BE1012135A3

BE1012135A3 - Procede de fabrication de luminophores electroluminescents a longue duree de vie.

Info

Publication number: BE1012135A3
Application number: BE9800758A
Authority: BE
Original assignee: Osram Sylvania Inc
Priority date: 1997-10-27
Filing date: 1998-10-22
Publication date: 2000-05-02
Also published as: KR19990037377A; KR100366887B1

Abstract

Procédé d'enduction de particules de luminophores, qui comprend les étapes consistant à : introduire un gaz inerte dans un récipient de réaction; charger des particules de luminophores dans le récipient de réaction; chauffer le récipient de réaction à une température réactionnelle; introduire un précurseur d'enduction dans le récipient de réaction; introduire un mélange d'oxygène/ozone dans le récipient de réaction; et maintenir l'agitation, le courant de gaz inerte, le courant de mélange d'oxygène/ozone et l'alimentation du précurseur pendant un laps de temps suffisant pour munir d'un revêtement les particules de luminophores. Ce procédé permet d'obtenir des luminophores possédant une demi-vie allant jusqu'à 3.100 heures avec des rendements supérieurs à 6 lumens par Watt (lm/w).

Description


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 EMI1.1 
 



  PROCEDE DE FABRICATION DE LUMINOPHORES ELECTROLUMINESCENTS A LONGUE DUREE DE VIE La présente demande revendique les bénéfices de la demande de brevet provisoire numéro 60/065. 950, déposée le 27 octobre 1997. 



  DOMAINE TECHNIQUE La présente invention concerne des particules munies d'un revêtement et, plus particulièrement, des particules munies d'un revêtement du type épousant la forme. Plus particulièrement, la présente invention concerne des luminophores et, de manière encore plus particulière, des luminophores électroluminescents munis d'un revêtement qui protège le luminophore contre l'absorption de l'humidité et qui augmentent fortement sa durée de vie et son rendement. 

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  TECHNIQUE ANTERIEURE Des luminophores munis de revêtements sont connus d'après les brevets des Etats-Unis d'Amérique numéros 4. 585.673 ; 4.828. 124 ; 5. 080. 928 ; 5. 118. 529 ; 5.156. 885 ; 5.220. 243 ; 5. 244. 750 et 5. 418. 062. D'après un certain nombre des brevets que l'on vient juste de mentionner, il est connu que l'on peut utiliser un précurseur d'enduction et de l'oxygène pour appliquer un revêtement protecteur. Voir par exemple les brevets des Etats-Unis d'Amérique numéros 5. 244. 750 et 4.585. 673. Les procédés d'application du revêtement dans un certain nombre d'autres brevets parmi ceux mentionnés utilisent la déposition en phase gazeuse par un procédé chimique pour appliquer un revêtement protecteur par hydrolyse.

   On obtiendrait un progrès dans la technique si l'on pouvait mettre au point un procédé d'enduction qui travaille en l'absence d'eau ou de vapeur d'eau. Un progrès supplémentaire consisterait à augmenter le rendement et la durée de vie de luminophores de ce type munis d'un revêtement. 



  DIVULGATION DE L'INVENTION En conséquence, un objet de l'invention est d'éliminer les inconvénients liés à la technique antérieure. 



  Un autre objet de l'invention est d'améliorer le fonctionnement de luminophores munis d'un revêtement. 



  Un autre objet encore de l'invention est de procurer un procédé d'enduction de luminophores qui n'utilise ni de l'eau ni de la vapeur   d'eau.   

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  Ces objets sont réalisés, dans un aspect de l'invention, par un procédé d'enduction de particules de luminophores, qui comprend les étapes consistant à : introduire un gaz inerte dans un récipient de réaction ; charger des particules de luminophores dans ledit récipient de réaction tandis qu'on agite de préférence ce dernier ; chauffer ledit récipient de réaction à une température réactionnelle ; introduire un précurseur d'enduction dans ledit récipient de réaction ; introduire un mélange d'oxygène/ozone dans ledit récipient de réaction ; et maintenir ledit courant de gaz inerte, ledit courant de mélange d'oxygène/ozone et ladite alimentation du précurseur pendant un laps de temps suffisant pour munir d'un revêtement lesdites particules de luminophores.

   Par ce procédé, on obtient des luminophores munis d'un revêtement du type épousant la forme, qui élimine essentiellement l'absorption de l'humidité et permet d'obtenir un luminophore possédant une demi-vie allant jusqu'à 3.100 heures avec un rendement supérieur à 6 lumens par watt (lm/w). En outre, le procédé est mis en oeuvre en l'absence d'eau ou de vapeur d'eau. 



  MEILLEUR MODE DE MISE EN   OEUVRE   DE L'INVENTION Pour obtenir une meilleure compréhension de la présente invention, conjointement avec d'autres objets, avantages et capacités qui y sont liés, on fait référence à la divulgation ci-après, ainsi qu'aux revendications annexées. 

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  EXEMPLE 1 Dans le fond d'un récipient de réaction vide en quartz possédant un diamètre de 2 pouces, que l'on utilise sous la forme d'un réacteur à lit fluidisé, on introduit un gaz inerte, de préférence de l'azote, à un débit de 4,5 litres par minute (1/m). Dans le récipient de réaction qui possède une hauteur de 36 pouces, on charge 2,5 kg d'un luminophore électroluminescent à base de sulfure de zinc dopé au cuivre. On fait ensuite tourner l'arbre du malaxeur soumis à des vibrations à une vitesse de 60 cycles par minute et on chauffe le récipient de réaction en l'entourant d'un four électrique. Lorsque la température du réacteur atteint 160 C, on fait passer de l'oxygène gazeux à un débit de 4,6 l/m à travers un générateur d'ozone à une vitesse suffisante pour absorber de l'ozone à raison de 5 à 6% en poids.

   On alimente le mélange d'ozone/oxygène dans le récipient de réaction, à travers une ouverture pratiquée dans l'arbre creux soumis à des vibrations. En outre, on fait passer de l'azote gazeux à un débit de 0,5   l/min   à travers un récipient contenant un précurseur d'enduction, que l'on maintient à la température ambiante. Le précurseur d'enduction préféré est le triméthylaluminium (TMA). On introduit la vapeur du précurseur TMA dilué à partir du fond du récipient de réaction pour le faire réagir avec le mélange d'ozone/oxygène afin d'obtenir le revêtement protecteur du type épousant la forme, sur la surface des particules de luminophores individuelles. Le temps d'enduction s'élève à 48 heures.

   On maintient le récipient de réaction à une température de 160   3 C   et on maintient constants tous les débits d'écoulement, à savoir celui de l'azote, celui du précurseur et celui de l'oxygène/ozone gazeux. Le luminophore muni d'un revêtement, que l'on obtient, possède les 

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 caractéristiques représentées par le numéro de lot 188D dans le tableau I. On effectue les essais de demi-vie (durée de vie en heures dans le tableau 1) à   72 F   sous une humidité relative de 50%. 



  TABLEAU l 
 EMI5.1 
 
<tb> 
<tb> Lot <SEP> Température <SEP> Temps <SEP> TMA/N2 <SEP> 02/03 <SEP> N2
<tb> numéro <SEP>  C <SEP> hrs <SEP> 1/min <SEP> 1/min <SEP> 1/min
<tb> 188D <SEP> 160 <SEP> 48 <SEP> 0,5 <SEP> 4,6 <SEP> 4,5
<tb> 189C <SEP> 235 <SEP> 40 <SEP> 0, <SEP> 5 <SEP> 4, <SEP> 8 <SEP> 4, <SEP> 5
<tb> 
 TABLEAU I (suite) 
 EMI5.2 
 
<tb> 
<tb> Performance <SEP> de <SEP> la <SEP> lampe
<tb> Lot <SEP> BET <SEP> Aluminium <SEP> Puissance <SEP> lumineuse <SEP> Durée <SEP> de <SEP> vie <SEP> Rendement
<tb> NO <SEP> m2/g <SEP> %hrs <SEP> 1m/watt
<tb> 24 <SEP> hrs <SEP> 100 <SEP> hrs
<tb> 188D <SEP> 0, <SEP> 05 <SEP> 4, <SEP> 1 <SEP> 19, <SEP> 3 <SEP> 19, <SEP> 6 <SEP> 3, <SEP> 156 <SEP> 6, <SEP> 7
<tb> 189C <SEP> 0, <SEP> 08 <SEP> 4,2 <SEP> 19,5 <SEP> 18,6 <SEP> 2,302 <SEP> 7,6
<tb> 
 EXEMPLE II On suit le procédé de l'exemple 1,

   avec cette exception 
 EMI5.3 
 qu'on élève la température à 235 C et qu'on limite le temps à 40 heures. Le luminophore muni d'un revêtement, que l'on obtient, possède les caractéristiques représentées par le lot numéro 189C dans le tableau I. 
 EMI5.4 
 



  Tandis que le rendement augmente de 6, 7 lm/watt à 7, 6 lm/watt, la demi-vie manifeste une certaine dégradation ; néanmoins, une demi-vie de 2.300 heures représente toujours un produit commercial viable. 



  D'autres changements, qui apparaissent dans les luminophores soumis à une calcination aux différentes températures, se manifestent par la sortie de couleur. 



  Les luminophores munis d'un revêtement à   160 C   émettent 

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 dans la région du bleu-vert et les luminophores munis d'un revêtement à 235 C accusent un décalage vers le jaune. 



  Des mises à l'essai ultérieures ont indiqué que l'on améliore encore les résultats en augmentant le temps de la réaction jusqu'à environ 70 heures et en élevant la température pour le matériau émettant dans la région du bleu-vert à environ   180 C.   Comme on peut le voir clairement dans le tableau I, on dispose avec ce procédé de deux températures de calcination optimales pour obtenir des luminophores efficaces à longue durée de vie avec un ou deux points de couleurs. 



  On peut formuler l'hypothèse que des temps de réaction plus longs donneront lieu à une efficacité encore supérieure, mais bien entendu, en fonction de la dimension et/ou du nombre de récipients de réaction, ainsi que du débit désiré ou requis pour obtenir un produit commercial viable et acceptable. 



  Bien que l'on ait représenté et décrit ce que l'on considère à l'heure actuelle comme étant les formes de réalisation préférées de l'invention, l'homme de métier comprendra que divers changements et diverses modifications peuvent y être apportés sans se départir du cadre de l'invention telle que définie par les revendications annexées.

Claims

REVENDICATIONS 1. Dans un procédé d'enduction de particules de luminophores, les étapes consistant à : introduire un gaz inerte dans un récipient de réaction ; charger des particules de luminophores dans ledit récipient de réaction ; chauffer ledit récipient de réaction à une température réactionnelle ; introduire un précurseur d'enduction dans ledit récipient de réaction ; introduire un mélange d'oxygène/ozone dans ledit récipient de réaction ; et maintenir ledit courant de gaz inerte, ledit courant de mélange d'oxygène/ozone et ladite alimentation du précurseur pendant un laps de temps suffisant pour munir d'un revêtement lesdites particules de luminophores.
2. Procédé selon la revendication 1, dans lequel ledit précurseur est le triméthylaluminium.
3. Procédé selon la revendication 1, dans lequel ledit mélange d'oxygène/ozone comprend de l'ozone à concurrence d'environ 5 à 6% en poids.
4. Procédé selon la revendication 1, dans lequel ledit gaz inerte est l'azote.
5. Procédé selon la revendication 1, dans lequel ladite température réactionnelle s'élève à environ 160 C.
6. Procédé selon la revendication 1, dans lequel ladite température réactionnelle se situe entre 160 et 180oC. <Desc/Clms Page number 8>
7. Procédé selon la revendication 1, dans lequel ladite température réactionnelle s'élève à environ 235 C.
8. Procédé selon la revendication 1, dans lequel ledit laps de temps suffisant pour munir d'un revêtement ledit luminophore se situe entre environ 40 et environ 70 heures.
9. Luminophore électroluminescent muni d'un revêtement du type épousant la forme, inhibant l'absorption d'humidité et possédant une demi-vie supérieure à 2.000 heures.
10. Luminophore électroluminescent selon la revendication 9, dans laquelle ladite demi-vie est supérieure à 3.000 heures.
11. Luminophore électroluminescent selon la revendication 1, dans lequel lesdites particules de luminophore sont chargées dans ledit récipient de réaction tout en agitant.
12. Luminophore selon la revendication 11, dans lequel on maintient ladite agitation au cours de ladite introduction dudit mélange d'oxygène/ozone.
13. Luminophore muni d'un revêtement obtenu conformément au procédé selon la revendication 1.
14. Luminophore électroluminescent muni d'un revêtement obtenu conformément au procédé selon la revendication 1. <Desc/Clms Page number 9>
15. Particule munie d'un revêtement obtenue conformément au procédé selon la revendication 1.