DE4446051C2 - Synthetische Grundmaterialien und Verfahren zu ihrer Herstellung - Google Patents

Synthetische Grundmaterialien und Verfahren zu ihrer Herstellung

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Description

Die vorliegende Erfindung behandelt ein Verfahren zur Herstellung synthetischer Grundmaterialien durch Oligomerisierung eines C7-C30-α-Olefinbeschickungsmaterials.
Insbesondere befaßt sich die vorliegende Erfindung mit einem Verfahren zur Herstellung synthetischer Grundmaterialien durch die Oligomerisierung eines α-Olefinbeschickungsmaterials, das ein Nebenprodukt einer Ethylenpolymerisierung nach Ziegler in Gegenwart eines kationischen Initiators ist. Das Verfahren umfaßt weiterhin das Abdestillieren der leichten Fraktion mit Hydrierung des Grundmaterialprodukts, um seine Stabili­ tät zu erhöhen. Die vorliegende Erfindung bezieht sich außerdem auf die synthetischen Grundmaterialien, die mittels des Verfahrens der Erfindung erhalten worden sind.
Um dem Erhöhen der Betriebstemperatur von Motoren zu widerstehen, die durch ihre verminderte Größe verursacht wird, die zur Einsparung von Gewicht und Brennstoff beabsichtigt ist, sind Grundmaterialien von erhöhter thermischer Stabilität gefragt. Im Vergleich zu Grundmaterialien auf Basis von ursprünglichem Erdöl zeigen synthetische Grundmaterialien eine ausgezeichnete thermooxidative Stabilität, niedrige Flüchtigkeit und hohen Viskositätsindex, was eine bessere Schmierfähigkeit mit längeren Zwischenräumen für Ersatz, mit weni­ ger Produktverdampfung zwischen den Wechseln bedeutet. Die längere Gebrauchsdauer und somit längere Ersatzintervalle machen synthetische Grundmaterialien auch vom Gesichtspunkt der Umwelt interessanter.
Synthetische Grundmaterialien werden über eine Oligomerisierung von innenständigen und endständigen Olefinen, hauptsächlich nur α-Olefinen, erhalten, um eine Gemisch von Dimeren, Trimeren, Tetrameren und Pentameren zu erzeugen. Oligomere werden zur Erhöhung der Stabilität hydriert.
Im Hinblick auf ihr kommerzielles Interesse ist die Oligomerisierung von sowohl innenständiger als auch endständiger Olefine als Mittel zur Erzeugung synthetischer Grundmaterialien Gegenstand zahlreicher Patente.
Die US-PS 4 400 565 beschreibt ein synthetisches Grundmaterial, das durch die Oligomerisierung eines aus α- und innenständigen Olefinen aufgebauten Beschickungsmaterial, wobei die innenständigen Olefine mehr als 50 Gew.-% des Gemisches ausmachen, in Gegenwart von BF3 als Katalysator und einem kationischen Austau­ scherharz unter Oligomerisierungsbedingungen hergestellt wird. Die Anzahl der Kohlenstoffatome der α- und innenständigen Olefine des Beschickungsmaterials sind die gleichen oder nahezu die gleichen, während bei den innenständigen Olefinen die Doppelbindungen statistisch verteilt sind.
US-PS 4 420 646 lehrt ein Verfahren zum Erhalten eines Grundmaterials durch die Oligomerisierung von α- und innenständigen Olefinen, das durch Umsetzen mit BF3 und einem protonischen Beschleuniger hergestellt wird, wobei der Anteil der innenständigen Olefine über 50 und unter 99 Gew.-% des Gemisches liegt, vorzugs­ weise zwischen 50 und 90 Gew.-% des Gemisches. Das Beschickungsmaterial besteht aus Olefinen im Bereich von C9-C24, vorzugsweise zwischen C13-C15. Da die innenständigen Olefine durch Dehydrogenierung von Paraffinen hergestellt werden, die eine statistische oder thermodynamische Verteilung der innenständigen Doppelbindungen erzeugt, liegt bei den innenständigen Olefinen die Doppelbindung in einer statistischen Lage vor.
Die US-PS 4 992 183 beschreibt Grundmaterialien, die Oligomere im Bereich von C30-C72+ sind, die sich von Decen-1 ableiten, die hydriert und mit Zusatzstoffen verarbeitet werden, um Motoröle zu erhalten, die den API-Erfordernissen genügen. Es wird behauptet, daß diese Öle auf die Verwendung von Viskositätsindexverbes­ serungsmittel verzichten, was interessant ist, um den Abbau von Zusatzstoffen bei den hohen Scherbedingungen, die in den Motoren vorliegen, zu vermeiden.
Es ist gefunden worden, daß die im Stand der Technik zitierten Dokumente als Beschickungsmaterial im hohen Maße wertvolle synthetische Olefine verwenden, wobei das Beschickungsmaterial selbst ein synthetisches Produkt oder irgendein reines Monomer, wie Decen-1, ist, wodurch sich die Herstellungsverfahren dieser Grundmaterialien ziemlich verteuern.
Somit ist ein Gegenstand vorliegender Erfindung ein Verfahren zur Erzeugung synthetischer Grundmateria­ lien von niedriger Qualität, minderwertigem olefinischem Beschickungsmaterial, das normalerweise als Heizöl verwendet wird und das das Nebenprodukt einer Ethylenpolymerisationsreaktion ist, wobei das Beschickungs­ material ausschließlich aus α-Olefinen besteht, wobei die Umsetzung in Gegenwart eines kationischen Katalysa­ tors, vorzugsweise eines weithin bekannten Katalysators, wie AlCl3, bewirkt wird.
Ein anderer Gegenstand ist ein Verfahren zur Herstellung synthetischer Grundmaterialien von hoher thermi­ scher Stabilität und hohem Viskositätsindex aus einem α-olefinischen Beschickungsmaterial, das ein Nebenpro­ dukt einer Ethylenpolymerisationsreaktion ist und das für Kraftfahrzeugmotoren, Getriebe, elektrische Isolie­ rungen und Fette und anderen Verwendungen brauchbar ist. Diese Grundmaterialien können in Gemischen mit Erdölgrundmaterialien verwendet und in diesen Fällen als Ersatz für Viskositätsindexverbesserungsmittel ver­ wendet werden.
Ein anderer Gegenstand ist die Herstellung von synthetischen Grundmaterialien mit einem Viskositätsindex höher als 120 und einem Pourpoint niedriger als -33°C, indem man das erfindungsgemäße Verfahren auf den 250°C-Schnitt des sogenannten "high boiler"(HB)-Olefinbeschickungsmaterials ausführt, das ein Nebenprodukt der Ethylenpolymerisierungsreaktion ist. Grundmaterialien werden demzufolge erzeugt, die bei niedrigen Tem­ peraturen (unter -33°C) flüssig haltbar sind, während sie niedrige Viskositätsveränderungen über einen weiten Temperaturbereich zeigen. Dies ermöglicht ihre Verwendung unter extremen Temperatursituationen.
Ein zusätzlicher Gegenstand ist die Erzeugung synthetischer Grundmaterialien, wobei das umgesetzte α-olefi­ nische Beschickungsmaterial, wenn es einer Trennung der Produkte, die zwischen 250°C bis 350°C/1 atm sieden, unterworfen wird, unterschiedliche Qualitäten von synthetischen Grundmaterialien liefert, die für verschiedene Endverwendungen brauchbar sind.
Kurze Beschreibung der Zeichnung
Fig. 1 ist ein vereinfachtes Fließschema des Verfahrens für die Erzeugung synthetischer Grundmaterialien nach vorliegender Erfindung, die die unterschiedlichen Reaktions- und Produktmöglichkeiten gemäß der Ver­ wendung von entweder dem gesamten HB-Beschickungsmaterial (ohne Schnitte) oder des 250°C-Schnittes zeigt.
Bei dem bevorzugten Verfahren vorliegender Erfindung besteht das bevorzugte Beschickungsmaterial aus dem olefinischen Anteil "high boiler" (HB), der ein Nebenprodukt der Ethylenpolymerisation nach dem Ziegler- Natta-Verfahren ist, das von der Polialden Petroquimica S.A. Company, Bahia, Brasilien, angewendet wird. Diese Fraktion enthält ein Gemisch von α-Olefinen im Bereich von C7-C30 mit einem durchschnittlichen Olefingehalt zwischen 30 und 60%. Die dem Verfahren zu unterwerfenden Beschickungsmaterialien enthalten zwischen 3,0 und 15,0% endständige Olefine, zwischen 9,0 und 45,0% verzweigte gesättigte Kohlenwasserstoffe und zwischen 45,0 und 85,0% paraffinische aliphatische gesättigte Kohlenwasserstoffe. Eine simulierte Destillation des Be­ schickungsmaterials zeigt IBP zwischen 60 und 150°C und FBP zwischen 410 und 500°C.
Die bevorzugte Art der Erfindung verwendet den 250°C-Schnitt.
Das Katalysatorsystem ist ein kationisches System auf der Basis von AlCl3 entweder als Pulver oder in löslicher Form gemäß den beiden Ausführungsarten:
  • a) saures Friedel-Crafts-System mit festem AlCl3, wobei die Kationenquelle H2O ist, nach dem nachstehen­ den Schema:
    AlCl3 + H2O → [H]+ + (AlCl3OH)
    wobei H+ der wahre Initiator ist;
  • b) stabiles Carboniumion-System mit AlCl3/α,α,α-Trichlortoluol/Toluol nach dem Schema
Die Katalysatorsysteme zeigen einen hohen Produktionsertrag (nahezu 100%), und zur gleichen Zeit beein­ flussen sie die prozentuale Verteilung von verzweigten und paraffinischen Kohlenwasserstoffen. Somit erzeugt das feste AlCl3-System im Vergleich zum löslichen System einen höheren Prozentsatz von verzweigten Kohlen­ wasserstoffen und auch von C30 +-Oligomeren, wobei ihr Siedepunkt oberhalb 500°C liegt.
Ein anderer interessanter Punkt ist, daß das auf löslichem AlCl3 basierende basierende Initiatorsystem nahezu 1 bis 4% aromatische Kohlenwasserstoffe infolge der Einarbeitung von carbokationischen Arten zu dem Oligomer liefert:
Die Katalysatorherstellung ist wie folgt:
a) Festes AlCl3
AlCl3 wird als solches verwendet. Die aktive Art wird durch den Kontakt mit restlichen Wassermolekülen aus dem Beschickungsmaterial erzeugt.
b) Lösliches AlCl3
Die Herstellung von löslichem AlCl3 erfolgt nach dem Verfahren der brasilianischen Patentschrift Nr. 8 304 576, wobei AlCl3 in einem aromatischen Kohlenwasserstoff, wie Toluol, Benzol usw. verdünnt wird und dann mit einem polyhalogenierten aromatischen Lösungsmittel, wie α,α,α-Trichlortoluol (α,α,α-TCT) bei molaren Ver­ hältnissen von AlCl3/TCT zwischen 0,5 : 1 und 1,5 : 1 kontaktiert wird, wobei die untere Grenze eine Funktion des Beginns der AlCl3-Löslichkeit ist. Das derart erhaltene Gemisch zeigt zwei Phasen. Die aktive Phase ist dichter und dunkelrot gefärbt. Die gewählte Katalysatormenge wird dem Reaktionsgefäß mittels eines Einspritzgerätes zugegeben.
Die allgemeine Arbeitsweise zur Herstellung der erfindungsgemäßen Oligomere ist wie folgt:
Die gewünschte Oligomersynthese wird in einem druckfesten Reaktionsgefäß und unter Stickstoffatmosphäre durchgeführt. Es werden zwischen 500 und 800 ml des α-olefinischen HB-Beschickungsmaterials in das Reak­ tionsgefäß eingeführt. Die gewünschte Temperatur und die Rührgeschwindigkeit werden mit Hilfe eines an die Reaktionsgefäßeinheit gekoppelten Monitors aufrechterhalten. Die notwendige Menge an festem oder lösli­ chem AlCl3-Initiator wird dann zugegeben, wobei diese Menge zwischen 0,5 und 5%, vorzugsweise zwischen 1 und 2%, bezogen auf die Reaktionsmasse, liegt.
Die Oligomerisierungsreaktion kann dann im Bereich zwischen 40 und 90°C, vorzugsweise zwischen 40 und 60°C, durchgeführt werden.
Am Ende der Umsetzung, die 3 bis 5 Stunden dauern kann, wird die Umsetzungsflüssigkeit unter Rühren in 500 ml 10prozentiger wäßriger NaOH-Lösung gewaschen, gefolgt von mehreren (4 bis 6) Waschungen mit 200 bis 250 ml Wasser.
Die leichte Fraktion wird dann aus der Reaktionsflüssigkeit abdestilliert. Der Destillationsschnitt kann bei verschiedenen Temperaturen zwischen 250 und 350°C gemäß der gewünschten Grundmaterialqualität durchge­ führt werden. Der Schnitt wird unter vermindertem Druck zwischen 50 und 5 mmHg durchgeführt.
Schließlich wird das Oligomerprodukt zur Erhöhung der Stabilität durch Sättigung restlicher Bindungen hydriert. Die Hydrierung wird in Gegenwart von 1 bis 2 Gew.-% eines Hydrierungskatalysators, basierend auf Nickel oder Palladium, bei einem Druck von 20-40 kg/cm2 Wasserstoff und einer Temperatur von 180 bis 210°C unter Rühren durchgeführt. Die Reaktionszeit variiert zwischen 3 und 4 Stunden. Danach wird das System auf Raumtemperatur abgekühlt. Der Druck im Reaktionsgefäß wird dann aufgehoben und das hydrierte Oligomer wird abfiltriert, um den suspendierten Katalysator abzutrennen. Die Ausbeute an dem Reaktionspro­ dukt beträgt nahezu 100%.
Das Oligomer vorliegender Erfindung, das nach dem Fließschema der Fig. 1 hergestellt worden ist, zeigt ausgezeichnete Eigenschaften hinsichtlich des Viskositätsindex, niedriger Flüchtigkeit, niedrigem Pourpoint und hohem Flammpunkt, wie nachstehend gezeigt werden wird.
Die vorliegende Erfindung wird nunmehr durch die folgenden Beispiele veranschaulicht, die jedoch keine Begrenzung darstellen.
Beispiele 1 bis 6
Diese Beispiele veranschaulichen das Verfahren zur Herstellung eines synthetischen Grundmaterials unter Verwendung von 1 Gew.-% festem AlCl3 (bezogen auf die Beschickung) als Katalysator bei Temperaturen zwischen 25 und 164°C+ aus 700 ml HB-Beschickungsmaterial. C13-NMR-Ergebnisse der Analyse der Kohlen­ wasserstoffarten (olefinisch, paraffinisch und verzweigtkettig) sowie die simulierte Destillation sind nachstehend in der Tabelle I aufgeführt.
Tabelle 1
Um festzustellen, wie die Verteilung der verschiedenen Arten von Kohlenwasserstoffen (olefinisch, paraffi­ nisch und verzweigtkettig gesättigt) während einer Oligomerisierungsreaktion, die für die vorliegende Erfindung typisch ist, variiert, wurde eine Umsetzung unter Verwendung von AlCl3/H2O als Initiator bei 40°C, 700 ml HB-Beschickungsmaterial und 5 g AlCl3 4 Stunden laufen gelassen. Die Tabelle II führt die Analysenergebnisse mittels C13-NMR auf.
Tabelle II
Aus der Tabelle II ist ersichtlich, daß sich der Gehalt von verzweigtkettigen gesättigten Kohlenwasserstoffen von 9,8% auf 27,2% in den ersten 15 Minuten der Umsetzung erhöht und am Ende von 4 Stunden 36% erreicht. Demzufolge ist die Erniedrigung des Doppelbindungsgehalts konsequent zu seinem Verbrauch während der Oligomerisierung durch eine Verzweigungsreaktion bei dem Oligomer begleitet, wobei dementsprechend die paraffinischen, gesättigten Kohlenwasserstoffe reduziert werden.
Wie vorstehend beschrieben, umfaßt die folgende Stufe des Verfahrens das Abdestillieren der leichten Fraktion, die den nicht umgesetzten Teil des HB-Beschickungsmaterials enthält, wobei ein Schnitt bei einer Temperatur zwischen 250 und 350°C, vorzugsweise unter vermindertem Druck, bewirkt wird.
Die Oligomere der Beispiele 4, 5 und 6 wurden unter Anwendung eines Schnitts bei 140°C/50 mmHg (250°C/1 Atm) abdestilliert.
Die nächste Stufe ist die Hydrierung der Oligomerfraktion, um die Stabilität zu erhöhen. Die Hydrierung wird mittels Raney-Nickel, Ni, Ni-Co-Cr oder Ni-Kieselgur Pd/Aktivkohle usw. als Katalysator bewirkt.
In der Tabelle III sind die Hydrierungsergebnisse für die Beispiele 4, 5 und 6 in Gegenwart eines im Handel erhältlichen Pd/Aktivkohle-Katalysators aufgeführt.
Tabelle III
Die Hydrierungen begünstigen Isomerisierungsreaktionen, wie aus der Erhöhung des Cbr/Cp-Verhältnisses von annähernd 0,5 bis 0,7 ersichtlich ist.
Wie vorstehend erwähnt, ist die Hydrierungsaktivität hoch, annähernd 100%, wie durch die niedrigen Gehalte an Doppelbindungen (0 bis 0,1%) in dem hydrierten Produkt gezeigt wird.
Das Oligomer des Beispiels 6 wurde mittels simulierter Destillation analysiert, um seine Modifikation nach der Destillation der leichten Fraktion und der Hydrierung gemäß der nachstehenden Tabelle IV zu beobachten.
Tabelle IV
Die Daten aus der Tabelle IV zeigen, daß der Prozentsatz von Kohlenwasserstoffen höher als C30 (Siedepunkt < 530°C) von 50 auf 74% erhöht wurde, was somit die Wirksamkeit des Destillationsschnittes zeigt. Zu bemer­ ken ist, daß nur 3% Oligomer, das unter 250°C siedet, gefunden werden konnte, während bei dem gleichzeitig erzeugten Oligomer (d. h. nicht destilliertes) diese Zahl 22% erreichte.
Das abdestillierte und hydrierte Oligomer des Beispiels 6 wurde mittels Geldurchdringungschromatographie (GPC) analysiert, um die Molekulargewichte zu bestimmen. Diese Werte sind Mw = 1680 und Mn = 1300 mit einer Polydispersität von 1,28. Zum Vergleich zeigten im Handel erhältliche hydrierte mittelneutrale (HMN) und schwachneutrale (LN) Grundmaterialien die folgenden Werte:
Daher kann gefunden werden, daß das Molekulargewicht des Oligomers des Beispiels 6 zwei bis drei mal höher als das der vorgenannten im Handel erhältlichen Grundmaterialien für ähnliche Strukturen ist.
Schließlich wurden die physikalischen Eigenschaften der Grundmaterialien der Beispiele 4, 5 und 6, die abdestilliert und hydriert wurden (4 DH, 5 DH und 6 DH) gemessen. Die Daten sind in der nachstehenden Tabelle V aufgeführt.
Tabelle V
Die Daten aus der Tabelle V führen zu dem Schluß, daß das Destillations-Hydrierungs-Verfahren mit Abzie­ hen des leichten Anteils und eventueller Isomerisierung eine Erhöhung bei der kinematischen Viskosität verur­ sacht, den Viskositäts-Index VI erniedrigt und den Pourpoint erhöht, wenn man das Beispiel 4 (abdestilliert und hydriert) (Beispiel 4 DH), das Beispiel 5 (abdestilliert und hydriert) (Beispiel 5 DH) und das Beispiel 6 (abdestil­ liert und hydriert) (Beispiel 6 DH) mit dem Gesamtprodukt der vierstündigen Umsetzung gemäß Tabelle II ohne Destillation und ohne Hydrierung vergleicht.
Außerdem sind die Viskositätsindices der Grundmaterialien aus den HB-Oligomeren hoch; sie sind höher als jene von mineralischen Grundmaterialien LN und MN sowie höher als jene von 1-Decen-Oligomeren des Standes der Technik, die eine ähnliche kinematische Viskosität zeigen.
Beispiele 7 bis 11
Eine α-Olefin-HB-Probe, die 11,2% olefinische Kohlenwasserstoffe enthielt, wurde dem erfindungsgemäßen Verfahren unterworfen, um absichtlich ein Grundmaterial zu erzeugen. Es wurden sowohl feste AlCl3- als auch AlCl3/α,α,α-TCT/Toluol-Katalysatoren eingesetzt. Die Analysen mittels C13NMR und der simulierten Destilla­ tion sind in der nachstehenden Tabelle VI aufgeführt. Nach den Oligomerisierungsreaktionen wurden die Produkte einer Abdestillation unter vermindertem Druck bei 150°C/5 mmHg (300°C/1 Atm) unterworfen, um die leichteren Fraktionen abzutrennen. Die Hydrierungsausbeute betrug 100% (Werte der olefinischen Kohlen­ wasserstoffe zwischen 0 bis 0,1%, gemessen mittels C13NMR) in Gegenwart von 1,5 Gew.-% eines handelsübli­ chen Katalysators Pd/Aktivkohle (0,15% Palladium) bei 200°C, 35 kg/cm2 in 3 Stunden.
Tabelle VI
Für die Beispiele 7 bis 11, nach der Destillation und Hydrierung, wurden das Zahlenmittel des Molekularge­ wichts Mn, das Gewichtsmittel des Molekulargewichts Mw und die Polydispersität PD mittels GPC und Osmo­ metrie bestimmt, wie aus den in der nachstehenden Tabelle VII aufgeführten Daten ersichtlich ist.
Tabelle VII
Vergleichsbeispiel 1
Einige Eigenschaften der synthetischen Grundmaterialien nach der Erfindung wurden mit jenen von minerali­ schen Grundmaterialien und solchen von Decen-1-Oligomer-Grundmaterial verglichen. Die nachstehende Ta­ belle VIII zeigt die Ergebnisse der thermischen Stabilität, wie sie durch thermogravimetrische Analyse bei 250°C bei einer Erhitzungsgeschwindigkeit von 10°C/Min. gemessen worden ist.
Tabelle VIII
Des weiteren zeigt die nachstehende Tabelle IX einige Eigenschaften der synthetischen Grundmaterialien der Beispiele 7 bis 11 und jener eines Decen-1-Oligomer-Grundmaterials auf.
Tabelle IX
Beispiel 15
Dieses Beispiel veranschaulicht die bevorzugte Ausführungsform der vorliegenden Erfindung, da es ein synthetisches Grundmaterial von ausgezeichnetem Viskositätsindex und Pourpoint darstellt, die vergleichbar sind mit denen, die aus Verfahren erhalten worden sind, welche Ausgangsbeschickungsmaterialien von höherem Ausgangswert als dem des Beschickungsmaterials des vorliegenden Verfahrens verwenden. Bei dieser Ausfüh­ rungsform verwendet das erfindungsgemäße Verfahren den 250°C- eines HB-petrochemischen Anteils, wobei dieser Schnitt C7-C15-Olefine darstellt. Die Umsetzung läuft bei 60°C, 1 Gew.-% festem AlCl3 und vierstündi­ ger Reaktionszeit ab, wonach ein Schnitt bei 143°C/10 mmHg (280°C/1 Atm) isoliert wird, der mittels 0,15%igem Pd/Aktivkohle-Katalysator der Degussa bei 200°C, 35 kg/cm2 für eine Dauer von 3 Stunden hydriert wird. C13-NMR-Analyse zeigte ein Produkt von Null % olefinischem Kohlenwasserstoff. Die Analysenzahlen für das Grundmaterial zeigen die Güte des erfindungsgemäßen Verfahrens:
Kinematische Viskosität bei 40°C (ASTM D 445): 122,0 cSt
kinematische Viskosität bei 100°C (ASTM D 445): 15,40 cSt
Pourpoint: < -33°C
Viskositätsindex: 131
Flammpunkt: 220°C
Die gemäß den üblichen analytischen Techniken bestimmten Molekulargewichte waren wie folgt:
Mw = 1341; Mn = 860, während die Polydispersität 1,56 betrug. Der niedrige Pourpoint wird der wahrschein­ lich mehr verzweigten Molekularstruktur zugeschrieben, die verursacht, daß das Grundmaterial seine Fließei­ genschaften bei niedrigen Temperaturen ohne Verfestigung beibehält.
Im Falle, daß der 250°C--Schnitt verwendet wird, bildet der 250°C+-Schnitt eine Grundmaterialfraktion von hoher Viskosität, die als ein Zusatzstoff für andere Anwendungen verwendet werden kann.
Vergleichsbeispiel 2
Unter den gleichen Reaktionsbedingungen wie in Beispiel 15 wurde der gesamte HB-Anteil dem erfindungs­ gemäßen Verfahren unterworfen mit den nachstehenden Ergebnissen:
Kinematische Viskosität bei 40°C: 130,5
kinematische Viskosität bei 100°C: 16,35
Flammpunkt: 220°C
Pourpoint: +3°C
Viskositätsindex: 134
Molekulargewichtsmessungen zeigten Mw = 1659, Mn = 1173 und eine Polydispersität von 1,41.

Claims (10)

1. Ein Verfahren zur Herstellung synthetischer Grundmaterialien durch Oligomerisieren eines α-olefini­ schen Beschickungsmaterials, dadurch gekennzeichnet, daß ein kationischer Katalysator auf Basis von AlCl3 mit einem α-olefinischen Beschickungsmaterial von C7-C30 mit 3,0 bis 20,0% olefinischen Kohlen­ stoffverbindungen unter Oligomerisierungsbedingungen kontaktiert wird und der die leichte Fraktion enthaltende Schnitt unter vermindertem Druck abdestilliert und dieser mit einem Hydrierungskatalysator und unter Hydrierungsbedingungen kontaktiert wird, um das synthetische Grundmaterialprodukt zu gewin­ nen.
2. Ein Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das der Oligomerisierung zu unterwer­ fende Beschickungsmaterial ein Nebenprodukt aus der Ethylenpolymerisierung nach dem Ziegler-Natta- Verfahren ist und der Anfangssiedepunkt (IBP) des Beschickungsmaterials bei 60-150°C und der Endsie­ depunkt (FBP) bei 410-500°C liegen.
3. Ein Verfahren gemäß Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der IBP des zu oligomerisierenden Beschickungsmaterials 60°C und der FBP 250°C sind.
4. Ein Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der kationische Katalysator festes AlCl3 in einer Menge von 0,5 bis 5 Gew.-%, bezogen auf das α-olefinische Beschickungsmaterial, ist.
5. Ein Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das α-olefinische Beschickungsmaterial mit einem löslichen Katalysatorkomplex AlCl3/α,α,α-Trichlortoluol/Toluol kontaktiert wird, wobei die verhältnismäßigen Mengen von AlCl3 zu α,α,α-Trichlortoluol von 0,5 : 1 bis 1,2 : 1 betragen, wobei stets die Löslichkeit des Komplexes aufrechterhalten wird.
6. Ein Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Oligomerisierungsbedingungen eine Temperatur zwischen 250°C und Rückflußtemperatur, einen Druck zwischen 0,3 und 10 kg/cm2 unter inerter Atmosphäre und eine Zeit von 1 bis 5 Stunden umfassen.
7. Ein Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Destillation der leichten Fraktion zwischen 250 und 350°C/atm oder einem beliebigen entsprechenden Wert unter vermindertem Druck bewirkt wird.
8. Ein Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Hydrierung des abdestillierten Produkts mit 0,5 bis 2,0 Gew.-% eines Hydrierungskatalysators (bezogen auf das olefinische Beschickungs­ material), wie Ni, Pd/Al2O3 oder Pd/Aktivkohle, bei einer Temperatur zwischen 150 und 300°C und einem Druck von 20-40 kg/cm2 und einer Zeit von 2 bis 5 Stunden bewirkt wird.
9. Synthetische Grundmaterialien, die gemäß dem Verfahren nach Anspruch 1 hergestellt sind, dadurch gekennzeichnet, daß der Flammpunkt zwischen 150 und 280°C, die kinematische Viskosität bei 40°C zwischen 10 und 250 cSt, die kinematische Viskosität bei 100°C zwischen 3 und 30 cSt, der Viskositätsindex zwischen 120 und 200 und der Pourpoint zwischen Null und weniger als -33°C liegen.
10. Synthetische Grundmaterialien, die gemäß dem Verfahren nach Anspruch 1 hergestellt sind, dadurch gekennzeichnet, daß der Gewichtsverlust weniger als 4% nach dem Thermogravimetrieanalysentest bei 250°C ist.
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