DE602004000983T2 - Homogenes Pulver aus einem selbstdispergierenden Inverslatex und einem Pulver zur kosmetischen oder pharmakologischen Verwendung, sowie seine Verwendung als Texturmittel - Google Patents

Homogenes Pulver aus einem selbstdispergierenden Inverslatex und einem Pulver zur kosmetischen oder pharmakologischen Verwendung, sowie seine Verwendung als Texturmittel Download PDF

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Description

  • Die Erfindung betrifft neue homogene Pulver sowie ihre Verwendung als Texturmittel für kosmetische, dermopharmazeutische oder pharmazeutische Anwendungen oder in der Behandlung von Papier oder Textilien.
  • Texturmittel werden häufig bei der Herstellung von Formulierungen für die Pflege und das Make-up der Haut oder der Schleimhäute oder auch zum Aufbringen auf Träger wie Papier oder Textilien verwendet. Ihre Hauptfunktion besteht darin, die sensorischen und rheologischen Eigenschaften der Formulierungen, in die sie eingearbeitet sind, oder der Substrate, auf die sie aufgetragen sind, zu verbessern. Beispiele für Texturmittel, die in der Kosmetik verwendet werden, sind Methylpolymethacrylatpulver (MicropearlTM), Polyamidpulver (NylonTM), Silikonpulver (DC9506TM, PolytrapTM) sowie modifizierte Stärken (Dry FloTM). Manche dieser Pulver rufen beim Verwender ein zartes Gefühl beim Verstreichen und einen langanhaltenden puderartigen Griff hervor, während andere das beim Verstreichen verspürte Fettigkeitsgefühl hemmen und zu einer Langzeit-Mattierungswirkung führen.
  • So wird in der Europäischen Patentanmeldung EP 1 055 707 A1 in Beispiel 25, in der internationalen Patentanmeldung WO 01/35922 und in dem Amerikanischen Patent US 6,296,859 B1 in ihren Beispielen 22 eine Make-up-Grundlage beschrieben, die 10 Gew.-% Pigmente und mineralische Füller mit 1,2 Gew.-% eines selbstdispergierenden Inverslatex enthalten.
  • Gewisse Aminosäurederivate wie N-lauroyllysin werden manchmal zu Make-up-formulierungen zugesetzt, um die Wirkung der Zartheit beim Auftragen und die gute Haftwirkung auf der Haut zu kombinieren. Die Amerikanische Patentanmeldung US 6,274,151 B1 beschreibt in ihrem Beispiel 34 ein Kompaktpulver, das 57% Talk und 3% einer Zusammensetzung mit ungefähr 45% Palmitoylprolin, 10% bis 15% N-Palmitoylglutaminsäure, 10% bis 15% N-Palmitoylsarcosin und ungefähr 30% Palmitinsäure enthält.
  • Diese Wirkung kann auch mit Hilfe einer Oberflächenbehandlung der Pulver mit verschiedenen Verbindungen, darunter auch Aminosäuren, erzielt werden.
  • In manchen Fällen gibt man den Formulierungen Fasern natürlichen Ursprungs, wie Cellulose- oder Baumwollfasern, oder synthetische Fasern wie Polyethylen-, Teflon- oder Polyesterfasern, zu, um die rheologischen Eigenschaften zu modifizieren, und die Homogenität ihrer Verteilung auf der zu bedeckenden Oberfläche und ihre Haftung auf dieser Oberfläche zu verbessern.
  • Gewisse Füllstoffe wie Talk, Glimmer, Serizit oder Mischfüllstoffe werden ebenfalls verwendet, um die Gleiteigenschaften der Formulierung zu modulieren und ihr Fließvermögen bzw. Aufstreichvermögen auf der Unterlage zu erleichtern.
  • Andere Arten von Pigmentfüllstoffen, wie Titaniumoxid, Zinkoxid oder Eisenoxide können ebenfalls in diese Formulierungen eingearbeitet werden, um deren Transparenz oder Farbe bei der Aufbringung zu modulieren, wobei ihre schlußendliche Textur beeinflußt wird.
  • Diese Pulver eignen sich im allgemeinen gut für die Herstellung von losen Pulverformulierungen oder Kompaktpulverformulierungen oder von Formulierungen mit geschlossener Fettphase, wie Wasser-in-Öl-Emulsionen, Wasser-in-Silikonöl-Emulsionen, Sticks und andere Kompaktformulierungen.
  • Im Gegensatz dazu sind sie häufig in Medien mit geschlossener Wasserphase, wie Lotionen, Gelen, Creme-Gelen oder Öl-in-Wasser-Emulsionen schwer anzuwenden.
  • Man muß in einem solchen Fall für jedes Pulver und jeden Formulierungstyp spezifische und teure Vorstudien durchführen, um gleichzeitig zu einer guten Dispersion des Pulvers und zu einer guten Stabilität der Formulierung zu gelangen.
  • Der Formulierungsfachmann wird also häufig dazu gezwungen, entweder hydrophile mikroporöse Mikrosphären des MicropearlTM-Typs in Kombination mit Stabilisatoren oder Pulver, die zwecks Verbesserung der Kompatibilität mit den anderen Bestandteilen der Formulierung oberflächenbehandelt wurden, zu verwenden. Im letzteren Fall jedoch ist die geeignete Behandlung für die gewählte Formulierung spezifisch und erspart noch dazu nicht einmal dem Formulierungsfachmann, eine Stabilitätsuntersuchung an dem innerhalb der Formulierung gewählten behandelten Pulver vorzunehmen. Schließlich und endlich eignet sich die letztgenannte Lösung allgemein nicht für Formulierungen des Typs mit einer geschlossenen Wasserphase, egal ob mit oder ohne eine Fettphase in einer untergeordneten Menge.
  • Aus diesem Grund hat die Anmelderin im Rahmen ihrer Forschungstätigkeit bezüglich der Verbesserung der Textur von Formulierungen versucht, neue pulverförmige Texturmittel zu entwickeln, die verschiedene Funktionen ausüben können, und sowohl in festen Formulierungen des Typs lose Pulver oder des Typs Kompaktpulver als auch in Formulierungen mit geschlossener Fettphase oder in Formulierungen mit geschlossener Wasserphase, die gegebenenfalls eine Fettphase in untergeordneten Mengen enthalten, leicht anzuwenden sind.
  • Die vorliegende Erfindung betrifft ein homogenes Pulver, das im wesentlichen aus einer Mischung besteht, die folgendes enthält:
    • – 5 Gew.-% bis 80 Gew.-% mindestens einer Zusammensetzung, umfassend eine Ölphase, eine wäßrige Phase, mindestens einen Emulgator des Wasser-in-Öl (W/O)-Typs, mindestens einen Emulgator des Öl-in-Wasser (O/W)-Typs, umfassend 20 Gew.-% bis 70 Gew.-%, vorzugsweise 25 Gew.-% bis 50 Gew.-%, eines verzweigten oder vernetzten Polyelektrolyten, dadurch gekennzeichnet, daß es sich bei dem Polyelektrolyten entweder um ein Homopolymer auf Grundlage eines Monomers mit entweder einer teilweise oder ganz versalzten starken Säurefunktion oder einer teilweise oder ganz versalzten schwachen Säurefunktion oder um ein Copolymer auf Grundlage von mindestens einem Monomer mit einer starken Säurefunktion, das entweder mit mindestens einem Monomer mit einer schwachen Säurefunktion oder mit mindestens einem neutralen Monomer copolymerisiert ist, oder um ein Copolymer auf Grundlage von mindestens einem Monomer mit einer schwachen Säurefunktion, das mit mindestens entweder einem neutralen Monomer oder einem Monomer mit einer schwachen Säurefunktion copolymerisiert ist, handelt;
    • – 95 Gew.-% bis 20 Gew.-% der Mischung von mindestens einem kosmetisch oder pharmazeutisch unbedenklichen Pulver.
  • Unter "Emulgator des Wasser-in-Öl-Typs" versteht man Tenside mit einem HLB-Wert, der niedrig genug ist, um Wasser-in-Öl-Emulsionen bereitzustellen, wie Tensidpolymere des Typs Polyethylenglykol/Poly(hydroxystearinsäure), die unter der Bezeichnung HypermerTM vertrieben werden, wie Sorbitanester, wie das von der Anmelderin unter der Bezeichnung MontaneTM 80 vertriebene Sorbitanmonooleat, das von der Anmelderin unter der Bezeichnung MontaneTM 70 vertriebene Sorbitanisostearat, das von der Anmelderin unter der Bezeichnung MontaneTM 81 vertriebene mit 5 Mol Ethylenoxid (5 EO) ethoxylierte Sorbitanoleat, dem von der Anmelderin unter der Bezeichnung SimulsolTM OC 72 vertriebenen zweifach ethoxylierten (2 EO) Oleocetylalkohol oder das von der Anmelderin unter der Bezeichnung MontaneTM 83 vertriebene Sorbitansesquioleat.
  • Unter "Emulgator des Öl-in-Wasser-Typs" versteht man Tenside mit einem HLB-Wert, der hoch genug ist, um Öl-in-Wasser-Emulsionen bereitzustellen, wie die ethoxylierten Sorbitanester, wie das von der Anmelderin unter der Bezeichnung MontaneTM 80 vertriebene mit 20 Mol Ethylenoxid (20 EO) ethoxylierte Sorbitanoleat, das von der Anmelderin unter der Bezeichnung SimulsolTM OL 50, vertriebene mit 40 Mol Ethylenoxid (40 EO) ethoxylierte Rizinusöl, das von der Anmelderin unter der Bezeichnung MontanoxTM 20 vertriebene mit 20 Mol Ethylenoxid (20 EO) ethoxylierte Sorbitanlaurat, das von der Anmelderin unter der Bezeichnung MontanoxTM 85 vertriebene mit 25 Mol ethoxylierte Sorbitantrioleat, der von der Anmelderin unter der Bezeichnung SimulsolTM P 7 vertriebene mit 7 Mol Ethylenoxid (7 EO) ethoxylierte Laurylalkohol, der von der Anmelderin unter der Bezeichnung SimulsolTM OC 710 vertriebene 10fach ethoxylierte (10 EO) Oleocetylalkohol oder die unter den Bezeichnungen G-1086TM und G-1096TM vertriebenen mehrfach ethoxylierten Sorbitanhexaoleate.
  • Unter verzweigtem Polymer versteht man ein nichtgeradkettiges Polymer mit Seitenketten, was, wenn dieses Polymer in Wasser gelöst wird, zu einem fortgeschrittenen Verflechtungsgrad führt, was sehr hohe Viskositäten bei niedrigen Schergeschwindigkeiten zur Folge hat.
  • Unter vernetztem Polymer versteht man ein nichtgeradkettiges Polymer in Form eines dreidimensionalen Netzwerks, das in Wasser unlöslich ist, jedoch in Wasser schwellbar ist, wodurch man zu einem chemischen Gel gelangt.
  • Die starke Säurefunktion des Monomers, das diese enthält, ist insbesondere die Sulfonsäurefunktion oder die Phosphonsäurefunktion, und zwar teilweise oder ganz in Salzform. Bei diesem Monomer kann es sich zum Beispiel um die teilweise oder ganz in Salzform vorliegende Styrolsulphonsäure oder vorzugsweise um die teilweise oder ganz in Salzform vorliegende 2-Methyl-2-[(1-oxo-2-propenyl)amino]-1-propansulfonsäure handeln, insbesondere entweder in der Form eines Alkalimetallsalzes wie zum Beispiel des Natriumsalzes oder des Kaliumsalzes, oder in Form eines Ammoniumsalzes oder des Salzes eines Aminoalkohols wie zum Beispiel das Monoethanolaminsalz oder das Salz einer Aminosäure wie zum Beispiel das Lysinsalz.
  • Bei der schwachen Säurefunktion des Monomers, das diese enthält, handelt es sich insbesondere um die Carbonsäurefunktion, und das Monomer stammt vorzugsweise aus der Reihe Acrylsäure, Methacrylsäure, Itaconsäure, Maleinsäure und 3-Methyl-3-[(1-oxo-2-propenyl)amino]butansäure, wobei dieses Säuren teilweise oder ganz in Salzform vorliegen, und zwar entweder in Form eines Alkalimetallsalzes wie zum Beispiel des Natriumsalzes oder des Kaliumsalzes oder in Form eines Ammoniumsalzes oder in Form des Salzes eines Aminoalkohols wie zum Beispiel des Monoethanolaminsalzes oder des Salzes einer Aminosäure wie zum Beispiel des Lysinsalzes.
  • Das neutrale Monomer stammt insbesondere aus der Reihe Acrylamid, Methacrylamid, Dimethylacrylamid, 2-Hydroxyethylacrylat, 2,3-Dihydroxypropylacrylat, 2-Hydroxyethylmethacrylat, 2,3-Dihydroxypropylmethacrylat, Diacetonacrylamid und einem ethoxylierten Derivat von jedem dieser Ester mit einem Molekulargewicht zwischen 400 und 1000.
  • Insbesondere betrifft die vorliegende Erfindung ein wie oben definiertes homogenes Pulver, dadurch gekennzeichnet, daß der anionische Polyelektrolyt in einem in Bezug auf die eingesetzten Monomere ausgedrückten Molverhältnis von 0,005% bis 1% vorzugsweise 0,01% bis 0,5%, besonders bevorzugt 0,01% bis 0,25, mit einer Diethylen- oder Polyethylenverbindung vernetzt und/oder verzweigt ist, vorzugsweise einem Verhältnis, bei dem das Vernetzungsmittel und/oder Verzweigungsmittel aus der Reihe EthylenglyKoldimethacrylat, Diallyloxyessigsäure oder ein salz davon, wie Natriumdiallyloxyacetat, Ethylenglykoldiacrylat, Diallylharnstoff, Triallylamin, Trimethylolpropantriacrylat und Methylenbis(acrylamid) oder einer Mischung dieser Verbindungen ausgewählt ist.
  • Die in der vorliegenden Erfindung eingesetzte Zusammensetzung enthält im allgemeinen 2,5% Gew.-% bis 15% Gew.-%, vorzugsweise 4% Gew.-% bis 9% Gew.-%, Emulgatoren, von denen 20% bis 50%, insbesondere 25% bis 40% des Gesamtgewichts der vorhandenen Emulgatoren den Wasser-in-Öl-Typ (W/O) aufweisen und bei der 80% bis 50%, insbesondere 75% bis 60%, des Gesamtgewichts der vorhandenen Emulgatoren den Öl-in-Wasser-Typ (O/W) aufweisen.
  • In der in der vorliegenden Erfindung eingesetzten Zusammensetzung enthält im allgemeinen macht die Ölphase 15% bis 40%, vorzugsweise 20% bis 25% ihres Gesamtgewichts aus.
  • Diese Ölphase besteht im allgemeinen entweder aus einem im Handel erhältlichen Mineralöl, das gesättigte Kohlenwasserstoffe, wie Paraffine, Isoparaffine, Cycloparaffine enthält und das bei Raumtemperatur eine Dichte zwischen 0,7 und 0,9 und einen Siedepunkt oberhalb 180°C aufweist, wie zum Beispiel die von der Firma Exxon Chemical vertriebenen Produkte IsoparTM L, IsoparTM M, ExxsolTM D 100 S oder MarcolTM 52, Isohexadecan oder Isododecan, oder aus einem pflanzlichen Öl oder aus Glycerinestern wie SoftenolTM 3108, SoftenolTM 3178, SoftenolTM 3100, SoftenolTM 3107 und SoftenolTM 3118, oder aus Fettsäureestern oder aus einem synthetischen Öl oder aus einer Mischung von mehreren dieser Öle.
  • Gemäß einem bevorzugten Aspekt der vorliegenden Erfindung besteht die Ölphase aus MarcolTM 52, Squalan, hydriertem Polyisobuten, Octylpalmitat, Isostearylisostearat, Isododecan oder Isohexadecan; bei dem Isohexadecan, das in "Chemical Abstracts" die Nummer RN = 93685-80-4 aufweist, handelt es sich um eine Mischung aus C12-, C16- und C20-Isoparaffinen, die mindestens 97% C16-Isoparaffine enthält, unter denen die Hauptkomponente das 2,2,4,4,6,8,8-Heptamethylnonan (RN = 4390-04-9) ist. Es wird in Frankreich von der Firma Bayer vertrieben. Bei MarcolTM 52 handelt es sich um ein im Handel erhältliches Öl, das der Definition der Vaselinöle des französischen Kodex entspricht. Es handelt sich um ein weißes Mineralöl, das den FDA-21-Bestimmungen CFR 172.878 und CFR 178.3620 (a) entspricht und das im US-Arzneibuch US XXIII (1995) und im Europäischen Arzneibuch (1993) beschrieben ist. Bei SoftenolTM 3819 handelt es sich um eine Mischung von Triglyceriden von Fettsäuren mit 6 bis 10 Kohlenstoffatomen. Bei SoftenolTM 3108 handelt es sich um eine Mischung von Triglyceriden von Fettsäuren mit 8 bis 10 Kohlenstoffatomen. Bei SoftenolTM 3178 handelt es sich um eine Mischung von Triglyceriden von Fettsäuren mit 8 bis 18 Kohlenstoffatomen. Bei SoftenolTM 3100 handelt es sich um eine Mischung von Triglyceriden von Fettsäuren mit 12 bis 18 Kohlenstoffatomen. Bei SoftenolTM 3107 handelt es sich um eine Mischung von Triglyceriden von Fettsäuren mit 7 Kohlenstoffatomen, das unter dieser Bezeichnung vertrieben wird. Bei SoftenolTM 3114 handelt es sich um eine Mischung von Triglyceriden von Fettsäuren mit 14 Kohlenstoffatomen. Bei SoftenolTM 3118 handelt es sich um eine Mischung von Triglyceriden von Fettsäuren mit 18 Kohlenstoffatomen.
  • Die in der vorliegenden Erfindung verwendeten Zusammensetzungen enthalten im allgemeinen zwischen 20% und 50% Wasser. Sie können auch verschiedene Zusatzstoffe wie Komplexbildner, Kettenübertragungsmittel oder Kettenabbruchmittel enthalten.
  • Solche Zusammensetzungen sind in den Französischen Patentanmeldungen und Französischen Patenten, die unter den Nummern 2721511, 2773805, 2774688, 2774996, 2782086, 2785801, 2786493, 2787457, 2789395, 2794034, 2794124, 2808446, 2808447 und 2810883 veröffentlicht sind, beschrieben.
  • Unter "kosmetisch oder pharmazeutisch annehmbarem Pulver" versteht man insbesondere mineralische oder organische hydrophile oder hydrophobe Pulver synthetischen Ursprungs mit einem mittleren Durchmesser von zwischen ungefähr 0,01 μm und ungefähr 250 μm, vorzugsweise zwischen 1 und 50 μm, die gegebenenfalls mikronisiert sind, und die in allen möglichen Formen vorliegen, insbesondere in Faserform, in Lamellenform oder in Form von Sphären, und an denen gegebenenfalls eine Oberflächenbehandlung vorgenommen wurde.
  • Dazu zählen zum Beispiel Acrylsäure- und Methacrylsäurecopolymere oder ihre Ester, Stärken, Silicate, Calcium-, Magnesium- und Bariumsilicate, Calciumphosphate, Bornitride, Lauroyllysin, Silikonharzpulver, Calciumcarbonat oder Magnesiumcarbonat, Titanoxid oder Zinkoxid oder Ceroxid, Eisenoxide und sonstige organische oder anorganische Pigmente oder Mischungen dieser Pulver.
  • Zu den Fasern zählen zum Beispiel natürliche Fasern wie Baumwollfasern, Cellulosefasern oder Chitosanfasern, synthetische Fasern wie Polyamidfasern, zum Beispiel NylonTM-Fasern, RayonTM-Fasern, ViscoseTM-Fasern, Celluloseacetatfasern, Poly-p-phenylenterephthalamidfasern wie KevlarTM-Fasern, Polyethylen- oder Polypropylenfasern, Glasfasern, Kohlenstoffasern, TeflonTM-Fasern, Polyesterfasern, Polyvinylchloridfasern, Polyvinylalkohol fasern, Polyacrylonitrilfasern, Polyurethanfasern oder Polyethylenphthalatfasern.
  • Zu Pulvern in Lamellenform zählen zum Beispiel Talke, Glimmer, Titanglimmer oder Sericit.
  • Zu den Pulvern in Form von Sphären zählen zum Beispiel die Polymethylmethacrylate, die in der Literatur häufig unter der Bezeichnung PMMAs zu finden sind, und die aus mikroporösen Mikrosphären mit einer spezifischen Oberfläche von 0,5 m2 pro Gramm oder darüber bestehen, wie diejenigen, die unter den Bezeichnungen MicropearlTM M305, MicropearlTM M100, MicropearlTM 201 und MicropearlTM M310 vertrieben werden; die Copolymere oder Terpolymere von Methylmethacrylat mit einem oder mehreren Monomeren aus der Reihe Butylacrylat, 1-Methylpropylacrylat, 2-Methylpropylacrylat, 1,1-Dimethylethylacrylat, Butylmethacrylat, 1-Methylpropylmethacrylat, 2-Methylpropylmethacrylat und 1,1-Dimethylethylmethacrylat, wie sie unter der Bezeichnung MicrosphereTM vertrieben werden;
    Silica-Mikrosphären wie diejenigen, die unter der Bezeichnung Silica beadsTM oder PolytrapTM vertrieben werden;
    hohle thermoplastische Mikrosphären wie Polyethylene, Polystyrole, Polyacrylnitrile oder Polyamide, wie diejenigen, die unter der Bezeichnung OrgasolTM vertrieben werden oder auch hohle Polyestermikrosphären, wie diejenigen, die unter der Bezeichnung ExpancelTM vertrieben werden;
    Mikrokapseln aus organischen oder anorganischen Substanzen, wie diejenigen, die unter der Bezeichnung MacroliteTM vertrieben werden.
  • Gemäß einem ersten bevorzugten Aspekt der vorliegenden Erfindung stammt der in der wie oben definierten Zusammensetzung vorliegende Polyelektrolyt aus der Reihe der folgenden Polyelektrolyte:
    Copolymer aus teilweise in Form des Natriumsalzes versalzter Acrylsäure und Acrylamid, das mit Methylenbis(acrylamid) vernetzt ist;
    Copolymer aus teilweise in Form des Natriumsalzes versalzter 2-Methyl-2-[(1-oxo-2-propenyl)amino]-1-propansulfonsäure und Acrylamid, das mit Methylenbis(acrylamid) vernetzt ist;
    Copolymer aus teilweise in Form des Natriumsalzes versalzter 2-Methyl-2-[(1-oxo-2-propenyl)amino]-1-propansulfonsäure und teilweise in Form des Natriumsalzes versalzter Acrylsäure, das mit Methylenbis(acrylamid) vernetzt ist;
    Copolymer aus teilweise in Form des Natriumsalzes versalzter 2-Methyl-2-[(1-oxo-2-propenyl)amino]-1-propansulfonsäure und 2-Hydroxyethylacrylat, das mit Methylenbis(acrylamid) vernetzt ist;
    Homopolymer aus teilweise in Form des Natriumsalzes versalzter 2-Methyl-2-[(1-oxo-2-propenyl)amino]-1-propansulfonsäure, das mit Methylenbis(acrylamid) vernetzt ist;
    Homopolymer aus teilweise in Form des Ammoniumsalzes oder des Monoethanolaminsalzes versalzter Acrylsäure, das mit Natriumdiallyloxyacetat vernetzt ist, oder
    Homopolymer aus teilweise in Form des Ammonium- oder Monoethanolaminsalzes versalzter Acrylsäure, das mit Triallylamin vernetzt ist.
  • Unter den selbstdispergierenden Inverslatices, die oben genannt sind, sind die unter den Markennamen SepigelTM 305 (INCI-Bezeichnung: Polyacrylamid und C13-C14-Isoparaffin und Laureth-7), SepigelTM 501 (INCI-Bezeichnung: Acrylamid-Copolymer und Mineralöl und Paraffinum liquidum und C13-C14-Isoparaffin und Polysorbat 85), SepigelTM 502 (INCI-Bezeichnung: C13-C14-Isoparaffin und Isostearylisostearat und Natriumpolyacrylat und Polyacrylamid und Polysorbat 60), SimulgelTM EG (INCI-Bezeichnung: Natriumacrylat und Acryloyldimethyltaurat-Copolymer und Isohexadecan und Polysorbat 80), SimulgelTM NS (INCI-Bezeichnung: Hydroxyethylacrylat und Natriumacryloyldimethyltaurat-Copolymer und Squalan und Polysorbat 60), SimulgelTM A (INCI-Bezeichnung: Ammoniumpolyacrylat und Isohexadecan und Polysorbat 89), SimulgelTM 600 (INCI-Bezeichnung: Acrylamid und Natriumacryloyldimethyltaurat-Copolymer und Polysorbat 80), SimulgelTM 800 (INCI-Bezeichnung: Natriumpolyacryloyldimethyltaurat und Isohexadecan und Sorbitanoleat), SimulgelTM HT (INCI name: Polyacrylamid und Paraffinöl und Polysorbat 80), Simulgel EPGTM (INCI-Bezeichnung: Natriumacrylat und Acryloyldimethyltaurat-Copolymer und Polyisobuten und Caprylylcaprylglucosid) vertriebenen Zusammensetzungen zu nennen.
  • Gemäß einem zweiten besonderen Aspekt der vorliegenden Erfindung stellt diese eine wie oben definierte Zusammensetzung bereit, in der das kosmetisch oder pharmazeutisch unbedenkliche Pulver aus der Reihe der Pulver in Form von Sphären stammt, wie zum Beispiel die Polymethylmethacrylate, die in der Literatur häufig als PMMAs bezeichnet werden und die aus mikroporösen Mikrosphären mit einer spezifischen Oberfläche von 0,5 m2 pro Gramm oder darüber bestehen, wie sie zum Beispiel unter den Bezeichnungen MicropearlTM M305, MicropearlTM M100, Micropearl M310TM, Micropearl MHBTM und Micropearl 201TM vertrieben werden; Copolymere oder Terpolymere des Methylmethacrylats mit einem oder mehreren Monomeren aus der Reihe Butylacrylat, 1-Methylpropylacrylat, 2-Methylpropylacrylat, 1,1-Dimethylethylacrylat, Butylmethacrylat, 1-Methylpropylmethacrylat, 2-Methylpropylmethacrylat oder 1,1-Dimethylethylmethacrylat, wie sie unter den Bezeichnungen MicrosphereTM oder SepipressTM M vertrieben werden.
  • Gemäß einem dritten Aspekt der vorliegenden Erfindung enthält das homogene Pulver mindestens 50 Gew.-% wie oben definiertes kosmetisch oder pharmazeutisch unbedenkliches Pulver.
  • Außerdem betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Herstellung des wie oben definierten homogenen Pulvers durch einfaches Mischen des selbstdispergierenden Inverslatex mit dem kosmetisch oder pharmazeutisch unbedenklichen Pulver.
  • Die homogenen Pulver der vorliegenden Erfindung werden als Texturmittel von kosmetischen oder pharmazeutischen Formulierungen verwendet, egal, ob diese flüssig oder fest sind. Aufgrund ihrer physikalischen und sensorischen Eigenschaften, ob es sich nun um ihren sehr zarten Griff, der im Vergleich zu dem Pulver bei alleiniger Verwendung verbessert ist, oder um ihre ausgezeichnete Haftung auf der Haut, die derjenigen des Pulvers bei alleiniger Verwendung überlegen ist, oder auch um ihre Fähigkeit, in den zum Schluß erhaltenen Formulierungen eine homogene Suspension zu bilden, handelt, eignen sie sich ganz besonders für die Anwendung in festen Formulierungen, wie Make-up-Grundierungen, Make-up-Pulver, Wimperntusche oder Lippenstifte. Werden sie bei flüssigen Formulierungen eingesetzt, so kann es sich hierbei insbesondere um Emulsionen, Lotionen oder Gele, ganz besonders um zerstäubbare Formulierungen (im englischen Sprachgebrauch sprayable genannt) oder auch um Lösungen, mit denen Stoffe oder Papiere getränkt sind, ganz besonders Reinigungstüchlein oder Teintkorrekturpapier, handeln.
  • Die folgenden Beispiele dienen der Erläuterung der Erfindung, ohne diese jedoch einzuschränken.
  • A) Nachweis der Unterschiede zwischen dem Verhalten der erfindungsgemäßen Verbindungen und von traditionellen Texturmitteln in Pulverform:
  • (1)- Suspendiereigenschaften - Stabilität der wäßrigen Dispersion
  • Es wird eine erfindungsgemäße Zusammensetzung (1) hergestellt, und zwar dadurch, daß man durch einfaches Bewegen MicropearlTM M310 und SimulgelTM EG in einem Gewichtsverhältnis von 60/40 mischt, und anschließend werden die Eigenschaften dieser Zusammensetzung mit MicropearlTM M310 allein (Kontrollpulver (k1)) und mit einer entsprechenden Formulierung, die durch aufeinanderfolgendes Einarbeiten von MicropearlTM M310 und SimulgelTM EG (Kontrolle (k2) = Stand der Technik) hergestellt wird, verglichen.
  • Zu diesem Zweck wurden wäßrige Dispersionen des erfindungsgemäßen homogenen Pulvers und des Kontrollpulvers (k1) in einer Konzentration von 2 Gew.-% in Wasser hergestellt und zwar durch mechanisches Bewegen mit einem entflockenden Turbo-Mixer.
  • Das Kontrollpräparat (k2), das das gleiche Gewichtsverhältnis an MicropearlTM M310 und SimulgelTM EG wie die Zusammensetzung 1 enthält, wobei diese Bestandteile nacheinander zugegeben werden, wird ebenfalls mit Hilfe des gleichen mechanischen Bewegungsmittels eines entflockenden Turbo-Mixers hergestellt.
  • Die Beobachtungen und Analysen der Dispersionen sind in der folgenden Tabelle zusammengefaßt:
    Figure 00140001
    Figure 00150001
  • (2) Es wird eine erfindungsgemäße Zusammensetzung (1) hergestellt, und zwar dadurch, daß man durch einfaches Bewegen MicropearlTM M310 und SimulgelTM EG in einem Gewichtsverhältnis von 80/20 mischt, und anschließend werden die Eigenschaften dieser Zusammensetzung mit MicropearlTM M310 allein (Kontrollpulver (k1)) und mit dem gew.-%ig äquivalenten Präparat, das aus aufeinanderfolgendes Zugeben von MicropearlTM M310 und SimulgelTM EG bestand (Kontrollpräparat (k3) = Stand der Technik) verglichen. Zu diesem Zweck wurden wäßrige Dispersionen des erfindungsgemäßen homogenen Pulvers (Zusammensetzung 2) und des Kontrollpulvers (k1) in unterschiedlichen Konzentrationen in Wasser hergestellt, und zwar durch mechanisches Rühren mit einem entflockenden Turbo-Mixer, sowie die Gew.-%-äquivalenten Präparate, die MicropearlTM M310 und SimulgelTM EG nacheinander hinzugefügt enthalten, (nach einem identischen Rührverfahren) hergestellt.
  • Die Beobachtungen und Analysen der Dispersionen sind in der folgenden Tabelle zusammengefaßt:
    Figure 00150002
    Figure 00160001
    Figure 00170001
  • Mit den erfindungsgemäßen homogenen Pulvern können auf sehr leichte Art und Weise mit nur einem Bestandteil Formulierungen mit einem bemerkenswerten Griff, ausge zeichneter Lagerfähigkeit und einer ideal modulierbaren Viskosität hergestellt werden. Der Vorteil der erfindungsgemäßen Zusammensetzungen besteht darin, daß sie im Gegensatz zu den Formulierungen, bei denen MicropearlTM und SimulgelTM nacheinander eingearbeitet werden, ein ideales Dispergieren des homogenen Pulvers gewährleisten, und zwar auch bei großen Pulvermengen. Bei niedrigeren Pulvermengen ist die Stabilität der Formulierungen auch wesentlich verbessert.
  • Diese Dispersionen können vorteilhaft für alle Arten von Pflegeformulierungen oder Make-up-Formulierungen mit ausschließlich geschlossener Wasserphase verwendet werden, egal, ob die als Ausgangsmaterial verwendeten Pulver hydrophil sind, wie MicropearlTM M305, oder ob diese hydrophob sind, wie MicropearlTM M310.
  • (3)- Stabilisierungswirkung bei einer Wasser-in-Silikon-Emulsion
  • Basierend auf der folgenden Rezeptur wird eine Reihe von Emulsionen in Silikonöl hergestellt: Phase A:
    DC5225CTM 20% Gew.-%
    DC345TM 10% Gew.-%
    SepicideTM HB 0,3% Gew.-%
    Pulver (3) (MicropearlTM M310 + SimulgelTM EG, Gewichtsverhältnis 8/2) x% Gew.-% oder
    Kontrollpulver (k) (MicropearlTM M310) x% Gew.-%
    Phase B
    Wasser ad 100%
    SepicideTM CI 0,2% Gew.-%
    Glycerin 5% Gew.-%
    Natriumchlorid 2% Gew.-%
  • Herstellungsverfahren
  • Die Fettphase A (die die Füller enthält) und die wäßrige Phase B werden getrennt gewogen und mit Hilfe eines Spatels vermischt.
  • Anschließend wird die wäßrige Phase mit einem Ankerrührer in mehrere Portionen in die Fettphase eingebracht; es wird ungefähr 10 Minuten lang weitergerührt und anschließend wird die Emulsion durch einen Matrizen-Homogenisator (ALMTM, Matrize A180) gegeben. Die Beobachtungen und Untersuchungen an den Emulsionen sind in der folgenden Tabelle zusammengefaßt.
  • Figure 00180001
  • Figure 00190001
  • Mit den erfindungsgemäßen homogenen Pulvern können die Stabilität der hergestellten Emulsionen, auch bei niedrigem Pulverprozentsatz, wesentlich verbessert werden, ohne das Herstellungsverfahren abzuändern, wobei die sensorischen Eigenschaften des ursprünglich gewählten Pulvers erhalten bleiben.
  • (4)- Verbesserung der sensorischen Eigenschaften der erfindungsgemäßen homogenen Pulver im Vergleich zu denjenigen der Texturmittel in traditionellen Pulvern
  • Ausgehend von unterschiedlichen Texturmitteln in Pulverform wurden verschiedene erfindungsgemäße homogene Pulver hergestellt, wobei man wie oben in Abschnitt (1) beschrieben vorging.
  • Die sensorischen Eigenschaften der homogenen Pulver sowie Ausgangsmaterialien werden von einem 15köpfigen Experten-Panel ausgewertet, das jedes ausgewertete Kriterium bonitiert:
  • Qualität des Griffs zwischen Daumen und Zeigefinger (Kriterium 1)
    • Boniturskala: 0 bis 5 (harter Griff 0; sehr zarter Griff: 5)
  • Deckvermögen (Kriterium 2)
    • Boniturskala: –1 bis 1 (Deckvermögen gleich wie bei Kontrollpulver: 0; Deckvermögen besser als bei Kon trollpulver: 1; Deckvermögen schlechter als bei Kontrollpulver: –1);
  • Haftvermögen auf der Haut (Kriterium 3)
    • Boniturskala: 0 bis 5 (kein Haftvermögen: 0; sehr gutes Haftvermögen: 5)
  • Es werden die Eigenschaften der folgenden Pulverpaare verglichen:
    Kontrollpulver (ka): MicropearlTM M100
    Erfindungsgemäßes homogenes Pulver (4a): MicropearlTM M100 + SimulgelTM NS (Gewichtsverhältnis 80/20)
    Kontrollpulver (kb): AerosilTM 200
    Erfindungsgemäßes homogenes Pulver (4b): AerosilTM 200 + SimulgelTM NS: (Gewichtsverhältnis 80/20)
    Kontrollpulver (kc): Mica 1000TM
    Erfindungsgemäßes homogenes Pulver (4c): Mica 1000TM + SimulgelTM NS (Gewichtsverhältnis 80/20)
    Kontrollpulver (kd): Dry FloTM
    Erfindungsgemäßes homogenes Pulver (4a): Dry FloTM + SimulgelTM NS (Gewichtsverhältnis 80/20)
    Kontrollpulver (ke): Titanoxid USP
    Erfindungsgemäßes homogenes Pulver (4e): Titanoxid USP + SimulgelTM NS (Gewichtsverhältnis 80/20)
    Kontrollpulver (kf): mikronisiertes Zinkoxid: ZnO NeutralTM
    Erfindungsgemäßes homogenes Pulver (4f): neutrales Zinkoxid + SimulgelTM NS (Gewichtsverhältnis 80/20)
  • Bei den Ergebnissen, die der folgenden Tabelle zu entnehmen sind, handelt es sich um die arithmetischen Mittel der Boniturwerte für jedes der drei Kriterien.
  • Figure 00210001
  • Allgemein kann man sagen, daß unabhängig von der Art des kosmetisch oder pharmazeutisch unbedenklichen gewählen Puders und seiner intrinsischen Eigenschaften, nämlich sein zarter anfänglicher Griff, sein starkes oder schwaches natürliches Haftvermögen auf der Haut, die erfindungsgemäßen homogenen Pulver besser beim Griff und beim Haftvermögen auf der Haut abschneiden als die Kontrollpulver.
  • In den meisten Fällen ist die Deckkraft der erfindungsgemäßen homogenen Pulver gleich wie bei dem entsprechenden Kontrollpulver.
  • Die transparenten Pulver, wie die Methylpolymethacrylate (Micropearl), die Silicas oder die Stärkederivate ergeben transparente Zusammensetzungen, während die Zusammensetzungen, die mit stark deckenden Pulvern, wie Titan- oder Zinkoxid hergestellt werden, die gleiche Deckkraft wie das ursprüngliche Pulver aufweisen.
  • (5)- Auswertung der sensorischen Eigenschaften in Formulierung
  • Gemäß der folgenden Rezeptur wurden Kompaktpuder hergestellt:
    Kompaktpuderrezeptur Rezeptur
    LuzenacTM 00C-Talk Ad 100%
    (erfindungsgemäße Zusammensetzung) 05,00% Gew.-%
    Mica 1000TM 50,00% Gew.-%
    Farbstoff "FDC Yellow Nr. 6 Al lake" 00,30% Gew.-%
    Farbstoff "Ariabel Sienna" 00,20% Gew.-%
    LanolTM 1688 05,00% Gew.-%
    Dimetikon 05,00% Gew.-%
  • Die pulverförmigen Zusammensetzungen werden vermischt und anschließend mit einem Flügelmischwerk gemahlen. Anschließend werden die hydrophoben Bindemittel nacheinander zugegeben, wobei die Mischung zwischen jeder Zugabe gemahlen wird. Die zum Schluß erhaltene Mischung wird nochmals mehrere Sekunden lang gemahlen. Anschließend wird das Pulver in einem Metallgefäß mit einem KemwallTM-Handkompaktor unter einem Druck von 80.105 Pa kompaktiert.
  • Die sensorischen Eigenschaften der Formulierungen werden von einem 15köpfigen Panel ausgewertet, das die folgenden Kriterien an Hand von einer Boniturskala von 0 bis 5 bonitiert:
  • Leichtigkeit der Entnahme mit dem Finger(Kriterium 1)
    • Boniturskala von 0 bis 5 (keine Entnahme: 0; 5 = sehr leichte Entnahme: 5)
  • Leichtigkeit des Verstreichens auf der Haut (Kriterium 2)
    • Boniturskala von 0 bis 5 (schweres Verstreichen, Kleben:; sehr leichtes Verstreichen: 5)
  • Farbstofffreisetzung, Gleichmäßigkeit des Auftrags, Farbverteilung (Kriterium 3)
    • Boniturskala von 0 bis 5 (heterogener Auftrag, schlechtes Abdecken der Haut, schlechte Verteilung des Farbstoffs: 0; völlig gleichmäßiger Auftrag, einheitliche Farbe: 0)
  • Griff auf der Haut (Kriterium 4)
    • Boniturskala von 0 bis 5 (harter Griff: 0; sehr zarter Griff: 5)
  • Es wurden die Eigenschaften der folgenden Formulierungen verglichen:
    Formulierung (k): MicropearlTM M310
    Erfindungsgemäße Formulierung (5): MicropearlTM M100 + SimulgelTM EG (Gewichtsverhältnis 60/40).
  • Bei den in der folgenden Tabelle angeführten Ergebnissen handelt es sich um die arithmetischen Mittel der Boniturwerte für jedes der vier Kriterien.
  • Figure 00230001
  • Die erfindungsgemäßen homogenen Pulver sind auch in Formulierungen von losen Pulvern, Kompaktpudern oder gegossenen Pulvern bemerkenswerte Texturmittel.
  • (6) – Stabilisierungseffekt bei einer Wasser-in-Silikon-Emulsion
  • Es wurden die Eigenschaften der Reihe der Emulsionen, die in den obigen Abschnitten (3) hergestellt wurden, mit denjenigen der Reihe von Emulsionen in Silikonölen auf Basis der folgenden Rezeptur verglichen: Phase A:
    DC5225CTM 20% Gew.-%
    DC345TM 10% Gew.-%
    SepicideTM HB 0,3% Gew.-%
    MicropearlTM M310 (0,8 x)% Gew.-%
    Phase B
    SimulgelTM EG (0,2 x)% Gew.-%
    Phase C:
    Wasser Ad 100%
    SepicideTM CI 0,2% Gew.-%
    Glycerin 5% Gew.-%
    Natriumchlorid 2% Gew.-%
  • Herstellungsverfahren
  • Die Fettphase A (die die Füller enthält) und die wäßrige Phase B werden getrennt gewogen und mit Hilfe eines Spatels vermischt.
  • Anschließend wird die wäßrige Phase C mit einem Ankerrührer in mehreren Portionen in die Fettphase eingebracht; es wird einige Minuten lang weitergerührt, SimulgelTM EG wird in die Mischung eingebracht, es wird ungefähr 10 Minuten weitergerührt und anschließend wird die Emulsion durch einen Matrizen-Homogenisator (ALMTM, Matrize A180) gegeben. Die Beobachtungen und Untersuchungen an den Emulsionen sind in der folgenden Tabelle zusammengefaßt:
    Figure 00240001
    Figure 00250001
  • Mit den erfindungsgemäßen homogenen Pulvern kann die Temperaturstabilität von Silikonölemulsionen verbessert werden, ohne ihre sensorischen Eigenschaften negativ zu beeinflussen.
  • B) Beispiele für Kosmetikformulierungen
  • Bei den erfindungsgemäßen homogenen Pulvern handelt es sich um vielfach verwendbare Texturmittel, die sowohl in wäßrigen oder öligen flüssigen Medien als auch in geformten oder pulverförmigen festen Formulierungen gute Leistungen erbringen. Beispiel 1: Reinigungslotion für fettige Haut Rezeptur Phase A
    Wasser Ad 100%
    Kupferglukomat 0,05%
    Zinkglukomat 0,15%
    Phase B
    MicropearlTM M310 + SimulgelTM EG (Gewichtsverhältnis 75/25) 3,50%
    Phase C:
    SepicideTM HB 0,30%
    SepicidTM LD 0,80%
    Duftstoff 0,10%
  • Verfahren
  • Die Phase A wird dadurch hergestellt, daß man die in Pulverform vorliegende Verbindung unter Rühren in Wasser dispergiert, und anschließend werden die Phasen B und C dem Gel unter Bewegen zugegeben. Beispiel 2 – Pulverfluid zum Tränken von Reinigungstüchlein Rezeptur Phase A:
    Wasser Ad 100%
    Glycerin 3,00%
    MicropearlTM M310 + SimulgelTM EG 2,4%
    (Gewichtsverhältnis 60/40) (erfindungsgemäßes
    homogenes Pulver)
    Phase B
    SepicideTM HB 0,30%
    SepicideTM LD 0,80%
    Duftstoff 0,10%
  • Verfahren
  • Die Phase A wird dadurch hergestellt, daß man die in Pulverform vorliegende Verbindung unter Rühren in Wasser dispergiert, und anschließend werden die Phasen B und C dem Gel unter Bewegen zugegeben. Beispiel 3: versprühbares Zartheits-Fluid Rezeptur Phase A:
    Wasser Ad 100%
    MicropearlTM M201 + SimulgelTM EG 5,00%
    (Gewichtsverhältnis 80/20) (erfindungsgemäßes homogenes Pulver)
    Phase B
    DC345TM 2,00%
    Phase C
    SepicideTM HB 0,30%
    SepicideTM CI 0,20%
    Duftstoff 0,15%
    SensivaTM SC50 0,50%
  • Verfahren
  • Die Phase A wird dadurch hergestellt, daß man die erfindungsgemäße Zusammensetzung unter Rühren in Wasser dispergiert, und anschließend werden die Phasen B und C dem Gel unter Bewegen zugegeben. Beispiel 4: erfrischendes After-Sun-Gel Rezeptur Phase A:
    90° Alkohol 20,00
    Menthol 00,05%
    Phase B
    Aqua/Wasser Ad 100%
    MicropearlTM M201 + SimulgelTM EG 10,00%
    (Gewichtsverhältnis 80/20) (erfindungsgemäßes homogenes Pulver)
    Phase C
    SepicalmTM VG 03,00%
    Duftstoff 00,10%
    Farbstoff q.s.
  • Verfahren
  • Die Phase A wird dadurch hergestellt, daß man das Methol in dem Ethanol solubilisiert.
  • Die Phase B wird dadurch hergestellt, daß man das erfindungsgemäße homogene Pulver in Wasser unter Rühren dispergiert und, wenn das Gel homogen ist, die Phase C und anschließend die Phase A zu der Phase B dazugibt. Beispiel 5: festigende Körperpflege Rezeptur Phase A:
    Wasser Ad 100%
    MicropearlTM M305 + SimulgelTM EG 8,50%
    (Gewichtsverhältnis 80/20) (erfindungsgemäßes homogenes Pulver)
    Phase B
    LanolTM 99 5,00%
    SepicalmTM VG 1,00%
    SepiliftTM DPHP 1,00%
    Phase C
    SepicideTM HB 0,30%
    SepicideTM CI 0,20%
    Duftstoff 0,10%
  • Verfahren
  • Das erfindungsgemäße homogene Pulver wird in Wasser unter Rühren dispergiert.
  • Die Phase B wird dadurch hergestellt, daß man den Ester auf 70°C erhitzt und anschließend mit SepicalmTM VG und SepiliftTM DPHP versetzt.
  • Diese Phase B wird unter Rühren zur Phase A zugegeben, und anschließend wird auch die Phase C zu der so gebildeten Mischung gegeben. Beispiel 6: belebende Pflege Rezeptur Phase A:
    Wasser Ad 100%
    Glycerin 02,50%
    MicropearlTM M310 + SimulgelTM EG 15,00%
    (Gewichtsverhältnis 80/20) (erfindungsgemäßes homogenes Pulver)
    SepitonicTM M3 01,00%
    Phase B
    LanolTM 99 05,00%
    DC345TM 02,50%
    Phase C
    Duftstoff 00,10%
    SepicideTM HB 00,30%
    SepicideTM CI 00,20%
  • Verfahren
  • Pulverförmige Verbindung unter Rühren in der wäßrigen Phase dispergieren und anschließend die wäßrige Phase A unter Weiterrühren mit der Fettphase B versetzen. Phase C dem zum Schluß erhaltenen Gel zugeben. Beispiel 7: Lippenstift Rezeptur
    Decyloleat 25,00%
    Titandioxid 6,44%
    Gelbes Eisenoxid 3,04
    Phase A:
    Schwarzes Eisenoxid 0,36%
    Farbstoff "DC Red 7" 0,78%
    Farbstoff "FDC Yellow 6" 0,70%
    Farbstoff "FDC Blue 1" 0,17%
    LanolTM 99 Ad 100%
    Ozokerit 11,75%
    Cetylricinoleat 10,00%
    Phase B
    Octyldodecanol 8,12%
    Bienenwachs 4,20%
    Tri-Isostearyltrilinoleat 5,00%
    Cetylpalmitat 4,50%
    Carnaubawachs (Copernicia cerifera)
    2,28%
    SepiliftTM DPHP 1,00%
    MicropearlTM MHB + SimulgelTM NS (Gewichtsverhältnis 65/35) 3,00%
    Phase C
    Duftstoff 1,25
    Tocopherylacetat 00,20%
  • Verfahren
  • Phase A mit einer Perlmühle mahlen.
  • Phase B bei 85°C-90°C aufschmelzen und anschließend unter Rühren die zuvor gemahlene Phase A zugeben. So lange rühren, bis alles vollständig dispergiert ist.
  • Unter Rühren mit Phase C versetzen. Heiße Paste in Formen gießen. Beispiel 8: Gesichtspulver Rezeptur
    GivobioTM GCu 0,50%
    LipacideTM C8G 0,50%
    Lipacide UG 0,50%
    Phase A:
    Micropearl MHBTM + SipigelTM 305 5,00%
    (Gewichtsverhältnis 60% + 40%) (erfindungsgemäßes homogenes Pulver)
    Glimmer 50,00%
    Talg 33,00%
    Farbstoff "FDC Yellow 6 lake" 0,30%
    Farbstoff "Ariabel Sienna" 0,20%
    LanolTM 99 Ad 100%
    Ozokerit 11,75%
    Cetylrecinoleat 10,00%
    Phase B
    LanolTM 99 5,00%
    Phase C
    Dimetikon 5,00%
  • Verfahren
  • Alle Pulver (A) wiegen und im Flügelmischwerk trocken vermahlen.
  • Phase B zugeben und gleich lang wie Phase A mahlen.
  • Phase C zugeben und gleich lang wie Phase B mahlen.
  • Das so hergestellte Puder wird anschließend mit einem KenwallTM-Handkompaktor unter einem Druck von 80.105 Pa in Behälter gepreßt. Beispiel 9: Make-up-Grundierung Rezeptur Phase A:
    Wasser 9,50%
    Butylenglykol 2,00
    PEG-400 2,00%
    PecosilTM PS100 0,50%
    Natriumhydroxid Ad pH = 9
    Titandioxid 3,50%
    Talg 1,00%
    Gelbes Eisenoxid 0,41%
    Rotes Eisenoxid 0,15%
    Schwarzes Eisenoxid 0,025%
    Phase B
    MontanovTM L 2,00%
    LanolTM 99 4,00%
    Caprylsäure/Caprinsäure-Triglycerid 4,00%
    Phase C
    DC345TM 2,00%
    Xanthangummi 0,30%
    Magnesium-Aluminium-Silikat 1,00%
    Phase D
    Wasser Ad 100%
    Tetranatrium-EDTA 0,05%
    MicropearlTM M305 + SimulgelTM NS 2,00%
    (80%/20%) (erfindungsgemäßes homogenes Pulver)
    Phase E
    SepicideTM HB 0,50%
    SepicideTM CI 0,30%
    Duftstoff 0,20%
  • Verfahren
  • Die flüssigen Verbindungen der Phase A werden vermischt, und anschließend wird der pH-Wert eingestellt, bevor die Pigmente zugegeben werden; diese Pigmentphase wird mit einer Perlmühle gemahlen.
  • Anschließend wird die Phase B auf 75°C aufgeschmolzen.
  • Das Wasser wird ebenfalls auf eine Temperatur von 75°C gebracht, bevor die Phase D und anschließend die Phase A zugegeben werden.
  • Anschließend wird die Phase C zur Phase B zugegeben, und mit dieser Mischung wird die heiße wäßrige Phase versetzt, bevor der Emulgator eingeschaltet wird.
  • Anschließend wird die Emulsion nach und nach abgekühlt und die Bestandteile der Phase E werden bei 30°C zugegeben. Beispiel 10: getöntes Creme-Gel Rezeptur Phase A:
    Wasser 10,00%
    Butylenglykol 4,00%
    PEG-400 4,00%
    PecosilTM PS100 1,50%
    Natriumhydroxid Ad pH = 7
    Titandioxid 2,00%
    Gelbes Eisenoxid 0,80%
    Rotes Eisenoxid 0,30%
    Schwarzes Eisenoxid 0,05%
    Phase B
    LanolTM 99 4,00%
    Caprylsäure/Caprinsäure-Triglycerid 4,00%
    DC345TM 4,00%
    SepicideTM HB 0,30%
    Duftstoff 0,20%
    Phase C
    Wasser Ad 100%
    Tetranatrium-EDTA 0,05%
    SepicontrolTM A5 4,00%
    Sepicide CI (Imidazolidinylharnstoff-Seppic) 0,20%
    Phase D
    MicropearlTM M100 + SepigelTM 305 17,5%
    (80%/20%) (erfindungsgemäße Zusammensetzung)
  • Verfahren
  • Die flüssigen Verbindungen der Phase A werden vermischt, und dann werden die Pigmente zugegeben, und anschließend wird diese Pigmentphase A mit einer Perlmühle gemahlen.
  • Mit der Phase D wird unter starkem Rühren die Phase C versetzt. Wenn das Gel gebildet und homogen ist, wird die Fettphase B und schlußendlich die Pigmentpaste A zugegeben. Beispiel 11: Wasser-Silikon-Sonnenschutzemulsion Rezeptur Phase A:
    DC5225CTM 20,00%
    DC345TM 10,00%
    SepicalmTM VG 3,00%
    Titandioxid 5,00%
    Zinkoxid Z-CoteTM + Simulgel NSTM 5,00%
    (80%/20%) (erfindungsgemäßes homogenes Pulver)
    Sepicide HBTM 0,30%
    Duftstoff 0,05%
    Phase B
    Wasser Ad 100%
    SepicideTM CI 0,20%
    Glycerin 5,00%
    Natriumchlorid 2,00%
  • Verfahren
  • Die Phase A wird dadurch hergestellt, daß man die Silikone und das SepicalmTM VG vermischt und anschließend die mineralischen Füller unter leichtem Rühren so lange dispergiert, bis sie vollständig benetzt sind, und anschließend mit dem Konservierungsmittel und dem Duftstoff versetzt.
  • Die wäßrige Phase B wird getrennt hergestellt und dann langsam unter vorsichtigem Rühren mit der Phase A versetzt. Der Schritt der Homogenisierung beginnt, nachdem mit allen Bestandteilen versetzt worden ist.
  • Die erfindungsgemäßen homogenen Pulver sind im wäßrigen geschlossenen Milieu besonders leistungsfähig, da sie zusätzlich zu ihren sensorischen Eigenschaften Suspendiereigenschaften und eine intrinsische Verdickungswirkung zeigen, die in Abhängigkeit von der verwendeten Menge modifiziert werden können.
  • Das einfache Dispergieren der erfindungsgemäßen homogenen Pulver in Wasser ohne Zusatz eines sonstigen Bestandteils führt zu einer stabilen Pulversuspension, deren Viskosität in Abhängigkeit von der verwendeten Pulvermenge modifiziert werden kann.
  • Diese Suspension ist auch dazu fähig, in Abhängigkeit von der Pulvermenge Öle jeder Art und Lösungsmittel, die gängigerweise in Kosmetika verwendet werden, wie Ethanol, Glykole wie Propylenglykol, Butylenglykol oder Hexylenglykol, zu stabilisieren.
  • In flüssigem öligem geschlossenem Medium üben die erfindungsgemäßen homogenen Pulver ebenfalls in Abhängigkeit von der Art des verwendeten Pulvers eine bemerkenswerte Stabilisierungswirkung aus.
  • Bei den erfindungsgemäßen homogenen Pulvern handelt es sich um Texturmittel, die in allen Formulierungstypen wirksam sind; sie stellen folgendes bereit:
    einen sehr zarten Griff, der im Vergleich zu den allein verwendeten pulverförmigen Texturmitteln verbessert ist
    ein ausgezeichnetes Haftvermögen auf der Haut, das demjenigen der allein verwendeten pulverförmigen Texturmittel überlegen ist.
  • Die in den obigen Beispielen verwendeten Handelsprodukte weisen die folgenden Eigenschaften auf:
    MicropearlTM M305: seidiges, in Wasser dispergierbares Pulver auf Grundlage von vernetztem Polymethylmethacrylat
    MicropearlTM M310: seidiges, hydrophobes Pulver auf Grundlage von vernetztem Polymethylmethacrylat
    MicropearlTM M100: seidiges, in Wasser dispergierbares Pulver auf Grundlage von Polymethylmethacrylat
    MicropearlTM M201: seidiges, in Wasser dispergierbares Pulver auf Grundlage von vernetztem Polymethylmethacrylat mit einer Korngröße von ungefähr 1 bis 5 μm
    MicropearlTM MHB: seidiges, in Wasser dispergierbares Pulver auf Grundlage von Polymethylmethacrylat
    SimulgelTM EG: selbstdispergierbarer Copolymer-Inverslatex, wie diejenigen, die in der internationalen Schrift WO 99/36445 beschrieben sind (INCI-Bezeichnung: Hydroxyethylacrylat/Natriumacryloyldimethyltaurat-Copolymer und Isohexadecan und Polysorbat 80), vertrieben von der Firma Seppic;
    SimulgelTM NS: selbstdispergierbarer Copolymer-Inverslatex, wie diejenigen, die in der internationalen Schrift WO 99/36445 beschrieben sind (INCI-Bezeichnung: Hydroxyethylacrylat/Natriumacryloyldimethyltaurat-Copolymer und Squalan und Polysorbat 60), vertrieben von der Firma Seppic;
    SepigelTM 305: selbstdispergiereader Inverslatex (INCI-Bezeichnung: Polyacrylamid/C13-14-Isoparaffin/Laureth-7)
    DC5225TM: Mischung aus Cyclopentasiloxan und Dimethicon-Copolyol, die von der Firma Dow Corning vertrieben wird;
    DC345TM: Cyclomethicon, das von der Firma Dow Corning vertrieben wird;
    Dry FloTM: mit Aluminium und Octenylsuccinat modifizierte Stärke, die von der Firma National Starch vertrieben wird;
    Mica 1000TM: Chimapulver, das von der Firma Sciama vertrieben wird;
    AerosilTM 200: Silica, die von der Firma Degussa vertrieben wird;
    ZnO NeutralTM: micronisiertes Zinkoxid, das von der Firma Harmann & Reimer vertrieben wird;
    SepicideTM CI: Imidazolinharnstoff (Konservierungsmittel), das von der Firma Seppic vertrieben wird;
    SepicideTM HB: Mischung aus Phenoxyethynol, Methylparaben, Ethylparaben, Propylparaben und Butylparaben (Konservierungsmittel), das von der Firma Seppic vertrieben wird;
    SepicideTM LD: Phenoxyethanol, das von der Firma Seppic vertrieben wird;
    SensivaTM SC50: 1-(2-Ethylhexyl)-glyzerin, das von der Firma Schuelke & Mayr vertrieben wird;
    SepicalmTM VG: Zusammensetzung, wie diejenigen, die in der internationalen Schrift WO 99/45899 beschrieben sind (INCI-Bezeichnung: Natriumpalmitoylprolin und Seerosenblütenextrakt) und die von Firma Seppic vertrieben wird;
    SepiliftTM DPHP: (INCI-Bezeichnung: Dipalmitoylhydroxyprolin), vertrieben von der Firma Seppic;
    SepitonicTM M3: Mischung als Magnesiumaspartat, Kupferglukonat und Zikglukonat, die von der Firma Seppic vertrieben wird;
    GivobioTM GCu: Kupferglukonat, das von der Firma Seppic vertrieben wird;
    LipacideTM UG: Undecylenoylglycin, das von der Firma Seppic vertrieben wird;
    LipacideTM C8G: Octanoylglycin, das von der Firma Seppic vertrieben wird;
    LanolTM 99: Isononylisononanoat, das von der Firma Seppic vertrieben wird;
    LanolTM 1688: Cetearylethylhexanoat, das von der Firma Seppic vertrieben wird;
    Bei PecosilTM PS100 handelt es sich um Dimethicon-Copolyol-Phosphat, das von der Firma Phoenix vertrieben wird;
    MontanovTM L: Emulgator auf Grundlage von C14-C22-Alkohol und C12-C20-Alkylpolyglukosid wie diejenigen, die in der europäischen Patentanmeldung EP 0 995 487 beschrieben sind;
    SepicontrolTM A5: Mischung aus Capryloylglycin, Sarcosin und Cinnamon-zylanicum-Extrakt, die von der Firma Seppic vertrieben wird, wie diejenigen, die in der internationalen Schrift WO 99/00109 beschrieben sind;

Claims (7)

  1. Homogenes Pulver, das im wesentlichen aus einer Mischung besteht, die folgendes enthält: – 5 Gew.-% bis 80 Gew.-% einer Zusammensetzung, umfassend eine Ölphase, eine wäßrige Phase, mindestens einen Emulgator des Wasser-in-Öl (W/O)-Typs, mindestens einen Emulgator des Öl-in-Wasser (O/W)-Typs, umfassend 20 Gew.-% bis 70 Gew.-%, vorzugsweise 25 Gew.-% bis 50 Gew.-%, eines verzweigten oder vernetzten Polyelektrolyten, dadurch gekennzeichnet, daß es sich bei dem Polyelektrolyten entweder um ein Homopolymer auf Grundlage eines Monomers mit entweder einer teilweise oder ganz versalzten starken Säurefunktion oder einer teilweise oder ganz versalzten schwachen Säurefunktion oder um ein Copolymer auf Grundlage von mindestens einem Monomer mit einer starken Säurefunktion, das entweder mit mindestens einem Monomer mit einer schwachen Säurefunktion oder mit mindestens einem neutralen Monomer copolymerisiert ist, oder um ein Copolymer auf Grundlage von mindestens einem Monomer mit einer schwachen Säurefunktion, das mit mindestens entweder einem neutralen Monomer oder einem Monomer mit einer schwachen Säurefunktion copolymerisiert ist, handelt; – 95 Gew.-% bis 20 Gew.-% der Mischung von mindestens einem kosmetisch oder pharmazeutisch unbedenklichen Pulver.
  2. Homogenes Pulver nach Anspruch 1, in dem der in der wie zuvor definierten Zusammensetzung vorliegende Polyelektrolyt aus der Reihe der folgenden Polyelektrolyte stammt: Copolymer aus teilweise in Form des Natriumsalzes versalzter Acrylsäure und Acrylamid, das mit Methylenbis(acrylamid) vernetzt ist; Copolymer aus teilweise in Form des Natriumsalzes versalzter 2-Methyl-2-[(1-oxo-2-propenyl)amino]-1-propansulfonsäure und Acrylamid, das mit Methylenbis(acrylamid) vernetzt ist; Copolymer aus teilweise in Form des Natriumsalzes versalzter 2-Methyl-2-[(1-oxo-2-propenyl)amino]-1-propansulfonsäure und teilweise in Form des Natriumsalzes versalzter Acrylsäure, das mit Methylenbis(acrylamid) vernetzt ist; Copolymer aus teilweise in Form des Natriumsalzes versalzter 2-Methyl-2-[(1-oxo-2-propenyl)amino]-1-propansulfonsäure und 2-Hydroxyethylacrylat, das mit Methylenbis(acrylamid) vernetzt ist; Homopolymer aus teilweise in Form des Natriumsalzes versalzter 2-Methyl-2-[(1-oxo-2-propenyl)amino]-1-propansulfonsäure, das mit Methylenbis(acrylamid) vernetzt Homopolymer aus teilweise in Form des Ammoniumsalzes oder des Monoethanolaminsalzes versalzter Acrylsäure, das mit Natriumdiallyloxyacetat vernetzt ist, oder Homopolymer aus teilweise in Form des Ammonium- oder Monoethanolaminsalzes versalzter Acrylsäure, das mit Triallylamin vernetzt ist.
  3. Homogenes Pulver nach Anspruch 1 oder 2, in dem das kosmetisch oder pharmazeutisch unbedenkliche Pulver aus porösen Polymethylmethacrylat-Mikrosphären mit einer spezifischen Oberfläche von 0,5 m2 oder mehr pro Gramm besteht.
  4. Homogenes Pulver nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß es mindestens 50 Gew.-% kosmetisch oder pharmazeutisch unbedenkliches Pulver enthält.
  5. Verwendung des homogenen Pulvers nach einem der Ansprüche 1 bis 4 als Texturbildner von kosmetischen oder pharmazeutischen Formulierungen.
  6. Verwendung des homogenen Pulvers nach einem der Ansprüche 1 bis 4 in festen Formulierungen, insbesondere in Make-up-Grundlagen, Schminkpulvern, Wimperntusche oder Lippenstiften.
  7. Verwendung des homogenen Pulvers nach einem der Ansprüche 1 bis 6 in flüssigen Formulierungen, insbesondere in Emulsionen, Lotionen oder Gelen, ganz besonders in zerstäubbaren Formulierungen oder auch in Lösungen, mit denen Gewebe oder Papier getränkt ist, insbesondere an Reinigungstüchlein oder Teintkorrekturpapier.
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