DE60123308T2 - Glaswerkstoff, glaskeramisches Produkt, und Verfahren zur Herstellung des Glaswerkstoffes - Google Patents

Glaswerkstoff, glaskeramisches Produkt, und Verfahren zur Herstellung des Glaswerkstoffes Download PDF

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Description

  • HINTERGRUND DER ERFINDUNG
  • Gebiet der Erfindung
  • Diese Erfindung betrifft neue Glasmaterialien und Glaskeramikprodukte, Verfahren zu deren Herstellung und Verwendung sowie aus diesen hergestellte Produkte. Ein bevorzugtes Glaskeramikmaterial weist eine Verformungstemperatur auf, bei der dieses durch Rückerwärmung in einem Glaszustand pressgeformt werden kann, und weist weiters einen Wärmeausdehnungskoeffizienten von –10 × 10–7 bis 20 × 10–7 (1/°C) basierend auf der Ausfällung eines Kristalls mit negativem Wärmeausdehnungskoeffizient durch eine Kristallisationsbehandlung nach der Formgebung auf.
  • Beschreibung verwandter Gebiete
  • Derzeit werden in der optischen Kommunikationstechnologie hauptsächlich optische Transmissionselemente, deren Medium eine Quarzfaser ist, verwendet. In vielen mit der Quarzfaser verbundenen Vorrichtungen, wie einem Wellenleiter, wird auch ein Quarzsubstrat verwendet Wird ein Glasmaterial in optischen Bauteilen und verschiedenen Vorrichtungen verwendet, ist es wichtig, dass ein sehr kleines und hochpräzises Muster gebildet werden kann und dass das Glasmaterial einen Wärmeausdehnungskoeffizienten nahe dem Wärmeausdehnungskoeffizienten des Quarzmaterials, mit dem das Glasmaterial verbunden wird, der üblicherweise 5 × 10–7 (1/°C) entspricht, aufweist. Deshalb wird ein Quarzsubstrat verwendet, das durch das Schleifen von Quarzglas und darauf folgendes Bilden eines sehr kleinen und hochpräzisen Musters erhalten wird.
  • Jedoch erfordert das Schleifverfahren, das hohe Präzision ermöglicht, viel Zeit zum Schleifen, da das Glasmaterial des Substrats spröde ist. Außerdem ist eine Ausrichtung erforderlich, damit es nicht passiert, dass eine Schleifkante auf das Ende des Substrats geschlagen wird und dieses so beschädigt. Deshalb weist das Schleifver fahren folgende Probleme auf: Es ist zeit- und kostenaufwendig. Ein musterbildendes Verfahren basierend auf Pressformen durch Rückerwärmung ist wirksam, da dadurch Muster mit hoher Präzision bei geringen Kosten gebildet werden können. Wenn jedoch konventionelle Glasmaterialien eine Verformungstemperatur Td aufweisen, bei der sie durch Rückerwärmung in einem Glaszustand pressgeformt werden können, unterscheidet sich ihr Wärmeausdehnungskoeffizient α nach der Formgebung deutlich von dem von SiO2, der 5 × 10–7 (1/°C) entspricht. Wenn die Materialien umgekehrt nach der Formgebung einen Wärmeausdehnungskoeffizienten α nahe dem von SiO2, der 5 × 10–7 (1/°C) entspricht, aufweisen, weisen die Materialien keine Verformungstemperatur Td auf, bei der Pressformen in einem Glaszustand durch Rückerwärmung möglich ist. BK-7, das als Material für das Substrat genutzt werden kann, weist einen Wärmeausdehnungskoeffizienten α von 89 × 10–7 (1/°C) und eine Verformungstemperatur Td von 630 °C auf; BK-7 kann also durch Rückerwärmung pressgeformt werden. Jedoch unterscheidet sich der Wärmeausdehnungskoeffizient von BK-7 deutlich von dem von Quarzfasern. Substrate aus Quarz (SiO2) und Miraclon PH-3, das von NGK Insulators, Ltd., hergestellt wird, weisen jeweils einen Wärmeausdehnungskoeffizienten α von 5 × 100–7 (1/°C) bzw. –4 × 10–7 (1/°C) und Verformungstemperaturen Td von 1.700 °C bzw. 770 °C auf. Diese weisen also einen Wärmeausdehnungskoeffizienten auf, der sich nicht wesentlich von jenem von Quarzfasern unterscheidet auf, können aber nur schwer durch Rückerwärmung pressgeformt werden. GB-A-2279343 offenbart ein Glaskeramikmaterial mit folgender Zusammensetzung in Gew.-%:
    SiO2 63
    Al2O3 23,3
    Li2O 3,7
    Na2O 0,5
    MgO 0,5
    ZnO 1,6
    BaO 2,0
    TiO2 2,4
    ZrO2 1,7
    V2O5 0,3
    NaCl 1,0
  • Das Material ist für Platten, Leitungen und Formteile geeignet. JP-A-6-329439 offenbart ein kristallisiertes Glas mit folgender Zusammensetzung in Gew.-%:
    SiO2 61,0
    Al2O3 24,0
    Li2O 5,0
    ZnO 0,2
    BaO 0,3
    TiO2 1,3
    ZrO2 2,5
    P2O5 3,0
    MgO 0,6
    Na2O 0,3
    K2O 0, 3
    CaO 1,8
  • ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
  • Ein bevorzugtes Ziel der vorliegenden Erfindung ist es also, ein Glasmaterial mit einer beim Pressformen niedrigen Verformungstemperatur und einem Wärmeausdehnungskoeffizienten bei der Verarbeitung in ein Fertigprodukt, der dem von Quarzmaterialien ähnlich ist, bereitzustellen. Zu solchen optischen Elementen gehören Elemente, die in eine bestimmte Form zusammengefügt sind, wobei ein durch ultraviolette Strahlen härtbares Harz-Haftmittel verwendet wird. Es ist auch erwünscht, dass das Glasmaterial solcher optischen Bauteile selbst ultraviolette Strahlen übertragen kann.
  • Die vorliegende Erfindung stellt ein auf SiO2-Al2O3-Li2O-Komponenten basierendes Glasmaterial bereit, wie in Anspruch 1 dargestellt. In einer Ausführungsform umfasst dieses Glasmaterial BaO: 0,5–1,0 Gew.-%. Da dieses Glasmaterial eine Verformungstemperatur von 750 °C oder darunter aufweisen kann, ist es möglich, ein Glasprodukt durch Pressformen durch Rückerwärmung herzustellen.
  • Andere Ausführungsformen des Glasmaterials der vorliegenden Erfindung enthalten CaO: 1,0–2,0 Gew.-% oder B2O3: 0,01–1,0 Gew.-%. Diese Glasmaterialien ermöglichen ebenfalls eine einfache Herstellung von Glasprodukten durch Pessformen durch Rückerwärmung.
  • Vorzugsweise umfassen die erfindungsgemäßen Glasmaterialien kein P2O5. Wenn die Glasmaterialien P2O5 enthalten, wird Kristallisation übermäßig gefördert, so dass sie schwierig zu steuern ist. Ihr Wärmeausdehnungskoeffizient könnte beispielsweise nicht im gewünschten Bereich liegen.
  • Das erfindungsgemäße Material ist vorzugsweise ein Glaskeramikmaterial, das einen Wärmeausdehnungskoeffizienten von –10 × 10–7 bis 20 × 10–7 (1/°C) aufweist. Dieses Glaskeramikmaterial weist also einen Wärmeausdehnungskoeffizienten auf, der im Wesentlichen der einer Quarzfaser oder dergleichen entspricht, die als optisches Bauteil angeschlossen sind. Deshalb ist die Verbindung stabil. In der Folge kommt es nicht vor, dass das Glaskeramikmaterial abblättert, wodurch die Kommunikation unterbrochen oder Signale beeinträchtigt werden.
  • Das Glaskeramikmaterial weist vorzugsweise einen Kristallisationsgrad von 30 bis 50 % auf. Da dieses Glaskeramikmaterial einen Kristallisationsgrad im Bereich von 30 bis 50 % aufweist, ist es in Hinblick auf den Wärmeausdehnungskoeffizienten und die Präzision seiner Form zu bevorzugen. Anders gesagt kann kein Glaskeramikmaterial mit dem erwünschten Wärmeausdehnungskoeffizienten erhalten werden, wenn der Kristallisationsgrad unter 30 % liegt. Wenn diese Rate über 50 % liegt, ist es schwierig, die Formpräzision des gebildeten Musters, also die Verteilung der Kristallphasen, die Größe der jeweiligen Kristallphasen etc., zu kontrollieren. Das heißt, dass die Formpräzision ungünstig beeinflusst wird.
  • Das Material der vorliegenden Erfindung kann ein Glasmaterial sein, das einen Wärmeausdehnungskoeffizienten von –10 × 10–7 (1/°C) bis 20 × 10–7 (1/°C) aufweist und durchlässig für ultraviolette Strahlen ist. Da dieses Glaskeramikmaterial mit niedrigem Wärmeausdehnungskoeffizienten durchlässig für ultraviolette Strahlen ist, kann dieses Material durch ein durch ultraviolette Strahlen härtbares Haftmittel auf einem optischen Element angebracht werden, zum Beispiel zwischen einem Träger- und einem Abdecksubstrat.
  • Das erfindungsgemäße Material kann ein Glaskeramikmaterial mit einem Kristallisationsgrad von 30 bis 50 % und für ultraviolette Strahlen durchlässig sein. Dieses ist aus der Sicht des Wärmeausdehnungskoeffizienten und der Formpräzision für Pressformen durch Rückerwärmung geeignet und kann in ein Produkt verarbeitet werden, das durch ein durch ultraviolette Strahlen härtbares Haftmittel auf einem optischen Element fixiert werden kann.
  • Die vorliegende Erfindung stellt ebenfalls ein Glasprodukt bereit, das aus dem oben beschriebenen erfindungsgemäßen Glasmaterial besteht. Dieses ist für die Verwendung zum Beispiel in einer Faseranordnung, einem Wellenleitersubstrat, einer optischen Linse, einem Reflektor für eine Lampe, einer Lichtquelle für eine Lampe und dergleichen geeignet. Das Verfahren zur Herstellung des Glasmaterials, um ein Glasprodukt in der erwünschten Form zu erhalten, ist vorzugsweise ein Rückerwärmungs-Press-Verfahren, kann aber auch ein Schleifverfahren sein.
  • Die vorliegende Erfindung stellt auch ein Verfahren zur Herstellung von einem auf SiO2-Al2O3-Li2O-Komponenten basierenden Glasmaterial bereit, wie in Anspruch 9 beschrieben. Diesem Verfahren zufolge ist es möglich, ein Glasmaterial mit niedriger Verformungstemperatur beim Pressformen und einem Wärmeausdehnungskoeffi zienten, der dem von Quarzmaterialien entspricht, wenn es in ein Endprodukt verarbeitet ist, wie oben beschrieben bereitzustellen. Es ist zulässig, als ersten Schritt Pressformen durch Rückerwärmung und dann nach der Formgebung als zweiten Schritt eine Kristallisationsbehandlung durchzuführen; oder einen Kristallisationsbehandlungsschritt und dann einen Formgebungsschritt basierend auf Pressformen durch Rückerwärmung durchzuführen.
  • KURZBESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
  • 1 ist eine schematische Darstellung des Formgebungsprozesses durch Rückerwärmung und der Kristallisationsschritte in der vorliegenden Erfindung.
  • 2 ist ein schematisches Diagramm, das das Verhältnis zwischen Temperatur und Zeit bei der Wärmebehandlung darstellt.
  • DETAILLIERTE BESCHREIBUNG DER BEVORZUGTEN AUSFÜHRUNGSFORMEN
  • Bezugnehmend auf die beigefügten Zeichnungen wird die vorliegende Erfindung im Folgenden genau beschrieben.
  • Das erfindungsgemäße Glaskeramikmaterial weist folgende Zusammensetzung auf.
  • Ein auf SiO2-Al2O3-Li2O-Komponenten basierendes Glasmaterial enthält als Grundkomponenten die folgenden: SiO2: 60–63 Gew.-%; Al2O3: 23–25 Gew.-%; und Li2O: 4–5 Gew.-%, und als kernbildende Komponenten die folgenden: ZrO2: 1,5–2,5 Gew.-%; und TiO2: 0,5–2,5 Gew.-%. Vorzugsweise sind die kernbildenden Komponenten ZrO2: 2,3 Gew.-%; und TiO2: 2,2 Gew.-%. Außerdem enthält das Glasmaterial:
    MgO: 0,5–1,5 Gew.-%;
    ZnO: 0,5–1,2 Gew.-%;
    Na2O: 0,5–2,0 Gew.-%;
    K2O: 0,5–2,0 Gew.-%; und
    eine (oder zwei oder alle drei) der folgenden Komponenten:
    BaO: 0,5–1,0 Gew.-%;
    CaO: 1,0–2,0 Gew.-%; und
    B2O3: 0,01–1,0 Gew.-%.
  • Das oben beschriebene Glasmaterial schmilzt bei einer Temperatur von 1.500 °C oder darüber und wird dann zur Herstellung eines Ausgangsglasmaterials mit einer Verformungstemperatur von SiO2 750 °C oder darunter abgeschreckt.
  • Wie in 1(a) dargestellt, wird das Ausgangsglasmaterial 1 dann unter Rückerwärmung und mit den erwünschten Formen 2 bei 800 °C, auf die die Formen mit Heizelementen 3 aufgeheizt werden, pressgeformt, um so ein wie in 1(b) dargestelltes Formprodukt 4 zu erhalten. Der Wärmeausdehnungskoeffizient des Formprodukts 4 beträgt 5 × 10–7 (1/°C).
  • Dann wird das Formprodukt 4 wie in 1(c) dargestellt in einen Glühofen gegeben und unter den folgenden Grundbedingungen durch eine in 2 dargestellte Wärmebehandlung kristallisiert, so dass ein Glaskeramikprodukt 6 mit einem Wärmeausdehnungskoeffizienten von 5 × 10–7 (1/°C) wie in 1(d) dargestellt erhalten werden kann.
  • Wärmebehandlungsgrundbedingungen:
    • Temperaturanstiegsgeschwindigkeit: 100 °C/Stunde,
    • Primärtemperatur: 700–750 °C,
    • Beibehaltungszeit der Primärtemperatur: 1 Stunde,
    • Sekundärtemperatur: 800–950 °C, und
    • Beibehaltungszeit der Sekundärtemperatur: 2–4 Stunden.
  • Kerne aus TiO2 und ZrO2 erscheinen homogen, wenn das vorliegende Material bei einer Temperatur nahe seiner Verformungstemperatur Td gehalten wird. Außerdem wird ein Feinkristall-β-Eucryptit homogen ausgefällt, indem das vorliegende Material 2 bis 4 Stunden auf 800–950 °C gehalten wird. In diesem Fall liegt das Verhältnis von Kristall zu Glas von ungefähr 30 % bis ungefähr 50 %. Ein durchschnittliches Teilchen des gefällten Kristalls ist von 0,1 μm bis 0,7 μm groß.
  • Ein Wärmeausdehnungskoeffizient von 5 bis 10 × 10–7 (1/°C) kann erhalten werden, wenn die Sekundärtemperatur wie folgt ist: 800–850 °C, wenn das vorliegende Material BaO umfasst; 900–950 °C, wenn das vorliegende Material CaO umfasst, und 850–950 °C, wenn das vorliegende Material B2O3 enthält. Es wurde auch festgestellt, dass, wenn die Sekundärtemperaturbereiche wie folgt eingeschränkt sind, die resultierenden Produkte für ultraviolette Strahlen durchlässig sind: 800–850 °C, wenn das vorliegende Material BaO umfasst; 840–850 °C, wenn das vorliegende Material B2O3 umfasst. Wenn das vorliegende Material CaO umfasst, sind resultierende Produkte für ultraviolette Strahlen nicht durchlässig.
  • Bisher waren keine Glasmaterialien bekannt, die einen so niedrigen Wärmeausdehnungskoeffizienten aufweisen und für ultraviolette Strahlen durchlässig sind. Außerdem hat das erfindungsgemäße Glasmaterial eine Verformungstemperatur von 750 °C oder darunter und kann durch Rückerwärmung pressgeformt werden. Deshalb kann eine V-förmige Rille durch Pressformen durch Rückerwärmung leichter und präziser geformt werden als durch jedes Schleifverfahren, insbesondere auf einer optischen Faseranordnung. Zusätzlich dazu kann, wenn das erfindungsgemäße Glasprodukt für ultraviolette Strahlen durchlässig ist, ein durch ultraviolette Strahlen härtbares Haftmittel eingesetzt werden, zum Beispiel zwischen einem Trägersubstrat und einem Abdecksubstrat, um ein optisches Element zusammenzufügen.
  • Beispiele
  • Erfindungsgemäße Glasmaterialien, die wie oben beschrieben zusammengesetzt sind und durch die oben genannten Herstellungsverfahren hergestellt wurden, wurden untersucht.
  • Tabelle 1 Zusammensetzungen
    Figure 00090001
  • Die vorliegenden Materialien waren auf SiO2-Al2O3-Li2O-Komponenten basierende Glasmaterialien, die als Grundkomponenten die folgenden: SiO2: 60–63 Gew.-%; Al2O3: 23–25 Gew.-%; und Li2O: 4–5 Gew.-%, als modifizierende Komponenten die folgenden: ZrO2: 1,5–2,5 Gew.-%; TiO2: 0,5–2,5 Gew.-%; MgO: 0,5–1,5 Gew.-%; ZnO: 0,5–1,2 Gew.-%; Na2O: 0,5–2,0 Gew.-%; und K2O: 0,5–2,0 Gew.-% gemeinsam umfassten. Das Glasmaterial ➀ umfasste außerdem 0,5 Gew.-% BaO. Das Glasmaterial ➁ umfasste außerdem 1,0 Gew.-% CaO. Das Glasmaterial ➂ umfasste außerdem 1,0 Gew.-% B2O3.
  • Tabelle 2
    Figure 00090002
  • In Bezug auf die jeweiligen Glasmaterialien hatten ihre Ausgangsglasmaterialien eine Verformungstemperatur Td von 750 °C oder darunter. Deshalb kann in diesen Glasmaterialien leicht eine V-förmige Rille durch Pressformen durch Rückerwärmung geformt werden. Zusätzlich dazu, in Bezug auf das Verhältnis zwischen der Kristallisati onsbedingung und dem Wärmeausdehnungskoeffizienten, war es möglich, den Wärmeausdehnungskoeffizienten α einem Wert, der dem von SiO2 entspricht, durch die Zugabe von jeder der drei Komponenten BaO, CaO und B2O3 und Anpassen der Sekundärtemperatur für die Kristallisation anzugleichen. Dementsprechend ist es möglich, ein Glaskeramikmaterial mit einer Verformungstemperatur, bei der Pressformen durch Rückerwärmung möglich ist, und mit einem Wärmeausdehnungskoeffizienten von –10 × 10–7 bis 20 × 10–7 (1/°C), welcher dem von Quarz entspricht, basierend auf der Ausfällung eines Kristalls mit negativem Wärmeausdehnungskoeffizienten durch Kristallisation nach der Formgebung bereitzustellen. Außerdem können Glasmaterialien mit einer höheren Lichtdurchlässigkeit bei 360 nm zur Herstellung eines Glasproduktes, das auf einem optischen Element durch ein durch ultraviolette Strahlen härtbares Haftmittel angebracht werden kann, verwendet werden.
  • Wie oben beschrieben kann, gemäß der vorliegenden Erfindung, ein Element, bei dem der Unterschied in der Wärmeausdehnung dieses Elements und eines anderen daran angebrachten Glaselements so gering wie möglich gemacht wird, durch Rückerwärmung pressgeformt werden. Das Glaskeramikmaterial mit geringer Wärmeausdehnung und Durchlässigkeit für ultraviolette Strahlen ermöglicht es, in einer optischen Faseranordnung, in der optische Fasern angeordnet und zwischen einem Träger- und einem Abdecksubstrat fixiert sind, eine V-förmige Rille (in der die optischen Fasern angeordnet werden sollen) durch Pressformen durch Rückerwärmung in einem der beiden Substrate zu bilden.
  • Zusätzlich kann das erfindungsgemäße Glasmaterial durch Pressformen durch Rückerwärmung komplizierte Formen annehmen und weist eine hervorragende Lichtdurchlässigkeit auf. Das vorliegende Glasmaterial weist insbesondere auch einen niedrigen Wärmeausdehnungskoeffizienten auf. Aus diesen Gründen besteht kein Grund zur Befürchtung, dass es zu unerwünschten Veränderungen der optischen Achse kommt, wenn das vorliegende Glasmaterial zum Beispiel in einer asphärischen Linse eines optischen Instruments, welches hohen und niedrigen Temperaturen ausgesetzt werden kann, verwendet wird. Aus den gleichen Gründen ist das er findungsgemäße Glasmaterial geeigneterweise als Hülle für Koppler für geschmolzene Fasern verwendet werden.
  • Vorzugsweise sollten die hierin zur Definition einer Zusammensetzung angegebenen Gew.-%-Angaben 100 % ergeben. Alternativ dazu kann festgestellt werden, dass die Zusammensetzungen aus den angeführten Substanzen in den aufgelisteten Mengen bestehen oder im Wesentlichen aus diesen bestehen.

Claims (7)

  1. Auf SiO2-Al2O3-Li2O-Komponenten basierendes Glasmaterial, das als Grundkomponenten die folgenden: SiO2: 60–63 Gew.-%; Al2O3: 23–25 Gew.-%; und Li2O: 4–5 Gew.-%, als modifizierende Komponenten die folgenden: ZrO2: 1,5–2,5 Gew.-%; TiO2: 0,5–2,5 Gew.-%; MgO: 0,5–1,5 Gew.-%; ZnO: 0,5–1,2 Gew.-%; Na2O: 0,5–2,0 Gew.-%; und K2O: 0,5–2,0 Gew.-%, und außerdem eine, zwei oder alle drei von BaO: 0,5–1,0 Gew.-%; CaO: 1,0–2,0 Gew.-%; B2O3: 0,01–1,0 Gew.-% umfasst.
  2. Glaskeramikmaterial, das Glasmaterial nach Anspruch 1 umfasst und einen Wärmeausdehnungskoeffizienten von –10 × 10–7 bis 20 × 10–7 (1/°C) aufweist.
  3. Glaskeramikmaterial, das Glasmaterial nach Anspruch 1 umfasst und einen Kristallisationsgrad von 30 bis 50 % aufweist.
  4. Glasmaterial, das Glasmaterial nach Anspruch 1 umfasst, einen Wärmeausdehnungskoeffizienten von –10 × 10–7 bis 20 × 10–7 (1/°C) aufweist und für Ultraviolettstrahlen durchlässig ist.
  5. Glaskeramikmaterial, das Glasmaterial nach Anspruch 1 umfasst, einen Kristallisationsgrad von 30 bis 50 % aufweist und für Ultraviolettstrahlen durchlässig ist.
  6. Glasprodukt aus Glasmaterial nach einem der Ansprüche 1 bis 5.
  7. Verfahren zur Herstellung von auf SiO2-Al2O3-Li2O-Komponenten basierendem Glasmaterial, umfassend die Schritte des Versetzens eines durch Mischen von SiO2: 60–63 Gew.-%; Al2O3: 23–25 Gew.-%; und Li2O: 4–5 Gew.-% als Grundkomponenten und ZrO2: 1,5–2,5 Gew.-%; TiO2: 0,5–2,5 Gew.-%; MgO: 0,5–1,5 Gew.-%; ZnO: 0,5–1,2 Gew.-%; Na2O: 0,5–2,0 Gew.-%; und K2O: 0,5–2,0 Gew.-% als modifizierende Komponenten erhaltenen Glasmaterials mit einem, zweien oder allen dreien von BaO: 0,5–1,0 Gew.-%; CaO: 1,0–2,0 Gew.-%; B2O3: 0,01–1,0 Gew.-%, des Schmelzens des Gemischs und des Quenchens des geschmolzenen Gemischs, um es zu einer gewünschten Form zu pressformen; sowie des Unterziehens des im obigen Schritt erhaltenen Produkts einer Kristallisationsbehandlung, um Kristalle mit negativer Wärmeausdehnung mit einem Wärmeausdehnungskoeffizienten von –10 × 10–7 bis 20 × 10–7 (1/°C) auszufällen.
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