DE1201332B - Verfahren zur Herstellung von Tetrafluoraethylen - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Tetrafluoraethylen

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DE1201332B
DE1201332B DEJ24247A DEJ0024247A DE1201332B DE 1201332 B DE1201332 B DE 1201332B DE J24247 A DEJ24247 A DE J24247A DE J0024247 A DEJ0024247 A DE J0024247A DE 1201332 B DE1201332 B DE 1201332B
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DE
Germany
Prior art keywords
calcium
chloride
melt
monochlorodifluoromethane
tetrafluoroethylene
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Pending
Application number
DEJ24247A
Other languages
English (en)
Inventor
Kenneth Stanley Revell
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Imperial Chemical Industries Ltd
Original Assignee
Imperial Chemical Industries Ltd
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Filing date
Publication date
Application filed by Imperial Chemical Industries Ltd filed Critical Imperial Chemical Industries Ltd
Publication of DE1201332B publication Critical patent/DE1201332B/de
Pending legal-status Critical Current

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    • E—FIXED CONSTRUCTIONS
    • E04—BUILDING
    • E04F—FINISHING WORK ON BUILDINGS, e.g. STAIRS, FLOORS
    • E04F13/00—Coverings or linings, e.g. for walls or ceilings
    • E04F13/07—Coverings or linings, e.g. for walls or ceilings composed of covering or lining elements; Sub-structures therefor; Fastening means therefor
    • E04F13/08—Coverings or linings, e.g. for walls or ceilings composed of covering or lining elements; Sub-structures therefor; Fastening means therefor composed of a plurality of similar covering or lining elements
    • E04F13/0801—Separate fastening elements
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C17/00—Preparation of halogenated hydrocarbons
    • C07C17/26—Preparation of halogenated hydrocarbons by reactions involving an increase in the number of carbon atoms in the skeleton
    • C07C17/263—Preparation of halogenated hydrocarbons by reactions involving an increase in the number of carbon atoms in the skeleton by condensation reactions
    • C07C17/269—Preparation of halogenated hydrocarbons by reactions involving an increase in the number of carbon atoms in the skeleton by condensation reactions of only halogenated hydrocarbons

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Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Int. α.:
Nummer:
Aktenzeichen:
Anmeldetag:
Auslegetag:
C07c
Deutsche Kl.: 12 ο-19/02
1201332
J24247IVb/12o
13. August 1963
23. September 1965
Die Herstellung von Tetrafluorethylen durch Pyrolyse von Chlorfluorparaffinen, insbesondere von Monochlordifluormethan, bei Temperaturen von 500 bis 7000C ist allgemein bekannt. Unter günstigen Bedingungen können bis zu 10 % der Pyrolyseprodukte aus anderen Chlorfluorkohlenwasserstoffen, z. B. aus jenen, die die allgemeine Formel H(CF2)Cl besitzen, sowie aus Fluorkohlenstoffen, z. B. aus Hexafluorpropen und Perfluorcyclobutan, bestehen, und obwohl die Ausbeuten 90% betragen können, ist die Um-Wandlung von CHClF2 gering und beträgt z. B. 20 bis 25%. bezogen auf die durch den Pyrolyseapparat hindurchgehende Menge.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von Tetrafluoräthylen durch Pyrolyse ig von Monochloridfluormethan, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man das Monochlordifluormethan, gegebenenfalls im Gemisch mit Wasserdampf oder Stickstoff, in eine Schmelze, die aus Calcium-, Strontium- oder Bariumoxyd sowie Calcium-, Strontium- ao oder Bariumchlorid und Natrium- oder Kaliumchlorid besteht, bei 600 bis 8000C und einer Verweilzeit von weniger als einer Sekunde einleitet.
Die Aufgabe des Metalloxyds ist die Neutralisation des während der Pyrolyse von Monochlordifluor- as methan gemäß der Gleichung
Verfahren zur Herstellung von Tetrafluoräthylen
Anmelder:
Imperial Chemical Industries Limited, London
Vertreter:
Dr.-Ing. H. Fincke, Dipl.-Ing. H. Bohr
und Dipl.-Ing. S. Staeger, Patentanwälte,
München 5, Müllerstr. 31
Als Erfinder benannt:
Kenneth Stanley Revell, Northwich, Cheshire
(Großbritannien)
Beanspruchte Priorität:
Großbritannien vom 16. August 1962 (31496),
vom 12.JuIi 1963
2 CHClF2 ->- C2F4 + 2 HCl
gebildeten Chlorwasserstoffs. Geeignet sind die Oxyde der Erdalkalimetalle, insbesondere Calciumoxyd CaO. In der Schmelze sind 5 bis 15 Molprozent des Oxyds vorhanden.
Die Aufgabe der geschmolzenen Metallchloridmischung ist es, die Pyrolysetemperatur, welche von 600 bis 8000C, vorzugsweise von ungefähr 675 bis 7100C, beträgt, aufrechtzuerhalten. Geeignet ist die eutektische Mischung von Natriumchlorid und Calciumchlorid. Diese hat über den bevorzugten Temperaturbereich eine geringe Viskosität und erlaubt so, daß Monochlordifluormethan und inerte Trägergase leicht hindurchgeleitet werden können. Sie hat auch den Vorteil, daß sie in einen Weichstahlbehälter gegeben werden kann, wogegen einige bekannte pyrolytische Verfahren zur Herstellung von Tetrafluoräthylen in Gasphasesystemen mit Platin ausgekleidete Vorrichtungen benötigen. Das Monochlordifluormethan wird gewöhnlich durch Einleiten mit Hilfe einer Tauchröhre mit der Schmelze in Berührung gebracht, aber es kann auch über die Schmelze oder durch eine herabrieselnde Schmelze oder in irgendeiner anderen Weise geführt werden, die in der chemischen Technik üblich ist.
Im bevorzugten Temperaturbereich von 675 bis 7500C werden über 90% Monochlordifluormethan umgewandelt. Da verhältnismäßig geringe Mengen anderer Produkte außer Tetrafluoräthylen gebildet werden, ist die Ausbeute an letzterem genauso hoch.
Die Kontaktzeiten des Monochlordifluormethans mit der Schmelze sind in der Größenordnung einer Sekunde oder weniger, vorzugsweise von 0,1 bis 0,5 Sekunden.
Die Pyrolyse wird bei atmosphärischem oder leicht erhöhtem Druck ausgeführt. Das Monochloridfluormethan kann mit einem inerten Trägergas, ζ. Β. Stickstoff, oder mit Dampf verdünnt werden, wobei der Gesamtdruck auf Atmosphärendruck oder kurz darüber gehalten wird, so daß der Partialdruck des Monochlordifluormethans geringer als Atmosphärendruck ist.
Die Erfindung wird durch eine Reihe von Versuchen erläutert, deren Ergebnisse in den Tabellen 1 und 2 angegeben sind. Bei den Versuchen, die die Grundlage von Tabelle 1 bilden, wurde Monochlordifluormethan
509 688/477
mit einer gleichmäßigen Geschwindigkeit von 100 ml/ min bei einem Druck von 79 bis 80 cm Hg absolut durch eine mit Graphit beschichtete Tauchröhre eingeleitet, die einen Innendurchmesser von 1 mm hatte und 16,5 cm tief in eine Schmelze eintauchte, die 5 bis 15 Mol CaO in CaCl2 (4,29 Mol) und NaCl (3,69 Mol) enthielt. Die gasförmigen Produkte, die aus der Schmelze austraten, wurden mit Dampf von 3200C aus dem System gespült, der mit der Geschwindigkeit von 50 bis 55 Mol Dampf pro Mol Monochlordifluormethan eingeleitet wurde, und sie wurden nach der Kondensation des Dampfes in Fallen, die mit flüssiger Luft gekühlt waren, gesammelt. Hierauf wurde der Inhalt der Fallen in gläserne Gasbehälter, die mit Quecksilber abgeschlossen waren, auf Zimmertemperatur expandiert und mit Hilfe der Gasflüssigkeitschromatographie analysiert. Ähnliche Versuche wurden verwendet, um die in Tabelle 2 angegebenen Ergebnisse zu erhalten.
Tabelle 2
20
Tabelle 1
Temperatur Prozentuale Prozentuale
der Schmelze Umwandlung von Ausbeute an
0C CHClF. QF4
630 37 78
650 64 75
680 90 73
690 96 71
700 98,5 70
703 99 72
720 99 50
Temperatur Geschwindigkeit Prozentuale Prozentuale
der des Durchgangs Umwandlung Ausbeute
Schmelze pro Minute an von an
0C CHClF2 CHClF2 QF4
690 40 96 68
690 100 98 69
690 200 90 74
690 400 83 81

Claims (3)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung von Tetrafluoräthylen durch Pyrolyse von Monochlordifluormethan, dadurch gekennzeichnet, daß man das Monochlordifluormethan, gegebenenfalls im Gemisch mit Wasserdampf oder Stickstoff, in eine Schmelze, die aus Calcium-, Strontiumoder Bariumoxyd sowie Calcium-, Strontiumoder Bariumchlorid und Natrium- oder Kaliumchlorid besteht, bei 600 bis 8000C und einer Verweilzeit von weniger als einer Sekunde einleitet.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Schmelze verwendet, die aus Calciumoxyd, -chlorid und Natriumchlorid besteht.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Schmelze aus Natriumchlorid und Calciumchlorid in dem Gewichtsverhältnis, das der eutektischen Mischung entspricht, und 5 bis 15 Molprozent Calciumoxyd verwendet und daß man bei 675 bis 71O0C arbeitet.
509 688/477 9.65 © Bundesdruckerei Berlin
DEJ24247A 1962-08-16 1963-08-13 Verfahren zur Herstellung von Tetrafluoraethylen Pending DE1201332B (de)

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