DE60373C - Verfahren zur Darstellung von beizenfärbenden Azofarbstoffen - Google Patents
Verfahren zur Darstellung von beizenfärbenden AzofarbstoffenInfo
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Classifications
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
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Description
KAISERLICHES
PATENTAMT.
Ersetzt man in den in dem Patent Nr. 44797 charakterisirtenZwischenproducten, welche durch
Einwirkung von 1 MolecülTetrazodiphenyl oder Tetrazoditolyl auf 1 Molecül Salicylsäure entstehen,
die zweite Diazogruppe durch Hydroxyl, so erhält man werthvolle Azofarbstoffe, welche
sich, ähnlich wie die Alizarinfarben, sowohl zum walkechten Färben von vorgebeizter Wolle,
als auch in der Kattundruckerei verwenden lassen. Sie unterscheiden sich dadurch vortheilhaft
von denjenigen Producten, welche durch Einwirkung von Tetrazodiphenyl bezw. -ditolyl auf 2 Molecule Salicylsäure entstehen
(den Chrysaminen). Diese letzteren sind zwar zur Erzeugung walkechter Töne auf Wolle, in
der Kattundruckerei jedoch überhaupt nicht verwendbar, da sie beim Seifen von den bedruckten
Stellen heruntergehen und sich in das Weifse einfärben.
Die Darstellung der Farbstoffe aus den oben erwähnten Zwischenproducten geschieht in der
Weise, dafs diese letzteren mit Wasser, verdünnten Alkalien, am besten aber mit verdünnten
Säuren erwärmt bezw. aufgekocht werden, wobei unter Entweichen von Stickstoff die Hydroxylgruppe an Stelle des Diazorestes
tritt. Die Farbstoffe leiten sich sonach von einem p-Oxy-p-amidodiphenyl ab, und ist
der aus Tetrazodiphenyl hergestellte Farbstoff identisch mit demjenigen, welcher nach dem
Verfahren des Patentes Nr. 52661 aus der Diazoverbindung des Oxyamidodiphenyls durch
Combiniren mit Salicylsäure erhalten wird. In dem letztgenannten Patent ist angegeben, dafs
dieser Farbstoff ungebeizte Baumwolle gelb anfärbt. Dies ist jedoch nur in so untergeordnetem
Mafse der Fall, dafs sich derselbe zu diesem Zwecke in der Färberei kaum gebrauchen
läfst. Von den beizenfärbenden Eigenschaften dieses Farbstoffes, namentlich
aber von seiner Verwendbarkeit beim Kattundruck, ist in dem genannten Patent Nichts erwähnt.
Er befindet sich auch bislang nicht im Handel, was wohl dem Umstände zugeschrieben
werden mufs, dafs die Darstellung des Oxyamidodiphenyls umständlich ist und nicht glatt
von statten geht (s. Schultz, Chemi des Steinkohlentheers, Bd. II, S. 262).
Nach den Angaben der vorliegenden Patentschrift läfst sich dieser für die Druckerei werthvolle
Farbstoff in einfacher Weise und in quantitativer Ausbeute gewinnen. Als technisch
verwerthbar haben sich ferner diejenigen Combinationen erwiesen, welche man erhält, wenn
einerseits an Stelle des Tetrazodiphenyls dessen Analoga, wie Tetrazoditolyl, Tetrazophenyltolyl,
sowie Tetrazodiphenoldimethyläther, andererseits an Stelle der Salicylsäure solche Componenten
verwendet, welche den aus ihnen dargestellten AzofarbstoffenbeizenfärbendeEigenschaften
verleihen, wie z. B. Kresotinsäure, Resorcincarbonsäure, α- und ß-Oxynaphtoesäuren.
Als Beispiel möge folgendes dienen:
Darstellung des Farbstoffes aus Oxyamidodiphenyl -f- Salicylsäure.
Darstellung des Farbstoffes aus Oxyamidodiphenyl -f- Salicylsäure.
10 kg Benzidin werden in 500 1 Wasser unter Zugabe von 28 kg Salzsäure (20° B.) gelöst,
die Lösung unter Eiskühlung mit 7,5 kg Nitrit (gelöst in 50 1 Wasser) diazotirt. Die
Diazoverbindung läfst man in eine eiskalte
Lösung von 15 kg Soda und 8,2 kg Salicylsäure
in 500 1 Wasser einlaufen. Nach 3 bis 4 Stunden ist die Bildung des Zwischenproductes
beendet. Man setzt verdünnte Schwefelsäure bis zur sauren Reaction zu, filtrirt ab und vertheilt das abfiltrirte Zwischenproduct
in 2000 1 Wasser, die mit 40 kg Schwefelsäure von 66° B. angesäuert sind. Man erwärmt
unter Umrühren mehrere Stunden bei Wasserbadtemperatur, bis die Stickstoffentwickelung
beendet ist, filtrirt und wäscht die Schwefelsäure mit Wasser aus. Die so aus Benzidin
erhaltene Farbstoifpaste kann direct zum Färben und Drucken verwendet werden und erzeugt
dieselbe hierbei ein rothstichiges Gelb.
Man erzielt bei Verwendung der oben genannten Tetrazoverbindungen bezw. Oxycarbonsäuren
auf chromgebeizter Wolle die in nachstehender Tabelle zusammengestellten
Nuancen:
ι. Oxyamidodiphenyl 2.
3-
4·
5-6.
j. Oxyamidoditolyl
8.
9-
10.
11. Oxyamidophenyltolyl 12.
13.
Farbstoff aus:
-j- Salicylsäure -
-4- o-Kresotinsäure
+ m-Kresotinsäure
+ (1 · 3 · 5)-Dioxybenzoesäure. .. .
+ a-Oxynaphtoesäure
-f- ß-Oxynaphtoesäure
+ Salicylsäure
+ o-Kresotinsä'ure
4- m-Kresotinsäure
+ (* ' 3 ' 5)-Dioxybenzoesäure . ..
+ Salicylsäure
+ o-Kresotinsäure
' + m-Kresotinsäure
Oxyamidodiphenyldimethyläther -f- Salicylsäure
'5-
+ m-Kresotinsäure -
Beim Drucken werden gleiche bezw. ähnliche Töne erhalten.
goldgelb..
goldgelb.
goldgelb.
braunroth.
gelbbraun.
grauviolett.
goldgelb.
goldgelb.
goldgelb.
graubraun.
goldgelb.
goldgelb.
goldgelb.
gelbbraun.
gelbbraun.
Claims (1)
- Patent-Anspruch:Verfahren zur Darstellung von beizenfärbenden Azofarbstoffen, darin bestehend, dafs man die durch Einwirkung von 1 Molecül Tetrazodiphenyl, Tetrazoditolyl, Tetrazoplienyltolyl oder Tetrazodiphenoldimethyläther auf 1 Molecül Salicylsäure, ο- oder m-Kresotinsäure, a- oder ß-Oxynaphtoesäure entstehenden Zwischenproducte in neutraler, alkalischer oder saurer Lösung bis zum Aufhören der Stickstoffentwickelung erwärmt.
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE60373C true DE60373C (de) |
Family
ID=334518
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DENDAT60373D Expired - Lifetime DE60373C (de) | Verfahren zur Darstellung von beizenfärbenden Azofarbstoffen |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE60373C (de) |
-
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