DE60210540T2 - Verfahren zur Herstellung eines Tintenstrahl-Aufzeichnungselements - Google Patents

Verfahren zur Herstellung eines Tintenstrahl-Aufzeichnungselements Download PDF

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Description

  • In einem typischen Tintenstrahl-Aufzeichnungs- oder Drucksystem werden Tintentröpfchen aus einer Düse mit hoher Geschwindigkeit in Richtung eines Aufzeichnungselementes oder Mediums ausgestoßen, um auf dem Medium ein Bild zu erzeugen. Die Tintentröpfchen oder die Aufzeichnungsflüssigkeit enthält im Allgemeinen ein Aufzeichnungsmittel, wie einen Farbstoff oder ein Pigment und eine große Menge an Lösungsmittel. Das Lösungsmittel oder die Trägerflüssigkeit wird in typischer Weise hergestellt aus Wasser, einem organischen Material, wie einem einwertigen Alkohol, einem mehrwertigen Alkohol oder einer Mischung hiervon.
  • Ein Tintenstrahl-Aufzeichnungselement weist in typischer Weise einen Träger auf, auf dem sich auf mindestens einer Oberfläche eine Tinten-Empfangsschicht oder eine ein Bild erzeugende Schicht befindet. In typischer Weise ist die Tinten-Empfangsschicht wiederum eine poröse Schicht, die die Tinte über eine Kapillaraktion aufnimmt oder eine Polymerschicht, die quillt, um die Tinte zu absorbieren.
  • Tintenstrahldrucke, hergestellt durch Bedrucken von Tintenstrahl-Aufzeichnungselementen unterliegen einem Abbau durch Umwelteinflüsse. Sie sind besonders empfindlich gegenüber einem Verschmieren durch Wasser und gegenüber einem Ausbleichen durch Licht. Beispielsweise können Tintenstrahl-Farbstoffe, da sie wasserlöslich sind, aus ihrer Lage in der Bildschicht wandern, wenn Wasser in Kontakt mit dem Empfänger nach der Bildaufzeichnung gelangt. Hochquellbare, hydrophile Schichten können eine unerwünscht lange Zeitspanne benötigen, um zu trocknen, wodurch die Druckgeschwindigkeit vermindert wird und sie lösen sich, wenn sie in Kontakt mit Wasser gelangen unter Zerstörung der gedruckten Bilder. Poröse Schichten beschleunigen die Absorption des Tintenträgers, leiden jedoch oftmals unter einem ungenügenden Glanz und an einem starken Ausbleichen durch Licht.
  • Um die Verletzbarkeit von Tintenstrahl-Drucken gegenüber einer Beschädigung durch Wasser zu vermindern ohne Anwendung einer kostspieligen und zeitaufwendigen Laminierungsstufe, wurden Empfänger entwickelt mit einer zusammenschmelzbaren, porösen Teilchen-Deckschicht und Verfahren zur Erzeugung derselben. Um gleichförmige Beschichtungen zu erzeugen, sollte die aufgetragene Flüssigkeit eine ausreichende Viskosität oder mechanische Integrität aufweisen, sodass das Auftreffen von Luft während des Trocknungsprozesses die Gleichförmigkeit der aufgetragenen Schicht nicht beeinträchtigt. Dies wurde ganz allgemein erreicht durch Verwendung von hydrophilen Polymeren, die entweder die Viskosität erhöhen, wie Polyvinylalkohol, oder durch Verwendung von Polymeren, die durch Abschrecken gelieren, wie Gelatine. Im Falle dieser Technik tritt jedoch ein Problem auf, deshalb, weil nach dem Zusammenschmelzen der Schicht das hydrophile Bindemittel die Wasserresistenz beeinträchtigt.
  • Die EP 0 858 905 A1 beschreibt ein Verfahren zur Herstellung eines Tintenstrahl-Aufzeichnungselementes durch Erzeugung einer porösen, äußeren Schicht durch Wärmebehandlung eines teilchenförmigen, thermoplastischen Harzes. Bei diesem Verfahren besteht jedoch ein Problem deshalb, weil die aufgetragene Schicht nicht fest wird, wenn sie aufgetragen wird, sodass die Schicht nicht immer gleichförmig ist.
  • Die US-A-5 925 712 beschreibt eine Beschichtungszusammensetzung aus einem pulverförmigen, thermoplastischen Polymer, einem wasserlöslichen, kationischen Polymer und einem nicht ionischen oder kationischen Latexbindemittel. Im Falle dieses Elementes besteht ein Problem jedoch deshalb, weil die wasserlöslichen Polymeren die Wasserresistenz der Schicht beeinträchtigen, in der sie vorliegen.
  • Es ist ein Ziel dieser Erfindung, ein Verfahren zur Herstellung eines Tintenstrahl-Aufzeichnungselementes bereitzustellen, das eine äußerste poröse, Tinte transportierende Schicht aufweist, die aus einer wässrigen Lösung aufgetragen werden kann. Es ist ein weiteres Ziel, ein Verfahren bereitzustellen, bei dem eine aufgetragene Teilchendispersion nach dem Auftragen vor der Trocknungsstufe gleichförmig geliert. Ein weiteres Ziel besteht in der Bereitstellung eines Verfahrens zur Herstellung einer gleichförmig aufgetragenen Teilchenschicht ohne Erfordernis eines gelierenden oder verdickenden, hydrophilen Polymer-Bindemittels. Ein anderes Ziel besteht darin, ein Verfahren zur Erzeugung einer aufgetragenen, porösen, durch lässigen Schicht aus thermoplastischen Teilchen bereitzustellen, das zu einer gleichförmig dicken, schützenden Schicht nach Fusionierung führt.
  • Diese und andere Ziele werden erfindungsgemäß erreicht mit einem Verfahren zur Herstellung eines porösen Tintenstrahl-Aufzeichnungselementes mit einer gleichförmigen, schützenden Schicht, das umfasst, das Auftragen der folgenden Schichten in der angegebenen Reihenfolge auf einen Träger, wobei das Verfahren die folgenden Stufen umfasst:
    • a) das Auftragen einer porösen Bildaufzeichnungsschicht, die ein diffundierbares Koagulierungsmittel enthält; und
    • b) das Auftragen einer Schicht, die eine Dispersion von zusammenschmelzbaren, thermoplastischen Teilchen enthält, die ein Partikelgel mit einem Koagulierungsmittel zu bilden vermögen;
    • c) wodurch das diffundierbare Koagulierungsmittel in die Schicht diffundiert, die die Dispersion von Partikeln enthält, wodurch die Schicht sich zu einem Partikelgel verfestigt; und
    • d) die Trocknung des Elementes unter Gewinnung einer gleichförmigen, schützenden Schicht auf der porösen Bildaufzeichnungsschicht.
  • Durch Anwendung der Erfindung wird ein poröses Tintenstrahl-Aufzeichnungselement erhalten, das eine gleichförmig dicke, schützende Schicht nach der Fusionierung aufweist.
  • Zu fusionierbaren, plastischen Teilchen, die dazu befähigt sind, ein Partikelgel mit einem Koagulierungsmittel zu erzeugen, die im Rahmen der Erfindung verwendet werden können, gehören jene, die ionische Funktionalitäten auf ihren Oberflächen aufweisen, wie ionomere Teilchen, Teilchen mit adsorbierten, anionischen oder kationischen, oberflächenaktiven Verbindungen, Polyelektrolyte usw.. Im Falle einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung sind die Teilchen Anionomerteilchen. Im Falle einer anderen bevorzugten Ausführungsform sind die Anionomerteilchen Urethan-Anionomer-Teilchen.
  • Urethan-Anionomer-Teilchen, die im Rahmen des Verfahrens der Erfindung verwendet werden können, können aus in Wasser dispergierbaren, segmentierten Polyurethanen bestehen mit der folgenden Formel:
    Figure 00040001
    worin:
    R1 dargestellt wird durch eine oder mehrere der folgenden Strukturen:
    Figure 00040002
    A sich ableitet von einem Polyol, wie a) einem Dihydroxypolyester, erhalten durch Veresterung einer Dicarboxylsäure, wie Succinsäure, Adipinsäure, Suberinsäure, Azelainsäure, Sebacinsäure, Phthal-, Isophthal-, Terephthal- und Tetrahydrophthalsäure und dergleichen und einem Diol, wie Ethylenglykol, Propylen-1,2-glykol, Propylen-1,3-glykol, Diethylenglykol, Butan-1,4-diol, Hexan-1,6-diol, Octan-1,8-diol, Neopentylglykol, 2-Methylpropan-1,3-diol oder den verschiedenen isomeren Bis-hydroxymethylcyclohexanen; b) einem Dihydroxypolylacton, wie Polymeren von ε-Caprolacton und einem der oben erwähnten Diole; c) einem Dihydroxypolycarbonat, beispielsweise erhalten durch Umsetzung von einem der oben erwähnten Diole mit Diarylcarbonaten oder Phosgen; oder d) einem Dihydroxypolyether, wie einem Polymer oder Copolymer aus Styroloxid, Propylenoxid, Tetrahydrofuran, Butylenoxid oder Epichlorohydrin;
    R2 steht für eine substituierte oder unsubstituierte Alkylgruppe mit 1 bis 12 Kohlenstoffatomen oder eine substituierte oder unsubstituierte Arylgruppe mit 6 bis 24 Kohlenstoffatomen;
    R3 steht für eine Alkylgruppe mit 1 bis 12 Kohlenstoffatomen, substituiert durch Phosphonat-, Carboxylat- oder Sulfonatgruppen, wie Dimethylolpropionsäure;
    w eine Zahl entsprechend 10 bis 60 Gew.-% ist;
    x eine Zahl entsprechend 20 bis 40 Gew.-% ist;
    y eine Zahl entsprechend 50 bis 80 Gew.-% ist; und
    z eine Zahl von 1,5 bis 10 Gew.-% ist.
  • Im Falle einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung hat das Polyurethan eine durchschnittliche Molekulargewichtszahl von 5.000 bis 100.000, weiter bevorzugt von 10.000 bis 50.000. Das in Wasser dispergierbare Polyurethan, das im Rahmen der Erfindung verwendet wird, kann hergestellt werden nach Verfahren, wie sie beschrieben werden in "Polyurethane Handbook", Verlag Hanser Publishers, München-Wien, 1985.
  • Wie hier angegeben, ist eine poröse, ein Bild empfangende Schicht eine solche, die gewöhnlich zusammengesetzt ist aus anorganischen oder organischen Teilchen, die miteinander verbunden sind durch ein Bindemittel. Die Menge an Teilchen in diesem Typ einer Beschichtung liegt oftmals weit über der kritischen Teilchenvolumen-Konzentration, die zu einer hohen Porosität in der Beschichtung führt. Während des Tintenstrahl-Druckverfahrens werden Tintentröpfchen rasch in der Schicht durch eine Kapillarwirkung absorbiert und das Bild ist gegenüber einer Berührung trocken direkt nach dem Austritt aus dem Drucker. Infolgedessen ermöglichen poröse Beschichtungen eine schnelle "Trocknung" der Tinte und erzeugen ein gegenüber Verschmieren resistentes Bild.
  • Im Falle einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung enthält die poröse Bild-Empfangsschicht 20 % bis 100 % zusammenschmelzbarer, thermoplastischer Teilchen und 0 % bis 80 % eines polymeren Bindemittels, vorzugsweise 80 % bis 95 % der zusammenschmelzbaren, thermoplastischen Teilchen und 20 % bis 5 % eines polymeren Bindemittels, wie Poly(vinylalkohol), Poly(vinylpyrrolidinon), Poly(vinylacetat) oder Copolymeren hiervon oder Gelatine.
  • Die poröse Bild-Empfangsschicht kann ferner mikroporöse Polymerstrukturen aufweisen ohne anorganische Füllstoffteilchen, wie es beschrieben wird in den US-A-5 374 475 und 4 954 395.
  • Zu Beispielen von zusammenschmelzbaren, thermoplastischen Teilchen, die in der Bild-Empfangsschicht verwendet werden können, die im Rahmen des Verfahrens der Erfindung benutzt wird, gehören Kern-/Hüllenteilchen, wie jene, die beschrieben werden in der US-A-6 475 602 und homogene Teilchen, wie jene, die beschrieben werden in der EP 01202331.1 . Zu Beispielen von zusammenschmelzbaren, thermoplastischen Teilchen, die verwendet werden können, gehören Acrylharze, Styrolharze, Cellulosederivate, Polyvinylharze, Ethylen-Allylcopolymere und Polykondensationspolymere, wie Polyester.
  • Im Allgemeinen kann die Bild-Empfangsschicht in einer Trocken-Dicke von 5 bis 60 μm, vorzugsweise 8 bis 45 μm vorliegen.
  • Wie oben beschrieben, enthält die poröse Bild-Empfangsschicht ein diffundierbares Koagulationsmittel. Ein diffundierbares Koagulationsmittel kann definiert werden als ein Elektrolyt, der die Agglomeration in der Dispersion von zusammenschmelzbaren, thermoplastischen Teilchen bewirkt, wie Anionomerteilchen. Zur Klarstellung dieser Nomenklatur sei verwiesen auf "The Use of Nomenclature in Dispersion Science and Technology", NIST Recommended Practice Guide, Special Publication 960-3 U.S. Department of Commerce, Februar 2001.
  • Ist die Konzentration der Agglomerate ausreichend, so wird ein umfassendes Netzwerk von Teilchen erzeugt, das heißt, es wird ein Teilchengel erzeugt. Beispielsweise bilden die Urethan-Anionomer-Teilchen, die im Rahmen des Verfahrens der Erfindung verwendet werden, eine elektrostatisch stabilisierte Suspension in Wasser aufgrund der negativ geladenen Funktionalität auf der Teilchenoberfläche, wie einem Carboxylat. Ein Koagulationsmittel neutralisiert oder unterdrückt die negative Oberflächenladung auf den Teilchen, was zu einer Agglomeration führt.
  • Im Falle einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung ist der Elektrolyt eine Mineralsäure oder organische Säure oder ein Salz eines einwertigen oder mehrwertigen Kations. Zu Beispielen von derartigen Mineralsäuren gehören Chlorwasserstoffsäure oder Schwefelsäure. Zu Beispielen von organischen Säuren, die verwendet werden können, gehören Toluolsulfon säure oder Methansulfonsäure. Zu Salzen von einwertigen oder mehrwertigen Kationen gehören Natriumchlorid, Kalziumchlorid und Aluminiumchlorid. Zusätzliche geeignete Koagulationsmittel und Verfahren zur Herstellung derselben in-situ werden beschrieben in "Novel Powder-Processing Methods for Advanced Ceramics" J. Am. Ceram.Soc.,83 [7], 1557 – 74 (2000).
  • Nach der Beschichtung eines Trägers mit der porösen Bildaufzeichnungsschicht mit einem diffundierbaren Koagulationsmittel und der Schicht mit der Dispersion von fusionierbaren, thermoplastischen Teilchen, die ein Teilchengel mit einem Koagulierungsmittel bilden können, diffundiert das Koagulationsmittel in die Bild-Empfangsschicht und die Schicht verfestigt sich unter Bildung eines Teilchengels. Das Element wird dann 5 Minuten lang bei einer Temperatur von 20 °C bis 90 °C getrocknet unter Anwendung einer üblichen Trocknungsvorrichtung, wie einer Trocknungsvorrichtung mit Druckluft.
  • Es wird eine gleichförmige Deckschicht erzeugt, da das Koagulierungsmittel gleichförmig in die Deckschicht aus der darunter liegenden Schicht diffundiert unter gleichförmiger Verfestigung der Deckschicht, die nach der Trocknung eine Schicht von gleichförmiger Dicke erzeugt.
  • Die oben beschriebenen Schichten können durch übliche Beschichtungsmittel auf ein Trägermaterial aufgetragen werden, das in üblicher Weise auf diesem Gebiet verwendet wird. Zu geeigneten Beschichtungsverfahren gehören, ohne dass eine Beschränkung hierauf erfolgt, eine Beschichtung mit einem umwickelten Stab, eine Schlitzbeschichtung, eine Gleittrichterbeschichtung, eine Gravure-Beschichtung, eine Vorhangbeschichtung und dergleichen. Einige dieser Verfahren erlauben eine gleichzeitiges Auftragen beider Schichten, was vorteilhaft ist bezüglich einer ökonomischen Herstellungsperspektive.
  • Falls erwünscht, um die Adhäsion der Bildempfangsschicht auf dem Träger zu verbessern, kann die Oberfläche des Trägers einer Corona-Entladungsbehandlung unterworfen werden, bevor die Bild-Empfangsschicht auf den Träger aufgetragen wird.
  • Die Bild-Empfangsschicht und die Deckschicht, die im Rahmen der Erfindung verwendet werden, können Zusätze enthalten für die Steigerung der physikalischen und optischen Eigen schaften, wie Anti-Oxidationsmittel, oberflächenaktive Mittel, Licht-Stabilisatoren, antistatisch wirksame Mittel, chemische Quervernetzungsmittel, kationische Beizmittel und der gleichen. Jeder beliebige Träger oder jedes beliebige Substrat kann in dem Aufzeichnungselement verwendet werden, das im Rahmen der Erfindung eingesetzt wird. So kann beispielsweise verwendet werden, ein kalandriertes oder nicht kalandriertes Papier auf Pulpenbasis, durch Vergießen beschichtete oder mit Ton beschichtete Papiere und Woven Fabrics, wie aus Baumwolle, Nylon, Polyester, Rayon und dergleichen. Im Falle einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung ist der Träger ein mit Harz beschichtetes Papier. Der Träger hat üblicherweise eine Dicke von 12 bis 500 μm, vorzugsweise von 75 bis 300 μm. Antioxidationsmittel, antistatisch wirksame Mittel, Plastifizierungsmittel und andere bekannte Additive können, falls erwünscht, in den Träger eingearbeitet werden.
  • Gegebenenfalls kann eine zusätzliche Rückschicht oder Beschichtung auf der Rückseite des Trägers angeordnet werden (das heißt auf der Seite gegenüber der Seite, auf der sich die Bild-Empfangsschicht befindet), um die maschinellen Handhabungseigenschaften des Aufzeichnungselementes zu verbessern, um die Reibung zu steuern und den Widerstand gegenüber der Reibung und dergleichen. In typischer Weise kann die Rückschicht ein Bindemittel und einen Füllstoff enthalten. Zu typischen Füllstoffen gehören amorphe und kristalline Kieselsäuren, Poly(methylmethacrylat), hohle Polystyrolkügelchen, mikrokristalline Cellulose, Zinkoxid, Talkum und dergleichen. Die Füllstoffbeladung in der Rückschicht liegt im Allgemeinen bei weniger als 2 Gew.-% der Bindemittelkomponente und die mittlere Teilchengröße des Füllstoffmaterials liegt im Bereich von 5 bis 15 μm, vorzugsweise 5 bis 10 μm. Typische Bindemittel, die in der Rückschicht verwendet werden, sind Polymere, wie Acrylate, Methacrylate, Polystyrole, Acrylamide, Poly(vinylchlorid)-Poly(vinylacetat)-Copolymere, Poly(vinylalkohol), Cellulosederivate und dergleichen.
  • Zusätzlich kann ferner ein antistatisches Mittel in die Rückschicht eingearbeitet werden, um eine statische Aufladung des Aufzeichnungselementes zu verhindern. Besonders geeignete, antistatisch wirksame Mittel sind Verbindungen, wie Dodecylbenzolsulfonat, Natriumsalz, Octylsulfonat, Kaliumsalz; Oligostyrolsulfonat, Natriumsalz; Laurylsulfosuccinat, Natriumsalz und dergleichen. Das antistatische Mittel kann der Bindemittelzusammensetzung in einer Menge von 0,1 bis 15 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht des Bindemittels zugesetzt werden.
  • Im Falle der vorliegenden Erfindung gelangen die Tröpfchen, wenn sie aus der Düse des Tintenstrahldruckers in Form von einzelnen Tröpfchen ausgestoßen werden, durch die poröse Schicht, die Teilchen enthält, und in die Bild-Empfangsschicht, in der der größte Teil der Farbstoffe in der Tinte zurückgehalten wird.
  • Tintenstrahl-Tinten, die zur Bildaufzeichnung im Falle der Aufzeichnungselemente der vorliegenden Erfindung verwendet werden, sind aus dem Stande der Technik allgemein bekannt. Die Tinten-Zusammensetzungen, die bei dem Tintenstrahldruck verwendet werden, sind in typischer Weise flüssige Zusammensetzungen mit einem Lösungsmittel oder einer Trägerflüssigkeit, Farbstoffen oder Pigmenten, Feuchthaltemitteln, organischen Lösungsmitteln, Detergentien, Dickungsmitteln, Schutzmitteln und dergleichen. Das Lösungsmittel oder die Trägerflüssigkeit kann allein aus Wasser bestehen oder aus Wasser vermischt mit anderen mit Wasser mischbaren Lösungsmitteln, wie mehrwertigen Alkoholen. Tinten, in denen organische Materialien, wie mehrwertige Alkohole, den überwiegenden Träger oder die überwiegende Lösungsmittelflüssigkeit darstellen, können ebenfalls verwendet werden. Besonders geeignet sind Lösungsmittelmischungen aus Wasser und mehrwertigen Alkoholen. Die Farbstoffe, die in solchen Zusammensetzungen verwendet werden, sind in typischer Weise in Wasser lösliche Direkt-Farbstoffe oder Farbstoffe vom Säuretyp. Derartige flüssige Zusammensetzungen werden im Stande der Technik ausführlich beschrieben, wozu beispielsweise gehören die US-A-4 381 946; 4 239 543 und 4 781 758.
  • Die Bild-Empfangsschicht, die in den Aufzeichnungselementen der Erfindung verwendet wird, kann ferner verschiedene bekannte Additive enthalten, wie oberflächenaktive Mittel, wie nicht ionogene, oberflächenaktive Mittel, oberflächenaktive Mittel auf Kohlenwasserstoff- oder Fluorkohlenwasserstoffbasis oder kationische, oberflächenaktive Mittel, wie quaternäre Ammoniumsalze zum Zwecke der Verbesserung des Alterungsverhaltens des Tinte absorbierenden Harzes oder der Schicht zur Förderung der Absorption und der Trocknung einer nachfolgend aufgebrachten Tinte zur Steigerung der Oberflächengleichförmigkeit der Tinten-Empfangsschicht und zur Einstellung der Oberflächenspannung der getrockneten Beschichtung; fluoreszierende Farbstoffe; den pH-Wert steuernde Mittel, Antischaummittel; Gleitmittel; Schutzmittel; die Viskosität modifizierende Mittel; Farbstoffe fixierende Mittel; wasserfest machende Mittel; Dispergiermittel; UV-Strahlen absorbierende Mittel; Anti-Schimmelmittel; Beizmittel; antistatisch wirksame Mittel; Antioxidationsmittel; optische Aufheller und dergleichen. Derartige Zusätze können aus bekannten Verbindungen ausgewählt werden oder Materialien in Übereinstimmung mit den Zielen, die erreicht werden sollen.
  • Die folgenden Beispiele sollen die Erfindung weiter veranschaulichen.
  • Beispiel 1
  • Herstellung von Polyurethan-Anionomer-Teilchen-P1
  • In einem 2 l fassenden Harzkolben, ausgerüstet mit einem Thermometer, einem Rührer, einem Wasser-Kondensor und einem Vakuum-Auslass wurden 107,5 g (0,125 Mole) Polycarbonatpolyol PC1733, MW = 860, (Stahl Co.) aufgeschmolzen und unter einem Vakuum bei 100 °C entwässert. Das Vakuum wurde aufgehoben und dann wurden bei 40 °C 10,2 g (0,076 Mole) Dimethylolpropionsäure, 100,52 g (0,299 Mole) Bisphenol AF und 75 g Methylethylketon zugegeben. Dann wurden 20 Tropfen Dibutylzinndilaurat (Katalysator) unter Rühren zugesetzt. Die Temperatur wurde auf 75 °C eingestellt und so lange beibehalten, bis eine homogene Reaktionsmischung erhalten wurde. Daraufhin wurden langsam 111,2 g (0,50 Mole) Isophorondiisocyanat zugegeben und daraufhin 10 g Methylethylketon. Die Temperatur wurde auf 85 °C erhöht und solange beibehalten, bis die Isocyanat-Funktionalität auf praktisch Null reduziert worden war. Unter Rühren wurde eine stoichometrische Menge an Kaliumhydroxyd auf Basis von Dimethylolpropionsäure zugegeben und 5 Minuten lang aufbewahrt. Eine Wassermenge, entsprechend der 5-fachen Menge von Methylethylketon, wurde unter kräftigem Rühren zugesetzt unter Erzeugung einer milchig-weißen, wässrigen Dispersion. Die mittlere Teilchengröße lag bei 6,1 μm, bestimmt unter Anwendung eines Analysegerätes vom Typ Horiba LA-920 Particle Size Analyzer.
  • Herstellung von Polyurethan-Anionomer-Teilchen-P2
  • In einem 2 l fassenden Harzkolben, ausgerüstet mit einem Thermometer, Rührer, einem Wasser-Kondensor und einem Vakuum-Auslass wurden 111,8 g (0,130 Mole) Polycarbonatpolyol PC1733 aufgeschmolzen und unter einem Vakuum bei 100 °C entwässert. Das Vakuum wurde aufgehoben, worauf bei 40 °C 5,1 g (0,038 Mole) Dimethylolpropionsäure, 112,96 g (0,336 Mole) Bisphenol AF und 75 g Methylethylketon zugesetzt wurden bei anschließender Zugabe von 20 Tropfen Dibutylzinndilaurat (Katalysator), wobei gerührt wurde. Die Temperatur wurde auf 80 °C eingestellt und so lange aufrechterhalten, bis eine homogene Reaktionsmischung erhalten worden war. Langsam wurden 111,2 g (0,50 Mole) Isophorondiisocyanat zugegeben, gefolgt von 20 g Methylethylketon. Die Temperatur wurde auf 85 °C eingestellt und solange beibehalten, bis die Isocyanat-Funktionalität auf praktisch Null reduziert worden war. Eine stoichometrische Menge an Kaliumhydroxyd, bezogen auf Dimethylolpropionsäure wurde zugegeben und die Mischung wurde 5 Minuten lang stehen gelassen. Eine Menge von Wasser, entsprechend der 5-fachen Menge von Methylethylketon, wurde unter starken Scherbewegungen zugesetzt unter Erzeugung einer stabilen, wässrigen Dispersion. Die mittlere Teilchengröße lag bei 26 Mikron.
  • Herstellung von nicht ionogenen Polyurethan-Teilchen-CP (Vergleich) In einem 2 l fassenden Harzkolben, ausgerüstet mit Thermometer, Rührer, Wasser-Kondensor und einem Vakuum-Auslass wurden 107,5 g (0,125 Mole) Polycarbonatpolyol PC1733, aufgeschmolzen und unter einem Vakuum bei 100 °C entwässert. Das Vakuum wurde dann aufgehoben und bei 40 °C wurden 126,08 g (0,375 Mole) Bisphenol AF und 100g Ethylacetat zugegeben bei anschließender Zugabe von 20 Tropfen Dibutylzinndilaurat (Katalysator) unter Rühren. Die Temperatur wurde auf 75 °C eingestellt und dabei so lange belassen, bis eine homogene Reaktionsmischung erhalten worden war. Langsam wurden dann 111,2 g (0,50 Mole) Isophorondiisocyanat zugegeben bei anschließender Zugabe von 10 g Ethylacetat. Die Temperatur wurde bei 75 °C aufrechterhalten bis die Isocyanat-Funktionalität auf praktisch Null reduziert worden war.
  • Dann wurden zu 16,3 g des obigen Polyurethans bei einem Feststoffgehalt von 58 % in Ethylacetat zusätzlich 11,4 g Ethylacetat zugegeben und 0,5 g von 15 %-igem Aerosol OT® in Ethylacetat. Diese Lösung wurde langsam zu 200 ml destilliertem Wasser in einem Mischgerät vom Typ Silverson Mixer bei 5.000 Umdrehungen/Min. zugegeben und 2 Minuten lang emulgiert und dann durch einen Mikrofluidizer (Microfluidics Manufacturing model 110T) gegeben, um die Größe der Emulsionströpfchen weiter zu vermindern. Die Emulsion wurde über Nacht unter einer Stickstoffdecke gerührt, um das Ethylacetat zu verdampfen. Es wurde eine Dispersion von Urethanteilchen mit einem Feststoffgehalt von 8,6 % erhalten. Die mittlere Teilchengröße lag bei 3,5 μm. Die Teilchen wurden absitzen gelassen und es wurde eine ausreichende Menge an Wasser abdekandiert, um eine Dispersion mit einem Feststoffgehalt von 28 % zu erhalten.
  • Gelierungs-Ergebnisse
  • Die Fließfähigkeit von 10 g Proben der obigen Teilchendispersionen, eingestellt auf einen Feststoffgehalt von 25 % und 45 %, wurde ermittelt vor und nach der Ansäuerung mit 1 N HCl. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 unten zusammengestellt, in der LV steht für eine Teilchendispersion von niedriger Viskosität, die innerhalb von Minuten absitzt, worin HV eine Dispersion von hoher Viskosität kennzeichnet, die innerhalb von Stunden absitzt, und worin Gel eine Teilchendispersion kennzeichnet, die nicht absitzt. Es wurden die folgenden Ergebnisse erhalten. Tabelle 1
    Figure 00120001
  • Die obigen Ergebnisse zeigen, dass die Urethan-Anionomer-Teilchen, die im Rahmen des Verfahrens der Erfindung verwendet wurden, gelieren oder eine ausreichende Viskosität aufbauen, wenn sie angesäuert werden und dass [H+] ein geeignetes Koagulierungsmittel ist.
  • Beispiel 2
  • Element 1 – poröse Teilchenschicht mit diffundierbarem Koagulationsmittel
  • Es wurde eine Element mit einer porösen Teilchenschicht mit einem diffundierbaren Koagulationsmittel hergestellt durch Beschichtung eines Trägers aus mit Harz beschichtetem Papier mit zunächst einer 38 μm starken Unterschicht aus 87 % abgerauchtem Aluminiumoxid, 9 % Poly(vinylalkohol) und 4 % Dihydroxydioxan als Quervernetzungsmittel. Auf diese Schicht wurde aufgetragen eine zweite 2 μm starke Schicht aus 87 % abgerauchtem Aluminiumoxid, einer 8 %-igen 100nm kolloidalen Latexdispersion von Divinylbenzol-co-N-vinylbenzyl-N,N, N-trimethylammoniumchlorid, 6 % Poly(vinylalkohol) und 1 % Zonyl® FSN als oberflächen aktivem Mittel (DuPont Corp.). Die Menge an diffundierbarem Koagulationsmittel wurde bestimmt zu 2,7 mäq [H+]/m2, bestimmt durch Spülen der Schicht mit Wasser und durch Titration des Extraktes auf potentiometrischem Wege. Es wurde ein Oberflächen-pH-Wert = 3,3 gemessen unter Verwendung einer flachen Boden-pH-Elektrode nach Aufbringen von mehreren Tropfen Wasser auf die Oberfläche der Schicht.
  • Vergleichs-Element 1- poröse Teilchenschicht ohne diffundierbares Koagulationsmittel
  • Eine Probe des Elementes 1 wurde mit 100 cm3 einer 1 %-igen Natriumbicarbonatlösung gewaschen und trocknen gelassen. Es wurde ein Oberflächen-pH-Wert = 8,0 gemittelt.
  • Beschichtungs-Lösung, S1, mit Teilchen, P1
  • Es wurde eine 14 % Festteilchen enthaltende Dispersion von Teilchen P1 in Wasser hergestellt durch Verdünnung mit deionisiertem Wasser.
  • Vergleichs-Beschichtungs-Lösung, S2, ohne Vergleichs-Teilchen, CP
  • Es wurde eine 14 %-ige Feststoffteilchen-Dispersion der Vergleichs-Teilchen CP in Wasser durch Verdünnung hergestellt.
  • Beschichtung und Fusionierung
  • Die obigen Teilchen-Dispersionen wurden mit einem Beschichtungstrichter auf Element 1 und Vergleichs-Element 1 in einer Beschichtungsstärke von 65 ml/m2 bei einer Beschichtungsgeschwindigkeit von 1 cm/S aufgetragen und an der Luft trocknen gelassen. Die aufgetragenen Schichten wurden dann unter Verwendung eines Band-Fusers bei 150 °C fusioniert und es wurden Querschnitte im Zentrum und an den Kanten der Beschichtung hergestellt, wobei die Ergebnisse in Tabelle 2 unten zusammengestellt sind. Die "Abbinde-Zeit" wurde aufgezeichnet als Zeitpunkt, zu dem die aufgetragene Schicht nicht länger flüssig war, wobei kürzere Abbinde-Zeiten bevorzugte Zeiten sind. Das "Trocknungs-"Profil gibt die gerichtete Natur der festgestellten Trocknung wieder, wobei eine gleichförmige Trocknung bevorzugt wird. Die Angabe %Δ gibt die prozentuale Differenz in der Dicke wieder zwischen der Höhe der fusionierten Schicht im Zentrum vs. den Kanten der Beschichtung, wobei keine Unterschiede bevorzugt werden. Es wurden die folgenden Ergebnisse erhalten: Tabelle 2
    Figure 00140001
    • * Die Teilchenschicht war so brüchig, dass sie nicht untersucht werden konnte.
  • Die obigen Ergebnisse zeigen, dass die Urethan-Anionomer-Teilchen, P1, wurden sie auf eine Schicht mit einem diffusionsfähigen Koagulationsmittel, L1, aufgetragen, rasch abbinden und gleichförmig trocknen unter Erzeugung einer gleichförmigen, schützenden Schicht nach Fusionierung, wohingegen die Vergleichs-Beschichtungen langsam trockneten und nicht gleichförmig unter Erzeugung einer ungleichförmigen, schützenden Schicht nach der Fusionierung.

Claims (9)

  1. Verfahren zur Herstellung eines porösen Tintenstrahl-Aufzeichnungselementes mit einer gleichförmigen, schützenden Schicht, das umfasst das Auftragen der folgenden Schichten auf einen Träger, wobei das Verfahren die folgenden Stufen in der folgenden Reihenfolge umfasst: a) das Auftragen einer porösen Bildaufzeichnungsschicht, die ein diffundierbares Koagulierungsmittel enthält; und b) das Auftragen einer Schicht, die eine Dispersion von zusammenschmelzbaren, thermoplastischen Teilchen enthält, die ein Partikelgel mit einem Koagulierungsmittel zu bilden vermögen; c) wodurch das diffundierbare Koagulierungsmittel in die Schicht diffundiert, die die Dispersion von Partikeln enthält, wodurch die Schicht sich zu einem Partikelgel verfestigt; und d) die Trocknung des Elementes unter Gewinnung einer gleichförmigen, schützenden Schicht auf der porösen Bildaufzeichnungsschicht.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, in dem die zusammenschmelzbaren, thermoplastischen Partikel Anionomerpartikel aufweisen.
  3. Verfahren nach Anspruch 1, in dem die gleichförmige, schützende Schicht zusammenschmelzbar ist.
  4. Verfahren nach Anspruch 2, in dem die Dispersion von Anionomerpartikeln eine Dispersion von Urethan-Anionomerpartikeln ist.
  5. Verfahren nach Anspruch 4, in dem die Urethan-Anionomerpartikel eine negativ geladene Funktionalität auf ihren Oberflächen aufweisen.
  6. Verfahren nach Anspruch 5, in dem die negativ geladene Funktionalität eine Carboxylat-, Sulfonat- oder Phosphonatfunktionalität ist.
  7. Verfahren nach Anspruch 1, in dem das diffundierbare Koagulierungsmittel ein Elektrolyt ist, der die Agglomeration der Dispersion von zusammenschmelzbaren, thermoplastischen Partikeln bewirkt.
  8. Verfahren nach Anspruch 7, in dem der Elektrolyt eine Mineralsäure oder eine organische Säure oder ein Salz eines monovalenten oder multivalenten Kations ist.
  9. Verfahren nach Anspruch 8, in dem die Mineralsäure Chlorwasserstoffsäure oder Schwefelsäure ist.
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