen Magnesiumsulfat, 3ö Gewichtsteilen Glycerin und. 3 Gewichtsteilen Anilin, 3 Stunden lang auf 7o° C unter häufigem Umschütteln erwärmt.
• ,Beispiel 2 ioo Gewichtsteile Natriumsilicofluorid werden mit einer Lösung. von 8 Gewichtsteilen Calciumchloizd in ioo Gewichtsteilen Wasser, denen 35 Geßdchtsteile 96oloiger Äthylalkohol beigefügt ist, während einer Stunde bei einer Temperatur von 6o° C meiner Plausonschen Kolloidmühle behandelt und der Masse während dieser Zeit allmählich 5 Gewichtsteile 25 %igen Ammoniaks zugefügt.
• In beiden Fällen erhält man .eine nicht absetzende -trübe; fein disperse Suspension' des Natriumsilioofludrids.

Claims (3)

1. PATENTANSP$ÜCHE: . -i. Verfahren zur Darstellung fein disperser Siliciumfluorwasserstofiverbindungen, dadurch gekennzeichnet, @daß man in Wasser schwer lösliche Siliciumfluorwasserstoffsalze mit Hilfe einer Lösung peptisiert, die für eine moIekulare Umsetzung nicht ausreichende Mengen eines solchen Metallsalzes enthält, dessen Kation .ein Siliciumfluorwasserstoffs;alz größerer Wasserlöslichkeit als das verwandte Ausgangsmaterial bildet und die ferner eine organische wasserlösliche Verbindung mit freien Hydroxylgruppen, wie z. B. ein-oder mehrwertige Alkohole, und- eine schwache Base,- wie z. B. Ammoniak oder organische Basen, enthält.
2. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß. man die Peptisatinn durch Erhitzen auf eine unterhalb des Siedepunktes der Flüssigkeit liegende Temperatur Moder durch mechanische Zerkleinerung, z. B. meiner KoUoidmüble, oder durch gemeinsame Anwendung beider Maßnahmen, beschleunigt.
3. 3. Verfahren zur Darstellung trockener, fein dispierser Siliciumfiuorwasserstoffverbindungen, dadurch gekennzeichnet, daß die nach Anspruch i und 2 erhaltenen Lösungen durch Verdünnen oder starkes Erhitzen oder durch beide Maßnahmen. zusammen zum Ausflocken. gebracht werden, der Niederschlag von der Flüssigkeit abgetrennt und getrocknet wird.