DE60125136T2

DE60125136T2 - Methode und Vorrichtung zum Beschichten elektrolumineszenten Phosphors

Info

Publication number: DE60125136T2
Application number: DE60125136T
Authority: DE
Inventors: Sayre Chen-Wen Fan; E. Benjamin Athens Dale
Original assignee: Osram Sylvania Inc
Current assignee: Global Tungsten and Powders LLC
Priority date: 2000-12-18
Filing date: 2001-12-18
Publication date: 2007-04-12
Anticipated expiration: 2021-12-19
Also published as: JP3887226B2; CN1368532A; EP1215262B1; KR100819312B1; US6733826B2; EP1215262A3; DE60125136D1; CN100436565C; EP1215262A2; US20020076483A1; KR20020048902A; CA2363322A1; US20040182317A1; JP2002235079A; US6918963B2

Description

TECHNISCHES GEBIET
Die Erfindung betrifft elektrolumineszente Phosphore bzw. Leuchtstoffe auf Zinksulfid-Basis und insbesondere ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Beschichtung solcher Phosphore mit einer feuchtigkeitshemmenden Beschichtung.
Insbesondere betrifft es ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Herstellung solcher Phosphore in kommerziellem Maßstab.
STAND DER TECHNIK
Es ist aus dem U.S. Patent Nr. 6,064,150 bekannt, dass eine Beschichtung aus Aluminiumnitrid oder Aluminiumnitridamin auf einem elektrolumineszenten Phosphorteilchen die Herstellung elektrolumineszenter Lichtquellen mit guter Lebensdauereigenschaft ermöglicht. Es ist auch bekannt, solche Phosphore mit einem Metalloxidhydroxid zu beschichten.
Es wäre ein Fortschritt des Standes der Technik, wenn solche Beschichtungen auf große Mengen von Phosphormaterialien aufgebracht werden könnten.
OFFENBARUNG DER ERFINDUNG
Es ist daher ein Gegenstand der Erfindung, die Nachteile des Standes der Technik zu vermeiden.
Es ist ein weiterer Gegenstand der Erfindung, die Herstellung kommerzieller Mengen von beschichteten elektrolumineszenten Phosphoren zu steigern.
Diese Gegenstände werden in einem Gegenstand der Erfindung durch ein Verfahren erzielt, zur Herstellung von Teilchen aus elektrolumineszenten Phosphor auf Zinksulfidbasis mit einer feuchtigkeitsbeständige Beschichtung darauf, umfassend die Schritte des Auswählens eines Reaktionsbehälters mit einer gegebenen Höhe und einer porösen Scheibe an dessen Boden; Befüllen des Reaktionsbehälters mit den Phosphorteilchen und Verwirbeln der Teilchen durch Einführen eines Schutzgases durch die poröse Scheibe in den Behälter; Erwärmen des Reaktionsbehälters auf eine Reaktionstemperatur; Einführen eines Beschichtungsvorläufers in den Reaktionsbehälter an einer Position in der Nähe des Bodens des Behälters, jedoch oberhalb der Scheibe; Einführen eines Reaktionsmittels in den Reaktionsbehälter an einer Position im Wesentlichen auf der Hälfte der angegebenen Höhe; und Beibehalten des Schutzgasflusses, des Vorläuferflusses und des Reaktionsmittelflusses für einen ausreichenden Zeitraum, dass eine Reaktion auftritt und den Phosphor mit der feuchtigkeitsbeständigen Beschichtung beschichtet.
Die Vorrichtung zur Herstellung kommerzieller Mengen an elektrolumineszentem Phosphor auf Zinksulfidbasis mit einer feuchtigkeitsbeständigen Beschichtung darauf umfasst einen Reaktionsbehälter mit einer vorgegebenen Höhe und eine porösen Scheibe an dessen Boden, eine Zufuhr von Phosphorteilchen in den Behälter; eine erste Zufuhr eines Schutzgases zum Verwirbeln der Teilchen, wobei die erste Zufuhr des Schutzgases in den Behälter durch die poröse Scheibe eintritt; eine Heizvorrichtung, welche den Reaktionsbehälter umgibt, um den Reaktionsbehälter auf eine Reaktionstemperatur zu erwärmen; eine Zufuhr eines Beschichtungsvorläufers; erste Mittel, um den Beschichtungsvorläufer von der Zufuhr zu einem Reaktionsbehälter zu führen, wobei die ersten Mittel in den Reaktionsbehälter an dem Boden des Behälters eintreten; an einer Position oberhalb der porösen Scheibe, eine Zufuhr eines Reaktionsmittels; und ein zweites Mittel, um das Reaktionsmittel zu der Zufuhr zu dem Reaktionsbehälter zu führen, wobei die zweiten Mittel den Reaktionsbehälter an einer Position im Wesentlichen in der Hälfte der gegebenen Höhe eintreten.
Dieses Verfahren und Vorrichtung ermöglicht die kommerzielle Herstellung ziemlich großer Mengen beschichteter elektrolumineszenter Phosphore.
KURZE BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
Die einzige Zeichnung ist eine diagrammartige Darstellung der Vorrichtung der Erfindung.
BESTE WEISE ZUR DURCHFÜHRUNG DER ERFINDUNG
Für ein besseres Verständnis der vorliegenden Erfindung zusammen mit anderen und weiteren Gegenständen, Vorteilen und Fähigkeiten dieser, wird auf die folgende Offenbarung und die beigefügten Ansprüche zusammen mit der oben beschriebenen Zeichnung Bezug genommen.
Bezug nehmend auf die Zeichnung in größerer Genauigkeit, ist in der Figur ein Reaktionsbehälter 10a dargestellt, welcher vorzugsweise aus rostfreiem Stahl gebildet ist, mit einem Durchmesser von mehr als 15 cm (6 in.), einer Höhe von 1,8 m (6 ft.) und einer Kapazität von mehr als 50 kg. In einer bevorzugten Ausführungsform weist der Behälter 10a einen Durchmesser zwischen 25 und 30 cm (10 und 12 in.) auf, eine Höhe von 1,8 m (6 ft.) und eine Kapazität von mehr als 150 kg. Tatsächlich sind Kapazitäten von mehr als 300 kg möglich. Der Behälter 10a ist von einer geeigneten Heizvorrichtung 30a umgeben, die in der Lage ist, den Reaktionsbehälter 10a auf die Beschichtungstemperatur von zwischen 150 und 225°C zu bringen. Der Beschichtungsvorläufer, welcher Hexakis(dimethylamido)dialuminium sein kann, wird von einer Zufuhr 20a zugeführt, nach der Durchführung von Stickstoff aus einer Zufuhr 22a durch das Rohr 32 in den Behälter 10a. Der Einlass des Rohres 32 in den Behälter 10a ist ein Punkt ungefähr 1,0 cm oberhalb einer porösen Scheibe 12a. Das Rohr 32 weist eine enge Spitze in den Behälter 10a auf, wobei die Spitze in der Mitte des Reaktionsbehälters angeordnet ist.
Das Reaktionsmittel, welches verdünntes wasserfreies Ammoniak sein kann, wird von einer Zufuhr 24a über ein Rohr 33 in die Seite des Reaktionsbehälters 10a zugeführt, an einem Punkt, welcher sich im Wesentlichen in der Mitte der Höhe befindet. Das Rohr 33 weist einen engen Öffnungsschlitz auf, welcher in dem Mittelpunkt des Behälters 10a angeordnet ist. Das Reaktionsmittel kann durch einen Einheitsmassenkontroller 26a geführt werden, bevor er in den Behälter 10a eintritt. Die Verdünnung kann durch Zugeben von gereinigtem Stickstoff durchgeführt werden.
Eine Zufuhr an Inertgas 18a, wie Stickstoff, wird zum Verwirbeln der Phosphorteilchen 16 bereitgestellt. Das Schutzgas wird von dem Boden des Reaktionsbehälters 10a durch die poröse Scheibe 12a zugeführt, um so eine gute Verwirbelung der Teilchen sicherzustellen.
Dieses Verfahren und die Vorrichtung lösen die Probleme des Verfahrens des Standes der Technik, wobei die Vorläufer, wie das oben genannte Hexakis(dimethylamido)dialuminium durch die poröse Scheibe 12a in den Reaktionsbehälter zugeführt wurden. Man hat herausgefunden, dass das relativ extreme Reaktionsvermögen des Vorläufers eine Nitridplattierungsreaktion bewirkt, die innerhalb der Poren der Scheibe 12a auftreten und die Löcher in der Scheibe schnell verstopfen und die gewünschte Reaktion beenden. Dies tritt aufgrund der erhöhten Temperaturen des Reaktionsbehälters noch schneller auf, welche zwischen 150 und 225°C betragen.
Durch Einführen des Vorläufers oberhalb der porösen Scheibe in den Reaktionsbehälter wird das Plattierungsproblem ausgeschlossen. Des Weiteren wird durch die Zuführung des Nitridvorläufers von der Seite anstelle von dem oberen Bereich des Reaktionsbehälters, wie im Stand der Technik, der Vorläufer über einen kürzeren Zeitraum im Inneren des heißen Behälters freigesetzt. Zusätzlich kann dieser Aufbau des Reaktionsbehälters bei anderen Beschichtungsverfahren eingesetzt werden, wie die Reaktion von Trimethylaluminium mit Sauerstoff und Ozon. Das Zuführen einer Sauerstoff-Ozonmischung von der Seite des Behälters anstelle von oben verlängert die Lebensdauer des sehr reaktiven Ozons innerhalb des Behälters, wodurch ein größeres Beschichtungspotential erzielt wird.
Während dargestellt und beschrieben wurde, was zur Zeit die bevorzugten Ausführungsformen der Erfindung sind, wird Fachleuten auf dem Gebiet deutlich, dass verschiedene Änderungen und Modifikationen durchgeführt werden können, ohne sich von dem Umfang der Erfindung zu entfernen, wie die in den beigefügten Ansprüchen definiert.

Claims

Verfahren zur Herstellung von Teilchen aus elektrolumineszenten Phosphor auf Zinksulfidbasis mit einer feuchtigkeitsbeständigen Beschichtung darauf, umfassend die Schritte: Auswählen eines Reaktionsbehälters mit einer gegebenen Höhe und einer porösen Scheibe an dessen Boden; Beladen des Reaktionsbehälters mit Phosphorteilchen und Verwirbeln der Teilchen durch Einführen eines Schutzgases in den Behälter durch die poröse Scheibe; Erwärmen des Reaktionsbehälters auf eine Reaktionstemperatur; Einführen eines Beschichtungsvorläufers in den Reaktionsbehälter an einer Position in der Nähe des Bodens des Behälters, jedoch oberhalb der Scheibe; Einführen eines Reaktionsmittels in den Reaktionsbehälter an einer Position im Wesentlichen auf der Hälfte der gegebenen Höhe; und Beibehalten des Schutzgasflusses, des Vorläuferflusses und des Reaktionsmittelflusses über einen ausreichenden Zeitraum, dass eine Reaktion auftritt und der Phosphor mit der feuchtigkeitsbeständigen Beschichtung beschichtet wird.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei die feuchtigkeitsbeständige Beschichtung Aluminiumnitridamin ist.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei der Beschichtungsvorläufer Hexakis(dimethylamido)dialuminium ist.
Verfahren nach Anspruch 3, wobei das Reaktionsmittel wasserfreies Ammoniak ist.
Verfahren nach Anspruch 4, wobei die Reaktionstemperatur ungefähr 150 bis 225°C beträgt.
Vorrichtung zur Herstellung kommerzieller Mengen elektrolumineszenten Phosphors auf Zinksulfidbasis mit einer feuchtigkeitsbeständigen Beschichtung darauf, wobei die Vorrichtung umfasst: einen Reaktionsbehälter mit einer gegebenen Höhe und einer porösen Scheibe an dem Boden; eine Zufuhr von Phosphorteilchen in dem Behälter; eine erste Zufuhr eines Schutzgases zur Verwirbelung der Teilchen, wobei die erste Zufuhr des Schutzgases durch die poröse Scheibe in den Behälter eintritt; eine Heizvorrichtung, welche den Reaktionsbehälter umgibt, um den Reaktionsbehälter auf eine Reaktionstemperatur zu erwärmen; eine Zufuhr eines Beschichtungsvorläufers; erste Mittel zur Leitung des Beschichtungsvorläufers von der Zufuhr zu dem Reaktionsbehälter, wobei die ersten Mittel an dem Boden des Behälters an einer Position oberhalb der porösen Scheibe in den Reaktionsbehälter eintreten; eine Zufuhr eines Reaktionsmittels; und ein zweites Mittel zur Leitung des Reaktionsmittels von der Zufuhr zu dem Reaktionsbehälter, wobei die zweiten Mittel an einer Position im Wesentlichen auf der Hälfte der gegebenen Höhe in den Reaktionsbehälter eintreten.
Vorrichtung nach Anspruch 6, wobei der Reaktionsbehälter einen Durchmesser von 15 bis 30 cm (6 bis 12 inch) aufweist.
Vorrichtung nach Anspruch 7, wobei der Reaktionsbehälter aus rostfreiem Stahl besteht.