DE60215400T2

DE60215400T2 - Verfahren zum Entnehmen von Feststoffmaterial aus einem Rohrbündelreaktor mit Wärmetausch

Info

Publication number: DE60215400T2
Application number: DE60215400T
Authority: DE
Inventors: Hiromi Himeji-shi Yunoki
Original assignee: Nippon Shokubai Co Ltd
Current assignee: Nippon Shokubai Co Ltd
Priority date: 2001-01-25
Filing date: 2002-01-11
Publication date: 2007-08-23
Anticipated expiration: 2022-01-12
Also published as: US6723171B2; EP1226865A3; EP1226865A2; US20020139396A1; EP1226865B1; DE60215400D1; BR0200122A; ZA200200048B; BR0200122B1; CN1376535A; MY122783A; CN1233452C

Description

HINTERGRUND DER ERFINDUNG
A. GEBIET DER TECHNIK
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Extrahieren eines Feststoffmaterials, das in jedes Reaktionsrohr eines Mantelrohrreaktors gepackt ist, beispielsweise ein Packungsmaterial wie ein Katalysator, der für eine katalytische Reaktion von Kohlenwasserstoffen verwendet wird.
B. STAND DER TECHNIK
Auf dem Gebiet der petrochemischen Industrie werden viele katalytische Reaktionen wie z.B. eine Oxidationsreaktion, eine Ammoxidationsreaktion, eine Zersetzungsreaktion, eine Reduktionsreaktion und eine Reformierreaktion von Kohlenwasserstoffen mit einem Mantelrohrreaktor ausgeführt. Der für diese Reaktionen eingesetzte Reaktor wird mit einem Katalysator oder einem inerten Füllstoff gepackt, der für jede katalytische Reaktion geeignet ist.
Die folgenden Techniken sind konkret bekannt.
JP-A-1484/2000 beschreibt einen Herstellungsprozess für pyromellitisches Anhydrid, welcher den Schritt des Packens zweier oder mehrerer Katalysatoren mit unterschiedlichen Komponenten und Vanadium als Hauptkomponente in ein Reaktionsrohr umfasst, sowie das Ausführen einer katalytischen Gasphasenoxidation von 1,2,4,5-Tetraalkylbenzen.
JP-A-323950/1997 beschreibt einen Herstellungsprozess für Methacrolein, der folgende Schritte umfasst: Packen eines Reaktionsrohrs mit einem Katalysator, der Molybdän, Wismuth und Eisen als Hauptkomponenten aufweist, deren Aktivitäten durch Ändern eines Mischverhältnisses eines Inert-Raschig- Rings gesteuert wird, und Ausführen einer katalytischen Gasphasenoxidation mindestens einer aus Isobutylen und/oder t-Butylalkohol ausgewählten Art.
JP-B-57906/1991 beschreibt einen Herstellungsprozess für Maleinanhydrid, der die folgenden Schritte umfasst: Packen eines Reaktionsrohrs mit einem Katalysator, der Phosphor und Vanadium als Hauptkomponenten aufweist, deren Aktivitäten durch Ändern eines Mischverhältnisses von inerten Tonerde-Pellets gesteuert wird, und Ausführen einer katalytischen Gasphasenoxidation von n-Butan.
JP-A-130722/1999 beschreibt einen Herstellungsprozess für Acrylsäure, der die folgenden Schritte umfasst: Anordnen einer gepackten inerten Stoffschicht zwischen einer gerade gepackten Katalysatorschicht und einer später gepackten Katalysatorschicht, wobei die gerade gepackte Katalysatorschicht Molybdän, Wismuth und Eisen als Hauptkomponenten umfasst, und die später gepackte Katalysatorschicht Molybdän und Vanadium als Hauptkomponenten aufweist, und Ausführen einer katalytischen Gasphasenoxidation von Propylen in zwei Schritten mit einem Mantelrohr-Wärmeaustauschreaktor.
Wenn der Katalysator, wie er für diese katalytischen Reaktionen verwendet wird, für einen bestimmten Zeitraum eingesetzt wird, mindert sich seine Aktivität oder mechanische Festigkeit allgemein beispielsweise durch Vergiftung, Zusetzen oder Sintern. Daher wird der Katalysator jedes Mal aus dem Reaktor entnommen und gegen einen neuen Katalysator ausgetauscht.
Wenn der Katalysator ausgetauscht wird, wird das folgende Verfahren als Verfahren zum Extrahieren eines Feststoffmaterials wie z.B. dieser Katalysatoren in dem Reaktor angewandt: ein Verfahren das das Eintreten eines Arbeiters in einen Reaktor und das Fallenlassen eines Festoffmaterials in einem Reaktionsrohr umfasst, während der Arbeiter beispielsweise mit einem dünnen Metallstab von einem unteren Öffnungsabschnitt des Reaktionsrohrs her nach oben stochert.
Außerdem beschreibt USP 5228484 eine Technik, die umfasst: Einführen einer Düse in ein Reaktionsrohr von dessen oberem Ende, Blasen von Hochdruckluft von einer Spitze der Düse, Einbringen der Hochdruckluft in einen Füllraum, der am oberen Ende des Reaktionsrohrs angeordnet ist, durch Hochziehen des oberen Endes des Reaktionsrohrs, während der Katalysator, so wie er in das Reaktionsrohr gepackt ist, durch die Hochdruckluft losgelöst oder fluidisiert wird, und Austauschen des Katalysators durch Vakuumentleerung des Füllraums.
Bei dem herkömmlichen Verfahren zum Extrahieren des Feststoffmaterials unter Verwendung des Stocherstabs werden die Feststoffmaterialien wie z.B. der Katalysator oder diese gecrackten Materialien in dem Rektionsrohr jedes Mal, wenn der Stab darin herumstochert, fallengelassen, und die fallengelassenen Feststoffmaterialien werden am Boden zerstreut und verursachen eine Menge pulverförmigen Staubs. Daher ist die Arbeitsumgebung für den Arbeiter äußerst mangelhaft.
Außerdem sind diese fallengelassenen Materialien und der Pulverstaub oft giftige Substanzen für den menschlichen Körper. Daher muß der Arbeiter, der die Extraktionsarbeit ausführt, Schutzteile anziehen, wie z.B. Staubschutzkleidung, eine Schutzbrille, eine Staubschutzmaske und Handschuhe.
Ferner kann der Katalysator, wie er für diese katalytischen Reaktionen verwendet wird, oft Edelmetalle in hoher Konzentration aufweisen. Daher kann der Abfallkatalysator, der extrahiert wird, behandelt werden, um Metalle zurückzugewinnen. Im Fall eines Reaktors, dessen Reaktionsrohrs mit zwei oder mehr Arten von Katalysatoren und einem inerten Stoff bepackt ist, wie es in der JP-A-130722/1999 beschrieben ist, ergibt das herkömmliche Extraktionsverfahren jedoch eine Vermischung dieser Katalysatoren und inerten Stoffe, wie sie von dem Reaktionsrohr herunterfallen, und erfordert viel Mühe bei der Klassifizierung und Rückgewinnung der Katalysatoren.
Bei einem industriellen Prozess hat ein gewöhnlicher Mantelrohrreaktor Hunderte oder-zig Tausende Reaktionsrohre. Wenn diese Feststoffmaterialien wie z.B. Katalysatoren in dem Reaktor durch das herkömmliche Verfahren extrahiert werden, fühlt daher nicht nur ein die Extraktionsarbeit durchführender Arbeiter körperliche und psychische Schmerzen, sondern auch die Umgebung wird beeinträchtigt.
Außerdem ist bei dem Verfahren, das mit der Verwendung von Hochdruckluft verbunden ist, der Füllraum am oberen Ende des Reaktionsrohrs angeordnet. Deshalb wird das Problem der Verursachung des Pulverstaubs reduziert. Das Verfahren erfordert aber Luftdichtheit zwischen dem Füllraum und dem oberen Ende des Reaktionsrohrs, wobei der Katalysator in den Füllraum zusammen mit der Hochdruckluft eintritt. Die Hochdruckluftdüse, die in das Reaktionsrohr eingebracht wird, dringt in den Füllraum ein und passiert diesen. Daher bestehen auch Probleme der Luftdichtheit an diesem Durchdringungsabschnitt. Da diese luftdichten Strukturen kompliziert sind, bekommt die Vorrichtung große Dimensionen, so dass eine Vorrichtung mit einem Mechanismus sowohl zum Zuführen der Hochdruckluft als auch zum Vakuum-Entleeren notwendig ist, wobei die Verarbeitbarkeit nicht sehr gut ist. Eine Vorrichtung, die nach diesem Prinzip arbeitet, ist in WO-A-9802239 offenbart.
ABRISS DER ERFINDUNG
A. AUFGABEN DER ERFINDUNG
Demgemäß ist es eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren bereitzustellen, das die Probleme aus dem Stand der Technik löst und ein sicheres und sauberes Extrahieren von Feststoffmaterial aus einem Mantelrohrreaktor mit gutem Wirkungsgrad bietet.
B. OFFENBARUNG DER ERFINDUNG
Die vorliegende Erfindung ist ein Verfahren zum Extrahieren eines Feststoffmaterials eines Mantelrohrreaktors wie er in Anspruch 1 definiert.
Diese und weitere Aufgaben sowie die Vorteile der vorliegenden Erfindung gehen aus der folgenden detaillierten Offenbarung klarer hervor.
KURZBESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
Es zeigen:
1 eine graphische Darstellung der Beziehung zwischen dem Neigungswinkel einer Spitze eines Saugrohrs und der Extraktionsgeschwindigkeit eines Feststoffmaterials,
2 eine allgemeine Aufbauansicht zur Darstellung der Art und Weise der Durchführung der vorliegenden Erfindung,
3 eine grobe Schnittansicht, die den Schritt des Extrahierens eines Feststoffmaterials aus einem Reaktionsrohr zeigt,
4 eine perspektivische Ansicht zur Darstellung eines Beispiels des Aufbaus einer Ansaugdüse,
5 eine Modell-Schnittansicht zur Erläuterung eines Verfahrens zum Einstellen der Extraktionsmenge, und
6 eine Modell-Schnittansicht zur Darstellung eines Verfahrens zum Extrahieren nur des Feststoffmaterials in einer spezifischen Schicht.

1: Reaktor
12, 14: Ein-/Auslässe
20: Reaktionsrohr
30: Ansaugrohr
31: Rohrleitung
34: Hohlraumabschnitt
35: Vorsprung
40: Feststoffmaterial-Einfangvorrichtung
70: Abgaspumpe
90: Feststoffmaterial

DETAILLIERTE BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG
[Mantelrohrreaktor]
Ein Mantelrohrreaktor, wie er bei den Techniken zur Herstellung oder Behandlung von gewöhnlichen chemischen Produkten verwendet wird, wird eingesetzt. Beispielsweise sind die in den folgenden Dokumenten offenbarten Techniken anwendbar: JP-A-21966/1979, JP-A-108525/1981, JP-A-39342/1984, JP-A-82943/1984, JP-A-121644/1987, JP-A-125010/1993 und JP-B-73674/1995.
Allgemein wird das in der Longitudinalrichtung angeordnete Reaktionsrohr verwendet. Es kann aber auch das in der Lateralrichtung oder diagonal angeordnete Reaktionsrohr eingesetzt werden, wie es in JP-A-141083/1997 offenbart ist.
Die Art des Materials des Reaktionsrohrs ist nicht speziell beschränkt, sondern es kann die Materialart eingesetzt werden, die für eine gewöhnliche katalytische Reaktion verwendet wird, beispielsweise rostfreier Stahl und Kohlenstoffstahl. Der Innendurchmesser (D) des Reaktionsrohrs liegt im Bereich von 10 bis 60 mm, vorzugsweise 15 bis 50 mm, noch bevorzugter 20 bis 40 mm.
Das Reaktionsrohr ist allgemein linear über der gesamten Länge, es kann aber auch ein gekrümmtes Rohr oder ein Rohr, dessen Innendurchmesser in der Axialrichtung variiert, eingesetzt werden.
[Reaktion]
Falls die Reaktion mit einem Mantelrohrreaktor durch Packen des Reaktionsrohrs mit einem Feststoffmaterial wie z.B. einem Katalysator durchgeführt wird, ist der Reaktor auf gewöhnliche katalytische Reaktionen und andere chemische Reaktionen anwendbar.
Der Mantelrohrreaktor ist auf Reaktionen anwendbar, wie sie in JP-A-1484/2000, JP-A-323950/1997, JP-B-57906/1991 und JP-A-130722/1999 offenbart sind.
Was das Reaktionsfluid betrifft, so kann ein Reaktionsfluid mit einem bei einem gewöhnlichen Mantelrohrreaktor angewandten Modus (beispielsweise Gas, Lösung und Emulsion) verwendet werden.
[Feststoffmaterial]
Das Feststoffmaterial im Reaktionsrohr ist nicht speziell beschränkt, falls es ein Feststoffmaterial ist, das in verschiedenen Reaktionen mit dem Mantelrohrreaktor verwendet wird, und ein anhaftendes Material, wie es in einem Reaktionsrohr gebildet wird, wenn die verschiedenen Reaktionen durchgeführt werden. Beispiele hiervon umfassen verschiedene katalytische Reaktionskatalysatoren und anhaftende Stoffe wie z.B. inerte Stoffe und Kohlenstoffmaterialien.
Der Katalysator für die katalytische Reaktion ist ein Katalysator, wie er allgemein z.B. für eine Oxidationsreaktion, eine Ammoxidationsreaktion, eine Zersetzungsreaktion, eine Reduktionsreaktion und eine Reformierreaktion von Kohlenwasserstoffen eingesetzt wird. Der Katalysator ist jedoch nicht hierauf beschränkt.
Der inerte Stoff kann verwendet werden als: ein Träger zum Tragen eines Katalysators, ein Vorheiz- oder Kühlmaterial für ein Reaktionsfluid, und ein Katalysator-lösendes Material zum Steuern der Katalysatoraktivität, wenn ein Katalysator in einem Mantelrohrreaktor gepackt ist. Er bedeutet allgemein einen inerten Stoff für die verschiedenen katalytischen Reaktionen (ein Rohmaterial und ein Zielprodukt). Beispiele hiervon umfassen: verschiedene Keramikstoffe wie z.B. Tonerde, Silica, Silica-Alumina, Siliziumkarbid, Siliziumnitrid und Steatit, und verschiedene aus Metallen hergestellte Füllstoffe wie z.B. Kohlenstoffstahl und rostfreier Stahl.
Beispiele des Katalysators, des inerten Stoffs und des an der Innenfläche des Reaktionsrohrs anhaftenden Stoffs umfassen angesammelte Materialien wie z.B. verstreute oder verflüchtigte Materialien, die herrühren von: Verunreinigungen, die geringfügig in dem Reaktionsfluid enthalten sind, Produkten, die durch die katalytische Reaktion erhalten werden (Kohlenstoffmaterialien), und Katalysator-Komponenten.
Der Katalysator oder der inerte Stoff wird für gewöhnlich in einer Teilchenklumpenform verwendet. Die Teilchenform ist nicht speziell eingeschränkt, sondern kann eine Kugelform, eine Säulenform, eine Ringform oder eine nicht festgelegte Form sein.
Was den Partikeldurchmesser des extrahierten Feststoffmaterials betrifft, wenn das Feststoffmaterial eine Kugelform oder Säulenform aufweist, so wird sein Durchmesser als Partikeldurchmesser angesehen. Wenn es eine Ringform hat, so wird sein Außendurchmesser als Partikeldurchmesser angesehen. Das Verhältnis (S/D) des Partikeldurchmessers (S) des Feststoffmaterials und des Innendurchmessers (D) des Reaktionsrohrs ist nicht größer als 0,5, vorzugsweise nicht größer als 0,45 und am bevorzugtesten nicht größer als 0,40. Jedoch gilt diese Einschränkung nicht, auch wenn das Feststoffmaterial das obige Verhältnis von mehr als 0,5 aufweist, wenn das Feststoffmaterial auf das Verhältnis von nicht mehr als 0,5 durch eine Spitze eines Saugrohrs aufgespalten werden kann.
[Saugrohr]
Ein Saugrohr, dessen Querschnittsform kreisförmig ist, wird für gewöhnlich eingesetzt, da ein Arbeiter, der die Extraktionsarbeit durchführt, dieses einfach fassen kann und die Bearbeitbarkeit gut ist. Es kann aber auch eine ovale oder polygonale Querschnittsform verwendet werden. Die Form kann entsprechend der Querschnittsform des Reaktionsrohrs passend gewählt werden.
Das Saugrohr hat eine hohe Steifigkeit und kann schwer verformbar sein, oder es hat Flexibilität und kann gebogen werden. Das Saugrohr hat jedoch vorzugsweise eine Formhaltigkeit derart, dass es unter einen reduzierten Druck bei der Absaugung nicht kollabiert.
Was die Materialart des Saugrohrs betrifft, so hat ein aus Polyethylen gefertigtes Saugrohr eine gute Bearbeitbarkeit und kann wegen seiner Biegsamkeit einfach eingesetzt werden. Ein Saugrohr, das aus Harzen hergestellt ist, wie z.B. Polypropylen, Teflon und Polyvinylchlorid, und aus Metallen wie rostfreiem Stahl und Kohlenstoffstahl, kann aber auch verwendet werden. Diese beiden oder mehreren Materialschichten können angehäuft oder miteinander verbunden werden, und das resultierende Rohr kann eingesetzt werden.
Bei dem Saugrohr kann die Art des Materials oder der Formstruktur des in das Reaktionsrohr des Reaktors einzusetzenden Abschnitts sich von demjenigen des Abschnitts unterscheiden, der aus dem Reaktionsrohr hinaussteht. Ferner kann bei dem in das Reaktionsrohr einzuführenden Abschnitt die Art des Materials oder die Formstruktur des Spitzenabschnitts sich von dem hinteren Abschnitt unterscheiden.
Die Dicke (T) der Rohrwand des Ansaugrohrs unterscheidet sich entsprechend der Art des Materials oder der erforderlichen Kapazität, aber T ist für gewöhnlich nicht dicker als 5 mm, vorzugsweise im Bereich von 1 bis 3 mm und am bevorzugtesten 1 bis 2 mm.
[Abgasansauger]
Der Abgasansauger ist mit dem Saugrohr verbunden, um das Feststoffmaterial von der Oberseite seiner Öffnung zusammen mit einem Luftstrom abzusaugen. Die Struktur oder die Spezifikationen des Abgasansaugers, wie er benutzt wird, ist ähnlich derjenigen eines herkömmlich verwendeten Ansaugapparats. Der Abgasansauger umfasst eine Abgaspumpe, die durch eine Energiequelle wie einen Motor und eine Maschine angetrieben wird. Die Struktur oder der Mechanismus der Abgaspumpe kann auf ähnliche Weise eingesetzt werden wie bei der herkömmlicherweise verwendeten Abgaspumpe.
Das Ansaugrohr ist mit einem Luftansaugeinlaß des Abgasansaugers verbunden. Das Ansaugrohr kann direkt mit dem Abgasansauger verbunden sein, oder der zwischen dem Ansaugrohr und dem Abgasansauger bestehende Zwischenraum kann mit einer Rohrleitung überbrückt werden.
Zwischen dem Saugrohr und der Abgaspumpe kann eine Klappe (trap) eingebaut sein, damit nur das Feststoffmaterial durch Trennen des Luftstroms und des Feststoffmaterials gesammelt werden kann. Das Trennverfahren des Luftstroms und des Feststoffmaterials bei der Extraktion ist nicht speziell begrenzt. Es kann ein Sieb vom Schwerkrafttyp, vom Zentrifugaltyp oder vom Trägheitstyp verwendet werden, das allgemein zum Aufteilen eines Feststoffmaterials verwendet wird, oder ein Filter mit geeigneter Maschenöffnungsgröße.
Um zu verhindern, dass Teilchenpulver die Abgaspumpe verunreinigt, wobei das Pulver nicht durch die Klappe gesammelt werden kann, wird vorzugsweise eine Einfangvorrichtung (beispielsweise ein Wanzenfilter mit einer geeigneten Maschenöffnungsgröße und ein Zyklon) vorzugsweise zwischen die Klappe und die Abgaspumpe eingebaut.
Was die Kapazität des Abgasansaugers betrifft, nämlich die Luftansaugmenge, so kann eine Vorrichtung mit geeigneter Kapazität verwendet werden, indem synthetisch die Größe und das spezifische Gewicht des zu extrahierenden Feststoffmaterials, der Grad des Anhaftens des Feststoffmaterials (beispielsweise eines Katalysators) an einem Behälter, der von dem Saugrohr ausgehaltene Druck (falls innerhalb des Saugrohrs ein reduzierter Druck herrscht, wird das Rohr nicht zerstört), die Widerstandsfähigkeit bzw. Festigkeit der Rohrleitung und die Extraktionsgeschwindigkeit des Feststoffmaterials (die notwendige Zeit zum Extrahieren des Feststoffmaterials pro Reaktionsrohr) beurteilt bzw. festgestellt wird.
Ein Kühler oder ein Schalldämpfer ist an dem Abgasansauger angebracht, wodurch der schädigende Umwelteinfluß verringert werden kann.
[Extraktion von Feststoffmaterial]
Im Fall des Mantelrohrreaktors, dessen Reaktionsrohr in der Longitudinalrichtung angeordnet ist, ist die Position, an der das Saugrohr eingeführt wird, entweder an einem Öffnungsabschnitt am oberen Ende oder einem Öffnungsabschnitt am unteren Ende. Ein Verfahren mit guter Bearbeitbarkeit kann wegen eines solchen Aufbaus des Reaktors angewandt werden. Im allgemeinen ist der Einführvorgang, wenn er von dem Öffnungsabschnitt am oberen Ende des Reaktionsrohrs aus durchgeführt wird, besser durchzuführen, da die Arbeitshaltung bequemer ist.
Der Luftstrom wird durch Einsetzen der Spitze des Saugrohrs von irgendeinem der Öffnungsabschnitte aus bewirkt, und durch Ansaugen der Luft in dem Reaktionsrohr von der Spitze des Ansaugrohrs. Wenn die Spitze des Ansaugrohrs nahe an das Feststoffmaterial des Reaktionsrohrs herangebracht wird, wird das Feststoffmaterial durch den Luftstrom am Spitzenabschnitt des Ansaugrohrs in das Ansaugrohr transportiert und aus dem Reaktionsrohr extrahiert. Die Luft außerhalb des Reaktionsrohrs wird durch den Raum zwischen der Innenwand des Reaktionsrohrs und der Außenwand des Saugrohrs passieren gelassen, und dann dem Spitzenabschnitt des Reaktionsrohrs zugeführt. Das Feststoffmaterial in dem Reaktionsrohr kann nach und nach durch allmähliches Einführen der Spitze des Saugrohrs zur Innenseite des Reaktionsrohrs hin zusammen mit dem Ansaugen des Feststoffmaterials extrahiert werden.
Wenn das Intervall zwischen der Spitze des Ansaugrohrs und dem Feststoffmaterial zu groß ist, wird dabei die Extraktionsgeschwindigkeit des Feststoffmaterials gesenkt und das Feststoffmaterial kann je nach den Umständen extrahiert werden. Außerdem wird in dem Fall, in dem das Intervall bzw. der Abstand zwischen dem Feststoffmaterial und der Spitze des Ansaugrohrs extrem klein ist oder der Zwischenraum zwischen der Innenwand des Reaktionsrohrs und der Außenwand des Ansaugrohrs klein ist, die Extraktionsgeschwindigkeit des Feststoffmaterials ebenfalls gesenkt.
D.h., die Extraktionsgeschwindigkeit des Feststoffmaterials wird durch effektives Ausführen der Luftzufuhr zu dem Ansaugrohr und durch Einstellen der Position des oberen Abschnitts des Ansaugrohrs erhöht, dass sich das Feststoffmaterial in oder in der Umgebung des Luftstroms an der Spitze des Ansaugrohrs befindet. Beispielsweise kann eine solche Wirkung durch Auslegen des Außendurchmessers des Ansaugrohrs erzielt werden, so dass ein geeigneter Zwischenraum zwischen der Innenwand des Reaktionsrohrs und dem Ansaugrohr entsteht, und ferner durch Abschneiden der Spitze des Ansaugrohrs, damit es eine geeignete Form aufweist.
[Spitze des Ansaugrohrs]
Der Zwischenraum zwischen der Innenwand des Reaktionsrohrs und der Spitze des Ansaugrohrs, das ins Innere des Reaktionsrohrs eingesetzt wird, d.h. das Verhältnis des Innendurchmessers (D) des Reaktionsrohrs und des Außendurchmessers (d1) der Spitze des Ansaugrohrs hat großen Einfluß auf die Extraktionsgeschwindigkeit des Feststoffmaterials. Die Extraktionsarbeit kann wirksam durchgeführt werden, falls das Verhältnis (d1/D) konkret im Bereich von 0,7 bis 0,95, vorzugsweise 0,72 bis 0,9 und am bevorzugtesten 0,75 bis 0,85 liegt. Je kleiner d1/D ist, um so größer ist der Zwischenraum zwischen der Innenwand des Reaktionsrohrs und des Ansaugrohrs, wobei die Luft außerhalb des Reaktionsrohrs wirksam der Spitze des Ansaugrohrs zugeführt wird. Die Öffnungsfläche im Innern des Ansaugrohrs wird jedoch kleiner. Wenn d1/D zu klein ist, verringert sich nicht nur die extrahierte Feststoffmaterialmenge, sondern das Ansaugrohr setzt sich auch leicht mit dem Feststoffmaterial zu. Wenn d1/D zu groß ist, wird der Zwischenraum zwischen der Innenwand des Reaktionsrohr und dem Ansaugrohr kleiner. Daher wird die von außerhalb des Reaktionsrohr angesaugte Luft geringer und es ist schwierig, das Ansaugrohr in das Reaktionsrohr einzuführen und das Feststoffmaterial zu extrahieren, und es ist auch schwierig, das Ansaugrohr ins Innere des Reaktionsrohrs einzuführen, da der Reibungswiderstand zwischen der Innenwand des Reaktionsrohrs und dem Ansaugrohr zunimmt.
Außerdem hat das Verhältnis (d2/S) des Partikeldurchmessers (S) des Feststoffmaterials und dem Innendurchmesser (d2) des Ansaugrohrs einen starken Einfluß auf die Extraktionsgeschwindigkeit des Feststoffmaterials. Das Verhältnis (d2/S) ist konkret nicht kleiner als 2,5, vorzugsweise nicht kleiner als 2,7, noch bevorzugter nicht kleiner als 3, wobei d2 mit der folgenden Gleichung erfüllt werden sollte: d1 – d2 × 2 < 0. Wenn d2/S zu klein ist, ist es schwierig, das Feststoffmaterial ins Innere des Ansaugrohrs zu saugen, und das Ansaugrohr setzt sich leicht mit dem Feststoffmaterial zu. Deshalb wird die Arbeitseffizienz extrem gemindert.
Die Spitzenform des Ansaugrohrs, das in das Reaktionsrohr eingeführt wird, kann hinsichtlich der Form oder Größe des Feststoffmaterials, dem Anhaftzustand am Reaktionsrohr und der Extraktionsgeschwindigkeit des Feststoffmaterials passend gewählt werden. Falls die Form gewählt wird, mit der der Luftstrom am Spitzenabschnitt des Ansaugrohrs zum Extrahieren des Feststoffmaterials wirksam eingesetzt wird, ist es vorzuziehen, dass das Feststoffmaterial leicht zusammen mit dem Luftstrom extrahiert wird und die Extraktionsgeschwindigkeit des Feststoffmaterials erhöht wird.
Wenn beispielsweise ein zylindrisches Ansaugrohr verwendet wird, kann das Ansaugrohr eine kreisförmige Endfläche aufweisen, die durch horizontales Abschneiden an einer Oberfläche senkrecht zu der Rohrachsrichtung des Ansaugrohrs erhalten wird, oder sie kann eine elliptische Endfläche sein, die mit einem konstanten Winkel θ zu einer Oberfläche senkrecht zu der Rohrachsrichtung des Ansaugrohrs geneigt ist.
Es ist notwendig, die Beziehung zwischen dem Neigungswinkel θ und der Extraktionsgeschwindigkeit des Feststoffmaterials in Betracht zu ziehen, so dass das Feststoffmaterial im Reaktionsrohr effizient extrahiert werden kann.
Demgemäß untersuchte der Erfinder der vorliegenden Erfindung die Beziehung zwischen dem Neigungswinkel θ der Spitze des Ansaugrohrs und der Extraktionsgeschwindigkeit des Feststoffmaterials. Als Ergebnis, das in 1 gezeigt ist, fand er, dass: die Extraktionsgeschwindigkeit des Feststoffmaterials proportional zu dem Neigungswinkel zunimmt, wenn er von θ = 0 zunimmt, dass aber die Extraktionsgeschwindigkeit des Feststoffmaterials abzunehmen tendiert, wenn der Neigungswinkel nicht kleiner ist als ein bestimmter Neigungswinkel θx.
Selbstverständlich variiert der Neigungswinkel θx, wenn die Extraktionsgeschwindigkeit des Feststoffmaterials maximal ist, entsprechend der angesaugten Luftmenge des Abgasansaugers, der Größe des Feststoffmaterials in dem Reaktionsrohr oder dem Verhältnis d1/D. Wenn aber der Neigungswinkel θ der Spitze des Ansaugrohrs übermäßig vergrößert wird, sinkt die Extraktionsgeschwindigkeit des Feststoffmaterials.
Als Ergebnis der Überlegung fand der Erfinder der vorliegenden Erfindung heraus, dass der Neigungswinkel θ der Spitze des Ansaugrohrs, der zum Extrahieren des Feststoffmaterials geeignet ist, im Bereich von 0 bis 70°, vorzugsweise 0 bis 60° und am bevorzugtesten 0 bis 50° liegt.
Die Spitze des Ansaugrohrs kann mit einem Hohlraumabschnitt an der Spitze des Ansaugrohrs ausgestattet sein, wobei der Hohlraumabschnitt unter eine zu der Rohrachsenrichtung des Ansaugrohrs senkrechte Oberfläche sinkt. Die Form des Hohlraumabschnitts ist beispielsweise rechteckig, wie z.B. ein Keil.
Falls die Endfläche geneigt ist oder einen Hohlraumabschnitt aufweist, wird ein geeigneter Raum zwischen dem Feststoffmaterial und der Spitze des Ansaugrohrs gebildet. Daher kann der Luftstrom am Spitzenabschnitt des Ansaugrohrs zum Extrahieren des Feststoffmaterials wirksam genutzt werden, und der Luftstrom kann immer stabil gehalten werden. Infolgedessen wird die Extraktionsgeschwindigkeit des Feststoffmaterials verbessert.
Der Außenumfang der Spitze des Ansaugrohrs kann mit einem Vorsprung ausgestattet sein. Dieser Vorsprung ist wirksam beim Halten eines konstanten Abstands zwischen der Außenfläche des Ansaugrohrs und der Innenwand des Reaktionsrohrs und hat auch eine Funktion der Verbesserung der Steifigkeit und der Verformungsbeständigkeit des Ansaugrohrs. Falls der Vorsprung in der Umfangsrichtung als Anordnungsform des Vorsprungs intermittierend angeordnet ist, wird der Luftstrom nur wenig geändert, wenn der Strom durch den Raum zwischen dem Ansaugrohr und dem Reaktionsrohr hindurchströmt. Die Vorsprünge können auch in einer Spirale angeordnet sein.
Die Spitze des Ansaugrohrs kann durch Verbinden mit einem Adapter eingesetzt werden, der aus einem zum hinteren Abschnitt unterschiedlichen Element hergestellt ist, wie z.B. Metallen (beispielsweise rostfreier Stahl und Kohlenstoffstahl) und Harzen. Wenn beispielsweise das Feststoffmaterial größer ist als der Innendurchmesser des Ansaugrohrs oder das Feststoffmaterial stark an der Innenwand des Reaktionsrohrs anhaftet, ist die Extraktion mittels eines Ansaugrohrs, das aus einem vergleichsweise weichen Material wie Polyethylen hergestellt ist, nur schwer durchzuführen. Wenn aber die Spitze des Ansaugrohrs mit einem Adapter ausgestattet ist, der aus einem starren Material wie Metall hergestellt ist, kann die Extraktion erfolgen, wenn das Feststoffmaterial mit der Spitze des Adapters fein zerkleinert wird. Daher wird die Wirkung der Verbesserung der Extraktionseffizienz erzielt.
Bei dem Extraktionsschritt bewegt sich das Feststoffmaterial in dem Ansaugrohr zusammen mit dem Luftstrom mit hoher Geschwindigkeit. Je nach der Art des Materials des Ansaugrohrs und einer daran angebrachten Rohrleitung oder dem verwendeten Abgasansauger kann infolge der Reibung statische Elektrizität entstehen. Je nach dem extrahierten Feststoffmaterial besteht die Gefahr einer Entzündung oder Explosion infolge der statischen Elektrizität. Daher ist es vorteilhaft, an einer geeigneten Stelle zu erden, um Sicherheit zu gewährleisten.
Übrigens kann, wenn extrem viel Pulverstaub verursacht wird, da das extrahierte Feststoffmaterial brüchig ist, oder wenn eine Gefahr des Verursachens einer spontanen Verbrennung eines Katalysators oder einer daran angehefteten Substanz besteht, indem diese mit Sauerstoff in Kontakt kommt, die Benetzungsbehandlung des Feststoffmaterials mit Mineral, das mit Wasser oder verschiedenen Zusätzen vermischt ist, und Chemikalien wie oberflächenaktiven Stoffen durchgeführt werden, bevor die Extraktionsarbeit erfolgt. Beispielsweise können die in JP-A-140369/1975 und JP-A-73038/1984 beschriebenen Techniken darauf angewandt werden. Außerdem kann ein Plattenelement mit Anti-Ventilation in dem Reaktor angeordnet werden. Beispielsweise kann die in JP-A-35842/1986 beschriebene Technik hierauf angewandt werden.
[Funktion und Wirkungen]
An einer Arbeitsstätte wird kein Pulverstaub verursacht und die Extraktionsarbeit kann in einer äußerst angenehmen Arbeitsumgebung durchgeführt werden, falls das Ansaugrohr für die Extraktion, das direkt oder indirekt mit dem Abgasansauger verbunden ist, eingesetzt wird und falls die Spitze des Ansaugrohrs von irgendeiner Öffnung des Reaktionsrohrs aus eingeführt wird und das Feststoffmaterial durch Ansaugen zusammen mit dem Luftstrom extrahiert wird. Außerdem wird die Effizienz der Extraktionsarbeit durch richtiges Auswählen der Materialart, des Außendurchmessers oder der Spitzenform des Ansaugrohrs für die Extraktion verbessert, und die Extraktionszeit für das Feststoffmaterial kann verringert werden.
Wenn ferner das Feststoffmaterial von einem Öffnungsabschnitt am oberen Ende des Reaktionsrohrs extrahiert wird, kann nur das nutzlose Feststoffmaterial selektiv extrahiert werden, und die Trennung und Rückgewinnung des extrahierten Katalysators wird einfach durch Einführen der Spitze des Ansaugrohrs von dem Öffnungsabschnitt des Reaktionsrohrs zu einer gewünschten Position ausgeführt.
Beispielsweise kann in einem Reaktor, in dem eine Reaktion durch Packen von Reaktionsbereichen mit verschiedenen Arten von Katalysatoren und inerten Stoffen durchgeführt wird, wobei die Reaktionsbereiche durch Unterteilen des Reaktionsrohrs in zwei oder mehr Abschnitte in der Rohrachsenrichtung des Reaktionsrohrs erhalten werden, wie in JP-A-130722/1999 beschrieben ist, nur der in den oberen Reaktionsbereich gepackte Katalysator extrahiert werden. Im einzelnen wird die Extraktion bei dem herkömmlichen Verfahren vom Boden des Reaktionsrohrs aus durchgeführt, und daher ist es notwendig, den in dem unteren Reaktionsbereich gepackten Katalysator zu extrahieren, in dem es eigentlich nicht notwendig ist, den Katalysator zu extrahieren. Falls aber der Extraktionsprozess gemäß der vorliegenden Erfindung durchgeführt wird, kann selektiv nur der in den oberen Reaktionsbereich gepackte Katalysator durch Einsetzen der Spitze des Ansaugrohrs an einer gewünschten Stelle des Reaktionsrohrs extrahiert werden.
Das Extraktionsverfahren gemäß der vorliegenden Erfindung wird nicht nur zum Extrahieren eines Feststoffmaterials wie beispielsweise eines verbrauchten Katalysators von einem Mantelrohrreaktor benutzt, wenn Füllstoffe wie Katalysatoren ausgetauscht werden, sondern kann auch für eine Arbeit des Einstellens der gepackten Füllstoffmenge eingesetzt werden, wenn ein neuer Katalysator oder ein inerter Stoff in ein Reaktionsrohr des Mantelrohrreaktors gepackt wird.
Wenn das Reaktionsrohr mit dem Katalysator oder dem inerten Stoff gepackt wird, um eine katalytische Reaktion mit dem Mantelrohrreaktor industriell auszuführen, erkennt ein Durchschnittsfachmann natürlich, dass die Menge des gepackten Katalysators (Höhe der gepackten Katalysatorschicht) in jedem Reaktionsrohr und der Druckabfall jedes Reaktionsrohrs, wie er durch das Packen verursacht wird, idealerweise am besten einheitlich ist.
Falls das Gewicht oder Volumen des Katalysators im voraus genau gemessen wird, wenn der Katalysator in das Reaktionsrohr gepackt wird, muß die Höhe der gepackten Katalysatorschicht oder der Druckabfall des Katalysators in jedem Reaktionsrohr nach dem Packen einheitlich sein. Die Höhe der gepackten Katalysatorschicht oder der Druckabfall des Katalysators in jedem Reaktionsrohr variiert aber, da nur ein geringer Unterschied hinsichtlich der Form und dem Durchmesser des Katalysators besteht, wie er in Wirklichkeit eingesetzt wird, und die Packgeschwindigkeit des Katalysators beim Packen nicht immer gleichmäßig ist.
Auf die obige Weise sind außerordentliche Anstrengungen notwendig, um einen Mantelrohrreaktor mit Hunderten bis Zehntausenden von Reaktionsrohren zu packen, so dass die Höhe der gepackten Schicht und der Druckabfall eines Feststoffmaterials, beispielsweise eines Katalysators, in allen Reaktionsrohren einheitlich wird.
Demgemäß wird die Leistung des Katalysators und die Fähigkeit der Maschinen konkret berücksichtigt, und diese Höhe der gepackten Schicht und der Druckabfall werden so eingestellt, dass sie in vorher bestimmte Standardwerte aufgenommen werden können. Bei einem Reaktionsrohr, das die Standardwerte nach dem Packen nicht erfüllt und eine höhere Höhe der gepackten Katalysatorschicht oder einen Druckabfall aufweist, wird die folgende Arbeit durchgeführt: Extrahieren des gepackten Materials und Neupacken desselben.
Wenn dann der Extraktionsprozess gemäß der vorliegenden Erfindung als Verfahren zum teilweisen Extrahieren eines gepackten Katalysators verwendet wird, ist es nicht nötig, den gesamten gepackten Katalysator zu extrahieren, und die Arbeit der effizienten Einstellung der Höhe der gepackten Schicht sowie des Druckabfalls kann durchgeführt werden.
(Ausführungsarten der Erfindung)
Nachstehend werden die Ausführungsarten der vorliegenden Erfindung im Detail erläutert.
[Mantelrohrreaktor]
Wie in 2 gezeigt ist, ist ein Mantelrohrreaktor 10 mit mehreren Reaktionsrohren 20 ausgestattet, die in der Vertikalrichtung angeordnet sind. Ein-/Auslässe 12, 14 für Reaktionsfluid sind an dem oberen und unteren Ende des Reaktors 10 angeordnet.
Die Ein-/Auslässe 12, 14 des Reaktors 10 sind beispielsweise mit einer Zuführvorrichtung des Reaktionsfluids, einer Behandlungsvorrichtung in einem vorangehenden Schritt und einer Behandlungsvorrichtung in einem darauffolgenden Schritt über eine Rohrleitung verbunden, ihre Darstellungen entfallen aber. Außerdem kann der Reaktor 10 mit der gleichen mechanischen Vorrichtung wie bei einem gewöhnlichen Reaktor 10 ausgestattet sein, wie z.B. einer Temperatureinstellvorrichtung, die das Reaktionsfluid erwärmt oder kühlt, und einem Sensor, welcher das Fortschreiten der Reaktion überwacht.
Wie in 3 gezeigt ist, ist das Reaktionsrohr 20 mit einem Teilchenklumpen-Katalysator 90 als Feststoffmaterial gepackt. Das durch das Reaktionsrohr 20 passierende Reaktionsfluid kommt mit dem Katalysator 90 in Kontakt, und dabei wird die bestimmte Reaktion durch Katalyse bewirkt. Danach wird das resultierende Reaktionsfluid aus dem Reaktor 10 abgeführt.
Wenn die Funktion des Katalysators 90 sich wegen des fortgesetzten Betriebs des Reaktors 10 mindert und variierende Eigenschaften des Katalysators 90 sowie ein Anheften eines Nebenprodukts an der Oberfläche des Katalysators 90 bewirkt, wird der Katalysator 90 aus dem Reaktionsrohr 20 entnommen und ein neuer Katalysator 90 hineingepackt.
[Extraktion eines Katalysators]
Nachdem das Reaktionsfluid aus dem Reaktor 10 abgeführt wurde und das Innere des Reaktors 10 gewaschen wurde, wird die Arbeit des Extrahierens des Katalysators 90 aus dem Inneren des Reaktionsrohrs 20 durchgeführt.
Wie in 2 gezeigt ist, bringt ein Arbeiter M einen Arbeitsboden an, an dem obere Öffnungsenden der Reaktorrohre 20 ausgerichtet werden, und ordnet eine Spitze eines Ansaugrohrs 30 am oberen Ende des Reaktionsrohrs 20 an und setzt dann das Ansaugrohr 30 in das Reaktionsrohr 20.
Das Ansaugrohr 30 erstreckt sich von dem Einlaß/Auslaß 12 des Reaktors 10 durch ein an irgendeiner Stelle des Reaktors 10 angebrachtes Wartungsloch nach außen und durchsetzt eine Rohrleitung 32 und kommt dann in Kontakt mit einer Feststoffmaterial-Einfangvorrichtung 40, die außerhalb des Reaktors 10 angeordnet ist. Die Feststoffmaterial-Einfangvorrichtung 40 trennt nur den Katalysator 90 als Feststoffmaterial von dem Luftstrom.
Die Feststoffmaterial-Einfangvorrichtung 40 ist mit einem Feinfilter 50, einem Kühler 60, einer Abgaspumpe 70 und einem Schalldämpfer 80 über die Rohrleitung 32 verbunden. Die Abgaspumpe 70 ist eine Vakuumpumpe, die beispielsweise durch einen Motor angetrieben wird, und bewirkt den Luftstrom durch zwangsläufiges Ausstoßen der Luft in der Rohrleitung 32. Die Abgaspumpe 70 kann nur grundlegende Funktionen erfüllen, wie z.B. die Extraktion des Feststoffmaterials mit dem Ansaugrohr 30 und die Trennung und Rückgewinnung des Feststoffmaterials aus dem Luftstrom, die durch die Feststoffmaterial-Einfangvorrichtung 40 erfolgt. Sie ist jedoch bei der Verhinderung der Umweltverschmutzung und der Verbesserung der Arbeitsumgebung effektiv, und umfasst den Feinfilter 50, den Kühler 60 und den Schalldämpfer 80. Beispielsweise kann das Feinfilter 50 winzigen Feinstaub aus dem Luftstrom abfangen, wogegen der Staub von der Feststoffmaterial-Einfangvorrichtung 40 nicht abgefangen werden kann. Der Kühler 60 kann die Luft in der Rohrleitung 32 kühlen und verhindert eine Austragung eines überhitzten Abgases. Falls der Luftstrom in der Rohrleitung 32 nicht stark erhitzt wird, ist der Kühler 60 nicht erforderlich. Der Schalldämpfer 80 kann von dem Luftstrom in der Rohrleitung 32 verursachten Lärm reduzieren.
Das Feststoffmaterial 90, das aus dem Luftstrom durch die Feststoffmaterial-Einfangvorrichtung 40 abgetrennt und zurückgewonnen wird, kann entsorgt oder zurückgewonnen oder wiederverwendet werden, um durch herkömmliche Mittel nützliche (Energie)Quellen zu erhalten. Wenn beispielsweise ein Feststoffmaterial 90 ein Katalysator ist, können darin enthaltene Metalle einer Trenn- und Rückgewinnungsbehandlung zugeführt werden.
[Extraktionsarbeit]
In 2 wird ein Ende des Ansaugrohrs 30, das mit der Feststoffmaterial-Einfangvorrichtung 40 über die Rohrleitung 32 verbunden ist, in den Reaktor 10 gezogen, und die Spitze des Ansaugrohrs 30 wird am oberen Ende des Reaktionsrohrs 20 angeordnet.
Wie detailliert in 3 beschrieben ist, wird Luft von der Spitze des Ansaugrohrs 30 angesaugt. Wenn die Spitze des Ansaugrohrs 30 an dem im Inneren des Reaktionsrohrs 20 gepackten Feststoffmaterial 90 angeordnet wird, wird das Feststoffmaterial 90 zu dem von dem Ansaugrohr 30 angesaugten Luftstrom gezogen, und wird dann ebenfalls zum Ansaugrohr 30 hin gesaugt. Das zu dem Ansaugrohr 30 hin gesaugte Feststoffmaterial wird auf die Feststoffmaterial-Einfangvorrichtung 40 über die Rohrleitung 32 übertragen und wird von dem Luftstrom abgetrennt, um zurückgenommen zu werden.
Wenn das Feststoffmaterial 90 an der Spitze des Ansaugrohrs 30 angesaugt wird, ist das obere Ende des Feststoffmaterials 90 im Reaktionsrohr 20 von der Spitze des Ansaugrohrs 30 um einen Abstand beabstandet, der nur der Menge des angesaugten Feststoffmaterials 90 entspricht. Daher wird das Reaktionsrohr 20 so eingeführt, dass die Spitze des Ansaugrohrs 30 sich dem oberen Ende des Feststoffmaterials 90 annähert.
Falls diese Bewegung kontinuierlich durchgeführt wird, kann das in das Reaktionsrohr 20 gepackte Feststoffmaterial 90 über seine gesamte Länge extrahiert werden. Falls das Ansaugrohr 30 halb in das Reaktionsrohr 20 eingeführt wird und eine weitere Einführung gestoppt wird, wird das etwas unterhalb der Spitzenposition des Ansaugrohrs 30 befindliche Feststoffmaterial 90 extrahiert, und das weiter unten befindliche Feststoffmaterial 90 bleibt gepackt. Wenn die Tiefe der Spitze des eingeführten Ansaugrohrs 90 eingestellt bzw. angepasst wird, kann die Höhe der gepackten Schicht des restlichen Feststoffmaterials 90 in dem Reaktionsrohr 20 frei angepasst werden.
Übrigens wird der Außendurchmesser des Ansaugrohrs 30 so eingestellt, dass er Raum schafft, so dass die Luft außerhalb des Reaktionsrohrs 20 wirksam dem Spitzenabschnitt des Ansaugrohrs 30 zugeführt werden kann, wobei der Raum zwischen der Innenwand des Reaktionsrohrs 20 und der Außenraum des Ansaugrohrs 30 liegt.
[Spitzenstruktur des Ansaugrohrs]
4 beschreibt einige Arten von Beispielen mit unterschiedlichen Spitzenstrukturen des Ansaugrohrs.
In 4(a) hat die Spitze des Ansaugrohrs 30 eine kreisförmige Endfläche, die durch horizontales Schneiden mit einer zu der Rohrachsrichtung senkrechten Oberfläche erhalten wird.
In 4(b) hat die Spitze des Ansaugrohrs 30 eine elliptische Endfläche, die unter einem Neigungswinkel θ zu einer zu der Rohrachse senkrechten Oberfläche hin geneigt ist. Im Vergleich zu 4(a) ist der Öffnungsbereich wesentlich größer, und ein angemessener Raum wird zwischen dem Feststoffmaterial 90 und der Spitze des Ansaugrohrs 30 gebildet. Daher wird das Feststoffmaterial 90 einfach zusammen mit dem Luftstrom angesaugt. Das Feststoffmaterial 90, das in Kontakt mit der Spitze des Ansaugrohrs 30 kommt, wird in das Ansaugrohr 30 gesaugt, während es entlang der Neigung bewegt wird. Daher wird ein Zusetzen der Öffnung mit dem Feststoffmaterial 90 verhindert, während das Feststoffmaterial 90 mit der Endfläche in Kontakt kommt.
In 4(c) haben zwei Teile, die an der Spitze des Ansaugrohrs 30 und gegeneinander in der Durchmesserrichtung angeordnet sind, Hohlraumabschnitte 34, die an ihren Spitzen leer sind und eine U-Form aufweisen. Ähnlich der Struktur von 4(b) ist der Öffnungsbereich der Spitze im Wesentlichen größer, und es wird ein geeigneter Raum zwischen dem Feststoffmaterial 90 und der Spitze des Ansaugrohrs 30 gebildet. Das Ansaugrohr umfasst zwei oder mehrere Hohlraumabschnitte 34. Daher kann, auch wenn ein Hohlraumabschnitt 34 vorübergehend mit dem Feststoffmaterial 90 zugesetzt ist, der andere Hohlraumabschnitt 34 den Luftstrom und das Feststoffmaterial 90 ansaugen. Außerdem wird die Funktion des Entfernens des Feststoffmaterialblocks 90 ausgeführt, da das Feststoffmaterial 90, das in einem Hohlraumabschnitt 34 angesammelt ist, von der Kraft des Luftstroms und des Feststoffmaterials 90, der durch den anderen Hohlraumabschnitt 34 passiert, bewegt wird und in das Ansaugrohr 30 gesaugt wird.
In 4(d) sind Hohlraumabschnitte 34 mit dreieckigen Keilen in der Umfangsrichtung angeordnet. Die Funktion des wirksamen und gleichmäßigen Ansaugens in der Umfangsrichtung kann dadurch erfüllt werden, dass man über eine Menge Hohlraumabschnitte 34 verfügt. Das Feststoffmaterial 90, das an der Innenseite des Reaktionsrohrs 20 anhaftet, wird von der scharfen Spitze zwischen den Hohlraumabschnitten 34 aufgestoßen und zerstoßen und kann dann leicht angesaugt werden.
In 4(e) sind Hohlraumabschnitte 34 mit langen und schlanken Rechtecken in der Umfangsrichtung angeordnet. Falls die Spitzenfläche des Ansaugrohrs 30 mit einem Klumpen des Feststoffmaterials 90 zugesetzt ist, kann eine Öffnung mit ausreichender Größe an der Außenfläche beibehalten werden. In diesem Fall, falls die Breite des Hohlraumabschnitts 34 etwas größer eingestellt ist als der Partikeldurchmesser des Feststoffmaterials 90, kann die Ansaugung des Feststoffmaterials 90 aus dem Hohlraumabschnitt 34 gut durchgeführt werden.
In 4(f) ist ein spiralförmiger Vorsprung 36 mit einer bestimmten Länge an der Außenumfangsfläche des Ansaugrohrs 30 angeordnet. Ein Raum, durch den der Luftstrom passiert, kann sicher zwischen dem Reaktionsrohr 20 und dem Ansaugrohr 30 angeordnet werden, und die Luft kann wirksam der Spitze des Ansaugrohrs zugeführt werden, da das Außenumfangsende in Kontakt mit der Innenwand des Reaktionsrohrs 20 kommt. Auch wenn die Vorsprünge 36 über dem gesamten Umfang angeordnet sind und die Vorsprünge 36 Spiralform aufweisen, kann die Luft entlang der Spirale durchströmen. Daher besteht kein Problem, dass der Luftstrom an dem Teil mit den spiralförmigen Vorsprüngen 36 abgeschnitten wird.
[Einstellung der Menge gepackten Feststoffmaterials]
5 beschreibt ein Verfahren zum Einstellen der Höhe (Menge) der gepackten Schicht des Feststoffmaterials 90, wie es in das Reaktionsrohr 20 unter Verwendung des Saugrohrs 30 gepackt wird.
Die Situation, dass das Reaktionsrohr 20a mit dem Feststoffmaterial 90 in geeigneter Menge gepackt wird, wird unter (a) beschrieben. Eine geeignete Höhe der gepackten Schicht ist durch eine <MID>Line gezeigt. Ein zulässiger Höhenbereich der gepackten Schicht liegt zwischen der <MAX>Linie und <MIN>Linie.
Die Situation, dass die Höhe der gepackten Schicht nach dem Packen des Feststoffmaterials 90 zu hoch ist, ist unter (b) beschrieben. Die Höhe der gepackten Schicht des Feststoffmaterials 90 liegt über der <MAX>Linie.
Demgemäß wird, wie bei (c) gezeigt ist, das Saugrohr 30 vom oberen Ende des Reaktionsrohrs 20b aus eingeführt, und das Feststoffmaterial 90 wird von der Spitze des Saugrohrs 30 extrahiert. Wie in (d) gezeigt ist, falls die Spitze des Saugrohrs 30 bis zu der Position eingeführt wird, die sich unterhalb der <MAX>Linie befindet und nicht unterhalb der <MIN>Linie, nämlich der Position, die der <MIN>Linie so nahe wie möglich kommt, wird die Position des oberen Endes des restlichen Feststoffmaterials 90 in dem Reaktionsrohr 20 sicher zwischen der <MAX>Linie und der <MIN>Linie festgelegt.
Wenn jeder Abstand von der <MAX>Linie, der <MID>Linie oder der <MIN>Linie bis zum oberen Ende des Reaktionsrohrs 20b vorab gemessen oder berechnet wird, kann der Grad bzw. das Ausmaß des Einführens des Saugrohrs 30 in das Reaktionsrohr 20b proportional zu dem Abstand eingestellt werden. Falls Anzeigelinien, die <MAX>, <MID> und <MIN> entsprechen, am Außenumfang des Saugrohrs 30 dargestellt werden, ist es einfach, die Arbeit durch Anpeilen dieser Anzeigelinien auszuführen. Falls ein Projektionsanschlag an der Position angeordnet wird, die dem <MID> am Außenumfang des Saugrohrs 30 entspricht, und das Saugrohr 30 bis zu der Position eingeführt wird, an der der Anschlag an der Öffnung, die am oberen Ende des Reaktionsrohrs 20b angeordnet ist, zur Anlage kommt, kann die Einführtiefe des Saugrohrs 30 einfach und sicher festgelegt werden.
Außerdem hat auch der Druckabfall nach dem Packen des Feststoffmaterials 90 in das Reaktionsrohr einen zulässigen Bereich. In einem Reaktionsrohr 20 mit einem Druckabfall, der viel höher ist als die Obergrenze nach dem Packen des Feststoffmaterials 90, wird das Feststoffmaterial 90 durch Ansaugen extrahiert, um bis zu dem unteren Limit der Höhe der gepackten Schicht zu gelangen, nämlich der <MIN>Linie als unterem Limit, und dann kann die Einstellung so durchgeführt werden, dass der Druckabfall innerhalb von Standardwerten liegt.
[Extraktion von Feststoffmaterial nur in einer spezifischen Schicht]
Eine Ausführungsform der vorliegenden Erfindung gemäß 6 beschreibt ein Verfahren zum Extrahieren des Feststoffmaterials 90 nur aus einer spezifischen Schicht aus dem Reaktionsrohr 20.
Das Reaktionsrohr 20 ist mit einem Katalysator 90c, einem inerten Stoff 90b zur Isolierung und einem Katalysator 90a in dieser Reihenfolge vom Boden her gepackt. Der Katalysator 90c ist vom unteren Ende des Reaktionsrohrs 20 bis zur Höhe C gepackt, und der inerte Stoff 90b ist darauf bis zur Höhe B gepackt, und der Katalysatorstoff 90a ist am höchsten bis zur Höhe A gepackt. Eine solche Packungsstruktur wird auf ein Reaktionsverfahren angewandt, das das in Kontakt bringen mit Reaktionsfluid in dieser Reihenfolge und die kontinuierliche Abwicklung einer Reaktion, die von den jeweiligen Katalysatoren 90a und 90c bewirkt wird, umfasst. Der inerte Stoff 90b ist aus verschiedenen Metallen, Keramikstoffen oder Harzen hergestellt und hat eine Form wie beispielsweise eine Kugelform oder Ringform. Der inerte Stoff hat eine Funktion des Erwärmens oder Kühlens des Reaktionsfluids zusammen mit der sicheren Isolierung der Katalysatoren 90a und 90c.
Die Arbeit des Extrahierens nur des Katalysators 90a aus dem Reaktionsrohr 20 auf die obige Art und Weise wird durchgeführt, wobei die Aktivität des Katalysators 90a gemindert wird.
Das Saugrohr 30 wird am oberen Ende des Reaktionsrohrs 20 angeordnet und saugt an. Der in den oberen Abschnitt des Reaktionsrohrs 20 gepackte Katalysator 90a wird mit Luft in das Saugrohr 30 gesaugt und dann extrahiert. Falls die Spitze des Saugrohrs 30 bis zu einer Position eingeführt wird, die sich etwas über der Tiefe A des Reaktionsrohrs 20 befindet, wird der gesamte Katalysator 90a extrahiert, wobei aber der inerte Stoff 90b und der Katalysator 90c in dem Reaktionsrohr 20 verbleiben.
Danach kann, wenn das Reaktionsrohr 20 mit einem neuen Katalysator 90a oder einem einer Regenerationsbehandlung unterzogenen Katalysator 90a gepackt wird, die beabsichtigte Reaktionsbehandlung neu gestartet werden.
Falls der Katalysator 90c verbleibt und nur der inerte Stoff 90b nach dem Schritt des Extrahierens des Katalysators 90a extrahiert wird, kann der Austausch des inerten Stoffs 90b erfolgen. In diesem Fall, falls der Katalysator 90a zurückgewonnen wird und aus der Feststoffmaterial-Einfangvorrichtung 40 in dem Stadium entfernt wird, in dem die Extraktion des Katalysators 90a abgeschlossen ist, wird nur der inerte Stoff 90b in der Feststoffmaterial-Einfangvorrichtung 40 in dem nachfolgenden Schritt zurückgewonnen.
Falls der Katalysator 90c extrahiert wird, nachdem der inerte Stoff 90b, der in der Feststoffmaterial-Einfangvorrichtung 40 zurückgewonnen wird, wenn der Katalysator 90c extrahiert wird, wird nur der Katalysator 90c in der Feststoffmaterial-Einfangvorrichtung 40 zurückgewonnen.
Bei diesem Verfahren können die Feststoffmaterialien 90a, 90b und 90c verschiedener Arten separat klassifiziert und zurückgewonnen werden.
(Wirkungen und Vorteile der Erfindung)
Wenn die Extraktion eines Feststoffmaterials in einem Reaktor erfolgt, können die folgenden Wirkungen gemäß der vorliegenden Erfindung erzielt werden.

(a) Es wird wenig Pulverstaub verursacht, und die Extraktionsarbeit kann unter einer sicheren und sauberen Arbeitsumgebung durchgeführt werden.
(b) Die Zeit zur Durchführung der Extraktionsarbeit wird verkürzt. Außerdem können, wenn die Extraktion von einem oberen Ende eines Reaktionsrohrs aus durchgeführt wird, die folgenden Wirkungen erzielt werden.
(c) Das Feststoffmaterial kann bis zu einer beliebigen Position in einem Reaktionsrohr extrahiert werden.
(d) Es ist einfach, den extrahierten Katalysator zu klassifizieren, zurückzugewinnen und wiederzuverwenden. Daher ist die vorliegende Erfindung als Verfahren zum Extrahieren eines Feststoffmaterials in einem Mantelrohrreaktor von großem Nutzen.

DETAILLIERTE BECHREIBUNG DER BEVORZUGTEN AUSFÜHRUNGSFORMEN
Nachstehend wird ein Beispiel, das das Extrahieren eines Feststoffmaterials wie z.B. eine Katalysators, wie er für eine Oxidationsreaktion in einem Mantelrohrreaktor eingesetzt wird, als ein Beispiel der vorliegenden Erfindung behandelt, und die Ausführungsart der vorliegenden Erfindung wird dadurch spezifischer veranschaulicht. Die vorliegende Erfindung ist jedoch nicht hierauf beschränkt.
Übrigens ist die durchschnittlich notwendige Extraktionszeit und die gebildete Pulverstaubmenge jeweils auf folgende Weise definiert.
Durchschnittlich notwendige Extraktionszeit:
Eine durchschnittliche Zeit (Sekunden), die notwendig ist, um das gesamte Feststoffmaterial aus einem Reaktionsrohr zu extrahieren.
Pulverstaubmenge:
Eine Menge (mg) von Pulverstaub, der an einer Staubschutzmaske anhaftet, die ein Arbeiter angelegt hat, nachdem die gesamten Feststoffmaterialien aus einhundert Reaktionsrohren extrahiert worden sind. Menge an Pulverstaub = (Trockengewicht von Staubschutzmaske nach Extraktionsarbeit von einhundert Reaktionsrohren) – (Trockengewicht der Staubschutzmaske vor der Arbeit).
- Beispiel 1 -
Gemäß dem in Beispiel 1 beschriebenen Verfahren von JP-A-210937/1992 wurde die Reaktion zur Herstellung von Methacrylsäure aus Methacrolein durchgeführt. Übrigens betrug die Anzahl von Reaktionsrohren Zehntausend und die Länge des Reaktionsrohrs betrug 3000 mm.
Nachdem die Reaktion etwa 8000 Stunden lang durchgeführt worden war, wurden die Reaktionsrohre gekühlt und dann die folgende Extraktionsarbeit durchgeführt.
(Extraktionsarbeit):
Ein Ende eines aus Polyethylenrohr bestehenden Saugrohrs mit einem Außendurchmesser von 21 mm und einem Innendurchmesser von 18 mm wurde mit einem Abgassauger verbunden, wobei der Abgassauger mit einer Abgaspumpe verbunden war, wobei die Kapazitäten eine Luftansaugmenge von 3,0 m³/min und ein erzielter Vakuumgrad von 19,600 Pa durch eine Feststoffmaterial-Einfangsvorrichtung betrugen. Die Spitze des Ansaugrohrs auf der eingesetzten Seite wurde abgeschnitten, um eine horizontale Endfläche gemäß 4(a) zu bilden.
Das Saugrohr zur Extraktion wurde allmählich bis zum Boden des Reaktionsrohrs von einer oberen Öffnung des Reaktionsrohrs aus eingeführt, und die gesamten in das Reaktionsrohr gepackten Katalysatoren wurden zusammen mit Luft extrahiert. Diese Extraktionsarbeit wurde für hundert Reaktionsrohre insgesamt durchgeführt.
Die durchschnittlich notwendige Extraktionszeit betrug 22 Sekunden. Außerdem betrug die Pulverstaubmenge 91 mg.
- Vergleichsbeispiel 1 -
Für einhundert Reaktionsrohre wurde eine Extraktionsarbeit auf die gleiche Weise wie bei Beispiel 1 durchgeführt, außer der Ausführung der folgenden Extraktionsarbeit.
(Extraktionsarbeit)
Ein Drahtseil mit 4 mm × 2 mm im Quadrat und einer Länge von 4500 mm wurde vorbereitet. Ein Ende des Drahtseils wurde von einer unteren Öffnung des Reaktionsrohrs aus eingeführt, und alle Feststoffmaterialien wie z.B. Katalysatoren in dem Reaktionsrohr, wurden allmählich zum Herabfallen gebracht und extrahiert, während der obere Abschnitt des Reaktionsrohrs mit dem Drahtseil auf gestochert wurde.
Eine große Menge an Pulverstaub wurde verursacht, während die Extraktionsarbeit durchgeführt wurde. Außerdem führte ein Arbeiter die Arbeit aus, indem er nicht nur eine Staubschutzmaske aufsetzte, sondern auch eine Baumwollhaube, staubabweisende Kleidung, einen Helm, eine Schutzbrille und Handschuhe, um seinen Körper vor dem herabfallenden Schmutz zu schützen.
Die durchschnittlich notwendige Zeit zur Extraktion betrug 40 Sekunden. Außerdem betrug die Pulverstaubmenge 1,594 mg.
- Beispiel 2 -
Eine Extraktionsarbeit wurde für hundert Reaktionsrohre auf die gleiche Weise wie bei Beispiel 1 durchgeführt, mit dem Unterschied der Anwendung eines Saugrohrs, das aus einem Polyethylenrohr mit einem Außendurchmesser von 18,5 mm und einem Innendurchmesser von 15 mm bestand.
Die durchschnittlich notwendige Extraktionszeit betrug 30 Sekunden. Außerdem betrug die Pulverstaubmenge 87 mg.
- Beispiel 3 -
Für hundert Reaktionsrohre wurde auf die gleiche Weise wie bei Beispiel 1 eine Extraktionsarbeit durchgeführt, mit dem Unterschied der Anwendung eines Saugrohrs, das aus einem Polyethylenrohr mit einem Außendurchmesser von 23 mm und einem Innendurchmesser von 18 mm bestand. Die durchschnittliche Extraktionszeit betrug 28 Sekunden. Außerdem betrug die Pulverstaubmenge 87 mg.
- Beispiel 4 -
Für hundert Reaktionsrohre wurde auf die gleiche Weise wie bei Beispiel 1 eine Extraktionsarbeit ausgeführt, mit der Ausnahme der Verwendung eines aus Polyethylenrohr bestehenden Saugrohrs mit einem Außendurchmesser von 17 mm und einem Innendurchmesser von 15 mm.
Die durchschnittliche notwendige Extraktionszeit betrug 42 Sekunden. Außerdem betrug die Pulverstaubmenge 80 mg.
- Beispiel 5 -
Für hundert Reaktionsrohre wurde auf die gleiche Weise wie bei Beispiel 1 eine Extraktionsarbeit ausgeführt, mit dem Unterschied der Anwendung eines Saugrohrs, das aus einem Polyethylenrohr mit einem Außendurchmesser von 24,5 mm und einem Innendurchmesser von 18 mm bestand.
Die durchschnittlich notwendige Extraktionszeit betrug 40 Sekunden. Außerdem betrug die Pulverstaubmenge 77 mg.
- Beispiel 6 -
Für hundert Reaktionsrohre wurde auf die gleiche Weise wie bei Beispiel 1 eine Extraktionsarbeit ausgeführt, mit dem Unterschied der Anwendung eines Saugrohrs, das aus einem Polyethylenrohr mit einem Außendurchmesser von 21 mm und einem Innendurchmesser von 14 mm bestand.
Die durchschnittlich notwendige Extraktionszeit betrug 33 Sekunden. Außerdem betrug die Pulverstaubmenge 85 mg.
- Beispiel 7 -
Für hundert Reaktionsrohre wurde auf die gleiche Weise wie bei Beispiel 1 eine Extraktionsarbeit ausgeführt, mit dem Unterschied der Anwendung eines Saugrohrs, das aus einem Polyethylenrohr mit einem Außendurchmesser von 21 mm und einem Innendurchmesser von 12 mm bestand.
Die durchschnittlich notwendige Extraktionszeit betrug 58 Sekunden. Außerdem betrug die Pulverstaubmenge 93 mg.
- Beispiel 8 -
Für hundert Reaktionsrohre wurde auf die gleiche Weise wie bei Beispiel 1 eine Extraktionsarbeit ausgeführt, mit dem Unterschied der Anwendung eines Saugrohrs für die Extraktion, bei dem die Spitze des Saugrohrs auf der Einführseite abgeschnitten war, um eine geneigte Endfläche (Neigungswinkel θ = 45°) zu bilden, wie in 4(b) dargestellt ist. Die durchschnittlich notwendige Extraktionszeit betrug 18 Sekunden. Außerdem betrug die Pulverstaubmenge 90 mg.
- Beispiel 9 -
Für hundert Reaktionsrohre wurde auf die gleiche Weise wie bei Beispiel 1 eine Extraktionsarbeit ausgeführt, mit dem Unterschied der Anwendung eines Saugrohrs für die Extraktion, bei dem die Spitze des Saugrohrs auf der Einführseite abgeschnitten war, um eine geneigte Endfläche (Neigungswinkel θ = 65°) zu bilden, wie in 4(b) dargestellt ist. Die durchschnittlich notwendige Extraktionszeit betrug 25 Sekunden. Außerdem betrug die Pulverstaubmenge 84 mg.
- Beispiel 10 -
Für hundert Reaktionsrohre wurde auf die gleiche Weise wie bei Beispiel 1 eine Extraktionsarbeit ausgeführt, mit dem Unterschied der Anwendung eines Saugrohrs für die Extraktion, bei dem die Spitze des Saugrohrs auf der Einführseite abgeschnitten war, um eine geneigte Endfläche (Neigungswinkel θ = 75°) zu bilden, wie in 4(b) dargestellt ist. Die durchschnittlich notwendige Extraktionszeit betrug 44 Sekunden. Außerdem betrug die Pulverstaubmenge 80 mg.
- Beispiel 11 -
Für hundert Reaktionsrohre wurde auf die gleiche Weise wie bei Beispiel 1 eine Extraktionsarbeit ausgeführt, mit dem Unterschied, dass ein Adapter an der Seite angeschlossen wurde, an der das Saugrohr zur Extraktion in das Reaktionsrohr eingeführt wurde, wobei der Adapter abgeschnitten wurde, um eine Endfläche mit einem Hohlraumabschnitt 34 gemäß 4(c) zu bilden. Der Adapter, der aus rostfreiem Stahl hergestellt war und einen Außendurchmesser von 19 mm und einen Innendurchmesser von 17 mm aufwies, wurde eingesetzt.
Die durchschnittlich notwendige Extraktionszeit betrug 18 Sekunden. Außerdem betrug die Pulverstaubmenge 83 mg.
- Beispiel 12 -
Gemäß dem in Beispiel 1 der JP-A-130722/1999 beschriebenen Methode wurde die Reaktion zur Erzeugung von Acrylsäure aus Propylen durchgeführt. Übrigens betrug die Anzahl von Reaktionsrohren Zehntausend. Außerdem wurde ein säulenförmiges Material mit einem Außendurchmesser von 6 mm und einer Höhe von 6 mm als der vorangehende Katalysator benutzt.
Nachdem die Reaktion 8000 Stunden lang erfolgte, wurden die Reaktionsrohre gekühlt und dann die folgende Extraktionsarbeit durchgeführt.
(Extraktionsarbeit):
Der gleiche Ansauger und das gleiche Saugrohr für die Extraktion wie bei Beispiel 8 wurden benutzt, und die Spitze des Ansaugrohrs wurde 2500 mm von dem oberen Öffnungsabschnitt des Reaktionsrohrs bis zum Boden des Reaktionsrohrs eingeführt, und nur der nachfolgende Katalysator wurde extrahiert. Wenn der nachfolgende Katalysator aus der zwischen dem Ansauger und dem Saugrohr angeordneten Feststoffmaterial-Einfangvorrichtung entnommen wurde, wurde der Raschig-Ring in dem nachfolgenden Katalysator in einer Menge von nur 0,1 Gew.-% verunreinigt. Daher konnte nur der nachfolgende Katalysator selektiv zurückgewonnen werden. Als nächstes wurde die Spitze des Saugrohrs 3200 mm weit von dem oberen Öffnungsabschnitt des Reaktionsrohrs bis zum Boden des Reaktionsrohrs eingeführt, und nur der Raschig-Ring wurde extrahiert. Wenn der Raschig-Ring aus der Feststoffmaterial-Einfangvorrichtung entnommen wurde, verunreinigte der vorangehende Katalysator den nachfolgenden Katalysator in einem Umfang von nur 0,2 Gew.-%.
Auf die obige Art und Weise kann gemäß dem Verfahren der vorliegenden Erfindung nur der nachfolgende Katalysator extrahiert werden, ohne den vorangehenden Katalysator zu extrahieren, und ferner können die gepackten Materialien (beispielsweise Katalysatoren), wie sie in jedem Reaktionsbereich gepackt sind, selektiv fast perfekt extrahiert werden. Demgemäß ist es einfach, die aus dem Reaktionsrohr extrahierten Katalysatoren zu klassifizieren, zurückzugewinnen und wiederzuverwenden.
- Beispiel 13 -
Das leere Reaktionsrohr des Mantelrohrreaktors in Beispiel 12 wurde mit dem vorangehenden Katalysator bis zu einer Schichthöhe von 2800 mm gepackt. Wenn daraufhin der Raschig-Ring gepackt wurde, betrug die Zielhöhe der gepackten Raschig-Ringschicht 700 mm. Die praktische Schichthöhe war jedoch 820 mm.
Dementsprechend wurde das Saugrohr und die Saugvorrichtung von Beispiel 8 eingesetzt, und die Spitze des Saugrohrs wurde 2500 mm weit von dem oberen Öffnungsabschnitt des Reaktionsrohrs eingeführt, und die dem oberen Abschnitt des Raschig-Rings, der bis zu einer Höhe von 120 mm gepackt war, entsprechende Menge wurde extrahiert, um so die Höhe der gepackten Raschig-Ringschicht auf 700 mm einzustellen.
Im Vergleich zu diesem Verfahren muß bei dem herkömmlichen Verfahren wie beim Vergleichsbeispiel 1 auch der vorangehende Katalysator, wie er vorher gepackt war, extrahiert werden und die Packung nochmals durchgeführt werden. Es ist anzumerken, dass dadurch die Arbeitseffizienz stark beeinträchtigt wird.

Claims

Verfahren zum Extrahieren eines Feststoffmaterials (90), das in ein Reaktionsrohr (20) eines Mantelrohrreaktors gepackt ist, aus dem Mantelrohrreaktor, mit den folgenden Schritten: (a) Einführen eines Saugrohrs (30), das mit einem Abgasansauger verbunden ist, in das Reaktionsrohr (20) von einem Ende des Reaktionsrohrs (20), und (b) Extrahieren des Feststoffmaterials aus dem Reaktionsrohr (20) durch Ansaugen des Feststoffmaterials (90) in dem Reaktionsrohr (20) von einer Spitze bzw. einem Ende des Ansaugrohrs (30) zusammen mit einem Luftstrom.
Verfahren zum Extrahieren eines Feststoffmaterials aus einem Mantelrohrreaktor nach Anspruch 1, ferner mit dem folgenden Schritt: (c) Zurückgewinnen des mit dem Ansaugrohr (30) extrahierten Feststoffmaterials (90) durch Abtrennen desselben von dem Luftstrom nach dem Schritt (b).
Verfahren zum Extrahieren eines Feststoffmaterials aus einem Mantelrohrreaktor nach Anspruch 1 oder 2, wobei im Schritt (a) das Ansaugrohr (30) von einem oberen Ende des Reaktionsrohrs (20) eingeführt wird.
Verfahren zum Extrahieren eines Feststoffmaterials aus einem Mantelrohrreaktor nach Anspruch 1 oder 2, wobei im Schritt (a) das Ansaugrohr (30) von einer Öffnung am oberen Ende des Reaktionsrohrs (20) oder von einer Öffnung am unteren Ende des Reaktionsrohrs (20) eingeführt wird.
Verfahren zum Extrahieren eines Feststoffmaterials aus einem Mantelrohrreaktor nach Anspruch 1, 2, 3 oder 4, wobei im Schritt (a) das Ansaugrohr (30) ins Innere des Reaktionsrohrs (20) so eingeführt wird, dass die Spitze bzw. das Ende des Ansaugrohrs (30) in die Nähe des Feststoffmaterials (90) kommt.
Verfahren zum Extrahieren eines Feststoffmaterials aus einem Mantelrohrreaktor nach Anspruch 5, wobei die Spitze bzw. das Ende des Ansaugrohrs (30) allmählich ins Innere des Reaktionsrohrs (20) eingeführt wird, wobei gleichzeitig das Feststoffmaterial (90) angesaugt wird.
Verfahren zum Extrahieren eines Feststoffmaterials aus einem Mantelrohrreaktor nach Anspruch 5 oder 6, wobei die Spitze bzw. das Ende des Ansaugrohrs (30) so positioniert wird, dass das Feststoffmaterial (90) in dem Luftstrom oder in der Umgebung des Luftstroms an der Spitze bzw. am Ende des Ansaugrohrs (30) positioniert ist.