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Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Mischpigmentes, das zur Verwendung für beispielsweise Papierbeschichtungen, Anstriche, Gummi- und plastikmaterialien geeignet ist.
Es ist bekannt, eine entflockte wässerige Suspension eines Pigmentes, beispielsweise eines kaolinitischen Tonpigmentes oder eines Calciumcarbonatpigmentes herzustellen und die entflockte wässerige Suspension sprühzutrocknen, um kleine kugelförmige Pigmentteilchen zu erhalten, die freifliessend und leicht in Wasser wieder zu dispergieren sind, beispielsweise zur Einverleibung in eine Papierbeschichtungsmasse. Ein derartiges Materialist als"vordispergiertes Pigmenf'bekannt. Es ist weiterhin bekannt, ein vordispergiertes gemischtes Pigment, das aus einer Mischung eines kaolinitischen Tonpigmentes und eines Calciumpigmentes besteht, durch Sprüh- trocknung einer entflockten wässerigen Suspension der beiden Pigmente herzustellen.
Ein derartiges Pigment vereinigt die guten optischen Eigenschaften des kaolinitischen Tons mit den guten rheologischen Eigenschaften des Calciumcarbonats.
Es wurde jedoch gefunden, dass die Herstellungskosten für ein derartiges vordispergiertes Pigment relativ hoch sind. Ausserdem ist ein sprühgetrocknetes gemischtes Pigment schwierig zu handhaben und zu transportieren, weil es die Form von kleinen kugeligen Teilchen besitzt, die sehr stark freifliessend sind und daherr cht leicht durch mechanische Greifer u. dgl. bewegt werden können. Die kugeligen Teilchen sind ausserdem sehr leicht und werden durch den leichtesten Wind unter Staubbildung weggeblasen. Das sprühgetrocknete gemischte Pigment kann mit pneumatischen Transporteinrichtungen behandelt werden, jedoch sind die Kosten für derartige Einrichtungen und der Kraftbedarf sehr hoch. Ausserdem neigen die Teilchen dazu, während des Transportes zu zerbrechen, wodurch sie bei einem weiteren, zweiten Transport noch schwieriger zu handhaben sind.
Es wurde nun überraschenderweise gefunden, dass durch Zusammenmischen einer entflockten wässerigen Suspension eines Calciumcarbonatpigmentes und einer geflockten wässerigen Suspension eines Tonpigmentes, Entwässerung der Suspensionsmischung unter Bildung eines Kuchens und gegebenenfalls Trocknung des Kuchens ein Calciumcarbonat-Tonpigmenterhaltenwird, das leicht in Wasser dispergiert werden und beispielsweise zur Bildung eines Papierbeschichtungsmittels mit guten optischen und rheologischen Eigenschaften verwendet werden kann.
Das erfindungsgemässe Verfahren ist durch folgende Verfahrensschritte gekennzeichnet :
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Feststoffe enthält, b) Bildung einer wässerigen Suspension eines Tonpigmentes mit einem pH-Wert von 6, 5 oder weniger, so dass das Tonpigment geflockt wird, wobei diese Suspension vorzugsweise 10 bis 30 Gew.-qo Feststoffe enthält. c) Vermischen der entflocktes Calciumcarbonatpigment enthaltenden Suspension mit der geflocktes Tonpigment enthaltenden Suspension, d) Entwässerung der vermischten Suspension unter Bildung eines Presskuchens des Pigmentgemisches.
Das Calciumcarbonatpigment kann in Form von Rohkreide, gemahlenem Kreidemergel oder Calcit oder chemisch gefälltem Calciumcarbonat verwendet werden. Vorzugsweise wird ein Calciumpigment eingesetzt,
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und zu 1 Gew. % oder weniger aus Teilchen, grösser als 53 li, alle entsprechend einem sphärischen Durchmesser, besteht.
Vorzugsweise enthält die entflockte wässerige Suspension des Calciumcarbonatpigmentes höchstens 75 Gew.-o und mindestens 60 Gew. o an Feststoffen. Ein bevorzugt verwendetes Dispergiermittel für das Calciumcarbonatpigmentist ein nicht schleimbildendes wasserlösliches Salz mit einem makromolekularen, d. h. polymeren Anion mit einem durchschnittlichen Molekulargewicht von 100 bis 10 000. Beispielsweise kommt als Dispergiermittel für das Calciumcarbonatpigment ein Natrium-, Kalium- oder Ammoniumsalz einer Polyacrylsäure oder einer Polymethacrylsäure in Frage. Auch Natriumsalze von sulfonierten Kondensationsprodukten von Naphthalin und Formaldehyd können verwendet werden, wobei jedoch das Anion in jedem Falle ein Molekulargewicht von etwa 100 bis 10 000 haben muss.
Andere geeignete Dispergierungsmittel sind Lignosulfonate mit Molekulargewichten im genannten Bereich. Vorzugsweise liegt die angewandte Menge des Dispergiermittels im Bereich von 0, 1 bis 1, 0 Gew.-%, bezogen auf trockenes Calciumcarbonatpigment.
Die entflockte wässerige Suspension des Calciumcarbonatpigmentes wird vorzugsweise dadurch erhalten, dass man ein natürliches Calciumcarbonatmineral in wässeriger Suspension in Gegenwart des Dispersionsmittels so lange vermahlt, bis die gewünschte Teilchengrösse erreicht ist. Vorteilhaft wird eine rohe natürliche Kreide verwendet, die zunächst in wässeriger Suspension in einer Kugelmühle vorgemahlen wird, um harte Teilchen von Flintsteinen abzutrennen. Mit oder ohne eine derartige V orvermahlung wird die Kreide vorzugsweise in wässeriger Suspension mit einer Mahlhilfe wie Sand oder kleine Kugeln mit einer Teilchengrösse von B. S. -Sieb
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chen kleiner als 2/1 sind.
Das Tonpigment ist vorteilhaft ein kaolinischer Ton. Vorzugsweise wird ein Tonpigment eingesetzt, das zu 50 bis 90 Gew. -0/0 auS Teilchen, die kleiner als 2 sind, zu 15 Gew. To oder weniger aus Teilchen grösser als 10 und zu 0, 05 Gew.- o oder weniger aus Teilchen grösser als 53 jolt, alle entsprechend einem sphärischen
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Durchmesser, besteht. Andere geeignete Tonpigmente sind Halloysit, Dickit und Nakrit.
Die wässerige Suspension des Tonpigmentes enthält vorzugsweise mindestens 10 und höchstens 30 Gew. 40 an Feststoffen. Der pH-Wert dieser Suspension soll höchstens 6, 5 betragen, um sicherzustellen, dass der Ton geflockt ist. Vorzugsweise wird der pH-Wert der wässerigen Suspension des Tonpigmentes auf 2,5 bis 5, 5 eingestellt. EinewässerigeSuspension eines geflockten kaolinitischen Tons wird vorteilhaft so erhalten, dass ein roher kaolinitischerTon, z. B. Kaolin, gereinigt, nach der Entflockung durch Zentrifugieren oder Sedimentation klas- sifiziert und die Fraktion der feinen Teilchen durch Sedimentation in Gegenwart einer Mineralsäure, wie Schwefelsäure, gedickt wird, worauf die Fraktion der feinen Teilchen mit einem Dithionit bei einem mit einer Mineralsäure, z. B.
Schwefelsäure, eingestellten pH-Wert von 2, 5 bis 3, 5, vorzugsweise 2, 6 bis 3, 0, gebleicht wird.
Die entflockte Suspension des Calciumcarbonatpigmentes und die wässerige Suspension des Tonpigmentes werden vorteilhaft mit einer Energie von wenigstens 5 PS pro Tonne Trockenpigmente vermischt. Die verwendeteVorrichtungsollso ausgebildet sein, dass grosse Energiemengen verbraucht werden. Eine geeignete Vorrichtung besteht aus einem mit einem Flügel eines Propellers, einer Turbine oder eines gezahnten Scheibenmischers versehenen Behälter, wobei die Mischvorrichtung mit einer Geschwindigkeit von wenigstens 100 Umdr/min umläuft. EineUmmantelung kann um das Flügelrad angeordnet sein, um die Scherwirkung zu verstärken. Eine geeignete Vorrichtung ist unter dem Namen"Lightnin-mixer"bekannt. Das Mengenverhältnis der beiden Suspensionenhängtvon dem im Endprodukt gewünschten Mengenverhältnis der zwei Pigmente ab.
Im allgemeinenent- hält das gemischte Pigment nicht mehr als etwa 75 Gew. 40 an Calciumcarbonatpigment. Die Mischung der wässerigen Suspension hat im allgemeinen einen pH-Wert über 7, 0, jedoch vorzugsweise weniger als etwa 8, 0.
Die Entwässerung der gemischten Suspension erfolgt vorteilhaft durch Filtrieren unter Druck, z. B. in einem Röhrendruckfilter, wie es in der belgischen Patentschrift Nr. 717.264 beschrieben ist, oder in einer Zellenfilterpresse. Jedoch kann man auch ein Vakuumfilter oder eine Zentrifuge verwenden. Bei einer Filtrierung zur
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üblichen Trockner wie einem rotierenden Kalkofentrockner, einem Gebläsetrockner oder vorzugsweise einem Fliessbett-Trockner. Vorzugsweise wird der Filterkuchen des Pigmentgemisches auf einen Wassergehalt von 1 bis 15 Gew.-o getrocknet. Bei Verwendung eines rotierenden Kalkofentrockners oder eines Gebläsetrockners soll das Zufuhrmaterial vorzugsweise einen Wassergehalt von 20 bis 247o haben. In diesem Zustand ist es weniger steif und bildet nicht so leicht grosse Klumpen im Trockner.
Zweckmässig wird, falls erforderlich, bereits getrocknetes Material zugemischt. Bei Verwendung eines Gebläsetrockners oder Fliessbett-Trockners ist es auch vorteilhaft, das Material vor dem Trocknen zu pelletisieren.
Eine geeignete Vorrichtungist in der USA-PatentschriftNr. 2, 306, 698 und der brit. Patentschrift Nr. 940, 813 beschrieben. Das zu pelletisierende Material soll einen Wassergehalt von 21 bis 23% haben. Bei einem darunter liegenden Wassergehalt wird übermässig viel Staub gebildet. Liegt der Wassergehalt über 23glu, neigt das Material dazu, klebrig zu werden und die gebildeten Kügelchen sind zu gross. Ausserdem kann bei Verwendung eines Fliessbett-Trockners der Filterkuchen in Form von spaghettiartigen Strängen in den Trockner gepresst werden, die im Trockner, gegebenenfalls unter Mithilfe eines Rührers, zerteilt werden.
Das der Presse zuzuführende Material hat zweckmässig einen Wassergehalt von 20 bis 351o. Die Verwendung eines Fliessbett-Trockners ist vorzuziehen, weil er ein Produkt liefert, das leichter wieder in Wasser dispergiert werden kann, einen niedrigeren Anteil an Teilchen grösser als 53 je hat und eine weissere Farbe besitzt.
Es ist möglich, ohne die Trocknungsstufe zu arbeiten, wenn die Entwässerung so durchgeführt wird, dass der Wassergehalt des Filterkuchens 1$0 oder weniger beträgt. Ein Vorteil der Erfindung besteht darin, dass es leicht möglich ist, die gemischte Suspension unter Verwendung eines Röhrenpressfilters oder einer Zellenfilterpresse zu entwässern. Die mit den bekannten Verfahren völlig entflockte wässerige Suspension kann anderseits nicht leicht auf diese Weise entwässert werden. Während es möglich ist, durch Druckfiltration eine völlig entflockte Suspension mit etwa 701o an Feststoffen auf 80go Feststoffen zu verdicken, braucht dies eine zweimal so lange
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An Hand von Ausführungsbeispielen wird nachfolgend in Verbindung mit den Zeichnungen des Verfahrens gemäss der Erfindung näher erläutert : Fig. 1 stellt ein Schaubild einer geeigneten Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens dar ; Fig. 2 eine weitere Ausführungsform der Einrichtung.
Nach Fig. 1 wird Naturkreide (W) mit Flintverunreinigungen, ein Natriumacrylat als Dispersionsmittel (D) und Wasser in eine Kugelmühle --1-, enthaltend Kugeln mit einem Durchmesser von 5 bis 10 cm, eingeführt.
Die Mischung wird 15 min lang gemahlen, wobei die Kreideteilchen in Suspension gehen und sich von den Flintteilen trennen. Die Suspension wandert dann durch drei Siebe-2, 3 und 4--, von denen Sieb --2-- eine Nominallochweite von 0, 6 cm hat, Sieb-3-ein B. S.-Sieb Nr. 10 und Sieb --4- ein B. S. -Sieb Nr. 60 ist.
Die gesiebte Suspension wird weiter in einer Sandmühle -5-- vermahlen. Die Mahlhilfe besteht aus Sandteil-
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wird durch weitere Siebe --6 und 7-- zu einem Mischbehälter --8-- geleitet. Sieb --6-- ist ein B. S.-Sieb Nr. 100, Sieb-7-ein B. S.-Sieb Nr. 300. Eine geflockte wässerige Suspension von freiem Kaolinton (C) wird ebenfalls in Behälter --8-- gegeben, in dem die beiden Suspensionen im erforderlichen Mengenverhältnis etwa 60 min lang gemischt werden.
Die Suspensionsmischung wird mit Hilfe einer Hochdruckpumpe --9-- einem Rohrdruckfilter, wie in der belgischen Patentschrift Nr. 717. 264 beschrieben, zugeführt. Der erhaltende Filterkuchen wird mit einem Transportband zu einem Mischer --12- mit Z-förmigen Flügeln geleitet. Filter --10-- kann auch so angeordnet werden, dass der Filterkuchen direkt in den Mischer --12-- fällt. Vom Mischer --12-- fällt das Produkt in einen Kugelbildner --13--, aus dem die kugelförmigen Teilchen oben in einen Wirbelbett-Trockner --14- fallen.
Wenn der von der Filterpresse --10-- erzeugte Kuchen einen Wassergehalt über 23go besitzt, wird getrocknetes, gemischtes Pigment zum Mixer --12-- über Leitung --15-- in der erforderlichen Menge zurückgeführt,
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Nach Fig. 2 entspricht die Vorrichtung bis zur Herstellung des Filterkuchens der Vorrichtung nach Fig. 1.
Zum Trocknen wird jedoch der Filterkuchen in einen Wirbelbett-Trockner geleitet. Hiezu wird der Filterkuchen mit Hilfe eines Transportbandes --11-- einer Schneckenpresse --12,13--, die vom Motor --21-- angetrieben wird, zugeführt. Durch eine perforierte Platte --22-- wird der Filterkuchen in ein Fliessbett --14-- in Form von Strängen gepresst, die im Fliessbett und mit Hilfe eines Rührers --23--, der am Schaft --24-- sitzt und durch Motor --25-- angetrieben wird, zerkleinert werden. In einer Brennkammer --26-- erzeugte Heizgase strömen aufwärts durch eine perforierte Platte --27--. Heizöl und Primärluft werden der Verbrennungskammer bei - 28 und 29-zugeführt, während Sekundärluft durch Leitung --30-- zur Aufrechterhaltung des Fliessbettes eingeleitet wird.
Das getrocknete Produkt verlässt das Fliessbett durch Abzug --31--, der zur Regulierung eine Absperrvorrichtung--32-- besitzt. Die staubhaltigen Abgase werden in einem Zyklon --32-- gereinigt, der separierte Staub fällt aus dem Zyklon durch Öffnung --33-- über Absperrvorrichtung --34--, Der ganze Staub oder ein Teil davon kann mit dem Filterkuchen in der Presse --12-- gemischt werden, wobei zu beachten ist, dass der Wassergehalt der Mischung mindestens 201o beträgt, da dies die Mindestmenge an Wasser ist, bei derdie Mischung gepresst werden kann.
Beispiel 1: 2032kg Rohkreide mit 2 (Jljo Wassergehalt wurden in eine Kugelmühle, enthaltend 4064 kg KieselsteinemiteinemungefährenDurchmesser von 50 bis 100 mm, zusammen mit 363 l Wasser und einer wässerigen Lösung eines Natriumsalzes einer Polyacrylsäure (Molekulargewicht etwa 1650) eingefüllt. Die Lösung des Dispergiermittels enthielt 2,27kg Natriumpolyacrylat, berechnet auf Trockengewichtbasis, und 3, 5 kg Was-
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gesichtet, um harte Flintsteinteile zu entfernen.
Die wässerige Suspension wurde dann weitere 22 h in einer Kugelmühle vermahlen, wobei als Mahlhilfe Kieselsteine mit einem Durchmesser von 0, 6 bis 1, 2 cm dienten. Die Teilchengrösse der vermahlenen Kreide lag danach zu 8 (Jljo unter 2 11. Die wässerige Suspension wurde durch ein B. S.-Sieb Nr. 100, dann durch ein B. S.-Sieb Nr. 300 gesichtet, um die Mahlhilfeteilchen und andere Verunreinigungen zu entfernen.
Nebenher wurde eine wässerige Suspension eines feinen Kaolintons zubereitet. (Die völlig entflockte wässerige Suspension zeigte eine Viskosität von 5 P bei 22 C, entsprechend einem Feststoffgehalt von 671o). 8 (Jljo der in der Suspension vorhandenen Teilchen waren kleiner als 2 tu. Die Suspension hatte einen PH-Wert von 4, 5 und enthielt 27% an trockenem Kaolinton.
5000 I dieser Suspension, enthaltend 1620 kg Ton, wurden in einen Mischbehälter gefüllt und die Suspension der Kreide unter Rühren während eines Zeitraumes von 60 min zugegeben. Die Mischung war danach gut geflockt und frei von Klumpen. Die Suspensionsmischung wurde einer abgesetzten Plattenfilterpresse zugeführt, in der bei einem Druck von 8, 4 kg/cm2 ein Filterkuchen mit 27, 7% Wasser erhalten wurde. Der Kuchen wurde ineinemMixer mit Z-Schaufeln mit bereits getrocknetem Material bis zur Erreichung eines Wassergehaltes von 21% gemischt. Das Material wurde sodann in einem Wirbelbett-Trockner auf einen Wassergehalt von l o gebracht.
Das Verhalten der trockenen pigmentmischung während der Lagerung wurde wie folgt geprüft :
Die Pigmentmischung wurde in Papiersäcken unter normalen Raumverhältnissen aufbewahrt. Es wurden Teilchengrösse sowie Feststoffgehalt einer völlig entflockten wässerigen Suspension mit einer Viskosität von 5 P bei 22 C, nach verschieden langer Lagerung überprüft.
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Tabelle I :
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<tb>
<tb> Material <SEP> Gew. <SEP> 40 <SEP> von <SEP> Teil- <SEP> Gew. <SEP> 40 <SEP> von <SEP> Teil- <SEP> 5 <SEP> P <SEP> Viskosität,
<tb> chen <SEP> grösser <SEP> als <SEP> 1011 <SEP> chen <SEP> kleiner <SEP> als <SEP> 2 <SEP> p <SEP> Feststoffgehalt <SEP> lo <SEP> (*)
<tb> Originalpigmentmischung <SEP> 0, <SEP> 04 <SEP> 84 <SEP> 72, <SEP> 9 <SEP>
<tb> nach <SEP> Lagerung
<tb> während <SEP> 3 <SEP> Wochen <SEP> 0, <SEP> 06 <SEP> 82 <SEP> 74, <SEP> 2 <SEP>
<tb> nach <SEP> Lagerung
<tb> während <SEP> 8 <SEP> Wochen <SEP> 0, <SEP> 05 <SEP> 84 <SEP> 74, <SEP> 1 <SEP>
<tb>
*) Gewichtsprozent der Pigmentmischung in einer völlig entflockten wässerigen Suspension mit einer
Viskosität von 5 P bei 22 C, gemessen mit einem Brookfield-Viskosimeter mit Drehspindel-3- und 100 Umdr/min.
Nach diesen Resultaten hat eine verlängerte Dauer der Lagerung keinen wesentlichen Einfluss auf die Beschaffenheit der Pigmentmischung. Eine kleine, aber immerhin bemerkenswerte Verbesserung in den rheologischen Eigenschaften war zu beobachten, was bei einer sprühgetrockneten Pigmentmischung nicht der Fall war.
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Feststoffgehalt von 6W/o). 801a der Kreideteilchen hatten eine Teilchengrösse unter 2 Il.
DiegetrocknetepelletisiertePigmentmischungmit10%WassergehaltwurdeinWasserdispergiert, das0,15% Tetranatriumpyrophosphat und 0,10% Natriumpolyacrylat als Dispergiermittel auf Basis Trockenpigmentgemisch enthielt.
Der Feststoffgehalt einer Suspension mit einer Viskosität von 5 P wurde bestimmt und zur Bestimmung der Lagerungswirkung auf die rheologischen Eigenschaften der Suspension die Viskosität bei 220C einer Suspension, enthaltend 701o Feststoffe, sofort, nach 1 Tag und nach 7 Tagen Lagerzeit gemessen.
Zum Vergleich wurde eine Pigmentmischung aus den gleichen beiden Rohstoffen wie oben hergestellt, jedoch durch Mischung entflockter wässeriger Suspensionen von Kreide und Kaolinton, die zu einem Produkt mit einem Wassergehalt von 1'10 getrocknet wurden. Die Gesamtmenge an Tetranatriumpyrophosphat und Natriumpolyacrylat in der wässerigen Suspension der Pigmentmischung war die gleiche wie zuvor beschrieben.
Tabelle III :
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<tb>
<tb> Material <SEP> 5 <SEP> P <SEP> Viskosität <SEP> Viskosität <SEP> bei <SEP> 220C <SEP> von <SEP> 7 <SEP> PigFeststoffgehalt <SEP> (Gew.-%) <SEP> mentgemischsuspension <SEP> (cP)
<tb> sofort <SEP> nach <SEP> l <SEP> Tag <SEP> nach <SEP> 7 <SEP> Tagen
<tb> Erfindungsgemäss <SEP> hergestelltes
<tb> Pigmentgemisch <SEP> 73, <SEP> 5 <SEP> 170 <SEP> 200 <SEP> 230
<tb> Nach <SEP> bekannten <SEP> Methoden
<tb> hergestelltes <SEP> sprühgetrocknetes
<tb> Pigmentgemisch <SEP> 73, <SEP> 0 <SEP> 210 <SEP> 600 <SEP> 680
<tb>
Beispiel 3: Ein weiterer Ansatz eines Pigmentgemisches wurde aus dem gleichen Material wie nach Beispiel 2 hergestellt und getrocknet, wie nach Beispiel 1.
Jedoch wurden die zwei Suspensionen in einem sol- chenmengenverhältnis gemischt, dass die Mischung 75 Gew.-Teile Trockenkaolin und 25 Gew.-Teile Trockenkreide enthielt.
Muster des getrockneten und pelletisierten Pigmentgemisches mit lCP/o Wassergehalt wurden in Wasser mit verschiedenem Gehalt an Tetranatriumpyrophosphat (T. N. P. P.) und Natriumpolyacrylat als Dispergiermittel dispergiert.
Es wurde zunächst von jedem Muster eine Suspension mit einer Viskosität von 5 P bei 220C hergestellt und der Feststoffgehalt dieser Suspension bestimmt. Weiters wurde wieder von jedem Muster eine Pigment-Gemisch- - Suspension mit 70 Gew.. 11/o Feststoffgehalt bereitet und die Viskosität bei 22 C auch dieser Suspensionen bestimmt. Die Viskositätsbestimmung wurde dann nach 1 bzw. 24 h Lagerung wiederholt.
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Tabelle IV :
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<tb>
<tb> Anteil <SEP> an <SEP> Dispergier-5 <SEP> P <SEP> Viskosität, <SEP> Viskosität <SEP> bei <SEP> 220C <SEP> der <SEP> 79o <SEP> Pigmentgemischmittel <SEP> (Gew. <SEP> 'o, <SEP> ber. <SEP> Konzentration <SEP> suspension <SEP> (cP)
<tb> aufGesamtpigment) <SEP> (Gew.-%)
<tb> sofort <SEP> nach <SEP> 1 <SEP> h <SEP> nach <SEP> 1 <SEP> Tag
<tb> O. <SEP> 15'10 <SEP> TNPp <SEP>
<tb> O. <SEP> 10% <SEP> Polyacrylat <SEP> 70,8 <SEP> 345 <SEP> 460 <SEP> 570
<tb> 0,20% <SEP> TNPP
<tb> 0,10% <SEP> Polyacrylat <SEP> 69,8 <SEP> 426 <SEP> 570 <SEP> 1450
<tb> O. <SEP> 25'10 <SEP> TNPp <SEP>
<tb> O.
<SEP> 05'10 <SEP> Polyacrylat <SEP> 70, <SEP> 9 <SEP> 394 <SEP> 546 <SEP> 1900
<tb> 0,10% <SEP> TNPP
<tb> 0, <SEP> 20% <SEP> Polyacrylt <SEP> 71,5 <SEP> 424 <SEP> 480 <SEP> 860
<tb> 0,30% <SEP> Polyacrylat <SEP> 70, <SEP> 3 <SEP> 365 <SEP> 475 <SEP> 840
<tb>
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<tb> Dispergiermittel <SEP> Viskosität <SEP> bei <SEP> 220C <SEP> der <SEP> 72% <SEP> Pigmentgemisch-
<tb> (Gew.-%, <SEP> ber. <SEP> auf <SEP> suspension <SEP> (cP)
<tb> Gesamtpigment)
<tb> sofort <SEP> nach <SEP> 1 <SEP> h <SEP> nach <SEP> 24h <SEP> nach <SEP> 168 <SEP> h
<tb> O. <SEP> 15% <SEP> TRPP
<tb> 0, <SEP> 101? <SEP> opolyacrylat <SEP> 560 <SEP> 930 <SEP> 1820 <SEP> 2040 <SEP>
<tb> O.
<SEP> Polyacrylat <SEP> 410 <SEP> 500 <SEP> 970 <SEP> 1500
<tb> 0, <SEP> 2 <SEP> ( <SEP> opolyacrylat <SEP> 850 <SEP> 1760--
<tb>
Diese Resultate zeigen, dass es im Falle von Mischungen von Marmorcalcit und Kaolin vorzuziehen ist, das getrocknete Pigmentgemisch mit Natriumpolyacrylat allein als Dispergiermittel wieder zu dispergieren.
Beispiel5 :EinPigmentgemischwurdeunterVerwendungeinesitalienischenCalcit-Marmorshergestellt. der zunächst zu Klumpen mit einem Durchmesser von 6 bis 13 mm vermahlen war. Die Klumpen wurden mit Flintkieselsteinen (Durchmesser von 50 bis 75 mm) in einer Kugelmühle 7 1/2 h lang vermahlen und das Mahlprodukt durch ein B. S.-Sieb Nr. 16 (1 mm Lochweite) gesiebt. Das Produkt wurde weiter in einer Sandmühle fein vermahlen. Die Mischung in der Sandmühle bestand aus 5 kg Trockencalcit, 10 kg Kieselsand mit einer Teilchengrösse von 0, 5 bis 1, 0 mm, 2 l Wasser und 0,3 Gew.-% Ammoniumpolyacrylat als Dispergiermittel, berechnet auf Basis Trockencalcit.
Der Feststoffgehalt der wässerigen Suspension betrug 71,5%, Nach einer Ge- samtvermahlungszeitvon37 min wurde die Suspension von Sand abgetrennt. 75% der Teilchen des Calcits waren kleiner als 2 0, 8% grösser als 10 und 0, 02% grösser als 53 p.
Einezweite wässerige Suspension wurde aus einem feinen Kaolinton hergestellt, bei dem 771o der Teilchen
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kleiner als 2p, 0, 6% grösser als 10 tf und 0, 02'7" grösser als 53 bu waren. Die Suspension war gut geflockt, hatte einen PH-Wert von 4, 5 und enthielt 15% Trockenkaolinton. Die beiden Suspensionen wurden zu gleichen Mengen der Pigmente innig gemischt, die Suspensionsmischung unter Druck gefiltert und der Filterkuchen in einem Fliessbett-Trockner getrocknet. Das pelletisierte Pigmentgemisch wurde weiter getrocknet und in einer geheizten Schlagmühle vermahlen, die ein feines Pulver mit einem Wassergehalt unter 10 lieferte.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung eines Mischpigmentes, gekennzeichnet durch folgende Verfahrensschritte : a) Calciumcarbonatpigment, Wasser und ein Dispergiermittel werden zur Entflockung des Calciumcarbonats und zur Bildung einer wässerigen Suspension gemischt, wobei diese Suspension vorzugsweise 60 bis 75 Gew. 40 Feststoffe enthält, b) Bildung einer wässerigen Suspension eines Tonpigmentes mit einem PH-Wert von 6, 5 oder weniger, so dass das Tonpigment geflockt wird, wobei diese Suspension vorzugsweise 10 bis 30 Gew. 40 Feststoffe enthält, c) Vermischen der entflocktes Calciumcarbonatpigment enthaltenden Suspension mit der geflocktes Tonpigment enthaltenden Suspension, d) Entwässerung der vermischten Suspension unter Bildung eines Presskuchens des Pigmentgemisches.