DE602004008955T2

DE602004008955T2 - Verfahren und system zum in-kontakt-bringen eines ionischen flüssigen katalysators mit sauerstoff zur verbesserung einer chemischen umsetzung

Info

Publication number: DE602004008955T2
Application number: DE602004008955T
Authority: DE
Inventors: Kenneth D. Kingwood HOPE; Donald A. Kingwood STERN; Elizabeth A. Spring BENHAM
Original assignee: Chevron Phillips Chemical Co LLC; Chevron Phillips Chemical Co LP
Current assignee: Chevron Phillips Chemical Co LLC; Chevron Phillips Chemical Co LP
Priority date: 2003-10-31
Filing date: 2004-11-01
Publication date: 2008-06-19
Anticipated expiration: 2024-11-02
Also published as: CN1874975A; CA2543018C; CA2543018A1; CN100390115C; US7309805B2; EP1680384A1; ATE372967T1; DE602004008955D1; EP1680384B1; US20060020088A1; WO2005042447A1; JP2007510050A

Description

QUERVERWEIS AUF VERWANDTE ANMELDUNGEN
Diese Anmeldung beansprucht den Nutzen und die Priorität der vorläufigen US-Patentanmeldung 60/516 516, eingereicht am 31. Oktober 2003, mit dem Titel "Method and System to Contact an Ionic Liquid Catalyst with Oxygen to Improve a Chemical Reaction". Diese Anmeldung ist verwandt mit der gleichzeitig eingereichten US-Patentanmeldung 10/420 261, eingereicht am 22. April 2003, mit dem Titel "Method for Manufacturing High Viscosity Polyalphaolefins Using Ionic Liquid Catalysts", die den Nutzen und die Priorität der vorläufigen US-Patentanmeldung 60/374 528, eingereicht am 22. April 2002, mit dem Titel "Method for Manufacturing High Viscosity Polyalphaolefins Using Ionic Liquid Catalysts" beansprucht. Diese Anmeldung ist ebenfalls verwandt mit der gleichzeitig eingereichten US-Patentanmeldung 10/420 182, eingereicht am 22. April 2003, mit dem Titel "Method for Manufacturing Ionic Liquid Catalysts". Diese Anmeldung ist ebenfalls verwandt mit der gleichzeitig hiermit eingereichten US-Patentanmeldung 10/978 792, Veröffentlichungsnr. US 2005/0119423 A1 , mit dem Titel: "Method and System to Add High Shear to Improve an Ionic Liquid Catalyzed Chemical Reaction", die den Nutzen und die Priorität der vorläufigen US-Patentanmeldung 60/516 501, eingereicht am 31. Oktober 2003, beansprucht. Die oben aufgelisteten Anmeldungen sind hier für alle Zwecke jeweils durch Bezugnahme vollinhaltlich aufgenommen.
GEBIET DER ERFINDUNG
Die Erfindung betrifft allgemein Ionenflüssigkeitskatalysesysteme für chemische Umwandlungen. Genauer gesagt, betrifft die Erfindung eine größere Aktivität von Ionenflüssigkeitskatalysatoren, damit bei der Herstellung von Polyalphaolefin-Produkten eine höhere Monomerumwandlung erhalten wird.
HINTERGRUND
Ionenflüssigkeitskatalysatoren können zur Katalyse einer Reihe chemischer Reaktionen verwendet werden, zum Beispiel zur Oligomerisierung von Alphaolefinen bei der Herstellung von Polyalphaolefinen (PAO). Ein Polyalphaolefin ist eine synthetische Kohlenwasserstoffflüssigkeit, die üblicherweise aus der Oligomerisierung von C₆- bis C₂₀-Alphaolefinen hergestellt wird. Polyalphaolefine werden in verschiedenen Industrien als Schmiermittel in Getriebeölen, Schmierstoffen, Maschinenölen, faseroptischen Gelen, Transmissionsölen und verschiedenen anderen Schmiermittelanwendungen eingesetzt. Ionenflüssigkeitskatalysatoren, die zur Herstellung von PAO verwendet werden, können recht teuer sein. Daher besteht im Stand der Technik ein Bedarf an einem Verfahren zur Steigerung der Effizienz eines Ionenflüssigkeitskatalysators, zum Beispiel an der Steigerung der Ionenflüssigkeitskatalysator-Aktivität, wobei gleichzeitig die gewünschte Umwandlung mit einer kleineren Menge Katalysator aufrechterhalten und dadurch die Ökonomie eines Verfahrens verbessert wird.
ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
Bei einer Ausführungsform wird ein Verfahren offenbart zur Steigerung der Aktivität eines Ionenflüssigkeitskatalysators in einer Polymerisations- oder Oligomerisationsreaktion, umfassend das In-Kontakt-Bringen eines Ionenflüssigkeitskatalysators mit Sauerstoff: Bei einer anderen Ausführungsform wird ein Verfahren offenbart, umfassend das Einbringen von einer Monomer-Beschickung, einem Ionenflüssigkeitskatalysator und Sauerstoff in eine Reaktionszone und das Regulieren der Menge an Sauerstoff in der Reaktionszone, so dass eine Umwandlungsreaktion des Monomers aufrechterhalten wird. Bei einer anderen Ausführungsform wird ein Oligomerisationssystem offenbart, umfassend einen Reaktor, der derart aufgebaut ist, dass er ein Monomer, einen Ionenflüssigkeitskatalysator und Sauerstoff aufnimmt und mischt; und einen Regler, der mit einer Sauerstoffquelle verbunden und derart aufgebaut ist, dass er die Menge an Sauerstoff reguliert, die in einer katalysierten Reaktionszone zugegen ist, so dass eine Umwandlungsreaktion des Monomers aufrechterhalten wird.
KURZE ZUSAMMENFASSUNG DER ZEICHNUNGEN
Es zeigt:
1 ein Verfahrensfließdiagramm von einer Ausführungsform des Systems, bei dem ein Ionenflüssigkeitskatalysator mit Sauerstoff in Kontakt gebracht wird, eingebaut in ein Verfahren zur Herstellung eines hydrierten Polyalphaolefinprodukts.
EINGEHENDE BESCHREIBUNG
Die Erfindung betrifft ein System oder ein Verfahren zum In-Kontakt-Bringen eines Ionenflüssigkeitskatalysators mit Sauerstoff, so dass die Aktivität des Ionenflüssigkeitskatalysators in einem Herstellungsverfahren gesteigert wird. Die Erfindung betrifft auch ein System oder ein Verfahren zum In-Kontakt-Bringen eines Ionenflüssigkeitskatalysators mit Wasser, so dass die Aktivität des Ionenflüssigkeitskatalysators in einem Herstellungsverfahren gesteigert wird. Ferner betrifft die Erfindung ein System oder ein Verfahren zum In-Kontakt-Bringen eines Ionenflüssigkeitskatalysators mit Sauerstoff und Wasser, so dass die Aktivität des Ionenflüssigkeitskatalysa tors in einem Herstellungsverfahren gesteigert wird. Die Erfindung kann allgemein auf jede durch einen Ionenflüssigkeitskatalysator katalysierte Umsetzung angewandt werden, wobei Sauerstoff die Reaktionsrate, die prozentuale Umwandlung, die Katalysatoraktivität, die Eigenschaften des Reaktionsprodukts oder jede Kombination dieser Faktoren beeinflussen kann. Das In-Kontakt-Bringen von Sauerstoff mit einem Ionenflüssigkeitströpfchen bei der Herstellung von Polyalphaolefinen ist ein Verfahren, das einen oder mehrere dieser Faktoren beeinflussen kann. Zudem kann bei einer Olefin-Oligomerisationsreaktion die Größe des Ionenflüssigkeitströpfchens einen oder mehrere dieser Faktoren beeinflussen.
Die Erfindung betrifft zudem ein Verfahren zur Herstellung von Polyalphaolefinen, umfassend: 1) das In-Kontakt-Bringen einer Monomer-Beschickung mit einem Ionenflüssigkeitskatalysator; und 2) Gewinnen eines Polyalphaolefinprodukts, wobei der Ionenflüssigkeitskatalysator mit Sauerstoff, Wasser oder beidem in Kontakt gebracht wird. Bei einigen Ausführungsformen dieses Polyalphaolefinverfahrens wird der Ionenflüssigkeitskatalysator mit Sauerstoff in Kontakt gebracht. Bei anderen Ausführungsformen wird der Ionenflüssigkeitskatalysator mit Wasser in Kontakt gebracht. Bei noch anderen Ausführungsformen wird der Ionenflüssigkeitskatalysator mit Sauerstoff und Wasser in Kontakt gebracht. Die Monomer-Beschickung, der Ionenflüssigkeitskatalysator, die Menge an Sauerstoff und/oder Wasser und weitere Verfahrensparameter werden hier beschrieben.
Die folgende Offenbarung konzentriert sich größtenteils auf das Einsetzen der Erfindung bei der Herstellung von PAO. Es sollte jedoch selbstverständlich sein, dass der Umfang der Erfindung durch die Ansprüche definiert wird und nicht auf eine hier beschriebene besondere Ausführungsform beschränkt ist. Deshalb kann die hier beschriebene Erfindung gleichermaßen auf andere Olefin-Polymerisations- und/oder Oligomerisationsverfahren angewandt werden.
1 zeigt ein System 100 zum In-Kontakt-Bringen eines Ionenflüssigkeitskatalysators mit Sauerstoff, damit die Aktivität des Ionenflüssigkeitskatalysators in einem Herstellungsverfahren 1 zur Herstellung eines hydrierten Polyalphaolefin-(PAO-)Produkts gesteigert wird. Das System 100 umfasst einen Reaktor 10, der derart aufgebaut ist, dass er eine Reaktandenbeschickung, einen Ionenflüssigkeitskatalysator und Sauerstoff aufnimmt und mischt, und einen Regler 103, der mit einer Sauerstoffquelle (nicht dargestellt) verbunden und derart aufgebaut ist, dass er die Menge an Sauerstoff reguliert, die in einer katalysierten Reaktionszone zugegen ist, so dass eine Umwandlungsreaktion des Reaktanden aufrechterhalten wird. Das System 100 beinhaltet das Einbringen einer Reaktandenbeschickung über eine Beschickungslei tung 12 und eines Ionenflüssigkeitskatalysators über die Leitung 14 in die Reaktionszone des Reaktors 10 sowie das Entnehmen eines Reaktionsausstroms aus der Reaktionszone des Reaktors 10 über die Produktleitung 16. Bei einer Ausführungsform kann Sauerstoff in das System 100 eingebracht werden, indem er über die Sauerstoffeinspritzleitung 101, wie dargestellt, in die Ionenflüssigkeitskatalysatorleitung 14 in einer Menge eingespritzt wird, die von dem Regler 103 reguliert wird, so dass der Ionenflüssigkeitskatalysator in der Leitung 14 vor der Reaktionszone damit in Kontakt gebracht wird. Ersatzweise kann Sauerstoff in die Reaktandenbeschickungsleitung 12 (nicht dargestellt) oder direkt in den Reaktor 10 (nicht dargestellt) eingespritzt werden, so dass der Ionenflüssigkeitskatalysator innerhalb der Reaktionszone mit Sauerstoff in Kontakt gebracht wird. Ersatzweise können die Reaktandenbeschickung und der Ionenflüssigkeitskatalysator vereinigt und über eine einzige Beschickungsleitung (nicht dargestellt) zugeführt werden, und der Sauerstoff kann in die vereinigte Beschickungsleitung eingespritzt werden. Bei einer Ausführungsform wird Sauerstoff wie zuvor beschrieben in eine Leitung eingespritzt, indem beispielsweise bis zu 5 Vol.-% Sauerstoff auf der Ansaugseite einer Pumpe zugegeben wird, zum Beispiel einer Hochscherpumpe, die in einer solchen Leitung zugegen ist.
Die Umsetzung, die innerhalb der Reaktionszone erfolgt, kann eine Oligomerisationsreaktion sein. Bei einer Ausführungsform umfasst die Reaktionszone des Systems 100 eine Oligomerisationsreaktion in einem Reaktor 10, wobei ein Beschickungsstrom 12 ein Monomer aus Alphaolefinen umfasst und eine Produktleitung 16 ein Polyalphaolefinprodukt umfasst. Nicht beschränkende Beispiele für geeignete Alphaolefinmonomere sind u.a. Alphaolefine mit 4 bis 20 Kohlenstoffatomen, ersatzweise mit 6 bis 20 Kohlenstoffatomen, ersatzweise mit 8 bis 16 Kohlenstoffatomen und ersatzweise mit 10 bis 14 Kohlenstoffatomen.
Die folgende Offenbarung konzentriert sich größtenteils auf die Ausführungsform der PAO-Produktion. Es sollte jedoch selbstverständlich sein, dass der Umfang der Erfindung durch die Ansprüche definiert wird und nicht auf eine hier beschriebene besondere Ausführungsform beschränkt ist. Bei einer anderen Ausführungsform umfasst zum Beispiel die Reaktionszone des Systems 100 eine allgemeine Oligomerisationsreaktion in einem Reaktor 10, wobei der Beschickungsstrom 12 ein oligomerisierbares Olefin umfasst und der Produktstrom 16 ein Oligomerisationsprodukt umfasst. Nicht beschränkende Beispiele für geeignete oligomerisierbare Olefine sind u.a. gerade Monoolefine und deren Gemische mit mehr als 3 Kohlenstoffatomen. Ersatzweise haben die Monoolefine 4 bis 30 Kohlenstoffatome und ersatzweise 4 bis 20 Kohlenstoffatome, wobei die Doppelbindung an einer beliebigen Stelle entlang der geraden Kohlenstoffkette sein kann. Nicht beschränkende Beispiele für geeignete Olefine sind u.a. 1-Propen, 1-Buten, 2-Buten, 1-Penten, 2-Penten und deren Gemische.
Die Reaktionszone des Polyalphaolefin-Oligomerisationsverfahrens kann durch jede im Stand der Technik bekannte Reaktionsvorrichtung festgelegt werden, welche das In-Kontakt-Bringen des Monomers mit der Ionenflüssigkeit unter geeigneten Reaktionsbedingungen herbeiführt, die derart aufrechterhalten und reguliert werden, dass man die Umsetzung des Monomers und das Polyalphaolefinprodukt erhält. Die Reaktionszone bildet in der Regel ein Reaktorgefäß, der Reaktor 10, in den das Monomer und der Ionenflüssigkeitskatalysator eingebracht werden. Monomer und Ionenflüssigkeitskatalysator können in die Reaktionszone über zwei getrennte Beschickungsströme separat eingebracht werden, das Monomer über die Leitung 12 und der Ionenflüssigkeitskatalysator über die Leitung 14, siehe 1. Sie können auch als vorgemischtes Gemisch zusammen eingebracht werden. Weil die Monomer-Beschickung und der Ionenflüssigkeitskatalysator gewöhnlich nicht mischbare Flüssigkeiten sind, kann der Reaktor 10 mit einer Misch- oder Rührvorrichtung ausgestattet sein, wie dem Rührer 11 in 1, zum Mischen der Monomer-Beschickung und des Ionenflüssigkeitskatalysators, so dass ein inniger Kontakt der beiden Flüssigkeiten oder ein im Wesentlichen homogenes Gemisch von Monomer-Beschickung und Ionenflüssigkeitskatalysator bereitgestellt wird. Ein Reaktortyp, der das erforderliche Mischen der Monomer-Beschickung und des Ionenflüssigkeitskatalysators liefert, ist im Stand der Technik als kontinuierlicher, idealer Rührkessel (KIK, engl. "Continuous Stirred Tank Reactor" (CSTR)) bekannt.
In der Reaktionszone werden derartige Reaktionsbedingungen aufrechterhalten, dass geeignete Reaktionsbedingungen für die Oligomerisierung der Alphaolefinmonomer-Beschickung bereitgestellt werden, so dass ein Polyalphaolefinprodukt erhalten wird. Der Reaktionsdruck kann gewöhnlich im Bereich von unterhalb von Atmosphärendruck bis etwa 1,7 MPa (250 psig) Manometerdruck gehalten werden. Weil die Umsetzung nicht erheblich druckabhängig ist, ist es am ökonomischsten, wenn man den Reaktor bei Niederdruck betreibt, zum Beispiel von etwa Atmosphärendruck bis etwa 345 kPa (50 psig) Manometerdruck und ersatzweise von Atmosphärendruck bis 172 kPa (25 psig) Manometerdruck. Die Reaktionstemperatur muss während der Umsetzung beibehalten werden, damit die Reaktanden und der Katalysator in der flüssigen Phase verbleiben. Somit beträgt der Reaktionstemperaturbereich gewöhnlich von etwa –7°C (20°F) bis etwa 93°C (200°F). Bei einer Ausführungs form ist die Reaktionstemperatur im Bereich von etwa 4°C (40°F) bis etwa 66°C (150°F) und ersatzweise von 10°C (50°F) bis 43°C (110°F).
Die Verweildauer der Beschickung in der Reaktionszone hat einen kleinen Einfluss auf das erhaltene Reaktionsprodukt. Wie hier verwendet, ist der Begriff "Verweilzeit" definiert als das Verhältnis des Reaktorvolumens zur volumetrischen Einleitungsrate der Beschickungen (d.h. der Monomer-Beschickung und der Beschickung mit Ionenflüssigkeitskatalysator), die in die von einem Reaktor festgelegte Reaktionszone vorgelegt oder eingebracht werden. Die Verweilzeit ist in Zeiteinheiten angegeben. Reaktorvolumen und Beschickungseinbringrate sind derart, dass die Verweilzeit der Gesamtheit aus Monomer-Beschickung und der Beschickung mit Ionenflüssigkeitskatalysator in der Regel im Bereich von etwa 300 Minuten aufwärts beträgt. Die Verweilzeit muss so lang sein, dass die Umsetzung stattfindet, und deshalb sowie aufgrund ökonomischer Überlegungen liegt die Verweilzeit besser geeignet im Bereich von etwa 1 Minute bis etwa 200 Minuten. Bei einer Ausführungsform ist die Verweilzeit im Bereich von etwa 2 Minuten bis etwa 120 Minuten und ersatzweise von 5 Minuten bis 60 Minuten.
Bei einigen Ausführungsformen werden Ionenflüssigkeit und Sauerstoff vor der Reaktionszone zusammengebracht. Bei anderen Ausführungsformen werden Ionenflüssigkeit und Sauerstoff in der Reaktionszone zusammengebracht. Die Menge an Sauerstoff, die in der Reaktionszone zugegen ist, kann mit dem Regler 103 derart reguliert werden, dass die Reaktion aufrechterhalten wird. Die Menge an Sauerstoff, die in der Reaktionszone zugegen ist, kann reguliert werden durch Regulieren der Menge an Sauerstoff in der Monomer-Beschickung an die Reaktionszone, Regulieren der Menge an Sauerstoff in einer Beschickung des Ionenflüssigkeitskatalysators an die Reaktionszone, Regulieren der Menge an Sauerstoff in einer kombinierten Beschickung aus Monomer und Ionenflüssigkeitskatalysator an die Reaktionszone, Regulieren der Menge an Sauerstoff in einem Gas, das sich in einem Kopfraum oberhalb der flüssigen Komponenten befindet, die in der Reaktionszone zugegen sind, oder durch Kombinationen davon. Bei einer Ausführungsform macht der Sauerstoff mindestens etwa 0,5 bis etwa 100 Gew.-% des Gases im Kopfraum über der Reaktionszone aus, ersatzweise etwa 0,5 bis etwa 50 Gew.-%, ersatzweise etwa 0,5 bis etwa 21 Gew.-%, ersatzweise etwa 18 bis etwa 21 Gew.-%, ersatzweise etwa 4 bis etwa 21 Gew.-%, ersatzweise etwa 0,5 bis 8, ersatzweise etwa 1 bis 8, ersatzweise etwa 3 bis 8 und ersatzweise etwa 5 bis 8 Gew.-%. Zudem kann der Sauerstoff dem System 100 derart zugefügt werden, dass ein konstanter Sauerstoffpartialdruck in der Reaktionszone aufrechterhalten wird. So kann Sauerstoff ersetzt werden, der bei der Umsetzung verbraucht wird. Wegen Bedenken aufgrund der Entzündlichkeit in höheren Konzentrationen sollte bei allen Ausführungsformen die Menge an Sauerstoff, der in der Reaktionszone zugegen ist, derart reguliert werden, dass die Menge als sicher angesehen wird.
Bei einer Ausführungsform sollte die Menge an Sauerstoff, die in der Reaktionszone zugegen ist, derart reguliert werden, dass die Menge zur Aufrechterhaltung der gewünschten Umsetzung in der Reaktionszone genügt. Bei einigen Ausführungsformen wird die Menge an Sauerstoff, die in der Reaktionszone zugegen ist, derart reguliert, dass eine Umwandlung der Monomer-Beschickung von gleich oder größer als etwa 20 Gew.-% erhalten wird. Bei anderen Ausführungsformen wird die Menge an Sauerstoff, die in der Reaktionszone zugegen ist, derart reguliert, dass eine Umwandlung der Monomer-Beschickung von gleich oder größer als etwa 30, 40, 50, 60, 70 oder 75 Gew.-% erhalten wird. Die kleinere Menge an Sauerstoff für eine gegebene Ionenflüssigkeitskatalysatorzusammensetzung kann experimentell bestimmt werden durch allmähliches Verringern der Menge an Sauerstoff in der Reaktionszone und Überwachen der Monomerumwandlung, bis die Umwandlung für die gewünschte Reaktion nicht mehr akzeptabel ist. Worin eine akzeptable Ionenflüssigkeitskatalysatoraktivität besteht, kann beispielsweise von der speziellen Katalysatorzusammensetzung, den Reaktionsbedingungen und/oder den Typen und Eigenschaften (wie Viskositätszielen) für die hergestellten Endprodukte abhängen. Die erforderlichen Routineexperimente zur Bestimmung der Menge an Sauerstoff, die zur Erzielung der hier beschriebenen Wirkungen für eine bestimmte Katalysatorzusammensetzung, die Reaktionsbedingungen und/oder die Endproduktkombination benötigt wird, liegen innerhalb der Fähigkeiten des Fachmanns angesichts dieser Offenbarung.
Jede geeignete Sauerstoffquelle kann zum Regulieren der Menge an Sauerstoff in der Reaktionszone verwendet werden, zum Beispiel ein Sauerstoff enthaltendes Gas, eine Sauerstoff enthaltende Flüssigkeit oder beides. Bei einer Ausführungsform wird die Menge an Sauerstoff reguliert, die in einem Kopfraumgas zugegen ist. Eine bestimmte Menge an Sauerstoff kann durch direktes Einspritzen von Sauerstoff in den Kopfraum zugegeben werden. Bei einer anderen Ausführungsform kann die Menge an Sauerstoff durch Perlen von Sauerstoff nach oben durch die Reaktionszone zugegeben werden. Zum Beispiel kann man eine Sauerstoffquelle mit einer Verteilungsplatte im Boden des Reaktors 10 koppeln, so dass dem Reaktor Sauerstoff zugeführt wird. Bei einer Ausführungsform kann die Sauerstoffquelle (in 1 nicht dargestellt) reiner Sauerstoff, Luft, getrocknete Luft (d.h. Luft mit verringerter Menge an Wasser), mit Sauerstoff angereicherte Luft, andere Sauerstoffquellen, wie ein Ver fahrensstrom, oder Kombinationen davon sein. Die Sauerstoffquelle kann gasförmig oder flüssig sein. Der Sauerstoffstrom, zum Beispiel getrocknete Luft, kann weniger als etwa 1 Gew.-ppm Wasser enthalten. Die Menge an Sauerstoff in der Sauerstoffquelle kann derart reguliert und/oder ausgewählt werden, dass eine gewünschte Reaktionsumwandlung erzielt wird.
Die Erfindung betrifft auch ein System und/oder ein Verfahren zum In-Kontakt-Bringen eines Ionenflüssigkeitskatalysators mit Wasser, so dass die Aktivität des Ionenflüssigkeitskatalysators innerhalb eines Produktionsverfahrens größer wird. Bei einer Ausführungsform kann eine bestimmte Menge Wasser zu dem Ionenflüssigkeitskatalysator zur Aktivierung des Katalysators zugegeben werden, wodurch die Umwandlung der Monomer-Beschickung in Gew.-% steigt. Vorausgesetzt ist allerdings, dass diese zugegebene Wassermenge kleiner ist als die Menge, die den Katalysator unerwünschterweise deaktivieren würde. Die Vorteile der Regulation des Wassers in einer Polyalphaolefin-Oligomerisationsreaktion sind eingehend beschrieben in der U.S.-Patentanmeldung 10/420 261, eingereicht am 22. April 2003, mit dem Titel "Method for Manufacturing High Viscosity Polyalphaolefins Using Ionic Liquid Catalysts", die hier vollinhaltlich durch Bezugnahme aufgenommen ist. Bei einigen Ausführungsformen werden die Ionenflüssigkeit und Wasser vor der Reaktionszone zusammengebracht. Bei anderen Ausführungsformen werden die Ionenflüssigkeit und Wasser in der Reaktionszone zusammengebracht. Bei einer Ausführungsform dieser Offenbarung können die Menge an Wasser und die Menge an Sauerstoff, die in der Reaktionszone zugegen sind, derart reguliert werden, dass die Umsetzung aufrechterhalten und Deaktivierung des Ionenflüssigkeitskatalysators vermieden wird. Folglich lässt sich die Offenbarung hinsichtlich der Regulation von Wasser in einer Reaktionszone mit der Regulation von Sauerstoff, wie hier beschrieben, kombinieren. Bei einer Ausführungsform beträgt die Menge an Wasser, die in der Reaktionszone zugegen ist, von etwa 10 bis etwa 20 ppm, bezogen auf das Gewicht der gesamten Reaktanden in der Reaktionszone. Bei einer Ausführungsform wird die Menge an Wasser, das in der Reaktionszone zugegen ist, durch einen Regler reguliert, welcher derselbe oder ein anderer ist als der Sauerstoffregler 103 und derart aufgebaut ist, dass er die Menge an Wasser so reguliert, dass die Menge kleiner ist als die obere Grenze, die zur Deaktivierung des Ionenflüssigkeitskatalysators (z.B. zur Bildung einer unerwünschten Menge an Aluminiumhydroxid aus Aluminiumtrichlorid) genügt und größer als eine untere Grenze, die zur Aufrechterhaltung der gewünschten Reaktion (z.B. Umwandlung der Monomer-Beschickung bis auf weniger als etwa 20 Gew.-%) in der Reaktionszone nicht mehr genügt.
Die untere Grenze der Wassermenge für eine gegebene Ionenflüssigkeitskatalysatorzusammensetzung kann experimentell bestimmt werden, indem die Menge an Wasser in der Reaktionszone allmählich verringert und die Monomer-Umwandlung überwacht wird, bis die Umwandlung für die gewünschte Reaktion nicht mehr akzeptabel ist. Andererseits kann die obere Grenze der Wassermenge für eine gegebene Ionenflüssigkeitskatalysatorzusammensetzung experimentell bestimmt werden, indem die Menge an Wasser in der Reaktionszone allmählich erhöht und die Katalysator-Deaktivierung überwacht wird, bis die Deaktivierung für die gewünschte Reaktion nicht mehr akzeptabel ist. Worin eine akzeptable Ionenflüssigkeitskatalysatoraktivität besteht, kann beispielsweise von der speziellen Katalysatorzusammensetzung, den Reaktionsbedingungen und/oder den Typen und Eigenschaften (wie Viskositätszielen) für die hergestellten Endprodukte abhängen. Die erforderlichen Routineexperimente zur Bestimmung der Menge an Sauerstoff, die zur Erzielung der hier beschriebenen Wirkungen für eine bestimmte Katalysatorzusammensetzung, die Reaktionsbedingungen und/oder die Endproduktkombination benötigt wird, liegen innerhalb der Fähigkeiten des Fachmanns angesichts dieser Offenbarung.
Bei einigen Ausführungsformen ist die maximale obere Wassermenge das stöchiometrische Verhältnis von Wasser, das mit dem Katalysator unter Bildung nicht-katalytischer Spezies davon reagiert. Bei einem Ionenflüssigkeitskatalysator, der Chloraluminat (z.B. Al₂Cl₇) umfasst und aufgrund der Reaktion mit Wasser unter Bildung von Aluminiumhydroxid deaktiviert wird, ist die maximale obere Wassermenge ein Molverhältnis von etwa 6 mol Wasser pro mol Chloraluminat.
Die Menge an Wasser, das in der Reaktionszone zugegen ist, kann reguliert werden durch Regulieren der Menge an Wasser in der Monomer-Beschickung an die Reaktionszone, Regulieren der Menge an Wasser in einem Gas, das sich in einem Kopfraum oberhalb der flüssigen Komponenten befindet, die in der Reaktionszone zugegen sind, oder durch Kombinationen davon. Die Menge an Wasser, die in dem Ionenflüssigkeitskatalysator zugegen ist, wenn überhaupt, ist gewöhnlich etwa konstant und wird deshalb nicht routinemäßig eingestellt oder verändert, nachdem anfängliche Kontrollkalibrierungen vorgenommen worden sind.
Bei einer Ausführungsform, bei der man die Menge an Wasser reguliert, die in der Monomer-Beschickung zugegen ist, beträgt die Menge an Wasser, die in der Beschickung zugegen ist, etwa 1 bis 100 ppm. Bei anderen Ausführungsformen, bei denen die Menge an Wasser reguliert wird, die in der Monomer-Beschickung zugegen ist, beträgt die Menge an Wasser in der Beschickung etwa 2 bis etwa 60 ppm, ersatzweise etwa 3 bis 30 ppm, ersatzweise etwa 5 bis etwa 15 ppm, bezogen auf das Gewicht der Monomer-Beschickung. Bei einer Ausführungsform, bei der die Menge an Wasser reguliert wird, die in einem Kopfraumgas zugegen ist, wird die Monomer-Beschickung bis auf einen Wassergehalt von weniger als etwa 1 Gew.-ppm getrocknet, und man bringt in die Reaktionszone eine Menge an nassem Gas ein, wie nasser Stickstoff (z.B. Stickstoff mit einer bestimmten Menge an Wasser), so dass die Menge an Wasser darin reguliert wird. Der nasse Stickstoff kann zum Beispiel mittels Hindurchperlen von trockenem Stickstoff durch Wasser hergestellt werden. Bei einigen Ausführungsformen wird die Menge an Wasser, die in der Reaktionszone zugegen ist, derart reguliert, dass eine Umwandlung der Monomer-Beschickung bis zu gleich oder mehr als etwa 20 Gew.-% erhalten wird. Bei anderen Ausführungsformen wird die Menge an Wasser, die in der Reaktionszone zugegen ist, derart reguliert, dass eine Umwandlung der Monomer-Beschickung bis zu gleich oder mehr als etwa 30, 40, 50, 60, 70 oder 75 Gew.-% erhalten wird.
Bei einer Ausführungsform wird die Monomer-Beschickung auf weniger als etwa 1 Gew.-ppm getrocknet, und das Kopfraumgas ist trockener Stickstoff. Dann kann die Menge an Wasser, die in der Reaktionszone zugegen ist, zur Aufrechterhaltung der gewünschten Umsetzung in der Reaktionszone nicht mehr genügen, d.h. die Umwandlung der Monomer-Beschickung ist kleiner als etwa 20 Gew.-%. Bei dieser Ausführungsform kann die Umwandlung der Monomer-Beschickung in Gew.-% erhöht werden durch a) Erhöhen der Menge an Wasser, die in der Reaktionszone zugegen ist, wie vorstehend erläutert, zum Beispiel durch Einleiten von nassem Stickstoff in den Kopfraum der Reaktionszone oder durch andere, dem Fachmann bekannte Verfahren; b) durch Einleiten von Sauerstoff in die Reaktionszone, wie vorstehend erläutert, zum Beispiel durch Einleiten von Sauerstoff in den Kopfraum der Reaktionszone; oder c) durch Kombinationen von a) und b). Ersatzweise kann eine Menge an Wasser, Sauerstoff oder beidem zu dem Ionenflüssigkeitskatalysator auf eine vorstehend beschriebene Weise zur Aktivierung des Katalysators und damit zur Erhöhung der Umwandlung der Monomer-Beschickung in Gew.-% zugegeben werden, vorausgesetzt jedoch, dass eine derartige Menge an hinzugefügtem Wasser, Sauerstoff oder beidem kleiner ist als die Menge, bei welcher der Katalysator unerwünschterweise deaktiviert wird. Bei einigen Ausführungsformen wird die Menge an Sauerstoff und Wasser, die in der Reaktionszone zugegen sind, derart reguliert, dass eine Umwandlung der Monomer-Beschickung von gleich oder mehr als etwa 20 Gew.-% erhalten wird. Bei anderen Ausführungsformen wird die Menge an Sauerstoff und Wasser, die in der Reaktionszone zugegen sind, derart reguliert, dass eine Umwand lung der Monomer-Beschickung von gleich oder mehr als etwa 30, 40, 50, 60, 70 oder 75 Gew.-% erhalten wird.
Ohne sich an eine Theorie binden zu wollen, wird angenommen, dass die Ionenflüssigkeitskatalysatoren die Anwesenheit eines Protonendonors, wie einer Säure, benötigen, und dass Wasser, das in der Reaktionszone zugegen ist oder dort gebildet wird, mit dem Katalysator (z.B. Chloraluminat) unter Bildung von Chlorwasserstoff reagiert, das für den übrigen Katalysator als Protonendonor wirkt. Bei einer Ausführungsform wird zu dem Ionenflüssigkeitskatalysator direkt eine Säure zugegeben, wie zum Beispiel Chlorwasserstoff oder andere Säuren, wie eine Brönsted- oder Lewis-Säure. Chlorwasserstoff kann beispielsweise direkt zu dem Ionenflüssigkeitskatalysator zugefügt werden, indem Chlorwasserstoffgas durch den Ionenflüssigkeitskatalysator geperlt wird, oder mittels jeder anderen Maßnahme, die der Fachmann kennt.
Bei einer Ausführungsform können eine bestimmte Menge Sauerstoff, eine bestimmte Menge Wasser oder beides zu dem Ionenflüssigkeitskatalysator in einer oben beschriebenen Weise zum Aktivieren das Katalysators und damit zum Steigern der Umwandlung der Monomer-Beschickung in Gew.-% zugegeben werden, vorausgesetzt jedoch, dass eine derartige Menge an zugegebenem Sauerstoff, zugegebenem Wasser oder beidem kleiner ist als die Menge, die den Katalysator unerwünschterweise deaktiviert. Bei dieser Ausführungsform beträgt die Monomer-Umwandlung etwa 44% bis etwa 58%, ersatzweise etwa 44% bis etwa 70%, ersatzweise etwa 44% bis etwa 85% und ersatzweise etwa 44% bis etwa 100%.
Das Ausmaß an Emulgation, der das Ionenflüssigkeitsreaktionsgemisch ausgesetzt wird, kann so reguliert werden, wie in der vorstehend zitierten, gleichzeitig hiermit eingereichten U.S.-Patentanmeldung 10/978792, Veröffentlichungsnr. US 2005/0119423 A1 , mit dem Titel "Method and System to Add High Shear to Improve an Ionic Liquid Catalyzed Chemical Reaction" offenbart, die den Nutzen und die Priorität der vorläufigen U.S.-Patentanmeldung 60/516 501, eingereicht am 31. Oktober 2003, beansprucht.
Die Katalysatorkonzentration in der Reaktionszone kann zum Regeln bestimmter gewünschter physikalischer Eigenschaften des Polyalphaolefinprodukts verwendet werden. Bei einer Ausführungsform kann der Ionenflüssigkeitskatalysator in die Reaktionszone zu etwa 0,1 bis etwa 50 Gew.-% eingebracht werden, bezogen auf das Gewicht der Beschickung an den Reaktor, ersatzweise zu etwa 0,1 bis etwa 25 Gew.-%, ersatzweise von etwa 0,1 bis etwa 10 Gew.-%, ersatzweise von etwa 0,1 bis etwa 5 Gew.-%, ersatzweise von etwa 1 bis etwa 3 Gew.-%, ersatzweise von etwa 1,5 bis etwa 2,5 Gew.-% und ersatzweise von etwa 2,0 bis etwa 2,5 Gew.-%.
Bei der Herstellung von Polyalphaolefinen umfasst die in die Reaktionszone eingebrachte Monomer-Beschickung mindestens ein Alphaolefin. Bei einer Ausführungsform umfasst die Monomer-Beschickung, bezogen auf das Gewicht der Monomer-Beschickung, mindestens etwa 50 Gew.-% Alphaolefine, ersatzweise mindestens etwa 60, 70, 80, 90, 95 oder 99 Gew.-% Alphaolefine. Bei einer Ausführungsform besteht die Monomer-Beschickung im Wesentlichen aus Alphaolefinen, was so verstanden werden soll, dass kommerziell erhältliche Alphaolefinprodukte mit umfasst sind. Die Alphaolefine und deren Kombinationen, die auch als 1-Olefine oder 1-Alkene bekannt sind, die sich für die Verwendung als Monomer-Beschickung des Verfahrens eignen, können 4 bis 20 Kohlenstoffatome haben und beinhalten zum Beispiel 1-Buten, 1-Penten, 1-Hexen, 1-Octen, 1-Decen, 1-Dodecen, 1-Tetradecen und deren Kombinationen. Bei einigen Ausführungsformen umfasst die Monomer-Beschickung 1-Decen. Bei anderen Ausführungsformen umfasst die Monomer-Beschickung 1-Dodecen. Bei anderen Ausführungsformen besteht die Monomer-Beschickung im Wesentlichen aus 1-Decen, 1-Dodecen oder deren Gemisch. Die Alphaolefine der Monomer-Beschickung können 4 bis 20 Kohlenstoffatome haben, oder Gemische daraus sein, alternativ 6 bis 18 Kohlenstoffatome und alternativ etwa 10 bis etwa 12 Kohlenstoffatome.
Der aus der Reaktionszone entnommene Reaktorausstrom umfasst gewöhnlich Polyalphaolefine und den Ionenflüssigkeitskatalysator. Eine Reihe von Polyalphaolefinen kann gemäß dieser Offenbarung hergestellt werden. Polyalphaolefine sind synthetische Kohlenwasserstoffflüssigkeiten, die aus Monomeren hergestellt werden. Sie haben eine komplexe verzweigte Struktur mit einer Olefinbindung, d.h. einer Kohlenstoff-Kohlenstoff-Doppelbindung, die sich durch Isomerisierung aufgrund des Katalysators an einer beliebigen Stelle im Molekül befinden kann. Wie hier verwendet, beinhaltet der Begriff "Polyalphaolefine" ein Alphaolefin-Oligomerisationsprodukt, bei dem es sich um ein Dimer, Trimer, Tetramer, höhere Oligomere, ein Polymer eines Alphaolefins oder ein Gemisch eines oder mehrerer von diesen, jeweils mit bestimmten gewünschten physikalischen Eigenschaften und insbesondere mit den gewünschten Eigenschaften einer hohen Viskosität, handelt, die sämtlich im folgenden eingehender beschrieben sind. So können die Polyalphaolefine Dimere, Trimere, Tetramere, höhere Oligomere, Polymere oder Gemische eines oder mehrerer von diesen des Alphaolefins enthalten, das in der Monomer-Beschickung vorliegt. Diese Dimere, Trimere, Tetramere, höheren Oligomere, Polymere oder Gemische eines oder mehrerer von diesen können Moleküle mit 12 bis mehr als 1300 Kohlenstoffatomen umfassen.
Der Reaktorausstrom kann zudem ein Dimer des Alphaolefins der Monomer-Beschickung und das nicht umgesetzte Monomer, falls vorhanden, enthalten. Die Polyalphaolefine können von den anderen Bestandteilen des Reaktorausstroms, einschließlich dem Ionenflüssigkeitskatalysator und gegebenenfalls dem nicht umgesetzten Monomer, und von Dimeren abgetrennt werden, die sich während der Umsetzung der Monomer-Beschickung bilden. Die abgetrennten Polyalphaolefine können einer anschließenden Verarbeitung unterworfen werden oder einer Veredelung, wie Hydrierung, wodurch ein stabileres Polyalphaolefinprodukt erhalten wird (das hier als hydriertes Polyalphaolefinprodukt bezeichnet wird), das sich zum Beispiel als Grundöl-Ausgangsmaterial eignet. Hydrierte Polyalphaolefinprodukte haben wasserstoffgesättigte Olefin-Kohlenstoffatome, wodurch die Wärmebeständigkeit des Moleküls ausgezeichnet wird.
Bei einer Ausführungsform hat das hydrierte Polyalphaolefinprodukt eine Viskosität von etwa 2 bis etwa 100 cSt bei 100°C, wobei z.B. ein hydriertes Polyalphaolefinprodukt mit niedriger Viskosität eine Viskosität von etwa 2 bis etwa 12 cSt bei 100°C hat, ein hydriertes Polyalphaolefinprodukt mit mittlerer Viskosität eine Viskosität von etwa 12 bis etwa 40 cSt bei 100°C hat oder ein hydriertes Polyalphaolefinprodukt mit hoher Viskosität eine Viskosität von etwa 40 bis etwa 100 cSt bei 100°C hat. Das gewichtsgemittelte Molekulargewicht eines hydrierten Polyalphaolefinprodukts kann im Bereich von etwa 170 bis etwa 18200 liegen, ersatzweise von etwa 200 bis etwa 100000, ersatzweise von etwa 210 bis etwa 8000, ersatzweise von etwa 250 bis etwa 3000. Bei anderen Ausführungsformen kann das gewichtsgemittelte Molekulargewicht eines hydrierten Polyalphaolefinprodukts im Bereich von etwa 500 bis etwa 800 liegen, ersatzweise von etwa 1000 bis etwa 5000 und ersatzweise von etwa 1500 bis etwa 2500.

Bei einer Ausführungsform kann ein hydriertes Polyalphaolefinprodukt aus eine 1-Decen- oder einer 1-Dodecen-Beschickung oder aus deren Gemischen hergestellt werden. Die hydrierten Polyalphaolefinprodukte aus diesen Beschickungen sind dahingehend außergewöhnlich, dass die einzigartige physikalische Eigenschaften haben. Übliche Bereiche für die verschiedenen physikalischen Eigenschaften eines hydrierten Polyalphaolefinprodukts und die entsprechenden Testverfahren zur Bestimmung der physikalischen Eigenschaften sind in der folgenden Tabelle 1 dargestellt. Tabelle 1 Physikalische Eigenschaften hydrierter PAO-Produkte

Test	Einheiten	Testverfahren	Wert
kinematische Viskosität bei 100°C	cSt	ASTM D445	min max	12,0 35,0
Bromzahl	mg/100 g	ASTM D2710	max	800
Flüchtigkeit, Noack	Gew.-%	CEC L40 T87	max	2,0
Flammpunkt	°C	ASTM D92	min	245
Brennpunkt	°C	ASTM D92	min	290
Stockpunkt	°C	ASTM D97	max	–30
Polydispersitätsindex			max min	3,5 1,0
gewichtsgemitteltes Molekulargewicht			min max	170 18200

Es kann jeder Ionenflüssigkeitskatalysator verwendet werden, der sich zur Katalyse einer gewünschten chemischen Reaktion eignet. Beispiele für Ionenflüssigkeitskatalysatoren, die sich für die Verwendung bei dem erfindungsgemäßen Verfahren eignen, sind Komplexe aus zwei Komponenten, die Zusammensetzungen bilden, die unter den Reaktionsbedingungen des erfindungsgemäßen Verfahrens flüssig sind. Genauer gesagt, ist der Ionenflüssigkeitskatalysator der Komplex, der sich durch die Kombination von einem Metallhalogenid und einem alkylhaltigen Aminhydrohalogenidsalz ergibt. Solche Zusammensetzungen sind eingehend beschrieben in den U.S.-Patenten 5 731 101 und 6 395 948 , deren jeweilige Offenbarung hier vollinhaltlich durch Bezugnahme aufgenommen ist. Es hat sich herausgestellt, dass die Verwendung solcher Ionenflüssigkeitszusammensetzungen Polyalphaolefinendprodukte mit bestimmten wünschenswerten und neuen physikalischen Eigenschaften liefert, durch die sie für verschiedene Schmierstoff- oder Schmierstoffzusatzanwendungen besonders geeignet werden. Die Verwendung einer Ionenflüssigkeitszusammensetzung zur Herstellung eines Polyalphaolefinprodukts ist beschrieben im U.S.-Patent 6 395 948 und in der U.S.-Patentanmeldung 10/900221, eingereicht am 27. Juni 2004, deren jeweilige Offenbarung hier vollinhaltlich durch Bezugnahme aufgenommen ist.
Die Metallhalogenide, die zur Herstellung des Ionenflüssigkeitskatalysators verwendet werden können, der bei der Erfindung eingesetzt wird, sind Verbindungen, die Ionenflüssigkeitskomplexe bilden können, die bei den oben genannten Reaktions temperaturen in flüssiger Form vorliegen, wenn sie mit einem alkylhaltigen Aminhydrohalogenidsalz kombiniert werden. Beispiele für geeignete Metallhalogenide sind kovalent verbundene Metallhalogenide. Mögliche geeignete Metalle, die für die erfindungsgemäße Verwendung ausgewählt werden können, beinhalten diejenigen der Hauptgruppen IVB, VIII, IB, IIB und IIIA des Periodensystems der Elemente, CAS-Version. Genauer gesagt, kann das Metall der Metallhalogenide aus der Gruppe ausgewählt werden mit Aluminium, Gallium, Eisen, Kupfer, Zink, Titan und Indium, ersatzweise aus der Gruppe mit Aluminium und Gallium und ersatzweise Aluminium. Beispiele für Metallhalogenide beinhalten diejenigen aus der Gruppe mit Aluminiumhalogenid, Alkylaluminiumhalogenid, Galliumhalogenid, Alkylgalliumhalogenid, Titanhalogenid und Alkyltitanhalogenid, von denen Aluminiumhalogenid oder Alkylaluminiumhalogenid besonders erwünscht sind. Bei einer Ausführungsform ist das Metallhalogenid ein Aluminiumhalogenid oder Alkylaluminiumhalogenid. Bei einer Ausführungsform ist das Metallhalogenid Aluminiumtrichlorid.
Die alkylhaltigen Aminhydrohalogenidsalze, die zur Bildung des bei der Erfindung verwendeten Ionenflüssigkeitskatalysators eingesetzt werden können, sind u.a. Monoamine, Diamine, Triamine und zyklische Amine, die sämtlich ein oder mehr Alkylgruppen und ein Hydrohalogenidanion enthalten. Der Begriff Alkyl soll gerade und verzweigte Alkylgruppen mit 1 bis 9 Kohlenstoffatomen abdecken. Beispiele für alkylhaltige Aminhydrohalogenidsalze, die für die Erfindung geeignet sind, haben mindestens einen Alkylsubstituenten und können bis zu drei Alkylsubstituenten enthalten. Sie unterscheiden sich von quartären Ammoniumsalzen, bei denen alle vier Substituentenpositionen von Kohlenwasserstoffgruppen besetzt sind. Beispiele für geeignete Verbindungen sind diejenigen der generischen Formel R₃N-HX, wobei mindestens eine der Gruppen "R" Alkyl ist, beispielsweise ein Alkyl mit 1 bis 8 Kohlenstoffatomen (zum Beispiel Niederalkyl mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen). Werden die drei Gruppen R mit R₁, R₂ und R₃ bezeichnet, gibt es bei bestimmten Ausführungsformen folgende Möglichkeiten: R₁-R₃ können jeweils Niederalkyl sein, das gegebenenfalls durch Stickstoff oder Sauerstoff unterbrochen oder mit Aryl substituiert ist; R₁ und R₂ können einen Ring bilden, wobei R₃ wie zuvor für R₁ beschrieben ist; R₂ und R₃ können jeweils Wasserstoff sein, wobei R₁ wie zuvor beschrieben ist; oder R₁, R₂ und R₃ können einen byzyklischen Ring bilden. Bei einer Ausführungsform sind diese Gruppen Methyl- oder Ethylgruppen. Bei einer Ausführungsform können die Di- und Trialkylspezies verwendet werden. Bei einer Ausführungsform kann eine oder können zwei Gruppen R Aryl sein. Die Alkylgruppen und Aryl, wenn vorhanden, können mit anderen Gruppen, wie Halogen, substituiert sein. Phenyl und Benzyl sind repräsenta tive Beispiele für mögliche Arylgruppen, die gewählt werden können. Eine solche weitere Substitution kann jedoch die Viskosität der Schmelze unerwünschterweise steigern. Daher umfassen bei einer Ausführungsform die Alkylgruppen und Aryl, wenn vorhanden, ausschließlich Kohlenstoff- und Wasserstoffgruppen. Solche kurzen Ketten sind erwünscht, weil sie die am wenigsten viskosen oder am besten leitenden Schmelzen bilden. Es können Gemische dieser alkylhaltigen Aminhydrohalogenidsalze verwendet werden.
Beispiele für Aminhydrohalogenidsalze sind Verbindungen, bei denen die Gruppen R entweder Wasserstoff oder, Alkylgruppe mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen sind und das Hydrohalogenid Hydrogenchlorid ist. Ein Beispiel ist Trimethylaminhydrochlorid.
Die hergestellte Ionenflüssigkeit kann aufbewahrt und anschließend als Katalysator für die hier beschriebene Umsetzung verwendet werden. Wird sie als Katalysator eingesetzt, kann die Ionenflüssigkeit aus dem Reaktionsausstrom durch Verfahren abgetrennt und/oder rückgewonnen werden, die dem Fachmann bekannt sind. Die abgetrennte und/oder rückgewonnene Ionenflüssigkeit kann für die Verwendung als Katalysator entweder allein oder in Kombination mit frisch zubereitetem Ionenflüssigkeitskatalysator rezykliert werden. In einigen Fällen kann die rezyklierte Ionenflüssigkeitszusammensetzung mit einer bestimmten Menge Metallhalogenid oder Aminhydrohalogenidsalz aufgefrischt werden.
Die folgende Beschreibung beinhaltet das erfindungsgemäße Verfahren, das in einer in 1 dargestellten Ausführungsform offenbart wird, die das Herstellungsverfahren 1 zur Herstellung eines hydrierten Polyalphaolefinprodukts zeigt. Sauerstoff wird in die Leitung 14 über die Leitung 101 eingespritzt; seine Menge wird über einen Regler 103 reguliert. Monomer-Beschickung und rezykliertes Monomer und Dimer, im folgenden eingehender beschrieben, werden über die Leitung 12 in den Reaktor 10 eingebracht oder vorgelegt, im folgenden als kontinuierlicher, idealer Rührkessel oder KIK 10 bezeichnet. Zusätzlicher Ionenflüssigkeitskatalysator und rezyklierte Ionenflüssigkeitskatalysator-Beschickung, im folgenden eingehender beschrieben, werden in den KIK 10 über die Leitung 14 eingebracht. Die Monomer- und die Ionenflüssigkeitskatalysator-Beschickung werden in den KIK 10 gleichzeitig eingebracht, wohingegen der Reaktorausstrom aus dem KIK 10 gleichzeitig mit dem Einbringen der Beschickungen über die Leitung 16 aus dem KIK 10 abgezogen wird.
Der Reaktorausstrom wird von dem KIK 10 über die Leitung 16 in den ersten Phasentrenner 18 überführt, der ein Mittel zur Trennung des Reaktorausstroms in eine Ionenflüssigkeitskatalysator-Phase 20 und eine kohlenwasserstoff- oder poly alphaolefinhaltige Phase 22 darstellt. Die abgetrennte Ionenflüssigkeitskatalysator-Phase 20 wird mithilfe der Leitung 24 rezykliert und mit dem zusätzlichen Ionenflüssigkeitskatalysator vereinigt, der die Leitung 14 durchläuft, und somit in den KIK 10 eingebracht. Der erste Phasentrenner kann jeder Phasentrenner sein, von dem der Fachmann weiß, dass er zwei unmischbare Flüssigkeiten mit unterschiedlichen Dichten trennen kann. Zum Beispiel kann der erste Phasentrenner ein Schwerkrafttrenner oder ein Zentrifugaltrenner sein.
Die polyalphaolefinhaltige Phase 22 gelangt vom Phasentrenner 18 durch die Leitung 26 in den Deaktivierungsbehälter 28, der ein Mittel zum In-Kontakt-Bringen jeglichen verbleibenden Ionenflüssigkeitskatalysators, der mit der polyalphaolefinhaltigen Phase gemischt ist, mit Wasser darstellt, so dass der Ionenflüssigkeitskatalysator deaktiviert wird. Das Gemisch aus polyalphaolefinhaltiger Phase, Wasser und deaktiviertem Ionenflüssigkeitskatalysator gelangt vom Deaktivierungsbehälter 28 über die Leitung 30 zum zweiten Phasentrenner 32, der ein Mittel zum Trennen der Abwasser- und der Katalysatorphase 34 sowie der polyalphaolefinhaltigen Phase 36 darstellt. Die Abwasserphase gelangt über die Leitung 37 aus dem zweiten Phasentrenner 32.
Die polyalphaolefinhaltige Phase 36 gelangt vom zweiten Phasentrenner 32 über die Leitung 38 in den Wasserwaschbehälter 40, der ein Mittel zum In-Kontakt-Bringen der polyalphaolefinhaltigen Phase 36 mit frischem Wasser darstellt. Das Frischwasser wird über die Leitung 42 in den Wasserwaschbehälter 40 vorgelegt oder eingebracht. Die Wasser- und die polyalphaolefinhaltige Phase gelangen vom Wasserwaschbehälter 40 über die Leitung 44 in den dritten Phasentrenner 46, der ein Mittel zum Trennen der Wasser- und der polyalphaolefinhaltigen Phase, die aus dem Wasserwaschbehälter 40 eingeleitet wurden, in eine Wasserphase 48 und eine polyalphaolefinhaltige Phase 50 darstellt. Die Wasserphase 48 kann rezykliert und über die Leitung 52 in den Deaktivierungsbehälter 28 eingeleitet werden, so dass das Deaktivierungswaschwasser bereitgestellt wird, das im Deaktivierungsbehälter 28 verwendet wird.
Die polyalphaolefinhaltige Phase 50 gelangt vom dritten Phasentrenner 46 über die Leitung 54 in den Wasserabscheidebehälter 56, der ein Mittel zum Abscheiden von Wasser aus der polyalphaolefinhaltigen Phase 50 darstellt, zum Beispiel mittels Flashtrennung. So werden ein Flash-Wasserstrom und eine polyalphaolefinhaltige Phase mit kleiner Wasserkonzentration bereitgestellt. Der Flash-Wasserstrom kann aus dem Wasserabscheidebehälter 56 austreten und über die Leitung 58 in den Deaktivierungsbehälter 28 rezykliert werden. Ersatzweise kann der Flash- Wasserstrom über die Leitung 37 als Abwasser entsorgt werden. Die polyalphaolefinhaltige Phase mit kleiner Wasserkonzentration gelangt vom Wasserabscheidebehälter 56 über die Leitung 60 und wird in den Abscheidebehälter 62 eingeleitet, der beispielsweise ein Verdampfer ist. Der Abscheidebehälter 62 ist ein Mittel zum Trennen der polyalphaolefinhaltigen Phase mit kleiner Wasserkonzentration in einen ersten, Monomer und gegebenenfalls Dimer umfassenden Strom und einen zweiten Strom, der das Polyalphaolefinprodukt umfasst. Der erste Strom gelangt über die Leitung 63 aus dem Abscheidebehälter 62 und wird in die Leitung 12 rezykliert, in der er mit der Monomer-Beschickung gemischt und in den KIK 10 überführt wird.
Der zweite Strom gelangt vom Abscheidebehälter 62 über die Leitung 64 in den Schutzbehälter 66, der eine Zone mit Schutzbettmaterial umgrenzt und ein Mittel zum Entfernen von Chlor und anderen möglichen Verunreinigungen aus dem zweiten Strom darstellt, bevor dieser in den Hydrierreaktor 68 überführt wird. Der Ausstrom des Schutzbehälters 66 gelangt über die Leitung 70 in den Hydrierreaktor 68. Dieser stellt ein Mittel zum Umsetzen des Polyalphaolefinprodukts in dem zweiten Strom dar, so dass ein hydriertes Polyalphaolefinprodukt bereitgestellt wird, bei dem ein erheblicher Anteil der Kohlenstoff-Kohlenstoff-Doppelbindungen mit Wasserstoff gesättigt ist. Wasserstoff wird über die Leitung 72 in die Leitung 70 eingebracht und mit dem zweiten Strom gemischt, bevor gemischter Wasserstoff und zweiter Strom in den Hydrierreaktor 68 überführt werden. Das hydrierte Polyalphaolefinprodukt verlässt den Hydrierreaktor 68 über die Leitung 74.
Die folgenden erfindungsgemäßen Beispiele werden nur zu Veranschaulichungszwecken dargestellt und sollen den Umfang der Erfindung keinesfalls einschränken.
BEISPIELE 1–4: REGULIEREN VON SAUERSTOFF BEI DER OLIGOMERISIERUNG VON 1-DECEN
Die folgenden Beispiele 1–4 veranschaulichen die Wirkung der Sauerstoffkonzentration im Kopfraum in Gegenwart von konstanten 10–15 ppm Wasser in der Beschickung auf einige physikalische Eigenschaften des Oligomer-Reaktionsprodukts und auf die Prozent an umgewandeltem Monomer bei der Umsetzung, die sich aus dem kontinuierlichen Verfahren zur Oligomerisierung von 1-Decen ergeben.
Beispiel 1
Bei einem kontinuierlichen Verfahren erfolgte die Beschickung mit 1-Decen in einer Rate von 2800 bis 2900 g/Std. zusammen mit einer Katalysatorbeschickung (Molverhältnis AlCl₃:TMA·HCl von 1,65:1) von 73 g/Std. in einen 1-Gallonen-Rührkesselreaktor. Der Reaktor verfügte über externe und interne Kühlschlangen. Die 1-Decen-Beschickung enthielt 10 bis 15 ppm Wasser. Der Reaktorspiegel wurde auf etwa das halbe Volumen geregelt, was eine Verweildauer von 22 bis 37 Minuten ergab. Mithilfe einer Umlaufschleife aus einem Hochschermischer und einer Zahnradpumpe wurde ausreichender Kontakt zwischen 1-Decen und dem Katalysator gewährleistet. Der Reaktorrührer wurde auf 660 U/min eingestellt. Der Reaktionsabschnitt wurde auf 15 bis 20°C unter einem Kopfraum von 21% Sauerstoff (Rest Stickstoff) bei einem Druck von 30 psig einreguliert. Der Reaktorausstrom wurde zur Deaktivierung des Katalysators mit Wasser gequencht. Das erhaltene Produkt wurde destilliert, wobei weniger als 2 Gew.-% Monomer und Dimer angestrebt wurden. Die Monomerumwandlung des mit Wasser gequenchten Produkts wurde mittels Gaschromatographie bestimmt. Oligomerverteilung, gewichtsgemitteltes Molekulargewicht (Mw) und Polydispersität (D) des destillierten Produkts wurden mittels Gelpermeationschromatographie (GPC) bestimmt. Die prozentuale Monomerumwandlung des mit Wasser gequenchten Produkts und die Eigenschaften des destillierten Produkts aus diesem Beispiel sowie den folgenden Beispielen sind in der nachstehenden Tabelle 2 aufgeführt.
Beispiel 2
Es wurden die Bedingungen des Beispiels 1 wiederholt, ausgenommen dass die Sauerstoffkonzentration im Kopfraumgas 4,5% betrug (Rest Stickstoff). Die Eigenschaften des in diesem Beispiel erhaltenen Produkts sind in Tabelle 2 dargestellt. Das Beispiel zeigt, dass 4,5% Sauerstoff im Reaktionskopfraum zu höherer Monomerumwandlung und einer höheren Produktviskosität vergleichen mit einer Umsetzung nur unter Stickstoff führt (siehe Beispiel 4). Die prozentuale Monomerumwandlung und die Produktviskosität sind kleiner als sie unter höheren Sauerstoffkonzentrationen im Kopfraum beobachtet werden (siehe Beispiel 1).
Beispiel 3
Es wurden die Bedingungen des Beispiels 1 wiederholt, ausgenommen dass die Sauerstoffkonzentration im Kopfraumgas 1,0% betrug (Rest Stickstoff) und der Reaktor mit dem Kopfraumgas in konstanter Rate durchspült wurde. Die Eigenschaften des in diesem Beispiel erhaltenen Produkts sind in Tabelle 2 dargestellt. Das Beispiel zeigt, dass 1,0% Sauerstoff im Reaktionskopfraum zu höherer Monomerumwandlung und einer höheren Produktviskosität vergleichen mit einer Umsetzung nur unter Stickstoff führt (siehe Beispiel 4). Die prozentuale Monomerumwandlung und die Produktviskosität sind kleiner als sie beobachtet werden, wenn mehr Prozent Sauerstoff im Kopfraum zugegen sind (siehe Beispiele 1 und 2).
Beispiel 4
Es wurden die Bedingungen des Beispiels 1 wiederholt, ausgenommen dass das Kopfraumgas Stickstoff war. Die Eigenschaften des in diesem Beispiel erhaltenen Produkts sind in Tabelle 2 dargestellt. Ein Vergleich der prozentualen Monomerumwandlung und der Produkteigenschaften zwischen den Produkten, die in den Beispielen 1 und 4 beschrieben sind, zeigt, dass man durch Regulation von Sauerstoff im Reaktorkopfraum eine erhebliche Steigerung der prozentualen Monomerumwandlung und der Produktviskosität erzielen kann.
BEISPIELE 5–7: REGULIEREN VON SAUERSTOFF UND/ODER WASSER BEI DER OLIGOMERISIERUNG VON 1-DECEN
Die folgenden Beispiele 5–7 veranschaulichen die Wirkung der Sauerstoffkonzentration und verschiedener Mengen an Wasser in der Beschickung auf einige physikalische Eigenschaften des Oligomer-Reaktionsprodukts und auf die Prozent an umgewandeltem Monomer bei der Umsetzung, die sich aus dem kontinuierlichen Verfahren zur Oligomerisierung von 1-Decen ergeben.
Beispiel 5
Es wurden die Bedingungen des Beispiels 1 wiederholt, ausgenommen dass in der 1-Decen-Beschickung 0–1 ppm Wasser enthalten war. Die Eigenschaften des in diesem Beispiel erhaltenen Produkts sind in Tabelle 2 dargestellt. Ein Vergleich der prozentualen Monomerumwandlung und der Produkteigenschaften zwischen den Produkten, die in den Beispielen 1 und 5 beschrieben sind, zeigt, dass man eine erhebliche Steigerung der prozentualen Monomerumwandlung und der Produktviskosität durch Regulation von Sauerstoff im Reaktorkopfraum in An- oder Abwesenheit von Wasser erzielen kann.
Beispiel 6
Es wurden die Bedingungen des Beispiels 1 wiederholt, mit Ausnahme der Zusammensetzung des Kopfraumgases, das Stickstoff war, und des Wassergehaltes in der 1-Decen-Beschickung, der 65 ppm betrug. Die Eigenschaften des in diesem Beispiel erhaltenen Produkts sind in Tabelle 2 dargestellt. Ein Vergleich der prozentualen Monomerumwandlung und der Produkteigenschaften zwischen den Produkten, die in den Beispielen 1 und 6 beschrieben sind, zeigt, dass in Abwesenheit von Sauerstoff, aber in Anwesenheit von Wasser oberhalb von 30 ppm die 1-Decen-Umwandlung annähernd den in Gegenwart von Sauerstoff erzielten Wert erreicht.
Beispiel 7
Es wurden die Bedingungen des Beispiels 1 wiederholt, ausgenommen dass der Wassergehalt in der 1-Decen-Beschickung 52 ppm betrug. Die Eigenschaften des in diesem Beispiel erhaltenen Produkts sind in Tabelle 2 dargestellt. Ein Vergleich der prozentualen Monomerumwandlung und der Produkteigenschaften zwischen den Produkten, die in den Beispielen 1 und 7 beschrieben sind, zeigt, dass in Abwesenheit von Sauerstoff und mehr als 30 ppm Wasser eine höhere Produktviskosität erreicht wird.
Vergleichsbeispiel 8
Es wurden die Bedingungen des Beispiels 1 wiederholt, mit folgenden Ausnahmen: Zur Entfernung von Wasser aus dem Beschickungsstrom wurde die 1-Decen-Beschickung durch ein Molekularsieb-Trocknungsbett geleitet. Die Zusam mensetzung des Kopfraumgases war 100% Stickstoff. Die Eigenschaften des in diesem Beispiel erhaltenen Produkts sind in Tabelle 2 dargestellt. Ein Vergleich der prozentualen Monomerumwandlung und der Produkteigenschaften bei Beispiel 8 mit den Produkten, die in den Beispielen 1 und 7 beschrieben sind, zeigt, dass in Anwesenheit von Sauerstoff oder Wasser eine höhere Monomerumwandlung und Produktviskosität erreicht werden.
Ionenflüssigkeitskatalysatoren verwendet man üblicherweise bei Verfahren, wie der Oligomerisation von Alphaolefinen oder allgemein der Oligomerisation von Olefinen. Gewöhnlich ist es bei einer katalysierten Umsetzung wünschenswert, dass kein Sauerstoff (oder keine Luft) sowie kein Wasser in die Reaktionszone gelangt, weil Wasser oder Sauerstoff den Katalysator deaktivieren können. Bei dem offenbarten Verfahren bzw. System steigert jedoch die Anwesenheit von Sauerstoff und/oder Wasser die Aktivität eines Ionenflüssigkeitskatalysators, was zu höherer Monomerumwandlung bei einem PAO-Herstellungsverfahren führt.
In der vorstehenden Beschreibung sind in der gesamten Beschreibung und den Zeichnungen gleiche Teile jeweils mit denselben Bezugszahlen bezeichnet. Die Figuren der Zeichnungen sind nicht unbedingt maßstabsgetreu. Bestimmte Merkmale der Erfindung können in einem größeren Maßstab oder leicht schematisiert dargestellt sein, und möglicherweise sind einige Einzelheiten im Interesse von Klarheit und Kürze weggelassen. Die Erfindung kann unterschiedlich ausgeführt werden. Spezielle Ausführungsformen der Erfindung sind in den Zeichnungen dargestellt und hier im Einzelnen beschrieben, wobei selbstverständlich sein sollte, dass die Offenbarung als Veranschaulichung der Prinzipien der Erfindung verstanden werden sollte und die Erfindung nicht auf das hier Veranschaulichte und Beschriebene beschränken soll. Man sollte erkennen, dass die verschiedenen Lehren der oben erläuterten Ausführungsformen zur Erzielung gewünschter Ergebnisse einzeln oder in jeder geeigneten Kombination eingesetzt werden können. Genauer gesagt, können das hier offenbarte erfindungsgemäße Verfahren und System zum In-Kontakt-Bringen eines Ionenflüssigkeitskatalysators mit Sauerstoff bei jeder geeigneten ionenflüssigkeitskatalysierten Umsetzung eingesetzt werden, wobei das Reaktionsprodukt einen umgewandelten chemischen Reaktanden enthält. Bei einer Ausführungsform dient das erfindungsgemäße Verfahren und System zum In-Kontakt-Bringen eines Ionenflüssigkeitskatalysators mit Sauerstoff für eine Oligomerisationsreaktion zur Herstellung von PAO aus Monomer in Gegenwart eines auf einer Ionenflüssigkeit basierenden Katalysatorsystems, und die obige eingehende Beschreibung konzentriert sich auf diese Ausfüh rungsform, wobei jedoch selbstverständlich sein sollte, dass die Erfindung breiter angewendet werden kann, zum Beispiel allgemein auf die Oligomerisation von Olefinen. Hier sind zwar nur wenige Ausführungsformen der Erfindung beschrieben, aber die Erfindung kann selbstverständlich auf vielerlei andere spezielle Weisen ausgeführt werden, ohne vom Geist und Umfang der Erfindung abzuweichen. Jegliches enthaltene Beispiel sollte als veranschaulichend und nicht als beschränkend aufgefasst werden, und die Erfindung soll nicht auf die hier angegebenen Einzelheiten beschränkt sein, sondern kann im Umfang der beigefügten Ansprüche zusammen mit ihrem gesamten Spektrum an Äquivalenten modifiziert werden.

Claims

Verfahren zur Steigerung der Aktivität eines Ionenflüssigkeitskatalysators in einer Polymerisations- oder Oligomerisationsreaktion, umfassend das In-Kontakt-Bringen eines Ionenflüssigkeitskatalysators mit Sauerstoff.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei das In-Kontakt-Bringen vor oder innerhalb einer Reaktionszone erfolgt.
Verfahren nach Anspruch 2, wobei die Reaktion innerhalb der Reaktionszone eine Polymerisationsreaktion ist.
Verfahren nach Anspruch 2, wobei die Reaktion innerhalb der Reaktionszone eine Oligomerisationsreaktion ist.
Verfahren nach Anspruch 4, bei dem zudem die Reaktionszone mit Monomer und Ionenflüssigkeitskatalysator beschickt wird.
Verfahren nach Anspruch 5, wobei das Monomer Alphaolefine mit etwa 4 bis etwa 20 Kohlenstoffatomen oder deren Gemische umfasst.
Verfahren nach Anspruch 5, wobei das Monomer Alphaolefine mit etwa 10 bis etwa 12 Kohlenstoffatomen oder deren Gemische umfasst.
Verfahren nach Anspruch 5, wobei der Sauerstoff zu einer Beschickung aus dem Ionenflüssigkeitskatalysators zugegeben wird.
Verfahren nach Anspruch 5, wobei der Sauerstoff zu einer Monomer-Beschickung zugegeben wird.
Verfahren nach Anspruch 5, wobei der Sauerstoff zu einer kombinierten Beschickung aus Monomer und Ionenflüssigkeitskatalysators zugegeben wird.
Verfahren nach Anspruch 5, wobei der Sauerstoff zum Kopfraum der Reaktionszone zugegeben wird.
Verfahren nach Anspruch 5, wobei der Sauerstoff von unten nach oben durch die Reaktionszone geperlt wird.
Verfahren nach Anspruch 2, bei dem zudem die Menge an Sauerstoff reguliert wird, die in der Reaktionszone zugegen ist, so dass eine gewünschte Reaktionsumwandlung aufrechterhalten wird.
Verfahren nach Anspruch 13, wobei die Menge an Sauerstoff reguliert wird durch Regulieren der Menge an Sauerstoff in der Monomer-Beschickung an die Reaktionszone, Regulieren der Menge an Sauerstoff in der Beschickung des Ionenflüssigkeitskatalysators an die Reaktionszone, Regulieren der Menge an Sauerstoff in einer kombinierten Beschickung aus Monomer und Ionenflüssigkeitskatalysators an die Reaktionszone, Regulieren der Menge an Sauerstoff in einem Gas, das sich in einem Kopfraum der Reaktionszone befindet, oder eine Kombination davon.
Verfahren nach Anspruch 13, das ferner das Regulieren einer Menge an Wasser umfasst, das in der Reaktionszone zugegen ist, so dass eine gewünschte Reaktionsumwandlung aufrechterhalten und eine Deaktivierung des Katalysators verhindert wird.
Verfahren nach Anspruch 15, wobei die Menge an Wasser reguliert wird durch Regulieren der Menge an Wasser in einer Monomer-Beschickung an die Reaktionszone, Regulieren der Menge an Wasser in einer Beschickung des Ionenflüssigkeitskatalysators an die Reaktionszone, Regulieren der Menge an Wasser in einer kombinierten Beschickung aus Monomer und Ionenflüssigkeitskatalysators an die Reaktionszone, Regulieren der Menge an Wasser in einem Gas, das sich in einem Kopfraum der Reaktionszone befindet, oder eine Kombination davon.
Verfahren nach Anspruch 13, wobei die Menge an Sauerstoff derart reguliert wird, dass Sauerstoff von mindestens etwa 0,5 bis etwa 21 Gewichtsprozent des Gases im Kopfraum über der Reaktionszone ausmacht.
Verfahren nach Anspruch 15, wobei die Menge an Sauerstoff derart reguliert wird, dass Sauerstoff von mindestens etwa 0,5 bis etwa 21 Gewichtsprozent Gases im Kopfraum über der Reaktionszone ausmacht, und die Menge an Wasser derart reguliert wird, dass Wasser von mindestens etwa 0 bis etwa 100 Teile pro Million, bezogen auf das Gewicht der gesamten Reaktanten innerhalb der Reaktionszone, ausmacht.
Verfahren nach Anspruch 5, das zudem die Gewinnung von Polyalphaolefinen aus der Reaktionszone umfasst.
Verfahren nach Anspruch 19, wobei eine Monomerumwandlung von etwa 44% bis etwa 100% reicht.
Verfahren, welches das Einbringen einer Monomer-Beschickung, eines Ionenflüssigkeitskatalysators und von Sauerstoff in eine Reaktionszone und das Regulieren einer Menge an Sauerstoff umfasst, die in der Reaktionszone zugegen ist, so dass eine Umwandlungsreaktion des Monomers aufrechterhalten wird.
Verfahren nach Anspruch 21, wobei die Menge an Sauerstoff reguliert wird durch Regulieren der Menge an Sauerstoff in der Monomer-Beschickung an die Reaktionszone, Regulieren der Menge an Sauerstoff in der Beschickung des Ionenflüssigkeitskatalysators an die Reaktionszone, Regulieren der Menge an Sauerstoff in einer kombinierten Beschickung aus Monomer und Ionenflüssigkeitskatalysators an die Reaktionszone, Regulieren der Menge an Sauerstoff in einem Gas, das sich in einem Kopfraum der Reaktionszone befindet, oder eine Kombination davon.
Verfahren nach Anspruch 21, das ferner das Regulieren einer Menge an Wasser umfasst, das in der Reaktionszone zugegen ist, so dass die Umwandlungsreaktion des Monomers aufrechterhalten und Deaktivierung des Katalysators verhindert wird.
Verfahren nach Anspruch 23, wobei die Menge an Wasser reguliert wird durch Regulieren der Menge an Wasser in der Monomer-Beschickung an die Reaktionszone, Regulieren der Menge an Wasser in der Beschickung des Ionenflüssigkeitskatalysators an die Reaktionszone, Regulieren der Menge an Wasser in einer kombinierten Beschickung aus Monomer und Ionenflüssigkeitskatalysators an die Reaktionszone, Regulieren der Menge an Wasser in einem Gas, das sich in einem Kopfraum der Reaktionszone befindet, oder eine Kombination davon.
Verfahren nach Anspruch 24, wobei die Monomer-Beschickung bis auf einen Wassergehalt von weniger als etwa 1 Gewichtsteil pro Million getrocknet wird und die Menge an Sauerstoff oder nassem Gas zur Reaktionszone zugegeben wird.
Verfahren nach Anspruch 25, wobei das nasse Gas feuchter Stickstoff ist.
Verfahren zur katalytischen Oligomerisierung eines Monomers in Polyalphaolefine in einer Reaktionszone, umfassend das In-Kontakt-Bringen eines Ionenflüssigkeitskatalysators mit Sauerstoff vor oder innerhalb der Reaktionszone.
Verfahren nach Anspruch 27, wobei der Sauerstoff zu der Beschickung aus dem Ionenflüssigkeitskatalysators an die Reaktionszone, zu der Monomer-Beschickung an die Reaktionszone, zu einer kombinierten Beschickung aus Monomer und dem Ionenflüssigkeitskatalysators an die Reaktionszone, zu einem Kopfraum der Reaktionszone, mittels Perlen von Sauerstoff nach oben durch die Reaktionszone oder Kombinationen davon zugegeben wird.
Verfahren nach Anspruch 28, bei dem zudem eine Menge an Sauerstoff reguliert wird, die in der Reaktionszone zugegen ist, so dass eine gewünschte Reaktionsumwandlung aufrechterhalten wird, wobei die Menge an Sauerstoff reguliert wird durch Regulieren der Menge an Sauerstoff in der Monomer-Beschickung an die Reaktionszone, Regulieren der Menge an Sauerstoff in der Beschickung des Ionenflüssigkeitskatalysators an die Reaktionszone, Regulieren der Menge an Sauerstoff in der kombinierten Beschickung aus Monomer und Ionenflüssigkeitskatalysators an die Reaktionszone, Regulieren der Menge an Sauerstoff in einem Gas, das sich in einem Kopfraum der Reaktionszone befindet, oder eine Kombination davon.
Verfahren nach Anspruch 29, das ferner das Regulieren der Menge an Wasser umfasst, das in der Reaktionszone zugegen ist, so dass eine gewünschte Reaktionsumwandlung aufrechterhalten und Deaktivierung des Katalysators verhindert wird, wobei die Menge an Wasser reguliert wird durch Regulieren der Menge an Wasser in der Monomer-Beschickung an die Reaktionszone, Regulieren der Menge an Wasser in der Beschickung des Ionenflüssigkeitskatalysators an die Reaktionszone, Regulieren der Menge an Wasser in der kombinierten Beschickung aus Monomer und Ionenflüssigkeitskatalysators an die Reaktionszone, Regulieren der Menge an Wasser in einem Gas, das sich in einem Kopfraum der Reaktionszone befindet, oder eine Kombination davon.
Polyalphaolefin-Oligomerisierungssystem, umfassend: einen Reaktor, der derart aufgebaut ist, dass er ein Monomer, einem Ionenflüssigkeitskatalysators und Sauerstoff aufnimmt und mischt; und einen Regler, der mit einer Sauerstoffquelle verbunden und derart aufgebaut ist, dass er eine Menge an Sauerstoff reguliert, die in einer katalysierten Reaktionszone zugegen ist, so dass eine Umwandlungsreaktion des Monomers aufrechterhalten wird.
System nach Anspruch 31, wobei eine Sauerstoffquelle dem Beschickungsstrom an den Reaktor Sauerstoff hinzufügt.
System nach Anspruch 31, wobei die Sauerstoffquelle mit einer Verteilerplatte im Boden des Reaktors gekoppelt ist, wodurch Sauerstoff direkt in den Reaktor abgegeben wird.
System nach Anspruch 31, wobei die Sauerstoffquelle reiner Sauerstoff, Luft, getrocknete Luft, sauerstoffangereicherte Luft, ein Verfahrensstrom oder Kombinationen davon ist.
System nach Anspruch 31, das zudem einen Regler umfasst, der mit einer Wasserquelle verbunden und derart aufgebaut ist, dass er eine Menge an Wasser reguliert, die in der Reaktionszone zugegen ist, so dass die Umwandlungsreaktion des Monomers aufrechterhalten und Deaktivierung eines Ionenflüssigkeitskatalysators verhindert wird, wobei der Wasserregler gleich dem Sauerstoffregler oder von diesem verschieden sein kann.
System nach Anspruch 35, wobei die Wasserquelle feuchter Stickstoff ist.