DE60309752T2 - Einfaches und rationelles verfahren zur herstellung von bleistiftminen aus verbrauchten wannenauskleidungen - Google Patents
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Description
- Gebiet der vorliegenden Erfindung
- Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein einfaches und effizientes Verfahren zur Herstellung von Bleistiftgraphit aus verbrauchten oder unbrauchbaren Wannenauskleidungen von Aluminiumindustrien, wobei dieses Verfahren die Schritte des Zerkleinerns der Auskleidungen zu geringen Größen, des Hinzufügens von Chromsäure zu den zerkleinerten Auskleidungen, des Waschens des umgesetzten Produkts mit destilliertem Wasser, des Thermoschock-Behandelns der getrockneten Masse, um ein fein fließendes Graphitpulver zu erhalten, des Vermischens des Pulvers mit Bindemittel(n), des Befeuchtens der Mischung mit der erforderlichen Wassermenge, um eine steife Paste zu bilden, des Extrudierens der Paste unter Druck, um ein Produkt in Form von Scheiben zu erhalten, des Erhitzens der getrockneten Scheiben in einer inerten/reduzierenden Atmosphäre in einem Ofen bei einer Temperatur im Bereich zwischen 400 und 1200°C für eine Zeitdauer im Bereich zwischen 1 und 6 Stunden und des Erhaltens des Bleistiftgraphits umfasst.
- Hintergrund der vorliegenden Erfindung
- Bleistiftminen sind im Wesentlichen gebrannte Keramikstäbe aus tongebundenem Graphit. Die Eignung von Graphit für die Bleistiftindustrie wird anhand des dunklen Strichs, den er beim Kratzen auf Papier zurücklässt, beurteilt. Synthetischer Graphit hat jedoch einen geringeren Aschegehalt und eine sehr feine Partikelgröße, produziert eine sehr geringe Verschmierung und ist daher für Bleistifthersteller ungeeignet. Bleistifthersteller bevorzugen üblicherweise amorphen Graphit von etwa 90%iger Reinheit, der frei von sandigen Partikeln ist. Amorpher Graphit ergibt eine bessere Verschmierung als flockiger Graphit. Das Indian Standard Institute (ISI) hat die Norm für Graphit, der für die Bleistiftindustrie geeignet ist, daher als amorphen Graphit mit einer Größe von 300 BS Mesh und weniger als 50% Asche festgesetzt. Folglich ist mikronisierter amorpher Graphit ein äußerst begehrter Rohstoff für die Herstellung hochwertiger Bleistiftminen.
- Die allgemeine Vorgehensweise, die bei diesem mikronisierten amorphen Graphit zur Herstellung von Bleistiftgraphit befolgt wird, umfasst das Bearbeiten einer ton- und graphithaltigen wässrigen Suspension in einer Kugel- oder Hammermühle, das Trocknen des Schlamms auf die erforderliche Konsistenz und das Bilden einer steifen Paste in einem Mischapparat, gefolgt von deren Verdichtung zu einer zylindrischen Form und dem Extrudieren unter Druck durch eine Pressform. Die feuchten Stränge werden danach getrocknet, in Brennkapseln gepackt und in einem Temperaturbereich von 800-1100°C in einem Ofen gebrannt. Die gebrannten Minen werden dann mit Wachs und Fetten oder Fettsäuren oder mit beidem imprägniert. Der letztere Schritt schließt eine Glasierung der zu verwendenden Spitze aus. Die Qualität der Mine hängt von der Qualität der verwendeten Bestandteile und vom angewandten Herstellungsverfahren ab. Der Härtegrad hängt vom Verhältnis zwischen Ton und Graphit ab. Der Prozentsatz an Ton, der eingesetzt wird, variiert von 20 bis 60%. Die Mine von Bleistiften, die mit der Nr. 1 markiert sind (am weichsten), enthält etwa 20% Ton, während die Nr. 4 (am härtesten) etwa 60% Ton aufweist. Die Härte ist eine Produktanforderung und kein Qualitätsfaktor wie z.B. die Gleichförmigkeit, Glätte oder Stärke der angeschärften Spitze. Unlöschbare Minen sind andererseits Mischungen aus Graphit, Methylviolett und Bindemitteln, wie z.B. Tragantgummi oder Methylcellulose, mit oder ohne mineralische Füllstoffe und unlösliche Seifen. Obwohl die obenstehende Darstellung ein traditionelles und lange erprobtes, industriell bewährtes Rezept und Verfahren zur Herstellung von Bleistiftminen veranschaulicht, wurde kürzlich über eine große Vielfalt von Bestandteilen und Verfahren berichtet1-5.
- Aufgaben der vorliegenden Erfindung
- Das Hauptziel der vorliegenden Erfindung besteht in der Entwicklung eines einfachen Verfahrens zur Herstellung von Bleistiftgraphit.
- Eine weitere Hauptaufgabe der vorliegenden Erfindung besteht in der Entwicklung eines ökonomischen Verfahrens zur Herstellung von Bleistiftgraphit.
- Wiederum eine weitere Hauptaufgabe der vorliegenden Erfindung besteht in der Entwicklung eines effizienten Verfahrens zur Herstellung von Bleistiftgraphit aus verbrauchten Wannenauskleidungen.
- Wiederum eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht in der Entwicklung eines Verfahrens zur Herstellung von Bleistiftgraphit aus verbrauchten Wannenauskleidungen von Aluminiumindustrien.
- Kurzfassung der vorliegenden Erfindung
- Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein einfaches und effizientes Verfahren zur Herstellung von Bleistiftgraphit aus verbrauchten oder unbrauchbaren Wannenauskleidungen von Aluminiumindustrien, wobei dieses Verfahren die Schritte des Zerkleinerns der Auskleidungen zu geringen Größen, des Hinzufügens von Chromsäure zu den zerkleinerten Auskleidungen, des Waschens des umgesetzten Produkts mit destilliertem Wasser, des Thermoschock-Behandelns der getrockneten Masse, um ein fein fließendes Graphitpulver zu erhalten, des Vermischens des Pulvers mit Bindemittel(n), des Befeuchtens der Mischung mit der erforderlichen Wassermenge, um eine steife Paste zu bilden, des Extrudierens der Paste unter Druck, um ein Produkt in Form von Scheiben zu erhalten, des Erhitzens der getrockneten Scheiben in einer inerten/reduzierenden Atmosphäre in einem Ofen bei einer Temperatur im Bereich zwischen 400 und 1200°C für eine Zeitdauer im Bereich zwischen 1 und 6 Stunden und des Erhaltens des Bleistiftgraphits umfasst.
- Detaillierte Beschreibung der vorliegenden Erfindung
- Demgemäß bezieht sich die vorliegende Erfindung auf ein einfaches und effizientes Verfahren zur Herstellung von Bleistiftgraphit aus verbrauchten oder unbrauchbaren Wannenauskleidungen von Aluminiumindustrien, wobei dieses Verfahren die Schritte des Zerkleinerns der Auskleidungen zu geringen Größen, des Hinzufügens von Chromsäure zu den zerkleinerten Auskleidungen, des Waschens des umgesetzten Produkts mit destilliertem Wasser, des Thermoschock-Behandelns der getrockneten Masse, um ein fein fließendes Graphitpulver zu erhalten, des Vermischens des Pulvers mit Bindemittel(n), des Befeuchtens der Mischung mit der erforderlichen Wassermenge, um eine steife Paste zu bilden, des Extrudierens der Paste unter Druck, um ein Produkt in Form von Scheiben zu erhalten, des Erhitzens der getrockneten Scheiben in einer inerten/reduzierenden Atmosphäre in einem Ofen bei einer Temperatur im Bereich zwischen 400 und 1200°C für eine Zeitdauer im Bereich zwischen 1 und 6 Stunden und des Erhaltens des Bleistiftgraphits umfasst.
- Bei der Hauptausführungsform der vorliegenden Erfindung, die ein einfaches und effizientes Verfahren zur Herstellung von Bleistiftgraphit aus verbrauchten oder unbrauchbaren Wannenauskleidungen von Aluminiumindustrien ist, umfasst dieses Verfahren die folgenden Schritte:
- • das Sammeln verbrauchter oder unbrauchbarer Wannenauskleidungen,
- • das Zerkleinern der Auskleidungen zu verschiedenen Größen im Bereich zwischen ½ Zoll und 125 Mikrometern,
- • das Hinzufügen von Chromsäure zu den zerkleinerten Auskleidungen für eine Zeitdauer im Bereich zwischen 20 und 40 Minuten bei einer Temperatur im Bereich zwischen 130 und 140°C, um das umgesetzte Produkt zu erhalten,
- • das mehrmalige Waschen des umgesetzten Produkts mit destilliertem Wasser, bis die filtrierte feste Masse neutral ist,
- • das etwa einstündige Trocknen der neutralen festen Masse bei einer Temperatur im Bereich zwischen 80 und 120°C,
- • das Thermoschock-Behandeln der getrockneten Masse für etwa 1-3 Minuten in einem bei einer Temperatur im Bereich zwischen 900 und 980°C gehaltenen, vorgeheizten Ofen, um ein fein fließendes Graphitpulver zu erhalten,
- • das Vermischen des Pulvers mit Bindemittel(n),
- • das Befeuchten der Mischung mit der erforderlichen Wassermenge, um eine steife Paste zu bilden,
- • das Extrudieren der Paste unter Druck, um ein Produkt in Form von Scheiben zu erhalten,
- • das Trocknen der Scheiben auf einen Feuchtigkeitsgehalt von weniger als 10%,
- • das Erhitzen der getrockneten Scheiben in einer inerten/reduzierenden Atmosphäre in einem Ofen bei einer Temperatur im Bereich zwischen 400 und 1200°C für eine Zeitdauer im Bereich zwischen 1 und 6 Stunden,
- • das Abkühlen der erhitzten Scheiben auf Raumtemperatur in etwa 20-50 Stunden, und
- • das Erhalten des Bleistiftgraphits.
- Bei wiederum einer weiteren Ausführungsform der vorliegenden Erfindung sind die verbrauchten oder unbrauchbaren Wannenauskleidungen Kathodenblöcke.
- Bei wiederum einer weiteren Ausführungsform der vorliegenden Erfindung sind die Bindemittel ausgewählt aus einer Gruppe, umfassend Bentonitton, China Clay, lokalen feuerfesten plastischen Ton mit hinzugefügter Phosphorsäure und Kaolinton.
- Bei wiederum einer weiteren Ausführungsform der vorliegenden Erfindung liegt das Verhältnis von Graphitpulver zu Bindemittel zwischen 4:1 und 2:3.
- Bei wiederum einer weiteren Ausführungsform der vorliegenden Erfindung liegt das Verhältnis der Bindemittel zwischen 3:0,5 und 1:1.
- Bei wiederum einer weiteren Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird die Chromsäure tropfenweise hinzugefügt.
- Bei wiederum einer weiteren Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird die Chromsäure unter ständigem Rühren hinzugefügt.
- Bei wiederum einer weiteren Ausführungsform der vorliegenden Erfindung weist das Graphitpulver eine Kristallgröße von etwa 20 Mikrometern auf.
- Bei wiederum einer weiteren Ausführungsform der vorliegenden Erfindung weist das Graphitpulver einen Aschegehalt von etwa 15% auf.
- Bei wiederum einer weiteren Ausführungsform der vorliegenden Erfindung liegt der Druck zwischen 50 und 200 kg/cm2.
- Bei wiederum einer weiteren Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird die Scheibe im Schatten getrocknet.
- Bei wiederum einer weiteren Ausführungsform der vorliegenden Erfindung liegt die Raumtemperatur zwischen 24 und 30°C.
- Bei einer weiteren Hauptausführungsform der vorliegenden Erfindung wird der Bleistiftgraphit durch das zuvor erwähnte Verfahren aus verbrauchten oder unbrauchbaren Wannenauskleidungen erhalten.
- Ein einfaches Verfahren zum Entfernen von Verunreinigungssubstanzen aus verbrauchten Wannenauskleidungen von Aluminiumindustrien wird geoffenbart, wobei gleichzeitig der Graphitwert der verbrauchten Wannenauskleidungen zurückgewonnen wird und diese in ein nützliches Industrieprodukt wie Bleistiftgraphit umgewandelt werden. Verschiedene Bindemittel wie Bentonitton, China Clay, lokaler feuerfester plastischer Ton etc. werden in verschiedenen Anteilen verwendet, um einen weiten Bereich bei der Biegefestigkeit und Qualität dieser Bleistiftminen zu erzeugen.
- Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von Bleistiftgraphit aus verbrauchten Wannenauskleidungen von Aluminiumindustrien.
- Demgemäß stellt die vorliegende Erfindung ein Verfahren zur sicheren Entsorgung von Aluminiumindustrieabfällen (verbrauchten und verunreinigten Wannenauskleidungen) und zum Extrahieren von deren Graphitwert in mikronisierter Form bereit, um unter Verwendung verschiedener Arten von Bindemitteln Bleistiftminen herzustellen.
- Demgemäß wurden in der Aluminiumgewinnungsanlage von NALCO, Angul (Orissa) verbrauchte/unbrauchbare Kathodenblöcke (verbrauchte Wannenauskleidungen) gesammelt und zu verschiedenen Größen von ½ Zoll bis 125 Mikrometern zerkleinert. Das zerkleinerte Material wurde dann in einen 500 ml-Kolben gegeben, der mit einer Rührvorrichtung und einem Thermometer ausgestattet war. Die Anordnung wurde in einen kleinen Abzugsschrank gegeben, dessen Abzug durch einen Druckmischer mit verdünnter Natriumhydroxidlösung hindurchführt. Eine geringe Menge Chromsäure wurde tropfenweise zur zerkleinerten Probe hinzugefügt und diese wurde gerührt, während kaltes Wasser um den Kolben herumgeleitet wurde, um ihn unter 140°C zu halten. Die Chromsäurelösung wurde frisch zubereitet, indem die erforderliche Menge an konzentrierter (98%iger) Schwefelsäure, die Handelsqualität aufwies, zu Natriumdichromatpulver hinzugefügt wurde. Die Reaktion der Chromsäure mit der zerkleinerten Probe war heftig und die Reaktionstemperatur muss zwischen 130 und 140°C gehalten werden. Die Reaktion war in etwa 20 Minuten vorüber, wonach genügend destilliertes Wasser zur Probe hinzugefügt wurde und diese gerührt und zum Absetzen stehen gelassen wurde. Die überstehende Flüssigkeit wurde durch einen Gouche-Trichter gefiltert. Die feste Masse wurde erneut mit destilliertem Wasser gewaschen und filtriert. Dieser Waschvorgang wurde fortgesetzt, bis das Filtrat neutral war. Die so im Sintertrichter gesammelte feste Masse wurde dann in einem Ofen 1 Stunde lang bei 90-110°C getrocknet. Das getrocknete Pulver wurde danach in einem bei etwa 950°C gehaltenen, vorgeheizten Ofen etwa 2 Minuten lang einer Thermoschock-Behandlung unterzogen.
- Diese Behandlung erzeugt ein feines rieselfähiges Graphitpulver mit einer mittleren Kristallitgröße von etwa 20 Mikrometern, wie mit Hilfe eines Malvern-Teilchengrößeanalysators festzustellen ist. Es wurde beobachtet, dass die Größe des Graphitkristallits ungeachtet der Größe des Kohlenstoff-Ausgangsmaterials gleich bleibt, obwohl die Zeit zur Beendigung der Säurereaktion stark variiert. Das Produkt hat einen Aschegehalt von etwa 15%.
- Das so erhaltene Graphitpulver (Aschegehalt von etwa 15%) wurde dann mit verschiedenen Bindemitteln wie Bentonitton, Kaolinton, lokalem feuerfestem plastischem Ton (Chandikhol, Orissa, gewaschen), lokalem feuerfestem plastischem Ton mit hinzugefügter Phosphorsäure etc. in Anteilen von 20-60% vermischt und durch Befeuchten mit dem erforderlichen Wasser zu einer steifen Paste geformt, die bei einem Druck von 50-200 kg/cm2 extrudiert wurde. Das Produkt, das die Form von Scheiben aufwies, wurde im Schatten trocknen gelassen, bis die Feuchtigkeit unter 10% betrug. Nach dem Trocknen im Schatten wurde es in einer inerten Atmosphäre in einem Ofen im Temperaturbereich von 1000-1200°C 6 Stunden lang gebrannt. Nach dem Brennen wurde es im Inneren des Ofens innerhalb von etwa 24 Stunden langsam auf Raumtemperatur abgekühlt. Das Produkt wurde dann mit Wachs imprägniert, um die Bleistiftminen herzustellen.
- Der durch das obenstehend erwähnte Verfahren erhaltene Bleistiftgraphit kann zur Herstellung von Bleistiftminen, die je nach Bedarf verschiedene Formen aufweisen, verwendet werden. Er könnte stangenförmig, in breiter Form etc. ausgebildet sein.
- Die nachfolgenden Beispiele sind zur Veranschaulichung angeführt und sollten daher nicht zur Einschränkung des Umfangs der vorliegenden Erfindung konstruiert sein.
- Beispiel 1
- Beispiel 2
- Beispiel 3
- Die Hauptvorteile der vorliegenden Erfindung sind die folgenden:
- 1. Das Verfahren ist einfach und erfordert keine spezielle Apparatur zur Bildung des Endprodukts. Es umfasst im Wesentlichen zwei Schritte: der erste besteht im chemischen Reinigen der verbrauchten Wannenauskleidung, um das amorphe Graphitpulver in Mikrometergröße zu gewinnen, und danach im Vermischen des Graphits mit einem Bindemittel und im Brennen bei einer Temperatur von 400-1200°C, um zum Endprodukt zu gelangen.
- 2. Während das Verfahren ein industriell bedeutendes Material, nämlich Bleistiftgraphit, hervorbringt, sorgt es für ein Verfahren zur sicheren Entsorgung und Verwertung stark verunreinigter verbrauchter Wannenauskleidungsabfälle von Aluminiumindustrien.
- 3. Das Verhältnis zwischen Graphitpulver und Bindemittel kann verändert werden, um einen weiten Bereich bei der Stärke und Schwärze der verschiedenen Klassen von
- Literaturhinweise
-
- 1. Pencil lead – Pilot Precision Co.; Japan,
Jpn Kokksi, Tokkyo, Koho,
JP 57, 50, 829 - 2. Manufacture of pencil lead – Shimoyama S. ibid., 61, 252, 278; 10. November 1986.
- 3. Pencil lead containing graphite – Shimoyama S. und Okabyashi, H. ibid., 03, 139, 578; 13. Juni 1991.
- 4. Manufacture of pencil lead – Miyahara Y., ibid. 04, 252, 281, 8. September 1982.
- 5. Calcined colour pencil lead with smooth writability and high mechanical strength and their manufacture – Kanba N, Echida, T. and Fujiwara, Y., ibid, 11, 286, 643; 19. Oktober 1999.
Claims (15)
- Einfaches und effizientes Verfahren zur Herstellung von Bleistiftgraphit aus verbrauchten oder unbrauchbaren Wannenauskleidungen von Aluminiumindustrien, wobei dieses Verfahren die folgenden Schritte umfasst: a. das Sammeln verbrauchter oder unbrauchbarer Wannenauskleidungen, b. das Zerkleinern der Auskleidungen zu verschiedenen Größen im Bereich zwischen ½ Zoll und 125 Mikrometern, c. das Hinzufügen von Chromsäure zu den zerkleinerten Auskleidungen für eine Zeitdauer im Bereich zwischen 20 und 40 Minuten bei einer Temperatur im Bereich zwischen 130 und 140°C, um das umgesetzte Produkt zu erhalten, d. das mehrmalige Waschen des umgesetzten Produkts mit destilliertem Wasser, bis die filtrierte feste Masse neutral ist, e. das etwa einstündige Trocknen der neutralen festen Masse bei einer Temperatur im Bereich zwischen 80 und 120°C, f. das Thermoschock-Behandeln der getrockneten Masse für etwa 1-3 Minuten in einem bei einer Temperatur im Bereich zwischen 900 und 980°C gehaltenen, vorgeheizten Ofen, um ein fein fließendes Graphitpulver zu erhalten, g. das Vermischen des Pulvers mit Bindemittel(n), h. das Befeuchten der Mischung mit der erforderlichen Wassermenge, um eine steife Paste zu bilden, i. das Extrudieren der Paste unter Druck, um ein Produkt in Form von Scheiben zu erhalten, j. das Trocknen der Scheiben auf einen Feuchtigkeitsgehalt von weniger als 10%, k. das Erhitzen der getrockneten Scheiben in einer inerten/reduzierenden Atmosphäre in einem Ofen bei einer Temperatur im Bereich zwischen 400 und 1200°C für eine Zeitdauer im Bereich zwischen 1 und 6 Stunden, l. das Abkühlen der erhitzten Scheiben auf Raumtemperatur in etwa 20-50 Stunden, und m. das Erhalten des Bleistiftgraphits.
- Verfahren, wie in Anspruch 1 beansprucht, wobei die verbrauchten oder unbrauchbaren Wannenauskleidungen Kathodenblöcke sind.
- Verfahren, wie in Anspruch 1 beansprucht, wobei die Bindemittel ausgewählt sind aus einer Gruppe, umfassend Bentonitton, China Clay, lokalen feuerfesten plastischen Ton mit hinzugefügter Phosphorsäure und Kaolinton.
- Verfahren, wie in Anspruch 1 beansprucht, wobei das Verhältnis von Graphitpulver zu Bindemittel zwischen 4:1 und 2:3 liegt.
- Verfahren, wie in Anspruch 1 beansprucht, wobei das Verhältnis der Bindemittel zwischen 3:0,5 und 1:1 liegt.
- Verfahren, wie in Anspruch 1 beansprucht, wobei die Chromsäure tropfenweise hinzugefügt wird.
- Verfahren, wie in Anspruch 1 beansprucht, wobei die Chromsäure unter ständigem Rühren hinzugefügt wird.
- Verfahren, wie in Anspruch 1 beansprucht, wobei das Graphitpulver eine Kristallgröße von etwa 20 Mikrometern aufweist.
- Verfahren, wie in Anspruch 1 beansprucht, wobei das Graphitpulver einen Aschegehalt von etwa 15% aufweist.
- Verfahren, wie in Anspruch 1 beansprucht, wobei der Druck zwischen 50 und 200 kg/cm2 liegt.
- Verfahren, wie in Anspruch 1 beansprucht, wobei die Scheibe im Schatten getrocknet wird.
- Verfahren, wie in Anspruch 1 beansprucht, wobei die Raumtemperatur zwischen 24 und 30°C liegt.
- Verfahren, wie in Anspruch 1 beansprucht, wobei der Bleistiftgraphit eine Biegefestigkeit im Bereich zwischen 200 und 300 kg/cm aufweist.
- Bleistiftgraphit, der aus verbrauchten oder unbrauchbaren Wannenauskleidungen durch das Verfahren nach Anspruch 1 erhalten wird.
- Bleistiftgraphit, wie in Anspruch 14 beansprucht, wobei die Mine einen Aschegehalt von etwa 15% aufweist.
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