DE604347C

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Publication number: DE604347C
Application number: DENDAT604347D
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Description

Verfahren zur Herstellung von Tetrachlorkohlenstoff Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von Tetracblorkohlenstoff aus Schwefelkohlenstoff und Chlor iii .Gegenwart von als Chlorüberträger bekannten Katalysatoren.
Die bisherigen in der Technik geübten Verfahren zur Herstellung von Tetracblorkohlenstoff beruhten auf der Reaktion C S2 -i' 3 C12 - C C14 .+ S2 C12.
Das bedeutet, daß bei den bekannten Verfahren Tetrachlorkohlenstoff hergestellt wird, indem der Schwefelkohlenstoff so lange chloriert wird, bis ein Gemisch aus Tetracblorkohlenstoff und Schwefelchlorid ,erhalten wird: Das Gemisch wird dann derart destilliert, daß der gebildete Tetrachlorkoblenstoff abgeschieden wird. Das zurückbleibende Schwefelchlorid wird mit weiterem Schwefelkohlenstoff in besonderen Apparaten in Reaktiongebracht und dadurch in Tetrachlorkohlenstoff umgewandelt.
Die auf der genannten Reaktion, beruhenden bekannten Verfahren weisen den großen Nachteil auf, daß das Schwefelchlorid als Zwischenprodukt auftritt und die Entfernung des Schwefels den Prözeß verlangsamt und verteuert.
Die vorliegende Erfindung strebt an, diesen Nachteil zu vermeiden unter gleichzeitiger Erhöhung der Leistungsfähigkeit der Anlage und unter Ersparnis an Arbeitskraft. Das Verfahren nach der Erfindung besteht darin, daß man nach Sättigung des Schwefelkohlenstoffs- mit Chlor die Chlorierung des Schwefelkohlenstoffs bei einem Druck von o, 5 bis 3 Atm. und einer Temperatur von q.o bis 8o° in Gegenwart eines Chlor übertragenden E1einentes der 3. und ¢. Reihe des periodischen Systems durchführt und nach erfolgter Umsetzung rasch abkühlt. Als Katalysator empfehlen sich insbesondere Eisen, Mangan, Chrom und Silicium.
lm Sinne der Erfindung geschieht die Herstellung von Tetrachlorkohlenstoff in folgender Weise.
Der rohe oder destillierte Schwefelkohlenstoff wird in Reaktionsgefäße gefüllt, deren Fassungsvermögen der gewünschten Leistungsfähigkeit der Anlage angepaßt ist und die zweckmäßig mit einer-=Kühlung und gegebenenfalls mit Heizvorrichtungen versehen sind, um einen störungsfreien Betrieb in der kalten Jahreszeit zu gewährleisten.
Das gasförmige oder flüssige Chlor wird in Gegenwart von Katalysatoren in den Schwefelkohlenstoff eingeführt und von diesem nach und nach aufgenommen. Dieser Vorgang vollzieht sich bei gewöhnlichem oder leichterhöhtem Druck. Nach Sättigung des Schwefelkohlenstoffs mit Chlor wird das Reaktionsgemisch in einen mit einer Heiz- und Kühlvorrichtung versehenen und für einen Bietriebsdruck von etwa 3 Atm. bemessenen Bußeisernen Behälter gebracht. Nach Verschließen des Behälters wird die Mischung in Gegenwart eines Katalysators der bereits genannten Art erwärmt, bis der Druck im Behälter auf o,5 bis 3 Atm. gestiegen ist. Nachdem das Reaktionsgemisch für einige Zeit unter diesem Druck und auf einer Temperatur von ungefähr q.o bis 8o° gehalten worden ist, wird es auf etwa 15' abgekühlt, z. B. vermittels einer Wasserdusche oder ;einer sonstigen geeigneten Vorrichtung. Der Behälter wird dann geöffnet. Während dieser Behandlung wird der Schwefel vollständig abgeschieden. Er kristallisiert an den Wandungen. Der rohe Tetrachlorkohlenstoff kann dann nach bekannten Verfahren destilliert und chemisch gereinigt werden.
Falls die Apparate zur Chlorierung des Schwefelkohlenstoffs mit einer Heizvorrichtung versehen und genügend druckfest sind, so kann die Reaktion unter Vermeidung einer Umfüllung des chlorierten Schwefelkohlenstoffs auch in diesen Apparaten durchgeführt werden. Die zur Durchführung des Verfahrens benutzten Vorrichtungen können beliebiger bekannter Art sein, so da.ß sich hierüber nähere Angaben erübrigen,

Claims

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung von Tetrachl.orkohlenstoff aus Schwefelkohlenstoff und Chlor in Gegenwart von als Chlorüberträger bekannten Katalysatoren, dadurch gekennzeichnet, daß man nach Sättigung des Schwefelkohlenstoffs mit Chlor die Chlorierung des Schwefelkohlenstoffs bei einem Druck von 0,5 bis 3 Atm. und einer Temperatur von q:o bis 80° in Gegenwart eines Chlor übertragenden Elementes der 3. und q.. Reihe des periodischen Systems durchführt und nach erfolgter Umsetzung rasch abkühlt. z. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß als Katalysatoren Eisen, Mangan, Chrom und Silicium verwendet werden.