DE602376C - Verfahren zur Herstellung von Aluminiumalkoholaten - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von Aluminiumalkoholaten Es ist bekannt, Acetaldehyd zu Äthylacetat zu kondensieren, wobei als Katalysator Aluminiumäthylat, gegebenenfalls unter Zusatz anderer Stoffe, wie z. B. Halogenverbindungen, oder nach entsprechender Vorbehandlung, z. B. Überführung in basisches Äthylat, gegebenenfalls in geeigneten Lösungsmitteln, gelöst, verwendet wird.
• Zur Herstellung des Aluminiumäthylats verfuhr man so, daß man absoluten Alkohol auf metallisches Aluminium zur Einwirkung brachte, zweckmäßig unter Zusatz von halogenhaltigen Verbindungen, wie Aluminiumchlorid, Quecksilberchlorid, Chlorzink, die die Auflösung beschleunigen. Es wurde ferner festgestellt, daß der Zusatz dieser halogenhaltigen Verbindungen auch den Kondensationsvorgang günstig beeinflußt, und es wurden sogar die eigentlichen Katalysatoren in Form von Doppelverbindungen der Halogenide mit dem Aluminiumalkoholat festgestellt und genauer untersucht.
• überraschenderweise wurde gefunden, daß man halogenhaltige Stoffe und andere Katalysatoren sowohl bei der Herstellung des Alkoholats wie bei der späteren Kondensation völlig entbehren und trotzdem eine sehr schnelle Bildung des Alkoholats und eine mit ausgezeichneter Ausbeute verlaufende Katalyse erzielen kann, wenn man bei der Herstellung des Alkoholats aus Aluminium und Alkoholen von vornherein kleine Mengen des fertigen Alkoholats zufügt. Die Auflösung des Aluminiums tritt dann unter lebhafter Gasentwicklung sofort ein und ist gleich zu vervollständigen. Trotzdem hierbei halogenhaltige Stoffe bzw. andere Hilfsstoffe als geringe Mengen Äthylat nicht verwendet werden, verläuft die Katalyse mit ausgezeichneter Ausbeute von unter Umständen 95 % und mehr.
• Mit besonders gutem Erfolg hat sich diese Arbeitsweise durchführen lassen, wenn an Stelle des Äthylats das Butylat hergestellt und als Katalysator verwendet wird. Bei der Verwendung dieses Alkohols sind Schwierigkeiten bei der Auflösung, wie sie beim Athy-1at wahrscheinlich in Abhängigkeit von der Aluminiumqualität öfter auftreten, überhaupt nicht zu beobachten. Es lassen ,sich Aluminiumabfälle beliebiger Herkunft mit gleich gutem und sicherem Erfolg verwenden.
• Die Verwendung des Butylalkohols ist technisch vorteilhaft auch insofern, als dieser Alkohol in wasserfreier Form leicht zu erbalten ist bzw. auch bei der Aufarbeitung des Reaktionsprodukts leicht wieder in solcher Form hergestellt werden kann, im Gegensatz zum Äthylalkohol, bei dem die Entfernung der letzten Anteile Wasser mit beträchtlichen Schwierigkeiten verknüpft bzw. ohne Zusatz von Hilfsstoffen überhaupt nicht durchführbar- ist.
• Beispiel i Zu i kg Aluminiumblech in Form von Schnitzeln werden 5oo bis 7oo g eines zuvor hergestellten Aluminiumbutylats gegeben. Der Kristallbrei wird bis zum Schmelzen erwärmt und darauf i I 1 Butanol im Laufe von g/4 Stunden unter weiterem Erwärmen hinzugefügt. Die Gasentwicklung beginnt sofort und ist nach i1/4 Stunden praktisch beendet. Man entnimmt dann die eingangs erwähnte Menge von Butylat für den nächsten Versuch.
• Beispiel 2 In analoger Weise werden 6 g Aluminiumschnitzel mit 45 g Propylalkohol unter Zusatz von 3 g Aluminiumpropylat versetzt etwa i Stunde erwärmt. Das so erhaltene Reaktionsgemisch kann ohne weiteres zur Kondensation von Acetaldehyd verwendet werden, wobei man zweckmäßig weitere 85 g n-Propylalkohol ,als Verdünnungsmittel zugibt. Beispiel 3 Zur Kondensation von Acetaldehyd wird ein Aluminiumamylat verwendet, das in analoger Weise, wie oben beschrieben, aus 6 g Aluminium und 65 g Amylalkohol unter Zusatz von 3 g Aluminiumamylat hergestellt wird. Man setzt zweckmäßig gegen Ende der Reaktion oder auch zu Beginn der nachfolgenden Kondensation weitere 75 g Amylalkohol zur Verdünnung zu.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCFI: Verfahren zur Herstellung von Aluminiumalkoholaten, dadurch gekennzeichnet, daß das Aluminium in Abwesenheit von Katalysatoren oder von Hilfsstoffen, wie z. B. Halogenverbindungen, mit dem betreffenden Alkohol unter Zusatz von Mengen an fertig gebildetem Alkoholat, welche geringer sind als 2o % des insgesamt zu erhaltenden Alkoholats, zur Reaktion gebracht wird.